37甲醛作业指导书

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方法一、乙酰丙酮分光光度法

1适用范围

本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。当试样体积为25 ml,比色皿光程为10 mm,方法检出限为 mg/L,测定范围为~ mg/L。

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HJ 601—2011水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法

3方法原理

甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收。有色物质在3 h 内吸光度基本不变。

4仪器设备、实验材料、环境条件

仪器设备:全玻璃蒸馏器500 ml。恒温水浴,分光光度计。

实验材料一览表

5操作规程

校准曲线的绘制

取数支 25 ml 具塞比色管,分别加入 0、、、、、 ml 甲醛标准使用溶液,加水至25 ml。

在上述比色管中分别加入 ml 乙酰丙酮溶液(),摇匀。于(602)℃水浴中加热15 min,取出冷却。

用 10 mm 比色皿,在波长 414 nm 处,以水为参比测量吸光度。

将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值,得到校正吸光度Ar,以校正吸光度 Ar 为纵坐标,以 25 ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回归方程,得:

A bW a

式中:A r——校正吸

测定

光度;

W ——甲醛量,

g;

a ——回归方程

的截距;b ——回

归方程的斜率。

准确移取适量试样(含甲醛在 80 g 以内,体积不超过 25 ml)于 25 ml 具塞比色管中,用水稀释至刻度。按上述方法进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。

空白试验

用 ml 水代替试样,按相同步骤进行平行操作。

6异常情况处理及注意事项

暂无

7结果处理

样品中甲醛质量浓度按式(4)计算:

= W/V

式中:—样品中甲醛质量浓度,mg/L;

W —从校准曲线上查得或利用方程计算的甲醛量,g;

V —试样的体积,ml。

方法二、4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)分光光度法

1适用范围

本标准规定了用AHMT分光光度法测定生活饮用水及其水源中的甲醛。

本法适用于生活饮用水及其水源水中甲醛的测定。

本法最低检测质量为,若取水样测定,则最低检测质量浓度为L。

AHMT分光光度法选择性高,其他醛类如:乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本法无干扰。

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GB/ 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标

3方法原理

水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-琉基-S三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。

4仪器设备、实验材料、环境条件

仪器设备:分光光度计,10ml具塞比色管。

实验材料一览表

11甲醛标准储备溶液

12甲醛标准使用液

13淀粉指示剂

5操作规程

吸取水样于10ml比色管中。

另取0,,,,,,,甲醛标准使用溶液于10ml比色管并加纯水至。

在水样及标准系列中加入乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及溶液混匀,于室温下放置20min,加入高碘酸钾溶液振摇半分钟,放置5min,于550nm波长,用1CM比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。

绘制标准曲线并查出甲醛的质量。

6异常情况处理及注意事项

7结果处理

样品中甲醛质量浓度按式(4)计算:

= m/V

式中:—水样中甲醛质量浓度,mg/L;

W —从标准曲线上查得甲醛的质量,ug;

V —水样的体积,ml。

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