工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程
工业废水污染监测—挥发酚的测定
2.2 试剂准备
（1）甲基橙指示剂：0.5g/L； （2）磷酸：1+9； （3）无酚水。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（1）取250 mL样品移入500 mL全玻璃蒸馏瓶中，加25mL水， 加数粒玻珠以防止暴沸； （2）再加数滴甲基橙指示剂，若试剂未显橙红色，则需继续补 加磷酸溶液使溶液显橙红色（pH=4）； （3）加入5.0 mL硫酸铜溶液，如果采样时已加过磷酸此步骤可 省略；
水中挥发酚的蒸馏分离
1. 为什么要蒸馏？
1.1 水中的挥发酚
（1）酚类化合物：是指羟基与芳环直接连接的一类有机化 合物，分为挥发酚与不挥发酚根据其能否，。
（2）挥发酚：指沸点在230℃以下，能随水蒸气一起蒸出的 一类酚类化合物。
1.2 水中挥发酚的测定方法
浓度高于5mg/L的含酚废水：采用溴化容量法测定。 浓度低于5 mg/L的天然水和生活污水：采用4-氨基安替比林 分光光度法(HJ 503-2009)
如果蒸馏后残液不呈现橙红色（不呈酸 性），则应重新取样，增加磷酸溶液加入 量，重新进行蒸馏。
3. 水中挥发酚蒸馏步骤
（4）连接冷凝管，打开水龙头，使水“自下而上”流过冷凝管； （5）开启电炉开关，加热蒸馏，馏出液收集于250 mL容量瓶中； （6）收集馏出液250 mL时，停止蒸馏，盖上容量瓶塞，摇匀，置 于冰箱冷藏，备用。
4. 水中挥发酚蒸馏注意事项
4. 1 蒸馏装置不混用
分离挥发酚的蒸馏装置不能与分 离其他物质（指标）的装置混用，特 别是不同与蒸馏工业废水、生活污水 的装置混用。
4.2 蒸馏装置中不有橡胶附件
蒸馏装置应该选用全玻璃的专用蒸馏装置，不能选用带 有橡胶管或橡胶塞的蒸馏装置。
水中挥发酚的测定
水中挥发酚的测定编号：QW-ZJ-HG-036A 1、主题本文件规定了工业废水和生活污水中挥发酚的4－氨基安替比林直接比色测定法的操作方法2、适用范围适用于工业废水和生活污水中挥发酚的测定，检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L，测定上限为 2.50 mg/L。
对于浓度高于方法测定上限的样品，可适当稀释后进行测定。
3、依据本规程依据GB/T 7490-19874、流程4.1量取250 ml水样（注：如含量过高可适当稀释）甲基橙磷酸调至红色4.3蒸至225ml停火冷却，补加25ml 蒸馏水，蒸至250ml。
移入50ml比色管内。
4.4加0.5ml缓冲液1.0ml4-氨基安替比林1.0，ml铁氰化钾。
4.5以蒸馏水为空白在波长为510nmK=3.671B=-0.027进行测定4.6所得数据乘以稀释倍数即为结果单位mg/L ↓→ 4.2 500ml蒸馏烧瓶→→→→↑5mlCuSO45、内容5.1 术语和定义挥发酚：随水蒸汽蒸馏出并能和4-氨基安替比林反应生成有色化合物的挥发性酚类化合物，结果以苯酚计。
5.2 方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于pH 10.0 ± 0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的安替比林染料。
显色后，在30min内，于510nm 波长测量吸光度。
5.3 试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的蒸馏水或去离子水。
5.3.1 无酚水：无酚水可按照（1）或（2）进行制备。
无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管等）接触。
（1）每升水中加入0.2 g经200 ℃活化30 min的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜，用双层中速滤纸过滤。
工业废水污染监测 水中挥发酚测定
三氯甲烷层
2.3 干扰及消除
有机或无机
氧化剂 硫化物
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
还原性物质 油类 （甲醛）
芳香 胺类
加入过量硫酸亚铁
用磷酸将水样ph调至4.0， 加入适量硫酸铜溶液生成硫 化铜去除
用NaOH颗粒将ph调至 12~12.5，用四氯化碳萃取 除去
加硫酸，分次加入50、30、 30ml乙醚，合并乙醚层于另一 分液漏斗中，分次加入4、3、 3mlNaOH,使酚类转入NaOH中， 预蒸馏 合并碱溶液萃取液，移入烧杯， 水浴加温
2.1 分光光度法
定义：分光光度法是基于物质对200-780区域内光辐射的吸 收而建立起来的分析方法。
仪器：紫外可见分光光度计
光源
单色器 吸收池 检测器 信号显示系统
2.2测定原理
蒸馏
显色
测定
1
蒸馏
用蒸馏法使挥发性酚类化合物 蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分 离。由于酚类化合物的挥发速度是 随馏出液体积而变化，因此，馏出 液体积必须与试样体积相等。
15.68——苯酚（1/6C6H5OH）摩尔质量，g/moL。
2.6测定过程（直接分光光度法）
1. 水样蒸馏预处理 （1）取250mL样品移入500mL全玻璃蒸 馏瓶中，加25mL水，加数粒玻珠以防止 暴沸；再加数滴甲基橙指示剂，若试剂 未显橙红色，则需继续补加磷酸溶液。 （2）连接冷凝管，加热蒸馏，收集馏 出液250mL至容量瓶中。
▪ 酚标准使用液（1.00mg/L）：量取10.00mL酚标准中间溶液于100mL容 量瓶中，用无酚水稀释至标线，配制后2h内使用。
