固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用
静态顶空与顶空固相微萃取-气相色谱法测定食用油中正己醛含量比较
the coefficient were above 0.999.At the same time，the result of SHS had good stability，reproducibility and sample
recovery with 98.63% ～100.02% and ＲSD was 0.74% ～2.92% ，which was better than that of the HS－ SPME.And the
深度氧化过 程 中，正 己 醛 的 测 定 比 传 统 氧 化 评 估 指 标更加可靠。油脂氧化程度的评价指标主要使用滴 定法 评 价 如 酸 价、碘 值、过 氧 化 值 等 一 级 产 物，而 对 醛、酮类等氧 化 二 级 挥 发 性 产 物 的 分 析 与 鉴 定 主 要 有高温裂解槽、动态顶空吸附－ 热脱附法、固相微萃 取法、吹扫捕 集 法 和 静 态 顶 空 等 预 处 理 方 法 与 气 相 色谱法结合的技术。其中静态顶空（ SHS） 法分析是 一种非浓集 型 的 气 体 分 析 方 法，挥 发 性 物 质 在 顶 空 气相中达到一定的浓度时，即可进行分析； 顶空 － 固 相微萃取 （ HS － SPME） 法是将萃取头置于顶空气体 中一段时间，待 平 衡 后 将 萃 取 头 取 出 插 入 气 相 色 谱 进样口，热解吸 涂 层 上 吸 附 的 物 质［4 －5］ 。 这 两 种 前 处
Abstract： Two methods for determination of hexanal in edible oils were analyzed by Static Headspace（ SHS） and
Headspace－Solid Phase Microextraction（ HS－SPME） respectively.The hexanal were quantitatively analyzed by the
气相色谱技术在食品安全分析中的应用
气相色谱技术在食品安全分析中的应用气相色谱技术的载体是一些特殊的惰性气体，能够保障在食品检测时食品不会被还原或者被氧化，而且能够保证食品的正常食用状态，这种检测技术操作简单、高效、快速，结果相对准确。
只需要将被测的样品注入进样器中，通过设备来观测，仪器能够自行分析，最后以色谱的形式展现在电子信号中，通过屏幕显示出色带，而工作人员只需要对色谱进行分析，就可以检测被测样品中的有害物质和元素，这种高效的检测方法正在被广泛应用。
标签：气相色谱技术；食品安全；应用1 气相色谱技术概述气相色谱分析是20世纪50年代出现并发展起来的一门分离、检测、分析技术，对多组分的混合物进行分离并测定各组分的含量。
目前，气相色谱技术广泛应用于食品、农业、药品、化工等各个领域。
在现代分析仪器里，没有一种仪器可以像气相色谱法一样在实际应用中得到如此迅速的发展和普及。
相关数据显示，早在1967年全球就有气相色谱仪7万多台，直至1972年就增加到了20多万台，而现在仅仅在中国就有数十万台的气相色谱仪被应用到科研、教学和生产当中。
气相色谱法具有灵敏度高、选择性好的特点，能够快速地分析复杂的混合物样品，是分析食品安全性的最为合适的方法。
气相色谱分为直接进样气相色谱、顶空气相色谱和固相微萃取气相色谱，本文就直接进样气相色谱来介绍其在食品安全检测时的应用。
气相色谱法，在实际应用过程中，常用的载气是氮气、氢气、氦气等气体，将处理过的样品注入进样器当中，经过气相色谱柱进行分离，从而可以进行后续的检测工作。
2 氣相色谱法在食品添加剂检测中的应用食品检测工作，受到了社会公众的广泛关注，气相色谱法能够根据各组分的保留时间和响应值进行定性和定量分析，积极应用在食品检测之中，能够获得良好的检测效果。
我国食品添加剂的种类目前有两千多个品种，其中包含食品的抗氧化剂、漂白剂、着色剂、防腐剂、增味剂、膨松剂、甜味剂，等等。
所谓食品添加剂，指的就是食用后可以提高食物的色、香、味以及质量，通常的目的就是为了防腐，保持颜色的新鲜。
固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用解析
固相微萃取在食品风味 质量控制分析中的应用
◆ 水果和果汁的分析 ●新鲜原料的香味组成，加工过程及储存 后的变化
◆ 酒类的微量香味组分分析 ●采用HS—SPME分析 ◆ 油脂氧化变质后产生的不良风味分析 ●变质玉米油采用HS—SPME分析
果汁香味组分的SPME分析谱图
采用SPME定量分析啤酒样品的典型色谱图
◆ 探寻更为简捷、有效的食品样品制备方法是分析
化学面临的任务
食品样品处理的新技术
无溶剂（或少溶剂）的处理技术已成为食品样 品制备的主要发展方向，目前比较成熟的技术 包括： 以吸附剂萃取为基础的 固相萃取(SPE)、 固相微萃取(SPME)； 以气体萃取为基础的 顶空分析(HS)， 包括静 态顶空(Static Headspace)与动态顶空 (Dynamic Headspace)； 超临界流体萃取等
固相微萃取与顶空进样技术 在食品分析中的应用
胡国栋
中国食品发酵工业研究院
食品分析的目标
◆ 理化与感官质量的检验 ◆ 与品质相关的特征组分分析
◆ 与安全相关的卫生质量的监测
食品样品传统制备方法的复杂性
◆ 传统的制备方法：液-液萃取、索氏萃取、蒸馏等
◆ 步骤多、耗时长、可靠性差，大量耗费有机溶剂， 环境污染严重
SPME定量对测定条件的要求
