锂硫电池正极材料及其设备制作方法与相关技术
一种锂硫电池正极材料及其制备方法,冯明
一种锂硫电池正极材料及其制备方法,冯明嘿，朋友们！今天咱来聊聊一种超厉害的锂硫电池正极材料，还有它的制备方法哦，这可都是冯明的研究成果呢！你想想看，咱现在的生活里，到处都离不开电池呀！手机、电脑、电动汽车等等，要是没有高性能的电池，那可不得抓瞎呀！而锂硫电池呢，就像是电池界的一颗闪亮新星。
这种锂硫电池正极材料呀，就好比是一个能量小仓库。
它能把好多好多的能量储存起来，等我们需要的时候，再源源不断地释放出来。
那它到底是怎么做到的呢？这就不得不提到冯明的智慧啦！冯明研究出来的制备方法，就像是一位神奇的大厨，能把各种普通的材料变成美味佳肴一样的正极材料。
他就像是在玩一场特别的化学游戏，把不同的元素和物质巧妙地组合在一起。
比如说，他可能会先找来一些特殊的化合物，就像挑选最好的食材一样。
然后通过一系列精细的操作，好比是精心烹饪的过程，让这些材料发生奇妙的变化。
可能会有加热呀、搅拌呀、沉淀呀等等步骤，就像给食物加上各种调料，让它变得更加美味可口。
想象一下，这个制备过程就像是在打造一件艺术品。
每一个步骤都要恰到好处，不能有丝毫的马虎。
不然呀，可就做不出这么厉害的正极材料咯！而且呀，这种正极材料还有好多优点呢！它的能量密度特别高，这意味着它能储存更多的能量，让我们的设备能使用更长时间。
这多棒呀！就好像你的手机可以不用频繁充电，能一直陪着你玩耍。
它的成本相对来说也比较低哦，这可真是个好消息！这样一来，以后使用锂硫电池的产品可能就会更加普及，咱老百姓都能用得起啦！哎呀，真的是很难想象，如果没有冯明的这个研究成果，我们的科技发展会不会受到影响呢？说不定很多好玩的电子产品都没办法出现呢！总之呀，这种锂硫电池正极材料和它的制备方法真的是太重要啦！它就像是为我们的科技未来打开了一扇新的大门，让我们可以走得更远，看到更多的精彩。
冯明真的是太厉害啦，为他点赞！这就是我要给你们分享的关于锂硫电池正极材料及其制备方法的事儿，希望你们也能感受到这份神奇和重要哦！。
锂硫电池用聚硫化物正极材料、设备制作方法及应用与设计方案
图片简介:本技术介绍了一种锂硫电池用聚硫化物正极材料、制备方法及应用，属于锂硫电池电极材料技术领域。
该制备方法为：以氢氧化钠、硫粉和卤代烷为原料，调控结构导向剂的种类以及界面反应，制备具有高能量、高功率、高稳定性的锂硫电池用聚硫化物电极材料。
本技术的材料应用于锂硫电池正极，不仅提高了材料的导电性，而且有效的缓解了体积膨胀，抑制了多硫化锂的产生，将穿梭效应减少至接近零，保证了优异的循环性能和倍率性能，使复合材料达到了较长的循环稳定性。
是一种工艺流程简单、安全、环保，具有大规模生产潜力的锂硫电池正极材料。
技术要求1.一种锂硫电池用聚硫化物正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将硫粉加入氢氧化钠溶液中，氢氧化钠溶液的浓度为0.5～2.0mol/L，硫粉质量与氢氧化钠溶液体积的比值为1-5g：30-80ml，温度为90-120℃，搅拌溶解；(2)向步骤(1)的溶液中加入去离子水和无水乙醇，搅拌均匀；(3)向步骤(2)中加入氯烷烃，所述的氯烷烃体积用量与硫粉质量比值为0.5-2.0ml：1-5g，反应温度为30-90℃，反应时间为3-10h；(4)待反应完成后，离心、洗涤、干燥，得到锂硫电池聚硫化物正极材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，所述的步骤(2)的去离子水和无水乙醇的体积用量与硫粉质量的比值为10-20ml：3-10ml：1-5g。