• 试剂：
0.1mol/LKBrO3-KI溶液：称取2.784gKBrO3溶于水，加入10gKI，溶解 后移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线。
工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
废水中酚类的测定
废水中酚类的测定（4-氨基安替比林分光光度法）一、原理酚类化合物于pH10.0±0.2介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应，生成橙红色的吲哚酚氨基安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用光程长为20mm比色皿测量时，酚的最低检出浓度为0.1mg/L。
二、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器。
2．分光光度计。
三、试剂实验用水应为无酚水。
1．无酚水：于1L水中加入0.2g经200℃活化0.5h的活性炭粉末，充分振摇后，放置过夜。
用双层中速滤纸过滤，或加入氢氧化钠使水呈强碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
2．硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜（CuSO45H2O）溶于水，稀释至500mL。
3．磷酸溶液：量取50mL磷酸（密度20℃=1.69g/mL），用水稀释至500mL。
4．甲基橙指示液：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
苯酚标准贮备液：称取1.00g无色苯酚溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。
至冰箱内保存，至少稳定一个月。
标定方法：(1)吸10.00mL酚贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，加10.0mL0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL盐酸，盖好瓶盖，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g 碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min。
用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录用量。
(2)同时以水代替苯酚贮备液作空白试验，记录硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量。
(3)苯酚贮备液浓度由下式计算：苯酚（mg/mL）=15.68c(V1-V2)/V式中：V1空白实验中硫代硫酸钠标准滴定溶液用量(mL)；V2滴定苯酚贮备液时，硫代硫酸钠标准溶液滴定溶液用量（mL）;V取用苯酚贮备液体积(mL)；c硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度(mol/L)；15.681/6C6H5OH摩尔质量(g/mol)。
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定
废水中挥发酚的测定一般采用溴化容量法。
该方法适用于测定大于10mg/L的工业废水或工业废水处理场出水中的挥发性酚量。
其基本原理是在过量溴的溶液中，酚与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
然后剩余的溴与碘化钾反应释放出游离碘，同时溴代三溴酚与碘化钾反应生成三溴酚和游离碘。
最后用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，根据其消耗量可以计算出以苯酚计的挥发酚含量。
在实际操作中，取一定量的待测水样，加入适量的硫酸铜溶液，然后用氢氧化钠溶液调节pH值至10.0±0.2。
在分液漏斗中加入适量的溴化钾溶液，再加入待测水样，摇匀后加入足量的溴水，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入另一分液漏斗中，加入适量的氢氧化钠溶液，使三溴酚和溴代三溴酚转换成酚类物质。
再加入足量的硫酸铜溶液和碘化钾溶液，使酚类物质完全氧化。
静置分层后，将下层溶液放入锥形瓶中，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至终点，记录消耗的体积。
同时进行空白实验，记录消耗的体积。
根据滴定体积和实验条件计算挥发酚的含量。
需要注意的是，溶解氧等氧化剂及微生物都可以将酚类化合物氧化或分解，使水中的酚类化合物很不稳定。
因此，通常采取加酸和降低温度的方法抑制微生物的作用，并采用加入足量硫酸亚铁的方法消除氧化剂的影响。
水样应保存在玻璃瓶内而不能是塑料容器内，并在24小时内进行分析化验。
气相色谱法测定工业废水挥发酚类物质
气相色谱法测定工业废水挥发酚类物质摘要:化工产业的快速发展使得高浓度含酚废水的处理成为一个难题,严重影响着产业的可持续发展。
溶剂萃取法是这类废水中酚类物质回收的主流工艺。
但是目前工业上常用的脱酚萃取剂普遍存在价格昂贵、脱酚效率低等问题。
