聚晶金刚石的高压合成工艺研究毕业论文
高温高压法合成金刚石的原理
高温高压法合成金刚石的原理高温高压法合成金刚石的原理引言金刚石是目前已知最坚硬的物质之一，具有极高的热导率、优异的化学稳定性和光学性能。
其在工业领域有着广泛的应用，如切割、磨削、钻石冶炼等。
早在20世纪50年代，科学家们就通过高温高压法成功地合成了金刚石，并对金刚石的合成原理进行了深入研究。
本文将详细介绍高温高压法合成金刚石的原理及其过程。
一、高温高压法合成金刚石的基本原理高温高压法合成金刚石是通过将高纯度的石墨置于高温高压环境中，在一定压力和温度条件下，使其发生相变转化为金刚石结构体。
其基本原理可以归纳为以下两个方面：1. 高压作用原理在高压下，石墨的层状结构发生变化，碳原子排列发生重组，形成更加紧密的结构，其中碳原子两两成对。
同时，高压还有利于碳原子间的共价键形成，促使石墨向金刚石的结构转变。
高压作用使得原有的石墨层结构中的芳香六元环断裂，重新构建出新的碳原子构型，形成金刚石的晶粒。
2. 高温作用原理高温下，由于碳与金属元素（如钴、铁等）有较好的相容性，这些金属元素在纯碳体系中具有催化作用，可以促进石墨向金刚石的相变。
此外，高温还可以提高反应速率，并减小金刚石晶核形成的能垒。
因此，高温作用在金刚石的合成过程中起到了至关重要的作用。
二、高温高压法合成金刚石的过程高温高压法合成金刚石的过程可以分为以下几个步骤：1. 制备金刚石晶体的种子层首先，需要在高温高压容器内的金刚石粉末层上制备金刚石晶体的种子层。
金刚石粉末的颗粒与金刚石晶种产生化学反应，形成金刚石表面晶体的结构。
种子层是金刚石晶体生长的起始核心，为后续金刚石的形成提供了必要的条件。
2. 加入高纯度石墨粉在高温高压容器中加入高纯度石墨粉末，使其与种子层接触。
石墨粉末需要达到足够高纯度，以保证金刚石晶体的纯度。
3. 施加高温高压施加高温高压条件，使得石墨发生相变，转化为金刚石晶体。
一般来说，需要施加高压数GPa（1 GPa=1亿帕）和高温约1500-2000摄氏度的条件。
高压熔渗生长法制备金刚石聚晶中碳的转化机制研究
高压熔渗生长法制备金刚石聚晶中碳的转化机制研究∗胡强;马红安;贾晓鹏;李尚升;宿太超;胡美华;房超;张跃文;李刚;刘海强【期刊名称】《物理学报》【年(卷),期】2016(065)006【摘要】Recently, a variety of carbon materials can be turned into pure polycrystalline diamond directly without any additives under extreme high pressures and high temperatures (pressure above 13 GPa and temperature above 2000 ◦C). Polycrystalline diamond shows a broad application prospect because of its superior performance. However, it is difficult to realize the industrialization of pure polycrystalline diamond on current high pressure equipment due to the high synthetic conditions. The focus of our work is that the synthesis of pure polycrystalline diamond can be realized in the same synthesis range of single diamond produced from the solvent metal (pressure be low 6 GPa and temperature below 1500 ◦C). The carbon materials can precipitate from the solution in a form of diamond, and fill into the gaps between the diamond particles. According to some domestic scholars’ researches on polycrystalline diamond, the sol vent method can reduce the high temperature and high pressure conditions on which carbon may transform into diamond directly, and precipitate from the solution in the form of diamond into the gaps between diamond particles. Through a deep study of the approach, the low addition content, even pure polycrystalline diamond without gaps can be prepared. In thispaper we have prepared pure polycrystalline diamonds under relatively lower conditions (the pressure being below 6 GPa and the temperature below 1500 ◦C) by the method that the metal solution layer infiltrates into the gaps between the pure diamond particles and then the diamond particles will grow up. We also carry out a research on the mechanism of carbon transformation in the preparation of polycrystalline diamond. Compared with the traditional method of powder mixing technology, the melt infiltration and growth method is more advantageous to prepare high abrasive resistance and high density pure polycrystalline diamond. In order to prepare pure flawless polycrystalline diamonds without additives by China-type large volume cubic high-pressure apparatus (CHPA) (SPD-6 × 1200), we study thoroughly on the melt infiltration and growth method under high pressures; and this provides a theoretical guidance for pure polycrystalline diamond synthesis. In this paper, polycrystalline