积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷-B的分离与制备

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关键词：反相制备wk.baidu.com相色谱；积雪草苷；羟基积雪草苷；积雪草苷．；Ｃ８Ｂ１柱
中图分类号：Ｔ２．；Ｑ４．９Ｑ０８８９６８３文献标识码：Ａ
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体积２。在该工艺条件下，得到积雪草苷产品纯度为９．％，收率为９．％。采用ＰｅｏｎＨｅｐｅ８半０ｍＬ８８９８ｈｎｍｅｘＹｐｒｒｐＣ１制备柱（５２０ｍｍ× ０ｍｍＩ，ａ，水／１Ｄ８ｌｍ）乙腈（０２，ｖｖ作为流动相，柱温３ ℃，流速３ｍＬｍｉ～，将ＹＭＣＯＤ－８：０／）Ｏ・ｎＳＡＣｌ８制备柱分离得到的羟基积雪草苷部分溶解于５％甲醇水溶液中，进样浓度为Ｏ０４ｇｍＬ０．２・～，进样体积５，分离Ｏ得到羟基积雪草苷和积雪草苷．Ｂ，纯度分别为７＿％和８Ｉ％。本工艺操作简便，分离效率高，产品质量好，为积雪６２２３草苷，羟基积雪草苷和积雪草苷．Ｂ的制备研究提供了一种新的方法。
ＷＡａｇｙｎ，ＸＡｎｇａｇＸＮａｉ，ＹＮＧＹ－ｅ，ＲＮ－ｎ，ＬｕｙｎＮＧＹｎ —ａｇＩＯＷｅ－ｕｎ，ＩＧＨｕ－ｎｂＡｉｎｗＥＱｉｏｇｌＯＸｉａｇ－（ｅａｍｅｔｆｈｍｉｌｎｉｌｉｎｉｅｉ，ａｏａＬｂｒｏｙｏｃｎａｅｏｒｅＣｅｉｌＤｐｒｎｅｃｄｏｇｃＥｇｎｒｇＮｔｎａｏａｒｆｅｏｄｒＲｓｕｃｓｈｍｃｔｏＣａａＢｏａｌｅｎｉｌｔＳｙａ
摘
要：用反相制备液相色谱法从积雪草总苷中分两步分离得到了高纯度的积雪草苷、羟基积雪草苷和积雪草苷－Ｂ。
采用ＹＤ．Ｉ制备柱（５ｘ０ｉＩ。５ａ．ｔ）考察了柱温、ＭＣＯＳＡＣ８２０ｍｍｌ１ｍＷａｒ，５ｍｌＤｌｅｓ流动相流速和上样量等对分离的影响，确定了适宜的工艺条件：流动相为甲醇／１，ｖ）水（：／，柱温３＂ｌｖ０Ｃ，流速５．ｎ，进样浓度为Ｏ２・一０ｍｉｍＬ～．５ｍＬ，进样０ｇ
第２４卷第３期２１年６月００
高校化
学
工程
学报
ＮＯ３、０．４．，１２Ｊｎ２ＯｕｅＯ１
ＪｕｎｌｆＣｈｍｉａｇｎｅｉｆＣｈｎｓｉｅｓｔｅｏｒａｏｅｃｌＥｎｉｅｒｏｎｇｉｅｅＵｎｖｒｉｉｓ
文章编号：１０－０５２１）３０７－６０３９１（０００－３６０
积雪草苷与羟基积雪草苷及积雪草苷．Ｂ的分离与制备
王阳阳，肖文广，邢华斌，杨亦文，任其龙，吕秀阳
（浙江大学化学工程与生物工程学系二次资源化工国家专业实验室，浙江杭州３０２）１０７