水泥中氧化镁的测定1ppt课件
水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨
水泥中氧化钙,氧化镁含量测定方法的探讨本文将探讨水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定方法。
水泥是建筑和工程中必不可少的材料，而氧化钙和氧化镁是水泥中的重要成分。
因此，准确测定水泥中氧化钙和氧化镁的含量对于保证水泥质量至关重要。
目前流行的测定方法包括滴定法、比色法、原子吸收光谱法和荧光光谱法等。
每种方法都有其优缺点，需要根据实际情况选择合适的方法。
滴定法是测定水泥中含钙量的常用方法，但它对样品准确度要求较高。
比色法适用于水泥中含钙量较低的情况，但对仪器的精度也有一定要求。
原子吸收光谱法和荧光光谱法可以同时测定氧化钙和氧化镁的含量，但对仪器和操作的熟练程度要求较高。
总的来说，选择合适的测定方法需要考虑实验条件、样品性质和所需精度等因素。
在实际应用中，应结合经验和实际情况，选择最适合的方法进行水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定。
- 1 -。
道路工程试验与检测任务3.1.1 课件-活性氧化钙氧化镁含量测定
石灰氧化镁的测定 一、测试原理 该试验是利用EDTA在PH=10左右的溶液 中能与钙镁完全络合的原理，再利用 EDTA 在PH≥12 的溶液中只与钙离子络合的原理， 测出钙含量，两者之差即为镁的含量。
石灰氧化镁的测定 二、试验仪器设备：
石灰氧化镁的测定 三、试剂
（（ 1)1:10 盐酸 ; 盐酸：将 1 体积盐酸（相 1） 1:10 （2）氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液（pH＝10）； 对密度 1.19 ）以B(1 10： 体积蒸馏水稀释。 （ 3）酸性铬蓝 K-萘酚绿 2.5）混合指示剂； （（ 4）2 EDTA 二钠标准溶液； ）氢氧化铵一氯化铵缓冲溶液 （5）氧化钙标准溶液； （ pH ＝ 10 ）：将 67.5g 氯化铵溶液溶 （6）20%的氢氧化钠溶液； （ 于 7) 300ml 钙指示剂； 无二氧化碳蒸馏水中，加浓 （8）10％酒石酸钾钠溶液； 氢氧化铵（相对密度为 0.90 ） 570mL ， （9）三乙醇胺（1:2）溶液。
打开瓶塞，用水冲洗瓶塞及瓶壁， 加入2-3滴酚酞指示剂，以0.5mol/L 盐酸标准溶液 V滴定（滴定速度以 每秒 2-3 滴为宜），至溶液的粉红 色显著消失并在 30s 内不再复现即 为终点。
石灰有效氧化钙的测定
五、结果整理
有效氧化钙的百分含量按下式计算：
V M 0.028 CaO 100 % G
盐酸标准溶液摩尔浓度标定
1、称取烘干的碳酸钠m约0.81.0g(准确至0.0001g)，置于 250mL三角瓶。
M= m /( V * 0.053)
M—盐酸标准溶液的摩尔浓度; m—称取碳酸钠质量,g V—滴定时消耗盐酸标准溶液的体积,ml 0.053--碳酸钠毫克当量
2、加100mL水，加入2-3滴0.1％甲基橙指示剂。
氧化镁质量测定
氧化镁质量测定磷酸钾镁水泥具有众多的适用于一般工程项目的优点，但是其质量（凝结时间、强度等）却不太稳定，比较难把握，主要原因就是其原料之一的氧化镁的质量难以确定。
氧化镁的燃烧温度、煨烧时间对其本身的性质影响很大，由于没有相关的规范来确定氧化镁的质量指标，目前只能在试验过程中采取相对的检测手段来确定一个相对标准来控制其质量，以求达到我们所需要的结果，得到凝结时间合适，强度最优的配比。
经过反复的试验，我们觉得可以从以下几个方面来对氧化镁的质量进行控制。
1.活性氧化镁的含量：磷酸钾镁水泥中参与反应的氧化镁主要是活性氧化镁，活性氧化镁的含量直接决定了反应的速度，活性含量越高，反应速度越快，如果活性太高甚至可以达到闪凝，瞬间凝结为及其坚硬的固体，无法应用。
只有活性含量适宜，才能得到凝结时间合适的浆体，这时，大部分的镁粉颗粒不参与化学反应，而是以细骨料的形式在浆体中充当骨架，为硬化后的浆体提供强度。
2.氧化镁粉的粉体颗粒级配：采用筛分法来确定其颗粒级配，将凝结时间不同的粉体分别进行筛分，确定其颗粒级配，（如果颗粒级配可以与相应凝结时间和强度的浆体相对应，并且有明显的区分度，则可以将颗粒级配作为一个评定标准，但是目前还没有做实验验证，只是猜测阶段），然后寻找对应关系和规律，以此作为质量评定的参照依据。
3.比表面积：粉体的比表面积比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。