萃取头的极性和涂层厚度，取样方式 （顶空或浸入），样品pH值和加盐量， 样品恒温温度和萃取时间，搅拌状况， 样品瓶中溶液与顶空的体积比例，乃 至取样时萃取头与液面的距离等参数 均需通过实验确定，并在以后的测定 中严格保持一致，方可获得重复的测 定结果。
各类商品萃取头的性能比较
SPME的装置
主要由萃取头（Fiber）和手柄 （Holder）两部分组成，其状 形同一支色谱注射器，萃取头 是一根长度仅为1cm的熔融石 英丝，其表面涂有厚膜的色谱 固定相或吸附剂。
顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用
顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用近年来，食品安全问题备受人们关注，食品中的残留农药成为了一个大家非常关心的话题。
如何有效地检测出食品中的残留农药成为了当前亟待解决的问题。
顶空固相微萃取技术（HS-SPME）作为现代分析技术的一种新方法，被广泛应用于食品中残留农药的检测中。
本文将详细介绍顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用。
一、顶空固相微萃取技术的原理顶空固相微萃取技术是一种新型的分离技术，它利用了固相微萃取和顶空技术的优点，实现了对食品中残留农药的快速高效分离。
其操作过程简单，无需加热、无需淬提，仅需少量的溶剂和站立时间即可完成食品中残留农药的分离，具有操作方便、灵敏度高、精度高等优点。
二、顶空固相微萃取技术的应用1. 食品中残留农药的检测顶空固相微萃取技术作为一个快速、高效、准确的分离技术，被广泛应用于食品中残留农药的检测。
它可以对食品中的农药进行高通量分离和测定。
常见的食品样品包括瓜果蔬菜、粮食作物、畜产品、水果等。
顶空固相微萃取技术的应用不仅可以有效地检测食品中的农药，还可以通过优化和改进技术参数，提高检测灵敏度和检测速度。
2. 其他领域的应用除了食品中残留农药的检测外，顶空固相微萃取技术还被广泛应用于其他领域。
比如水质检测、土壤检测、医药领域等等。
该技术通过快速操作和高灵敏度的检测，可以迅速准确地分离和检测样品中的一系列化合物。
三、技术瓶颈及未来发展顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用已经得到了广泛的推广和应用，但是在该技术的发展过程中的仍然存在一些问题。
比如目前存在着一定的技术瓶颈，比如检测过程中存在一定误差和漂移的情况。
此外，随着科技的不断发展和完善，该技术的应用前景也将得到不断的拓展，未来还需要持续加强技术的学术研究和应用开发才能更好地服务于社会。
综上所述，顶空固相微萃取技术在食品中残留农药检测中的应用无疑是一项非常有潜力和发展前景的技术。
它有效地解决了传统检测技术对盲样等问题的限制，具有准确、快速、高效、低成本的优势。
食品风味分析技术研究进展
在食品制作中，需要对食品风味加以了解，分析和明确风味物质的构成。
食品风味是不同食品之间相互区别的重要特点。
食品风味物质的特点主要在于构成成分相对复杂，虽然含量很少，但是对食品品质有较大影响。
此外，还可能具有热不稳定性、挥发性、酸碱敏感性等，因而容易被破坏。
基于此，常规分析方法无法应用于食品风味分析，因而需要采用更为先进的技术方法进行分析。
1 电子鼻技术电子鼻技术是20世纪产生的一种技术，能够对复杂的气味及挥发性成分进行检测、识别、分析。
其并不是被测样品中某种或某几种成分进行定性、定量分析，而是对样品中整体的挥发性成分进行分析，从而获得整体信息，称为指纹信息。
该技术模拟人类鼻子，对总体气息加以获取，根据不同气味，得到不同信号，通过比较数据库中的信号信息，做出准确的识别和判断。
因此，电子鼻技术拥有与人类鼻子相似的功能作用，在实际生产中应用广泛。
电子鼻技术在国外应用较多，特别是在食品行业，主要用于茶叶、奶类、肉类、饮料、烟草和酒类等具有挥发性气味的食品的分类识别、判断和新鲜度等级划分[1]。
该技术的优势在于重复性好、测定评估范围广、检测速度快、响应时间短。
在操作方面比较简单，无需对样品进行前处理或使用有机溶剂萃取，因而对于环境保护更为有利。
在某种样品的测定当中，只需要几分钟到几十分钟就可完成；而且能够人工智能识别未知样品，得到客观可靠的测定结果。
2 顶空分析技术顶空分析技术是食品风味分析中的一项重要技术，具有干净、简洁等特点，在很多香味成分分析中，都具有明显优势。
在实际应用中，顶空分析技术可分为顶空-固相微萃取、动态顶空分析、静态顶空分析等方法。
在重现性方面，顶空-固相微萃取技术和静态顶空技术具有相似的效果；而在灵敏度方面，顶空-固相微萃取技术和动态顶空技术具有相似的效果，应兼顾多个方面的需求，合理选择检测方法[2]。
对于含有挥发油成分的样品，利用顶空技术能够有效分析气味化学成分，获取最直接的信息资料，因而该技术在食品风味分析中的气味分析中有着较高的应用价值和作用。
固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
固相微萃取技术在食品风味分析中的应用分析
口 黄远标 河源市食品检验所
摘
要 ：随着食品行业 的不断进 步 ，食品质量要求逐 渐提 高 ，利 用固相革取技 术针 对食品在风味 方 面展开 分析 ， 这不
仅 能够优化食 品质量 ， 而且还会提 高食品食 用的安 全性 ， 为食 用者提供健康保 障。 本文首先对固相微萃取技术进行 筒要 介绍 ，
应用效果 良好。 １ ． ２ 影响因素
响 峰面积 。② 萃取 头。萃 取 头 固定 相
火 腿风 味 分 析 ：学 者 选 择干 发酵 硫醚 、ｌ 一丙烯 一 １ 一甲基 硫 醇 、二 甲
