反相乳液聚合法..
阳离子聚丙烯酰胺的合成方法
阳离子聚丙烯酰胺的合成方法丙烯酰胺通过自由基聚合反应制备得到的共聚物或者均聚物即为聚丙烯酰胺及其衍生物。
根据反应介质中单体的分散状态,合成方法可以分为溶液聚合、乳液聚合、悬浮聚合和本体聚合;根据聚合物和单体在反应介质中的溶解状态,又可以分成非均相聚合和均相聚合,下面着重介绍三种常用的阳离子聚丙烯酰胺合成方法。
1、水溶液聚合法在CPAM 的生产过程中,水溶液聚合法是研究时间最早、工业化生产最成熟的聚合方法,也是目前聚丙烯酰胺类的生产厂家主要采用的聚合方法。
它是将引发剂、丙烯酰胺和阳离子单体溶于水中形成均相体系后,在引发剂的诱导作用下进行的聚合反应。
诸多研究人员围绕水溶液聚合的反应温度、引发体系及单体浓度等影响因素开展了一系列科学研究。
以DMDAAC和AM作反应单体,以K2S2O8/ NaHSO3为复合引发剂,通过水溶液聚合法制备阳离子聚丙烯酰胺P(AM-DMDAAC)。
对产物结构进行了红外光谱(FTIR)和核磁共振氢谱(1H NMR)表征,证明聚合物的成功合成。
通过考察各单因素对聚合产物分子量的影响,从而确定了最佳反应条件为:引发剂用量0.05%,单体浓度30%,W DMDAAC:W AM=0.5:1,W K2S2O8:W NaHSO3=1:0.7,聚合温度5℃,聚合时间60min。
用偶氮引发剂和氧化还原引发剂共同组成复合引发体系,通过水溶液聚合引发AM 和DMC 反应,成功制得了特性粘度10.59dL/g,溶解时间20min 的阳离子型聚丙烯酰胺。
将AM,DMDAAC和丙烯酸丁酯(BA)作为反应单体,通过自由基聚合制备得到了一种疏水缔合型的阳离子聚(丙烯酰胺-co-二甲基二烯丙基氯化铵-co-丙烯酸丁酯) [P(AM-DMDAAC-BA)],核磁共振氢谱表征结果证明合成的为疏水缔合阳离子共聚物,热重分析(TG)结果表明该共聚物具有良好的热稳定性。
以AM和DMC为共聚单体,以氧化还原引发剂( NH4) 2S2O8/ NaHSO3和偶氮类引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)组成复合引发体系,通过水溶液聚合法制备CPAM,系统探究了反应条件对聚合产物的影响,得到制备较高分子量CPAM 的最佳工艺参数为单体总质量分数35%,氧化还原引发剂用量0.06%,偶氮引发剂用量0.09%,尿素用量1.5%,EDTA-2Na用量1.5%。
反相乳液聚合印花增稠剂工艺
反相乳液聚合印花增稠剂工艺1.引言1.1 概述概述反相乳液聚合印花增稠剂工艺是一种用于纺织印花领域的新技术。
随着纺织行业的不断发展,对印花品质和加工效率的要求越来越高。
传统的印花增稠剂存在一些缺点,如粘度不稳定、增稠效果有限等。
为了克服这些问题,反相乳液聚合印花增稠剂工艺被提出并得到了广泛应用。
该工艺的核心是利用反相乳液聚合技术制备增稠剂,通过控制乳液颗粒的形成和稳定性,实现对印花墨浆的增稠作用。
相比传统的增稠剂,反相乳液聚合印花增稠剂具有以下几个显著特点:首先,该增稠剂的粘度稳定性好。
通过反相乳液聚合的特殊结构,使得增稠剂具有较高的粘度,并且能够在印花过程中保持相对稳定的粘度,不易受外界因素影响。
其次,增稠剂的印花效果优异。
反相乳液聚合工艺能够使增稠剂均匀分散在印花墨浆中,有效提升墨浆的浓度和颜色饱和度,使印花图案更加清晰鲜艳。
第三,该工艺具有较高的加工效率。
与传统的增稠剂相比,反相乳液聚合印花增稠剂制备工艺简单快捷,可以实现批量生产,提高生产效率。
最后,该工艺具有一定的环保性。
反相乳液聚合印花增稠剂不含有害物质,对环境无污染,符合现代可持续发展的要求。
通过反相乳液聚合印花增稠剂工艺,可以有效改善印花品质,提高加工效率,降低生产成本,具有广阔的应用前景。
在未来的纺织印花领域,该工艺有望成为一种重要的技术手段,为纺织行业的发展做出积极贡献。
1.2文章结构文章结构部分内容可以包括以下几点:1.2 文章结构本文按照以下结构组织内容:引言部分:介绍了本文的背景和目的,概述了反相乳液聚合印花增稠剂的特点和制备工艺。
正文部分:主要分为两个小节,分别介绍了反相乳液聚合印花增稠剂的特点和制备工艺。
结论部分:总结了反相乳液聚合印花增稠剂工艺的优势,以及该工艺在印花增稠剂领域中的应用前景。
通过以上结构的安排,读者可以清晰地了解到本文的内容和组织方式。
接下来,我们将逐一介绍每个部分的具体内容。
文章1.3 目的部分的内容:本文旨在探讨反相乳液聚合印花增稠剂工艺的目的和重要性。
反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺及其应用
反相乳液聚合是以非极性液体如烃类溶剂为连续相(油相),单体溶于水为分散相(水相),借助乳化剂将分散相(水相)分散于连续相(油相)中,形成“油包水”(W/O)型乳液进行聚合。
反相乳液聚合为水溶性单体提供了一个具有高聚合速率和高相对分子质量聚合产物的聚合方法。
反相乳液聚合是Vanderhoff等[1]在1962年进行的,他们以有机溶剂为介质,首先进行了水溶性单体的反相乳液聚合,并发现:反相乳液聚合与溶液聚合相比具有许多优点,如聚合速率高、得到的胶乳通过调节体系的pH值或加入乳化剂等方法可使聚合物迅速地溶于水,比粉末型聚合物的应用更加方便。
从此反相乳液聚合作为常规乳液聚合的一个补充,得到迅速发展[3]。