本研究以煤化工含酚废水为研究对象,将工业上应用较多的萃取剂甲基异丁基甲酮（MIBK）作为主萃取剂,提出了一种工业废水中酚类物质的测定方法,在一定条件下用二异丙基醚萃取后充分静止分层,将有机相注入气相色谱,用FID检测器得到色谱图;将水质中酚类物质进行定性,在最佳萃取条件下建立了分析方法,试验证明该方法具有精确度、准确度高,检出限低的优点。
关键词:挥发酚类物质;顶空气相色谱;水源水，工厂出水本文选取这两种不同类型水样，对市内若干自来水源水和工厂出水中的挥发酚类物质进行检测，分析比较在相同标准和条件下，不同类型水样的挥发酚类物质检测细节和效果，为相关检测人员提供技术参考。
水环境污染问题以已经成为了当前社会关注的重点话题,酚类物质是水体污染中常见污染物,水体中挥发酚的含量能够在一定程度上代表水中酚类物质的含量,因此,对水中挥发酚的监测是水环境监测中一项重要的内容。
本文主要针对水中挥发酚的环境监测方法进行研究。
1实验部分挥发酚类物质是苯和衍生物的总称，具有致癌致畸风险，是重要的水环境控制污染物。
自来水厂水源水和工厂出水是两类与生活生产质量密切相关的水样，采用顶空/气相色谱法FID为检测器，对这两类水样中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯和苯乙烯等8种挥发酚类物质进行了分析。
8种挥发酚类物质的工作曲线相关系数r≥0.9993，方法检出限为2～3μg/L。
工厂出水加标回收率在86%～102%，方法精密度1.2%～6.9%;自来水源水加标回收率在91%～102%，方法精密度0.67%～2.9%。
工厂出水受到处理工艺影响，回收率的稳定性不如自来水源水，但亦满足检测质控要求。
废水挥发酚的测定
废水挥发酚的测定一、目的掌握4-氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的原理和操作。
二、原理酚类化合物于pH为10.0 +0.2 的介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林反应生成橙红色的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在510nm波长处有最大吸收。
用比色法定量。
三、仪器1．500mL全玻璃蒸馏器2、250ml量筒共4个（取水样公用）3、5ml刻度吸管（取硫酸铜）1只/组4、250ml三角瓶（接受蒸馏液）共18只（每组2个，另2组做空白）5．50mL具塞比色管。
8只/组6．分光光度计。
7．移液管5ml和10ml（加标准溶液）1ml（加缓冲溶液）1ml（铁氰化钾）。
四、试剂（一）预处理试剂：1、无酚水：于每升蒸馏水中加入0.2g 经2000C活化30min 的活性炭粉末，充分振摇后放置过夜。
用双层中速滤纸过滤。
或加氢氧化钠使水溶液呈碱性，并滴加高锰酸钾溶液至紫红色，移入蒸馏瓶中加热蒸馏，收集馏出液备用。
注：无酚水应贮于玻璃瓶中，取用时应避免与橡胶制品(橡皮塞或乳胶管等)接触。
2、硫酸铜溶液：称取50g硫酸铜(CuSO4 .5H2O)溶于水，稀释至500mL。
3、1+9 磷酸溶液：量取50mL磷酸（ρ=1.69g/mL），用水稀释至500mL.4、甲基橙指示液:0.5g/L：称取0.05g甲基橙溶于100mL水中。
（二）4-氨基安替比林法测定试剂：1、苯酚标准贮备液：称取1.00g 无色苯酚(C6H5OH)溶于水，移入1000mL 容量瓶中，稀释至标线。
贮于棕色瓶中，置冰箱保存。
至少稳定一个月，使用时标定。
苯酚标准贮备液的标定：吸取10.00mL苯酚标准贮备液于250mL碘量瓶中，加水稀释至100mL，入10mL 0.1mol/L溴酸钾-溴化钾溶液，立即加入5mL浓盐酸，盖好瓶塞，轻轻摇匀，于暗处放置10min。
加入1g碘化钾，密塞，再轻轻摇匀，放置暗处5min，用0.0125mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好退去，记录用量V2。
挥发酚检测方法作业指导书
挥发酚检测方法作业指导书1.目的用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发性速度是随馏出液体积而变化，因此，馏出液体积必须与试样体积相等。
被蒸馏出的酚类化合物，于PH(10.0+0.2）介质中，在铁氰化钾存在下，与4-氨基安替比林生成橙红色的安替比林染料，用三氯甲烷萃取后，在460nm波长下测定吸光度。
2.采样与样品用玻璃器皿采集水样。
水样采集后，应立即检查有无氧化剂的存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，并加磷酸至pH约4.0，再加硫酸铜以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时在5-10℃冷藏，于24h内测定。
3.水样预蒸馏取250mL水样移入500蒸馏瓶中，加25ml水，加数滴粒小玻璃珠以防暴沸，加数滴甲基橙批示液，用磷酸溶液调节至pH4.0，再向蒸馏瓶中加入约25mL蒸馏水，连接冷凝器和250mL容量瓶，加热蒸馏至馏出液250mL，停止加热，待分析用。
4.标准曲线的绘制加入2.0ml缓冲溶液，混匀，pH控制在10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.5mL，混匀，再加入1.5mL铁氰化钾溶液，充分混匀后，密塞，放置10min，向分液漏斗中准确加入10.0三氯甲烷，密塞，剧烈震荡2min，倒置放气，静置分层。
用干脱脂棉拭干分液漏斗颈管内壁，与颈管内塞一小团干脱脂棉，将三氯甲烷层通过干脱脂棉团，弃去最初滤出的属地萃取液后，将余下三氯甲烷直接放入光程为30cm的比色皿中。
立即于460nm处，以三氯甲烷为参比，测定三氯甲烷层的吸光度值。
