食品中人工合成着色剂的检测解决方案
液相色谱法检测糕点中五种合成着色剂的条件优化
萃取柱（dikma，150 mg/6 mL）。 1.4 仪器条件
检 测 波 长 430、483、510 nm， 流速 1 mL/min，进样量 20 μL，梯度 洗脱程序见表 1。
表 1 梯度洗脱程序表
时间（min）
1 4 8 10 15
乙腈（%）
5 12 20 5 5
0.02 mol/L 乙酸铵 （%）
0.0
2.5
3.3 流动相的选择 本次研究采用了（a）0.02 mol/L 乙
酸 铵 - 甲 醇、（b）0.05 mol/L 磷 酸 氢 二 铵 - 甲 醇、（c）0.05 mol/L 磷 酸 氢 二铵 - 乙腈、（d）0.02 mol/L 乙酸铵 乙腈流动相体系。结果表明，b、c 体 系中柠檬黄、苋菜红、胭脂红不能出 峰，日落黄、诱惑红出峰但响应很低。 a、d 体系中 5 种目标物均能完全出峰， 响应值良好。但是在 a 体系中胭脂红、 日落黄、诱惑红响应时间间隔较近， 易受到杂峰干扰。对于极性物质乙腈 的溶解洗脱能力比甲醇强，且实际 进样过程中乙腈体系柱压比甲醇体系 小 15%，对色谱柱损耗较小，因此采 用 0.02 mol/L 乙酸铵 - 乙腈体系进行 洗脱。 3.4 流动相梯度选择
水浴条件下氮吹近干，加入 3 mL 甲醇
溶解待用。 2.2 过柱步骤
活 化： 依 次 用 5 mL 甲 醇、5 mL 10% 甲酸水活化；上样：加入待净化 液，弃去流出液；淋洗：加入 5 mL 甲 醇，弃去流出液；洗脱：加入 15% 氨 水甲醇溶液，收集流出液，在 40 ℃条 件下氮吹至干，用初始流动相定容至 1 mL，供分析。 3 结果与分析 3.1 标准曲线与检出限
95 88 80 95 95
2 试验方法
2.1 前处理方法
食品中合成着色剂检测前处理技术
T logy科技分析与检测目前我国食品加工中使用的色素一般分为天然色素和人工合成着色剂两大类。
天然色素主要来源于动物或植物，主要有虫胶色素、红花黄色素、甜菜红、辣椒红素、红曲米、姜黄、β-胡萝卜素、叶绿酸铜钠盐和酱色等。
天然色素虽然安全性相对高，但是对pH、光、热等较敏感，且染色性、护色性差，不利于其在普通食品加工中大规模使用。
人工合成着色剂主要是以萘、苯、甲苯等为原料，通过硝化、卤化、磺化、偶氮化等反应而制得，多为偶氮化合物，被大量用于糖果、饮料等食品中。
目前我国批准使用的食用合成着色剂有觅菜红、胭脂红、赤藓红、新红、诱惑红、亮蓝、靛蓝、梓檬黄和日落黄，还有铝色淀，以及酸性红、喹啉黄等。
合成着色剂不仅有较好的着色作用，而且性质稳定、价格较低，因此在食品加工业中的应用日益广泛[1-2]。
1 食品中合成着色剂检测方法人工合成着色剂不能提供人体所需营养物质，并且超过限量会对人体具有一定的危害，其加工过程中也可能会有重金属等有害物质的带入。
由于食用合成着色剂对人体有不同程度的毒性作用，许多国家对食用合成着色剂的管理越来越严格，已有多种合成着色剂被严格限量甚至禁止使用。
目前，在食品检测工作中常用的合成着色剂检测方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、液相-质谱法、毛细管电泳法等[1，3]。
2 食品中合成着色剂检测前处理技术在食品样品的预处理方面，食品基质组成成分复杂多样，样品前处理也需要根据食品种类不同选择合适的前处理方法，目前常用的样品预处理方法有聚酰胺粉吸附法、液液分配法、固相萃取法和 Qu ECHERS方法等[4]。
2.1 聚酰胺吸附法聚酰胺是通过酰胺键聚合而得到的一类高分子化合物，其含有的酰胺基可以通过自身的氢键与羟基酚类、硝基、酸类、醌类等物质结合而起到吸附效果，可以富集水溶性的酸性色素。
聚酰胺吸附法的原理为：弱酸性环境时，聚酰胺粉可以结合水溶性的合成着色剂，不结合天然色素；弱碱环境时，聚酰胺粉与结合的水溶性酸性染料解吸，而达到分离纯化合成着色剂的目的。
食品中人工合成着色剂检测解决方案
食品中人工合成着色剂的测定解决方案（参考GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》）合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用；合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。
对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》，分别采用高效液相色谱法，薄层色谱法，示波极谱法进行定性定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。