分外表面积、内表面积两类。
国标单位nV/g.理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩(矿)棉、硅藻土等。
测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。
比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。
石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。
测量：固体有一定的几何外形，借通常的仪器和计算可求得其表面积。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定（
水泥中氧化钙、氧化镁的测定（水泥中氧化钙、氧化镁的测定水泥中氧化镁含量是影响水泥性能的品质指标之一,也是判断水泥是否合格的重要依据因此准确测定水泥中氧化镁的含量十分重要各水泥化验室都必须对成品水泥的氧化镁含量进行测1测试方法样品的熔融；称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，在650700的高温下熔融20min取出冷却，将坩埚放入已盛有100mL近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电热板上适当加热，待熔块完全浸出后，取出坩埚，用水冲洗坩埚和盖，在搅拌下一次加入2530mL盐酸，再加入1mL硝酸用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸，冷却，然后移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀此为溶液E2氧化钙的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中入7mL氟化钾，搅拌并放置2min以上，加水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及少许的钙黄绿素－甲基百里香酚蓝－酚酞混合指示剂（CMP），在搅拌下加入氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL，此时溶液在pH13以上，用[c(EDTA)=0.015mol/L]EDTA标准滴定液滴定至绿色荧光消失并呈现红色氧化镁的测定：从溶液E中吸取25.00mL溶液放入400mL烧杯中加水稀释至约200mL，加1mL酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），搅拌，然后加入25mLpH10缓冲溶液及少许酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂，用c（EDTA）=0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色CaO和MgO含量的测定和含量的测定由于Fe3+，3+干扰Ca2+，2+的测定，Al Mg 须将它们预先分离。
为此，取试液100mL于200mL -1 烧杯中，滴入（1+1）氨水至红棕色沉淀生成时，再滴入2mol·L HCl溶液使沉淀刚好溶解。
然后加入25mL尿素溶液，加热约20min，不断搅拌，使Fe3+，Al3+完全沉淀，趁热过滤，滤液用250mL烧杯承接，用1%NH4NO3热水洗涤沉淀至无Cl-为止（用AgNO3溶液检查）。
水泥中二氧化硅_氧化铝_氧化铁_氧化镁的含量测定
实验报告硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3含量测定一、实验目的：1.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术。
2.掌握氯化铵重量法测定水泥中硅酸盐含量的方法。
3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法。
4.学会各种方法的测量条件、指示剂的选择，并有一定的鉴别能力5.复习平时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
7.掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定二、实验原理：（一）. SiO2含量测定------重量法1.硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