diamond is prepared by melt infiltration and growth method at pressures below 6 GPa and temperatures below 1500 ◦C. Mechanism research of carbon transformation is made under high pressure and high temperature (HPHT). Through the analyses of optical microscope, X-ray diffraction, and field emission scanning electron microscope measurements, graphitization occurs on the surface of diamond in the procedure of metal solution infiltrating, and then the generated graphite quickly change into diamond-like carbon under HPHT. Meanwhile, the morphology of diamond particles changes distinctly in the syntheses process. From the analysis of experimental phenomena, carbon may undergo three transformations inthe preparation: 1) graphite is generated due to the graphitization on the surfaceof diamond particles, which is caused by the metal solution infiltrating; 2) the generated graphite quickly fills into the gap with the form of diamond-like carbon during the sintering stage; 3) the diamond-like carbon is dissolved in a metal solution, and then precipitates between particles in the form of diamond. The mechanism research on carbon source transformation plays an important guiding role in the industrialization of no-additive, no-gap pure polycrystalline diamond preparation.%研究了不同载荷作用下Tb0.3Dy0.7Fe2合金在压磁和磁弹性效应中磁畴偏转的滞回特性.基于Stoner-Wolhfarth模型的能量极小原理，采用绘制自由能-磁畴偏转角度关系曲线的求解方法，研究了压磁和磁弹性效应中载荷作用下的磁畴角度偏转和磁化过程，计算分析了不同载荷作用下磁畴偏转的滞回特性.研究表明，压磁和磁弹性效应中磁畴偏转均存在明显的滞回、跃迁效应，其中磁化强度的滞回效应来源于磁畴偏转的角度跃迁；压磁效应中预加磁场的施加将增大磁化强度的滞回，同时使滞回曲线向大压应力方向偏移；磁弹性效应中磁畴偏转的滞回存在两个临界磁场强度，不同磁场强度下合金具有不同的磁畴偏转路径和磁化滞回曲线，临界磁场强度的大小取决于预压应力的施加.理论分析对类磁致伸缩材料磁畴偏转模型的完善和材料器件的设计应用非常有意义.【总页数】8页(P312-319)【作者】胡强;马红安;贾晓鹏;李尚升;宿太超;胡美华;房超;张跃文;李刚;刘海强【作者单位】吉林大学，超硬材料国家重点实验室，长春 130012; 河南理工大学材料科学与工程学院，焦作 454000;吉林大学，超硬材料国家重点实验室，长春130012;吉林大学，超硬材料国家重点实验室，长春 130012;河南理工大学材料科学与工程学院，焦作 454000;河南理工大学材料科学与工程学院，焦作 454000;河南理工大学材料科学与工程学院，焦作 454000;吉林大学，超硬材料国家重点实验室，长春 130012;吉林大学，超硬材料国家重点实验室，长春 130012;吉林大学，超硬材料国家重点实验室，长春 130012;吉林大学，超硬材料国家重点实验室，长春 130012【正文语种】中文【相关文献】1.金刚石-SiC、纳米结构金刚石-TiC、金刚石-金刚石直接成键型聚晶的制备与表征 [J], 王海阔;邵华丽;贺端威;陈永杰;张方方2.镀钛金刚石制备金刚石聚晶的研究 [J], 王连儒;王琰弟;马红安;贾洪声;陈会;贾晓鹏3.多晶立方氮化硼在高压熔渗法烧结过程中的晶界键合机理研究 [J], 刘银娟;贺端威4.金刚石生长的高压溶剂中碳的输运及其影响 [J], 丁立业5.D-D结合型金刚石聚晶的高压合成研究 [J], 洪时明因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
人造金刚石的制备方法与超高压技术研究
人造金刚石的制备方法与超高压技术研究摘要：人造金刚石的制备是一项高度复杂和引人注目的科学技术领域。
随着科学技术不断进步，人造金刚石应用日益广泛，与此同时制备方法不断改进，如今超高压技术是我国制备人造金刚石的主要方法。
文章围绕天然金刚石的特点，按照静压法、动压法和低压法三种方法阐述人造金刚石制备技术，并从制备装置角度阐述人造金刚石的设计要点，旨在为人造金刚石技术发展优化提供更多参考。
关键词：人造金刚石；制备方法；超高压技术；高温高压；制备装置引言：金刚石作为一种具有卓越硬度、导热性和光学特性的材料，在工业、电子、医疗和科学研究等领域有广泛的应用。
然而，自然形成的金刚石非常稀有，开采困难，因此人造金刚石的制备一直是科学家和工程师们的重要研究领域之一。
超高压技术是制备人造金刚石的关键方法之一，通过模拟地下极端条件，将碳原子重新排列，形成金刚石晶体。
因此，本章研究人造金刚石的制备方法并阐述超高压技术，对推动人造金刚石发展有积极意义。
1人造金刚石的制备方法1.1高压法高压法是一种制备人造金刚石的可行方法，可以细化为两部分：其一是静压法，其二是动压法。
其中静压法适用于制备较大的金刚石晶体，而动压法适用于制备小型但高质量的金刚石晶体。
这两种方法都需要极高的压力和温度，以模拟地下地壳中自然形成天然金刚石的条件。
1.1.1静压法静压法是制备人造金刚石的一种传统方法，它通过在高压高温条件下将碳源压缩成金刚石晶体。
主要步骤如下：第一，将碳源（通常使用金属镁粉末）和种子金刚石晶体放置在高压装置中。
种子金刚石晶体通常是已有的金刚石小晶体，它们可以作为起始点来促使新的金刚石晶体生长。
第二，借助高压装置中产生的极高压力（通常在数兆帕到千兆帕之间）和高温度（通常在1500°C到2500°C之间）条件下，碳源被压缩成金刚石晶体的晶格结构。
第三，经过一定时间的高温高压操作，最终形成人造金刚石。
1.1.2动压法动压法是借助爆炸来产生极高的压力和温度，从而制备人造金刚石的方法。
人造金刚石的制备方法及其超高压技术
人造金刚石的制备方法及其超高压技术摘要：金刚石具有完整的晶型、强度高、良好的自锐性等特点，成为已知自然界硬度最高的物质。
同立方氮化硼、碳化钨、刚玉、石英等硬质材料相比，它的洛氏硬度、显微硬度、莫氏硬度都具第一位。