1反相乳液聚合体系组成丙烯酰胺反相乳液聚合体系包括:水溶性丙烯酰胺类单体、水溶性阳离子或阴离子功能单体、引发剂、W/O型乳化剂、水相、连续相和助剂等。
1.1乳化剂和连续相反相乳液聚合必须利用表面活性剂,通过一定的方式将含有丙烯酰胺和水溶性阳离子型、水溶性阴离子型等共聚单体组成的水溶液(分散相)分散乳化在油相中(连续相),因此乳化剂在反相乳液聚合中的作用是非常大的。
早期的乳化剂一般采用非离子型的表面活性剂,如失水山梨糖有机酸酯、失水山梨糖酯环氧乙烷的加成物,烷基醇或烷基酚环氧乙烷的加成物。
目前基本不使用单一的乳化剂,转用复配型乳化剂,但不论使用何种复配乳化剂都必须使复配后的乳化剂的HLB值尽量与水相中的丙烯酰胺和共聚单体所组成体系的HLB接近,只有这样才能达到较好的乳化效果。
早期,油相一般采用苯-甲苯为油相,后来采用高沸点的溶剂油为连续相。
有的研究者[2]以Op,Span和Np系列表面活性剂为乳化剂,各种油为连续相,进行W/O乳液的研究认为:非离子表面活性剂亲油基结构和油相分子结构应该相似,以便在界面油相一侧形成致密的活性剂-油分子结构体,增加界面粘度,对乳液稳定有利。
国外有人采用两亲性高分子表面活性剂为乳化剂,如Reekmas等[3]以两亲高分子低HLB值嵌段聚合丁基硬脂酸酯为乳化剂,生物油为连续相;JoseHernandez等[4]以12-羟基硬脂酸-聚氧乙烯醚三段聚合物为乳化剂,异构烷烃为连续相进行丙烯酰胺反相乳液聚合,乳液的性质好于使用一般普通乳化剂的聚合乳液。
反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究
反相乳液聚合法制备丙烯酰胺聚合物研究王敏;赵丰【摘要】The polymerization of acrylamide was studied in inverse emulsion by compound initiating sys-tem. Isqparaffin was used as organic phase,aqueous solution of acrylamide was dispersed phase. The effect of variables such as oil-water ratio,emulsifier type,reaction temperature and initiator ratio were investiga-ted. When the reaction temperature was30 ℃,oil-water ratio was 1∶1,HLB value of emulsifier was 5. 8, initiator ratio was 1∶2,PAM achieved good solubility and high stab ility. In the experimental condition,the particle size of the polymer was small and the molecular weight was up to 2. 13 × 106 . The nucleation of monomer droplets has been confirmed by particle size distribution.%采用反相乳液聚合法,以液体石蜡为连续相,丙烯酰胺水溶液为分散相,使用复合引发剂,制备了聚丙烯酰胺。
考察了油水比、乳化剂类型、反应温度、引发剂配比等因素对聚合粘度的影响。
得到较好的聚合条件为:反应温度为30℃,油水比1∶1,HLB值为5.8,引发剂含量配比为1∶2。
光引发;丙烯酰胺;反相微乳液聚合;相对分子质量
主题:反相微乳液聚合中的光引发丙烯酰胺反应及其相关相对分子质量研究1. 引言反相微乳液聚合是一种重要的聚合方法,它具有高效、环保和可控性等优点,已经被广泛应用于合成高分子材料的领域。
其中,光引发的反相微乳液聚合可以通过光敏引发剂的加入,实现对聚合反应的精确控制。
2. 光引发的反相微乳液聚合原理及机制光引发的反相微乳液聚合是在反相微乳液体系中,通过光敏引发剂在光照条件下,产生自由基,进而引发丙烯酰胺的聚合反应。
光敏引发剂在光照条件下吸收能量,激发至高能态,产生自由基,从而引发丙烯酰胺的聚合反应。
3. 光引发丙烯酰胺的聚合条件及影响因素(1)光照条件:光照条件是影响光引发反相微乳液聚合效果的重要因素,包括光照强度、光照时间和光照波长等;(2)引发剂种类及用量:引发剂的种类和用量直接影响光引发反相微乳液聚合的效果,不同种类的引发剂在不同的光照条件下,具有不同的活性;(3)温度:温度对反相微乳液体系中的聚合反应也有一定的影响,适宜的反应温度可以提高聚合效率。
4. 相对分子质量的测定方法及意义相对分子质量是评价高分子化合物结构和性能的重要参数,其中包括聚合度和分子量分布等指标。
测定相对分子质量的方法有多种,包括凝胶渗透色谱法、流变分析法和动态光散射法等,这些方法可以帮助我们更好地了解聚合物的结构和性能。
5. 结论通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量研究,可以促进该聚合方法的进一步应用和优化,为合成高性能高分子材料提供重要的理论基础和实验依据。
