37甲醛作业指导书
37甲醛作业指导书
方法一、乙酰丙酮分光光度法
1适用范围
本标准适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛的测定,本标准不适用于印染废水。当试样体积为25 ml,比色皿光程为10 mm,方法检出限为 mg/L,测定范围为~ mg/L。
2相关文件
HJ 601—2011水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法
3方法原理
甲醛在过量铵盐存在下,与乙酰丙酮生成黄色的化合物,该有色物质在 414 nm 波长处有最大吸收。有色物质在3 h 内吸光度基本不变。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:全玻璃蒸馏器500 ml。恒温水浴,分光光度计。
实验材料一览表
5操作规程
校准曲线的绘制
取数支 25 ml 具塞比色管,分别加入 0、、、、、 ml 甲醛标准使用溶液,加水至25 ml。
在上述比色管中分别加入 ml 乙酰丙酮溶液(),摇匀。于(602)℃水浴中加热15 min,取出冷却。
用 10 mm 比色皿,在波长 414 nm 处,以水为参比测量吸光度。
将系列校准液测得的吸光度 As 值扣除空白试验的吸光度 Ab 值,得到校正吸光度Ar,以校正吸光度 Ar 为纵坐标,以 25 ml 校准液中含有的甲醛量 W 为横坐标,绘制校准曲线,或用最小二乘法计算回归方程,得:
A bW a
式中:A r——校正吸
测定
光度;
W ——甲醛量,
g;
a ——回归方程
的截距;b ——回
归方程的斜率。
准确移取适量试样(含甲醛在 80 g 以内,体积不超过 25 ml)于 25 ml 具塞比色管中,用水稀释至刻度。按上述方法进行测定,减去空白试验所测得的吸光度,从校准曲线上查出试样中的甲醛量或利用回归方程计算甲醛量。
空白试验
用 ml 水代替试样,按相同步骤进行平行操作。
6异常情况处理及注意事项
暂无
7结果处理
样品中甲醛质量浓度按式(4)计算:
= W/V
式中:—样品中甲醛质量浓度,mg/L;
W —从校准曲线上查得或利用方程计算的甲醛量,g;
V —试样的体积,ml。
方法二、4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)分光光度法
1适用范围
本标准规定了用AHMT分光光度法测定生活饮用水及其水源中的甲醛。
本法适用于生活饮用水及其水源水中甲醛的测定。
本法最低检测质量为,若取水样测定,则最低检测质量浓度为L。
AHMT分光光度法选择性高,其他醛类如:乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛及苯甲醛等对本法无干扰。
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GB/ 生活饮用水标准检验方法消毒副产物指标
3方法原理
水中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-琉基-1,2,4-三氮杂茂(AHTM)在碱性条件下缩合后,经高碘酸钾氧化成6-琉基-S三氮杂茂[4,3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物,其颜色深浅与甲醛含量成正比。
4仪器设备、实验材料、环境条件
仪器设备:分光光度计,10ml具塞比色管。
实验材料一览表
11甲醛标准储备溶液
12甲醛标准使用液
13淀粉指示剂
5操作规程
吸取水样于10ml比色管中。
另取0,,,,,,,甲醛标准使用溶液于10ml比色管并加纯水至。
在水样及标准系列中加入乙二胺四乙酸二钠-氢氧化钾溶液及溶液混匀,于室温下放置20min,加入高碘酸钾溶液振摇半分钟,放置5min,于550nm波长,用1CM比色皿,以纯水为参比,测量吸光度。
绘制标准曲线并查出甲醛的质量。
6异常情况处理及注意事项
7结果处理
样品中甲醛质量浓度按式(4)计算:
= m/V
式中:—水样中甲醛质量浓度,mg/L;
W —从标准曲线上查得甲醛的质量,ug;
V —水样的体积,ml。