金刚石工具在磨削时，金刚石抵抗损坏的能力表示强度。
天然金刚石作为一种稀缺矿产资源，长期以来不能满足人们的生产需求，因此，将廉价的碳转化成金刚石的制备科学与超高压技术便成为广大科研工作者的研究热点。
基于此，本文主要对人造金刚石的制备方法及其超高压技术进行分析探讨。
关键词：人造金刚石；制备方法；超高压技术1、前言由于地心引力场的存在，导致地球内部处于高温高压状态，其最高压力约为３７０ＧＰａ。
地球内部的高温高压环境为矿物质的形成提供了条件，金刚石就是在高温高压环境下形成的。
一般认为天然金刚石是在地壳深部７０ｋｍ以下，在５～７ＧＰａ、１２００～１８００℃的自然条件下，由碳转变而成。
金刚石具有极其优良的力学、热学、光学、电学以及化学性能，广泛地应用在工业、科技、国防、医疗卫生等很多领域，需求量较大。
２、人造金刚石的制备方法２．１高压法２．１．１静压法静压法是指利用液压机产生压力，通过固态传压介质的变形产生腔体准静水压，通过电流加热产生腔体高温，从而进行金刚石人工制备的方法。
静压法可以随意调节保温和保压时间，可以根据需要控制晶体粒度、质量和晶形等，具有很强的操控性，是目前普遍使用的金刚石人工制备方法。
（１）工业金刚石的人工制备现今，大规模工业化生产工业金刚石最有效的方法是高温高压下的膜生长法。
在膜生长法中，作用在金属膜两侧的温度差可以忽略不计，金刚石的生长驱动力（过剩溶解度）与过剩压成正比，当石墨的浓度趋于过饱和状态时，金刚石成核生长。
在金刚石晶体外侧包有一层薄的金属膜，介于金属膜两侧的分别是石墨和金刚石。
在采用膜生长法、利用粉末触媒合成工业金刚石的过程中，关键技术主要有两方面：一是组装与合成工艺的合理匹配，二是原材料的合理选择。
毕业论文毕业设计聚晶金刚石合成工艺
摘要本文在高温高压条件下，以粒度为5μm的金刚石微粉为原材料，采用液相烧结法制备了聚晶金刚石拉丝模坯，分别研究了烧结温度和烧结时间对其微观结构以及力学性能的影响，最后探讨了PCD拉丝模坯材料的烧结过程和机理。
结果表明：聚晶金刚石拉丝模坯的力学性能（磨耗比、维氏硬度）均随着烧结时间的增大先增加后降低，在烧结时间为180s时达到最大，烧结时间过短，其微观组织孔隙较大，烧结时间过长，金刚石石墨化严重；而在以烧结温度为变量的对比实验中发现，聚晶金刚石拉丝模坯的力学性能随着烧结温度的增加先变大后减小，在烧结温度为1550℃时达到最大，烧结温度过低，金刚石晶粒棱角分明，晶粒间隙较大，而烧结温度过高，晶粒发生异常生长。
所以，在压力为5.7GPa，温度为1550℃，烧结时间180s的条件下进行液相烧结得到的聚晶金刚石的力学性能最佳。
关键词：高温高压；聚晶金刚石；微结构；力学性能ABSTRACTIn this paper, the polycrystalline diamond was sintered under high temperature and high pressure with the diamond powders (5um) using liquid sintering method, and the effects of the sintering temperature and sintering time to the microstructure and the properties of the polycrystalline diamond were studied. The results showed that the mechanical properties (abrasion ratio, Vickers hardness) of polycrystalline diamond wire drawing die materials increased with the increasing of sintering time and sintering temperature firstly, and then decreases, and the mechanical properties (abrasion ratio, Vickers hardness) reached its maximum when the sintering time was 180s and 1550℃respectively, and the pores were more larger when the sintering time is too short, and the diamond graphitization more serious when the sintering time is too long；The grain angular and the grains gap was large when the sintering temperature was too low, while abnormal grain growth could be occurred when the sintering temperature was too high, Therefore, the polycrystalline diamonds with the most outstanding performance were sintered under the conditions of sintering time 180s, the pressure 5.7GPa, the temperature 1550℃. Keywords：High pressure and high temperature; Polycrystalline diamond; Microstructures; Mechanical properties目录1 绪论 (1)1.1拉丝模概述 (1)1.2拉丝模分类及发展状况 (2)1.3拉丝模的孔型结构 (6)1.4拉丝模的破坏及磨损研究 (8)1.4.1拉丝模的破坏形式 (8)1.4.2拉丝模的磨损 (10)1.5聚晶金刚石拉丝模坯材料的发展及研究现状 (14)1.6研究目的及意义 (17)2 实验过程及测试方法 (18)2.1实验材料及设备·································· (18)2.2PCD拉丝模的制备过程 (19)2.3实验测试方法与分析 (21)2.3.1扫描电镜及能谱分析 (21)2.3.2维氏硬度 (21)2.3.3磨耗比 (22)3 PCD拉丝模芯的合成工艺研究 (24)3.1烧结时间对力学性能的影响 (24)3.1.1烧结时间对显微维氏硬度的影响 (24)3.1.2烧结时间对磨耗比的影响 (26)3.2烧结温度对力学性能的影响 (27)3.2.1烧结温度对显微维氏硬度的影响 (28)3.2.2烧结温度对磨耗比的影响 (30)3.3PCD拉丝模坯的显微形貌及能谱分析 (31)3.3.1烧结时间对显微形貌的影响 (31)3.3.2烧结温度对显微形貌的影响 (32)3.3.3PCD拉丝模坯的能谱分析 (33)4PCD拉丝模坯高压烧结过程及机理 (35)4.1PCD拉丝模坯的烧结过程 (35)4.2PCD拉丝模坯的烧结机理 (36)5结论··································· (39)参考文献 (40)致谢 (42)1绪论1.1拉丝模概述拉丝模是拉制各种金属线材的重要工具。
高温高压法制备金刚石
高温高压法制备金刚石高温高压法制备金刚石金刚石是一种非常珍贵的宝石和工业原料，其硬度和热传导性使其在很多领域具有广泛的应用，例如制作切割工具和磨料，以及在电子和光学行业用于制造高性能材料。