涂 层主要 有极 性涂 层和 非极性 涂 层两 火 腿为 风味 分析 对 象 ，不通 过萃 取头 基 硫醚 等 ；桃 果 实香气 成分 主要 有芳 ５ 种 ，并且 樟 醇、己醛和 ８一癸内酯等 。 种 类型 ，针对 样品 有效处 理 能够 强化 比较 ，最终萃取 物质 多于 ９
１ 固相微萃取技术基本介绍
１ ｌ １ 基本原理
． ２ 水 产品 固相 萃取 技术 简称 Ｓ Ｐ Ｍ Ｅ ，工作 原 ２ 理 是利 用固相 吸附剂针检验 样品物质 ， 水产品类型多样 ，主要包括鱼类 、
的即加 工温 度 ，尤 其是热 加 工温 度。
样 品未经 检测 组分 解析 处理 ，解析 完 水产 植 物、贝 类。影 响水 产 品风 味 的 针 对西番 莲 果 用不 同 的萃取头 分析 香 成 后应 用检测 器分 析。Ｓ Ｐ Ｍ Ｅ在应 用的 因素主要 有 两方 面 ，第 一方 面为 新鲜 味 挥发 成分 ，与此 同 时，比较 萃取 头 过 程 中要 想提 升检 测 灵敏 度 ，可 以选 程 度 ，第 二方 面 为加 工工 艺。某 学者 效率 。某学者分别应用两种萃取方法分 择 对石英 纤维 表 面厚 度、酸碱 度 值、 对储藏 １ ８ ｄ左右 的鱼 用联合方法判 断 析新鲜蔬菜在常温状态下和冰冻状态下
固相微萃取与顶空进样相关技术在食品分析中的应用
顶空进样的优点
操作简便
顶空进样技术不需要复杂 的样品处理步骤，可以简 化前处理过程，提高分析 效率。
富集效果
顶空进样技术能够有效地 富集样品中的挥发性成分， 提高检测灵敏度。
适用范围广
顶空进样技术适用于各种 类型的样品，包括液体、 固体和气体样品。
顶空进样的应用范围
食品分析
顶空进样技术广泛应用于食品分 析领域，用于检测食品中的挥发 性成分，如香气、风味物质等。
固相微萃取技术利用涂层吸附剂的吸附作用，将目标化合物从样品中提取出来， 再通过解吸剂的作用，将目标化合物从吸附剂上解吸下来进行分析。
固相微萃取的优点
01
02
03
操作简便
固相微萃取技术操作简单， 无需溶剂，减少了环境污 染和成本。
高富集倍数
固相微萃取技术具有较高 的富集倍数，能够提高目 标化合物的检测限和灵敏 度。
针对含有高浓度杂质和基质的食品样品，研究如何克服干扰因素， 提高萃取效率和准确性。
拓展到其他领域
将该技术应用于食品生产、加工、流通等环节的质量控制和安全监 测，以及环境、医药等领域。
提高检测灵敏度与准确性
优化检测器性能
研究新型的检测器技术，提高检测器的灵敏度和 选择性，降低检测限。
标准化操作流程
制定标准化的操作流程和技术规范，确保实验结 果的准确性和可比性。
固相微萃取与顶空进样相 关技术在食品分析中的应 用
• 引言 • 固相微萃取技术原理 • 顶空进样技术原理 • 固相微萃取与顶空进样技术在食品分
析中的应用 • 固相微萃取与顶空进样技术的未来发
展
01
引言
目的和背景
01
食品质量与安全
随着人们对食品质量和安全的关注度不断提高，对食品中痕量有害物质
固相萃取技术在食品痕量残留和污染分析中的应用
沙 蚕毒 素类 和拟 除虫 菊酯 类农 药等 。兽 药残 留是 指 对食 用动 物用 药后 ， 物产 品 的任 何 食 用 部 分 中 的 动 原型 药物 或／ 和其 代谢 产物 ， 包括 与 兽药有 关 的杂 质 的残 留 。其 主要是 在 动物 饲养 过程 中使用 兽 药或 非
１ 食 品 中 常见 的 有 毒 有 害 物 质
食 品 中常 见 的有毒 有 害物质 一 般为 化学 污染 物 质， 主要包 括农 药 残 留物 、 药 残 留物 、 兽 自源 性 污 染 物 、 品添加 剂及 非 法 添 加 物 等 几 大类 。其 中农 药 食
法使 用激 素等 造成 对 肉类 、 蛋类 、 制 品类 以及蜂 蜜 乳
概 可 以分为 瓜 果 蔬 菜 、 食 谷 对 于昆虫 、 菌 及 有 毒 的 动植 物 或 动 物 的外 寄 病 生 虫 有 防治 、 坏 、 破 引诱 、 排拒 、 制 的所有 物 质 。施 控 用 农 药后 ， 在粮 、 、 菜 、 果及 禽畜 产 品上存 在 的 油 蔬 水 农 药 及其衍 生 物 以及具 有毒 理学 意义 的杂 质 等称 为
３ １ｐ ／ 低 于 欧盟 的最 大 残 留量 （ Ｌ ） ． ， Ｌ， ｇ ＭＲ ｓ 的要 求 。 Ｉｈｚ ｋ 等 应 用 管 内 Ｓ ＭＥ 与 高 效 液 相 色 谱 一 ｓ ｉａ ｉ Ｐ 荧 光检 测器联 用 ， 在线 测定 了茶 叶 和干食 品 中 １ ５种 多
２ 固 相 萃 取 技 术 在 食 品分 析 中 的应 用
２ １ 固相 微萃 取 ．
解 吸作用 ， 现静 态 解 吸 作 用 的 提取 率 和 回收 率 较 发
高； 并采 用高 效液 相色 谱一 质谱 （ Ｌ — ） ＨＰ Ｃ ＭＳ 测定 了 ５
固相微萃取及其在食品分析中的应用
， 适 于 极 性 化 合 物， 已用于有机氮农 @BG） ［H］ ［I］ ［J C %?］ 药 、 脂肪酸 、 食品中香味、 酚 等的分
［%?］ 析检测， 如 K:++2 采用 LH! ( @F 检测了葡 萄酒芳香成分， 共分析出了 >? 种物质； 另一
类为非极性涂层， 如聚二 甲 基 硅 氧 烷 （ ;*+DE ， 适于非极性和弱极性 /0(249D50+*M:62， @7A=） 化合物， 已用于有机氯、 有机磷、 有机氮农药， 药品和麻醉品， 食品中的香味、 咖啡因、 卤代
［??］ 和甲苯 。对于样品而言存在着最佳萃取
温度的问题， 一般萃取温度为 ?0 3 @0A 。 !"$ 其他优化措施 （-） 搅拌。搅拌可促进样品均一化， 使液 态样品连续产生新鲜液面， 加快分析物从样 品到顶空的质量转移过程， 尽快达到分配平
?