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)中还加入结构导向剂，搅拌均匀。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(2)的结构导向剂为表面活性剂、氧化石墨烯、碳纳米管、导电炭黑中的一种或两种以上；所述表面活性剂为F127、聚乙烯吡咯烷酮或十六烷基三甲基溴化铵中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1或2或4所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的氯烷烃为氯甲烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷中的一种或两种以上。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)的氯烷烃为氯甲烷、氯乙烷、氯丙烷、氯丁烷中的一种或两种以上。
锂离子电池正极材料硫化锂的制备与表征
锂离子电池正极材料硫化锂的制备与表征锂离子电池在当今的电子产品和机械设备中应用广泛，因为其高能量密度、低自放电率和轻便等特点。
而硫化锂作为一种重要的锂离子电池正极材料，其电化学性能和稳定性受到广泛关注。
本文将着重介绍硫化锂的制备和表征。
一、硫化锂的制备硫化锂制备的方法比较多，常见的方法包括高温固相法、溶胶-凝胶法、氢气还原法等。
以下将详细介绍高温固相法和溶胶-凝胶法。
1. 高温固相法高温固相法是制备硫化锂最常见的方法之一。
其主要原理是将硫粉末和锂粉末按一定的比例混合，放入高温炉中，在高温下反应生成硫化锂。
具体的反应方程式为Li+1/2S2→Li2S。
此方法的主要优点是制备工艺简单，且成本较低。
然而，其缺点也是显著的：反应后产生的硫化锂颗粒较大，具有不良的电化学性能和循环寿命短等缺陷。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法也是制备硫化锂的一种方法。
该方法的原理是将锂盐和硫化物悬浮在介质溶剂中，形成凝胶。
然后，将凝胶进行干燥、煅烧等步骤，制得硫化锂。
此方法的主要优点是能够制备颗粒大小均匀、电化学性能良好的硫化锂。
然而，工艺复杂，成本高昂。
二、硫化锂的表征硫化锂的表征是关键的步骤，可以帮助研究人员评估硫化锂的电化学性能和稳定性。
以下将介绍主要的表征方法。
1. X射线粉末衍射（XRD）XRD是一种常用的硫化锂表征方法。
该方法通过分析硫化锂的衍射光谱，可以得知硫化锂的结晶类型、纯度等信息。
此外，XRD还可以检测样品中的杂质和非晶相。
2. 扫描电镜（SEM）SEM可以通过对样品的表面进行扫描，得到样品的形貌和结构信息。
由于硫化锂的形态和结构对其电化学性能有重要影响，因此SEM成为了硫化锂表征的重要手段。
3. 比表面积测试（BET）BET是一种用于测定材料表面积的表征方法。
硫化锂的比表面积大小与其电化学性能密切相关。
越大的比表面积意味着越多的活性位点，从而使得硫化锂具有更好的电化学性能。
4. 循环伏安法（CV）CV是一种测试材料纯度和电化学特性的方法。
硫化锂正极材料
硫化锂正极材料简介硫化锂正极材料是一种用于锂离子电池中的重要材料，其具有良好的电化学性能和高能量密度。
它是由硫化锂和导电剂组成的复合材料，可作为锂离子电池的正极材料使用。
本文将对硫化锂正极材料的制备方法、结构特点、电化学性能和应用领域进行详细介绍。
制备方法硫化锂正极材料的制备方法主要包括固相法、溶液法和气相法等。
1.固相法：固相法是最常用的制备硫化锂正极材料的方法之一。
首先将硫和锂的化合物（如硫化锂、硫酸锂等）按一定的摩尔比例混合，并在惰性气氛下进行高温固相反应。