2.水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下： 2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O 3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2 SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以 SiO2•nH2O 表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
水泥中MgO、CaO、Al2O3、Fe2O3含量的测定。1
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
工业氧化镁的检验页PPT文档
结果计算
w(Mg
O)
(V1
V2 )c0.0 20
4
0
3
0
m 25 25
500 250
方法2：原子吸收分光光度法
•
在空气-乙炔火焰中，于285nm测不同浓度的
工作曲线，后在测出未知浓度的吸光度，计算浓
度、质量，计算出氧化镁的含量。
方法3：EGTA法
• 当钙、镁共存时，用EGTA掩蔽钙后，用EDTA法正 常滴定溶液中的镁；也可用钙黄绿素为指示剂， 直接用EGTA滴定。
定量检验 硫酸盐含量的测定
锰含量的测定 其他指标的测定：①铁；②氯化物； ③灼烧失重
检验指标
MgO含量测定
原理：在pH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA配 位滴定 钙、镁总量。从总量中减去钙的含量，即为MgO的含量。 EDTA溶液0.02mol/L 盐酸溶液（1+1）
试剂 三乙醇胺溶液（1+3） 氨-氯化铵缓冲溶液（pH≈10) 硝酸银溶液（10g/L) 铬黑T指示剂
制备方法
1、白云石—碳化法 煅烧白云石（CaCO3和MgCO3的复盐）成白云
石灰，加水消化，通CO2碳化，分离出CaCO3沉淀， 溶液通蒸汽热解，生成的碱式碳酸镁经800℃煅烧 制得轻质氧化镁。
Mg(OH)2+Ca(OH)2+3CO2→ CaCO3↓+Mg(HCO3)2
2Mg(HCO3)2+2H2O→MgCO3•Mg(OH)2•H2O+CO2↑
试剂：磷酸；高碘酸钾；硝酸溶液（1+1）；锰标准 溶液（0.01mgMn/mL)。
实验步骤：
1、 绘制标准曲线 在一系列烧杯中一次加入 0.00、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、 25.00mL锰标液，各加水至约40mL。 各加入10mLH3PO4、0.5g高碘酸钾，加热煮沸 至MnO4-的紫红色出现，再微沸5min。冷却，将溶 液转入100mL容量瓶中，定容。用水作参比，在 525nm处测其吸光度。以锰的质量为横坐标，吸光 度为纵坐标，绘制标准曲线。
3-水泥中三氧化二铝、氧化镁、氧化钙含量测定(精)
式中：c(EDTA)- EDTA标准滴定溶液的浓度，
mol/L；
V-滴定钙镁含量时消耗的EDTA标准滴定溶液毫
升数；
V1-滴定钙时消耗的EDTA标准滴定溶液毫升数；
m-试样质量，g；
冷却，加4-6d PAN指示液，用CuSO４标准溶液滴
定之溶液紫色不变为终点。
计算出体积比：
V ( EDTA) K V (CuSO4 )
试验步骤
准 确 移 取 １ ０ ml 0.02mol.L-1EDTA 标 准 溶 液 于
250ml锥形瓶中，用水稀释至约150ml,加15ml Ｈ
Ａc-NaAc缓冲溶液，以精密试纸检查溶液酸度，
氧化镁的测定
原理
在pH=10的氨-氯化氨溶液中，以三乙醇胺、酒石
酸钾钠为掩蔽剂铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶
液滴定溶液中钙镁的总量，由钙镁总量减去钙的
量为MgO的量。
试剂
氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10），称取54gNH4Cl溶
于水，加350ml氨水，稀释至1000mL
酒石酸钾钠 100g/L
试剂
氨水（1+1）
HAc-NaAc缓冲溶液（pH＝4.3）称取164g醋酸钠（CH３
COONa.3H２O），溶于水，加84ml冰醋酸，稀释至 1000ml。
ＰＡＮ指示剂