在过去，黄金曾被视为最坚硬的物质，但是金刚石的出现彻底改变了这一观念。
金刚石与黄金相比具有更高的硬度、更好的导热性和更高的化学稳定性，因此成为最理想的切削和研磨材料。
金刚石的制备方法有很多种，其中最常用的一种是高温高压法。
高温高压法是一种通过在金刚石的稳定存在区域内施加高温和高压来合成金刚石的过程。
此法的原理基于金刚石在高温高压条件下可以稳定存在的事实，通过模拟地下地壳的条件来合成金刚石。
高温高压法的实验设置通常包括一个高压装置和一个加热装置。
高压装置由一个硬、密封的压力容器和一个活塞组成。
活塞通常由金属制成，具有足够的强度来承受高压的作用。
压力容器的内部充满了金刚石合成需要的原料，包括碳源和金属催化剂。
在实验开始时，原料被放置在压力容器中。
随后，压力容器被拉伸，以提供所需的压力。
然后，温度被提高到合成金刚石所需的温度。
一旦达到所需的温度和压力，催化剂会引发化学反应，使碳源分解并形成碳原子。
这些碳原子在高温高压条件下重新排列，并以六方晶体结构形式形成金刚石。
此过程通常需要一段时间，取决于所需的合成金刚石的大小和质量。
高温高压法制备金刚石的优势在于可控性和可扩展性。
通过调节温度和压力，可以获得不同大小和质量的金刚石晶体。
此外，高温高压法还可以在较短的时间内批量生产金刚石晶体，从而满足工业生产的需求。
然而，高温高压法也存在一些挑战。
首先，实验所需的高温高压条件需要强大的设备和能源，这增加了制备金刚石的成本。
其次，在实验过程中，金刚石的合成速度相对较慢，这限制了金刚石的批量生产。
此外，高温高压法制备的金刚石晶体往往具有不规则的形状和不完美的结构，这严重影响了其质量和应用。
因此，研究人员正在努力改进高温高压法，以获得更高质量和更大尺寸的金刚石晶体。
一种聚晶金刚石超硬材料及其制备方法与流程
一种聚晶金刚石超硬材料及其制备方法与流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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高温高压合成金刚石的工艺
高温高压合成金刚石的工艺高温高压合成金刚石的工艺引言：金刚石是一种非常重要且广泛应用的超硬材料，具有出色的物理和化学性质。
高温高压合成金刚石工艺是目前制备金刚石的主要方法之一。
本文将介绍高温高压合成金刚石的基本原理、工艺流程以及对其进行的改进。
一、高温高压合成金刚石的基本原理高温高压合成金刚石是利用静压装置和高温炉对碳源和金属催化剂进行加热和压制，通过超高压和高温下，使碳与金属反应从而形成金刚石。
该过程主要依靠碳源的高温高压下的热学和动力学条件以及金属催化剂的催化作用。
二、高温高压合成金刚石的工艺流程1. 材料准备：准备金刚石合成所需的原料，主要包括碳源（例如石墨）、金属催化剂（如铁、钴）以及溶剂（如钴、霓虹气体）等。
2. 压制装备搭建：搭建静压装置，将所需材料置于高压容器中，并将容器密封。
3. 进行高温高压处理：通过扩散法和液相法制备金刚石，利用高温高压，将碳和金属催化剂反应生成金刚石。
4. 降温和压力释放：待金刚石合成完成后，将高温高压装置自然冷却，降温至室温，并释放容器内部压力。
5. 金刚石材料处理与加工：取出合成的金刚石材料，进行后续的形状修整、切割、抛光等处理。
三、高温高压合成金刚石的工艺改进1. 压制条件优化：通过改变压力、温度、时间等参数，优化合成金刚石的质量和产率。
2. 添加助熔剂：在高温高压过程中，添加助熔剂可以降低石墨结构中的晶界能量，从而促进金刚石的形成。
3. 催化剂设计：改进金属催化剂的种类和组成，提高合成金刚石的效率和质量。
4. 新型杂质控制：通过控制合成过程中的杂质含量和分布，减少合成金刚石中的缺陷和不纯物质。
5. 辅助技术应用：引入电磁场、超声波等辅助技术，提高金刚石合成的效果和速度。
四、高温高压合成金刚石的应用1. 工具领域：高速切削工具、磨料、磨具等。
2. 光学领域：窗口材料、透镜、激光器元件等。
3. 电子领域：半导体材料、电子器件、芯片加工等。
4. 超硬材料领域：用于加工高硬度材料的切削工具、磨料工具等。
新型超高硬度纳米聚晶金刚石的合成研究
其 是静态超高压技术 ）的进步。 以金刚石对顶砧技术 （ Ｄ ＡＣ）为例 。作为重要的静态超高压发 生装置之一 ，金刚石对顶砧技术能与同步辐射 ｘ 光衍射技术 、激光 、拉曼光谱 、红术 等相结合实现高压下物质性质 的原 位测量 ，被广泛用
结构 的金刚石层有利提高块体硬度的结论 ；研究 了在 １ ５ Ｇ Ｐ ａ 、１ ５ ０ ０～１ ９ ０ ０ ％的条件下不同碳源 （ 准
非晶烟尘 、炭黑 、热处理炭黑 、多晶石 墨和高定 向热解石墨 ）中纳米金刚石成核的情况 ；在更低 的 压力范围成功制备 出纳米聚晶金刚石 ；研究了初始石墨结构对纳米聚晶金刚石微观结构的影响 ；采
种纳米聚晶金刚石的合成条件 、 硬度测定方法 、 微观结构以及石墨． 金刚石的转化机制。２ ０ ０ ５年德 国 的Ｄ ｕ ｂ ｒ ｏ ｖ ｉ ｎ ｓ ｋ ａ ｉ ａ 等人采用 Ｃ ６ ０ 合成纳米聚晶金刚石。２ ０ ０ ７～ ２ ０ １ ３年间 Ｉ ｒ ｉ ｆ ｕ ｎ ｅ 的研究小组进行 了大 量的关于纳米聚晶金刚石的研究工作 ：通过 比较 由不同碳源 （ 多晶石墨 、无定形碳 、玻璃碳 、Ｃ ６ ０ ） 合成所得 的纳米聚晶金刚石块体的努普硬度以及压痕处的微观结构 ，得出纳米聚晶金刚石中层带状
用高定 向石墨合成整体为层状结构的纳米聚晶金刚石块体 ；纳米聚晶金刚石的弹 眭模量 、强度和耐
磨ｌ 生，热稳定性 、光学性质和精密加工性能。
综 上所述 ，世界范 围内除德 国有 过相关 报道 ，关于纳 米聚 晶金刚石 的研究 ，仅有 日本 的 Ｉ ｒ ｉ ｆ ｕ ｎ ｅ研究小组做 的比较深 入。他们不仅可 以合出成尺寸在厘米量级 的光学透 明的纳米聚晶金
２ ０ １ ４年第 ４期 以在对强流径 向电子束 的产生进行研究使 ，需要 考虑这一问题 。同样 ，在强流相对论性径 向电 子束 的传输 过程中 ，由于 电子束 的 自身 场不 能忽略 ，数值分析将变得 非常困难和复杂 。 自身场 是 电子束 的电荷 和电流分布 的函数 ，同时这一 分布通过作用于 电子上 的总外部力和 内部力 而受 影 响 ，这样 有一个封闭环 ，电子分布改 变力并且力改变 电子分布 ，束 的真实 自洽理论模 型必须
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征
优质细颗粒金刚石单晶的高温高压合成与表征一、绪论1. 金刚石的介绍2. 高温高压合成的背景和意义3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展二、高温高压合成细颗粒金刚石单晶的实验方法1. 实验装置和工艺流程2. 合成条件的优化3. 实验结果的分析和解释三、细颗粒金刚石单晶的结构表征1. X射线衍射分析2. 红外光谱分析3. Raman光谱分析四、细颗粒金刚石单晶的物理性质测试1. 压缩模量测试2. 磨损性能测试3. 光学性质测试五、应用展望1. 细颗粒金刚石单晶在超硬材料领域的应用2. 细颗粒金刚石单晶在电子学和生物医学领域的应用3. 可能存在的未来研究方向和挑战六、结论1. 细颗粒金刚石单晶的高温高压合成技术可行性的评估2. 实验结果的综合分析和总结3. 细颗粒金刚石单晶的应用前景和发展趋势参考文献一、绪论1. 金刚石的介绍金刚石是一种常见的超硬材料。
它的硬度是自然界中最高的，约为Mohs硬度等级的10级。
由于其极高的硬度和优异的物理性能，金刚石已经被广泛应用于许多领域，如采矿，钻井，冶金，电子学和生物医学等。
