第八章 造纸生产过程的分析与检验

第一节 打浆的生产检验 检测步骤： ①将带铜网的圆筒放置在分离室上， 用手柄旋转绳轮，放下密封锥体直至 闭合在停止处。取（30±0.5）℃的 蒸馏水倒入圆筒以调整仪器温度，提 升锥形盖待水放尽后，将打浆度量筒 置于斜管下面。
第一节 打浆的生产检验 ②取相当于绝干浆2g的湿浆试样，置 于1000mL的测量量筒中，注入少量 清水，将其充分搅散后再用清水稀 释至1000mL（温度控制在 30±0.5℃），用玻璃棒搅匀。立即 将试样倒入圆筒中。
体积百分浓度：是指一定体积的浆料中所 含绝干纤维的百分含量，适用于纸浆浓 度小于1%时的情况。
第一节 打浆的生产检验 快速测定纸浆浓度的方法：
快速干燥法
离心脱水法 真空吸滤法 压滤法 手拧干法
准确测定纸浆浓度的方法 第一节 打浆的生产检验 真空抽滤干燥法：准确称取试样，通过真空
抽滤成滤饼后在干燥设备中烘至质量恒定。
检测步骤
取样：将浆样充分混合，边搅拌边取样，样
品用一合适容器快速舀取，以减少纤维与
水分的分离，全部样品可以一次取得，也
可以由几次小样混合而成。
★浆料浓度低于0.3% 取至少500g（500mL）浆样，以保 证绝干浆为1g~5g，用天平称量其净重， 误差应小于0.5g。 ★浆料浓度在0.3%~1%之间 取约500g （500mL）浆样，用天平 称其净重，误差应小于0.5g。
工作原理： 将体积1000mL，浓度为0.2%，温度为 （20±0.5 ）℃的浆料悬浮液倒入肖伯尔-瑞 格勒仪器的滤水室（圆筒）中，滤液通过 滤网上的滤层流入一个备有底孔和斜管的 分离室中，底孔较小，斜管入口位置较高， 但远大于底孔直径，因此斜管流出水越多， 说明浆料越易滤水，用肖伯尔-瑞格勒专用 量筒收集斜管流出水量。
c、经常检查打浆度仪直管流水处是否通畅， 若发现堵塞，应立即清洗干净。加强铜网 的清洗，经常检查铜网的清洁状况是否合 符要求。
纸浆游离度测定
加拿大标准游离度（CSF）是纸浆滤水 性能的另一种表示法，国外比较常用。游离 度与打浆度是可以通过查表换算的。目前股 份公司六抄、七抄的浆料滤水性能是用游离 度表示的（实际测定的是打浆度）。 与打浆度相反，游离度愈大，滤水愈快。 其测量仪器与打浆度仪近似。
第二节 抄浆的生产检验 ★把电极从pH=6.86的标准缓冲溶液中取出，
用蒸馏水洗干净，并用滤纸吸干后，放入
另一标准缓冲溶液中，调节斜率旋钮使仪
器指示值为标准该缓冲溶液的pH值。
★取出电极，洗净、吸干。重复校正，直
1、纸料电荷的分类 表面电荷：来源于颗粒的带电界面。纸料中的 不溶性组分如纤维、细小纤维、填料、胶料 和作为助剂加入的微粒助留组分。这些组分 均带有表面电荷，其中纤维和细小纤维的表 面负电荷，主要来源于其极性基团（羧基和 磺酸基）的电离；胶料的表面电荷取决于制 备方法和所用乳化与分散剂；而填料、微粒 助留剂的表面电荷随化学或矿物组成而异。 检测：用Zeta电位仪测定。
★浆料浓度大于1% 采用稀释法测定浆料浓度：
取约500g浆样，用天平称其净重，误 差应小于0.5g。再用水稀释，水的质量已 知，误差应小于0.5g，使其浆料浓度稀释 至小于1%。然后充分混合，取约500g稀 释后的浆料称其净重，误差应小于0.5g。
真空抽滤：称取或用量筒量取充分混合的 试样，倒入铺有已干燥至质量恒定的定 量滤纸的布氏多孔漏斗中进行过滤，过 滤完毕后，取出滤纸。
第八章
造纸过程的分析与检验
本章目标： ◆了解造纸生产过程、各个工序的检测 项目及测定意义。
◆准确掌握打浆 、抄纸等工序的各个检 查项目的概念、测定原理。
◆准确掌握各个检查项目的取样方法、 检测步骤及注意要项。 ◆准确掌握测定结果的计算及表示方法。
第一节 打浆的生产检验 打浆对纸张的抄造性能有着重要的影 响，纸浆经打浆后，能提高成纸的抗张强 度、耐折度、耐破度、匀度等。所以纸浆 在送去抄造之前，一定要进行打浆，经过 打浆机的机械处理，赋于纸浆一些特定的 功能，以满足抄造和成纸性能的要求。 为了掌握浆料在打浆过程中的变化情 况，控制好成浆的质量，必须进行打浆质 量的检查。
