实验室质量控制
合集下载
相关主题
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
8
测量仪器; 参考测量标准; 地点; 使用条件; 时间。 3. 复现性可用测量结果的分散性定量地表示。 4. 测量结果在这里通常理解为已修正结果。 (3) 实验标准[偏]差 :对同一被测量作 n 次测量,表征测量结果分散性的量 s 可按下式算出:
n
(xi x )2
s i1 n1
式中:xi----第 i 次测量的结果; x ----所考虑的 n 次测量结果的算术平均值。
(1)能力验证:(多个实验室) 能力验证是指利用实验室间比对确定实验室的校准或检测能力或检查机构的检测能力,一 般能力验证由主持评审的机构和权威的技术机构组织。
9来自百度文库
(2)测量审核:(参加实验室与参考实验室) 测量审核是指实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试,将测试结果与参考值(由 或得测量审核认可的机构提供)进行比较的活动。 (3)实验室自行组织的比对: 按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实 施和评价,从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异是判断和监控实验 室能力的有效手段之一。两个实验室条件(硬件、人员能力、设备能力等等)应当大致相当, 如何条件差别很大,比对结果意义不大。 (4)实验室内部的质量控制: ① 标准物质(样品)盲样检测:由检测人员对标准物质(样品)盲样检测,将检测结果与 标准值比较,以验证检测测量能力。 ②样品复测:某一样品的检测完成后,再用相同的方法对该样品的相同参数进行复测,将 两次的检测结果进行对比,以验证检测结果的可靠性。 ③人员比对:由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测,将两次的检测结果进行 对比,以验证检测结果的可靠性。 ④ 样品不同特性的相关性检验:同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系,对这些 参数的检测结果进行比较,亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。若相关参数检测结果相 互矛盾,应查找原因,对有疑问的项目进行复测,使相关参数间的关系趋于合理。
三、实验室间比对的实施
(1)比对活动的文件(作业指导书) 比对活动应制定作业指导书,类似于检测操作的操作规范,作业指导书应尽可能详细地规
定比对活动: ① 比对活动的名称; ② 活动应用的类别(人员、仪器、留样、与其他实验室); ③ 用于比对的标准物质、比对样品、所用的仪器等; ④ 测试方法和测试过程的描述; ⑤ 比对的原始的格式记录 ⑥ 比对数据的分析方法; ⑦ 比对结果的满意值。
实验室还应经常利用内部手段,如对标准物质(样品)盲样检测、留样检测、人员比对、 方法比对等验证检测工作的可靠性。
在标准更新、人员交替、设备变化和检测质量波动的情况下,尤其应加强质量控制工作。 (实验室质量控制活动一般以比对的方式进行,以下简称比对)
一、名词和术语解释
(1) [测量结果的]重复性:在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之 间的一致性。
离群值的检验方法可采如拉依达准则(3σ)、格鲁布斯(Grubbs)准则、狄克松准则(Dixon.s) 等。在n>50的情况下,3σ准则较简便;3<n<50的情况下,格拉布斯准则效果较好,适用于单个 异常值; 狄克逊准则适用于多于一个异常值时。
二、实验室间比对方式
实验室间比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行 检测的组织、实施和评价,从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异, 是判断和监控实验室能力的有效手段之一。
注: 1. 这些条件称为重复性条件。 2. 重复性条件包括:
相同的测量程序; 相同的观测者; 在相同的条件下使用相同的测量仪器; 相同地点; 在短时间内重复测量。 3. 重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。 (2)[测量结果的]复现性:在改变了的测量条件下,同一被测量的测量结果之间的一致性。 注: 1. 在给出复现性时,应有效地说明改变条件的详细情况。 2. 改变条件可包括: 测量原理; 测量方法; 观测者;
(2)比对如何设置参考值
10
确定指定值按照不确定度大小排序,一般按以下按次序使用下列各值: ① 已知值:由专门的检测物品配方(如用制造或稀释等)决定的结果。 ② 有证参考值:由定义法确定(用于定量检测)。 ③ 参考值:与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行分析,测量或比对检测 物品所确定的值。 ④ 从参考实验室得到的公议值:参考实验室利用已知的具有高精密度和高准确度的,并可与通 常使用的方法相比较的有效方法,确定试验中的被测量。 ⑤ 从参加实验室得到的公议值:采用参加实验室检测结果的统计量(加权平均值、几何平均值、 中位值或其它稳健度量等定量值或一个预定的多数百分比公议值即定性值等)来作为公议值。当 将参加实验室的检测结果用来确定为公议值(即指定值)时,必须考虑到应使极端结果的影响减 至最小。这可用稳健统计法在计算之前剔除离群值来实现。
(4)离群值的剔除 离群值异常数据一种,这种异常数据不是系统误差,也不是随机误差,而是由过失引起的,
这种数据应一律舍去。对任何一组数据进行处理,首先要检验其是否存在有过失带来的异常数 据,即进行离群值检验。在有些情况下,一组正确测得值的分散性,本来是客观地反映了实际测 量的随机波动特性,但若人为地丢掉了一些偏离较远但不属于异常值的数据,由此得到的所谓分 散性很小,实际上是虚假的。因为,以后在相同条件下再次测量时原有正常的分散性还会显现出 来。所以必须正确地判别和剔除异常值。
第三节 实验室质量控制
为确保检测结果的有效性,实验室应有质量控制程序和和质量控制计划。以监控检测/校准 工作的全过程,是国家实验室认可和计量认证的特定要求。
参加实验室比对的能力验证活动,不但能考核检验人员的操作水平,而且还可检查仪器的 运行状态、标准物质的应用、化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求,是对其能力进行综合 性考核、监督、确认和评价。有助于增加客户对实验室的信任,提高实验室的知名度。
四、比对的统计方法
在实验室比对中,对定性结果,通常无须进行数据分析。而对定量结果常用的数据分析方 法列举下列,供实验室参考: (1)实验室偏移估计值:
测量仪器; 参考测量标准; 地点; 使用条件; 时间。 3. 复现性可用测量结果的分散性定量地表示。 4. 测量结果在这里通常理解为已修正结果。 (3) 实验标准[偏]差 :对同一被测量作 n 次测量,表征测量结果分散性的量 s 可按下式算出:
n
(xi x )2
s i1 n1
式中:xi----第 i 次测量的结果; x ----所考虑的 n 次测量结果的算术平均值。
(1)能力验证:(多个实验室) 能力验证是指利用实验室间比对确定实验室的校准或检测能力或检查机构的检测能力,一 般能力验证由主持评审的机构和权威的技术机构组织。
9来自百度文库
(2)测量审核:(参加实验室与参考实验室) 测量审核是指实验室对被测物品(材料或制品)进行实际测试,将测试结果与参考值(由 或得测量审核认可的机构提供)进行比较的活动。 (3)实验室自行组织的比对: 按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行检测的组织、实 施和评价,从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异是判断和监控实验 室能力的有效手段之一。两个实验室条件(硬件、人员能力、设备能力等等)应当大致相当, 如何条件差别很大,比对结果意义不大。 (4)实验室内部的质量控制: ① 标准物质(样品)盲样检测:由检测人员对标准物质(样品)盲样检测,将检测结果与 标准值比较,以验证检测测量能力。 ②样品复测:某一样品的检测完成后,再用相同的方法对该样品的相同参数进行复测,将 两次的检测结果进行对比,以验证检测结果的可靠性。 ③人员比对:由不同的检测人员对某一样品进行相同方法的检测,将两次的检测结果进行 对比,以验证检测结果的可靠性。 ④ 样品不同特性的相关性检验:同一样品的某些参数之间往往有一定的内在联系,对这些 参数的检测结果进行比较,亦可作为判断检测结果可靠性的方式之一。若相关参数检测结果相 互矛盾,应查找原因,对有疑问的项目进行复测,使相关参数间的关系趋于合理。