迪马科技在参考国标的基础上，推出食品中人工合成着色剂的解决方案，该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS进行色素的提取，比国标方法更简便易行，提取效率更高，净化效果更好；同时对高效液相色谱检测方法进行了改进，分别采用迪马科技Inspire和Diamonsil两款反相色谱柱，梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂，分离效果更优异，增加定性定量的准确性。
该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。
以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案，供您参考！1 样品准备1.1 可乐样品取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳)，40 μL甲酸于试管中，摇匀，作为上样液待净化。
1.2 红薯粉样品(1) 取2 g样品与20 mL提取剂*混合，涡旋2 min，超声提取10 min，6000 rpm 下离心3 min，收集上清液；(2) 将下层残留物依次用10 mL、10 mL提取剂重复提取两次，合并三次提取上清液；(3) 将上清液在45℃水浴条件下，减压蒸馏至6 mL，再加入80 μL甲酸，混匀，待净化。
提取剂*：氨水+70%乙醇（1+99，体积比）。
fc法采色素烘培
FC法是一种常用的食品添加剂颜色测定方法，用于检测食品中的人工合成色素含量。
在烘培过程中使用FC法可以帮助确定色素在食品中的浓度。
FC法全称为"Ferric Chloride"法，即氯化铁法。
它是一种定性和半定量的方法，适用于测定范围广泛的食品着色剂，包括染料和颜料。
使用FC法进行色素测定时，通常将样品与盐酸、氯仿等混合物进行提取，然后加入氯化铁试剂。
氯化铁试剂会与色素发生反应，产生特定的颜色。
通过比色测定或光谱分析，可以确定色素的含量。
在烘培过程中，可以使用FC法来测定原料或成品中色素的含量，以确保符合相关的法律法规要求。
通过控制色素的添加量，可以保证食品的色泽均匀、稳定且符合消费者的需求。
需要注意的是，不同国家和地区对食品中色素的使用有不同的法规限制和标准。
在使用FC法进行色素测定之前，建议参考当地的法规和标准，并确保在法律允许的范围内使用。
此外，还应遵循良好的实验室实践，确保测定结果的准确性和可靠性。
食品中人工合成着色剂的快速检测
最新【精品】范文参考文献专业论文食品中人工合成着色剂的快速检测食品中人工合成着色剂的快速检测摘要：在我们日常所接触的食物中，含有的着色剂分为两种：天然着色剂和人工合成着色剂。
其中，人工合成着色剂不仅不能为人类提供身体所需要的营养，有些着色剂的使用甚至会损害人类的身体健康。
一些人工合成着色剂会导致食用者腹泻，一些会导致基因突变，更有甚者会导致癌症。
这些危害人类健康的人工着色剂的存在为人类食品平安埋下了隐患，因此找出快速检测人工合成着色剂的方法是十分必要的。
本文将会列举一些生活中常见的人工合成着色剂，并指出对其进行快速检测的方法。
关键词：人工合成着色剂快速检测引言：人工合成着色剂就是我们通常所说的人工合成色素，它们的合成原料往往以苯、甲苯、萘等化工材料为主。
其主要优点是价格低廉、着色能力强、成分比拟稳定。
但是，这些人工合成色素往往带有一定的毒性，因此使用快速检测方法来检测人工合成着色剂的含量对保证人民生命健康、饮食平安有着很重要的作用。
一、常见的合成着色剂检测方法人工合成着色剂在当前社会生活中的使用十分普遍，我们日常所食用的食品中有很多都含有人工合成着色剂，例如赤藓红、柠檬黄、靛蓝、胭脂红、亮蓝、日落黄、苋菜红等等。
鉴于这些人工合成着色剂普遍具有的危害性，快速、准确的检测技术和方法成为保障食品平安的必然要求，食品质量平安监督检验机构一直致力于寻找更为快捷、方便、准确、可靠、低耗、环保的合成着色剂检测技术手段。
目前较为常见的快速检测方法主要有毛细管电泳法、高效液相色谱法、示波极谱法、分光光度法等诸多种技术方法，这些检测方法在长期的实践中均已证明有不错的效果，优势十清楚显，逐渐成为了色素检测分析的主流方法，尤其是高效液相色谱法检测合成着色剂结果准确性好、灵敏性高、重现性强，是我国当前人工合成着色剂快速检测的标准方法。
但高效液相色谱法在使用过程中也存在着一定的缺乏，例如样品前处理技术由于采用色素吸附、解吸附法，不仅操作步骤十分繁琐，需要消耗许多的试剂，对环境造成较大程度的污染，而且回收率较低，选用254nm为检测波长时被测样品中有很多杂质都会产生吸收和干扰，极易导致检测人员误判。
食品中人工合成着色剂的测定
