液相色谱质谱操作指南
(完整word版)Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。
2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。
2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：120000；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。
5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。
6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSAT10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。
液相色谱质谱仪使用说明书
液相色谱质谱仪使用说明书一、说明书概述本说明书旨在详细介绍液相色谱质谱仪的使用方法，包括基本原理、操作步骤、仪器维护和故障排除等内容。
通过仔细阅读本书，您将了解如何正确操作和维护液相色谱质谱仪，以获得准确可靠的实验结果。
二、仪器简介液相色谱质谱仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，结合了液相色谱和质谱两种技术，可以用于化合物的分离、定性和定量分析。
本款仪器采用先进的技术，具有操作简便、分析速度快等优点，非常适合科研机构、化学实验室和制药企业等领域的使用。
三、仪器安装与准备1. 安装a. 选择平整、稳定的实验台面，保证仪器不会受到外界振动的影响。
b. 将仪器放置于通风良好的环境中，避免阳光直射和强磁场的干扰。
c. 根据仪器使用手册，正确连接电源和相关设备。
2. 准备a. 检查所需试剂和样品的质量和纯度，确保其符合实验要求。
b. 根据实验的要求，准备好所需溶液和标准品。
c. 仔细清洁和消毒进样器、柱头和其他相关部件。
四、操作步骤1. 仪器开机与初始化a. 按照仪器的启动流程，打开仪器电源。
b. 进行系统自检和初始化操作，确保仪器处于正常工作状态。
2. 样品准备和进样a. 根据实验要求，准备好样品和标准品。
b. 使用适当的样品处理方法（如稀释、提取等）得到适合进样的样品溶液。
c. 打开进样器，将样品溶液注入进样环，确保注入量符合要求。
3. 方法设置与仪器调试a. 打开仪器软件，进入方法编辑界面。
b. 根据实验要求，设置合适的分析方法，包括流速、柱温、梯度等参数。
c. 进行仪器的调试和优化，确保仪器工作稳定并获得优质的色谱质谱图。
4. 数据采集与分析a. 确认仪器和软件的参数设置无误后，开始进行数据采集。
b. 观察色谱质谱图，根据峰的形状、保留时间和峰面积等参数进行分析。
c. 可使用相关软件进行质谱图谱解析和化合物定性定量等工作。
五、仪器维护与保养1. 日常维护a. 每日操作结束后，关闭仪器并断开电源。
液相色谱质谱操作步骤
液相色谱质谱操作步骤1.样品准备首先，根据研究或分析的目的，选择样品和合适的溶剂进行样品准备。
样品应基于研究目的明确的科学假设或问题，并明确提出相关的研究目的。
然后，样品需要被溶解或粉碎，以获得可溶性的化合物。
最后，使用适当的稀释方法来调整样品的浓度，以使其适合于进一步的液相色谱质谱分析。
2.准备液相色谱系统为了获取良好的色谱分离和色谱峰形，必须正确设置液相色谱系统。
这包括选择合适的柱子、进样器和检测器，以及调整测定条件，如流动相组成、流速和泵的压力等。
此外，必须保证连续的供液系统（自动进样器）或手工进样器的准确性和稳定性。
3.样品进样选择正确的进样方式是液相色谱质谱操作的关键。
可以使用自动进样器或手工进样器来引入样品。
在样品进入液相色谱柱之前，通常需要使用进样器进行预处理，如过滤、稀释或多步进样等。
4.进行色谱分离调整流动相的组成和流速，以实现理想的色谱分离。
液相色谱分离是根据样品分子的亲水性、分子量和极性等特性进行的。
时间与色谱分离的效果密切相关，通常可以从柱的后端得到我们感兴趣化合物的纯化物。
5.进行质谱分析在液相色谱分析完成后，将柱出口连接到质谱仪。
质谱仪可以使用电喷雾离子源（ESI）或大气压化学电离源（APCI）来产生离子。
样品分子进入质谱仪后，会发生断裂、离子化和质谱分析过程。
质谱仪的类型和相关参数的选择将根据分析目的和领域的不同而有所不同。
6.数据处理质谱仪通过检测和记录离子信号来产生质谱图。
从质谱图中，可以通过质荷比、离子峰强度和质量/荷比分析找到目标化合物。
此外，还可以使用数据分析软件处理和解释分析结果，例如鉴定目标化合物、量化分析、结构确认等。
7.结果分析和解释根据实验目的，对液相色谱质谱结果进行结果分析和解释。
可以使用质谱库进行结构鉴定，并与已知标准物质进行对照，以确定目标化合物的存在和含量。
总之，液相色谱质谱操作涉及样品准备、液相色谱系统准备、样品进样、色谱分离、质谱分析、数据处理和结果分析等步骤。
液相色谱质谱仪器器使用方法说明书
液相色谱质谱仪器器使用方法说明书液相色谱质谱仪器使用方法说明书一、引言感谢您选择我们的液相色谱质谱仪器，本说明书将详细介绍仪器的使用方法，帮助您快速上手操作并获得准确的分析结果。
二、仪器概述液相色谱质谱仪器是一种用于分离、检测和定性化合物的分析仪器。
本仪器采用了先进的液相色谱技术和质谱检测技术，结合了两者的优势，能够广泛应用于食品安全、药物研发、环境检测等领域。
三、仪器组成1. 液相色谱柱：本仪器配备了高效液相色谱柱，用于样品的分离。
2. 质谱检测器：本仪器采用了质谱检测器，用于对分离后的样品进行检测和分析。
3. 数据处理系统：本仪器配备了专业的数据处理系统，能够对检测结果进行快速、准确的分析和解读。
四、仪器使用步骤1. 准备工作：a. 确保仪器与电源连接正常，并开启电源。
b. 检查液相色谱柱和质谱检测器的状态，确保其完好无损。
c. 启动数据处理系统，并确保其与仪器的连接正常。
2. 样品准备：a. 根据需要进行样品的提取和净化处理。
b. 将经过处理的样品溶解于适当的溶剂中，并进行必要的稀释。
3. 仪器设置：a. 打开数据处理系统的软件界面，并进行相关的仪器设置，如进样量、流速等。
