头发中金属元素的测定

4.利用标准加入法测定溶液的吸光度，绘制校准 曲线 取10ml试样，分别加入10ml锌混合标准液，测
定溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，标准溶液的
浓度为横坐标作图，外延曲线，与横坐标的交点即 为试样中锌的浓度。
五 、注意事项
1.加入双氧水是，要将试样冷却且慢慢 滴加以免双氧水受热分解将试样检出。 2.试样的吸光度应该在标准曲线中部。 3.实验应在通风环境下，及时将金属蒸 汽排出室外。
2.配制锌混合标准液：
在6个50ml容量瓶中加入上述锌标准液0，2ml， 4ml，6,ml，8ml，10ml，加入浓硝酸2滴，用去离 子水稀释至刻度，摇匀。此时，溶液浓度为0.000， 0.400，0.800，1.200，1.600，2.000。 （ g ml ）
3.试样溶液制备
将发样用中性洗涤液洗净，并用去离子水冲洗干 净，烘干。称取0.1000克，置于消解杯中。先加入 4ml浓硝酸，稍冷却后加入2ml30%的双氧水。待反 应稳定后加热消解至溶液澄清透明，若呈棕色加入 少许双氧水，加热使之变浅，最后剩余1~2ml。加 少量去离子水稀释，转入50ml容量瓶中，用去离子 水定容到刻度。
标准加入法：对于未知或对样品浓度知道不是 很清的样品，可采用标准曲线法及加标分析 法。取若干份体积相同的试液（cX），依次 按比例加入不同量cs的待测物的标准溶液 （cO），定容后浓度依次为： cX ， cX +cO ， cX +2cO ， cX +3cO ， cX +4 cO …… 分别测得吸光度为：AX，A1， A2，A3，A4……。以A对浓度cs做图得一 直线，直线反向延长，交于cs负轴于一点cX， cX点即待测溶液浓度。若你的样品稀释了， cX乘以倍数才是最终结果。
实验一、头发中金属含
量的测定（以锌测定为
例）
一、实验目的
1．了解火焰原子吸收光谱法的原理，掌握仪器
的正确操作方法。 2．学习生化样品的处理方法，了解湿法消解、 干法灰化的优劣。
3．通过头发中锌含量的测定，掌握标准加入 法在实际样品分析中的应用。
二、实验原理
测定头发中的锌含量，首先要处理样品， 使其中的金属元素以可溶的状态存在。本实验 中的发样用湿法处理，即试样在混百度文库中消解制 成溶液。 根据原子吸收光谱法的原理，在使用锐线光源 条件下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合朗 伯 -比尔定律：A=kc’，通过标准加入法即可求出样 品中锌的浓度。
三、试剂器材
1、实验材料


2、仪器设备


头发
浓硝酸
吸收光谱仪
消解杯 50ml容量瓶 移液管 洗耳球
双氧水 锌储备液

洗瓶等
四 实验步骤
1.配制锌标准溶液
用10ml吸管取\1.000 mg/mL锌储备液至 100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇 匀，此溶液含锌100.0 μg/mL。再取1个50 mL 容量瓶，在一个容量瓶中加入100 μg/mL锌 标 准溶液5.00 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。 此溶液含锌10.0 μg/mL。