按测定纸张强度方法测定。
纸页制备的设备：
成型器、压榨机、干燥器。
手抄纸页的定量：
60.0±3.0g/m2
五、阳电荷需求量
纸料体系可视为胶体体系，纸料各组分
的分散与絮聚、纸页的脱水与成形、胶料
的乳化、颜料悬浮液的制备都与相应组分 所带电荷有关。体系中加入各类聚合物， 是通过改变体系电荷而引起纸料的聚集与 分散、聚集形式变化等，决定体系最终的 留着、滤水及成纸性质。电荷测定是湿部 化学研究与生产控制的重要手段。
二、纸浆滤水性能的测定
表示纸浆滤水性能的方法主要有打浆度 和游离度两种。北美洲和日本多选用加拿大 标准游离度（CSF），而我国和欧洲则习惯 于应用肖伯尔打浆度(°SR)，两者只是测定 表示方法上的不同。打浆度越高，浆料的游
离度（CSF）越小，两者可互为换算。
纸浆打浆度的测定
打浆度：俗称叩解度，表示浆料脱水的难易程 度，可综合反映纸浆在打浆过程中纤维被切 断、分裂、润胀和细纤维化的程度及纸料在 纸机湿部脱水情况。 肖伯尔-瑞格勒法：一种测定浆料悬浮液滤水 能力的方法，用0SR值表示。适用于各种浆 料悬浮液，但对于某些纤维极短纸浆（如重 打浆的阔叶木浆），因其大部分纤维会通过 滤网，使0SR值出现不规则下降，故不建议 采用本方法。绝大多数可靠结果应在10～90 0SR值范围内。
溶解电荷：来源于溶解的聚电解质和阴离 子干扰物的带电基团。 纸料体系中可溶 性带电荷物质，大部分来自制浆和漂白 过程中产生的木素衍生物、半纤维素、 脂肪酸，及抄纸过程中加入填料的分散 剂、染料等，在水中产生负电荷 。
2、溶解电荷的测定原理 基于阴阳离子聚电解质之间发生电中 和反应，形成一对一的电荷（聚电解质） 复合物或称离聚物。消耗的反离子聚电解 质的电荷量，等于测定的溶解电荷的量。 因此，溶解电荷的测定过程实际上是一种 电荷滴定过程。
4、电荷滴定法 ★胶体滴定法（染料指示剂法） ★电荷滴定（PCD） 颗粒电荷测定仪（流动电流测定仪 ） 公司内使用主要是PCD 03，PCD 04型。
测定步骤 ①将纸样样品通过细筛（孔径200µ m）过滤 或离心机离心，除掉大的颗粒组分，必要 时用蒸馏水稀释； ②吸取过筛后的上层清液10ml到测试筒中； ③开动测量仪器，用标准阳离子聚电解质聚 二烯丙基二甲基氯化铵 （PDADMAC）滴 定至仪器显示至等电点(0mv) ，记录消耗 数； ④测试完毕，清洗测量室，用吸水纸擦干。
②定位：在测量之前，首先对pH计进行校准， 常用的有两点定位校准法及一点定位校准法。 两点标定法： ★按下“pH”键，斜率旋钮调至100%位置。 ★将复合电极洗干净，并用滤纸吸干后将复 合电极插入pH=6.86的标准缓冲溶液中，温 度旋钮调至标准溶液的温度，搅拌使溶液 均匀。调节定位旋钮使仪器指示值为标准 该缓冲溶液的pH值。
纸浆物理强度指标主要包括纸浆裂断
长（抗张强度）、撕裂指数、耐破指数等。
纸浆物理强度指标综合反映纸浆纤维
之间结合力、纤维长度、纤维本身强度等，
是评价成浆质量及制浆工艺是否合理的重
要手段，同时也用于评价纸浆打浆工艺控
制是否合理。
测定方法：
是先将浆料在纸页成形器上抄取规定
定量的纸页，经压榨、干燥等处理程序后，
应用仪器第二节 抄浆的生产检验 • 酸度计（或pH计）。
第二节 抄浆的生产检验 pHS-3C酸度计使用方法 ①仪器使用前的准备：检查酸度计的接 线是否完好；接通电源，预热30min； 取下复合电极上的电极套，（注意不要 将电极套中的饱和KCl溶液撒出或倒掉） 用蒸馏水冲洗电极头部，用滤纸吸干残 留水份。
烘干：将过滤滤纸置于（105℃±2℃）烘 箱中烘至质量恒定（准确至0.01克）。 （两次称重变化应小于0.02%可认为已达 到恒重）
结果计算：（见书） 第一节 打浆的生产检验 注意事项
①每个试样应做两次平行测定，两次平行测定 计算误差不应超过0.2%。 ②烘箱干燥所测结果准确性高，但所需时间较 长，必要时应采用微波炉干燥，快速测定。 ③微波炉干燥时，应掌握正确操作方法（按微 波炉使用说明进行），防止样品烧焦。