２g.L-1,称取0.2gＰＡＮ溶于100ml乙醇中 0.02mol.L-1
ＥＤＴＡ标准滴定溶液
CuSO4标准滴定溶液
In3（橙色）
pH<6
pH7~11
水泥的试验检测PPT
试验注意事项：
➢ 在最初测定的操作时应轻轻扶持金属杆，以防试 针撞弯，但结果以自由下落为准。在整个测试过程 中试针沉入的位置至少要距试模内壁10mm。试针 不得落入原针孔。
➢ 临近初凝时，每隔5min测定一次，临近终凝时， 每隔15min测定一次，到达初凝或终凝时应重复测 一次，当两次结论相同时才能定为到达初凝或终凝 状态。每次测完应将试模放回湿气养护箱内。
22
➢ 试件养护：去掉留在模子四周的胶砂。立即将作好标 记的试模放人雾室或湿箱的水平架子上养护，湿空气 应能与试模各边接触。养护时不应将试模放在其他试 模上。一直养护到规定的脱模时间时取出脱模。脱模 前，用防水墨汁或颜料笔对试体进行编号和做其他标 记。二个龄期以上的试体，在编号时应将同一试模中 的三条试体分在二个以上龄期内。将做好标记的试件 立即水平或竖直放在20℃±1℃水中养护，水平放置 时刮平面应朝上。试件放在不易腐烂的篦子上，并彼 此间保持一定间距，以让水与试件的六个面接触。养 护期间试件之间间隔或试体上表面的水深不得小于 5mm。
23
➢ 强度试验：养护至规定龄期时，从养护环境中取 出待测试件，进行强度测定。首先进行抗折试验。 将抗折机调平衡，试件的侧面朝上放在试验机内， 调整夹具，使杠杆在试件折断时尽可能接近水平 位置。接通开关，抗折机以50N/s±10N/s的速 率均匀施加荷载，直到试件折断，记录破坏时的 荷载。接着进行抗压强度试验。将折断的半截试 件放在抗压夹具里，注意受压面为侧面，压力机 以2400N/s±200N/s的速率均匀地加荷直至破 坏 ，记录破坏荷载。
或尼龙丝上，另一根指针的根部再挂上300g质量的砝码时， 两根指针针尖的距离增加量应在17.5mm±2.5mm，当 去掉砝码后针尖的距离能恢复至挂砝码前的状态。 （2）试饼法是通过观测水泥标准稠度净浆试饼的外形变化 来判断安定性是否合格。
氧化镁含量的测定方法
3、滴加10%的氨水溶液出现白色沉淀（一般看不到），继续滴加消失
4、加入10ml氨-氯化铵缓冲溶液
5、加入少许铬黑T试剂，使溶液呈紫红色
6、用0.05M EDTA标准溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色为终点。
7、计算；C×V×0.02431×100
%Mg=————————————
W
W —样品重量（一般ug%≥50-58%）
2吸取10ml样品溶液于150ml锥形瓶中加水25ml3滴加10的氨水溶液出现白色沉淀一般看不到继续滴加消失4加入10ml氨氯化铵缓冲溶液5加入少许铬黑t试剂使溶液呈紫红色6用0
氧化镁含量的测定方法
1、准确称取样品0.2-0.3g于100ml容量瓶中，加2ml1：1的盐酸溶解试样，若未溶解完全，再加少许盐酸，使样品完全溶解，然后定容，摇匀。
普通水泥中MgO的快速测定
普通水泥中 #$% 的快速测定
张惠鄂
)中 国 长 城 铝 业 公 司 水 泥 厂 %河 南 郑 州 中图分类号 "E869*$*/ 文献标识码 ""
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文章编号 "6,,*.:;99 )*,,# *"’@""KI@"!
按 () *+# ! *’’’ " 硅酸盐水泥 # 普通 硅 酸 盐 $ 标 准的要求 %,-. 的测定是必不可少的检测项目 & 现在 水泥厂对水泥产品的化学成分分析检测一般均按
为直接滴定法一 * 进行了大量试验 % 发现按直接滴定 法一操作时 % 加入酒石酸钾钠及三乙醇胺作为掩蔽 剂 % 再 加 入 D(EF 时 % 指 示 剂 却 不 发 生 变 化 % 无 终 点 产生 & 为寻找指示剂不发生变化的原因 % 对掩蔽剂分 别进行了试验 % 找出单加三乙醇胺时 % 该滴定溶液在
!""#$%&$’
张 惠 鄂 ! 普 通 水 泥 中 ,-/ 的 快 速 测 定
-H’.
()*+ 少 ! 这样在滴定 ,-!.时 ! 会使 ,-/ 的测定结果
产生正误差 "
对溶液酸度也进行了对比试验 * 试验结果见表 * ( 称 样量 "$"#- ! 加入 "95 (#5# &-.5 &*
表(
溶液体积 <95
表! 直 接 滴 定 法 与 #$ !%& ! !’’& 法 测 定 结 果 对 比 5
D(EF@DGEF 直接滴定法 * K$"I ! K$!+ 8 K$"I K K$"!