2. 高温高压合成的背景和意义高温高压合成技术是一种重要的制备超硬材料的方法。
该方法利用高温高压条件下原料的高度压缩形成单晶体，可制备出优质金刚石单晶。
随着科学技术的不断发展和应用的不断扩展，对高温高压合成技术的要求也越来越高。
因此，完善高温高压合成技术的制备过程和性能研究，对于推动超硬材料的发展和应用具有重要的意义。
3. 高温高压合成细颗粒金刚石单晶的研究进展细颗粒金刚石单晶已经成为研究热点。
目前，以晶体质量为前提，主要采用高温高压技术进行细颗粒金刚石单晶的制备，其中正压法和反应堆法是两种主要的制备方法，而产物性能的研究主要包括晶体结构、红外光谱和Raman光谱等。
同时，还有许多研究致力于发展更加先进的制备方法和研究细颗粒金刚石单晶的应用。
综上所述，高温高压合成技术是制备细颗粒金刚石单晶的重要手段。
高温高压法合成金刚石过程
高温高压法合成金刚石过程高温高压法合成金刚石过程引言：金刚石作为一种重要的超硬材料，具有极高的硬度和热导率，广泛应用于工业和科学领域。
然而，金刚石在大自然中的生成非常罕见，因此，人工合成金刚石成为了满足市场需求的重要途径之一。
其中，高温高压法合成金刚石是最常用的方法之一。
一、高温高压法合成金刚石的原理高温高压法合成金刚石是通过模拟地球深部的高温高压条件，在实验室中促使石墨发生结构转变，形成金刚石晶体。
该反应基于以下两个原理：1. 高温条件：金刚石的形成需要极高的温度条件，通常在1500°C～2500°C之间。
这是因为石墨的结晶结构比金刚石的结构更稳定，而高温能够打破石墨结构，并促使分子重新排列，形成金刚石晶体。
2. 高压条件：金刚石的形成还需要极高的压力条件，通常在50,000大气压（5GPa）以上。
在高压下，石墨的原子之间的距离会变得更近，从而促使原子重新排列形成金刚石晶体。
二、高温高压法合成金刚石的步骤高温高压法合成金刚石的过程通常包括以下几个步骤：1. 准备石墨和金刚石种子：首先，需要准备高纯度的石墨粉末和金刚石种子。
石墨粉末应该具有高度结晶的纯度，并且没有其他掺杂物。
金刚石种子通常是由天然金刚石晶体制备而成。
2. 反应室装填：将石墨粉末和金刚石种子放入反应室中，并加入金属催化剂，如钴、镍或铁。
金属催化剂在反应中起到促进石墨结构转变的作用。
3. 加热：将反应室置于高温炉中，升温至所需的温度。
一般情况下，加热速度较慢，以确保温度均匀分布。
4. 施加压力：加热后，开始施加极高的压力。
通常使用的压力来源是金刚石压机，它能产生足够的压力将石墨转变为金刚石。
5. 保持温度和压力：在一定的时间范围内，保持所需的温度和压力，使金刚石晶体得以长大。
通常，该过程需要几分钟到数小时的时间。
6. 冷却和释放压力：保持温度和压力一段时间后，将反应室从高温高压环境中取出，迅速冷却至室温，并释放压力。
(许超)纳米聚晶金刚石的高压高温合成
纳米聚晶金刚石的高压高温合成许超贺端威†王海阔管俊伟贺凯李风姣宴小智惠博彭放王文丹（四川大学原子与分子物理研究所，成都 610065）摘要：利用自行研制的二级大腔体静高压装置，通过高温超高压下石墨向金刚石的直接转变，合成出了纳米聚晶金刚石块体材料。
合成压力约为17GPa，温度约为2300℃。
微区X 射线衍射分析表明，石墨转变成了立方相的金刚石。
扫描电子显微镜及X射线全谱拟合分析显示，合成出来的金刚石晶粒尺寸约16nm。
压痕法测得的样品维氏硬度为100GPa 以上。
关键词：纳米聚晶金刚石高压高温PACC: 8120V，6140M，0730K，1.引言金刚石作为自然界已知最硬的材料，在工业上有着广泛的应用。
人工合成金刚石晶体始于20世纪50年代，人们在静高压5-6GPa，温度为1500-1800℃，且有触媒的作用下将石墨转变成了金刚石[1]。
到目前为止，工业界已经可以用相关技术（如：温度梯度法等）合成出厘米级大小的高纯金刚石单晶[2]。
但是，单晶金刚石由于各向异性，容易沿解理面{111}面碎裂。
聚（多）晶金刚石烧结体(PCD)在宏观上表现出各向同性和较高的韧性，因此在某些方面的应用性能优于单晶[3]。
在高温高压条件下烧结的聚（多）晶金刚石材料通常含有粘结剂，如：Co、Ni、SiC等，这会影响PCD材料的硬度、耐磨性以及热稳定性[4]。
因此，人们试图合成出晶粒取向随机，力学性能和热学性能优异的、无粘结剂高纯聚晶金刚石[3]。
在高温高压下不用任何触媒而将石墨直接转变成金刚石，被视为合成高纯聚晶金刚石的有效方法[5]。
为了实现石墨向金刚石的直接转变，合成出高纯度的聚晶金刚石，人们已经尝试过很多方法，如：爆轰法[6]、金刚石压砧常温[7]或激光加热合成法[8][9]、静高压瞬间高温法[10][11]、以及在静高压下直接加热法等[12]。
虽然在约10GPa、2500℃条件下观察到了有金刚石的形成，但是由于高温持续时间太短，石墨只是部分转变成金刚石。
高温高压下通过石墨直接转化合成的纯聚晶金刚石
高温高压下通过石墨直接转化合成的纯聚晶金刚石
用多砧压机在压力为12~25GPa、温度为1800℃~2500℃的条件下,通过石墨直接转化的方法已经合成出纯聚晶金刚石聚合体。
这种聚晶金刚石是无色透明的,而且通过微束X-射线观察可确定它具有立方对称性。
通过TEM观察可看出,样品是由10~20nm的金刚石单晶微粒构成的,通过拉曼光谱仪可以观察到,它的拉曼光谱中只有一条很弱的宽峰,其拉曼位移为~1331cm-1。
压痕法硬度测试表明,这种聚晶金刚石的努普硬度最高可达到140GPa,这个硬度等于甚至高于天然金刚石和合成金刚石的硬度(60~130GPa),而约为含有粘接剂的聚晶金刚石的硬度(50~60GPa)的二倍。
实验结果表明,天然聚晶金刚石可能是由包裹在寒冷的硬壳中的亚稳态石墨下沉到较热的区域,如地幔转化区域中上升的岩浆,而发生快速转化形成的。
高温高压法合成金刚石
高温高压法合成金刚石高温高压法合成金刚石引言：金刚石是最硬的天然物质之一，由碳原子通过特殊的结晶过程形成。
然而，金刚石也可以通过人工合成的方法制造。
其中较为常见的方法是高温高压法（High-PressureHigh-Temperature，HPHT）。
本文将详细介绍高温高压法合成金刚石的原理、过程以及应用。
一、高温高压法合成金刚石的原理高温高压法合成金刚石是一种人工合成金刚石的方法，利用高温和高压的条件，以碳原子为原料，在合适的催化剂作用下，通过结晶过程形成金刚石。
这种方法基于金刚石的高温稳定性和形成金刚石的热力学可逆性。
二、高温高压法合成金刚石的过程高温高压法合成金刚石的过程主要分为两个关键步骤：原料制备和高温高压反应。
1. 原料制备：合成金刚石的原料主要是纯度较高的碳源，如石墨粉或碳黑。
为了提高合成金刚石的质量，通常需要特殊处理原料，例如石墨石材需在高温下长时间亚氧化处理，以提高其纯度。
此外，还需要选择合适的催化剂，如镍、铁、钴等。
2. 高温高压反应：将处理后的原料放置在一个高温高压装置中，一般使用类似于金属丝网形状的石墨容器包裹原料。
通常，在高温高压下，金属丝网容器中的碳源与催化剂反应，形成金刚石的结晶核，然后在高温高压下逐渐生长，最终形成金刚石。
在整个过程中，温度、压力和反应时间等参数需要严格控制，以确保金刚石的质量和产量。
三、高温高压法合成金刚石的应用1. 工业领域：高温高压法合成的金刚石具有极高的硬度和热导率，因此在工业领域有广泛的应用。
例如，金刚石可用于制造高硬度切削工具、钻头、镶嵌在磨具上，以及用于刮擦和研磨工艺等。
此外，金刚石也可用于生产光学器件、冷却材料和高温高压电子设备等。
2. 宝石市场：高温高压法合成的金刚石在宝石市场中也有一定的应用。