在食品分析中的应用 自从 "$%& 的出现就有研究者采用这一
第 !( 卷
第Q期
刘
源等： 固相微萃取及其在食品分析中的应用
固相微萃取及其在食品分析中的应用
刘 源 周光宏 徐幸莲
（南京农业大学食品科技学院，南京，!’""()） 摘 要 是在固相萃取 （ *+-） 的基础上发展起来的新型萃取分离技术。 固相微萃取 （ *+,-）
该技术集采样、 萃取、 浓缩、 进样于一体， 简便、 快速、 经济安全、 无溶剂、 选择性好且灵敏度高。 文中介绍了固相微萃取的装置、 原理、 操作， 论述了其工作条件选择及优化以及在食品分析中 的应用， 并对其前景进行了展望。 关键词 固相微萃取，萃取分离，食品分析，风味
［’］
机物成分， 取得了良好的结果。 *+,- 装 置 形 状 类 似 于 一 个 微 量 进 样 器， 很小巧， 由萃取头 （ P1P69） 和手柄 （ 4/0269） ! 部分构成。萃取头有 ! 种类型， 一种是由一 根熔融的石英细丝表面涂渍某种色谱固定相 或吸附剂做成的， 另一种萃取头是内部涂有 固定相的细管或毛细管， 称为管内 *+,（ 1<I 。萃取头长约 ’ 87， 接不锈钢丝， ;AP6 *+,-） 平时收纳于萃取头鞘以防损坏。手柄用于固 定纤维头， 可连接不同的萃取头。目前用于 食品分析的主要是第 ’ 种 *+,- 装置。如图 ［’］ ： ’ 所示
固相微萃取与顶空进样技术在食品分析中的应用
“固相微萃取技术”的由来
固相微萃取技术（solid-phase microextraction, SPME）是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 和他的 合作者首创，并于近10余年间迅速 发展和完善的样品制备新技术。
SPME的原理
SPME是依据有机化合物能吸附在 涂于石英细丝表面的色谱固定相 上，且被吸附的分析物在GC的进 样口遇热可定量解吸的原理而设计 的技术 。依据类似的原理，HPLC 流动相将分析物冲洗到液相色谱柱 中，SPME也可用于HPLC分析。
萃取头涂层对于分析物要有较强的萃取能力，能 在较短时间内达到吸附平衡，热解吸时分析物能 迅速从萃取头上解吸，由于解吸通常在高温下进 行，因此，所选萃取头必须有良好的热稳定性。
搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取（SBSE)是1999年出现的 一种新型的固相微萃取方法。在萃取过程 中，外面涂有聚二甲基硅氧烷涂层的搅拌 子在水相基质中不断吸附低浓度的分析物
分析苹果香气的相应测定条件（续）
通过SPME测定监控牛奶的风味变化
牛奶的HS-SPME-GC/MS分析条件
SPME测定杀菌方式引起的牛奶挥发性组分的变化
SPME测定杀菌方式引起的 牛奶挥发性组分的变化（续）
主成分分析法（PCA）处理从SPME分析所获数据
PA、PB Pasteurized milk
引自 胡国栋等， 第十四次全国色谱学术报告会文集，无锡，2003.482-484.
2003年，我们再度优化了各种操作条件，以GC/MS和GC获得了啤酒41种香味 化合物确切定性结果,它包括14种酯类、12种醇类、8种酸类、3种醛类、 2种酚类、1种含硫化合物和1种含氧杂环化合物 。
➢ 酯类：乙酸乙酯，乙酸异丁酯，乙酸异戊酯，己酸乙酯，乙 酸己酯，乳酸乙 ➢ 酯，辛酸乙酯，乙酸辛酯，癸酸乙酯，苯乙酸乙酯，乙酸苯乙酯，月桂酸乙 ➢ 酯，丁酸-β-苯乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯
GC-O 法在食品风味分析中的应用
GC-O 法在食品风味分析中的应用张 青，王锡昌*，刘 源(上海海洋大学食品学院，上海 201306)摘 要：气相色谱-嗅觉测量法(gas chromatography-olfactometry ，GC-O)是一种从复杂的混合物中选择和评价气味活性物质的有效方法。
本文简单介绍了它的发展、原理、四类强度分析方法及其在食品风味分析中的应用。
关键词：气相色谱-嗅觉测量；气味活性物质；风味；应用Applications of Gas Chromatography-Olfactometry (GC-O) in Food Flavor AnalysisZHANG Qing ，WANG Xi-chang*，LIU Yuan(College of Food Science and Technology, Shanghai Ocean University, Shanghai 201306, China)Abstract ：Gas chromatography-olfactometry (GC-O) is an efficient tool to select and evaluate odor-active compounds from a complicated mixture. The development, principle and four analytical methods of intensity as well as its applications in food flavor were introduced in this paper.Key words ：gas chromatography-olfactometry (GC-O)；odor active compound ；flavor ；application中图分类号：TS207.3 文献标识码：A 文章编号：1002-6630(2009)03-0284-04收稿日期：2008-02-11基金项目：“十一五”国家科技支撑计划项目(2006BAD05A03)；农业部“948”项目(2006-G43)； 上海市重点学科建设项目(T1102)；上海市教委科研创新项目(08YZ117)作者简介：张青(1984-)，女，硕士研究生，研究方向为食品营养与安全。