水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定—滴定法(精)
加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在
搅拌下加入氢氧化钾出现绿色荧光后再加过量5-8ml，此时溶 液酸度在pH为13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光 完全消失并呈现红色。
《典型工业原料与产品分析》课程组
பைடு நூலகம் 技能训练
氧化钙的质量分数按下式计算：
250 TCaO V 25 100% w（CaO) m 1000
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技能训练
氧化镁的质量分数按下式计算：
250 TMgO (V总 VCa ) 25 100% w（MgO) m 1000
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技能训练
式中：
W（MgO）－氧化钙的质量分数；
V总－滴定时钙镁总量时消耗的EDTA标准滴定溶液 的体积； VCa－滴定时钙时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
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计划决策
方法概要
在水泥试样中，钙和镁通常共存， 需同时测定。在快速分析系统中，是在 一份溶液中控制不同条件分别测定。常 用方法：配位滴定法和原子吸收分光光 度法。
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技能训练
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。
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技能训练
式中：
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
TCaO－每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化钙的质 量，mg· ml-1； V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； m－试样的质量，g。
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[正式版]水泥中氧化钙和氧化镁含量的测定—滴定法ppt资料
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计划决策
方法概要
在水泥试样中，钙和镁通常共存，需 同时测定。在快速分析系统中，是在一份 溶液中控制不同条件分别测定。常用方法： 配位滴定法和原子吸收分光光度法。
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技能训练
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。 加入5ml三乙醇胺溶液（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在 搅拌下加入氢氧化钾出现绿色荧光后再加过量5-8ml，此时溶 液酸度在pH为13以上，用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光 完全消失并呈现红色。
V总－滴定时钙镁总量时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积；
TCaO－镁每毫的升E总DTA量标准，滴定扣溶液除相当氧于氧化化钙钙的质的量，含mg·量ml-1，； 既得氧化镁含量。
取25ml待测溶液A放入300ml烧杯中，加水稀释至约200ml。 W（CaO）－氧化钙的质量分数； V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积； 水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法 水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
水泥中氧化钙、氧化镁的测定——滴定法
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
W（CaO）－氧化钙的质量分数；
氧化镁的质量分数按下式计算：
250 氧化钙的质量分数按下式计算： T (VV) VCa－滴定时钙时消耗的EDTA标准滴定溶M 液g的O 体积； w （ MgO) 25100% V－滴定时消耗的EDTA标准滴定溶液的体积；
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总Leabharlann Ca氧化镁的质量分数按下式计算：
m1000
m－试样的质量，g。
在水泥试样中，钙和镁通常共存，需同时测定。
水泥中氧化镁的测定1
实验药品
水泥粉末、氢氧化钠、盐酸、盐 酸（1+5）、三乙醇胺（1+2）
硝酸、酸性铬蓝k-萘酚绿混合指 示剂B、EDTA标准溶液（5.86）、
酒石酸钾钠溶液（5.47)、PH=10 缓冲溶液（5.46）
3
实验仪器
烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒 量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、 镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉
6
3.EDTA配置 •与标定
1.0.015mol／LEDTA的配置 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入200ml水，加
热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。 2.标定 吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml加入
适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20g／L)直至出 现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶液滴定直至绿 色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体积。 公式：C1=m碳﹨V1．1.0009 c1——EDTA的浓度 M碳——碳酸钠的质量 V1——EDTA的体积。
8
实验结果
W(mgo)=[T(mgo) ×(V1-V2)]/m1-0,57×w(mno) T(mgo)——标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为
mg/mL V1——钙，镁，锰消耗EDTA总体积。 V2—— 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。 m1——试料的质量。
9
注意事项
1.干扰物的消除， A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除 B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于
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实验步骤 1.水泥预处理
• 用电子天平称取0.5g试样，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧 化钠，盖上坩埚，留有缝隙，放入高温炉中，又低温升到 高温，在650-700的高温下熔融20min,（期间取出摇动1次), 取出冷却至室温，然后放入约有100ml沸水的300ml烧杯中， 盖上表面皿，适当加热，待熔块完全溶解，取出坩埚和坩 埚盖，用蒸馏水冲洗。在搅拌下加入25-30ml的盐酸，和 1ml的硝酸。用（1+5）盐酸洗坩埚和坩埚盖。待溶液煮沸 后取下待冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，然后定容,贴
水泥试验 PPT
3、拌和结束，净浆入模，宽约25mm直边刀在浆体表面轻轻插捣5 次，再轻振5次。 4、移至维卡仪上，中心在试杆下，试杆与水泥净浆表面接触，拧 紧螺丝1S~2S后，突然放松，杆自由垂直下落
5 、待试杆停止沉入或 30s 后，以试杆沉入净浆并距底板 6mm±1 mm的用水量为标准稠度用水量。
6、整个过程在搅拌后1.5min内完成（每次试验应在记录中体现什么时间加水，加了
• ①硅酸盐水泥（ 42.5 、 42.5R ； 52.5 、 52.5R ； 62.5 、 62.5R ）这里数字是强度 的意思,R是早强； • ②普通硅酸盐水泥（42.5、42.5R；52.5 、52.5R）； • ③矿渣、火山灰质、粉煤灰、复合硅酸盐水泥（ 32.5 、 32.5R ； 42.5 、 42.5R ； 52.5 、52.5R）
判断规则
• 各个指标（化学指标、凝结时间、安定性、强度）均合格才能 判定产品合格，否则为不合格。
(碱含量、细度未含在里面，因为它是选择性指标)
水泥符号的意思
• P.O42.5R ： 普通硅酸盐水泥,强度等级42.5,是早强的,含有的意思 包括 (3d抗压强度≥ 22.0MPa, 28d抗压强度≥ 42.5MPa, 3d抗折强 度≥ 4.0MPa, 28d抗折强度≥ 6.5MPa,初凝不小于45min ，终凝不 大于600min,比表面积不小于300m2/kg等等)
外温差过大而导致裂缝的混凝土）：应选用水化热低和凝结时间长的水泥：如低 热矿渣硅酸盐水泥、中热硅酸盐水泥、矿渣硅酸盐水泥、粉煤灰硅酸盐水泥、火 山灰质硅酸盐水泥等；
当采用硅酸盐水泥或普通硅酸盐水泥时，应采取措施延缓水化热的释放：
1、碎石用连续 级配，砂用中砂；
2、掺缓凝的外加 剂或掺合料（如粉 煤灰、矿渣）
实验五 硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定
实验五硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定一、原理：水泥主要由硅酸盐组成，按我国规定，分成硅酸盐水泥（纯熟料水泥）、普通硅酸盐水泥（普通水泥）、矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥）、火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400 ℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由熟料加入适量石膏，其成分均与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料，未掺混合材料的硅酸盐水泥，碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。
不溶性含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥，火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。