b. 确定待测物质的目标离子和质谱参数，并进行设置。
4. 仪器操作：a. 将样品注入进样器中，调整进样量和进样速度。
b. 调节流速和梯度程序，使样品在色谱柱中得到良好的分离。
c. 监控质谱检测器的输出信号，记录和分析检测结果。
d. 根据需要进行重复检测或优化实验条件。
5. 数据处理：a. 将数据导出到数据处理系统中。
b. 使用数据处理系统进行数据校正、峰识别和峰面积计算。
c. 根据需要生成报告或数据图表，并进行结果的解读和分析。
五、注意事项1. 在操作仪器前，请仔细阅读所提供的安全操作手册，并遵循相关安全规程。
2. 使用适当的溶剂和试剂，避免对仪器和操作人员产生危害。
3. 定期对仪器进行维护和校准，确保其正常运行和准确性能。
液相色谱质谱操作步骤
液相色谱质谱操作步骤开机1.将废气管放入窗外；2.将氮气罐拧开（氮气总压不能低于2MPa）,氮气时候足够，注意氮气分压表压力大概在0.6MP左右；3.打开电脑，进行自检；4.打开液相自动进样器，自检后绿灯亮即可完成自检；5.打开泵电源6.接着打开质谱，自检3分钟，听见两次声响后自检成功；7.打开masslynx软件后，抽真空4小时左右，直到真空值为e-5次方，即可使用；调谐1.抽好真空后，准备调谐；2.建立个人“Project”：在Masslynx 界面点File-Project wizard点yes，输入名称，选择建立新的Project；3.进行质谱调谐。
在TQ Detector软件中单击API加氮气，然后调源温度（参考80），去溶剂温度（参考300），点击软件右下角I图标加电压。
等到温度升到设定值后，在Fluidics中设定参数，调谐前，FLOW STATE 先选择waste对管路进行清洗（单击purge the Fluidics system）；清洗完毕后，FLOW STATE 中选择infusion，在Analyser中设定参数：如果选择单MS则参数为15，15，1，Entrance 50，Collision 2，Exit50，并在软件右侧选择母离子扫描，点击start进行调谐，改变cone的电压值，使选择的峰信号达到最高，即达到最优值；若果选择MS-MS扫描，要先打开氩气，参数为13，13，0.5，Entrance -2，Collision-2，Exit 2，点击start进行调谐，点status infusion出现信号，选择子离子扫描，固定corn的电压值，改变collision，使目标峰达到最高即达到最优值。
达到最优值后进行采集，改变DATA 和MASSES参数打开一个色谱图，点小闹钟，在出现的色谱图上点鼠标左键水平向右拖动鼠标，可得到采集母离子或者子离子信息。
要进行下次采集时先关闭上次采集。
液相色谱质谱联用仪使用说明书
液相色谱质谱联用仪使用说明书1. 产品概述液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS）是一种高效且准确的分析仪器，常用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
本说明书旨在向用户介绍该仪器的基本使用方法和注意事项，以帮助用户顺利操作和获取准确的分析结果。
2. 仪器部件及参数2.1 液相色谱部分（此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器、色谱柱、流动相体系等，具体参数包括但不限于：进样方式、柱温、流速范围、浓度范围等）2.2 质谱部分（此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子源、激发源、质谱分析器等，具体参数包括但不限于：扫描方式、离子化方式、质谱范围等）3. 仪器操作步骤3.1 准备工作在使用液相色谱质谱联用仪之前，确保以下准备工作已完成：（1）确认仪器及相关设备已接通电源，并处于正常工作状态；（2）检查流动相及其他试剂的储存量，并进行必要的更换或补充；（3）保证色谱柱处于良好的状态，检查柱温控制装置的工作情况。
3.2 进样设置（此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括进样器的基本设置、进样方式的选择、进样量的确定等）3.3 色谱条件设置（此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括流动相体系的选择、流速的设置、柱温的控制等）3.4 质谱条件设置（此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括离子化方式的选择、质谱范围的设置、激发源的参数调整等）3.5 数据采集和分析（此部分根据具体仪器的配置进行介绍，包括数据采集软件的使用、质谱图的分析、定量分析方法的建立等）4. 注意事项4.1 安全操作（根据仪器的特点和操作需要，提醒用户注意电源使用、化学品的安全储存和处理、仪器的地耐压等事项）4.2 仪器维护与保养（根据仪器的特点和使用需求，介绍仪器的日常维护与保养，如色谱柱的清洗和更换、离子源的清洗等）4.3 故障排除与常见问题解答（根据仪器的特点和常见故障情况，提供故障排除的方法和常见问题的解答。
液相色谱-质谱联用（LC-MS）使用指南及注意事项
液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项液相⾊谱-质谱联⽤（LC-MS）使⽤指南及注意事项⾼洁⽣物站A308 仪器型号: 岛津LCMS-20201.开机1.1 开机前准备确认氮⽓畅通，液氮罐GAS出⼝压⼒表指针在0.7~0.8MPa之间。
压⼒不够时，将其对⾯的增压阀拧⼤，使压⼒达到要求，若压⼒还不够，说明需要更换液氮。
确认流动相溶剂瓶内液体够⽤（流动相A-娃哈哈⼩瓶装纯净⽔，B为⼄腈，分别加千分之零点三五的HPLC级三氟⼄酸），液⾯要没过吸滤头。
打开UV检测器箱门，将三通与质谱分流接头连接。
1.2 开机过程开机顺序为1 2 3 4 5 6，关机顺序为6 5 4 3 2 1。
1.3 打开电脑之后打开分析程序。
将MS配置到程序中。
⽅法如下：Main→System Configuration→LCMS→上⽅蓝箭头→OK听到“滴”⼀声后，页⾯显⽰液相与质谱绿⾊ready状态，说明LC与MS均与程序连接良好。