反应后得到的产物是硫化锂正极材料。
2.溶液法：溶液法是另一种常用的制备硫化锂正极材料的方法。
首先将硫和锂的化合物溶解在适当的溶剂中，形成硫化锂的溶液。
然后通过蒸发溶剂或者其他方法得到硫化锂正极材料。
3.气相法：气相法是一种较为先进的制备硫化锂正极材料的方法。
通过化学气相沉积或物理气相沉积的方法，在高温条件下将硫和锂的化合物气体沉积在基底上，形成硫化锂正极材料。
结构特点硫化锂正极材料的结构特点对其电化学性能有重要影响。
硫化锂正极材料的结构主要包括晶格结构、晶体形态、孔隙结构等。
1.晶格结构：硫化锂正极材料的晶格结构通常为立方晶系或六方晶系。
晶格结构的不同会影响材料的导电性能和离子扩散性能。
2.晶体形态：硫化锂正极材料的晶体形态可以是颗粒状、片状或纤维状等。
不同的晶体形态会影响材料的比表面积和充放电性能。
3.孔隙结构：硫化锂正极材料中的孔隙结构对离子扩散和电子传导有重要影响。
孔隙结构的优化可以提高材料的电化学性能。
电化学性能硫化锂正极材料的电化学性能主要包括容量、循环稳定性和放电平台电压等。
1.容量：硫化锂正极材料的容量指的是单位质量或单位体积材料能够储存的锂离子数量。
较高的容量意味着更高的能量密度。
2.循环稳定性：硫化锂正极材料的循环稳定性指的是材料在多次充放电循环中的性能变化情况。
循环稳定性较好的材料可以保持较长的使用寿命。
3.放电平台电压：硫化锂正极材料的放电平台电压指的是材料在放电过程中的电压稳定区间。
锂-硫电池的正极活性物质及其设备制作方法与设计方案
一种锂－硫电池的正极活性物质，该材料包括聚集的硫－导电剂复合物，其中导电剂颗粒附着在平均粒径小于或等于7μm的硫颗粒表面。
所述聚集的硫－导电剂复合物是通过混合硫粉末和导电剂粉末形成混合物并且研磨该混合物而制备的。
技术要求1.一种锂-硫电池的正极活性物质，包括：聚集的硫-导电剂复合物，其中导电剂颗粒附着在平均粒径小于或等于7μm的硫颗粒表面。
2.根据权利要求的1锂-硫电池的正极活性物质，其中该硫颗粒的平均粒径小于或等于5μm。
3.根据权利要求2的锂-硫电池的正极活性物质，其中该该硫颗粒的平均粒径不大于3μm。
4.根据权利要求1的锂-硫电池的正极活性物质，其中该导电剂选自碳黑，石墨，碳纤维，碳纳米管，活性炭，通过热处理软木或沥青而制备的碳，金属粉末，金属化合物，或者它们的混合物。
碳黑，Denka碳黑，乙炔黑，热法碳黑，槽法碳黑，PRINTEX XE3B，SUPER P，KS 6，CORAX HI-BLACK 40B2，及VULCAN XC72。
6.根据权利要求4的锂-硫电池的正极活性物质，其中该石墨为合成石墨或天然石墨。
7.根据权利要求4的锂-硫电池的正极活性物质，其中该金属粉末选自Sc，Ti，Cr，Mn，Fe，Co，Ni，Cu，Zn和Al。
8.根据权利要求4的锂-硫电池的正极活性物质，其中该金属化合物选自SnPO4，氧化钛，LaSrCoO3，及LaSrMnO3。
9.根据权利要求1的锂-硫电池的正极活性物质，其中该导电剂的平均粒径为10nm～20μm。
10.根据权利要求1的锂-硫电池的正极活性物质，其中该导电剂是平均粒径为10nm～200nm的碳黑。
11.根据权利要求10的锂-硫电池的正极活性物质，其中该导电剂是平均粒径为10nm～100nm的碳黑。
12.根据权利要求1的锂-硫电池的正极活性物质，其中该导电剂是平均粒径为100nm～5μm的石墨。
13.根据权利要求12的锂-硫电池的正极活性物质，其中该导电剂是平均粒径为100nm～1μm的石墨。
硫正极干法制备
硫正极干法制备概述：硫正极干法制备是一种常见的制备硫正极材料的方法。
它通过一系列的化学反应和物理处理，将硫转化为适用于锂硫电池的正极材料。