结尾:通过对光引发的反相微乳液聚合中丙烯酰胺的反应及其相关相对分子质量的研究,我们可以更好地理解该聚合方法的机理和特性,并进一步应用于合成高性能高分子材料的研究和开发中。
希望本文能够为相关领域的研究者提供一些参考和借鉴,推动反相微乳液聚合理论的进一步深入和实践的应用。
在光引发的反相微乳液聚合中,丙烯酰胺的聚合反应是一个复杂的过程,其中包含了许多影响因素和反应机理。
阴离子聚丙烯酰胺的合成方法详解
阴离子聚丙烯酰胺的合成方法详解在有机高分子絮凝剂中,阴离子聚丙烯酰胺(APAM)是发展历史较长、技术较成熟、应用较广泛,因而也较受人们关注的。
阴离子聚丙烯酰胺的优点是:成本远远低于阳离子聚丙烯酰胺和两性聚丙烯酰胺、絮凝效果好、工艺成熟。
此外,由于其高分子链上所带的活性酰胺基团,阴离子羧基基团可以和多种物质发生物理、化学反应,使其除具备高分子链特性外同时具有优异的表面活性,广泛地应用于造纸、选矿、采油、冶金、建材、食品加工、水处理等行业。
阴离子聚丙烯酰胺的合成方法有以下几种:1、均聚后水解法该法合成阴离子聚丙烯酰胺分二步完成,一步以丙烯酰胺聚合成聚丙烯酰胺,二步是在碱性条件下水解一步产品得到阴离子聚丙烯酰胺。
聚合度在二步的水解过程中并未发生变化,因此一步反应所生成的丙烯酰胺均聚物分子量决定了最终分子量水平。
其工艺流程如图1.1:该法的优点在于:一步聚合反应的起始反应温度低,有利于反应,而且聚合过程中不加碱,避免了一些杂质的带入,易得到高分子量聚丙烯酰胺。
其缺陷在于:均聚后水解法比其它路线多了一步水解步骤,而且一步的聚合条件不易控制且产品的水解度不均匀,溶解性能指标很难达到控制要求;此外,反应过程中放出氨,不仅腐蚀设备,而且污染环境,对生产工人的健康造成不利影响。
该法由于对原材料没有特别的要求,工艺也比较简单,从而在国内得到了较多应用。
当前研究的热点是在一步的聚合过程中如何选择合适的引发体系,近年来很多研究表明采用两步甚至三步复合引发体系,可以得到高分子量,高溶解性的产品,但同时也造成了成本的提高。
2、均聚共水解法将丙烯酰胺和碳酸钠分别配成溶液,使其在发生聚合反应时同时有部分酰胺基发生水解生成羧基负离子,其工艺流程如图1.2:该法比均聚后水解法少了一道后水解工序,避免了均聚后水解普遍存在水解不均匀的问题,并降低了设备投资和生产成本。
其缺点在于:聚合前体系中加碱有可能带入一些杂质,加碱后体系温度升高,需要将其降温后才能进行后续步骤。
反相乳液聚合法制备耐温抗盐丙烯酰胺聚合物
反相乳液聚合法制备耐温抗盐丙烯酰胺聚合物陈世兰;周述勇;张鹏;杨秀春;陈芳【摘要】采用反相乳液聚合法,以丙烯酰胺(AM)、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(AMPS)、N-乙烯基-2-吡咯烷酮(NVP)为单体,煤油为油相,司班-80和吐温-60为乳化剂,过硫酸钾和亚硫酸氢钠为引发剂制备共聚物.考察单体质量比、引发剂用量、反应温度、乳化剂用量、油水比对共聚物特性粘数的影响.红外光谱仪表征共聚物结构,Brookfield粘度计测定聚合物耐温性和抗盐性.结果表明,当单体质量比AM∶AMPS∶NVP为1∶0.2∶0.025,引发剂总用量为单体总重量的2%,反应温度为40 ℃,乳化剂总浓度为0.1 g/mL, 油水比为1∶1时,共聚物特性粘数最大为936 mL/g,且有较好的耐温抗盐性.%Copolymer with high intrinsic viscosity was synthesized by the inverse emulsion copolymerization ofacrylamide(AM),2-acrylamide-2-methyl propane sulfonic acid(AMPS) andN-vinyl-2-pyrrolidone(NVP).Kerosene was used as organic phase.Aqueous solution of acrylamide and comonomers was dispersed phase.Span-80 and Tween-60 were used as emulsifier,potassium persulfate and sodium bisulfite were used as initiator to prepare copolymer.Effects of monomer mass ratio,amount of initiator,temperatures,dosage of emulsifier,and oil-water ratio on the intrinsic viscosity of copolymer wereinvestigated.Structure of copolymer was characterized by infrared spectroscopy.The heat and salt resistance of copolymers were detected by Brookfield viscometer.Results showed that the intrinsic viscosity of copolymer reached a maximum of 936 mL/g and the copolymer has good heat and salt resistance when the mass ratio of AM∶AMPS∶NVP was1∶0.2∶0.025,the amount of initiator was 2% based on total monom ers mass,emulsifier concentration was 0.1 g/mL,the reaction temperature was 40 ℃,and oil-water ratio was 1∶1.