本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
SiO2的测定，可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸盐凝聚所用的物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、NH4Cl法等。
本实验用NH4Cl法，将试样与7 ~ 8倍固体NH4Cl 混匀后，再加入HCl分解试样。
经沉淀分离、过滤、洗涤后的SiO2在瓷坩锅中950 ºC灼烧恒重。
经HF处理后，测定结果与标准法结果误差小于0.1 %，生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如不需测定SiO2，则试样用HCl分解后，用氨水沉淀法使Fe(OH)3、Al(OH)3和Ca2+、Mg2+分离。
沉淀用HCl溶解。
调节溶液的pH值为2 ~ 2.5，以磺基水杨酸作指示剂。
用EDTA 滴定Fe3+；然后加入一定量过量的EDTA，煮沸，待Al3＋与EDTA完全络合后，再调节溶液的pH ≈ 4.2，以PAN作指示剂，CuSO4标准溶液滴定过量的EDTA，从而分别测得Fe2O3和Al2O3的含量。
但在样品中如果含有Ti，CuSO4回滴法所测实际上是Al、Ti含量。
若要测定TiO2含量，可加入苦杏仁酸解蔽剂，从TiY中夺出Ti4＋，再用标准CuSO4滴定释放的EDTA。
滤液中Ca2+、Mg2+按常法在pH = 10时用EDTA滴定，测得Ca2+、Mg2+含量；再在pH = 12时，用EDTA滴定，测得CaO的含量，用差减法计算MgO的含量。
氧化镁的中重金属的测定方法
氧化镁的中重金属的测定方法1. 引言1.1 背景介绍氧化镁是一种常见的无机化合物，具有重要的工业和科研价值。
在许多工业生产过程中，氧化镁被广泛应用于陶瓷、水泥、玻璃等行业。
氧化镁也被用作氧化剂、阻燃剂和填料材料。
氧化镁中常常存在着一定量的中重金属杂质，如铁、铝、锰等，这些杂质对氧化镁的性能和质量都会产生影响。
准确测定氧化镁中的中重金属含量对于保证产品质量和生产工艺的稳定性至关重要。
目前，已经有许多方法用于氧化镁中的中重金属的测定，如原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
每种方法都具有一定的优缺点，可以根据具体实验要求选择适合的方法进行测定。
本文将介绍氧化镁样品的处理方法、氧化镁的特性以及常用的中重金属测定方法，以及代表性的实验方法和常用的仪器设备。
通过对这些内容的介绍，可以更好地了解如何选择合适的方法来测定氧化镁中的中重金属含量，从而保证产品质量和生产工艺的稳定性。
2. 正文2.1 样品处理方法样品处理方法是氧化镁中重金属测定的关键步骤之一。
在进行测定前，首先需要将待测样品进行适当的处理，以保证测定结果的准确性和可靠性。
样品处理方法通常包括样品的预处理、提取和净化步骤。
对样品进行预处理是为了去除样品中可能存在的干扰物质，以减小后续测定的干扰。
预处理方法包括溶解样品、提取等步骤。
需要进行提取步骤，以将目标金属离子从样品中分离出来。
常用的提取方法包括溶剂萃取、离子交换树脂吸附等。
对提取后的溶液进行净化处理，以去除可能存在的杂质和干扰物质。
净化方法包括沉淀、过滤等操作。
在样品处理过程中，需注意控制样品的处理条件，如溶剂浓度、溶液pH值、温度等。
在处理过程中应避免样品受到外部污染或样品溶液中金属离子的损失。
样品处理方法的选择和操作对氧化镁中重金属测定的结果具有重要影响，需要根据具体情况进行合理选择和操作。
2.2 氧化镁的特性氧化镁是一种常见的金属氧化物，化学式为MgO。
它具有许多特性，其中最突出的是其高熔点和良好的抗热性。
水泥的试验检测ppt课件
第一部分 水泥基本知识
一、胶凝材料的定义和分类
1. 胶凝材料是指这样一类无机粉末材料， 当其与水或水溶液拌和后形成的浆体， 经过一系列的物理、化学作用后，能够 逐渐硬化并形成具有强度的人造石。
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2. 无机胶凝材料一般可分为气硬性胶凝材料 和水硬性胶凝材料两大类。 1）气硬性胶凝材料只能在空气中硬化， 而不能在水中硬化，如石灰、石膏、镁质 胶凝材料等。 2）水硬性胶凝材料既能在空气中硬化， 又能在水中硬化，这类材料常统称为水泥， 如硅酸盐水泥、铝酸盐水泥、硫铝酸盐水 泥等。
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（三）凝结时间的测定
试验目的：凝结时间快慢直接影响施工，应控制在一 定范围。
测定方法：初凝时间和终凝时间的测定。 仪器设备：标准维卡仪、试模、初凝用针、终凝用针 定义：由水泥全部加入水中至初凝状态的时间为水泥
的初凝时间；由水泥全部加入水中至终凝状态的时间 为水泥的终凝时间。
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打开箱盖，待箱体冷却至室温，取出试件测量雷 氏夹指针尖端的距离（C），准确至0.5mm，当 两个试件煮后增加距离（C—A）的平均值不大于 5.0mm时，即认为该水泥安定性合格，当两个试 件的（C—A）值相差超过4.0mm时，应用同一 样品立即重做一次试验。再如此，则认为该水泥 为安定性不合格。
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试饼法——目测试饼未发现裂缝，用钢直尺检查 没有弯曲（使钢直尺和试饼底部紧靠，两者间不 透光为不弯曲）的试饼为安定性合格，反之为不 合格。当两个试饼判别结果有矛盾是，该水泥的 安定性为不合格。