本文将介绍硫正极干法制备的原理、步骤和相关技术。
一、原理硫正极干法制备的原理主要基于硫的化学性质和物理性质。
硫在室温下呈黄色固体，具有较高的电导率和良好的可溶性。
在制备过程中，通过将硫转化为溶解性的硫化物或聚合物，然后进一步处理，使其成为适用于锂硫电池的正极材料。
二、步骤硫正极干法制备的步骤主要包括硫溶解、硫化物形成和干燥处理。
1. 硫溶解：将硫粉末加入适量的溶剂中，通常选择具有良好溶解性的有机溶剂，如二甲基亚砜（DMSO）。
在搅拌的条件下，硫逐渐溶解到溶剂中，形成硫溶液。
2. 硫化物形成：在硫溶液中加入适量的硫化剂，常用的硫化剂包括聚苯硫醚（P2S5）、三硫化二磷（P4S3）等。
硫化剂与硫溶液中的硫发生反应，生成硫化物。
硫化物是锂硫电池中正极材料的主要成分之一。
3. 干燥处理：将得到的硫化物进行干燥处理，以去除溶剂和水分。
常用的干燥方法包括真空干燥、热风干燥等。
干燥处理后得到的硫化物即为硫正极材料。
三、相关技术为了提高硫正极材料的性能，同时也为了解决硫正极材料在锂硫电池中的一些问题，如容量衰减、电解液损耗等，研究人员进行了很多相关技术的探索和改进。
1. 包覆技术：通过包覆硫正极材料，可以提高其稳定性和循环寿命。
常用的包覆材料包括石墨烯、二氧化硅等。
2. 复合材料技术：将硫正极材料与其他材料进行复合，可以提高其导电性和循环稳定性。
常用的复合材料包括碳纳米管、多孔碳等。
3. 界面调控技术：通过表面修饰或界面调控，可以改善硫正极材料与电解液的相容性，减少电解液损耗和极化现象。
四、应用前景硫正极干法制备技术在锂硫电池领域具有重要的应用前景。
锂硫电池作为一种高能量密度的储能系统，具有广阔的市场前景。
硫正极材料的制备技术的改进，将有助于提高锂硫电池的能量密度、循环寿命和安全性，推动锂硫电池的商业化应用。
锂硫电池正极材料及其设备制作方法与相关技术
锂硫电池正极材料及其设备制作方法与相关技术本技术介绍了一种锂硫电池正极材料及其制备方法，该正极材料由单质硫和三维分级多孔炭复合而成；制备方法是先通过溶剂热法制备三维分级多孔炭的前驱体复合物，碳化后得到三维分级多孔炭，再和硫复合，即得到锂硫电池正极材料，该制备方法简单、成本低，制备的锂硫电池正极材料具有高容纳硫的能力、较高离子传输能力和导电性能，能提高锂硫电池的高倍率性能和高循环性能。
技术要求1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，将金属盐、有机配体和多壁碳纳米管通过分散剂在隔绝空气的条件下超声分散在有机溶剂中后，转移到密闭反应釜中，以2～10℃/min的升温速率从室温加热至110～200℃进行溶剂热反应；反应完成后，冷却，分离出前驱体复合物，所得前驱体复合物经干燥后在500～900℃下碳化3～24h，得到三维分级多孔炭；所得三维分级多孔炭和单质硫复合，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为Zn(CH3COO)2、ZnCl2、Zn(NO3)2、ZnSO4及其水合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机配体为三联苯对二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应时间为8～48h。
5.根据权利要1所述的制备方法，其特征在于，所述的复合包括气相沉积、液相沉积、液相制备、球磨法、真空浸渍法中的一种。
说明书一种锂硫电池正极材料及其制备方法技术领域本技术涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法，属于新能源领域。