肖伯尔打浆度仪结构 第一节 打浆的生产检验
滤水室：
圆筒、 80目的铜网、密封锥体、
转动绳轮、手柄 分离室： 伞形盖（锥形分布器）、直管、斜管
仪器清洁程度的检查 用1000mL、(30±0.5)℃的蒸馏水进行 空白测试，如铜网和滤水筒等很干净，则 斜管流出的水量≥960mL。若小于此值，说 明有纤维或沉淀物附于仪器内部，这时必 须用丙酮（洗树脂沉积物）和软毛刷清洗， 并用清水洗净。
第一节 打浆的生产检验 ③静止5s后，启动手轮，升起锥形盖， 浆料中的水通过滤层经分离室的两个 排水管流出。 ④待斜管停止滴水后即可从专用量筒上 读取打浆度数值（若无专用量筒，可 用公式计算），准确到1单位。
结果计算
打浆度= [（1000－斜管流出的水量（ml）] /10 （0SR） 注：①肖伯尔-瑞格勒专用量筒的刻度是将 1000mL等分为100个刻度。 ②规定：10SR=10mL水。 ③我公司所在地夏季温度较高，测定时温度难 于调至20℃，故我公司测定打浆度规定温度为 30±0.5℃。
结果计算 阳电荷需求量：q =（ V1×c ）/ V 式中：q—阳电荷需求量，µ eq/L； c—标准阳离子聚电解质浓度，0.001eq/L V1—标准阳离子聚电解质消耗数，mL； V—试样量，mL，一般取10mL。 注：对于经蒸馏水稀释的试样，其阳电荷需求量 为测试结果乘以稀释倍数。
电荷量 在国际单位制里，电荷量的符号以Q为 表示，单位是库伦(C)； 任何带电体所带电量总是等于某一个 最小电量的整数倍，这个最小电量叫做基 元电荷，也称元电荷，用e表示； 1e=1.6×10-19C 质子带有电荷量e；电子带有电荷量-e 。 1C =6.25×1018 e
第一节 打浆生产过程检测
主要的检查项目 • 纸浆浓度的测定
• 纸浆滤水性能的测定
• 纤维湿重的测定
• 纸浆物理强度性能的测定
• 阳电荷需求量的测定
• 纤维平均长度的测定
一、纸浆浓度的测定 第一节 打浆的生产检验 纸浆浓度：是指一定重量（或）体积纤维 悬浮液中，绝干纤维的百分含量。 常用的表示方法： 质量百分浓度：是指在浆料的悬浮液中， 绝干纤维的质量与浆料悬浮液质量的百 分比。适用于纸浆浓度大于1%时的情况。
3、阳电荷需要量
由于纸料体系中的纤维、细小纤维、填 料和可溶性干扰物均呈负电性，需要加入 一定量的阳离子物质如阳离子聚电解质， 才能将其中和掉，所以生产控制应用上， 主要是测定纸料体系中的阳电荷需求量。 阳电荷需要量：完全中和纸料中的负电荷所 需要的标准阳离子聚电解质的量，以消耗 的阳离子聚电解质的量来表示，单位µeq/L ， 测定值与滴定前试样的处理有关。
第二节
抄浆的生产检验
主要的检查项目 • 上网纸浆浓度的测定 • 上网纸浆PH的测定 • 网部留着率的测定 • 白水中纤维和填料含量的测定 • 造纸机纤维流失的测定
一、上网纸浆PH的测定
测定方法：电位分析法
电位分析法：是利用电极电位和浓度之间
的关系来确定物质含量的分析方法。包 括直接电位法（pH值的测定）和电位滴 定法。
三、纤维湿重的测定
纸浆的纤维湿重间接地反映了纸浆纤
维的长短程度，用框架法测定，即在打浆
度测定仪进行打浆度测定时，在仪器的锥
形盖上，附加一个框架，在测定打浆度的
同时，测定挂在框架上湿纤维的重量。显
然，纤维平均长度越长，框架上挂住的纤
维越多，其纤维湿重就越大。
作业
1、3、4/P36
ຫໍສະໝຸດ Baidu
四、纸浆物理强度性能
注意事项 第一节 打浆的生产检验 a、每个试样应做两次测定，取其算术平 均值作为测定结果，两次测定值间的相 对误差不得超过4 %； b、打浆度的测定受浓度和温度的影响， 温度上升，打浆度下降；浓度提高，打 浆度上升。因此，测定时必须严格控制 测定条件，浓度要在0.2%，即每次保 证取绝干浆样2g，稀释到1000mL进行 测定；测定温度要求控制在（30±0.5） ℃。