2.1样品准备浓度：0.1 mg/ml 左右溶剂：流动相（⼄腈⽔甲醇），若以上均不溶，⽤少量DMSO溶解再稀释到以上溶剂中过滤膜！！样品瓶要确保⽆尘2.2仪器准备打开之前设定好的Method File→Download（⽬的是将仪器参数从程序配置到仪器） ?如果刚刚开机的话，各个部件还未预热，需要把各个部件打开。
打开顺序为：1234567（7打开后8和9⾃动打开）1）如果⽅法中的分⼦量扫描范围不是你需要的，重新设置：在下图中，Scan（+）Scan（-）分别为正负离⼦扫描设置。
扫描速度=扫描范围/ 扫描周期，扫描速度在1000u/second 左右⽐较好，所以改变扫描范围之后，要相应地改变扫描周期，使扫描速度在1000左右。
扫描范围为m/z 50-2000，⼀般设置100以上起始，因为溶剂中100以下⼩分⼦杂质较多，终⽌分⼦量⼀般为⽬标分⼦量的⼆倍稍⾼。
2）LC洗脱程序设置，设置⽅法与HPLC相似。
Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。
2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。
2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。
5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。
6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA T10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书
液相色谱质谱联用仪使用方法说明书一、概述液相色谱质谱联用仪（Liquid Chromatography Mass Spectrometry,LC-MS）是一种高效、灵敏、准确的分析仪器，可广泛应用于药物研发、食品安全、环境监测等领域。
本说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的使用方法，以帮助用户正确操作设备、获得准确可靠的实验结果。
二、仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪前，必须先保证仪器和设备处于正常工作状态。
以下是仪器准备的步骤：1. 检查仪器的电源和通电线路，确保供电正常。
2. 打开仪器主机，并等待其启动完成。
3. 检查液相色谱部分的压力、流速等参数是否正常设置。
4. 检查质谱部分的离子源、质谱扇区等参数是否正常设置。
5. 检查进样部件及其周围的管线是否干净，无杂质。
6. 检查色谱柱的连接是否牢固，无泄漏。
三、样品处理在进行液相色谱质谱联用分析之前，需要对样品进行适当的前处理。
以下是样品处理的一般步骤：1. 收集样品，并进行必要的前处理，如固相萃取、溶解等。
2. 确保样品处理过程中不受外界污染物的干扰。
3. 对于浓度较高的样品，需进行稀释，以避免过高的信号干扰质谱仪器。
4. 在样品处理过程中，注意保持操作环境的洁净和无尘。
四、仪器操作液相色谱质谱联用仪的操作需要严格按照下述步骤进行：1. 启动液相色谱模块和质谱模块，并确保它们的连接稳固。
2. 在液相色谱控制软件中设置样品信息、进样体积和流速等参数。
3. 使用自动进样器或手动进样装置将样品注入，务必避免空气进入系统。
4. 开始液相色谱分离过程，注意实时观察结果，确保色谱峰的分离良好。
5. 通过质谱软件设置离子源和扇区等参数，将样品引入质谱进行离子化。
6. 在质谱软件中选择所需的检测模式和离子反应监测。
7. 开始质谱分析，观察质谱峰的出现和相对丰度。
8. 根据实验需要，可进行质谱检测参数的优化和调整。
9. 实验结束后，关闭仪器，并做好相关的仪器保养和维护。
液相色谱与质谱联用操作规程
液相色谱与质谱联用操作规程1开机步骤1.1 分别打开质谱、液相色谱和电脑电源，此时质谱内置的CPU会通过网线与电脑主机建立通讯联系，这个时间大约需要1至2分钟。
1.2待液相色谱通过自检，进入Idle状态，依照液相色谱操作程序，依次进行操作。
a.Degasser On(打开脱气机)。
b.Wet Prime(湿灌注)。
c.Purge Injector。
d.平衡色谱柱。
1.3双击桌面上的MassLynx 4.1图标进入质谱软件。
如果进入软件时出现提示：“The embedded system is not responding, The system will run in standalone mode”，则说明质谱内置的CPU（EPC）与电脑主机的通讯联系还未建立，请稍等后再进入软件，如果打开软件仅为处理数据则没有关系（质谱主机电源未开时进入软件也会有同样提示）。
1.4点击质谱调谐图标（MS Tune）进入质谱调谐窗口。
1.5选择菜单“Options > Pump”，这时机械泵将开始工作，同时分子涡轮泵会开始抽真空。
等达到真空要求后，仪器前面板右上角的状态灯“Vacuum”将变绿。
1.6点击真空状态图标，检查真空规的状态，确认真空达到要求。
1.7确认氮气气源输出已经打开，输出压力为90 psi。
1.8设置源温度（Source Temp）到目标温度。
2.质谱调谐窗口各项参数设定2.1大气压化学电离源（APCI）2.2.1在质谱调谐窗口选择要使用的离子模式，Ion Mode>APCI+。
2.2.2进入Source界面，设定Source界面里各项参数。
Corona 高压放电针电流，正离子模式一般在0－10之间优化，负离子模式一般在0－5之间优化。
Source Temp 源温度，一般在120℃－150℃之间优化。
APCI Probe Temp APCI加热器温度，一般在300℃－600℃之间优化。
液相色谱液质操作流程
液相色谱液质操作流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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液相色谱液质简易操作规程
