实验十九铬、锰、铁、钴、镍及其重要化合物的性质(精)

实验十九铬、锰、铁、钴、镍及其重要化合物的性质

一、实验目的

1.掌握铬和锰的各种重要价态化合物的生成和性质。

2.掌握铬和锰常见氧化态间的相互转化及转化条件。

3.了解一些难溶的铬酸盐。

4.掌握Fe(Ⅱ)、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）化合物的还原性和Fe(Ⅲ)、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅲ）化合物的氧化性。

5.掌握Cr3+、Mn2+、Fe3+和Fe2+离子的鉴定。

二、仪器和药品

仪器：试管、胶头滴管

固体：FeSO4，Na2SO3，NaBiO3，(NH4)2Fe(SO4) 2·6H2O；

酸：HCl(2.0mol/L，浓)，H2SO4(1.0mol/L 3.0mol/L)，HNO3(2.0mol/L)；

碱：NaOH(2.0mol/L，6.0mol/L)；

盐：CrCl3(0.1mol/L)，K2Cr2O7(0.1mol/L)，AgNO3(0.1mol/L)，BaCl2(0.1mol/L)，Pb(NO3)2(0.1mol/L)，K2CrO4(0.1mol/L)，MnSO4(0.1mol/L) ，KMnO4 (0.01mol/L)，CoCl2(0.1mol/L)，NiSO4(0.1mol/L)，FeCl3(0.1mol/L)，KI(0.1mol/L)，KSCN(0.1mol/L)，K4[Fe(CN)6](0.1mol/L)，K3[Fe(CN)6] (0.1mol/L)；

其它：CCl4, 溴水，H2O2(3%), KI-淀粉试纸。

三、实验内容

1.Cr(OH)3的生成和性质

在两只试管中均加入0.5mL0.1mol/L CrCl3溶液，逐滴加入2.0mol/L NaOH 溶液直到有沉淀生成为止，观察沉淀的颜色。然后在一只试管中继续滴加NaOH 溶液，而在另一支试管中滴加2.0mol/L的HCl溶液，观察现象。写出反应方程式。

2.Cr (Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的相互转化

（1）在试管中加入0.5mL 0.1mol/L CrCl3溶液，加入2.0mol/L NaOH溶液直到沉淀溶解使之成为CrO2–为止，再加入少量3% H2O2溶液，在水浴中加热，观察溶液的颜色变化，解释现象，写出反应方程式。

（2）在试管中加入0.5mL 0.1mol/L K2Cr2O7溶液，加入1mL1mol/L H2SO4

溶液进行酸化，然后滴加3% H2O2溶液，振荡，观察现象。写出反应方程式。

（3）在试管中加入0.5mL 0.1mol/L K2Cr2O7溶液和1mL1mol/L H2SO4溶液，然后加入黄豆大小的Na2SO3固体，振荡，观察溶液颜色的变化。写出反应方程式。

（4）在试管中加入0.5mL 0.1mol/L K2Cr2O7溶液，加入3~5mL浓HCl，微热，用湿润的KI-淀粉试纸在试管口检验逸出的气体，观察试纸和溶液颜色的变化。写出反应方程式。

3.CrO42–与Cr2O72–的相互转化

在试管中加入2mL0.1mol/L K2Cr2O7溶液，滴加2.0mol/L NaOH溶液使溶液呈碱性，观察溶液的颜色变化，再逐滴加入1mol/L H2SO4使溶液呈酸性，观察溶液的颜色又有何变化，写出转化的平衡方程式。

4.难溶铬酸盐的生成

取三只试管，分别加入10滴0.1mol/L AgNO3、0.1mol/L BaCl2、0.1mol/L Pb(NO3)2溶液，然后均滴加0.1mol/L K2CrO4溶液，观察生成沉淀的颜色。写出反应方程式。用K2Cr2O7溶液做同样的实验，比较两种实验的结果，写出反应方程式。

