第一节 化学分析法基础

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第三讲
第一节 化学分析法基础
一、概述
(一)、 分析方法分类
1、 无机分析和有机分析(根据分析的对象划分)
无机分析——分析的对象是无机物质。它们大多数是 电介质,一般是测定其离子或原子团来表 示各组分的含量。
有机分析——分析的对象是有机物质。大多数是非电介 质,一般是分析其元素或官能团来确定其 组分的含量,也要通过测定其某些物理常 数如沸点、冰点及沸程等来确定其组成及含 量。
剂反应生成的物质的质量,求出被测物组分含量的方法。
(2)仪器分析法——是以物质的物理和物理化学性质为 基础并借用较精密的仪器测定被测物质含量的方法。包括 光学分析法、电化学分析法、色谱分析法和质谱分析法等。
4 、例行分析和仲裁分析
例来自百度文库分析——一般化验室日常生产中的分析。包括常规分 析和中控分析。
仲裁分析(也称裁判分析)——不同单位对分析结果有争 论时,请权威的单位进行裁判的分析工作。
H++OH-=H2O 特点: 1、反应进行得十分迅速 2、反应进行得比较完全。
酸碱滴定中的PH突跃
突跃范围和位置 用强酸或强碱滴定不同强度的碱或酸,或相应的盐时,根据计
算可算出其突跃范围。 1、被滴定的酸或碱,浓度越大,则突跃范围越大,反之,则突跃 范围越小。 2、如果被滴定的是盐。则形成该盐的酸,碱越弱,突跃范围越大 3、突跃的起点,取决于被滴酸碱的强度和浓度;突跃的终点,取 决于滴定溶液浓度。 4、理论终点的PH值,取决于溶液的组成及各元素的性质。 因此,进行酸碱滴定时,一定要判断理论终点时被滴体系中含
② 对于稀溶液,r趋近于1,则a = c。对于浓溶液,离子之间的作 用力大,r < 1。严格来说很多情况下应该用活度,例如: PH=- LgaH+,但是通常情况下还是用浓度代替活度, PH=- Lg[H+]。在准确度要求高时,就必须要采用活度计算, 否则与实验结果不符。
二、酸碱滴定法
(一)、酸碱滴定法的特点 酸碱滴定也称作中和滴定,其反应的实质是:
2、常量、半微量、和微量分析(根据试样用量不同)
方法 常量分析 半微量分析 微量分析 超微量分析
固体试样质量(mg) 液体试样体积(mL)
>100
>10
10~100
1~10
0.1~10 0.01~0.1
0.01~1 0.001~0.01
3 、化学分析法和仪器分析法(根据测定原理和使用 的仪器不同)
一份0.1%甲基黄乙醇溶液 一份0.1%亚甲基蓝乙醇溶液
一份0.1%甲基橙水溶液 一份0.25%靛蓝二磺酸水溶液
一份0.1%溴甲酚绿钠盐水溶液 一份0.2%甲基橙水溶液
三份0.1%溴甲基酚绿乙醇溶液 一份0.2%甲基红乙醇溶液
酸式 碱式 (无色)(红色)
在酸碱滴定中,合适的指示剂,其变色域应处于 滴定突跃范围内 ;至少变色点必须处于滴定突跃范围 内。由此可见,指示剂的变色域越窄越好。其酸碱式 色的色调差别越显著越好。混合指示剂变色范围较窄, 颜色变化较明显。
常用酸碱指示剂
名称
0.1%百里酚蓝 0.1%甲基橙 0.1%溴酚蓝 0.1%溴甲酚绿 0.1%甲基红 0.1%溴百里酚蓝 0.1%中性红 0.2%酚酞 0.1%百里酚蓝 0.1%百里酚酞 0.1%茜素黄
变色(pH值)范围 1.2~2.8 3.1~4.4 3.0~1.6 4.0~5.4 4.8~6.2 6.0~7.6 6.8~8.0 8.0~9.6 8.0~9.6 9.4~10.6 10.1~12.1
颜色变化
红~黄 红~黄 黄~紫蓝 黄~蓝 红~黄 黄~蓝 红~黄橙 无~红 黄~蓝 无~蓝 黄~紫
指示剂溶液的组成
由以上可知进行滴定分析必须具备以下3个条件: ①要有准确称量物质质量的分析天平和测量溶液体积的
器皿。 ②要有能进行滴定的标准溶液。 ③要有准确确定化学计量点的指示剂。
(2)滴定分析法分类 ① 酸碱滴定法; ② 配位滴定法; ③ 氧化还原滴定法; ④ 沉淀滴定法。
(三)、 活度
① 活度(a)是指参加反应的有效浓度,它与浓度(c)之间的关 系是:a = rc,r称为活度系数,它表示离子之间的作用力对离 子参加反应能力影响的大小。
1 、滴定分析中的名词术语
1)、标准溶液——已知准确浓度的溶液。 2)、滴定——将标准溶液通过滴定管加到被测物质溶液
中的操作。 3)、化学计量点——在滴定过程中,滴定剂与被测组分 按照滴定反应方程式所示计量关系定量地完全反应时称
为化学计量点。 4)、指示剂——指示化学计量点到达而能改变溶液颜色
的一种试剂。
(二)、 滴定分析法的要求和分类
滴定分析法是化学分析法中最主要的分析方法。它是 将一种已知准确浓度的的溶液作滴定剂,用滴定管滴加到 待测物质的溶液中,直到滴定剂与被测物质按化学计量关 系定量反应为止。依据滴定剂与待测物质间的化学计量关 系,通过测量所消耗已知浓度的滴定剂的体积,求得待测 组分的含量。
5)、滴定终点——因指示剂颜色发生明显变化而停止滴 定的点。
6)、终点误差——滴定终点与化学计量点不完全吻合而 引起的误差。也称滴定误差。
2 、滴定分析法的要求和分类
(1) 可作为滴定分析基础的化学反应必须满足以下几点: ① 反应要有确切的定量关系。 ② 反应迅速,对速度慢的反应有加快的措施。 ③ 主反应不受共存物的干扰或有加快的措施。 ④ 有确定化学计量点的方法。
(1)化学分析法——是以化学反应为基础的分析方法。
根据反应类型和操作方法不同又分为: A、重量分析法——根据化学反应生成物的质量求出被测物组分
含量的方法。 B、滴定分析法——根据化学反应中所消耗的标准溶液的体积和
浓度来求出被测物组分含量的方法。 C、气体分析法——根据化学反应中所生成气体的体积或与吸收
有那些化合物,它们的性质如何,并能根据组成及其性质计算滴定 体系的PH,以便为正确选择指示剂提供依据。
(二)、酸碱指示剂
1、变色原理 酸碱指示剂大多是一些结构复杂的有机物酸、碱或盐。
在溶液中它们可以与H+或OH-作用,引起分子结构的变 化。而结构的不同时,具有不同的颜色。现以最常用的酚 酞指示剂为例说明。 酚酞本身是一种有机弱酸,在溶液中 有如下平衡。 HInd ⇆ Ind +H
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