液相色谱液质简易操作规程一、实验目的液相色谱是一种广泛应用于化学分析领域的分离和检测技术，本实验旨在通过液相色谱液质的简易操作规程，熟悉和掌握液相色谱仪的基本操作方法，以及液相色谱分析的操作流程和技巧。
二、实验仪器和试剂1.实验仪器：液相色谱仪、注射器、样品进样器、柱温箱、检测器等。
2.实验试剂：样品溶液、色谱级溶剂、标准品溶液等。
三、实验步骤1.准备工作（1）检查液相色谱仪的电源、气源以及其他连接装置，确保正常工作。
（2）检查注射器、样品进样器、柱温箱等装置是否安装正确，是否连通。
（3）准备好实验所需的试剂和标准品溶液，根据需求调配好溶液浓度和pH值。
2.调试液相色谱仪（1）打开液相色谱仪电源，启动液相色谱仪，等待系统初始化结束。
（2）调试检测器灵敏度和零点，根据所选择的检测器类型和检测波长进行设置。
（3）设置进样器操作参数，包括进样量、进样速度等，根据需要进行调整。
（4）根据样品特性，选择合适的柱和流动相，设置柱温箱的温度。
3.样品进样（1）将样品溶液加入注射器或样品进样器中，注意避免气泡的产生。
（2）调节进样器的操作参数，如进样量、进样速度等。
（3）将进样器连接到液相色谱仪的样品进口处。
4.液相色谱分析（1）启动液相色谱仪，开始分析。
（2）设置流动相的流速和梯度条件，根据柱型和样品特性进行设置。
（3）记录实验过程中的所需数据，如进样时间、流程时间、流速等。
（4）观察检测器信号的变化，记录检测结果。
5.数据处理（1）根据实验需求，选择合适的数据处理方法，如峰面积计算、峰高计算等。
（2）对实验数据进行统计分析，绘制实验结果的曲线或图表。
（3）比对样品的检测结果和标准品的检测结果，判断样品中目标物质的含量或浓度。
四、实验注意事项1.操作前应仔细阅读液相色谱仪的操作手册，并按照规程操作。
2.注意检查液相色谱仪的连接装置是否牢固，避免发生泄漏或松动。
3.在加样时，应注意避免产生气泡，避免对实验结果的影响。
液相色谱质谱联用技术操作流程
液相色谱质谱联用技术操作流程1.首先，准备好所需的色谱质谱联用仪器和设备。
First, prepare the necessary instruments and equipment for liquid chromatography mass spectrometry.2.然后，准备样品并确保样品处理的准确性和完整性。
Next, prepare the samples and ensure the accuracy and integrity of sample handling.3.接着，进行色谱柱的装载和平衡，确保色谱柱的稳定性和准确度。
Then, load and equilibrate the chromatography column to ensure stability and accuracy.4.将待测样品按照预定的方法进行注射到色谱柱中。
Inject the test sample into the chromatography column according to the predetermined method.5.同时启动质谱联用检测仪器，调整参数，使其达到稳定状态。
Start the mass spectrometry detector at the same time, adjust the parameters to reach a stable state.6.开始进行色谱分离，根据样品的特性选择合适的分离条件。
Begin the chromatographic separation, and select the appropriate separation conditions based on the sample characteristics.7.运行色谱质谱联用程序，记录分离过程中的数据并实时分析结果。
Run the liquid chromatography mass spectrometry program, record the data during the separation process, and analyze the results in real time.8.注意监测色谱质谱联用设备的运行状态，及时调整和处理异常情况。
液相色谱质谱联用仪器操作说明书
液相色谱质谱联用仪器操作说明书1. 引言液相色谱质谱联用仪器（LC-MS/MS）是一种广泛应用于科研、医学和环境等领域的高效分析工具。
本操作说明书旨在提供该仪器的详细操作步骤，以帮助用户正确并有效地操作该仪器。
2. 仪器概述LC-MS/MS联用仪器主要由液相色谱系统和质谱系统组成。
液相色谱系统用于分离复杂样品，质谱系统用于对分离后的样品进行分析和识别。
仪器配备了高精度电泵、自动进样器、色谱柱和质谱探测器等关键部件。
3. 操作步骤3.1 准备工作a) 检查仪器的供电线路，确保接触良好并与电源连接；b) 检查液相色谱系统和质谱系统的连接线路，确保连接稳固；c) 检查样品进样器和色谱柱的连接情况；d) 确保仪器内部的溶剂储罐中有足够的溶剂；e) 打开仪器主机，并等待其启动完成。
3.2 液相色谱系统操作a) 设置流动相：根据实验需求，在液相色谱系统的控制面板上设置合适的流动相比例和浓度；b) 准备进样器：确保进样器中装有正确的样品，并使用注射器将样品注入进样器内；c) 开始运行：根据实验要求，在液相色谱系统中点击启动按钮，开始分离样品。
3.3 质谱系统操作a) 等待分离完成：待液相色谱系统运行结束后，确保样品成功进入质谱系统之前，暂停运行；b) 设置离子源参数：根据需要，在质谱系统面板上设置合适的离子源参数，例如离子化模式；c) 设置质谱扫描模式：根据实验要求，选择合适的质谱扫描模式，例如全扫描或选择离子监测（SIM）；d) 开始数据采集：点击质谱系统控制面板上的开始按钮，开始数据采集和分析；e) 结束实验：实验结束后，按照操作程序进行仪器的关机和清洁工作。
4. 注意事项a) 在操作仪器之前，必须经过相关培训并掌握仪器操作的基本知识；b) 严格按照操作手册中的步骤来操作，避免操作错误；c) 在更换色谱柱或样品时，必须彻底冲洗系统以避免交叉污染；d) 定期对仪器进行保养和维护，确保其正常工作状态；e) 实验后，对仪器进行彻底清洁和消毒。
液相色谱液质简易操作规程