食品中人工合成着色剂的测定序列号：DM-P1071、适用范围本方案适用于糕点、果酱、水果罐头、黑芝麻糊、果冻、冰淇淋、乳饮料、糖果和红酒中人工合成着色剂的检测；检出限：亮蓝是1.0 mg /kg，其他的是0.2 mg /kg；2、提取2.1 糕点、果酱(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(3) 将下层残留物用10mL提取液A* 按照步骤(2)重复提取一次，合并三次上清液；(4) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。
2.2 水果罐头、黑芝麻糊(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 取下层残留物，加入10 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取15 min，6000 rpm下离心2 min，合并两次上清液；(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约15 mL，再加入3 mL甲酸混匀，待净化。
2.3 冰淇淋(1) 取1.0 g样品，加入20 mL提取液A*，振荡2 min，40℃水浴超声提取10 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液；(2) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至约7 mL，再加入1.5 mL甲酸混匀，待净化。
2.4 果冻取1.0 g样品，加入10 mL水，40℃水浴超声提取15 min，加入5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。
2.5 乳饮料、糖果取1.0 g样品，加入10 mL水、5 mL甲醇和3 mL甲酸混匀，待净化。
2.6 红酒取1.0 mL样品，加入0.5 mL甲醇和0.3 mL甲酸混匀，待净化。
简述人工着色剂的常用测定方法
简述人工着色剂的常用测定方法
人工着色剂广泛应用于食品、化妆品、纺织品等领域，因此对其进行准确测定十分必要。
常用的人工着色剂测定方法包括光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等。
光度法是一种常用的人工着色剂测定方法，它利用分光光度计测定样品中着色剂的吸光度来计算其浓度。
该方法简单快速，适用于许多人工着色剂的测定。
高效液相色谱法（HPLC）是另一种常用的人工着色剂测定方法，它采用高压泵将样品通过一根特定的柱子，通过柱子的色谱分离作用来分离出人工着色剂。
该方法准确可靠，适用于许多人工着色剂的测定。
气相色谱法（GC）是一种基于气相色谱技术的人工着色剂测定方法，其原理是利用样品的挥发性物质在特定条件下分离和分析。
该方法对样品的纯度要求较高，但准确度和灵敏度较高，适用于许多人工着色剂的测定。
综上所述，人工着色剂的测定方法较多，选择合适的测定方法需要根据不同的样品性质和要求进行选择。
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茶叶中人工合成着色剂的检测
茶叶中人工合成着色剂的检测SPE-HPLC法1、适用范围本方案适用于茶叶中柠檬黄、新红、苋菜红、靛蓝、喹啉黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、酸性红、亮蓝和赤藓红11种合成着色剂的测定，定量限为3.0 mg/kg。
2、标准品配制(1) 单标储备液1000 ug/mL，称取适量色素单标，用水配制成1000 ug/mL的单标储备液。
(2) 混标中间液50 ug/mL，分别吸取0.5 mL单标储备液1000 ug/mL于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度，配制成50 ug/mL的混标中间液。
3、提取取1.0 g样品于200 mL烧杯中，加入50 mL50%乙醇水溶液，均质2 min，将上清液转移至50 mL 离心管中，8000 rpm离心2 min，准确收集20 mL上清液于另一50 mL离心管中，加入4 mL甲酸，混匀，待净化。
4、净化ProElut PWA-2 300 mg/6 mL （Cat.#65820）(1)活化：依次用5 mL甲醇、5 mL10%甲酸水，流出液弃去；(2)上样：将上样液加入柱中，流出液弃去；(3)淋洗：依次加入5mL水、5 mL甲醇，流出液弃去；(4)洗脱：加入6 mL15%氨水甲醇，收集洗脱液；(5)重新溶解：将洗脱液在50 ℃下氮气吹至0.5 mL，用乙酸铵（20 mM，pH9.0）定容至1 mL，8000 rpm离心2 min，收集上清，上机分析。