顶空固相微萃取气质联用
顶空固相微萃取气质联用
顶空固相微萃取气质联用是一种新型的分析技术，它将顶空固相微萃取和气质联用技术相结合，可以有效地提高样品的分离和检测效率。
顶空固相微萃取是一种新型的样品前处理技术，它可以将挥发性有机物从样品中萃取出来，然后通过固相萃取柱进行富集和分离。
这种技术具有操作简单、灵敏度高、选择性好等优点，已经被广泛应用于环境、食品、药品等领域的分析中。
气质联用技术是一种高效的分析技术，它可以将样品中的挥发性有机物分离出来，并通过质谱仪进行检测和鉴定。
这种技术具有灵敏度高、分辨率好、选择性强等优点，已经成为现代分析化学中不可或缺的技术手段。
顶空固相微萃取气质联用技术的优点在于，它可以将两种技术的优点相结合，充分发挥它们的优势。
首先，顶空固相微萃取可以将样品中的挥发性有机物快速、高效地萃取出来，然后通过固相萃取柱进行富集和分离，从而提高了样品的分离效率。
其次，气质联用技术可以将样品中的挥发性有机物分离出来，并通过质谱仪进行检测和鉴定，从而提高了样品的检测效率。
顶空固相微萃取气质联用技术已经被广泛应用于环境、食品、药品等领域的分析中。
例如，在环境领域中，可以用于水体、土壤、大
气等样品中挥发性有机物的分析；在食品领域中，可以用于食品中残留农药、食品添加剂等有害物质的检测；在药品领域中，可以用于药品中挥发性有机物的分析和鉴定。
顶空固相微萃取气质联用技术是一种高效、灵敏、选择性好的分析技术，已经成为现代分析化学中不可或缺的技术手段。
随着科学技术的不断发展，相信这种技术将会在更多的领域中得到广泛应用。
固相微萃取技术在食品分析领域中的应用
ｄ ｖ ｌ ｉｇ ｓｎ ｅ ｔ ｅ １ ９ ｕｃ ｌ ａ ｅ ｏｖ ｈ ｓ ｏ ｌｍｓ ｅ ｅｏｐｎ ｉｃ ｈ ０ ｑ ｉｋｙ ｃ ｎ ｒ ｓ ｌｅ ｔ ｅ ｅ ｐｒ ｂｅ ．Ｔｈｓ ｐ ｐ ｒｓ ｍｍａｒ ｅ ｈ ｐ ｌ ｔ ｆ ９ ｉ ａ ｅ ｕ ｉ ｓ ｔ ｅ ａ ｐｉ ｉ ｏ ｚ ａ ｃ ｏｎ
第４ ２卷 第 ８期
２ １ 年 ８月 ０１
东
北
农
业
大
学
学
报
４ （） １４ １ ８ ２８： ５ － ５
Ａｕ ｕ ｔ２ Ｉ ｇ ｓ ０１
Ｊ ｕ ｎ ｌｏ ｒｈ ａ ｔＡｅｔｕｔｒｌＵｎｖ ｒｉ ｏ ｒ ａ ｆＮｏ ｔｅ ｓ ｃ ｌ ａ ｉｅｓｔ ｕ ｙ
固相微萃 取技术在食 品分析领域 中的应 用
魏长宾等采用 Ｓ Ｍ Ｐ Ｅ以及气相色谱一 质谱方法对红 象牙芒果品种绿熟期和完熟期进行想起成分分析鉴 定 ，检出 ５ 种香气成分【 ｈｎ 等利用 Ｓ Ｍ ５ 。Ｚ ａｇ Ｐ Ｅ技
术 富集 西红 柿 的气 味 成分 ，利 用 Ｇ — Ｃ ＭＳ检测 可 以 获得 相应 的气 味特 征 ，并 对其 在储 存过 程 中气 味变
作者简介：孙婕（９６ ） １７ 一 ，女 ，讲师 ，博士 ，研究方向为食品营养与加工 ， － ａ ｎｅ２＠１３ ｏ Ｅ ｍ ｉ ｓ ｊ １４ ６． ｍ ｈｕｉ ｏ
第８ 期
孙 婕 等 ：固相微萃取技术在食品分析领域 中的应用
顶空固相微萃取气质联用
顶空固相微萃取气质联用（SPME/GC-MS）技术是一种用于分离、富集和分析有机化合物的方法，它结合了顶空固相萃取（SPME）和气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）。
该技术具有操作简便、环保高效等优点，在环境、生物、食品等多个领域得到了广泛应用。
SPME/GC-MS技术的原理是利用SPME纤维的吸附作用，将目标化合物从样品中吸附到纤维上，然后将纤维放入GC-MS分析器中进行分离和定性分析。
该技术的主要步骤包括样品预处理、SPME吸附、纤维进样、GC分离和MS检测等。
在样品预处理中，需要将样品进行处理以获得所需的化合物。
通常采用溶剂提取、固相萃取等方法提取样品中的目标化合物，然后将其转化为易于SPME萃取的形式，如甲醇、酒精、醚等。
在SPME吸附阶段，需要将SPME纤维暴露在样品中，使纤维吸附目标化合物。
这个步骤的时间和温度将直接影响吸附效果。
使用GC分离前，需要将SPME纤维放入毛细管或者针头以进行样品进样。
在GC分离过程中，目标化合物会被分离和定性，通过质谱联用技术，可以确定化合物的质量或特征质量。
SPME/GC-MS技术应用广泛，在环境领域中常用于空气、水、土壤等中有机污染物的检测和分析。
在生物领域中，该技术用于生物样品的分析和检测，如肿瘤细胞、血清等。
此外，该技术还可以用于食品中添加剂的分析和检测，如甜味剂、防腐剂等。
技术的优点之一是可以大幅度降低样品的消耗和处理成本。
传统的提取和分析方法往往需要大量的有机溶剂、昂贵的仪器和分析技术人员。
而SPME/GC-MS技术只需一些基本的仪器，如顶空进样器、GC-MS仪器等，而且操作简单、方便、快捷，只需少量的有机溶剂即可实现快速分离和定量分析。
此外，SPME/GC-MS技术还具有高灵敏度、高选择性、高重现性等优点，在分析与检测中经常使用。
例如，气相色谱-质量谱检测器是一种高灵敏度检测仪器，使得该技术能够在极低质量的样品中检测到数百个化合物。
同时，该检测技术可以消除冗长的前处理步骤，同时进行快速和准确的多元成分分析。
关于固相微萃取技术及其在分析中的应用(综述)
3 定量方法