记录下吸光度，填写《标准曲线绘制记录》，绘制标准曲线。
5.样品的测定分取适量馏出液放入250mL分液漏斗中，用绘制标准曲线(4.3.3)的步骤测定样品的吸光度，填写《水质分析原始记录》。
6.结果计算bva-b s A A -=ρ式中：ρ—试样中挥发酚的质量浓度mg/LAs—试样的吸光度值Ab--空白实验的吸光度值a--校准曲线的截距值b--校准曲线的斜率v--试样的体积，ml当计算结果小于0.1mg/L，保留到小数点后四位，大于等于0.1mg/L 时，保留三位有效数字。
工业废水中挥发酚测定操作规程
工业废水中挥发酚测定操作规程一、实验室准备1.1实验器材准备1.1.1试剂瓶、量筒、烧杯等需干燥清洁。
1.1.2毛细管、移液管、滴管等需要用解离性溶剂洗净并反复漂洗至无残留溶质。
1.1.3电子天平、移液器等需要准备并校准好。
1.1.4每日必要的标准溶液应提前准备。
1.2实验药品准备1.2.1高纯度水：通过二级蒸馏的方法制备。
1.2.2分析纯甲醇、溶剂、试纸等需要准备好。
二、样品处理及测定2.1样品收集2.1.1样品应从废水出口处采集，并确保取样器材干净无残留。
2.1.2样品应密封保存，避免挥发酚的损失。
2.2样品前处理2.2.1样品需要通过沉淀、过滤等方式去除悬浮物和颗粒物。
2.2.2若样品中存在异味或异色，应记录相关信息。
2.3挥发酚测定2.3.1取适量样品，加入已知浓度的标准溶液，制备一系列标准曲线。
2.3.2在试剂瓶中加入适量的样品，用溶剂稀释到一定浓度。
2.3.3将稀释后的样品放入挥发仪中，设置好相关参数，开始挥发酚的测定。
2.3.4记录挥发酚的峰面积，并根据标准曲线计算出挥发酚的浓度。
2.4数据处理及分析2.4.1根据挥发酚的浓度和样品预处理的结果，计算出废水中挥发酚的含量。
2.4.2对样品进行统计分析，比较不同样品含量的差异性。
2.4.3根据相关法规和标准，判断样品中挥发酚是否超过排放标准。
三、注意事项3.1操作过程中需佩戴工作衣、手套、口罩等个人防护装备，以防挥发酚的直接接触。
3.2每次实验前应确保实验室的通风良好，避免废气积聚。
3.3实验器材需干净、无残留，以避免杂质对实验结果的影响。
3.4操作中应遵守标准操作规程，精确称量和取液。
3.5实验全程禁止吸烟、喝水、食物等，以免造成误吸或食品污染。
3.6实验后应及时清洗实验器材和工作区域，确保无残留物。
工业废水中挥发酚的含量测定
本页面为作品封面，下载文档后可自由编辑删除！环境保护行业污水单位：姓名：时间：工业废水中挥发酚的含量测定挥发酚类通常是指沸点在230℃以下的酚类，属一元酚，是一种有毒性有机物，酚类化合物具有恶臭气味，特别是苯酚类，在饮用水加氯消毒时能形成臭味更强的氯酚，引起水质异味。
酚中毒的表现为胃肠炎、呼吸道病变，引起血压降低体温下降，呼吸中枢麻痹。
生活饮用水和Ⅰ、Ⅱ类地表水水质限值均为0.002mg/L，天然水中一般不含酚类化合物，但受到某些工业废水污染后仍可检出，污染中最高容许排放浓度为0.5mg/L(一、二级标准)[1-2]。
因此对工业废水进行检测是必要的，而废水检测化验的数据通常会受到很多因素的影响。
本文主要针对工业废水挥发酚进行检测分析。
测定挥发酚类的方法有很多，比如4-氨基安替比林分光光度法[3]、溴化滴定法、气相色谱法[4]、流动注射法[5]等。
本实验采用4-氨基安替比林分光光度法测定废水中挥发酚（技术方法参考GB/T5750.4-2006），对本地区2 0个企业的废水进行了测定，并对结果进行了分析。
1实验部分1.1仪器和药品仪器:分光光度计、具塞比色管。
药品:氯仿，硫酸铜，氯化铵，氨水，4-氨基安替吡啉，铁氰化钾，硫酸，苯酚，均为分析纯，由天津大茂化学试剂厂生产；无酚纯化水。
1.2溶液的配置硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫酸铜，溶于纯水中，并稀释至100mL；氨水-氯化铵缓冲溶液（pH=9.8）：称取20g氯化铵，溶于100mL氨水中；4-氨基安替吡啉溶液（20g/L）：称取5.0g4-氨基安替吡啉，溶于纯化水中，并稀释至250mL。
储于棕色试剂瓶中，先用现配；铁氰化钾溶液（80g/L）：称取20.0g铁氰化钾，溶于纯化水中，并稀释至250mL。
储于棕色试剂瓶中，临用时配制；酚标准使用溶液[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]：临用时将酚标准储备液用纯水稀释成[ρ(C6H5OH)=1.00µg/mL]；硫酸溶液：（1+9）。
水质挥发酚测定操作规程
水质挥发酚测定操作规程（溴化容量法）引用标准：HJ502方法原理用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出，并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随馏出液体体积而变化，因此，溜出液体积必须与试样体积相等。
在含过量溴（由溴酸钾和溴化钾所产生）的溶液中，被蒸馏出的酚类化合物与溴生成三溴酚，并进一步生成溴代三溴酚。
在剩余的溴与碘化钾作用、释放出游离碘的同时，溴代三溴酚与酚碘化钾反应生成三溴酚和游离碘，用硫代硫酸钠溶液滴定释出的游离碘，并根据其消耗量计算出挥发酚的含量。
试剂和材料1、硫酸亚铁（FeSO4.7H2O）。
2、碘化钾（KI）。
3、硫酸铜（CuSO4.5H2O）。
4、乙醚（C4H10O）。
5、盐酸：ρ(HCl)=1.19g/mL。
6、磷酸溶液：1+9。
7、硫酸溶液：1+4。
8、氢氧化钠溶液：ρ(NaOH)=100g/L。
称取氢氧化钠10g溶于水，稀释至100mL。