由于其质量可控，在商品市场上供应稳定，具有相对较低的价格，因此合成金刚石被广泛用作替代天然金刚石的宝石，如首饰、戒指等。
3. 科研领域：高温高压法合成金刚石在科研领域中也有重要的应用。
聚晶金刚石的高温高压制备及其性能研究进展
摘 要
聚晶金 刚石（ Ｐ Ｃ Ｄ） 刀具在加工非铁 基材料时 ， 尤其是 一些超硬 、 耐磨材料 时， 其寿命和加 工精度远 高于
传统刀具。聚晶金 刚石的性能与原材料 和烧结条件密切相 关。概述 了不 同因素 对 以陶瓷为粘 结剂的聚 晶金刚石 和 无粘结剂的纳米聚晶金刚石的硬度 、 断裂韧性 的影响 并 比较 了不 同种 类 Ｐ Ｃ Ｄ的 热稳 定性 能。分析得到 以过渡金 属
硼化物和碳化硅为粘结剂所制备的 Ｐ Ｃ Ｄ的热稳定性能较好 ， 优 于 以钴 为 粘 结 剂制 备 的 Ｐ Ｃ Ｄ； 在 Ｈａ ｌ ｌ － Ｐ ｅ Ｐ Ｃ Ｄ硬度更 高， 韧性更强 ； 无粘接 剂的 纳米聚 晶金 刚石 的力学、 热学性 能最为优 异。
聚 晶金 刚石的 高温 高压制 备及 其性 能研 究进展 ／ 郑 艳彬 等
・ ８ １ ・
聚 晶金 刚 石 的高 温 高压 制备 及 其性 能研 究进 展
郑艳彬 。 ， 姜 志刚 ， 朱品文
（ １ 吉林大学超硬材料 国家重点实验室 ， 长春 １ ３ ０ ０ １ ２ ； ２ 长春 中医药大学药学 院， 长春 １ ３ ０ １ １ ７ ）
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ Ｔｈ ｅ ｓ ｅ ｒ ｖ ｉ ｃ ｅ ｌ ｉ ｆ ｅ ａ ｎ ｄ ｍａ ｃ ｈ ｉ ｎ ｉ ｎ ｇ ａ ｃ ｃ ｕ ｒ ａ ｃ ｙ ｏ ｆ ｐ ｏ ｌ ｙ ｃ ｒ ｙ ｓ ｔ ａ ｌ ｌ ｉ ｎ ｅ ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｄ（ Ｐ ＣＤ）ｃ ｕ ｔ ｔ ｉ ｎ ｇ ｔ ｏ ｏ ｌ ａ ｒ ｅ ｓ ｕ ｐ ｅ ｒ ｉ ｏ ｒ ｔ ｏ
ｄ ｉ ａ ｍｏ ｎ ｄ （ ＮＰ Ｄ） ．Ｔｈ ｅ ｒ ｅ ｓ ｕ ｌ ｔ ｓ ｉ ｎ ｄ ｉ ｃ ａ ｔ ｅ Ｐ ＣＤ ｕ ｓ ｉ ｎ ｇ ｔ ｒ ａ ｎ ｓ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ｍｅ ｔ ａ １ ｂ ｏ ｒ ｉ ｄ ｅ ｓ ｏ ｒ Ｓ ｉ Ｃ ａ ｓ ｂ ｉ ｎ ｄ ｅ ｒ ｓ ｐ ｏ ｓ ｓ ｅ ｓ ｓ ｅ ｓ ｂ ｅ ｔ ｔ ｅ ｒ ｔ ｈ ｅ ｍ ａ ｒ ｌ
高温高压下通过石墨直接转化合成的纯聚晶金刚石
胡娟 译>寇自力 校
摘 要?用多砧 压机在压力为 (@(#8-AB温度为 !"))C@(#))C的条件下>通过石墨直接转化 的方法已 经合成出纯聚晶金刚石聚合体D这种聚晶金刚石是无色透明 的>而且通 过微束 EF射线观察可确 定它具有 立方对称性D通过 4.3 观察可看出>样品是由 !)@()GH的金刚石单晶微粒构成的>通过拉曼光谱仪可以 观察到>它的拉曼光谱中 只有一条很弱的宽 峰>其拉曼位 移为@!II!:HJ !D压痕法硬度测 试表明>这种聚 晶金刚石的努 普硬度最高可达到 !K)8-A>这个硬度等于 甚至高于天然金刚石 和合成金刚石 的硬度L*)@ !I)8-AM>而约为含有粘接剂的聚晶金刚石的硬度 L#)@*)8-AM的二倍D实验结果表明>天然聚晶金刚石可 能 是 由 包 裹 在 寒 冷 的 硬 壳 中 的 亚 稳 态 石 墨 下 沉 到 较 热 的 区 域 >如 地 幔 转 化 区 域 中 上 升 的 岩 浆 >而 发 生 快 速 转化形成的D 关键词?纯聚晶金刚石N高压合成N石 墨N直接转化N多砧压机 中图分类号?4O!*K 文献标识码?1 文章编号 ?!*PIJ!KIIL())*M)#J))K"J)#
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超硬材料工程
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高温高压下金刚石合成的研究与应用
高温高压下金刚石合成的研究与应用一、前言金刚石是一种非常特殊的材料，由碳元素组成，因为其硬度极高、耐磨性强以及导热性能良好而被广泛地应用于珠宝和工业领域。
然而，金刚石在自然条件下的生成十分困难，因此大部分金刚石都是通过高温高压合成法来制备的。
本文将介绍金刚石高温高压合成的研究和应用进展。
二、金刚石合成的历史虽然金刚石早在公元前4世纪就已被人们发现，但是一直到20世纪初才被人们制备出来。
最初的金刚石合成方法是进行石英和金属的反应，发现萤石和方解石可以作为碳源，成功制备出了金刚石。
但是，该方法效率低下，产量极少，完全无法应用于商业生产。
直到20世纪50年代和60年代，人们发现了金属硼、碳酸钠等作为碳源，利用高温高压合成的方法，可以制备出高质量的人造金刚石，这也打开了人造金刚石的大门。
三、金刚石的高温高压合成金刚石合成可以使用多种方法，但是高温高压法是最为常见和有效的方法之一。
该方法是通过将金属粉末和碳源置于高温高压的环境下，使二者反应生成金刚石。
现代高压技术的出现使得金刚石的合成更加容易。
在高压的作用下，碳可以转变为金刚石相，同时金属粉末也可以被快速热解，从而生成金刚石。
高温高压合成的金刚石可以分为两种，即单晶金刚石和多晶金刚石。
前者具有比多晶金刚石更高的硬度和透明度，因此更加适用于珠宝制造领域。
后者则具有更广泛的应用领域，可以用于工具制造、电化学领域以及医疗设备制造等多个领域。
四、金刚石的应用领域金刚石的硬度极高，因此在切削工具制造领域被广泛应用。
目前，金刚石切削工具已经成为高速、高效加工领域的主流工具。
同时，由于金刚石的导热性能良好，因此也被用于半导体器件的制造。
此外，金刚石还被广泛应用于高功率激光器的制造、医疗领域和环保领域。
例如，金刚石微电极可以用于在体科学研究中的神经信号测量，金刚石薄膜电极可以用于检测气体中的污染物。
在环保领域，金刚石合成材料可以用于处理有害废物和净化地下水。
五、结语金刚石的高温高压合成技术虽然在人类历史上已经有了相当长时间的发展和应用，但是在技术层面和应用领域上，仍有待深入学习和探索。
高温高压合成金刚石的机理，工艺及特征探讨
高温高压合成金刚石的机理，工艺及特征探讨摘要：本文针对高温高压合成金刚石的机理展开分析，同时讨论了高温高压合成金刚石工艺的相关内容，包括基本合成条件、高温高压合成工艺、机械式提纯工艺等，同时也对合成金刚石的各项特征进行分析，以此来积累相应的应用经验，为工艺改进提高良好参考。
关键词：高温；高压；合成金刚石；溶剂假说金刚石作为一类高性能材料，目前已经在机械领域、电子科技、光电学等领域中得到了广泛应用。
在金刚石加工活动中，高温高压环境稳定性将直接影响到金刚石的合成质量，通过整理金刚石的机理、工艺及特征，能够为技术体系的完善提供良好参考，以提高金刚石合成质量的可靠性。
1高温高压合成金刚石的机理1.1固相直接转变假说该假说的核心观点在于，石墨转换为金刚石的过程，并不需要进行断键重组，而整个变化过程是从石墨平面六角蜂窝状结构在特定环境下，直接转换成金刚石的立方结构。
在高温高压状态，石墨层之间的距离也将被压缩，此时碳原子的振动也会加剧，并且层间的原子也会有规律地靠近，最终会在相互吸引作用下出现位移，这也让石墨结构出现扭曲与弯折。
石墨的C-C层之间存在着2Pz电子，在高温高压环境下，这些电子也会让碳原子形成共价键，此情况下也造成sp2杂化碳向着sp3杂化碳方向进行转变，同时也会将六角层直接扭曲成金刚石对应的结构，整个过程会一层一层地持续转换，从而让石墨转换成金刚石。