液相色谱-质谱联用仪操作规程(Waters Alliance 2695/Quattro Micro)一、准备流动相：配制所需流动相，并且放入超声波中脱气10分钟以上。
标准或样品：按要求对样品进行前处理，配制好标准。
检查：检查氮气压力，气源压力不低于6-7bar(相当于0.6-0.7Mpa)。
检查质谱后机械泵中的泵油不得低于最低线。
检查电源是否连接好。
二、开机打开液相色谱（仪器左侧右上角）和质谱电源（仪器底部）开关。
打开计算机。
仪器完成自检后，双击计算机屏幕上MassLynx图标。
液相部分1. 换上所需流动相：管路A：可换为无机盐溶液或水；管路B：请保持为甲醇；管路C：可换为乙腈；管路D：其他有机溶剂。
2. 控制面板上显示Idle，进入面板控制模式。
按Menu/Status键，进入主显示屏“Status（1）”界面。
3.通过方向键，把主显示屏上的亮白条移到“Degasser”的“Mode”“Off”按“Enter”键，选为“On”，再按“Enter”，打开脱气开关。
4.把亮白条移到“Composition”，设定所用其中一个流动相（例如A）的比例为100％，“Enter”回车后，再按右下角“Direct Functions”键，出现另一对话框，选择“Wet P rime”，设定流速和时间（5mL/min，3min即可），按“O K”键，排出管路气泡。
结束后，在“Composition”中移动亮白条，依次设定所用的其他流动相B、C、D为100％，重复上述操作。
5. 同样，在主显示屏上设定流动相A百分比为100％，进入“Direct Functions”对话框，选择“Purge Injector”，按“Ok”。
之后依次设定流动相B、C、D，重复此操作。
6. 设定流动相比例：把亮白条移到“Composition”，依次设定所用流动相A、B、C、D的百分比，按“Enter”。
7.将柱温箱打开，换上所用色谱柱（注意色谱柱流向），将二极管阵列检测器（PDA）的“out”出口接废液瓶；如未使用PDA，可直接将柱子流出端的PEEK管接废液瓶。
Waters Xevo TQS液相色谱质谱操作
Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)操作指南1.适用范围：本使用规范适用于有机室所备有的Waters Xevo TQ-S液相色谱/质谱联用仪(三重串连四级杆质谱)。
2.仪器设备的主要技术指标：1) 梯度性能：保留时间标准偏差（SD）≤0.047min。
2) ESI正离子灵敏度和精密度：测试样品：磺胺二甲基哒嗪(Sulfadimethoxine)，浓度：0.1pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥3000:1；平均峰面积≥60000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:4500psi；峰面积：；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.5%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
3) ESI负离子灵敏度和精密度：测试样品：氯霉素(chloramphenicol)，浓度：0.05pg/μl指标要求：平均信噪比（S/N）≥400:1；平均峰面积≥1000；峰面积相对标准偏差（%RSD）≤3.0%；保留时间标准偏差（SD）≤0.047min测试结果：信噪比（S/N）:520psi；峰面积：1500；峰面积相对标准偏差（%RSD）：2.8%；保留时间标准偏差（SD）：0.00min，均符合指标要求。
4) 系统精密度（TUV/PDA）：峰面积相对标准偏差（%RSD）≤0.5%；峰高相对标准偏差（%RSD）≤0.9%。
5) NanoFlow正离子灵敏度指标要求：峰强（m/z =785.8）≥1×107，测试样品：Glu-Fibrinopeptide B，浓度：100fmol/μl测试结果：峰强度（m/z =785.8）：1.48×107；符合指标要求。
6) T RIZAIC正离子模式MS说明：测试样品：ADH T19, PHO T33, ENL T4, BSA T59, ENL T43, ADH T17, BSA T10, PHO T88指标要求：保留时间标准偏差：≤0.25%测试结果：ADH T19：标准偏差为0.02% (23.77min)；PHO T33：标准偏差为0.03% (25.12min)；ENL T4：标准偏差为0.02% (21.83min)；BSA T59：标准偏差为0.01% (21.58min)；ENL T43：标准偏差为0.04% (22.33min)；ADH T17：标准偏差为0.03% (23.31min)；BSA T10：标准偏差为0.02% (24.41min)；PHO T88：标准偏差为0.03% (24.81min)7) 系统性能测试一维系统精密度测试：测试样品17α-OHP。
液相色谱质谱仪使用方法说明书
液相色谱质谱仪使用方法说明书一、前言本说明书旨在为用户提供液相色谱质谱仪的正确使用方法和注意事项，以确保仪器的正常运行和准确的数据获取。
二、仪器概述液相色谱质谱仪是一种将液相色谱和质谱相结合的高精密分析仪器，主要由色谱柱、质谱仪和数据系统组成。
色谱柱负责样品的分离，质谱仪则用于获取样品分离后的质谱信息，数据系统则用于结果分析和报告生成。
三、使用前的准备1. 仪器环境要求液相色谱质谱仪应放置在温度稳定、无振动、无尘、湿度适宜的实验室环境中。
仪器周围不得堆放杂物，以免影响仪器正常工作。
2. 样品准备准备样品时，应根据研究目的选择合适的溶剂，并确保样品的浓度和配比准确无误。
样品准备工作的精细程度将直接影响到实验结果的准确性和可重复性。
四、仪器的使用步骤1. 打开电源和仪器首先，插入仪器的电源线，并打开电源开关。
然后，按照仪器说明书上的步骤依次打开色谱柱和质谱仪的电源，等待仪器自检完成。
2. 样品进样将已准备好的样品注射到进样装置中。
根据样品性质和分析要求，选择适当的进样方式和体积。
确保样品进样时不产生气泡，并避免污染进样系统。
3. 设置分离参数根据分析需要，设置分离参数，包括流动相的组成和流速，以及色谱柱的温度等。