密度按照GB/T208 -94《水泥密度测定方法》 进行。
水泥比表面积测定按照GB 8074-87《水泥比 表面积测定方法（勃氏法）》进行。
压蒸安定性测定按照GB/T750-92《水泥压 蒸安定性试验方法》进行。
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实验药品
实验仪器 实验步骤 实验结果
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实验目的
1.掌握配位滴定 法测定金属离
子
2.掌握减量法的实 验原理和方法。
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实验原理
在PH为10时，以三乙醇胺和酒石酸钾钠为掩 蔽剂，用酸性铬蓝k-萘酚绿混合指示剂B，用 EDTA标准滴定溶液进行滴定。
当试样中一氧化猛的含量大于0.5％时，在盐 酸羟胺存在下，测定钙镁锰总量，用减量法测 定氧化镁的含量。
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实验步骤 1.水泥预处理
• 用电子天平称取0.5g试样，置于镍坩埚中，加入5-6g氢氧 化钠，盖上坩埚，留有缝隙，放入高温炉中，又低温升到 高温，在650-700的高温下熔融20min,（期间取出摇动1次), 取出冷却至室温，然后放入约有100ml沸水的300ml烧杯中， 盖上表面皿，适当加热，待熔块完全溶解，取出坩埚和坩 埚盖，用蒸馏水冲洗。在搅拌下加入25-30ml的盐酸，和 1ml的硝酸。用（1+5）盐酸洗坩埚和坩埚盖。待溶液煮沸 后取下待冷却至室温，转移至250ml容量瓶中，然后定容,贴
上标签备用。
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2.试剂的配置
1.PH=10缓冲溶液的配置。称取6.75g氯化铵，置于烧杯中， 然后加入57ml氨水，然后稀释至100ml，贴标签备用。
2.酒石酸钾钠（10g／100ml） 3.酸性铬蓝k-萘酚绿B混合指示剂。1.000g.酸性铬蓝
k,2.500g萘酚绿B,和50g在105-110 ℃下烘干的硝酸钾混 合研细，装入磨口瓶中，贴标签备用。 4.碳酸钠 用电子天平秤取0.6g的碳酸钠，精确至0.0001（在105110 ℃预处理2小时)置于400ml的烧杯中，加100ml水，盖 上表面皿，沿杯口慢慢加入5-10ml的盐酸（1+1），搅拌 至碳酸钙全部溶解，加热煮沸并微沸1-2min,转移至250ml 容量瓶中，定容，贴标签备用。
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实验结果
W(mgo)=[T(mgo) ×(V1-V2)]/m1-0,57×w(mno) T(mgo)——标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为
mg/mL V1——钙，镁，锰消耗EDTA总体积。 V2—— 滴定氧化钙时消耗EDTA的体积。 m1——试料的质量。
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注意事项
1.干扰物的消除， A.铁，钛，离子用三乙醇胺掩蔽剂消除 B.铝离子，在铝的条件下的的钙镁，铝含量不大于
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50mg,则可以用三乙醇胺和酒石酸钾钠溶液掩蔽而 消除干扰。 C.锰离子，一氧化锰含量小雨0.5％时可以忽略，但 是大于0.5%时则不能忽略。 D.硅酸，不分离硅的试剂中测定钙时，在强碱性溶 液中生成硅酸钙，使得钙的测定偏低，将试剂调节 成酸性，加入少量的氟，再加碱，则可减小硅的干 扰。
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谢谢 观看
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实验药品
水泥粉末、氢氧化钠、盐酸、盐 酸（1+5）、三乙醇胺（1+2）
硝酸、酸性铬蓝k-萘酚绿混合指 示剂B、EDTA标准溶液（5.86）、
酒石酸钾钠溶液（5.47)、PH=10 缓冲溶液（5.46）
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实验仪器
烧杯、滴定管、移液管、玻璃棒 量筒、容量瓶、洗耳球、烘箱、 镍坩埚、表面皿、电炉、马弗炉
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3.EDTA配置 •与标定
1.0.015mol／LEDTA的配置 称取5.6g乙二胺四乙酸二钠置于烧杯中，加入200ml水，
加热溶解，过滤，稀释至1L装于塑料瓶中，贴标签备用。 2.标定 吸取25ml碳酸钙溶液，放入烧杯中，加水稀释至200ml
加入适量的CMP指示剂,在搅拌下加入氢氧化钾（20g／ L)直至出现绿色荧光再过量2-3ml,再用EDTA标准滴定溶 液滴定直至绿色荧光消失出现红色，记录V1EDTA的体 积。 公式：C1=m碳﹨V1．1.0009 c1——EDTA的浓度 M碳——碳酸钠的质量 V1——EDTA的体积。
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3氧化镁的测定
移取25ml预处理后额水泥溶液， 放入300ml烧杯中加水稀释至 200ml
加入1ml酒石酸钾钠溶液，搅拌， 然后加入5ml三乙醇胺（1+2）搅 拌，加入25mlPH=10的缓冲溶液
再加入适当的混合指示剂，再用 EDTA标准滴定溶液滴定，滴定终 点的为蓝色保持30s不变色即为终 点，记录EDTA体积