由于固相微萃取属于一种动态平衡技术，因此定量需要对某些外部条件进行校正。当分析气体试样时，因为试样既不是在开放的空间，体积又不是很大，结果只和分析组分和固定相之间的分配系数有关，它决定于温度和湿度，故分析结果在对温湿度校正后直接以气相色谱测定值定量。分析杂质较少的液体试样可采用外标法，将标准加至相对清洁的基质中进行固相微萃取，制作校正曲线，试样通过查找校正 曲线上的点而定量。基质比较复杂的试样一般使用标准添加法或内标法。使用标准添加法需注重，试样中的分析组分不一定能象加入的标准那样轻易被提取，分析时要筛选条件保证分析组分的提取率。使用内标法需要筛选出和分析组分分配系数相同或相近的内标物，在这方面成功的实验方法较多，例如Ishii在检验人体液中的麻醉、止痛剂phencyclidine的量时选用diphenylpyraline hydrochloride作为内标，〔11〕Kumazawa在检测人体液中的乙醇量时选用异丁醇作为内标。〔26〕
2.1.3 萃取时间 萃取时间是从石英纤维和试样接触到吸附平衡所需要的时间。为保证试验结果重现性良好，应在试验中保持萃取时间一定。影响萃取时间的因素很多，例如分配系数、试样的扩散速度、试样量、容器体积、试样本身基质、温度等。在萃取初始阶段，分析组分很轻易且很快富集到石英纤维固定相中，随着时间的延长，富集的速度越来越慢， 接近平衡状态时即使时间延长对富集也没有意义了，因此在摸索实验方法时必须做富集—时间曲线，从曲线上找出最佳萃取时间点，即曲线接近平缓的最短时间。一般萃取时间在5～60 min以内，但也有非凡情况。
2.1.5 改变pH值 改变pH值同使用无机盐一样能改变分析组分和试样介质、固定相之间的分配系数，对于改善试样中分析成分的吸附是有益的。由于固定相属于非离子型聚合物，故对于吸附中性形式的分析物更有效。调节液体试样的pH值可防止分析组分离子化，提高被固定相吸附的能力。例如，Garcia在实际检测中发现，pH=4时对酒香味组成成分检测效果最好；〔24〕Pan在分析极性化合物脂肪酸时选用了一系列pH值，其中pH＝5.5效果最佳。〔22〕
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展
固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展随着食品安全问题的日益严重，食品检测技术也在不断更新和发展，为保障人们的饮食安全提供了有力的保障。
固相萃取技术（SPE）是一种常用的前处理技术，可用于从食品中提取目标物质，并以此进行分析和检测。
它具有操作简单、样品净化效果好、分离效果良好等优点，因此在食品检测领域得到了广泛应用。
本文将探讨固相萃取技术在食品检测前处理中的应用进展。
一、固相萃取技术简介固相萃取技术是利用具有亲、疏水性的固相吸附剂将目标物质从混合样品中分离出来的一种分析化学技术。
它的原理是，通过将混合溶液通过固相萃取柱或者固相萃取小柱使得样品中的目标物质在固相上发生吸附，然后用洗脱溶液将固相上的目标物质洗出来，最终进行分析。
固相萃取技术能够有效地净化样品，提高分析的专属性和灵敏度，因此在食品检测前处理中得到了广泛的应用。
二、固相萃取技术在食品检测中的应用1. 农药残留检测农药残留是食品安全领域的一个重要问题，其严重影响着人们的身体健康。
固相萃取技术可用于从食品中提取农药残留物，净化并浓缩样品，从而提高检测的灵敏度和准确性。
将样品中的农药残留物质经过固相萃取柱进行富集后，再进行高效液相色谱-质谱联用分析，可以有效地检测农药残留情况。
2. 食品添加剂检测食品添加剂是指为了改善食品品质、延长保存期、改善色泽等目的而添加到食品中的化学物质。
过量使用或者滥用食品添加剂会对人体健康造成危害。
固相萃取技术可以用于从食品中提取食品添加剂，然后进行分析检测。
通过固相萃取技术前处理，可以有效地提高检测的准确性和灵敏度。
3. 食品中毒素检测食品中毒素是指能够对人体健康造成危害的化学物质。
利用固相萃取技术可以从食品中提取毒素，净化样品，然后进行分析检测。
对于海鲜类食品中的沙门氏菌、腐霉菌等微生物毒素，可以利用固相萃取技术提取并进行检测。
三、固相萃取技术在食品检测中的发展趋势1. 自动化和高通量随着科学技术的不断进步，固相萃取技术在食品检测中的应用也不断发展。
顶空分析在食品检验上的应用
顶空分析在食品检验上的应用
陈静;仇维刚
【期刊名称】《海峡预防医学杂志》
【年(卷),期】2005(11)2
【摘要】顶空分析法是一种理想的样品净化方法,它只取气相部分进行分析,操作简单,大大减少了样品基质对分析的干扰,提高了灵敏度,由于它的诸多特点,所以在食品检验中被广泛应用,如溶剂在食品中的残留、包装材料中挥发性单体对食品的污染等,均可用顶空分析法分析。
【总页数】2页(P28-29)
【关键词】顶空分析;食品检验;溶剂残留;标准添加法
【作者】陈静;仇维刚
【作者单位】葫芦岛市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R155.5
【相关文献】
1.顶空分析技术在食品分析中的应用进展 [J], 黄淑英;高江胜
2.静态顶空/顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测食品用塑料包装材料中挥发性有机化合物残留量的适用性研究 [J], 咸洋;周宇艳;程欲晓
3.静／动态顶空联用分析风吲静／动态顶空联用技术分析饮料风味 [J], 无
4.顶空固相微萃取气质联用技术在谷物食品中的应用研究进展 [J], 苗榕芯; 孙莹;
石长波; 江连洲
5.顶空固相微萃取-气质联用技术在食品领域的应用进展 [J], 安琪;刘珏玲;孙红;刘亮亮;陈素娥