9、溴酸钾—溴化钾溶液：c（KBrO3）=0.1moL/L。
称取2.784gKBrO3溶于水，加入10g溴化钾，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
10、硫代硫酸钠溶液：c(Na2S2O3)≈0.0125moL/L。
称取3.1g硫代硫酸钠，溶于煮沸放冷的水中，加入0.2g碳酸钠，溶解后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线。
临用标定。
11、淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100mL，冷却后，移入试剂瓶中，置冰箱内冷藏保存。
12、甲基橙指示液：ρ（甲基橙）=0.5g/L。
称取0.1g甲基橙溶于水，溶解后移入200mL容量瓶中，用水稀释至标线。
13、淀粉—碘化钾试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200mL沸水，混匀，放冷，加入0.5g溴化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250mL，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
14、乙酸铅试纸：称取乙酸铅5g。
溶于水中，并稀释至100mL。
49 水质 挥发酚类 HJ503-2009 萃取分光
任务单号：
检测项目
挥发酚
检测依据 HJ 503-2009
到样日期
检测日期
仪器设备及 编号
仪器条件
标液名称
口紫外可见分光光度计 FYT/FX-028
口其他：
测定用波长 460 nm
比色皿厚度 30 mm
挥发酚标准溶液
编号/ 批号 FYT/BW-382
复核 ：
审核：
第页 共页
实验环境 配制浓度
环境温度： 相对湿度：
1.00mg/L
分取标液体积（mL） 0.00 0.25
工 作
口浓度口含量x （μg ）
0
0.25
曲
吸光度值(A-A0)
线 （空白值A0=
）
回归方程
y=a+bx a=
0.50 1.00
0.5
1
b=
3.00 5.00 7.00
3
5
7
相关系数 r =
℃ % 配制 日期
计算公式
1. 相对含量：c (A A0 a) b
2. 检测结果： x c . f v
3. 回收率：％＝（测定值-本底值）/加标量×100
4. 相对误差：％＝ ｜测定值-标液浓度值｜/标液浓度值×100
样品名称及编号
取样量 V(mL)
稀释 定容体积
相对含量 结果值
报出值
倍数 f
(mL)
吸光度 A C（ μg ） X（mg/L） （mg/L）
10.0
10
质 口加标回收
加标量：
控 口中间浓度点校准 标液浓度值：
方
式 口质控标样
批号：
本底值：
有机污染类别测定中挥发酚的测定
实验一、有机污染类别测定中挥发酚的测定来源：炼油、煤气洗涤、炼焦、合成氨、木材防腐和化工等废水；采用方法：4—氨基安替比林光度法浓度：当水样中挥发酚低于0.5mg/L时；水样保存：用玻璃仪器采集水样。
水样采集后应及时检查有无氧化剂存在，必要时加入过量的硫酸亚铁，立即加磷酸酸化到PH=4.0，并加入适量的硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生物氧化作用，同时应冷藏（5~10℃），在采集后24小时内测定。
（一）、预蒸馏水中挥发酚经过蒸馏以后，可以消除颜色，浑浊等干扰，但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰时，应做预处理。
1、干扰物质的排除①氧化剂（如：游离氧）：当水样经酸化后滴于碘化钾—淀粉试纸上出现蓝色时，说明存在氧化剂，遇此情况，，可加入过量的硫酸亚铁。
②硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样PH调至4.0（用甲基橙或PH计指示），加入适用硫酸铜（1g/l）使生成硫化铜而被废除去；当含量较高时，则应用磷酸酸化的水样置于通风柜中进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
③油类：将水样移入分液漏斗中，静置分层，加粒状氢氧化钠调节PH12~12.5.用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取后的二十水样移入烧杯中，在通风柜中水浴上加温从除去残留的四氯化碳，用磷酸调节至PH4.0当石油类浓度较高时，用正已烷处理四氯化碳为佳。
④甲醛、亚硫酸盐等有机或无机还原性物质：可分取适量水样于分液漏斗中，加硫酸使水样呈酸性，分次加入50ml、40ml、30ml乙醚或二氯甲烷萃取，合并二氯甲烷或乙醚层于另一分液漏斗中，分次加入4ml、3ml、3ml 10%氢氧化钠溶液进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中，合并碱萃取液，移入烧杯中置于水浴上加热，从除去残余萃取溶剂，然后用水将碱萃取液，移入烧杯中置于水浴上加热，从除去残余萃取溶剂，然后用水将萃取液稀释至原分取水样的体积。
同时，从水做空白试验。
注意：乙醚为低沸点，易燃和具麻醉作用的有机溶剂，使用时要小心，周围应无明火，并在通风柜内操作应尽快完成。
实验三 水中挥发酚的测定
实验三水中挥发酚的测定
一、实验目的
（1）了解酚污染对水环境的影响。
（2）掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验仪器与试剂
（1）722型分光光度计及1cm和3cm比色皿
（2）500mL全玻璃蒸馏器
（3）无酚水