而此种转变方式一般都需要在较高温度（3000K）与压力（13GPa）条件下进行，所需要的应用成本较高[1]。
1.2溶剂假说该假说认为金属触媒在整个金刚石形成过程中，起到了良好的溶剂作用，而石墨则是在高温高压状态下，会直接在金属触媒溶液当中，直接溶解并分解成若干个单体碳原子，这些碳原子由于过饱和而出现了析出，从而合成了金刚石。
该观点与其他晶体的析出生长过程比较接近，而整个金刚石的生长动力，主要是来源于石墨与金刚石在同等条件下，其在金属触媒当中的溶解度差值[2]。
合成金刚石毕业论文
第一章 前言化学气相沉积法（CVD=Chemical Vapor Deposition ）合成金刚石[1,2]是指在低压条件（≤100kPa ）下，采用一定方法激活含碳气体，使其中的碳原子在基底（种晶）上过饱和沉积、生长成金刚石。
碳源气体被激活和碳原子的沉积过程伴随着一系列化学反应，因此这种合成金刚石的方法被称为化学气相沉积法。
要实现金刚石的化学气相沉积有几个必要条件：1） 有碳源气体和激活碳源气体的能量，将碳原子从碳源气体中“剥离”出来;2） 有供CVD 金刚石生长的物理空间，即基底，或称种晶，根据实验目的的不同可选用不同的基底，常用作基底的材料有硅、钨、钼、等，但目前CVD 法合成单晶金刚石必须采用金刚石作种晶，才能实现单晶CVD 金刚石的同质外延生长;3）有供化学气相沉积反应发生的生长室，且有配套设施提供生长所需的低压环境;4）有氢气，碳原子的激活和沉积，以及CVD 金刚石的生长必须要在高浓度的氢气中进行。
依照激活反应气体的能量和方法的不同，化学气相沉积法可分为热丝法和等离子体法两大类，其中等离子体法又根据激活等离子体的能量不同分为微波等离子体化学气相沉积法等四大类。
化学气相沉积法微波等离子体化学气相沉积（MPCVD ）是目前最广泛使用的CVD 技术，与热丝法等其他几种技术相比，微波等离子体法反应条件稳定，生长晶体质量高，设备简单，成本合理。
目前国外已有数十家科研机构能够以极高的速率（200µm h -1以上）生长优质CVD 厚单晶金刚石，高温高压处理后的CVD 金刚石单晶具有极高的断裂韧性和硬度，不仅仅是作为宝石，其力学性能，化学，光学和电子特性可以在大量领域得到广泛应用。
在未来的十年内，高速生长合成出的化学气相沉积（CVD ）单晶金刚石将引领一场超硬材料领域的革命。
热丝法 等离子体法 微波等离子体化学气相沉积 射频等离子体化学气相沉积 直流放电等离子体化学气相沉积 热等等离子体化学气相沉积 热丝法化学气相沉积 电子辅助热丝法化学气相沉积§1.1起源1952年美国联邦碳化硅公司的William Eversole[3]在低压条件下用含碳气体成功地同质外延生长出金刚石。
1 (1)高压技术生产金刚石
高温高压合成含硼金刚石单晶制备工艺初探【摘要】本文以掺入不同含量硼铁的铁基合金为触媒，以石墨为碳源，在高温高压条件下合成了含硼金刚石单晶体。
利用扫描电镜(sEM)观察了金刚石及触媒的组织形貌；利用金相显微镜观察了金刚石颗粒的颜色和形态；利用拉曼光谱仪(Rs)确认了人造金刚石单晶体中硼的存在；利用低温电阻测量仪验证了合成的含硼金刚石单晶颗粒具有半导体性能。
实验结果表明，在金刚石的合成中，触媒中硼铁含量为2wt％的合成效果相对最好。
1 前言石墨转变为金刚石是碳的同素异构体转变，由于触媒的参与使之合成压力与温度大幅度降低。
在触媒中添加微量硼元素，可赋予金刚石良好的半导体性能。
半导体金刚石具有宽禁带、高导热率、高临界击穿电场、高电子饱和速度以及低的介电常数等优异的性能，同时由于金刚石具有优异的化学稳定性，高硬度及耐磨性，较强的耐辐射能力．特别适合于制造高性能电力电子器件，可以在更高的温度和恶劣的环境下正常工作。
因此，金刚石是很有前途的半导体材料一。
国内外目前主要采用气相沉积法合成半导体金刚石薄膜，有关用高温高压静压法合成半导体金刚石的报道很少。
国内合成金刚石触媒一般采用镍锰钴合金Ni。
Mn Co5，但成本较高；作为铁基触媒活性大，成本低，是一种较理想的触媒。
在铁基触媒中掺入硼铁，合成后可得到含硼金刚石。
本文对含硼金刚石的制备工艺进行了初步研究。
2 实验内容金刚石合成实验是在LMD一8000D铰链式六面顶压机高温高压装置上完成的。
碳片是莱阳和河南新郑两家专业厂家生产的其尺寸为观5×1．2mm。
在自行研制的铁基触媒中掺入不同含量的硼铁合金，其含量(wt％)分别为：0．1、0．5、1、1．5、2、2．5、3、4、5、6、7、8。
将混合均匀的粉末压制成睨5×0．55mm尺寸的片，经烧结和清理后，直接与石墨片在叶蜡石腔体内以传统方式组装，每个压块中装入l0片触媒片和l3片石墨片。
组装好的压块先在120℃时烘烤4小时，之后升温至180℃保温16小时，再升温至300oC保温4小时，最后降温至180℃保温4小时．再进行合成。
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聚晶金刚石的高压合成工艺研究毕业论文目录1 绪论·11.1拉丝模概述 (1)1.2拉丝模分类及发展状况 (2)1.3拉丝模的孔型结构 (6)1.4拉丝模的破坏及磨损研究 (8)1.4.1拉丝模的破坏形式 (8)1.4.2拉丝模的磨损 (10)1.5聚晶金刚石拉丝模坯材料的发展及研究现状 (14)1.6研究目的及意义 (17)2 实验过程及测试方法·182.1实验材料及设备 (18)2.2PCD拉丝模的制备过程 (19)2.3实验测试方法与分析 (21)2.3.1扫描电镜及能谱分析 (21)2.3.2维氏硬度 (21)2.3.3磨耗比 (22)3 PCD拉丝模芯的合成工艺研究·243.1烧结时间对力学性能的影响 (24)3.1.1烧结时间对显微维氏硬度的影响 (24)3.1.2烧结时间对磨耗比的影响 (26)3.2烧结温度对力学性能的影响 (27)3.2.1烧结温度对显微维氏硬度的影响 (28)3.2.2烧结温度对磨耗比的影响 (30)3.3PCD拉丝模坯的显微形貌及能谱分析 (31)3.3.1烧结时间对显微形貌的影响 (31)3.3.2烧结温度对显微形貌的影响 (32)3.3.3PCD拉丝模坯的能谱分析 (33)4PCD拉丝模坯高压烧结过程及机理 (35)4.1PCD拉丝模坯的烧结过程 (35)4.2PCD拉丝模坯的烧结机理 (36)5结论 (39)参考文献·40致谢·421 绪论1.1拉丝模概述拉丝模是拉制各种金属线材的重要工具。
在拉丝过程中，金属丝通过模孔发生塑性变形达到预定的尺寸精度及表面质量。
拉丝模的适用围十分广泛，主要应用于拉拔线材、丝材、棒材、管材等直线型难加工物体，适用于钢铁、铜、钨、钼等金属和合金材料的拉拔加工[1]。
作为拉拔线材的生产企业，要想降低成本，获得稳定长时间的拉拔，精确的尺寸，较好的表面质量，没有高质量的拉丝模具是难以实现的。
国外金属制品工业为提高竞争能力，对于拉丝模质量和制造工艺的改进十分重视，从提高拉丝模寿命入手，对拉丝模的材质、结构、制造工艺、制造设备以及检测仪器等进行了系统的研究，开发出复合拉丝模、拉丝模新材料、表面涂层新技术、拉丝模新的孔型设计方法等，推动了世界拉丝生产技术的发展。
我国拉丝模制造工业已经有很长的历史，上世纪八十年代随着拉丝制造的水平不断提高以及生产工艺的不断改进，我国的拉丝模制造技术有了较大的进步，尤其是在拉丝模的材质、结构等方面有了很大进步。
尽管我国线材生产量居世界前列，但总的来说和国外还有不小的差距。
外国所用的材料和拉丝工艺更加先进，拉丝模的加工精度、耐用性、耐磨性等指标均优于我国的产品[2]。
因此，我国的拉丝制造业要加强制模管理、提高拉丝模具的质量，并且改善拉丝模具的制造工艺，以提高我国拉丝模业得迅速发展。
图1 拉丝模工作简图1.2拉丝模分类及发展状况经历了几十年的发展，已出现很多新型拉丝模材质。
按照制造拉丝模材料的不同，拉丝模可分为：合金钢模、硬质合金模、天然金刚石模、人造金刚石聚晶模、CVD金刚石模和陶瓷模等[3]。
近年来新型材料的开发极大地丰富了拉丝模的应用围并提高了拉丝模的使用寿命。
(1) 合金钢模合金钢模是早期的拉丝模制造材料。
用来制造合金钢模的材料主要是碳素工具钢和合金工具钢。
但是由于合金钢模的硬度和耐磨性差、寿命短，不能适应现代生产的需要，所以合金钢模很快被淘汰，在目前的生产加工中已几乎看不到合金钢模。
(2) 硬质合金模硬质合金模由硬质合金制成，硬质合金属于钨钴类合金，其主要成分是碳化钨和钴。
碳化钨是合金的“骨架”，主要起坚硬耐磨作用，钴是粘结金属，是合金韧性的来源。
因此硬质合金模与合金钢模相比具有以下特性：耐磨性高、抛光性好、粘附性小、摩擦系数小、能量消耗低、抗蚀性能高，这些特性使得硬质合金拉丝模具有广泛的加工适应性，成为当今应用最多的拉丝模具[4]。
(3) 天然金刚石模天然金刚石是碳的同素异性体，用它制作的模具具有硬度高、耐磨性好等特点。
但天然金刚石的脆性较大，较难加工，一般用于制造直径1.2 毫米以下的拉丝模。
此外，天然金刚石价格昂贵，货源紧缺，因此天然金刚石模并不是人们最终所寻求的即经济又实用的拉丝工具。
(4) 人造聚晶金刚石模聚晶金刚石（Polycrystalline Diamond，简称PCD）是用经过认真挑选的质量优良的人造金刚石单微粉加上少量硅、钛等结合剂，在高温高压的条件下聚合而成（见图2）。
聚晶金刚石的硬度很高，并有很好的耐磨性，与其它材料相比它具有自己独特的优点：由于天然金刚石的各向异性，在拉丝过程中，当整个孔的周围都处在工作状态下时，天然金刚石在孔的某一位置将发生择优磨损；而聚晶金刚石属于多晶体、具有各向同性的特点，从而避免了模孔磨损不均匀和模孔不圆的现象发生。
与硬质合金相比，聚晶金刚石的抗拉强度仅为常用硬质合金的70%，但比硬质合金硬250% ，这样使得聚晶金刚石模比硬质合金模有更多的优点。
用聚晶金刚石制成的拉丝模耐磨性能好，孔磨损均匀，抗冲击能力强，拉丝效率高，而且价格比天然金刚石便宜许多。
因此目前聚晶金刚石模在拉丝行业中应用广泛[5]。
(5) CVD(化学气相沉积法)金刚石模涂层拉丝模是新近发展起来的一项新技术，其主要方法就是在硬质合金拉丝模上涂层金刚石薄膜。
金刚石薄膜是纯金刚石多晶体，它既具有单晶金刚石的光洁度、耐温性，又具有聚晶金刚石的耐磨性和价格低廉等优点，在代替稀有的天然金刚石制备拉丝模工具方面取得很好的效果，它的广泛使用将为拉丝模行业带来新的活力。
(6) 陶瓷模高性能的陶瓷材料具有硬度高、耐磨性好、化学稳定性强、高温力学性能优良和不易与金属发生粘结等特点，可广泛应用于难加工材料的加工。
近三十年来，由于在陶瓷材料制造工艺中实现了对原料纯度和晶粒尺寸的有效控制，开发了各种碳化物、氮化物、硼化物、氧化物、晶须或少量金属的添加技术。
以及采用多种增韧补强机制等，使陶瓷材料的强度、韧性、抗冲击性能都有了较大提高。
各种拉丝模的材质各有特点。
其中，天然金刚石拉丝模的价格最为昂贵，加工也极其困难，同时因为天然金刚石的各向异性，在径向围硬度差别很大，容易在某一方向上产生剧烈磨损，所以天然金刚石模只适用于加工直径很小的丝材。
硬质合金模硬度较低，用硬质合金模拉拔的线材质量较高，表面粗糙度低，但硬质合金模的耐磨性较差，模具的使用寿命短。
聚晶金刚石模的硬度仅次于天然金刚石，因其具有各向同性的特点，不会产生单一径向磨损加剧的现象，但其价格十分昂贵，加工困难，制造成本很高。
CVD 涂层拉丝模因具有金刚石的性能而具有良好的耐磨性，拉拔线材的表面粗糙度较低，但是CVD 涂层拉丝模的制作工艺复杂，加工困难，成本较高，当涂层磨耗后模具将迅速磨损，不仅难以保证加工质量，而且不能重复使用，只能报废。
陶瓷材料具有比硬质合金高的硬度和耐磨性，制作成本低廉，是介于金刚石与硬质合金之间的制作拉丝模的优良材料。
但由于陶瓷材料的韧性差、热冲击性差且加工困难，至今尚未获得大围应用。
各种拉丝模材料的优缺点对比见表1。
表1 各种拉丝模坯材料的优缺点对比拉丝模材质优点缺点应用围合金钢模制作简便耐磨性差、寿命短基本淘汰天然金刚石硬度高、耐磨性能好脆性大、加工困难直径1.2mm以下的线模硬质合金抛光性好、能量消耗低耐磨性差、加工困难各种直径线材人造聚晶金刚石硬度高、耐磨性好加工困难、成本高小型线材、丝材CVD涂层材料光洁度高、耐温性好工艺复杂、加工困难小型线材、丝材陶瓷材料耐磨、耐高温、耐腐蚀性好热冲击韧性差、加工困难没有大围应用图2 人造聚晶金刚石拉丝模1.3拉丝模的孔型结构拉丝模一般分为入口区，润滑区，压缩区，定径区，安全角，出口区六部分。
图3. 拉丝模具孔型图（1）入口区入口区的作用是把金属线材引入模孔和储存乳化剂，其角度通常为40°左右，这个区域不需要很高的表面光洁度。
对于拉伸如铜、铝等一类的软线建议入口区的角度适当大一点，而对于拉伸钨、钼材料的硬线入口区的角度应小于70°为宜。
（2）润滑区润滑去是引导金属线材进入压缩区部分的区域，其角度通常为30°左右，对于润滑去来说应该使润滑剂得到充分的满足，这个区域也不需要特别好的光洁度。
(3) 压缩区压缩区是模孔最重要的部分，金属线材就是在这里产生压缩进行塑性变形，使线材直径由粗变细。
我们知道，组成任何物质的细小颗粒如原子、分子、离子、电子之间都具有一定的吸引力的推斥力，并处于力的相对平衡状态中的晶格结点就是物质微粒所处的平衡位置，由于机械力作用如拉伸、挤压、弯、扭等或其它物理化学因素的外力作用也可能使金属微粒的位置逐渐发生变化而产生的位能，能的表现形式之一可以是力，这种在金属部由于受到外界诸因素的作用而产生的力叫做金属的应力。
当线材被拉出模孔后其所受的应力必须小于线材的变形抗力，否则，线材将被继续拉细，甚至断丝。
(4) 定径区定径区是模具孔径尺寸的控制部分，金属线材通过这一区域可得到最终尺寸。
合理的定径区长度可以改善平直径、尺寸精度、表面粗糙度质量和模具寿命，定径区长度的增加导致棒材中间以及表面的残余应力减少，当定径区长度为零时，棒材表面残余应力减少，并在其以下的区域产生最大的残余应力，挡定径区长度增大时残余应力减少。
同时定径区也需要一个较好的表面光洁度。
(5) 安全角定径区与出口区之间的交角部分叫安全角。
线材在由定径区走向出口区时，由于金属弹性变形的恢复使交角部分集中应力而造成损坏，或者划伤线材表面。
在制模的过程中将这一交角加工成R连接，使该区域在正常拉丝情况下是和金属不接触的，从而避免了上述事故。
安全角通常制成10°，该部分的表面光洁度没有特别要求。
对于孔径越大、材料硬时安全角的作用也就越明显。
表2 .聚晶金刚石拉丝模的模孔尺寸及角度(6) 出口区设置出口区是为了保证压缩区在模芯厚度的中心部分，使模芯具有最好的抗涨强度。
出口区的角度通常制成70°左右，也不需要特别的抛光。
但在加工时要严格注意与模芯的同心度[6]。
1.4拉丝模的破坏及磨损研究拉丝模的摩擦磨损情况十分复杂，一般分为拉丝模破坏和磨损两大类。
工作条件（线材材料、拉丝模材质、润滑剂等）的不同，使得拉丝模的磨损和破坏都有其独特的过程。
拉丝模的磨损与破坏之间的相互关系，在本质上是相互关联的。
拉丝模部的情况可能非常微妙，一些因素可能会同时起作用，它们的叠加作用非常复杂，不易理解。
可能一个因素的作用会掩盖其他因素的作用，上述几种破坏和磨损的形式可能经常交织在一起，为分析拉丝模的破坏与磨损机理增加了难度。
但总的来说，各种材质拉丝模的耐磨性由高到低的排序是：金刚石拉丝模（没有考虑天然金刚石各向异性的问题）——陶瓷拉丝模——硬质合金拉丝模——合金钢拉丝模。