【期刊名称】《应用化工》【年(卷),期】2017(046)008【总页数】5页(P1521-1525)【关键词】反相乳液聚合;丙烯酰胺;共聚物;耐温抗盐;特性粘数【作者】陈世兰;周述勇;张鹏;杨秀春;陈芳【作者单位】重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331;中国石油西南油气田公司川中油气田,四川遂宁 629000;重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331;重庆科技学院化学化工学院,重庆 401331【正文语种】中文【中图分类】TQ317.4聚丙烯酰胺(PAM)分子链上的酰胺基易形成分子间和分子内氢键,使PAM具有良好的增稠、絮凝、降阻等作用,在石油开采、污水处理、造纸等领域应用广泛。
反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺研究进展
反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺研究进展李小月;魏冰【摘要】聚丙烯酰胺在水处理、石油采油、造纸领域有着广泛的应用,反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺有着良好的应用前景。
本文综述了国内外采用反相乳液聚合法制备聚丙烯酰胺的研究现状,对丙烯酰胺反相乳液的稳定性、聚合机理和动力学进行了剖析,提出了待解决的问题,指出了今后研究的发展方向。
%Polyacrylamide is widely used in fields of water treatment, oil drilling and paper-making.Preparation of polyacrylamide by inverse emulsion polymerization has a good application prospect.Presently research situation at home and abroad of polyacrylamide which was prepared by inverse emulsion polymerization was reviewed.Acrylamide inverse emulsion stability, polymerization mechanism and kinetics were analyzed.Problems needed to solve were put forward.Development direction of future research was pointed out.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2015(000)006【总页数】3页(P23-24,32)【关键词】聚丙烯酰胺;反相乳液聚合;稳定性;机理;动力学【作者】李小月;魏冰【作者单位】中北大学化工与环境学院,山西太原 030051;中北大学化工与环境学院,山西太原 030051【正文语种】中文【中图分类】TQ316.3聚丙烯酰胺(PAM)结构单元中含有酰胺基,易形成水分子内和分子间氢键,使得PAM 有很好的增稠、絮凝、降阻的作用,因而PAM 在水处理领域、石油采油领域、造纸领域有着广泛的应用[1-2]。
反相乳液聚合法分析
二、原理介绍:
1、概要: a、定义:体系在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在连续相中分散 成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。 b、组成:单体(油溶性)、分散介质(水)、引发剂(水溶性)、乳化剂。
2、乳液聚合的优缺点 a、优点:作分散介质,传热控温容易; 可在低温下聚合; 反应速率快,分子量高; 反相乳液聚合中,油相(连续相)可重 复使用); 可直接得到聚合物乳胶。 b、缺点:要得到固体聚合物,后处理麻烦(油水相难分离); 难以除尽乳化剂残留物; 成本较高。
5、乳化剂和乳化作用
使互不相溶的两物质(水与油)转变成相当稳定而难以分 层的乳液。 1)当乳化剂的浓度很低时,乳化剂以分子状态真溶于水 中,亲水基伸向水层,疏水基伸向空气层,水表面张力急 剧下降。 2)当乳化剂浓度达到一定值时,表面张力的下降趋向平 缓。 3)乳化剂浓度超过临界胶束浓度(CMC)后还不很高时, 胶束较小。 4)乳化剂浓度较大时,胶束呈棒状,胶束中乳化剂的分 子的疏水基伸向胶束内部,亲水基伸向水层。
材料•制备方法
反相乳液聚合法
XXX 5. 21. 2014
2018/9/18
乳液聚合法
背景
原理
应用及展 望
文献陈述
一、背景知识
