综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)上课讲义

综合化学实验(草酸镍的制备及组成测定)

综合化学实验之无机分析实验安排

综合化学实验1 二水合草酸镍的制备及组成测定

一、实验原理及内容

硫酸镍与草酸在一定条件下反应可制备二水合草酸镍。利用C2O42-的还原性用高锰酸钾法可以测定样品中C2O42-的含量，利用Ni2+和EDTA的络合反应用络合滴定法可测定样品中镍的含量，根据分析结果，你可以推判出水合草酸镍的组成。

二、水合草酸镍的制备

1、主要仪器、试剂和材料

2、制备

（1）称取7.9克硫酸镍于250ml烧杯中，加60ml水和1滴硫酸(1+1)，搅拌溶解，此液为A

液。

（2）称取4.0克草酸，于250ml烧杯中，加70ml水，搅拌溶解，并滴加（1+1）氨水使pH在4-5之间（用pH试纸检验）。此液为B液

（3）将A液加热到约60℃，在不断搅拌下逐滴（每分钟约3mL）加入B液, 60℃静置30分钟，过滤上清液。在烧杯中用60℃水洗涤沉淀2次，每次30ml，减压过滤。用60℃水在漏斗中再洗涤沉淀二次，每次10mL，最后用乙醇洗涤沉淀2次，丙酮洗涤沉淀1次，每次皆7mL，抽干，取出沉淀，60℃下烘干30分钟，冷却，称重，置于干燥器中备用。

三、水合草酸镍组成测定

1、主要仪器、试剂

2、C2O42-和Ni2+含量测定

（1）KMnO4标准溶液浓度标定

称取草酸钠（Na2C2O4） g（称准至0.0001克）于锥形瓶中，加入50mL水溶解，加15mL 3 mol/LH2SO4，加热至有蒸气冒出，趁热用待标定KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定两份，计算KMnO4标准溶液浓度。

（2）C2O42-百分含量测定

称取产品0.18-0.20 g（称准至0.0001 g），加20mL3 mol/L H2SO4，水浴(60℃)加热至沉淀溶解，再加50mL水，在75-85℃用标准KMnO4溶液滴定至溶液颜色突变为淡红色保持30秒钟不褪。记录消耗KMnO4标准溶液的体积。平行测定两份，求C2O42-百分含量。

(3) EDTA标准溶液浓度标定

准确称取硫酸镍(NiSO4·7H2O) g于锥形瓶中，加入35mL水溶解，加入15mL NH3-NH4Cl

缓冲溶液，加紫脲酸铵指示剂0.2克，用EDTA溶液滴定至紫红色。记录所消耗EDTA溶液的体积。平行测定两份，计算EDTA的浓度。

(4) Ni2+百分含量的测定

称取产品0.75-1.0g（称准至0.0001g）于100mL烧杯中，加NaOH(2mol/L)溶液15mL，搅拌均匀，逐滴加入H2O2(1+2)15mL，盖上表面皿，40℃静置10分钟后，微沸5分钟，冷却，滴加

H2SO4(1+1)至沉淀溶解，定量转入250mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。准确移取25.00mL上

述溶液于250mL锥形瓶中，滴加NaOH(6mol/L)至刚有沉淀生成，再加NH3-NH4Cl缓冲溶液

15mL，加紫脲酸铵指示剂0.2克，用EDTA标准溶液滴定至紫红色，记录所消耗EDTA溶液的体积。平行测定两份。求Ni2+的百分含量。

四、草酸镍组成的推判

由C2O42-和Ni2+百分含量分别除以相应的摩尔质量得到摩尔数，进一步求得摩尔数之比，取最小正整数之比即为水合草酸镍中C2O42-和Ni2+的组成之比。