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固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状
固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用的现状一、概述固相微萃取技术（SolidPhase Microextraction，简称SPME）自20世纪90年代初期兴起以来，凭借其独特的优势，已在多个领域得到广泛应用。
作为一种非溶剂型选择性萃取法，固相微萃取技术集采样、萃取、浓缩、进样于一体，极大地简化了分析流程，提高了分析效率。
该技术的出现，不仅克服了传统样品前处理技术的缺陷，还避免了有机溶剂的使用，从而降低了对环境的二次污染。
在固相微萃取技术中，熔融石英纤维或其他材料作为基体支持物，表面涂渍有不同性质的高分子固定相薄层。
这些固定相利用“相似相溶”能够对待测物进行高效的选择性吸附。
通过直接或顶空方式，固相微萃取技术能够从复杂基质中快速、准确地提取目标化合物，为后续的分析检测提供可靠的样品。
随着研究的深入和技术的不断完善，固相微萃取技术在仪器装置、萃取纤维涂层、联用技术等方面均取得了显著的进展。
新型萃取纤维涂层材料的研发，提高了固相微萃取的选择性和灵敏度；联用技术的不断发展，使得固相微萃取能够与其他分析技术（如气相色谱、液相色谱、质谱等）相结合，实现更精确、更全面的分析。
在食品分析领域，固相微萃取技术因其独特的优势而备受关注。
食品中的添加剂、农药残留、营养成分以及风味成分等都可以通过固相微萃取技术进行高效提取和分析。
该技术还广泛应用于食品安全检测、质量控制以及新产品研发等方面。
对固相微萃取技术的进展及其在食品分析中应用现状的深入研究，具有重要的理论意义和实践价值。
1. 固相微萃取技术的定义与特点固相微萃取（SolidPhase Microextraction, SPME）技术是一种革命性的样品前处理技术，其最早由加拿大Waterloo大学的Pawlinszyn及其合作者于1989年提出。
固相微萃取技术的核心在于使用涂有固定相的熔融石英纤维来吸附、富集样品中的待测物质。
这种技术不仅克服了传统样品前处理技术的诸多缺陷，而且集采样、萃取、浓缩、进样于一体，显著提高了分析检测的速度与效率。
固相微萃取技术及其应用
固相微萃取技术及其应用潘丽红【摘要】固相微萃取技术是一种安全、高效的样品预处理技术.阐述了固相微萃取技术近几年的发展,应用及影响其工作条件的因素;固相微萃取的连用技术及其弊端,展望了固相微萃取技术的未来发展趋势.【期刊名称】《金陵科技学院学报》【年(卷),期】2013(029)002【总页数】5页(P41-45)【关键词】固相微萃取;食品分析;挥发性物质【作者】潘丽红【作者单位】金陵科技学院龙蟠学院,江苏南京211169【正文语种】中文【中图分类】TS207.3固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,SPME)技术是一种新兴样品分析前处理技术,它是加拿大Waterloo大学的Pawliszyn于1990年提出的,是在固相萃取的基础上发展而来[1]。
它是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的。
SPME是在固相萃取的基础上发展而来的,但它克服了固相萃取的缺点,相对于传统样品处理方法而言,该技术无需溶剂、简单方便[2],为样品预处理开辟了一个全新的局面。
SPME和其它分析方法相结合可广泛用于大气、水、土壤、食品、药品、生物材料中挥发性、半挥发性有机物的分离,分析速度快,检出限可达到10-10～ 10-12级,相对标准偏差小于30%,线性范围为3～5个数量级。
1 固相微萃取的原理固相微萃取是一种利用有机物和溶剂“相似相溶”的原理制备而来的,是一种基于气固吸附(吸收)和液固吸附(吸收)平衡的富集方法,利用分析物对活性固体表面(熔融石英纤维表面的涂层)有一定的吸附(吸收)亲合力而达到被分离富集的目的[1],高分子固定相涂层对有机物的萃取和富集是一种动态平衡过程,涂层要对有机分子有较强的选择。
2 固相微萃取装置目前国内所用的SPME装置大多为美国Supelco公司的产品,也有一些自制的SPME装置。
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引自 J Agric Food Chem,2006,54(24) : 9190
Cheese的SPME分析
变质的玉米油SPME分析谱图
固相微萃取在食品安全监测中的应用
从1994年首次将SPME应用于农药残留的分析起， 已有十余年的经历。目前，应用固相微萃取作残 留分析的农药主要是各类杀虫剂，包括有机氯、 有机磷及氨基甲酸酯等，也可用于少数除草剂的 检测。 样品的对象以液体最为适合，如水样和各种酒类， 随着微波辅助萃取与固相微萃取的结合使用，使 这一技术也可用于复杂基质的固体样品 的测定。
SPME测定杀菌方式引起的 牛奶挥发性组分的变化（续）
主成分分析法（PCA）处理从SPME分析所获数据
PA、PB Pasteurized milk UHT A、UHT B UHT milk Group 2,3 Samples submitted to the highest level of heat and pressure Treatment
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引自 胡国栋等， 第十四次全国色谱学术报告会文集，无锡，2003.482-484.
3
0.8
1
14
1.6
4
13
2003年，我们再度优化了各种操作条件，以GC/MS和GC获得了啤酒41种香味 化合物确切定性结果,它包括14种酯类、12种醇类、8种酸类、3种醛类、 2种酚类、1种含硫化合物和1种含氧杂环化合物 。
mV 7.2 6.4
5 6 7 8 10 15 16 17 18 19
5.6 4.8 4 3.2 2.4
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12
0 -0.8 6 9 12 15 18 21 24 27 30 33 min
1.乙醛, 2.乙酸乙酯, 3.乙酸异丁酯, 4.正丙醇, 5.异丁醇, 6.乙酸异戊酯, 7. 4-甲基-2-戊醇（内标）, 8.异戊醇, 9.己酸乙酯, 10.辛酸乙酯, 11.乙酸, 12.里哪醇, 13癸酸乙酯, 14.异戊酸, 15.乙酸苯乙酯, 16.己酸, 17.-苯乙醇, 18.辛酸, 19.癸酸
SPME测定葡萄酒中的有机磷、 有机氯农药残留
SPME测定葡萄酒中的有机磷、 有机氯农药残留（续）
方法要点：100μPDMS萃取头，于45℃、3mL酒液中，浸入式萃取30min, 请见Journal of Chromatography A 2000，889(1-2):59-67
MAE-SPME-GC测定茶叶中的有机氯和 拟除虫菊酯农药残留
◆ 探寻更为简捷、有效的食品样品制备方法是分析
化学面临的任务
食品样品处理的新技术
无溶剂（或少溶剂）的处理技术已成为食品样 品制备的主要发展方向，目前比较成熟的技术 包括： 以吸附剂萃取为基础的 固相萃取(SPE)、 固相微萃取(SPME)； 以气体萃取为基础的 顶空分析(HS)， 包括静 态顶空(Static Headspace)与动态顶空 (Dynamic Headspace)； 超临界流体萃取等
顶空气相色谱法的概述
引自 王憬等， 食品与发酵工业， 2007，33(8):128
HS-SPME在葡萄酒风味分析中的应用
HS-SPME在苹果酒风味分析中的应用
采用SPME分析苹果的香气组分
分析苹果香气的相应测定条件（续）
通过SPME测定监控牛奶的风味变化
牛奶的HS-SPME-GC/MS分析条件
SPME测定杀菌方式引起的牛奶挥发性组分的变化
小
结
SPME是近10余年间迅速发展和完善的样品制 备新技术，它将萃取、浓缩、进样集于一体，灵 敏度高且操作简便。 SPME在食品分析中的成功应用为产品的质量控 制分析技术向深层目标发展奠定了技术基础 。 本文介绍的国内外应用示例表明，它的应用前景 十分广阔。 SPME用于复杂产物的定性研究时，与其它提取 方法相比具有明显优势。但由于组分的色谱峰面 积受样品基质的影响特别严重，因此，定量测定 时必须采用标样作校正，并且尽量选择合适的内 标物，采用内标法定量。切忌简单地以峰面积归 一化结果表述为“定量结果”。
SPME的装置
主要由萃取头（Fiber）和手柄 （Holder）两部分组成，其状 形同一支色谱注射器，萃取头 是一根长度仅为1cm的熔融石 英丝，其表面涂有厚膜的色谱 固定相或吸附剂。
由Supelco公司设计的SPME装置
供GC进样的SPME装置示意图
固相微萃取技术的特点
◆ 摒弃了传统的溶剂，并将萃取、浓缩、解吸 、进样集于一体 ◆ 高灵敏度，通常LOD可达ppb或ppt ◆ 将分析对象从挥发性物质延伸到难挥发物质 ◆ 操作简单、费用低
1 5 .0 0
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啤酒中酒花香组分 （上）总离子流图
（下）选择离子流图
1.里哪醇；2.萜品烯-4-醇（内标）；3.乙酸香茅酯；4.香叶酸甲酯；5.α-萜品醇；6.乙酸香叶酯 7.β-香茅醇；8.香叶醇；9.反式-橙花叔醇
酯类：乙酸乙酯，乙酸异丁酯，乙酸异戊酯，己酸乙酯，乙 酸己酯，乳酸乙 酯，辛酸乙酯，乙酸辛酯，癸酸乙酯，苯乙酸乙酯，乙酸苯乙酯，月桂酸乙 酯，丁酸-β-苯乙酯，邻苯二甲酸二异丁酯
醇类：正丙醇，异丁醇，异戊醇，正己醇，2-乙基-1-己醇，里哪醇， 正辛醇，糠醇，α-萜品醇，香茅醇，β-苯乙醇，月桂醇
采用SPME作定量分析时 必须注意的问题（续2）
左表引自Am J Enol Vitic,2005,56(1 ):37-45 作者以乙醇水溶液 为基质通过添加 标样的方式测定 组分的校正 因子， 其相互之间的差 别与我们测定的 啤酒情况类似：
若以乙酸乙酯为1， 则丁酸乙酯为18、 己酸乙酯为183、 辛酸乙酯为463， 癸酸乙酯的灵敏度 稍低，为232。
搅拌棒吸附萃取
搅拌棒吸附萃取（SBSE)是1999年出现的 一种新型的固相微萃取方法。在萃取过程 中，外面涂有聚二甲基硅氧烷涂层的搅拌 子在水相基质中不断吸附低浓度的分析物 ，从而起到浓缩作用。 SBSE与传统的SPME方法相比，灵敏度可 以提高1－2个数量级。德国Gerstel公司推 出了商品化的搅拌棒“Twister”，已经在 众多的分析研究中得到了应用。
“固相微萃取技术”的由来
固相微萃取技术（solid-phase microextraction, SPME）是1990 年由加拿大学者Pawliszyn 和他的 合作者首创，并于近10余年间迅速 发展和完善的样品制备新技术。
SPME的原理
SPME是依据有机化合物能吸附在 涂于石英细丝表面的色谱固定相 上，且被吸附的分析物在GC的进 样口遇热可定量解吸的原理而设计 的技术 。依据类似的原理，HPLC 流动相将分析物冲洗到液相色谱柱 中，SPME也可用于HPLC分析。
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萃取头的选择
SPME与其它萃取方法一样，同样遵循“相似相 溶”的原则，如同毛细管色谱柱的选择，没有一 种萃取头能萃取所有的化合物。涂层的极性与厚 度必须与分析物的性质匹配，极性较强的涂层 （如PA萃取头）适合萃取极性化合物，而非极 性的 PDMS萃取头则主要用于非极性化合物的萃取。 萃取头涂层对于分析物要有较强的萃取能力，能 在较短时间内达到吸附平衡，热解吸时分析物能 迅速从萃取头上解吸，由于解吸通常在高温下进 行，因此，所选萃取头必须有良好的热稳定性。
固相微萃取与顶空进样技术 在食品分析中的应用
胡国栋
中国食品发酵工业研究院
食品分析的目标
◆ 理化与感官质量的检验 ◆ 与品质相关的特征组分分析
◆ 与安全相关的卫生质量的监测
食品样品传统制备方法的复杂性
◆ 传统的制备方法：液-液萃取、索氏萃取、蒸馏等
◆ 步骤多、耗时长、可靠性差，大量耗费有机溶剂， 环境污染严重
酸类：乙酸，异丁酸，异戊酸，己酸，辛酸，癸酸，月桂酸， 2-乙基己酸