乳液聚合是制备聚合物的一种重要技术,最早的关于乳液聚合方法的报道出 现于1932年。其后 ,在经历了1930~1950年的初步发展之后,才成为目前在 聚合物制备中举足轻重的工业方法。 乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法,也是非常重要的一种方 法,它以水作溶剂,对环境十分有利。
三、应用及展望
乳液聚合因能够制备:单分散聚合物微球、聚合物复合胶 乳、表面功能化微球等 ,在污水治理,萃取分离,催化, 食品,生物医药(核壳结构),化妆品,材料制备,化学 反应介质,涂料等领域均具有潜在的应用前景。 从上面的介绍 中我 们可以看出国外在反相乳液聚合的基 础理论和实践 应用上都做了较大量的工作。尽管 如此,仍 然还有许多方面须进一步探索。在基础理论方面今后的工 作可望在以下几方面进一步展开: 1.由于反相乳液固有的不稳定性,人们正对一种新的方法— — 反相微乳液聚合 , 倾注极大的热情 , 也已取得了相当的成 就,在今后的研究中,它仍然会占据相当的比重; 2.拓宽反相乳液的聚合体系,开展三元共聚含研究等; 3.介质 ( 如溶剂酸盐等 ) 对聚合反应各方面的影响不可忽略。
聚丙烯酰胺两种制备方法介绍(干货分享)
聚丙烯酰胺两种制备方法介绍(干货分享)聚丙烯酰胺是如何制备生产的?工业生产中采用的聚合方法,主要是溶液聚合法和反相乳液聚合法,以前者应用较为广泛。
此外也有采用γ-射线辐照引发固相聚合的报道。
1、水溶液聚合方法丙烯酰胺水溶液聚合法是工业生产中采用的主要方法。
配方中单体溶液须经离子交换提纯。
反应介质水应为去离子水,引发剂:多采用过硫酸盐与亚硫酸盐组成的氧化-还原引发体系,以降低反应引发温度。
此外需加有链转移剂,常用的为异丙醇。
为了消除可能存在的金属离子的影响,必要时加入螯合剂乙二胺四乙酸(EDTA)。
为了易于控制反应温度,单体浓度通常低于25%。
由于丙烯酰胺聚合反应热高达82.8 kJ/mol,聚合热必须及时导出,如果单体浓度为25%-30%即使在10℃引发聚合,如果聚合热不导出,则溶液温度会自动上升到100℃,将生成大量不溶物。
因此导热问题成为生产中的关键问题之一。
生产低分子量产品时刻在釜式反应器中间歇操作或数釜串联连续生产,夹套冷却保持反应温度20~25 ℃。
转化率达95%~99%为止。
生产高分子量产品时,由于产品为冻胶状,不能进行搅拌,为了及时导出反应热,工业上采用在反应釜中将配方中的物料混合均匀后,立即送入聚乙烯小袋中。
将装有反应物料的聚乙烯装置水槽中冷却反应。
须注意的是由于空气中的氧有明显的阻聚作用,配制与加料必须在N气氛中进行。
使用过硫酸盐-亚硫酸盐引发剂体系时,通常引发开2始温度为40℃,如果要求生产超高分子量产品时引发温度应低于20℃。
由于单体不挥发,反应后不能除去,所以未反应单体将残存于聚丙烯酰胺。
延长反应时间,提高反应温度虽可降低残余单体量,但生产能力降低而且不溶物含量会增加。
为了降低残余单体量有的工厂采用复合引发体系,由氧化-还原引发剂与水溶性偶氮引发剂组成。
低温条件下由氧化-还原引发剂发挥作用,后期当反应物料温度升高后,使偶氮引发剂分解进一步发挥作用,此法生产的聚丙烯酰胺残余单体含量可低至0.02%(气相色谱法测定)。
【华东理工大学】《乳液聚合》课件——反相乳液聚合
建议用量为体系的2%-5%
二、分散介质
必须对单体、引发剂和分散剂都能溶解,而不能溶解聚合产物, 黏度小于2-3Pa· s 对于非极性单体,选用低级醇、酸、胺等极性大的介质 对极性大的单体,选用脂肪烃类非极性介质
三、单体和引发剂
单体可以水溶性也可油溶性,加入交联单体、功能单体、软单体等 引发剂大多为油溶性
缺点
工序复杂,成本 较高,大量乳化 剂残留 粒径分布较宽, 残留少量稳定剂
沉淀聚合 单体,有机 0.5-10 或混合溶剂, 引发剂
分散聚合 单体,有机 0.1-10 或混合溶剂, 引发剂,稳 定剂
粒径均匀,体系粘 度低,微球洁净
聚合速度快,粒径 残留稳定剂
(5)分散介质
介质极性与单体极性相差越小,微球粒径越大。
超临界二氧化碳
(6)其他影响因素
温度升高,粒径增大,粒径分布变宽,聚合物平均分子量变小,分布变宽。
气氛影响(氧气的阻聚作用):有利于形成接枝聚合起到稳定效果;诱 导期变长,粒径分布变宽
此外,搅拌器形状、搅拌速度、反应物料占反应器的体积比等对聚合 反应都有一定影响
聚丙烯酰胺
一、在水处理中的应用
有机高分子絮凝剂
二、在造纸工业中的应用
提高颜料等的存留率 提高纸的干强度和湿强度
三、在采油工业中的应用
第九章 超浓乳液聚合 Concentrated Emulsion Polymerization
1. 基本概念
传统乳液聚合固含量30%~50% 低浓度(或低含固量)乳液:单体比例(或含固量)小于20% 高浓度(或高含固量)乳液:单体浓度(或含固量)大于60% 单分散性的微球堆积的最大密度为74% 超浓乳液:单体含量超过74%,像“胶冻”一样的可用于聚合的乳化体系
反相乳液聚合ppt
反相乳液聚合形成的乳液粒径分布较宽, 可能导致聚合物性能的不均匀性。
由于反相乳液聚合需要使用大量的乳化剂 ,这些乳化剂在产品中可能会残留,影响 产品的性能和安全性。
改进方向与前景展望
优化乳化剂体系
通过研究新型的、高效的乳化剂或复合乳化剂体系,降低其用量,提高聚合效率和产品质量。
控制聚合物链结构