5、分析条件色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）流速：1.0 mL/min进样量：10 μL 柱温：35 ℃检测器：PDA 400-800 nm流动相：A：乙腈B：0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度设置6、添加回收结果茶叶中人工合成着色剂的HPLC检测的添加回收结果。
102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液（12 ug/mL ）色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm11种合成着色剂标准溶液（1.2 ug/mL ）色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.000.02V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.000.020.04V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.000.020.040.060.08V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为30 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s 12345检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s 1234567检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s 12检测波长610 nm添加水平为3.0 mg/kg 的茶叶中11种合成着色剂检测液相色谱图1 柠檬黄2 喹啉黄13 喹啉黄24 喹啉黄35 喹啉黄41 靛蓝2 亮蓝1 新红2 苋菜红3 胭脂红4 日落黄5 诱惑红6 酸性红7 赤藓红102030Time (min)0.0000.002V o l t s检测波长415 nm102030Time (min)0.0000.0020.004V o l t s检测波长520 nm102030Time (min)0.0000.0020.0040.0060.008V o l t s检测波长610 nm茶叶中11种合成着色剂（空白）液相色谱图。
食品中人工合成着色剂的测定
食品中人工合成着色剂的测定摘要：在日常试验用HPLC测定食品品中人工合成着色剂的国家标准GB/T5009.35- 2003时，我们发现该方法测定高蛋白质油脂等固态样品的前处理方法以及梯度洗脱程序存在一定的不足，因此，对该方法的前处理以及梯度洗脱程序加以改进，使得样品前处理简便快捷，六种色素回收率均在90%以上，而且延长了色谱柱的寿命。
关键词：人工合成着色剂 HPLC 食品前处理Through daily test with HPLC determination food products in the artificial synthesis colors agent of national standard GB/T5009.35-2003， we found law determination high protein oil，solid samples of processing method and gradient wash program exists must of insufficient， therefore， on the method of processing and gradient wash program be improved， makes samples processing easy shortcut， six kind of pigment recovery are in 90% above， and extended the spectrum column of life人工合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中，GB2760-2011对其使用有明确的限量标准，但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用，如染色馒头，所以对它的检测监管是相当重要的，测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法等[1] ，但无论哪一种方法都涉及样品前处理。