确保所设置的参数与待分析的样品相匹配，以获得最佳的分离效果。
4. 开始分析确认仪器各项参数设置正确后，点击开始按钮，启动分析过程。
在分析过程中，应密切关注仪器状态，及时处理可能出现的异常情况，并记录实验细节以备后续分析和讨论。
5. 数据分析和结果解释分析结束后，使用数据系统对得到的质谱数据进行分析和解释。
注意：在进行数据解释时，应结合实验目的和分析方法，遵循科学原则，尽量排除可能的误差和偏差。
五、注意事项1. 安全操作使用液相色谱质谱仪时，注意安全操作。
避免直接接触有毒和腐蚀性溶剂，戴上适当的防护手套和眼镜。
在处理液体样品时，要防止样品波动或溢出，以免造成伤害或损坏仪器。
2. 仪器维护定期进行仪器维护和检测，及时更换色谱柱和质谱仪的零件，保持仪器的良好状态。
液相色谱质谱联用仪操作说明书
液相色谱质谱联用仪操作说明书使用液相色谱质谱联用仪（LC-MS）可以同时实现对样品的分离和检测，具有广泛的应用领域，如生物医药、环境分析和食品安全等。
本操作说明书将详细介绍液相色谱质谱联用仪的操作步骤和使用注意事项，以便用户能够正确高效地操作该仪器。
1. 仪器准备在操作液相色谱质谱联用仪之前，需要进行一些准备工作：1.1 检查仪器是否正常，如电源是否连接、设备是否完好等；1.2 准备好样品和溶液，确保其符合实验要求；1.3 检查流体系统，确保流体通路没有堵塞或泄漏。
2. 开机和校准2.1 将电源插头插入电源插座，打开电源开关；2.2 打开计算机，运行液相色谱质谱联用仪的控制软件；2.3 按照软件提示进行系统自检和故障排除；2.4 进行校准，包括质谱校准和色谱校准，根据实验需要进行相应的校准操作。
3. 样品加载3.1 准备好样品及其溶剂，保证其浓度和体积符合实验要求；3.2 打开样品进样口，使用微量注射器将样品注入进样口；3.3 完成进样后，关闭样品进样口，并确保其密封。
4. 柱温控制柱温会直接影响样品的分离效果和质谱信号，因此需要根据实验要求进行柱温的控制：4.1 打开柱温控制软件，设置柱温的温度范围和稳定时间；4.2 将柱温控制器连接到液相色谱系统，根据实验要求进行柱温的调整和稳定。
5. 色谱分离5.1 打开色谱软件，设置分离柱类型和流速等相关参数；5.2 启动液相色谱泵，确保流速稳定；5.3 根据实验要求，进行梯度洗脱或等温分离等操作。
6. 质谱检测6.1 转换至质谱检测模式，选择质谱监测器和检测参数；6.2 设置离子源参数，例如电压和电流等；6.3 运行质谱软件，开始质谱检测。
7. 数据处理7.1 质谱软件会自动记录和保存检测到的质谱数据；7.2 使用数据处理软件，对质谱数据进行分析和解读；7.3 根据实验要求，导出和保存处理后的数据。
8. 仪器关闭8.1 关闭色谱软件和质谱软件；8.2 停止质谱检测和液相色谱泵；8.3 关闭计算机和液相色谱质谱联用仪。
液相色谱质谱操作指南
1液相色谱/质谱 LCMS-IT-TOF 操作指南岛 津 公 司此页空白2iLCMS-IT-TOF 的控制软件LCMSsolution 的功能非常强大，因此我们可能会产生诸如怎样才能完成某一特定分析，某一特定的操作过程是否能够为我们带来期望的结果之类的疑问。
此指南将不介绍LCMSsolution 的所有功能，而是针对分析过程中用到LCMSsolution 的分析流程加以介绍。
首次应用LCMSsolution 时，此指南不但能使您了解到此软件所能提供的功能，还将能使您了解到如何运用这些功能提高您的工作效率。
这些功能的具体描述请您参考以下的操作说明。
仪器硬件的介绍，请您参考“Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual ”（225-18046）。
仪器软件的介绍，请您参考“Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions /LCMSsolution] Operation Manual ”（225-18036）。
注意© 2008 岛津公司。
保留所有权利。
● 本手册的内容更改恕不另行通知，我们对说明书中所描述内容的后果不承担任何责任● 在撰写时，已经尽力保证本说明书内容的正确性。
一旦发现任何错误或疏漏，即使不是急需更改的小错误，我们做到了尽快更正。
● 本说明书的版权由岛津公司所有，严禁在没有岛津公司的许可下以任何形式复制此说明书或其中的部分内容。
● Microsoft 和Windows 是微软公司在美国和/或其它国家的商标。
本说明书中其它公司名或产品名是各自公司的商标或注册商标。
TM 和®在本说明书中省略介绍-----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅰ内容-----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅱ1. 启动系统及LCMSsolution ----------------------------------------------------------------------------12. 自动调谐--------------------------------------------------------------------------------------------------33. 创建方法文件--------------------------------------------------------------------------------------------54. 开始分析-------------------------------------------------------------------------------------------------155. 批处理----------------------------------------------------------------------------------------------------176. 结束分析-------------------------------------------------------------------------------------------------217. 