深入研究反应机理,优化聚合工艺,控制聚合物链的分子量、分子量分布和支化度,提高聚合物性能。
适的单体浓度以获得最佳的聚合效果。
乳化剂种类与浓度
总结词
乳化剂种类和浓度对反相乳液聚合的稳定性、粒径和粒径分布具有重要影响。
详细描述
乳化剂是反相乳液聚合中的关键组分,其种类和浓度决定了乳液的稳定性、粒径和粒径分布。不同种类的乳化剂 具有不同的亲水性和亲油性,从而影响乳液的界面张力和粒径大小。同时,乳化剂的浓度也会影响粒径大小和分 布,以及乳液的稳定性。因此,选择合适的乳化剂种类和浓度是实现反相乳液聚合的关键。
聚合反应过程
反相乳液聚合的过程包括油溶性引发剂引发单体聚合、聚合物粒子形成 和聚合物粒子生长三个阶段。
在聚合过程中,油溶性引发剂首先引发油溶性单体进行自由基聚合,形 成初级粒子。随着聚合反应的进行,初级粒子之间会相互碰撞、融合,
形成更大的聚合物粒子。
聚合反应结束后,可以通过加热或加盐等方法使聚合物粒子凝聚成块状 聚合物,便于后续处理。
应用。
聚合物微球
聚合物微球是一种具有微米级直 径的球形颗粒,可以通过反相乳 液聚合制备。这些微球可用于药 物载体、催化剂载体、色谱填料
等领域。
有机无机复合材料
反相乳液聚合可以将无机物与有 机物结合,制备出具有优异性能 的有机无机复合材料。这些复合 材料可用于涂料、胶粘剂、塑料
《反相乳液聚合法》课件
反相乳液聚合的相行为
反相乳液聚合的相行为主要涉及乳液体系的稳定性、液滴 的大小和分布以及聚合物颗粒的形态。
乳液体系的稳定性取决于分散剂的种类和浓度,以及油水 两相的界面张力。分散剂的作用是降低界面张力,增加油 水两相的稳定性。
液滴的大小和分布对聚合反应速率和聚合物颗粒的形态有 重要影响。较小的液滴有利于提高聚合反应速率,而良好 的液滴分布可以获得粒径均匀的聚合物颗粒。
易工业化
反相乳液聚合的工艺流程简单,易于实现工业化生产,能够满足大 规模生产的需要。
反相乳液聚合的缺点
01
02
03
乳化剂用量大
为了形成稳定的乳液体系 ,反相乳液聚合需要使用 大量的乳化剂,这会增加 聚合物的成本和残留量。
聚合物链的支化
由于反相乳液聚合是在油 溶性介质中进行,聚合物 链的支化程度较高,会影 响聚合物的性能。
记录实验数据,进行数据分析,以评估实验结果。
总结与反思
总结实验过程,反思实验中的不足之处,为后续实验提供改进建议。
05
反相乳液聚合的优缺点分 析
反相乳液聚合的优点
高分子量
反相乳液聚合能够制备出高分子量的聚合物,分子量分布窄,有 利于提高聚合物的物理性能。
高固含量
反相乳液聚合的固含量较高,能够减少溶剂的使用,降低生产成本 和环境污染。
以减少对环境的污染。
03
多功能化与高性能化
为了满足不断发展的市场需求,研究者们正在努力开发具有多功能和高
性能的新型反相乳液聚合物。
06
反相乳液聚合的实际应用 案例
反相乳液聚合在涂料领域的应用
总结词
环保、高效、高性能
详细描述
反相乳液聚合制备的涂料具有环保、高效、高性能的特点,广泛应用于建筑、家具、汽车等领域的涂 装。其优异的性能主要得益于反相乳液聚合技术的特殊工艺和聚合机理,能够实现高分子量、窄分子 量分布聚合物的制备,从而提高涂料的附着力、耐候性、耐腐蚀性等性能。
反相乳液聚合
制备增调剂 由反相乳液聚合 法制备印染用合成增稠剂,产品性 能很好,最大的优点是: ①产品最 终状态为乳液状,无需经过后处理 工序即可直接使用; 生产效率高, 成本低,节约能源;产品易于分散 在水中,因此在配制色浆时,不再 需使用煤油调节,减少了环境污染, 降低了危险性。②产品的加工及 使用性能好,操作简单易控制;用 于印花时,质量高,使用量少。
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反相乳液聚合
宋贤莉
反相乳液聚合-定义
采用非极性溶剂作为连续相,借助乳化剂把 聚合单体分散于油相中,形成“油包水(W/O)”型 乳液而进行聚合。因为 DMDAAC 和 AM均极易 溶于水,因此主要采用反相乳液聚合。反相乳液 聚合方法具有聚合速率快,产物相对分子质量高, 相对分子质量分布窄,产品性能好,可以在较低 温度下反应等特点,并且有利于搅拌、传热。另 外通过分布加入活性单体的方法可以提高聚合物 的阳离子度,达到更好的絮凝效果。
在两个聚合体系中,聚合速率对单体浓度的方次,都远远大于悬浮聚合
反相乳液聚合的应用
制备聚苯胺 聚苯胺是一种导 电、导热高聚物。通常聚苯胺是 利用过硫酸铵或重铬酸钾为引发 剂在酸性水溶液中进行溶液聚合, 通过氧化苯胺制得,产物几乎不溶 于水及其他极性溶剂,因此很难加 工。如聚合产物是胶状分散体形 态,则其加工性能将得到明显改善。
聚合速率随转化率的变化
聚合速率随转化率增加而变 大;转化率大于20%后,则在较 宽范围内聚合速率基本不变.而 在以司盘为乳化剂的体系中 [7],聚合速率只在30%左右达 到最大,没有恒速期出现.这可 能与两个体系中的粒子大小不同 有关.在本体系中粒径要大得多, 每个粒子内的平均自由基个数要 比司盘体系多,因而在本体系中 聚合场所的凝胶效应比较明显; 它能有效地补偿因聚合场所单体 浓度下降而引起的聚合速率降低, 在较宽的转化率范围内维持聚合 速率基本不变.而在司盘体系中, 粒径较少,每个粒子内的平均自 由基个数较低,凝胶效应不明显, 随着聚合的进行聚合场所的单体 浓度急剧下降,聚合速率很快降 低.