国标法第一法是用HPLC测定合成着色剂，将食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和峰面积比较进行定量[1] 。
高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定
名称测定结果(mg/L)回收率(%)平均本底值加标量加标实测值柠檬黄5.720.024.192.080.080.393.2苋菜红10.520.027.691.580.073.892.1胭脂红0.020.018.492.080.075.294.0日落黄0.020.018.793.580.075.794.6亮兰0.020.018.492.080.074.192.6高效液相色谱法对肉制品中人工合成着色剂的测定文/王群于洪芳刘强合成着色剂作为一种添加剂广泛用于食品中,国家对其使用有明确的限量标准,但在市场上却时有发现这些人工合成着色剂被滥用,对它的检测监管是相当重要的,国标中测定这些人工合成着色剂方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、示波极谱法,但无论哪一种方法都涉及样品前处理。
国标中第一法高效液相色谱法是将食品中人工合成着色剂用聚酞胺吸附法制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和峰面积比较进行定量。
在大量的实验过程中发现,当遇到含有多量蛋白质、脂肪等固体样品如熟肉制品时,按国标法测定提取色素困难,合成着色剂无法被聚酞胺粉完全吸附,样品回收率低。
我们在原基础上加以改进,能较好地将样品中的着色剂提取,从而大大地提高测定的精密度和准确度。
1、材料与方法(1)仪器与试剂。
L C1100高效液相色谱仪,带紫外检测器(Agile nt ,美国);超声波清洗器;乙腈(HPLC 级);石油醚(沸程30℃～60℃);无水乙醇-氨水-水(7+2+1)溶液;乙酸铵溶液(0.02m ol/L),经0.45μm 滤膜过滤;硫酸锌溶液(300g/L);铁氰化钾溶液(150g/L);合成着色剂标准溶液为国家标准物质稀释而成;实验用水为超纯水。
(2)仪器工作条件。
色谱柱:ODS-C184.5m m ×100m m 柱温:30℃;流动相:乙腈:乙酸铵溶液(0.02m ol/L );流速:1mL/m i n ;紫外检测器,254nm 波长;梯度洗脱:0min95%乙酸铵5%乙腈10min 70%乙酸铵30%乙腈12min95%乙酸铵5%乙腈(3)试样处理。
浅谈食品检测中合成着色剂的测定方法
浅谈食品检测中合成着色剂的测定方法俗话说“人是铁，饭是钢，一顿不吃饿得慌”，可见食品对于人类的重要性。
随着全球经济的高速发展，食品安全成了民众关心的大事，如何才能确保食品安全则成为热点问题，其中作为食品安全的一种监控手段，食品检测的重要性就在过程中凸显出来了。
食品中的着色剂的检测是食品检测中的一项重要检测项目，受到了相关部门的高度关注。
鉴于此，作者全面分析了食品检测中合成着色剂的检测方法，以期提高食品检测的效率，保障食品安全。
标签：食品检测；合成着色剂；测定方法与食品安全相对的就是食品安全危害，食品安全危害可以大致分为生物危害、化学危害和物理危害。
食品添加剂就是化学危害的一个重要来源。
按照国家食品添加剂的管理规定，对允许使用的添加剂按照规定量添加使用不会对人产生危害，但是对于在食品添加剂名单上明确规定不可以添加或是超量添加允许添加的添加剂，都会产生食品安全危害。
合成着色剂目前的使用范围广、用量大，长期过量摄入会对人体产生很大的危害。
但是要想对为数繁多的食品进行是否含有合成着色剂的检测，则需要采取适宜的测定方法，方可提高检测效率，提高监管力度和监管的有效性，从而打击违法添加有害物质的行为，保障人民的生命安全。
1 合成着色剂概述着色剂作为食品添加剂使用的主要作用就是改变食品的色彩，是一种相对传统的食品色彩调节方法。
根据市场调查分析，消费者在购买食品时，一般会考虑食品的色、香、味、形情况，同时，根据研究显示，食品的色彩对于人的食欲有刺激作用，可以勾起消费者的购买欲。
因此，食品生产商为了所生产食品的销量，在食品色彩上大下功夫，着色剂也就被广泛的应用开来。
近年来，国际国内的食品安全事故频发，其中不乏着色剂的滥用导致的食品安全事故。
事故频发导致了民众对于着色剂产生了怀疑与强力排斥，同时也受到了国家相关部门的关注与大力监督治理，在消费者的排斥与国家部门的监管下，着色剂滥用的情况得到了一定的遏制。
但是一些不法商家为了经济利益，不惜冒着触犯法律的风险，试图通过食品检测的漏洞来避免不法行径被发现。