三、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中，加1滴甲基橙试剂。
用磷酸溶液将水
样调至橙红色（此时pH约为4），加入5.0L硫酸铜溶液（如取样时已经
加过，就无需再加）及3粒玻璃珠，加热蒸馏，以100mL容量瓶收集溜
出液。
待溜出液接近100mL时，停止加热，加入蒸馏水，继续蒸馏至溜
出液100mL。
2.萃取比色法
分别取酚标准使用液0mL、0.25mL、0.5mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、
水样20mL于7个比色管中，依次加入1mL缓冲溶液、0.5mL4-氨基安
替比林溶液、1mL铁氰化钾溶液，再混匀，加入蒸馏水定容至50mL。
静置15min。
3.直接光度法
用分光光度仪测出各比色管中溶液的吸光度，记录后绘制标准曲线。
测定水样和自来水的光度值，根据标准曲线计算出浓度。
四、实验结果
1
由曲线图可得吸光度与酚标准使用液浓度的关系函数是：
y = 0.2528x + 0.027
式中：x------------酚标准使用液浓度
y------------吸光度
2.实验测得：自来水的吸光度为0.256A
水样的吸光度为0.444A
由关系函数可算得自来水中酚的浓度为0.906mg/L
水样中酚的浓度为1.650 mg/L
五、实验分析。
工业废水中挥发酚(萃取法)测定操作规程
工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取 2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
挥发酚测定仪设备安全操作规程
挥发酚测定仪设备安全操作规程为了保证挥发酚测定仪设备的正常运行，保障实验室安全，特制定本安全操作规程。
一、设备基本情况挥发酚测定仪设备是化学实验室中常用的仪器设备，用于测定各种样品中挥发酚的含量。
1. 设备构成挥发酚测定仪包括仪器主体、加热器、温度控制装置、水浴锅等组成部分。
2. 设备安装挥发酚测定仪设备应放置于平稳的实验桌或支架上，保持水平，而且应与其他设备进行分隔。
设备应接通安全接地，仪器外壳需接地线连接，确保安全。
二、设备的安全操作使用挥发酚测定仪前，必须详细了解仪器的性能和使用方法，并进行相关的操作。
下面详细说明挥发酚测定仪设备的安全操作规程。
1. 实验环境测定挥发酚含量时，应在封闭的实验室环境下操作，保证实验室的通风良好。
2. 电源操作使用挥发酚测定仪前，确认电源线已经接入接口，应引入防雷电设备，确保设备正常工作。
同时，应设置保险装置，以保证实验室的安全。
3. 加热温度控制使用挥发酚测定仪测量样品时，应首先设置好加热器的温度控制参数。
温度过高，有可能会导致仪器烧毁，温度过低则影响测量准确性。
4. 获得样品获得样品前应先弄清样品的性质和适用条件，一定要确保使用的样品符合实验要求。
在获得样品时要小心谨慎，防止有害物质对人员造成损害。
5. 实验操作在使用挥发酚测定仪进行实验操作时，必须严格按照实验步骤进行，不得随意更改。
在实验过程中也要时刻关注仪器运行情况，以免出现危险情况。
6. 监测实验成果在测量完成后，严格按照相关规范进行实验数据测量的分析。
同时要注意实验数据的精度和准确性，注意实验记录的详细程度，简要记录实验数据并保存数据。
三、设备的维护为了保证仪器的正常工作和使用寿命，挥发酚测定仪设备需要注意以下维护事项：1. 设备外观定期检查仪器外观是否有变形、裂痕，若有，则需要及时维修或更换。
2. 清洁卫生使用完一组实验后，应使用相应的清洁剂进行清洗，确保清洁干净。
同时要定期清洗仪器内管路，并且确保仪器的内部干燥。
挥发性酚类测定方法
挥发酚根据酚类能否与水蒸气一起蒸发，分为挥发酚与不挥发酚。
挥发酚多指沸点在230℃以下的酚类，通常属一元酚。
酚类为原生质毒，属高毒物质。
人体摄入一定量时，可出现急性中毒症状，长期饮用被酚污染的水，可引起头昏、出疹、瘙痒、贫血及各种神经系统症状。
水中含低浓度（0.1~0.2mg/L）酚类时，可使生长鱼的鱼肉有异味，高浓度（>5mg/L）时则造成中毒死亡。
含酚浓度高的废水亦不宜用于农田灌溉，否则，会使农作物枯死或减产。
水中含微量酚类，在加氯消毒时，可产生特异的氯酚臭。
酚类主要来自炼油、煤气洗涤、炼焦、造纸、合成氨、木材防腐和化工等废水。
1．方法选择酚类的分析方法较多，而各国普遍采用的为4 –氨基安替比林光度法，国际标准化组织颁布的测酚方法亦为此。
高浓度含酚废水可采用溴化容量法，此法尤适于车间排放口或未经处理的总排污口废水。
2．水样的保存用玻璃仪器采集水样。
水样采集后，应及时检查有无氧化剂存在。
必要时加入过量的硫酸亚铁，并立即加磷酸酸化至pH约1.0，并加适量硫酸铜（1g/L）以抑制微生物对酚类的生化氧化作用，同时应冷藏（5—10℃），在采集后24小时内进行测定。
预蒸馏概述水中挥发酚通过蒸馏后，可以消除颜色，浑浊等的干扰。
但当水样中含氧化剂、油、硫化物等干扰物质时，应在蒸馏前先做适当的预处理。
干扰物质的排除（1）氧化剂（如游离氯）：当水样经酸化后滴于碘化钾﹣淀粉试纸上出现兰色时，说明存在氧化剂。
遇此情况，可加入过量的硫酸亚铁。
（2）硫化物：水样中含少量硫化物时，用磷酸把水样pH调至4.0（用甲基橙或pH计指示），加入适量硫酸铜（1g/L）使生成硫化铜而被除去；当含量较高时，则应把用磷酸酸化的水样，置通风柜内进行搅拌曝气，使其生成硫化氢逸出。
（3）油类：将水样移入分液漏斗中，静置分离出浮油后，加粒状氢氧化钠调节至pH12~12.5，用四氯化碳萃取（每升样品用40ml四氯化碳萃取两次），弃去四氯化碳层，萃取后水样移入烧杯中，在通风柜中于水浴上加热以除去残留的四氯化碳，用碳酸调节至pH4.0。
