(完整版)植物中总磷氮测定方法
植物全磷的测定
植物全磷的测定
植物全磷的测定是研究植物生长和健康状况的重要方法之一。
磷对植物的生长和发育起着关键的作用，因此了解植物组织中的总磷含量对于优化植物生长环境和施肥方案至关重要。
以下是植物全磷的测定方法：
常用的植物全磷测定方法：
1.酸溶法（酸浸法）：
●原理：植物样品通过酸溶解，使有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐，然后使用酶法或分光光度法测定磷酸盐的含量。
●步骤：
●将植物样品研磨成粉末。
●用酸（通常是盐酸和过氧化氢的混合物）溶解植物组织，将磷酸盐释放出来。
●通过分析方法（如酶法或分光光度法）测定溶液中的总磷含量。
2.硫酸钠熔融法：
●原理：植物样品与硫酸钠一起熔融，将有机和无机磷转化为可溶性磷酸盐，再通过化学方法测定磷酸盐的含量。
●步骤：
●将植物样品与硫酸钠一起进行高温熔融。
●熔融后的物质中的磷转化为磷酸盐。
●使用化学方法（如分光光度法）测定磷酸盐的含量。
3.离子色谱法：
●原理：植物样品中的磷通过离子色谱仪分离和检测。
●步骤：
●提取植物样品中的磷。
●使用离子色谱仪分析样品，测定离子峰的面积或高度，从而计算磷的浓度。
4.原子吸收光谱法：
●原理：将植物样品中的磷转化为可测量的化合物，通过原子吸收光谱法分析。
●步骤：
●溶解植物样品。
●通过化学反应将磷转化为可测量的化合物。
●使用原子吸收光谱法分析样品中的磷含量。
选择合适的测定方法取决于实验室设备、预算和样品特性。
在进行测定之前，应确保样品的准备和处理过程不会导致磷含量的损失或变化。
植株全氮、全磷、全钾的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）二、植株全氮的测定（H2SO4—H2O2消煮，蒸馏法）三、植株全磷的测定（H2SO4—H2O2消煮，钒钼黄比色法）四、植株全钾的测定（H2SO4—H2O2消煮，火焰光度法一、待测液的制备（H2SO4—H2O2消煮法）1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中，经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后，易分解的有机物则分解，然后再加入H2O2，H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H2SO4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，故可用同一消煮液分别测定N、P、K（植株中K以离子态存在）。
2 主要仪器：万分之一电子天平、0.5 mm筛、三角瓶（50ml）或消煮管、移液管（5、10ml）+吸耳球、弯颈小漏斗、消煮炉、吸管、漏斗、无磷钾滤纸、容量瓶（100ml）2 试剂：浓硫酸（GB T625）：化学纯、比重1.8430%H2O2（GB 6684）：阴凉处存放3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.5 mm筛)0.19g，置于50ml三角瓶（或消煮管）底部（勿将样品粘附在瓶颈上），加浓硫酸5mL，摇匀（最好放置过夜），瓶口盖一弯颈小漏斗，在电炉上先缓缓加热，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度（在消煮炉上先250℃消煮—温度稳定后计时，时间约30min，待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度至400℃）。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时，取下三角瓶，稍冷后提起弯颈漏斗，滴加30%H2O210滴，并不断摇动三角瓶。
再加热(微沸)约7-10 min，取下，稍冷后重复滴加30%H2O25~10滴，再消煮。
如此反复进行3-5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热5-10min（以赶尽剩余的H2O2)，取下三角瓶冷却，用少量水冲洗漏斗，洗液流入三角瓶中。
植物中总磷氮测定方法
植物中总磷氮测定方法
植物中总氮磷测定方法主要有两种：化学方法和仪器分析法。
下面将对这两种方法分别进行介绍。
一、化学方法：
1.直接燃烧法：该方法将植物样品直接燃烧至灰烬，然后用酸进行溶解，并利用灭菌水制备比色液进行测定。
该方法适用于不同类型的植物材料，但需要考虑到灼烧过程中磷氮的损失。
2.高压消解法：该方法先将植物样品加入高压容器中，然后用强酸和氧化剂进行消解。
消解后的溶液可以直接进行颜色反应，用于磷氮浓度的测定。
该方法适用于各种类型的植物样品，但消解过程中需要注意温度和压力的控制，以避免溶液中磷氮的丢失。
3.传统湿法：该方法将植物样品先用酸进行提取，然后用沉淀法将磷氮分离，并利用比色反应进行测定。
该方法适用于样品含有较高水分的情况，但提取过程中需要注意酸的浓度和提取时间的控制，以避免对磷氮测定的干扰。
二、仪器分析法：
1.紫外-可见光谱法：该方法利用紫外-可见光谱仪测定样品在特定波长处的吸光度，进而计算磷氮浓度。
该方法可以快速测定大量样品，但需要校准标准曲线和校正系统的波长漂移。
2.气相色谱法：该方法将植物样品进行提取，并利用气相色谱仪测定样品中磷氮的浓度。
该方法适用于样品中磷氮浓度较低的情况，但提取和处理过程中需要注意避免污染和样品损失。
3.液相色谱法：该方法利用液相色谱仪测定样品中磷氮的浓度。
该方
法通过样品的分离和检测来测定磷氮的含量，具有较高的灵敏度和精确度，但需要较长的分析时间和较昂贵的设备。
以上是常用的植物中总磷氮测定方法。
根据实际需求和样品类型的不同，选择合适的测定方法可以提高测定的准确性和效率。
氮、磷、钾的测定
植物全氮、植物全氮、磷、钾的测定植物中氮、磷、钾的测定包括待测液的制备和氮磷钾的定量两大步骤。
植物全氮待测液的制备通常用开氏消煮法(参考有机肥料全氮的测定)。
植物全磷、钾可用干灰化或其他湿灰化法制备待测液。
本书介绍H2SO4—H2O2消煮法，可用同一份消煮液分别测定氮、磷、钾以及其它元素(如钙、镁、铁、锰等)。
一、植物样品的消煮(H2SO4—H2O 2法)方法原理植物中的氮磷大多数以有机态存在，钾以离子态存在。
样品经浓 H2SO4和氧化剂H2O2消煮，有机物被氧化分解，有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐，钾也全部释出。
消煮液经定容后，可用于氮、磷、钾等元素的定量。
本法采用H2O2加速消煮剂，不仅操作手续简单快速，对氮磷钾的定量没有干扰，而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度，但要注意遵照操作规程的要求操作，防止有机氮被氧化成N2或氮的氧化物而损失。
试剂： (1)硫酸(化学纯、比重1.84) (2)30%H2O2（分析纯) 操作步骤： (1)常规消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(准确至0.0002g)装入100ml开氏瓶的底部，加浓硫酸5ml，摇匀(最好放置过夜)，在电炉上先小火加热， 2SO4 待H 发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下，稍冷后加6 滴H2O2，再加热至微沸，消煮约7—10 分钟，稍冷后重复加H2O2 再消煮，如此重复数次，每次添加的H2O2 应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10 分钟，除去剩余的H2O2，取下冷却后，用水将消煮液无损转移入100ml 容量瓶中，冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干燥滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
(2)快速消煮法称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)，放入100ml 开氏瓶中，加1ml水润湿，加入4ml 浓H2SO4摇匀，分两次各加入H2O2 2ml，每次加入后均摇匀，待激烈反应结束后，置于电炉上加热消煮，使固体物消失成为溶液，待H2SO4发白烟，溶液成褐色时，停止加热，此过程约需10 分钟。
植物全磷的测定方法
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。
适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。
2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。
待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。
磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2·4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。
另将1.25g 偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。
将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。
（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。
4、主要仪器设备。
分光光度计。
5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。
15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。
植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2S O4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100m l开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10m in,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100m l容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
总磷、总氮检测步骤
总磷、总氮检测步骤5、分析步骤：（1）取25mL样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可以减少。
（2）消解：向试样中加4mL过硫酸钾，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。
待压力表读数降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：如用硫酸保存水样。
当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性（3）发色：分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s 后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。
注：①如试样中含有浊度或色度时，需要配置一个空白试样（消解后用水稀释至标线）然后向试样中加入3ml浊度-色度补偿液，但不加抗坏血酸溶液和钼酸盐溶液。
然后从试样的吸光度中扣除空白试样的吸光度。
②砷大于2mg/L干扰测定，用硫代硫酸钠去除。
硫化物大于2mg/ L干扰测定，通氮气去除。
铬大于50mg/L干扰测定，用亚硫酸钠去除。
（4）分光光度测量：使用分光光度计时先在580nm处放入比色管套架处一张白纸片，看是否是黄的光，然后查看比色皿配套性检验，在波长为600nm处测定t%值两个比色皿相减范围在0.5%即可以开始测试室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线(5)上查得磷的含量。
注：如显色时室温低于13℃，可在20～30℃水花上显色15min 即可。
（5）工作曲线的绘制：取7支具塞刻度管分别加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸盐标准溶液。
加水至25mL。
然后按测定步骤5进行处理。
以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，和对应的磷的含量绘制工作曲线。
（6）结果的表示：总磷含量以C（mg/L）表示，按下式计算：P=m/v，式中：m——试样测得含磷量，μg；V——测定用试样体积，m（1）用无分度吸管取10.00mL试样(CN超过100mg/L)时，可减少取作量并加水稀释至10mL)置于比色管中。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
...... . . . 实验报告课程名称： 土壤学实验 指导老师： 倪吾钟 成绩：__________________实验名称： 植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生： 余慧珍 一、实验目的和要求 二、实验容和原理 三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以专业： 农资1202 姓名： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27 地点： 农生环B249装订线钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g 经105℃干燥2h 的氯化铵（NH 4Cl ），用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
(完整版)植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。
铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1 硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。
4.4硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。
4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。
5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
植株全氮、全磷的测定
植株全氮、全磷的测定测N仪器操作一、测定方法:1、称样前过100目筛,然后将试管洗净,排号,烘干。
2、称样品0.5000g,并做好记录,称K2SO4 4.5g ,CuSO4*5H2O 0.5g ,或者将两种药品按比例混好过筛后,一次性加入 5 g 混合药品。
不论是先加药品还是称样,都必须在其后将两者摇匀,还要求称好的样全部送至试管底部,加了10 ml 硫酸后继续摇匀,在放到机子上去消煮,否则误差较大。
3、消煮:插上电源后按开关---执行---等40 min后420℃时放样---将水开到最大---打开风机和电动风阀(1 h)。
4、消煮后先放到架子上冷却,再将上面的盖子取下冷却至无白雾。
5、硼酸:1 %:50g溶于5000 ml 水,将配好的35ml甲基红试剂和50ml溴甲酚绿加入5000ml硼酸。
甲基红和溴甲酚绿都是称 1 g溶解到1000ml无水乙醇中。
6、NaOH:一瓶默认500g + 1250ml水。
7、0.1mol/L的标准酸:吸取15ml浓硫酸定容到5000ml,即约为0.0558mol/L的硫酸,换算为标准酸约为0.1116mol/L 的标准酸。
8、标准酸的标定:取少许无水碳酸钠于烧杯,在180--200℃下烘4—6小时,取出放干燥瓶冷却至室温,然后称取约0.22 g 于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,各加1--2滴甲基红和溴甲酚绿指示剂,用配好的标准酸滴定,在出现红色后加热一些、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V。
滴定做三个重复还有一个空白。
标准酸浓度计算:C=0.22/(0.05299*V)标定好的标准酸浓度约为0.1115---0.1117mol/L的H+浓度,开机后可以按右上方的∟● 键,输入计算好的标准酸浓度即可。
二、仪器操作:1、开机按钮:按回车键等几分钟,机子自检完成---self-fest-按手型设置键----定到Receiver---回车键,等颜色(中间瓶)与硼酸颜色相同时将机子盖打开。
植物样全磷测定方法
植物样全磷测定—钼锑抗比色法1、方法原理植物中的磷以有机态为主，用H2SO4-H2O2氧化剂消煮植物样品时，其中的有机物经脱水碳化、氧化分解，变成CO2和H2O,使磷素转化为磷酸盐，然后用钼锑抗比色法测定。
2、仪器设备（1）分光光度计（2）消煮管（3）半微量定氮蒸馏器（4）半微量滴定管3、试剂（1）H2O2[30%,分析纯]（2）浓硫酸[1.84g/cm3]（3）钼锑贮存溶液：浓硫酸153mL缓慢倒入约400mL蒸馏水中，同时搅拌。
放置冷却。
另称10g钼酸铵溶于60摄氏度的300mL蒸馏水中，冷却。
将配好的硫酸溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中，同时搅拌。
随后加入酒石酸锑钾（5g/L）100mL。
避光贮存。
（4）钼锑抗显色剂：1.50g抗坏血酸加入到100mL钼锑贮存液中。
随配随用，有效期一天。
（5）二硝基酚指示剂：0.2g二硝基酚溶于100mL水中（6）磷标准贮存溶液：0.4390g磷酸二氢钾（105摄氏度烘干2h）溶于200mL蒸馏水中，加入5mL浓硫酸，转入1L容量瓶中定容。
此为磷标准贮存液（100mg/L）,可以长期贮存。
（7）磷标准液：取磷标准贮存液准确稀释20倍，即磷标准溶液（5mg/L）不宜久存。
4、操作步骤（1）H2SO4-H2O2消煮称取烘干磨碎植物样品0.15g置于消煮管中，加入8mL浓硫酸，浸泡一晚上。
于360摄氏度消煮1h，稍冷后加入10滴H2O2，消煮20min，稍冷，重复加入H2O2，直至溶液无色或清亮。
将消煮液洗入100ml容量瓶中，用水定容，摇匀，静置。
（2）吸取上一步消煮液10ml于50ml容量瓶中，加水稀释至30ml，加二硝基酚指示剂2滴，用氢氧化钠（2mol/L）和硫酸（0.5mol/L）调节pH至溶液刚成微黄色。
然后加入钼锑抗显色剂5ml，摇匀，用水定容。
放置30min后，在分光光度计用波长700nm比色，以空白溶液为参比液，读取吸收值，在工作曲线上查找出显色液的P值。
植株全氮、全磷、全钾含量的测定
植株全氮、全磷、全钾的测定一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)二、植株全氮的测定(H2SO4—H2O2消煮,蒸馏法)三、植株全磷的测定(H2SO4—H2O2消煮,钒钼黄比色法)四、植株全钾的测定(H2SO4—H2O2消煮,火焰光度法一、待测液的制备(H2SO4—H2O2消煮法)1 H2SO4—H2O2消煮原理植物样品在浓H2SO4溶液中,经过脱水、碳化、氧化等一系列的作用后,易分解的有机物则分解,然后再加入H2O2,H2O2在热的浓H2SO4溶液中会分解出新生态氧,具有强烈的氧化作用,可继续分解没被H2SO4破坏的有机物,使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时,样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐,故可用同一消煮液分别测定N、P、K(植株中K以离子态存在)。
2 主要仪器:开氏瓶(50ml)或消煮管、150mL三角瓶;万分之一电子天平、电热板或普通电炉等;定氮仪等。
3 操作步骤称取烘干、磨细的植物样品(过0.25 mm筛)0.3000g~0.5000g,置于50mL开氏瓶(或消煮管)中(勿将样品粘附在瓶颈上),先滴入少量水湿润样品,加浓硫酸8mL,摇匀(最好放置过夜),瓶口盖一弯颈小漏斗,在电炉上先缓缓加热,待浓硫酸分解冒大量白烟时再升高温度。
消煮至溶液呈均匀的棕黑色时,取下开氏瓶,稍冷后提起弯颈漏斗,滴加30 %H2O210滴,并不断摇动开氏瓶。
再加热(微沸)约5 min,取下,稍冷后重复滴加30 %H2O2 5~10滴,再消煮。
如此1反复进行3~5次,每次添加的H2O2应逐次减少,消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热5~10min(以赶尽剩余的H2O2 ),取下开氏瓶冷却,用少量水冲洗漏斗,洗液流入开氏瓶中。
将消煮液无损地洗入100 ml容量瓶中,用水定容,摇匀。
过滤或放置澄清后供氮、磷、钾测定。
4 注意事项:(1)消煮开始时火要小;(2)加H2O2时要等器皿少冷后,提起小漏斗,直接将H2O2滴入溶液中;(3)消煮要彻底。
植物氮磷钾的测定
植物中全氮、全磷、全钾的测定一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物全氮磷钾的测定
植物全氮、磷、钾含量测定—待测液制备（H2SO4+H2O2消煮法）本方法不包括硝态氮的植物全氮测定，适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
试剂：浓硫酸(化学钝，比重1.84)；30％H2O2 (分析纯)300g/L操作步骤:称取磨细烘干植物样品(0.5mm筛)0．1000 g ~0．2000g，装入100mL开氏瓶或消煮管的底部，先用水湿润样品，然后加浓H2SO4 5mL，摇匀，放置过夜。
第二天，在瓶口放弯颈漏斗，在消煮炉上先小火加热，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加10滴H2O2，并充分摇动消煮管。
再加热至微沸，消煮约10～20min，稍冷后重复加H2O25-10滴，再消煮。
如此重复数次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮至溶液呈无色或清亮后，再加热约10min，除去剩余的H2O2。
取下冷却。
用水将消煮液无损地转移入100mL容量瓶中，冷却至室温后定容。
用无磷钾的干滤纸过滤，或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时，进行空白试验，以校正试剂和方法的误差。
植物全氮测定——半微量蒸馏法试剂：NaOH溶液：10mol／L、H3BO3—指示剂溶液：20g ／L、酸标准溶液(c(HCI或1／2 H2SO4)：0.01mol／L。
H3BO3—指示剂溶液：20g H3BO3溶于1L水中，每升H3BO3溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂5ml，调ph至微紫色。
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红溶于100ml乙醇中。
仪器设备：蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
蒸馏:1、检查蒸馏装置是否漏气，并通过水的馏出液将管道洗净。
2、打开蒸馏仪开关，空蒸30分钟。
准确吸取定容后的消煮液10.00mL，注入半微量蒸馏器的消化管内。
3、另取150mL三角瓶，内加5mL H3BO3指示剂溶液，放在冷凝管下端，管口置于H3BO3液面以上3～4cm处，然后向蒸馏器内慢慢加入20mL NaOH溶液，通入蒸气蒸馏(注意开放冷凝水，勿使馏出液的温度超过40'C)。
(完整版)植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称：土壤学实验指导老师：倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生XX ：余慧珍一、实验目的和要求二、实验内容和原理 三、实验材料与试剂四、实验器材与仪器五、操作方法和实验步骤六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验内容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物则分解。
再加入H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反应，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性X 围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反应，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4.植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
三、实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H2O2、6mol/l NaOH溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液（准确称量0.3142g经105℃干燥2h的氯化铵（NH4Cl），用少量水溶解，移100mL 容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
【精选】植物中总磷氮测定方法
植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
(完整版)植株全氮磷钾测定方法
植株全氮的测定1 主题内容与适用范围本标准规定了植株全氮测定的硫酸-过氧化氢消煮、碱化后蒸馏定氮的方法。
本标准适用于禾本科植株全氮含量的测定。
2引用标准GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法NY/T 297-1995 有机肥料全氮的测定3 方法原理植株样品用浓硫酸加双氧水消煮，使有机氮转化为铵盐。
铵盐经碱化后形成氨，经蒸馏将氨吸收到硼酸溶液中。
以甲基红—溴甲酚绿为指示剂，用标准酸滴定，测定植株中的全氮含量（不包括全部硝态氮）。
4 试剂所有试剂除注明者外，均为分析纯。
分析用水应符合GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法三级水的规格。
4.1 硫酸（GB/T 625）。
4.2 30%过氧化氢（GB 6684）。
4.3氢氧化钠：40%，（m/V）溶液称取40g氢氧化钠（GB 629 分析纯）溶于100mL水中。
4.4硼酸：2%（v/m）溶液20g硼酸（GB 628）溶于1L约60℃去离子水中，冷却后再用稀碱调节溶液pH至4.5。
使用前每升硼酸溶液中加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂20mL，并用稀酸或稀碱调节至微红色，此时该溶液的PH值为4.5。
4.5甲基红-溴甲酚绿混合指示剂0.5g溴甲酚绿(HG 3-1220)和0.1g甲基红(HG 3-958)于研钵中，加少量95%乙醇研磨至指示剂全溶为止，最后加95%的乙醇至100mL。
4.6硫酸标准液[c（1/2 H2SO4）=0.02mol/L]（GB 601）。
5 仪器通常实验室仪器和5.1消煮管：50mL或100mL。
5.2消煮炉或可调电炉：1000W。
5.3弯颈小漏斗：￠2cm。
5.4 凯氏定氮仪：全自动或半自动。
5.5分析天平：感量为0.1mg。
5.6移液管：5，10mL。
6 检试样的制备取风干的实验室待测样品充分混匀后，按四分法缩减至100g，粉碎，籽粒全部通过0.25mm（秸秆通过0.5mm）孔径筛，装入样品瓶备用。
植物全氮、磷、钾的测定
植物全氮、磷、钾的测定1、植物样品的消煮(1)H2SO4-H2O2消煮法试剂配制(1)浓H2SO4(三级，比重1.84)；(2)30%H2O2(二级)。
操作步骤称取通过0.5mm筛的烘干植物样品0.5×××~1.××××g，置于250ml或300ml的开氏瓶中，先用少量水冲洗粘附在瓶颈上的样品，然后加8~12ml浓H2SO4，摇匀(最好放置过夜)，放在消煮炉上先小火消煮(为什么?消煮管上要加回流装置！)，待H2SO4发白烟后再升高温度，当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后趁热(为什么?)加6~10滴H2O2，再加热至微沸，消煮约10分钟，稍冷后趁热重复加H2O2，再消煮。
如此重复共3~5次，每次添加的H2O2应逐次减少，消煮到溶液呈无色或清亮后，再加热约10分钟，除去剩余的H2O2。
取下，冷却。
将消煮液定量地转移入100ml容量瓶中，用水定容。
用无磷钾的滤纸过滤到三角瓶中，或放置澄清后供氮、磷、钾的测定。
每批消煮的同时进行空白试验，以校正试剂误差。
(2)H2SO4-HClO4消煮法试剂配制（1）浓H2SO4：三级，无氮，比重1.84。
（2）60%的高氯酸。
操作步骤称取过0.5mm筛的植物干样0.5×××~1.××××g ，放入250ml或300ml开氏瓶中，加入少量的水摇匀使样品湿润，加8~12ml浓H2SO4和10~15滴HClO4，混匀后消煮5~8分钟（消化时硫酸不能冒烟），如果消煮液变得透明，则表示消化完全。
如果消化液仍是黑色或棕色，则表示高氯酸的用量不够，此时可把开氏瓶取下冷却，然后再补加60%高氯酸1~2滴（加入量切不可太多，应视消化液颜色的深浅而定，以免引起氮的损失），再在消化炉上消化至消化液呈透明状。
冷至温热时，将消煮液无损的转入100ml容量瓶中，用水多次洗涤，冷却后定容。
植物全氮、全磷、全钾含量的测定
实验报告课程名称： 土壤学实验 指导教师： 倪吾钟成绩：__________________ 实验名称：植物全氮、全磷、全钾含量的测定 同组学生：余慧珍一、实验目的和要求 二、实验容和原理三、实验材料与试剂 四、实验器材与仪器 五、操作方法和实验步骤 六、实验数据记录和处理 七、实验结果与分析 八、讨论、心得一、 实验目的和要求1. 掌握植物样品消煮液制备方法；2. 掌握植物全氮、磷、钾的测定与结果分析。
二、 实验容和原理1. 植物样品消煮——H 2SO 4-H 2O 2消煮法在浓H 2SO 4溶液中，植物样品经过脱水、碳化、氧化等作用后，易分解的有机物那么分解。
再参加H 2O 2 ，H 2O 2在热浓H 2SO 4溶液中会分解出新生态氧，具有强烈的氧化作用，可继续分解没被H 2SO 4破坏的有机物，使有机态氮全部转化为无机铵盐。
同时，样品中的有机磷也转化为无机磷酸盐，植株中K 以离子态存在。
故可用同一消煮液分别测定N 、P 、K 。
2. 植株全氮的测定——靛酚蓝比色法经消煮待测液中氮主要以铵态氮存在，被测物浸提剂中的NH 4+，在强碱性介质中与次氯酸盐和苯酚反响，生成水溶性染料靛酚蓝，其深浅与溶液中的NH 4+－N 含量呈正比，线性围为0.05-0.5mg/l 之间。
3. 植株全磷的测定——钒钼黄比色法经消煮待测液中磷主要以磷酸盐存在，在酸性条件下，正磷酸能与偏钒酸和钼酸发生反响，形成黄色的三元杂多酸—钒钼磷酸[1]。
溶液黄色稳定，黄色的深浅与磷的含量成正相关。
4. 植株全钾的测定——火焰光度计法消煮待测液中难容硅酸盐分解，从而使矿物态钾转化为可溶性钾。
待测液中钾主要以钾离子形式存在，用酸溶解稀释后即可用火焰光度计测定。
专业： 农资1202 XX ： 平帆学号： 3120100152 日期： 2015.3.27地点： 农生环B249装 订 线三、 实验器材与仪器样品：三叶草，取于东七教学楼南侧，研磨过18目筛备用；试剂：浓硫酸、300g/l H 2O 2、6mol/l NaOH 溶液、0.2%二硝基酚指示剂、酚溶液、次氯酸钠溶液、铵标准溶液〔准确称量0.3142g 经105℃枯燥2h 的氯化铵〔NH 4Cl 〕，用少量水溶解，移100mL容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。
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植株全氮、磷、钾测定方法一、植物全氮测定（一）H2SO4-H2O2消煮法1、适用范围本方法不包括硝态氮的植物全氮测定,适合于含硝态氮低的植物样品的测定。
2、方法提要植物中的氮、磷大多数以有机态存在,钾以离子态存在。
样品经浓H2SO4和氧化剂H2O2消煮,有机物被氧化分解,有机氮和磷转化成铵盐和磷酸盐,钾也全部释出。
消煮液经定容后,可用于氮、磷、钾的定量。
采用H2O2为加速消煮的氧化剂,不仅操作手续简单快速,对氮、磷、钾的定量没有干扰,而且具有能满足一般生产和科研工作所要求的准确度。
但要注意遵照操作规程的要求操作,防止有机氮被氧化成N2气或氮的氧化物而损失。
3、试剂（1）硫酸(化学纯,比重1.84);（2）30% H2O2(分析纯)。
4、主要仪器设备。
消煮炉，定氮蒸馏器。
5、操作步骤称取植物样品(0.5mm)0.3～0.5g(称准至0.0002g)装入100ml开氏瓶或消煮管的底部,加浓H2SO45ml,摇匀(最好放置过夜),在电炉或消煮炉上先小火加热,待H2SO4发白烟后再升高温度,当溶液呈均匀的棕黑色时取下。
稍冷后加班10滴H 2O2(3),再加热至微沸,消煮约7～10min,稍冷后重复加H2O2,,再消煮。
如此重复数次,每次添加的H2O2应逐次减少, 消煮至溶液呈无色或清亮后,再加热10min,除去剩余的H2O2。
取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用无磷钾的干滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮、磷、钾。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
6、注释（1）所用的H2O2应不含氮和磷。
H2O2在保存中可能自动分解,加热和光照能促使其分解,故应保存于阴凉处。
在H2O2中加入少量H2SO4酸化,可防止H2O2分解。
（2）称样量决定于NPK含量,健状茎叶称0.5g,种子0.3g,老熟茎叶可称1g,若新鲜茎叶样,可按干样的5倍称样。
称样量大时,可适当增加浓H2SO4用量。
（3）加H2O2时应直接滴入瓶底液中,如滴在瓶劲内壁上,将不起氧化作用,若遗留下来还会影响磷的显色。
（二）水杨酸-锌粉还原- H2SO4-加速剂消煮法1、适用范围包括销态氮的植物全氮测定,适合于硝态氮含量较高的植物样品的测定。
2、方法原理样品中的硝态氮在室温下与硫酸介质中的水杨酸作用,生成硝基水杨酸,再用硫代硫酸钠及锌粉使硝基水杨酸还原为氨基水杨酸.然后按H2SO4-加速剂消煮法进行消煮法进行消煮样品,使样品中全部氮转化为铵盐。
3、试剂（1）固体Na2S2O3;（2）还原锌粉(AR);（3）水杨酸-硫酸:30g水杨酸溶于1L浓硫酸中。
也可以该用含苯酚的浓硫酸:40g苯酚溶于1L浓硫酸中。
4、仪器设备。
同上。
5、操作步骤称取磨细烘干样品(过0.25mm筛)0.1000～0.2000g或新鲜茎叶样品1.000～2.000g,置于100ml开氏瓶或消煮管中,先用水湿润内样品(烘干样),然后加水杨酸-硫酸10ml,摇匀后室温放置30min,加入Na2S2O3约1.5g,锌粉0.4g和水10ml,放置10 min,待还原反应完成后,加入混合加速剂2g,按土壤全氮测定方法进行消煮, 消煮完毕,取下冷却后,用水将消煮液无损地转移入100ml容量瓶中,冷却至室温后定容(V1)。
用于滤纸过滤,或放置澄清后吸取清液测定氮。
每批消煮的同时,进行空白试验,以校正试剂和方法的误差。
（三）消煮液中铵的定量(凯氏法)1、适用范围。
适合于各种植物样品消煮液中氮的定量。
2、方法原理植物样品经开氏消煮、定容后,吸取部分消煮液碱化,使铵盐转变成氨,经蒸馏,用H3BO3吸收,硼酸中吸收的氨可直接用标准酸滴定,以甲基红-溴甲酚绿混合指示剂指标终点。
3、试剂（1）400g/L NaOH溶液。
（2）20g/L H3BO3-指示剂溶液。
（3）酸标准溶液[c(HCL或1/2H2SO4)=0.01mol/L]。
4、仪器设备。
蒸馏装置或半自动蒸馏仪。
5、蒸馏检查蒸馏装置是否漏气和管道是否洁净后,吸取定容后的消煮液5.00～10.00mL (V2,含NH4-N约1mg),注入半微量蒸馏器的内室。
另取150ml三角瓶,内加5 ml 2% H3BO3指示剂溶液(若为包括硝态氮的待测液,应加约6 mL的400g/LNaOH溶液),通过蒸气蒸馏(注意开放冷凝水,勿使馏出液温度超过40℃)。
待馏出液体积约达50～60ml时,停止蒸馏,用少量已调节至pH4.5的水冲洗冷凝管末端。
用酸标准溶液滴定馏出液至由蓝绿色突变为紫红色(终点的颜色应和空白测定的滴定终点相同)。
与此同时进行空白测定的蒸馏、滴定、以校正试剂和滴定误差。
6、结果计算ω(N), %=c(V-V0)×0.014×D×100/m;式中:ω(N)——植物全氮的质量分数,%;c——酸标准溶液的浓度,mol/L;V——滴定试样所用的酸标准液体积,ml;V——滴定空白所用的酸标准液, ml;0.014——N的摩尔质量,kg/mol;D——分取倍数(即消煮液定容体积V1/吸取测定的体积V2)。
二、植物全磷的测定（一）钒钼黄吸光光度法1、适用范围。
适合于含磷量较高的植物样品的测定(如籽粒样品)。
2、方法原理植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。
待测液中的正磷酸与偏钒酸和钼酸能生成黄色的三元杂多酸,其吸光度与磷浓度成正比,可在波长400～490nm处用吸光光度法测定。
磷浓度较高时选用较长的波长,较低时选用较短波长。
此法的优点是操作简便,可在室温下显色,黄色稳定,在HNO3、HClO4和H2SO4等介质中都适用,对酸度和显色剂浓度的要求也不十分严格,干扰物少,在可见光范围内灵敏度较低,适测范围广(约为1～20mg/L P),故广泛应用于含磷较高而且变幅较大的植物和肥料样品中磷的测定。
3、试剂（1）钒钼酸铵溶液:25.0g钼酸铵[(NH4)6Mo7O2﹒4H2O,分析纯]溶于400mL水中,必要时可适当加热,但温度不得超过60℃。
另将1.25g偏钒酸铵(NH4VO3,分析纯)溶于300mL沸水中,冷却后加入250mL浓HNO3(分析纯)。
将钼酸铵溶液缓缓注入钒酸铵(溶液中,不断搅匀,最后加水稀释至1L,贮于棕色瓶中。
（2）NaOH溶液(c=6mol/L):24gNaOH溶于水, 稀释至100ml。
（3）二硝基酚指示剂(ρ=2g/L):0.2g2,6-二硝基酚或2,4-二硝基酚溶于100ml水中。
（4）磷标准溶液ρ[(P)=50mg/L]:0.2195g(干燥的KH2PO4(分析纯)溶于水,加入5ml浓HNO3,于1L容器瓶中定容。
4、主要仪器设备。
分光光度计。
5、分析步骤准确吸取定容,过滤或澄清后的消煮液5～20ml(V2,含P0.05～0.75mg)放入50ml容量瓶中,加2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/LNaOH中和至刚呈黄色,加入10.00ml钒钼酸铵试剂,用水定容(V3)。
15min后,用1cm光径的比色槽在波长440nm处进行测定,以空白溶液(空白溶液消煮液按上述步骤显色),调节仪器零点。
校准曲线或直线回归方程:准确吸取50mg/L P标准液0, 1, 2.5, 7.5, 10, 15ml分别放入50mL容量瓶中,按上述步骤显色,即得0, 1.0, 2.5 , 5.0, 7.5, 10, 15 ml P的标准系列溶液,与待测液一起进行测定,读取吸光度,然后绘制校准曲线或求直线回归方程。
6、结果计算ρ(P)×V3×(V1/V2)×10-4ω(P)=m式中:ω(P) ——植物磷的质量分数,%;ρ(P) ——从校准曲线或回归方程求得的显色液中磷的质量浓度, mg/L;V1——消煮液定容体积, ml;V2——吸取测定的消煮液体积, ml;V3——显色液体积, ml;m——称样量,g;10-4——将mg/L浓度单位换算为百分含量的换算因数。
7、注释（1）显色液中ρ(P)=1~5 mg/L时,测定波长420nm;5～20mg/L用490nm。
待测液中Fe3+浓度高应选用450nm,以清除Fe3+干扰。
校准曲线也应用同样波长测定绘制。
（2）一般室温下,温度对显色影响不大,但室温太低(如<15℃)时,需显色30min。
稳定时间可达24h。
（3）如试液为HCl,HClO4介质,显色剂应用HCl配制;试液为H2SO4介质, 显色剂也用H2SO4配制。
显色液酸的适宜浓度范围为0.2～1.6 mol/L,最好是0.5～1.0 mol/L。
酸度高显色慢且不完全,甚至不显色;低于0.2 mol/L易产生沉淀物, 干扰测定。
钼酸盐在显色液中的终浓度适宜范围为1.6×10-3～10-2mol/L, 钒酸盐为8×10-5～2.2×10-3 mol/L。
4、此法干扰离子少。
主要干扰离子是铁,当显色液中Fe3+浓度超过0.1%时,它的黄色有干扰,可用扣除空白消除。
（二）钼锑抗吸光光度法1、适用范围适合于含磷量较低的植物样品的测定(如茎秆样品等)。
2、方法提要植物样品经浓H2SO4消煮使各种形态的磷转变成磷酸盐。
在一定酸度下,待测液中的正磷酸与钼酸铵和酒石酸锑钾生成一种三元杂多酸,后者在室温下能迅速被抗坏血酸还原为蓝色络合物,可用吸光光度法测定。
3、试剂（1）6mol/L NaOH溶液（2）0.2%二硝基酚指示剂（3）2mol/L(1/2 H2SO4)硫酸溶液:5.6mL浓H2SO4加水至100mL。
（4）钼锑贮存液: 浓H2SO4(分析纯)126 ml缓慢地注入约400 ml水中,搅拌,冷却。
10.0g钼酸铵(分析纯)溶解于约60℃的300ml水中,冷却。
然后将H2SO4溶液缓缓倒入钼酸铵溶液中,再加入100 ml0.5%酒石酸锑钾(KSbOC4O6﹒1/2H2O,分析纯) 溶液,最后用水稀释至1L,避光贮存。
此贮存液含钼酸铵为1%,酸浓度为c(1/2 H2SO4)=4.5 mol/L（5）钼锑抗显色剂:1.50g抗坏血酸(C6H8O6,左旋,旋光度+21～+22, 分析纯)溶于100ml钼锑贮存液中,此液须随配随用,有效期一天,冰箱中存放,可用3～5天。
（6）磷标准工作液[ρ(P)=5 mg/L]:吸取100mg/L P标准贮存液稀释20倍,即为5 mg/L P标准工作溶液,此溶液不宜久存。
4、主要仪器设备。
同上5、分析步骤吸取定容过滤或澄清后的消煮液2.00～5.00ml(V2,含P5～30ｕg)于50ml容量瓶中, 用水稀释至约30ml,加1～2滴二硝基酚指示剂,滴加6mol/L NaOH溶液中和至刚呈黄色,再加入1滴2mol/L(1/2 H2SO4)溶液,使溶液的黄色刚刚褪去,然后加入钼锑抗显色剂5.00ml,摇匀,用水定容(V3)。