食品中人工着色剂的检测与控制
食品中人工着色剂的检测与控制食品中的人工着色剂一直以来都是消费者和食品监管部门非常关注的问题。
人工着色剂在食品制造过程中的使用，既是为了美观，也是为了增加食品的吸引力和市场竞争力。
然而，人工着色剂对人体健康可能会带来负面影响，因此对食品中的人工着色剂进行检测和控制尤为重要。
目前，食品行业已经建立了一套相对完善的人工着色剂检测机制。
最常用的方法是使用高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）进行人工着色剂的分离和定量。
这些方法凭借其高灵敏度、高分辨率和准确性，已成为行业标准。
此外，还有一些快速检测方法，如近红外光谱法和荧光光谱法，能够有效地检测食品中的人工着色剂。
然而，仅有检测还不足以对人工着色剂进行有效控制。
对于食品制造商来说，最关键的是选择合适的原料和生产工艺，以减少对人工着色剂的依赖。
许多天然食品都具有天然的颜色，比如红色的西瓜、黄色的菊花和紫色的葡萄。
通过运用先进的技术，食品制造商可以利用天然食材来调色，避免使用人工着色剂。
另外，食品监管部门的角色也至关重要。
他们需要严格执行食品安全法规，监督食品制造商是否合规。
如果发现不合格产品，应追责，并及时对市场上的食品进行召回。
此外，食品监管部门应加大对行业的监测力度，随时掌握市场上的食品情况，并定期公布检测结果，以增强消费者购买食品的信心。
此外，消费者在购买食品时也需要保持警惕，在选择食品时要仔细阅读产品标签中的成分列表，并尽量选择无人工着色剂的产品。
在购买食品时，最好选择品牌知名、信誉好的产品，这样可以增加食品安全的保障。
除了监管部门和消费者的参与外，食品企业也应当积极履行社会责任。
他们应该投入更多的资源进行研发，探索新的食物着色技术和替代品，以减少对人工着色剂的依赖。
同时，企业也应积极参与食品安全宣传活动，增强公众对食品安全的意识。
在检测和控制食品中人工着色剂的过程中，各方的合作是至关重要的。
只有监管部门、食品企业和消费者齐心协力，才能够确保食品的品质和安全。
食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法
食品中合成着色剂的测定方法︱食品中合成着色剂的检测分析方法1、主题内容与适用范围本标准规定了食品中合成着色剂的测定方法。
本标准适用于食品中合成着色剂的测定。
第一篇高效液相色谱法(第一法)2、食品中合成着色剂的测定原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液－液分配法提取，制成水溶液，注入高效液相色谱仪，经反相色谱分离，根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量。
最小检出量，新红5ng、柠檬黄4ng、苋菜红6ng、胭脂红8ng、日落黄7ng、赤藓红18ng、亮蓝26ng，当进样量相当0.025g时最低检出浓度分别为0.2mg//k；0.16mg/kg；0.24mg/kg；0.32mg/kg；0.28mg/k；0.72mg/k；1.04mg/k。
3、食品中合成着色剂的测定试剂3.1 正己烷。
3.2 盐酸。
3.3 乙酸。
3.4 甲醇：经滤膜(0.5?m)过滤。
3.5 聚酰胺粉(尼龙6)：过200目筛。
3.6 乙酸铵溶液(0.02mol/L)：称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL，溶解，经滤膜(0.45?m)过滤。
3.7 氨水：量取氨水2mL，加水至100mL，混匀。
3.8 氨水－乙酸铵溶液(0.02mol/L)：量取氨水0.5mL，加乙酸铵溶液(0.02mol/L)至1000mL，混习。
3.9 甲醇－甲酸(6＋4)溶液：量取甲醇60mL，甲酸40mL，混匀。
3.10 柠檬酸溶液：称取20g柠檬酸(C6H8O7·H2O)，加水至100mL，溶解混匀。
3.11 无水乙醇－氨水－水(7＋2＋1)溶液：量取无水乙醇70mL、氨水20mL、水10mL，混匀。
3.12 三正辛胺正丁醇溶液(5%)：量取三正辛胺5mL，加正丁醇至100mL，混匀。
3.13 饱和硫酸钠溶液。
3.14 硫酸钠溶液(2g/L)。
3.15 pH6的水：水加柠檬酸溶液调pH值到6。
3.16 合成着色剂标准溶液：准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄、日落黄、苋菜红、胭脂红、新红、赤藓红、亮蓝、靛蓝各0.100g，置100mL容量瓶中，加pH6水到刻度。
高效液相色谱法测定肉制品中人工合成着色剂方法的探究