5.Mn(Ⅱ)盐与高锰酸盐的性质

（1）取三只试管，各加入几滴0.1mol/L MnSO4溶液和2.0mol/L NaOH溶液，观察生成沉淀的颜色。写出反应方程式。然后，在第一只试管中滴加 2.0mol/L NaOH溶液，观察沉淀是否溶解；在第二只试管中滴加2.0mol/L HCl溶液，观察沉淀是否溶解；将第三支试管充分振荡后放置，观察现象，写出反应方程式。

（2）在试管中加入3mL 2mol/L HNO3溶液和1~2滴0.1mol/L MnSO4溶液，再加少量NaBiO3固体，微热，观察现象。写出反应方程式。

（3）取三只试管，均加入1mL 0.01mol/L KMnO4溶液，再分别加入2mol/L H2SO4溶液、6.0mol/L NaOH溶液及水各1mL，然后均加入少量Na2SO3固体，振荡试管，观察反应现象，比较它们的产物。写出离子方程式。

6.Fe(Ⅱ)、Co（Ⅱ）、Ni（Ⅱ）化合物的还原性

（1）在一只试管中加入1~2 mL 蒸馏水和3~5滴1mol/L H2SO4溶液，煮沸，驱除溶解的氧，然后加入少量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体，振荡，使之溶解；在

另一只试管中加入1~2 mL2.0mol/L NaOH溶液，煮沸，驱除溶解的氧，迅速倒入第一支试管中，观察反应现象。然后振荡试管，放置片刻，观察沉淀颜色的变化。说明原因，写出反应方程式。

（2）在试管中加入1mL 0.01mol/L KMnO4溶液，用1mL1mol/L H2SO4溶液酸化，然后加入少量(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O固体，振荡，观察现象，写出反应方程式。

（3）在试管中加入2mL0.1mol/L CoCl2溶液，滴加2.0mol/L NaOH溶液，观察现象，振荡试管或微热后再观察现象，写出反应方程式。

（4）在试管中加入2mL0.1mol/L NiSO4溶液，滴加2.0mol/L NaOH溶液，观察现象，写出反应方程式。放置后再观察现象。

7.Fe(Ⅲ)、Co（Ⅲ）、Ni（Ⅲ）化合物的氧化性。

（1）在试管中加入1mL0.1mol/L FeCl3溶液，滴加2.0mol/L NaOH溶液，在生成的Fe(OH)3沉淀上滴加浓HCl，观察是否有气体产生，写出反应方程式。

（2）在试管中加入1mL0.1mol/L FeCl3溶液，滴加0.1mol/L KI溶液至红棕色。加入5滴左右的CCl4，振荡，观察CCl4层的颜色。写出反应方程式。

（3）在试管中加入1mL0.1mol/L CoCl2溶液，滴加5~10滴溴水后，再滴加2.0mol/L NaOH溶液至棕色沉淀产生。将沉淀加热后静置，吸取上层清液并以少量水洗涤沉淀，然后在沉淀上滴加5滴浓HCl，加热。以湿润的KI-淀粉试纸检验放出的气体。化学方程式为

2 CoCl 2+Br2+6 NaOH−−→2Co(OH) 3+2NaBr +4NaCl

2 Co(OH)

3 + 6HCl−−→2 CoCl 2+ Cl 2↑+ 6 H2O

（4）以NiSO4代替CoCl2，重复实验内容7（3）的操作。写出反应方程式。

8.铁的配合物

（1）在试管中加入1mL0.1mol/L FeCl3溶液，滴加0.1mol/LK4[Fe(CN)6]溶液，观察蓝色沉淀的生成，该反应用于Fe3+的鉴定。写出反应方程式。

（2）在试管中加入1mL0.1mol/L FeCl3溶液，滴加0.1mol/L KSCN溶液，观察现象，该反应用于Fe3+的鉴定。写出反应的离子方程式。

（3）在试管中加入0.5mL0.1mol/L K3[Fe(CN)6] 溶液，滴加新配置的0.1mol/L FeSO4溶液，观察蓝色沉淀的生成，该反应用于Fe2+的鉴定。写出反应方程式。