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工业废水中挥发酚测定(氯仿萃取法)操作规程1适用范围本规程适用于工业废水及地下水、地面水中挥发酚的测定。
其测定范围为0.002～6mg/L。
当浓度低于0.5mg/L时,采用氯仿萃取法；当浓度高于0.5mg/L时,采用直接分光光度法。
2引用标准GB 7490-87 蒸馏后4-氨基比林分光光度法3氯仿萃取法原理3.1 用蒸馏法使挥发性酚类化合物蒸馏出,并与干扰物质和固定剂分离。
由于酚类化合物的挥发速度是随流出液体积而变化,因此,流出液体积必须与试样体积相等。
3.2 被蒸馏出的酚类化合物于PH10.0±0.2的介质中,在铁氰化钾存在下,与4-氨基安替比林反应生成橙红色的氨基比林染料。
3.3 用氯仿可将此染料从水溶液中萃取出,并在460nm波长测定吸光度,以含苯酚mg/L表示。
3.4 当试份为250mL,用10mL氯仿萃取,以光程为10mm 的比色皿测定时,酚的最低检出浓度为0.004mg/L。
含酚0.12mg/L的吸光度约为0.7单位。
4仪器4.1 500mL全玻璃蒸馏器4.2500mL(梨形)分液漏斗4.3分光光度计4.4 250ml碘量瓶4.5 1000ml容量瓶4.6 常用试验仪器5药品及试剂本规程所用试剂除有说明外,均为分析纯试剂,所用的水除另有说明外,均指蒸馏水或具有同等纯度的水。
酚标准溶液的配制、校准系列的制备以及稀释馏出液用的水,均应用无酚水。
5.1 无酚水的制备加氢氧化钠使水呈强碱性,并滴加高锰酸钾溶液至紫红色,移入全玻璃蒸馏器中加热,蒸馏,弃去初滤液,集馏出液供用。
注：无酚水应贮存于玻璃瓶中，取用时，应避免与橡胶制品（橡皮塞或乳胶管）接触。
5.2 药品的配制5.2.1 硫酸亚铁(FeSO4．7H2O)5.2.2 10﹪(m/v)硫酸铜溶液：称取100克五水硫酸铜(CuSO4.5H2O)，溶于水中，稀释至1L。
5.2.3 磷酸(H3PO4)：密度为1.70g/ml。
5.2.4 磷酸溶液：1+95.2.5 10﹪(m/v)氢氧化钠溶液5.2.6 四氯化碳5.2.7 硫酸: ρ=1.84g/mL5.2.8 0.5mol/L 硫酸溶液5.2.9 乙醚5.2.10 溴酸钾-溴化钾溶液(1/6KBrO 3=0.1mol/L):称取 2.784克溴酸钾(KBrO 3)溶于水，加入10克溴化钾(KBr)，使溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
5.2.11 碘酸钾溶液(1/6KIO 3=0.0125mol/L):称取预先经180℃烘干的碘酸钾0.4458克溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至标线。
5.2.12 淀粉溶液:称取1克可溶性淀粉，用少量水调成糊状，加沸水至100ml ，放冷后至冰箱内保存。
5.2.13 硫代硫酸钠标准滴定溶液（Na 2S 2O 3·5H 2O ≈0.0125mol/L ）（1）称取3.1克硫代硫酸钠溶于煮沸放冷的水中，加入0.2克碳酸钠，稀释至1000ml ，临用前用碘酸钾溶液标定。
（2）标定：分取10.00ml 碘酸钾溶液置于250ml 碘量瓶中 ，加水稀释至1000ml ，加1克碘化钾，再加5 ml （1+5）硫酸，加塞轻轻摇匀。
置暗处放置5分钟，用硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色，加1ml 淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量。
（3）按下式计算硫代硫酸钠溶液浓度（mol/L ）：式中： V 1---硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定用量（ml ）；V 2---移取碘酸钾标准溶液量（ml ）；1223220125.0)5(V V O H O S Na c ⨯=•0.0125---碘酸钾标准溶液浓度（mol/L ）。
5.2.14 酚贮备液（1.00g/L ）：称取1.00克无色苯酚(C 6H 5OH)溶于水,移入1000mL 容量瓶中,稀释至标线。
置冰箱内保存,至少稳定一个月。
该酚贮备液按下述方法进行标定：吸取10.00mL 酚贮备液于250mL 碘量瓶中,加水稀释至100mL ，加10.0mL0.1moL/L(1/6KBrO 3)溴酸钾-溴化钾溶液,立即加入5mL 浓盐酸,密塞,徐徐摇匀,于暗处放置10分钟,加入1克碘化钾,密塞,摇匀,放置暗处5分钟,用0.0125mol/L(Na 2S 2O 3.·5H 2O)硫代硫酸钠溶液滴定至淡黄色,加入1mL 淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好褪去,记录用量。
同时以水代替酚贮备液作空白试验,记录硫代硫酸钠溶液用量。
酚贮备液浓度C 1(mg/mL)由式A 计算:式中: V 3----空白试验中硫代硫酸钠溶液的用量,mLV 4----滴定酚贮备液时硫代硫酸钠溶液的用量,mLC B ----硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度,moL/LV-----试份体积,mL15.68-----苯酚(1/6C 6H 5OH)摩尔质量,g/moL5.2.15 酚标准溶液10.0mg/L ：取适量酚贮备液(5.2.14)用无酚水稀释至每毫升含0.010mg 酚．使用时当天配制。
5.2.16 酚标准溶液1.00mg/L:取适量酚标准溶液（5.2.15）用VC V V C B 68.15)(431⨯-=水稀释至每毫升含1.00ug酚。