聚丙烯酰胺的合成方法
聚丙烯酰胺的合成方法(实用版4篇)《聚丙烯酰胺的合成方法》篇1聚丙烯酰胺(Polyacrylamide) 是一种高分子聚合物,通常用于水处理、石油开采、造纸、纺织、医药等领域。
下面是聚丙烯酰胺的合成方法:1. 均相聚合法均相聚合法是制备聚丙烯酰胺最为常见的方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和水溶液,在引发剂的作用下进行聚合反应。
常用的引发剂包括过硫酸铵、过氧化氢、偶氮二异丙腈等。
在聚合过程中,需要控制反应温度、pH 值、反应时间等因素,以获得合适的聚合度和分子量。
2. 异相聚合法异相聚合法是指在聚合过程中,使用悬浮剂或乳化剂将丙烯酰胺单体和水溶液分离,以形成聚合物颗粒。
该方法可以制备高分子量的聚丙烯酰胺,但需要复杂的分离和洗涤步骤。
3. 辐射聚合法辐射聚合法是指在聚合过程中,使用放射线(如紫外线、γ射线等) 引发聚合反应。
该方法可以制备高质量、高分子量的聚丙烯酰胺,但需要特殊的设备和操作技术。
4. 化学聚合法化学聚合法是指在聚合过程中,使用化学反应将丙烯酰胺单体合成为聚丙烯酰胺。
该方法可以制备具有特殊功能团的聚丙烯酰胺,但需要复杂的合成步骤和专业知识。
《聚丙烯酰胺的合成方法》篇2聚丙烯酰胺(Polyacrylamide,PAM) 是一种高分子聚合物,常用于水处理、石油开采、造纸、纺织等领域。
聚丙烯酰胺的合成方法主要有以下几种:1. 自由基聚合法自由基聚合法是聚丙烯酰胺合成的主要方法之一。
该方法使用丙烯酰胺单体和自由基引发剂,在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的自由基引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化钠、硫酸铵等。
该方法的优点是反应速度快,聚合度高,但缺点是容易产生分支结构,影响聚合物的性能。
2. 离子聚合法离子聚合法是另一种聚丙烯酰胺的合成方法。
该方法使用丙烯酰胺单体和离子引发剂,在适当的温度和压力下进行聚合反应。
常用的离子引发剂包括硫酸铵、氯化铁等。
该方法的优点是聚合度高,分支结构少,但缺点是反应速度慢,需要较长的反应时间。
反相乳液聚合
反相乳液聚合的机理
在反应初期单体液滴和胶束共存, 引发剂溶于 水相中,且在水相中分解为自由基.。由于胶束的直 径通常要比单体液滴的直径小3~4 个数量级,它的 比表面积远远大于单体液滴的比表面积,又由于胶束 的曲率半径很小,乳化剂分子在胶束表层的排列方式 和单体液滴中的排列方式的不同,导致单体在胶束内 和液滴内热力学状况的不同,因而在连续相及界面产 生的自由基更容易进入胶束中,引发胶束内部的单体 形成聚合物粒子即胶束成核。
反相乳液聚合
(2) 引发剂 引发剂一般使用油溶性的。油溶性引发 剂常采用偶氮类(如偶氮二异丁腈AIBN)和过 氧化物(如过氧化苯甲酰BPO)类引发剂。
反相乳液聚合
(3) 乳化剂 山梨糖醇酐脂肪酸酯(Span类)或其与聚氧乙 烯衍生物(Tween类)的混合物,常用作反相乳液聚合 的乳化剂,如Span60, Span80或Span80与Tween80的 混合物等。其中Tween类主要用作助乳化剂,用量较 少。也有用C-SH端巯基AM低聚物作助乳化剂的。而 环氧乙烷一环氧丙烷嵌段共聚物(Tetronic1102)用 作乳化剂时很有特色,因为它存在多室结构。将两 种或多种具有不同HLB值的乳化剂经物理或化学方法 混合构成复配乳化剂体系,使性质不同的乳化剂由 亲油到亲水间逐渐过渡,就会大大增进乳化效果。
单体引发剂、 溶剂
溶剂内 容易向溶剂转 移,聚合速率 和聚合度都较低
聚合机理
生产特征
传热容易,可连 续生产。产物 为溶液状。
传热容易。 间歇法生 产,后续工 艺复杂
产物特性
聚合物纯净、分 子量分布较宽
分子量较小,分 布较宽。聚合物 溶液可直接使用
较纯净, 留有少 量分散 剂
留有乳化剂和 其他助剂,纯 净度较差
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7、亲油亲水平衡值(HLB)
0 7 15
亲油
亲水
HLB值 HLB值范围 1.5~3.0 3.0~6.0 应用 消泡 W/O型乳化
7~9
8~10
润湿、渗透
O/W型乳化
8、表面活性剂的HLB值求取方法
乳化换算法;基团质量法;皂化值法;Davies法;对数法; 无机性基团法。
5、乳化剂和乳化作用
使互不相溶的两物质(水与油)转变成相当稳定而难以分 层的乳液。 1)当乳化剂的浓度很低时,乳化剂以分子状态真溶于水 中,亲水基伸向水层,疏水基伸向空气层,水表面张力急 剧下降。 2)当乳化剂浓度达到一定值时,表面张力的下降趋向平 缓。 3)乳化剂浓度超过临界胶束浓度(CMC)后还不很高时, 胶束较小。 4)乳化剂浓度较大时,胶束呈棒状,胶束中乳化剂的分 子的疏水基伸向胶束内部,亲水基伸向水层。
Fig. 5. Scanning electron micrograph of (a) ground SA-IP-SPS prepared without ethyl cellulose and (b) SA-IP-SPS prepared with ethyl cellulose.