再解析---------------------------- -----------------------------------------------------------------------228. 输出结果-------------------------------------------------------------------------------------------------349. 附录-------------------------------------------------------------------------------------------------------359.1 MS参数指南------------------------------------------------------------------------------------359.2 LC参数指南-------------------------------------------------------------------------------------389.3 维护------------------------ -----------------------------------------------------------------------499.4 后处理质量数校准------------------------------------------------------------------------------509.5 质量数补偿---------------------------------------------------------------------------------------639.6 LCMS –IT-TOF基本配置图-----------------------------------------------------------------72 ii1.启动系统及LCMSsolution1.确保氮气及氩气开启打开LC单元电源，对泵及自动进样器进行排液操作2.双击桌面上的（LCMSsolution）图标，启动软件（见图1-1）图1-13.双击[Analysis]中的将使用仪器的图标（通常是仪器1）。
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1液相色谱/质谱 LCMS-IT-TOF 操作指南岛 津 公 司此页空白2iLCMS-IT-TOF 的控制软件LCMSsolution 的功能非常强大，因此我们可能会产生诸如怎样才能完成某一特定分析，某一特定的操作过程是否能够为我们带来期望的结果之类的疑问。
此指南将不介绍LCMSsolution 的所有功能，而是针对分析过程中用到LCMSsolution 的分析流程加以介绍。
首次应用LCMSsolution 时，此指南不但能使您了解到此软件所能提供的功能，还将能使您了解到如何运用这些功能提高您的工作效率。
这些功能的具体描述请您参考以下的操作说明。
仪器硬件的介绍，请您参考“Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometer LCMS-IT-TOF Operation Manual ”（225-18046）。
仪器软件的介绍，请您参考“Shimadzu High-Performance Liquid Chromatograph/Mass Spectrometry Workstation [LabSolutions /LCMSsolution] Operation Manual ”（225-18036）。
注意© 2008 岛津公司。
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本说明书中其它公司名或产品名是各自公司的商标或注册商标。
TM 和®在本说明书中省略介绍-----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅰ内容-----------------------------------------------------------------------------------------------------------ⅱ1. 启动系统及LCMSsolution ----------------------------------------------------------------------------12. 自动调谐--------------------------------------------------------------------------------------------------33. 创建方法文件--------------------------------------------------------------------------------------------54. 开始分析-------------------------------------------------------------------------------------------------155. 批处理----------------------------------------------------------------------------------------------------176. 结束分析-------------------------------------------------------------------------------------------------217. 再解析---------------------------- -----------------------------------------------------------------------228. 