三、实验室间比对的实施
(1)比对活动的文件(作业指导书) 比对活动应制定作业指导书,类似于检测操作的操作规范,作业指导书应尽可能详细地规
定比对活动: ① 比对活动的名称; ② 活动应用的类别(人员、仪器、留样、与其他实验室); ③ 用于比对的标准物质、比对样品、所用的仪器等; ④ 测试方法和测试过程的描述; ⑤ 比对的原始的格式记录 ⑥ 比对数据的分析方法; ⑦ 比对结果的满意值。
实验室还应经常利用内部手段,如对标准物质(样品)盲样检测、留样检测、人员比对、 方法比对等验证检测工作的可靠性。
在标准更新、人员交替、设备变化和检测质量波动的情况下,尤其应加强质量控制工作。 (实验室质量控制活动一般以比对的方式进行,以下简称比对)
一、名词和术语解释
(1) [测量结果的]重复性:在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之 间的一致性。
离群值的检验方法可采如拉依达准则(3σ)、格鲁布斯(Grubbs)准则、狄克松准则(Dixon.s) 等。在n>50的情况下,3σ准则较简便;3<n<50的情况下,格拉布斯准则效果较好,适用于单个 异常值; 狄克逊准则适用于多于一个异常值时。
二、实验室间比对方式
实验室间比对是按照预先规定的条件,由两个或多个实验室对相同或类似的测试样品进行 检测的组织、实施和评价,从而确定实验室能力、识别实验室存在的问题与实验室间的差异, 是判断和监控实验室能力的有效手段之一。
注: 1. 这些条件称为重复性条件。 2. 重复性条件包括:
相同的测量程序; 相同的观测者; 在相同的条件下使用相同的测量仪器; 相同地点; 在短时间内重复测量。 3. 重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。 (2)[测量结果的]复现性:在改变了的测量条件下,同一被测量的测量结果之间的一致性。 注: 1. 在给出复现性时,应有效地说明改变条件的详细情况。 2. 改变条件可包括: 测量原理; 测量方法; 观测者;
(2)比对如何设置参考值
10
确定指定值按照不确定度大小排序,一般按以下按次序使用下列各值: ① 已知值:由专门的检测物品配方(如用制造或稀释等)决定的结果。 ② 有证参考值:由定义法确定(用于定量检测)。 ③ 参考值:与一个可溯源到一个国家或国际标准的标准物质或标准并行分析,测量或比对检测 物品所确定的值。 ④ 从参考实验室得到的公议值:参考实验室利用已知的具有高精密度和高准确度的,并可与通 常使用的方法相比较的有效方法,确定试验中的被测量。 ⑤ 从参加实验室得到的公议值:采用参加实验室检测结果的统计量(加权平均值、几何平均值、 中位值或其它稳健度量等定量值或一个预定的多数百分比公议值即定性值等)来作为公议值。当 将参加实验室的检测结果用来确定为公议值(即指定值)时,必须考虑到应使极端结果的影响减 至最小。这可用稳健统计法在计算之前剔除离群值来实现。
(4)离群值的剔除 离群值异常数据一种,这种异常数据不是系统误差,也不是随机误差,而是由过失引起的,
这种数据应一律舍去。对任何一组数据进行处理,首先要检验其是否存在有过失带来的异常数 据,即进行离群值检验。在有些情况下,一组正确测得值的分散性,本来是客观地反映了实际测 量的随机波动特性,但若人为地丢掉了一些偏离较远但不属于异常值的数据,由此得到的所谓分 散性很小,实际上是虚假的。因为,以后在相同条件下再次测量时原有正常的分散性还会显现出 来。所以必须正确地判别和剔除异常值。
第三节 实验室质量控制
为确保检测结果的有效性,实验室应有质量控制程序和和质量控制计划。以监控检测/校准 工作的全过程,是国家实验室认可和计量认证的特定要求。
参加实验室比对的能力验证活动,不但能考核检验人员的操作水平,而且还可检查仪器的 运行状态、标准物质的应用、化学试剂的纯度及实验用水是否符合要求,是对其能力进行综合 性考核、监督、确认和评价。有助于增加客户对实验室的信任,提高实验室的知名度。
四、比对的统计方法
在实验室比对中,对定性结果,通常无须进行数据分析。而对定量结果常用的数据分析方 法列举下列,供实验室参考: (1)实验室偏移估计值: