核磁共振波谱分析
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I=O （12C,
16O，32S, 28Si）--无自旋，无NMR
I=1/2 （1H，19F，31P，13C ）--自旋情况简单， NMR主要研究对象 I=1 （2H，14N ）81Br）
I=3/2 （11B，35Cl，79Br,
凡I≥1，I=1，2，3，……,3/2, 5/2, …
自旋情况复杂，目前NMR研究较少
与UV-Vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是研究的对 象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
什么是核磁共振?
用能量等于E的电磁波照射磁场中的磁 性核，则低能级上的某些核会被激发到高 能级上去(或核自旋由与磁场平行方向转 为反平行)，同时高能级上的某些核会放 出能量返回低能级，产生能级间的转移， 此即核磁共振。 NMR利用磁场中的磁性原子核吸收电磁波时 产生的能级分裂与共振现象
3．能级分布与弛豫过程 ——Boltzman公式计算结果：
B0=1.409T 氢原子核 25℃
N高/N低=1000000/1000016 (通常UU-Vis中为1/100) 原因：能级差太小，热运动可产生跃迁 ——饱和：强射频照射，低能态原子核数减少，净吸 收减少至0，无吸收峰 ——弛豫：原子核激发态 非辐射跃迁 基态
工作方式
——扫频：B0不变， 变化——类似吸收光谱法
——扫场： 不变，B0变化——实际常用，方便，
在磁铁上加扫场线圈 ——通常扫描一张氢谱是时间是250 s ——通常试样量数-数十mg，或0.1-0.5 mol/L ——可采用重复扫描-累加平均的方式提高信噪比
二. 脉冲傅立叶变换NMR波谱仪（pulse and Fourier
能级
分裂
h E B0 2
m=+1/2
磁量子数
B0
2. 核磁共振条件
E
h B0 2
0
B0 2
外界 射频 能量
h h E B0 h 0 2
进动频率
外界射频频率 总结：
核——原子核自旋
磁——外加磁场 B0
I≠0
诱导产生自旋能级分裂
共振——外界= 0进动 共振吸收 能级跃迁
第二节 NMR的基本原理
原子核磁矩
• NMR研究的研究对象磁性核与外加磁场的 相互作用 • 磁性核：109种元素所有的核均带电荷，有 些核具有磁角动量，即其电荷可以绕自旋 轴自转(似带电的陀螺)，这样的核称为磁 性核，是核磁共振研究的对象。
自旋量子数
• • 自旋角动量I是量子化的，可用自旋量子数I表 示I为整数、半整数或零 原子核组成(质子数p与中子数n)与自旋量子数I 的经验规则： 凡I值非零的原子核均可以采用NMR测定；
原因： 核外电子在外加磁场作用下感应磁场 对抗外加磁场
=局部抗磁效应
=屏蔽作用效应
结果：
原子核实受磁场
B
<
外加磁场
Bo
= （1-б） ∝
——б为屏蔽常数
电子云百度文库度
—
原子核化学环境
化学位移
由于化学环境的变化引起核磁共振频率的变化，从而引起 共振吸收位置与标准吸收位置之差，称为该化学位移，用 (ppm)表示； sp st 1 06 ( p p m )
– p与n同为偶数，I = 0。如 12C, 16O, 32S等，不能用 NMR测定； – p + n =奇数，I =半整数(1/2, 3/2等) 1H, 13C, 15N, 17O, 31P等 如 – p与n同为奇数，I =整数。如2H, 6Li等
•
第二节
一．原子核的自旋
基本原理
原子核自旋情况，自旋量子数表征
仪；
1956年：Knight发现元素所处的化学环境对NMR信号有影响，而这一影 响与物质分子结构有关。 1970年：Fourier(pilsed)-NMR 开始市场化（早期多使用的是连续波 NMR 仪器）。
13位因对核磁共振的杰出贡献而获得 诺贝尔奖科学家
• • • • • • • • • • • • • 1944年 I.Rabi 1952年 F.Block 1952年 E.M.Purcell 1955年 W.E.Lamb 1955年 P.Kusch 1964年 C.H.Townes 1966年 A.Kastler 1977年 J.H.Van Vleck 1981年 N.Bloembergen 1983年 H.Taube 1989年 N.F.Ramsey 1991年 R.R.Ernst 2002年，NMR领域再一次获诺贝尔化学奖
一.连续NMR 波谱仪
组成：磁铁，射线源，样品管，射频接受器，显示记录
磁铁：最重要部件，关系到仪器的灵敏度和分辨率
——永久磁铁
——电磁铁 ——超导磁铁 射频源：类似光源作用 ——采用石英晶体振荡器——发射电磁波 射频接受器：类似检测器的作用 ——检测试样对电磁波的吸收 <2.4 T 30,60,100 MHz 10-17.5 T 400-750MHz
保证连续的核磁共振吸收信号必要条件
驰豫现象
当磁场撤掉后高能级的粒子又回到低能级这叫驰豫过程，是释放 能量的方法。
•
自旋-晶格驰豫(spin-lattice relaxation)：
又叫纵向驰豫，高能级核返回低能级时失去能量，该 能量被周围分子吸收转变成热运动，称自旋-晶格驰豫。 晶格既可以是结晶晶格，也可以是溶液中待测分子的 溶剂分子群。反映体系与环境的能量交换。自旋-晶格 驰豫的常数定义为自旋-晶格驰豫时间T1
下降(去屏蔽)---下降---产生共振所需磁场强度小---吸收峰向低场移动；
H H C H Cl
2）共轭效应(Conjugated)：使电子云密度平均化，可使吸收峰向高场或
低场移动；
H C H C H O CH3
O H C H C H C CH3
在强磁场中，原子核发生能级分裂(能级极小：在1.41T磁场中，磁能 级差约为2510-3J)，当吸收外来电磁辐射(109-1010nm,4-900MHz)时， 将发生核能级的跃迁----产生所谓NMR现象。
射频辐射——原子核(强磁场下能级分裂)——吸收──能级跃迁──NMR
测定有机化合物的结构，1HNMR──氢原子的位置、环境以及官能团和 C骨架上的H原子相对数目）
• TMS稳定，在大多数有机液体中的溶解性好，沸点低 (b.p. = 27C)，蒸汽压高，可挥发除去，便于回收 样品 • TMS不溶于水，对于水溶液，有DDS和TSP-d4等钠盐替 代品
3. .使用化学位移原因
意义：吸收波谱横坐标 ——频率 数值：相对差值 ①绝对值大，△小，△表示频率方便 ② 与B0有关，不同仪器B0不同，△无可比性
奇
偶
整数
I=2 58Co I=3 10B
偶
偶
零
12
C; 16O; 32S 等
Ι
h I(I 1) 2π
I 0的核为磁性核，可以产生NMR信号 I = 0的核为非磁性核，无NMR信号
原子核为带正电粒子 原子核的自旋产生小磁场
以核磁矩μ表征
类似电流线圈 产生磁场 右手定则
二．核磁共振现象
1. 能级分裂
含水介质：三甲基丙烷磺酸钠。
高温环境：六甲基二硅醚。
TMS的优点
• 单峰：TMS中所有质子等同，只有一个吸收峰
• TMS的屏蔽系数几乎比所有其他物质的都大(电子云密 度大)，化学位移定为零，则其他化合物H核的共振频 率都在左侧 • 一个分子中有12个等价H和4个等价C，故加入低含量如 1-5% v/v 的TMS可得到足够强的尖峰
——进动—绕回旋轴旋转 ( Larmor进动）
进动频率=表征常数原子核
γH＝2.76×108 rad.T-1.s-1 γC13＝0.672 ×108 rad.T-1.s-1
磁旋比—原子核特征常数
0 B0 2
进动频率 外加磁场强度
（4）以I=1/2的原子核为例
自旋取向有2I+1=2×1/2+1=2种， 即有两个能级=能级分裂 （B0=0） μ 顺磁 μ 抗磁 （B0≠0） m=-1/2
采用比值，消去B0影响，消除仪器因素，б具
有可比性，
试样 标准 6 6 10 （ppm) 10 ( ppm) 标准
3. 影响化学位移的因素 从前式 B B0 B0 ( 1 )B0 可知，凡是影响屏蔽常数（电子云 密度）的因素均可影响化学位移，即影响NMR吸收峰的位置。 1 ）诱导效应 (Induction) ：分子与高电负性基团相连 ---- 分子电子云密度
st
δ为一相对值，与仪 器所使用的磁感强度 无关；
乙醇的氢谱
二. 化学位移
1.由来：
——如以射频频率为横坐标，绘制NMR波谱图
四甲基硅烷 TMS Si(CH3)4
屏蔽效应最大，作为标准物
600 Hz
60 MHz
——不同化学环境的原子核，共振吸收频率相差很 小
2.定义：扫频模式
（常用）
试样 标准 6 6 10 （ppm) 10 ( ppm) 标准
（1）无外加磁场（B0=0）时
——原子核无序排列
——不同自旋状态能量相同 ——不存在核间能级差 （2）有外加磁场（B0≠0）时 ——原子核自旋运动受限
——表现为：自旋取向受限
相对外加磁场方向，只有2I+1种取向 量子化
（3）受限下的核运动
——原子核运动=自旋+进动 ——自旋—绕自旋轴（磁场轴）旋转
计算， 在B0=1.4092 T条件下, 1H核，
——如此，所有有机物1H核的核磁共振波谱图中， 只有一个吸收频率，一个吸收峰 ——实际并非如此
高分辨（>60MHz ） NMR仪测定结果
现象： 不同化合物中1H核，共振吸收频率有微小差别 （百万分之几）
采用高分辨NMR（>60MHz ）仪可检测到
transform NMR, PFT-NMR）
——工作方式：固定磁场，施加全频脉冲射频，测
定自由感应衰减信号随时间的变化，经傅立叶交换，得
到核磁共振波谱图。
——特点：
分析速度快（数秒），灵敏度高
试样量：1 mg甚至更低
第四节 化学位移和NMR图谱
一.屏蔽作用 按 0
0 =60 MHz
B0 2
•
•
自旋-自旋驰豫(spin-spin relaxation)： 横向驰豫，样品分子核之间的相互作用。不改变高、 低能级上核的数目，但任一选定核在高能级上的停留 时间(寿命)改变。自旋-自旋驰豫的常数定义为自旋自旋驰豫时间T2
第三节
核磁共振波谱仪
两类：连续波NMR 波谱仪 脉冲傅立叶变换NMR波谱仪
2. 发展历史
1924年：Pauli 预言了NMR 的基本理论，即，有些核同时具有自旋和磁 量子数，这些核在磁场中会发生分裂； 1946年：Harvard 大学的Purcel和Stanford大学的Bloch各自首次发现并证 实NMR现象，并于1952年分享了Nobel奖； 1953年：Varian开始商用仪器开发，并于同年制作了第一台高分辨NMR
扫场模式
B标准 B试样 6 10 （ppm) B标准
3. .常见NMR 谱图 TMS内标， 溶剂—氘代溶剂，
低场
高频
屏蔽效应 化学位移 8 7 6 5 4 3 2 1
高场
低频
10 9
0
ppm
在NMR中，通常以四甲基硅烷(TMS)作标准物，
CH3 H 3C Si CH3 CH3
因为：
a) 由于四个甲基中12 个H 核所处的化学环境完全相同，因此在核磁共 振图上只出现一个尖锐的吸收峰； b) 屏蔽常数 较大，因而其吸收峰远离待研究的峰的高磁场(低频)区； c) TMS—化学惰性、溶于有机物、易被挥发除去； 此外，也可根据情况选择其它标准物。
自旋量子数与原子核的质量数及质子数关系
原子序数 Z 质量数 A 自旋量子数 I 例
I=1/2 1H; 13C; 15N;
19
F; 31P; 77Se 等
7
奇、偶
奇
半整数
I=3/2
11
Li;
9
Be;
B; 33S; 35Cl; 37Cl
等 I=5/2
27 17
O;
25
Mg;
Al; 55Mn 等
I=1 2H; 6Li; 14N 等
核磁共振波谱分析
Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
NMR
第一节 NMR简介 1. 一般认识 NMR是研究处于磁场中的原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation) 的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强
有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。
16O，32S, 28Si）--无自旋，无NMR
I=1/2 （1H，19F，31P，13C ）--自旋情况简单， NMR主要研究对象 I=1 （2H，14N ）81Br）
I=3/2 （11B，35Cl，79Br,
凡I≥1，I=1，2，3，……,3/2, 5/2, …
自旋情况复杂，目前NMR研究较少
与UV-Vis和红外光谱法类似，NMR也属于吸收光谱，只是研究的对 象是处于强磁场中的原子核对射频辐射的吸收。
什么是核磁共振?
用能量等于E的电磁波照射磁场中的磁 性核，则低能级上的某些核会被激发到高 能级上去(或核自旋由与磁场平行方向转 为反平行)，同时高能级上的某些核会放 出能量返回低能级，产生能级间的转移， 此即核磁共振。 NMR利用磁场中的磁性原子核吸收电磁波时 产生的能级分裂与共振现象
3．能级分布与弛豫过程 ——Boltzman公式计算结果：
B0=1.409T 氢原子核 25℃
N高/N低=1000000/1000016 (通常UU-Vis中为1/100) 原因：能级差太小，热运动可产生跃迁 ——饱和：强射频照射，低能态原子核数减少，净吸 收减少至0，无吸收峰 ——弛豫：原子核激发态 非辐射跃迁 基态
工作方式
——扫频：B0不变， 变化——类似吸收光谱法
——扫场： 不变，B0变化——实际常用，方便，
在磁铁上加扫场线圈 ——通常扫描一张氢谱是时间是250 s ——通常试样量数-数十mg，或0.1-0.5 mol/L ——可采用重复扫描-累加平均的方式提高信噪比
二. 脉冲傅立叶变换NMR波谱仪（pulse and Fourier
能级
分裂
h E B0 2
m=+1/2
磁量子数
B0
2. 核磁共振条件
E
h B0 2
0
B0 2
外界 射频 能量
h h E B0 h 0 2
进动频率
外界射频频率 总结：
核——原子核自旋
磁——外加磁场 B0
I≠0
诱导产生自旋能级分裂
共振——外界= 0进动 共振吸收 能级跃迁
第二节 NMR的基本原理
原子核磁矩
• NMR研究的研究对象磁性核与外加磁场的 相互作用 • 磁性核：109种元素所有的核均带电荷，有 些核具有磁角动量，即其电荷可以绕自旋 轴自转(似带电的陀螺)，这样的核称为磁 性核，是核磁共振研究的对象。
自旋量子数
• • 自旋角动量I是量子化的，可用自旋量子数I表 示I为整数、半整数或零 原子核组成(质子数p与中子数n)与自旋量子数I 的经验规则： 凡I值非零的原子核均可以采用NMR测定；
原因： 核外电子在外加磁场作用下感应磁场 对抗外加磁场
=局部抗磁效应
=屏蔽作用效应
结果：
原子核实受磁场
B
<
外加磁场
Bo
= （1-б） ∝
——б为屏蔽常数
电子云百度文库度
—
原子核化学环境
化学位移
由于化学环境的变化引起核磁共振频率的变化，从而引起 共振吸收位置与标准吸收位置之差，称为该化学位移，用 (ppm)表示； sp st 1 06 ( p p m )
– p与n同为偶数，I = 0。如 12C, 16O, 32S等，不能用 NMR测定； – p + n =奇数，I =半整数(1/2, 3/2等) 1H, 13C, 15N, 17O, 31P等 如 – p与n同为奇数，I =整数。如2H, 6Li等
•
第二节
一．原子核的自旋
基本原理
原子核自旋情况，自旋量子数表征
仪；
1956年：Knight发现元素所处的化学环境对NMR信号有影响，而这一影 响与物质分子结构有关。 1970年：Fourier(pilsed)-NMR 开始市场化（早期多使用的是连续波 NMR 仪器）。
13位因对核磁共振的杰出贡献而获得 诺贝尔奖科学家
• • • • • • • • • • • • • 1944年 I.Rabi 1952年 F.Block 1952年 E.M.Purcell 1955年 W.E.Lamb 1955年 P.Kusch 1964年 C.H.Townes 1966年 A.Kastler 1977年 J.H.Van Vleck 1981年 N.Bloembergen 1983年 H.Taube 1989年 N.F.Ramsey 1991年 R.R.Ernst 2002年，NMR领域再一次获诺贝尔化学奖
一.连续NMR 波谱仪
组成：磁铁，射线源，样品管，射频接受器，显示记录
磁铁：最重要部件，关系到仪器的灵敏度和分辨率
——永久磁铁
——电磁铁 ——超导磁铁 射频源：类似光源作用 ——采用石英晶体振荡器——发射电磁波 射频接受器：类似检测器的作用 ——检测试样对电磁波的吸收 <2.4 T 30,60,100 MHz 10-17.5 T 400-750MHz
保证连续的核磁共振吸收信号必要条件
驰豫现象
当磁场撤掉后高能级的粒子又回到低能级这叫驰豫过程，是释放 能量的方法。
•
自旋-晶格驰豫(spin-lattice relaxation)：
又叫纵向驰豫，高能级核返回低能级时失去能量，该 能量被周围分子吸收转变成热运动，称自旋-晶格驰豫。 晶格既可以是结晶晶格，也可以是溶液中待测分子的 溶剂分子群。反映体系与环境的能量交换。自旋-晶格 驰豫的常数定义为自旋-晶格驰豫时间T1
下降(去屏蔽)---下降---产生共振所需磁场强度小---吸收峰向低场移动；
H H C H Cl
2）共轭效应(Conjugated)：使电子云密度平均化，可使吸收峰向高场或
低场移动；
H C H C H O CH3
O H C H C H C CH3
在强磁场中，原子核发生能级分裂(能级极小：在1.41T磁场中，磁能 级差约为2510-3J)，当吸收外来电磁辐射(109-1010nm,4-900MHz)时， 将发生核能级的跃迁----产生所谓NMR现象。
射频辐射——原子核(强磁场下能级分裂)——吸收──能级跃迁──NMR
测定有机化合物的结构，1HNMR──氢原子的位置、环境以及官能团和 C骨架上的H原子相对数目）
• TMS稳定，在大多数有机液体中的溶解性好，沸点低 (b.p. = 27C)，蒸汽压高，可挥发除去，便于回收 样品 • TMS不溶于水，对于水溶液，有DDS和TSP-d4等钠盐替 代品
3. .使用化学位移原因
意义：吸收波谱横坐标 ——频率 数值：相对差值 ①绝对值大，△小，△表示频率方便 ② 与B0有关，不同仪器B0不同，△无可比性
奇
偶
整数
I=2 58Co I=3 10B
偶
偶
零
12
C; 16O; 32S 等
Ι
h I(I 1) 2π
I 0的核为磁性核，可以产生NMR信号 I = 0的核为非磁性核，无NMR信号
原子核为带正电粒子 原子核的自旋产生小磁场
以核磁矩μ表征
类似电流线圈 产生磁场 右手定则
二．核磁共振现象
1. 能级分裂
含水介质：三甲基丙烷磺酸钠。
高温环境：六甲基二硅醚。
TMS的优点
• 单峰：TMS中所有质子等同，只有一个吸收峰
• TMS的屏蔽系数几乎比所有其他物质的都大(电子云密 度大)，化学位移定为零，则其他化合物H核的共振频 率都在左侧 • 一个分子中有12个等价H和4个等价C，故加入低含量如 1-5% v/v 的TMS可得到足够强的尖峰
——进动—绕回旋轴旋转 ( Larmor进动）
进动频率=表征常数原子核
γH＝2.76×108 rad.T-1.s-1 γC13＝0.672 ×108 rad.T-1.s-1
磁旋比—原子核特征常数
0 B0 2
进动频率 外加磁场强度
（4）以I=1/2的原子核为例
自旋取向有2I+1=2×1/2+1=2种， 即有两个能级=能级分裂 （B0=0） μ 顺磁 μ 抗磁 （B0≠0） m=-1/2
采用比值，消去B0影响，消除仪器因素，б具
有可比性，
试样 标准 6 6 10 （ppm) 10 ( ppm) 标准
3. 影响化学位移的因素 从前式 B B0 B0 ( 1 )B0 可知，凡是影响屏蔽常数（电子云 密度）的因素均可影响化学位移，即影响NMR吸收峰的位置。 1 ）诱导效应 (Induction) ：分子与高电负性基团相连 ---- 分子电子云密度
st
δ为一相对值，与仪 器所使用的磁感强度 无关；
乙醇的氢谱
二. 化学位移
1.由来：
——如以射频频率为横坐标，绘制NMR波谱图
四甲基硅烷 TMS Si(CH3)4
屏蔽效应最大，作为标准物
600 Hz
60 MHz
——不同化学环境的原子核，共振吸收频率相差很 小
2.定义：扫频模式
（常用）
试样 标准 6 6 10 （ppm) 10 ( ppm) 标准
（1）无外加磁场（B0=0）时
——原子核无序排列
——不同自旋状态能量相同 ——不存在核间能级差 （2）有外加磁场（B0≠0）时 ——原子核自旋运动受限
——表现为：自旋取向受限
相对外加磁场方向，只有2I+1种取向 量子化
（3）受限下的核运动
——原子核运动=自旋+进动 ——自旋—绕自旋轴（磁场轴）旋转
计算， 在B0=1.4092 T条件下, 1H核，
——如此，所有有机物1H核的核磁共振波谱图中， 只有一个吸收频率，一个吸收峰 ——实际并非如此
高分辨（>60MHz ） NMR仪测定结果
现象： 不同化合物中1H核，共振吸收频率有微小差别 （百万分之几）
采用高分辨NMR（>60MHz ）仪可检测到
transform NMR, PFT-NMR）
——工作方式：固定磁场，施加全频脉冲射频，测
定自由感应衰减信号随时间的变化，经傅立叶交换，得
到核磁共振波谱图。
——特点：
分析速度快（数秒），灵敏度高
试样量：1 mg甚至更低
第四节 化学位移和NMR图谱
一.屏蔽作用 按 0
0 =60 MHz
B0 2
•
•
自旋-自旋驰豫(spin-spin relaxation)： 横向驰豫，样品分子核之间的相互作用。不改变高、 低能级上核的数目，但任一选定核在高能级上的停留 时间(寿命)改变。自旋-自旋驰豫的常数定义为自旋自旋驰豫时间T2
第三节
核磁共振波谱仪
两类：连续波NMR 波谱仪 脉冲傅立叶变换NMR波谱仪
2. 发展历史
1924年：Pauli 预言了NMR 的基本理论，即，有些核同时具有自旋和磁 量子数，这些核在磁场中会发生分裂； 1946年：Harvard 大学的Purcel和Stanford大学的Bloch各自首次发现并证 实NMR现象，并于1952年分享了Nobel奖； 1953年：Varian开始商用仪器开发，并于同年制作了第一台高分辨NMR
扫场模式
B标准 B试样 6 10 （ppm) B标准
3. .常见NMR 谱图 TMS内标， 溶剂—氘代溶剂，
低场
高频
屏蔽效应 化学位移 8 7 6 5 4 3 2 1
高场
低频
10 9
0
ppm
在NMR中，通常以四甲基硅烷(TMS)作标准物，
CH3 H 3C Si CH3 CH3
因为：
a) 由于四个甲基中12 个H 核所处的化学环境完全相同，因此在核磁共 振图上只出现一个尖锐的吸收峰； b) 屏蔽常数 较大，因而其吸收峰远离待研究的峰的高磁场(低频)区； c) TMS—化学惰性、溶于有机物、易被挥发除去； 此外，也可根据情况选择其它标准物。
自旋量子数与原子核的质量数及质子数关系
原子序数 Z 质量数 A 自旋量子数 I 例
I=1/2 1H; 13C; 15N;
19
F; 31P; 77Se 等
7
奇、偶
奇
半整数
I=3/2
11
Li;
9
Be;
B; 33S; 35Cl; 37Cl
等 I=5/2
27 17
O;
25
Mg;
Al; 55Mn 等
I=1 2H; 6Li; 14N 等
核磁共振波谱分析
Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
NMR
第一节 NMR简介 1. 一般认识 NMR是研究处于磁场中的原子核对射频辐射(Radio-frequency Radiation) 的吸收，它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强
有力的工具之一，有时亦可进行定量分析。