输出结果-------------------------------------------------------------------------------------------------349. 附录-------------------------------------------------------------------------------------------------------359.1 MS参数指南------------------------------------------------------------------------------------359.2 LC参数指南-------------------------------------------------------------------------------------389.3 维护------------------------ -----------------------------------------------------------------------499.4 后处理质量数校准------------------------------------------------------------------------------509.5 质量数补偿---------------------------------------------------------------------------------------639.6 LCMS –IT-TOF基本配置图-----------------------------------------------------------------72 ii1.启动系统及LCMSsolution1.确保氮气及氩气开启打开LC单元电源，对泵及自动进样器进行排液操作2.双击桌面上的（LCMSsolution）图标，启动软件（见图1-1）图1-13.双击[Analysis]中的将使用仪器的图标（通常是仪器1）。
（见图1-1）出现登录界面。
（见图1-2）4.如果没有实施用户管理，在User ID中输入“Admin”，“password”栏中为空，然后点击[OK]。
仪器与电脑连接，LCMSsolution软件启动。
图1-25.利用仪器分析界面下的仪器监控器监控各区域的真空度（见图1-3 5）Degree of Vacuum （RP area）大约70至130Pa；Shutter开启CDL 200℃IT Area Vacuum 大约2×10-2PaTOF Area Vacuum < 5×10-4Pa1提示：LCMSsolution分析界面主要组成部分图1-3点击[view]菜单上的相关项可以显示或隐藏这些项目栏或窗口。
用这个方法可以显示屏幕上没有的部分。
如要改变仪器监视窗口中的选项，鼠标右键单击仪器监视，然后选择[Table Style] ，选择或删除应用的选项，然后点击[OK].。
22．自动调谐此功能自动调整灵敏度、质量准确度等仪器的性能。
通常一周进行一次自动调谐。
1.确认ESI源连接在质谱仪上。
用NaTFA作为调谐LCMS-IT-TOF的标准溶液。
由于APCI不能使NaTFA离子化，因此一定要用ESI来调谐。
2.点击助手栏中第一个菜单中的（Tuning/ Manu Analysis）按钮。
3.点击助手栏中的（Turning Result）按钮。
（显示以前的调谐结果）4.选择[ Instrument ]-[Purge Air in Standard Sample Line], 点击[Start]按钮。
图2-1标准品被注射器吸入及排出。
注射器上部聚集的空气被排出后，点击[Stop]关闭窗口。
（如果判断注射器上端没有聚集空气，这个过程可以略过。
）5.选择[File]-[Save Turning File As…] 选择合适的路径并保存调谐文件。
（当覆盖原调谐文件时此步可略过。
）6.返回调谐结果窗口，由[Result information] 标签切换到[Target Condition] 标签，在[TOFCalibration] 框中打钩。
如图2-2所示，除了选择极性之外，还要选上[Save/Export to]和[Drying gas]。
（通常，除了[TOF Calibration]外，其它选项都无需执行。
在[TOF Calibration]中如不打钩，请参看下一页的注释。
图2-237.点击助手栏中的[Start Auto-Turning]图标，启动自动调谐（大约20分钟）8.当自动调谐结束后，点击[OK]。
覆盖或保存调谐文件后，关闭调谐结果窗口。
提示当对质量数准确度有特殊需要时，可以用实际数据来校准质量数。
具体请参考“9.4 后处理质量数校准”和“9.5 质量数补偿”。
如想改变自动调谐的选项，点击[Target Condition] 标签中的[Modify]，按照前一页中步骤6的描述打开目标条件窗口。
（图2-3为所有项目均执行的例子）图2-3除[TOF Calibration]外，其它选项相对来说较耗时，（全部选项检测下来约2小时）。
将干燥气的压力调整为200KPa,以防止CDL堵塞。
调整干燥气压力时，旋转仪器上的旋钮，在[Instrument monitor]中监视压力数值。
（如何调整的详细介绍请参阅LCMS-IT-TOF操作说明书中的5.4.4部分。
）43．创建方法文件建立（方法）文件来记录当前的分析参数。
由于质谱参数众多，具体每一参数的设定请参阅“9.1 质谱参数指南”部分。
此部分对标准方法文件的建立及注意事项进行了介绍。
设定了每个参数的默认值，以满足通常的分析要求。
着重描述了轰击一级质谱的母离子以获得二级质谱图的操作过程。
获得三级及以上质谱图基本上与二级质谱的操作一致。
1.关闭调谐结果窗口，点击助手栏中的（数据采集）图标。
（见图3-1）图3-152.如应用现有方法，点击[File]-[Open Method File]以选择一个方法文件。
（见图3-2）新建一个方法文件，点击[File]-[New Method File]，出现分段制作向导。
设定开始/结束时间，选择[Empty Segment]，点击[Finish]。