三、应用及展望
乳液聚合因能够制备:单分散聚合物微球、聚合物复合胶 乳、表面功能化微球等 ,在污水治理,萃取分离,催化, 食品,生物医药(核壳结构),化妆品,材料制备,化学 反应介质,涂料等领域均具有潜在的应用前景。 从上面的介绍 中我 们可以看出国外在反相乳液聚合的基 础理论和实践 应用上都做了较大量的工作。尽管 如此,仍 然还有许多方面须进一步探索。在基础理论方面今后的工 作可望在以下几方面进一步展开: 1.由于反相乳液固有的不稳定性,人们正对一种新的方法— — 反相微乳液聚合 , 倾注极大的热情 , 也已取得了相当的成 就,在今后的研究中,它仍然会占据相当的比重; 2.拓宽反相乳液的聚合体系,开展三元共聚含研究等; 3.介质 ( 如溶剂酸盐等 ) 对聚合反应各方面的影响不可忽略。
6、乳化剂在形成W/O乳液的机理
乳液聚合开始时,单体和乳化剂分别处在水溶液、胶束、 液滴三相。
乳化剂:大部分形成胶束,
聚 合 前 单 体 和 乳 化 剂 状 态 部分被单体液滴吸附,少量 溶解于油相中。
(直径4~5 nm,胶束数目
为1017~1018 / cm3 ,每个 胶束含乳化剂50~150个)。
四、文献陈述
Experimental:
1. Preparation of sodium PVA sulfate. 2. Preparation of superabsorbents. A predetermined amount of 7.5 M NaOH solution was added dropwise to the stirred aqueous AA solution in a 50 ml beaker cooled with an ice bath for partial neutralization(中 和). The crosslinking monomer, MBA(N,N乙烯基双丙烯酰 胺), was dissolved in the above AA solution. The monomer solution was then added to the SPS solution in a 50 ml vial with nitrogen bubbling until a clear mixture was obtained which was used as the disperse phase. Toluene used as the continuous phase, in which a mixture of the emulsifier Span 80 and ethyl cellulose (weight ratio 10:1) was dissolved, was poured into a four-necked flask fitted with a mechanical stirrer, thermometer, dropping funnel and a reflux condenser. The disperse phase containing the monomer and SPS was carefully added dropwise to the continuous phase while stirring with a propeller type stirrer at 500 rpm to form an emulsion. Purified nitrogen was
材料•制备方法
反相乳液聚合法
XXX 5. 21. 2014
2018/10/9
乳液聚合法
背景
原理
应用及展 望
文献陈述
一、背景知识
乳液聚合是制备聚合物的一种重要技术,最早的关于乳液聚合方法的报道出 现于1932年。其后 ,在经历了1930~1950年的初步发展之后,才成为目前在 聚合物制备中举足轻重的工业方法。 乳液聚合是高分子合成过程中常用的一种合成方法,也是非常重要的一种方 法,它以水作溶剂,对环境十分有利。
复使用);
b、缺点:要得到固体聚合物,后处理麻烦(油水相难分离); 难以除尽乳化剂残留物; 成本较高。
3、乳液聚合的分类 按照聚合物(反应物)能否溶于油相,可分为:均相乳液聚合和非均相乳液 聚合。 按照油水相的比例,可分为: W/O(正相:油包水体系), O/W(反相:水包油), W/O/W(复相) O/W/O(复相)
10、反相乳液聚合的影响因素及基本配量
油水相比例1:1.2 ~1:2.0; 油相性质:表面张力,HLB值大小等; 乳核溶液:单体(或反应物); 乳化剂用量:占总体积的0.2%~0.8%; 搅拌速度:适中的搅拌速度,太高太低都不利于乳液生产; 温度适中。
9、破乳技术
物理破乳技术和化学破乳技术 物理破乳技术: 过滤样品;长时间静置;用力甩摇分液漏斗;离心分离; 超声法破乳;冷冻法;乳化液过滤法;添加重蒸水。 常用化学破乳技术: 采用比重接近l的溶剂进行萃取时,萃取液容易与水相乳 化,这时可加入少量的乙醚,将有机相稀释,使之比重减 小,容易分层。 加盐 :对于反相乳液聚合的油相难以除去,采用添加酸性 饱和食盐水,搅拌后静置,待油水相上下分层后,再过滤 提纯。
二、原理介绍:
1、概要: a、定义:体系在乳化剂的作用下并借助于机械搅拌,使单体在连续相中分散 成乳状液,由引发剂引发而进行的聚合反应。 b、组成:单体(油溶性)、分散介质(水)、引发剂(水溶性)、乳化剂。
2、乳液聚合的优缺点 a、优点:作分散介质,传热控温容易; 可在低温下聚合; 反应速率快,分子量高; 反相乳液聚合中,油相(连续相)可重 可直接得到聚合物乳胶。
bubbled at room temperature through the emulsion for about 20 min to eliminate oxygen. Temperature was equilibrated at 50–90℃ in a thermal oil bath. AIBN initiator dissolved in toluene was then added and the reaction mass was stirred for 1 h. The product was then poured into methanol to remove water. The dewatered product was immersed in a methanol–toluene mixture (weight ratio 7:3) and stirred for 24 h to remove emulsifiers and initiator, and finally dispersed in methanol for 3 h. The product particles were filtered and dried in vacuum at 65℃for 2 days.
Experimental:
Inverse emulsion pathways:The synthesis of CNT/PANI composites using water in oil system has been mentioned as one of the methods serving to prepare CNT/PANI composites.
碳纳米管/导电聚苯胺复合材料研究概况 导电聚苯胺(conductive polyaniline, cPANI)具有电导率高、 环境稳定性好、原料价廉易得、制备方法简单等优点,成为导电高分 子领域最受关注的品种之一。由于聚苯胺分子链间存在着强氢键相互 作用,宏观表现为不溶不熔。1992年,曹镛等[2]提出了对离子诱导 掺杂聚苯胺的方法,有效解决了导电态聚苯胺在普通溶剂中的溶解或 分散难题。但是无论是对于有机溶剂体系,还是新近开发的环保型水 基分散体系来说,由于大量的绝缘性掺杂剂的存在,常常使得整个体 系的导电率很难进一步提高,而且机械性能和热稳定性能均较低。 聚苯胺纳米复合材料不仅可充分利用两者性能互补的优势,而且 能凭借协同效应赋予材料前所未有的独特性能,从而在电、磁、催化、 光电、储能、微波吸收、生物传感等方面显示出众多诱人的应用前景。 其中,由于碳纳米管(carbon nanotube, CNT)具有显著的导电特性、 耐热稳定性和超高的机械强度,CNT/PANI体系已经成为当前导电高分 子复合材料领域中的研究热组分 单体:在水相(或油相)中能均匀溶解,但不溶于油相(水相)的反应物。 引发剂:在自由基聚合中,有偶氮类引发剂、有机过氧化物、无机过氧化物 等。在逐步聚合反应中,可选用交联剂。 水相(油相):传统乳液聚合以水作介质,选用水溶性引发剂。反相乳液聚 合中,采用油相为介质(如:液体石蜡,正己烷,苯基硅油等)。 乳化剂:阴离子乳化剂与非离子表面活性剂(Span-80,Tween-80)。