背景技术随着人类社会的发展，能源短缺、环境污染等问题的日益突出，人们对化学电源的认识和要求也越来越高，促使人们不断探索新的化学电源为主的能量储存系统。
近几十年来，以金属锂为基础的电池引领了高性能化学电源的发展方向。
随着锂离子电池的成功商业化，世界各国都在加紧开展车用锂离子动力电池的研究。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
本技术介绍了一种锂硫电池正极材料及其制备方法，该正极材料由单质硫和三维分级多孔炭复合而成；制备方法是先通过溶剂热法制备三维分级多孔炭的前驱体复合物，碳化后得到三维分级多孔炭，再和硫复合，即得到锂硫电池正极材料，该制备方法简单、成本低，制备的锂硫电池正极材料具有高容纳硫的能力、较高离子传输能力和导电性能，能提高锂硫电池的高倍率性能和高循环性能。
技术要求1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于，将金属盐、有机配体和多壁碳纳米管通过分散剂在隔绝空气的条件下超声分散在有机溶剂中后，转移到密闭反应釜中，以2～10℃/min的升温速率从室温加热至110～200℃进行溶剂热反应；反应完成后，冷却，分离出前驱体复合物，所得前驱体复合物经干燥后在500～900℃下碳化3～24h，得到三维分级多孔炭；所得三维分级多孔炭和单质硫复合，即得。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的金属盐为Zn(CH3COO)2、ZnCl2、Zn(NO3)2、ZnSO4及其水合物中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机配体为三联苯对二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂热反应时间为8～48h。
5.根据权利要1所述的制备方法，其特征在于，所述的复合包括气相沉积、液相沉积、液相制备、球磨法、真空浸渍法中的一种。
说明书一种锂硫电池正极材料及其制备方法技术领域本技术涉及一种锂硫电池正极材料及其制备方法，属于新能源领域。
背景技术随着人类社会的发展，能源短缺、环境污染等问题的日益突出，人们对化学电源的认识和要求也越来越高，促使人们不断探索新的化学电源为主的能量储存系统。
近几十年来，以金属锂为基础的电池引领了高性能化学电源的发展方向。
随着锂离子电池的成功商业化，世界各国都在加紧开展车用锂离子动力电池的研究。
但由于能量密度、安全性、价格等因素，常规锂离子电池如钴酸锂、锰酸锂和磷酸铁锂电池作为动力源无法满足电动汽车的要求。
锂硫电池是极具发展潜力和应用前景的高能量密度二次电池。
它具有高比容量（1675mAh/g）和高能量密度（2600Wh/kg）。
另外，硫作为正极活性物质在来源、成本和环境友好等方面也表现出不可比拟的优势。
目前，锂硫电池存在循环性能差、倍率性能需要进一步提高等问题。
而锂硫电池存在的两个主要的问题在于一方面活性物质硫材料本身和最终放电产物Li2S是电子和离子的绝缘体；另一方面，放电过程中的中间产物多硫化物易溶解于电解液中，这些会造成活性物质的不可逆损失和容量衰减。
为此，如何抑制多硫化物的扩散、提高硫正极循环过程中的导电性是硫基正极材料的研究重点。
近几年学术界主要围绕抑制多硫化物扩散和改善正极材料导电性两个方面开展研究。
在材料结构上，首先考虑是将单质硫吸附在多孔材料骨架上，例如将多孔炭如活性炭、碳纳米管、石墨烯等碳材料与硫复合，防止反应过程生产的多硫化合物溶解到电解液中，通过电解液扩散，这样有助于减少穿梭效应和自放电现象。
这些新型材料结构或多或少提高了电极的循环稳定性。
