配置标准溶液方法
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氢氧化钾标准溶液配制
1.配置标液
称5.61g的KOH,定溶到1000ml 的容量瓶中。或则称2.81g的KOH,定溶到500ml 的容量瓶中。
2.标定
准确称取干燥在105-110°c的基准邻苯二甲酸氢钾0.6g,加入80ml新煮沸的温水,使之溶解,加2滴酚酞指示液,用本溶液滴定至溶液呈粉红色,所用溶液体积V,0.5分钟不褪色。再做一次空白试验,所用溶液体积V1;C(KOH)=m/(V-V1)*0.2042。
3.酚酞指示剂(10g/L)配置
称取1g的酚酞,溶入适量的乙醇中,再稀释至100ml。
硫代硫酸钠标准溶液配制
1.0.01mol/L硫代硫酸钠标液配制
称取2.6g硫代硫酸钠(Na2S2O3 ,·5H20)(或1.6g无水硫代硫酸钠),加0.02 g无水碳酸钠,溶于1000 mL水中,缓缓煮沸10 min,冷却。放置两周后过滤。
2.标定
称取0.015 g于120℃士2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾,置于碘量瓶中,溶于25m1水,加1g碘化钾及20mL硫酸溶液(20%)摇匀,于暗处放置10min。加150mL水(15℃-20℃),用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时加2mL淀粉指示液(10 g/L),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色,同时做空白试验。
硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度〔c(Na2S2O3)],数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式计算: c( Na2S2O3)=1000m/(v1-v2)M。
式中:
m—重铬酸钾的质量的准确数值,单位为克(g) ;
V1—硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
V2—空白试验硫代硫酸钠溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);
M—重铬酸钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)[M(1/6K2Cr2O7)=49.031]。