配制后两小时内使用。
5.2.17 氨水(NH3.H2O):密度为0.90g/mL.5.2.18 缓冲溶液(PH约10.7)：称取20克氯化铵(NH4.Cl)溶于100mL氨水(5.2.17)中,密塞,置冰箱中保存。
注意:应避免氨的挥发所引起的PH的改变,应在低温下保存,且取用后应立即加塞盖严,并根据使用情况酌情配制。
5.2.19 2﹪(m/v)4—氨基安替比林溶液：称取2克4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中,稀释至100mL。
置冰箱中保存,可使用一星期。
注意:固体试剂易潮解,易氧化,应保存在干燥器中。
5.2.208﹪(m/v)铁氰化钾溶液：称取8克铁氰化钾（K3[Fe（CN））溶于水，稀释至100ml，置冰箱内保存，可使用一星期。
6]5.2.210.5g/L甲基橙指示液5.2.22碘化钾-淀粉试纸：称取1.5克可溶性淀粉置烧杯中,用少量水调成糊状,加入200mL沸水,搅拌均匀,放冷。
加0.5克碘化钾和0.5克碳酸钠,用水稀释至250mL,将滤纸条浸渍后,取出晾干,装棕色瓶中密塞保存。
5.2.23 氯仿6采样及贮存要求在样品采集现场,应检测有无游离氯等氧化剂的存在,如有发现,则应及时加入过量硫酸亚铁去除。
样品应贮于硬质玻璃瓶中。
采集样品后应及时加磷酸(5.2.3)酸化至PH约4.0,并加适量硫酸铜(1g/L)以抑制微生物对酚类的生物氧化作用,同时应将样品冷藏(5～10℃),采集后24小时内进行测定。
7分析步骤7.1试份:最大试份体积为250mL,可测定低至0.5ug酚。
7.2 空白试验:取250mL无酚水,采用与测定完全相同的步骤,试剂和用量,进行平行操作。
7.3干扰的排除7.3.1氧化剂(如游离氯):当样品经酸化后,滴于碘化钾-淀粉试纸上出现蓝色,说明存在氧化剂。
遇此情况,可加入过量的硫酸亚铁。
7.3.2 硫化物:样品中含少量硫化物时,在磷酸化后,加入适量硫酸铜即可生成硫化铜而被除去；当含量较高时,则应在样品用磷酸酸化后,置通风柜内进行搅拌曝气,使之生成硫化氢逸出。
7.3.3油类:当样品不含铜离子(CU2+)时,将样品移入分液漏斗中,静止分离出浮油后,加粒状氢氧化钠调节PH至12～12.5,立即用四氯化碳萃取(每升样品用40mL四氯化碳萃取两次),弃去四氯化碳层,将经萃取后样品移入烧杯中,于水浴上加热以除去残留的四氯化碳。
再用磷酸调节PH为4。
另：当样品含铜离子时,可在分离出浮油后,按7.3.4操作步骤进行。
7.3.4甲醛、亚硫酸盐等有机和无机还原性物质:可分取适量样品于分液漏斗中,加硫酸溶液(5.2.8)使之呈酸性。
分次加入50mL、30mL、30mL乙醚(5.2.9)以萃取酚。
合并乙醚层于另一分液漏斗，分次加入4、3、3mL氢氧化钠溶液（5.2.5）进行反萃取，使酚类转入氢氧化钠溶液中。
合并碱溶液萃取液移入烧杯中，置水浴上加热,以除去残余乙醚,然后用无酚水将碱萃取液稀释至原分取样品的体积。
同时应以无酚水做空白试验。
注意:乙醚为低沸点,易燃和具麻醉作用的有机溶剂,使用时要小心,周围应无明火,并在通风橱内进行。
室温较高时,样品和乙醚宜先置冰水浴中降温后,再进行萃取操作,每次萃取应尽快地完成。
7.3.5 芳香胺类:芳香胺类亦可与4-氨基安替比林产生显色反应,而干扰酚的测定。
一般在酸性条件下,通过预蒸馏可与之分离,必要时可在PH小于0.5的条件下蒸馏,以减小其干扰。
7.4 测定7.4.1预蒸馏：取250mL试样移入蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠以防暴沸。
再加数滴甲基橙指示液，用磷酸(5.2.4)调节到PH为4(溶液呈橙红色)。
加5mL硫酸铜溶液(5.2.2)(如采样时已加过硫酸铜,则适量补加)。
注意:如加入硫酸铜溶液后产生较多量的黑色硫化铜沉淀,则应摇匀后放置片刻,待沉淀后,再滴加硫酸铜溶液,至不再产生沉淀为止。
连接冷凝管,加热蒸馏,至蒸馏出约225mL时,停止加热,放冷。
向蒸馏瓶中加入25mL无酚水,继续蒸馏至溜出液为250mL为止。
注意:蒸馏中,如发现甲基橙的红色褪去,应在蒸馏结束后,放冷。
再加一滴甲基橙指示液,如发现蒸馏后残液不呈酸性,则应重新取样,增加磷酸加入量,重新蒸馏。
7.4.2 显色:将全部250ml 馏出液（v ）移入分液漏斗或取适量馏出液（v ）加水至250ml ，加2.0mL 缓冲溶液(5.2.18),摇匀。
此时PH 值为10.0±0.2。
加1.50mL4-氨基安替比林溶液,混匀。
再加1.50mL 铁氰化钾溶液充分混匀后,放置10分钟。
7.4.3 萃取:准确加入10.0mL 氯仿,密塞,剧烈振摇2分钟,静止分层。
用干脱脂棉花拭干分液漏斗颈管内壁,于颈管内塞一小团干脱脂棉花或滤纸,将氯仿层通过干脱脂棉花团,弃去最初的数滴萃取液后,直接放入光程10mm 的比色皿中。
7.4.4 分光光度测定:于460nm 波长,以试剂空白为参比,测定氯仿层的质量(m)。
8 数据处理结果计算 C =10001000v m式中：C --- 测定挥发酚的质量浓度，mg/lm --- 光度计仪器读数，ugV --- 取用的馏出液体积，ml8.2 结果小于等于0.10mg/L 的,取小数点后三位；大于0.10mg/L 且小于1.00mg/L 的，取小数点后两位；大于等于1.00mg/L 且小于100mg/L 的取三位有效数字；大于等于100mg/L 的取整数。
9 精确度和准确度要求由三个实验室参加的分析方法协作实验结果:9.1 实验室内浓度范围0.008～0.012mg/L的加标地面水,最大总变异系数8.9﹪,回收率平均值99.9﹪。