但传统的多孔炭材料一般比表面积较小，孔径尺寸单一，结构一致性差、孔径难以调控，材料的吸附活性物质硫能力有限，造成制备的复合正极材料中的硫含量较低、分布不均匀，导电性能差，装配成电池循环数圈后，仍然有大量活性物质会从炭结构孔道中溶解，造成活性物质的损失，锂硫电池能量密度很难进一步提高。
综上所述，本领域迫切需要开发一种兼具良好的导电性和层次孔结构的锂硫电池用正极材料，抑制多硫化物的扩散、提高硫正极循环过程中的导电性，进而提高正极材料的离子传输能力和导电性，可有效降低充放电极化，减小电池内阻，提高锂硫电池的大倍率性能。
技术内容本技术针对现有技术中的多孔炭和硫复合得到的正极材料因存在吸附活性物质硫能力有限、导电性能差的问题而使其在电池中的应用受到局限，目的是在于提供一种能提高锂硫电池的高倍率性能和高循环性能的锂硫电池正极材料。
本技术的另一个目的是在于提供一种工艺简单、低成本的制备所述锂硫电池正极材料的方法，该方法便于工业化生产。
本技术提供了一种锂硫电池正极材料，该锂硫电池正极材料由单质硫和三维分级多孔炭复合而成；所述的三维分级多孔炭是将多壁碳纳米管与介孔金属有机框架形成的复合物经500～900℃高温碳化后，得到由多壁碳纳米管穿插在介孔金属有机框架构筑的多孔炭骨架中形成的有机的复合结构；所述的多壁碳纳米管为复合物质量的5～30%。
所述的复合物是在制备介孔金属有机框架的同时加入多壁碳纳米管制得；所述的多壁碳纳米管的直径为10～60nm。
所述的三维分级多孔炭比表面积为300～2000m2/g。
所述的三维分级多孔炭具有由中孔和微孔构成的层次孔状结构，且孔结构之间相互贯通；所述的单质硫为单质纳米硫颗粒，分散负载在三维分级多孔炭的表面及其孔结构中。
所述的层次孔状结构中的中孔孔径为2～50nm，微孔孔径＜2nm，其中，中孔含量为中孔和微孔总数的30～60%。
所述的有机的复合结构是指复合结构的各部分为互相关联协调而不可分的整体。
本技术还提供了一种所述的锂硫电池正极材料的制备方法，该制备方法是将金属盐、有机配体和多壁碳纳米管通过分散剂在隔绝空气的条件下超声分散在有机溶剂中后，转移到密闭反应釜中，以2～10℃/min的升温速率从室温加热至110～200℃进行溶剂热反应；反应完成后，冷却，分离出前驱体复合物，所得前驱体复合物经干燥后在500～900℃下碳化3～24h，得到三维分级多孔炭；所得三维分级多孔炭和单质硫复合，即得。
所述的的金属盐为Zn(CH3COO)2、ZnCl2、Zn(NO3)2、ZnSO4及其水合物中的一种或几种。
所述的有机配体为三联苯对二甲酸、对苯二甲酸、均苯三甲酸、2,5-二羟基对苯二甲酸中的一种或几种。
所述的溶剂热反应时间为8～48h。
所述的复合包括气相沉积、液相沉积、液相制备、球磨法、真空浸渍法中的一种。
本技术的锂硫电池正极材料的制备方法包括以下步骤：1）溶剂热法制备多壁碳纳米管-介孔金属有机框架复合物前驱体：将金属盐和有机配体加入到有机溶剂（如二甲基甲酰胺）中，再加入一定量的分散剂（如聚乙二醇，加入量为混合溶液质量的1%～5%）和多壁碳纳米管（占复合物前驱体产物总质量的5～30%），在隔绝空气的条件下，超声处理0.5～2h后，转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，以2～10℃/min的升温速率将温度从室温加热至110 ～200℃，并保持8～48h；待溶液冷却至室温后，将所得结晶物进行洗涤（采用二甲基甲酰胺作为洗涤剂），离心，过滤，干燥，制得多壁碳纳米管-介孔金属有机框架复合物前驱体；2）碳化制备三维分级多孔炭：将步骤1）所得的多壁碳纳米管-介孔金属有机框架复合物前驱体置于焙烧炉中，在氩气和/或氮气保护下，在500℃～900℃碳化焙烧3～24h，得到三维分级多孔炭；3）复合制备锂硫电池正极材料：将单质硫（硫粉）和步骤2）所制得的三维分级多孔炭混合，再通过以下方法中的一种复合：气相沉积、液相沉积、液相制备、球磨法、真空浸渍法；即得到硫-三维分级多孔炭复合锂硫电池正极材料。
本技术的有益效果：本技术首次将多壁碳纳米管通过溶剂热反应制得多壁碳纳米管-介孔金属有机框架复合物前驱体，再结合高温碳化的方法制得三维分级多孔炭，三维分级多孔炭与纳米硫颗粒复合制成能提高锂硫电池的高倍率性能和高循环性能的锂硫电池正极材料。
本技术首先通过溶剂热法将多壁碳纳米管均匀分布在生成的纳米金属有机框架中，再通过500～900℃高温碳化，得到了多壁碳纳米管穿插在介孔金属有机框架构筑的多孔炭骨架中形成的有机的复合结构，即三维分级多孔炭；该三维分级多孔炭具有多个由中孔和微孔构成的层次孔状结构，且孔状结构之间相互贯通，具有很大的比表面积，能大量容纳活性物质单质硫（结合硫的质量占三维分级多孔炭质量的50～90%），并且中孔结构有助于抑制硫单质及多硫化合物在电解液中的溶解，保持较高的正极材料活性物质利用率，也有利于锂硫电池循环性能的提高；同时多壁碳纳米管穿插在介孔金属有机框架构筑的多孔炭骨架中形成的有机复合结构，形成完美的锂离子迁移通道体系，多壁碳纳米管发达的导电管道网络和金属-有机框架碳化的孔结构形成了完整的锂离子迁移通道，有效提高了正极材料的离子传输能力和导电性，降低了充放电极化，减小电池内阻，提高硫电池的大倍率性能。
此外，本技术的硫-三维分级多孔炭锂硫电池正极材料制备方法简单可行，原料易得，适合工业化生产。
附图说明【图1】是本技术实施例1得到的硫-三维分级多孔炭复合材料的SEM图。
【图2】是本技术实施例1得到的三维分级多孔炭材料的TEM图。
【图3】是本技术实施例1得到的锂硫电池（0.5C）100次放电容量曲线图。
【图4】是本技术实施例1得到的锂硫电池首次充放电平台图。
具体实施方式以下实施例是对本技术的进一步说明，而不是限制技术的保护范围。
实施例1性剂聚乙二醇（PEG）的加入量占前驱体溶液的重量比例为1%，向其中加入一定量的多壁碳纳米管，多壁碳纳米管占多壁碳纳米管镶嵌介孔金属有机框架复合材料的重量比例为5%。
将反应前驱体溶液隔绝空气超声处理0.5h,待前驱体溶液混合均匀后，采用溶剂热法将前驱体溶液转移到聚四氟乙烯内衬的反应釜中；以10℃/min将溶液从室温加热至155℃，并保持48h；待溶液冷却至室温后，将结晶物进行二甲基甲酰胺（DMF）洗涤，离心，过滤，干燥，制得多壁碳纳米管镶嵌介孔金属有机框架复合材料（一）（MWCNTZn4O(TPDC)3·(DMF)12(H2O) 2），称量3克的多壁碳纳米管镶嵌介孔金属有机框架一，转移到管式炉中，在惰性气体氩气的保护下，升温至900℃，保温24h，得到反应产物三维分级多孔炭（一），该三维分级多孔炭比表面积为300m2/g，该材料的中孔结构占整个孔结构的比例为50%。
将三维分级多孔炭（一）与硫粉，以1:1的质量比混合，转移到管式炉中，在惰性气体氩气的保护下，升温至155℃，保温24h，得到硫-三维分级多孔炭复合材料（一），SEM形貌如图1所示。
从图可以看出，硫在整个复合材料中分布均匀。
图2为三维分级多孔炭的TEM图。
将实施例1所得的复合正极材料（一）、导电炭黑、聚偏氟乙烯（PVDF）按照80:10:10的质量比均匀混合，并分散在一定质量（干料质量的85wt%）的水中，然后涂覆在铝箔集流体上，干燥后压片得到一种锂硫电池正极片。
电池组装与测试为：将正极片冲压成直径为10mm的电极片，以金属锂片为负极，在电解液为1M LiTFSI/DOL:DME(1:1)，在充满氩气的手套箱中组装成CR2025扣式电池。