液 （．２ ｌＬ ，经 ０４ ｍ 滤 膜 过 滤 ；硫 酸 锌 溶 液 亮兰 ５９ ％。 Ｏ０ ｍｏ／ ） ．５ ．７ （０ｇＬ ； 氰化 钾 溶 液 （５ ｇＬ ； 成 着 色 剂标 准溶 液 ３ ０／ ）铁 １０ ／ ）合 为 国家标准 物质稀 释而成 ； 实验 用水为超 纯水 。
含 有 多量蛋 白质 、 肪 等 固体样 品 如 熟 肉制品 时 ， 国 脂 按
标法 测定 提取色 素困 难 ， 成着 色剂无 法被 聚酞 胺粉完 合
在 沉淀蛋 白质 的时候 沉淀物 会吸 附一 定量 的色 素 ， 而这
些 被吸 附 的色 素 又找 不到 一 个有 效 的方 法把 它 洗 脱下 全吸 附 ， 品回收 率 低 。为 此 ， 样 我们 在 原基 础上 加 以改 来 。利用本 法先加 无水 乙醇 一氨水 一水 ， 合成着 色剂在 进， 能较 好地 将样 品 中 的着 色 剂提 取 ， 从而 大大 地 提高 无 水乙醇 一氨水 一水体 系中 ， 随 蛋 白质沉淀 ， 淀物 不 沉
测定 的精 密度和准 确度 。
基 本无颜 色 。未加 无水 乙醇 一氨 水 一水 时被 沉淀物 大
多含 有 肉眼 可见颜 色 。
（ 精 密 度 试 验 ２）
材 料 与 方 法
（ 仪 器 与 试 剂 １】
Ｌ １０高效 液相 色谱 仪 ， 紫外 检测 器 （ ｉ ｎ， Ｃ１０ 带 Ａｇｅｔ美 ｌ
法 、 层色 谱法 、 薄 示波 极谱 法 ， 无论哪 一种 方法 都涉及 但 样 品前处 理 。 国标 中第一 法高效液 相色谱 法是将 食品 中
结 果 与讨 论
（ ） 水 乙 醇 一氨 水 一水 的 加 入 １无
人 工合成 着色 剂用聚 酞胺 吸附 法制成 水溶 液 ， 入高效 注
采取最佳的前处理方法 准确测定固态食品中的人工合成着色剂
文 曹张欢 内江市食品药品检验检测中心当前食品加工过程中常使用到色素，色素又分为天然色素和人工合成着色剂两类。
人工合成着色剂主要是以化工产品为原料，通过化学反应而制得，因性能好且价格低廉而被广泛添加到食品中，但长期过量摄入会对人体造成伤害。
国家标准GB 5009.35的前处理方法并不适用于固态食品，可操作性差、回收率低，本文以胭脂红为代表进行检测，对固态食品中人工合成着色剂的前处理进行研究。
一、仪器与材料1.仪器、耗材：赛默飞世尔高效液相色谱仪，高速冷冻离心机；目聚酰胺粉（80－100）、乙醇、甲醇（色谱纯）、氨水、甲酸、柠檬酸、钨酸钠、正己烷、乙酸铵、胭脂红标准品（中国标准物质研究中心）。
2.色谱条件：色谱柱：安捷伦C18。
柱温：30℃。
流速：1.0mL/min。
流动相：甲醇＋乙酸铵（0.02mol/L）。
检测波长：254nm。
进样体积：10µL。
梯度洗脱甲醇：5％，0－3min；35％，3－10min；100％，10－15min；5％，15－23min。
3.样品种类：蛋糕，鱼酸菜，腊肉。
二、样品前处理1.提取。
称取已粉碎样品10g，置于50mL离心管中，加入15mL无水乙醇－氨水－水溶液，涡旋、超声提取10分钟，离心，获取上清液并置于50ml离心管中，再加入10ml无水乙醇－氨水－水溶液重复提取两次，合并上清液。
2.除脂肪、沉降蛋白。
加入5mL正己烷，摇匀离心，弃去上清液，在70℃水浴上浓缩提取液至20ml，用20％柠檬酸溶液调pH值3.5－4.5，加10％钨酸钠溶液1ml，使蛋白质沉淀。
离心，上清液收集于50ml烧杯中。
3.纯化。
按GB5009.35的前处理方法，将1.0g聚酰胺粉加少许水调成粥状，倒入加热至70℃的试样溶液中，搅拌使色素完全被吸附。
用水将聚酰胺粉少量多次全部转移至G3垂融漏斗中，打开真空泵抽滤，用柠檬酸溶液洗涤4次，再用甲醇＋甲酸洗涤4次，最后用水洗至流出液呈中性。
食品中合成着色剂的测定
食品安全国家标准食品中合成着色剂的测定1范围本标准规定了饮料㊁配制酒㊁硬糖㊁蜜饯㊁淀粉软糖㊁巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定方法㊂本标准适用于饮料㊁配制酒㊁硬糖㊁蜜饯㊁淀粉软糖㊁巧克力豆及着色糖衣制品中合成着色剂(不含铝色锭)的测定㊂2原理食品中人工合成着色剂用聚酰胺吸附法或液-液分配法提取,制成水溶液,注入高效液相色谱仪,经反相色谱分离,根据保留时间定性和与峰面积比较进行定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的一级水㊂3.1试剂3.1.1甲醇(C H3O H):色谱纯㊂3.1.2正己烷(C6H14)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4冰醋酸(C H3C O OH)㊂3.1.5甲酸(H C O O H)㊂3.1.6乙酸铵(C H3C O O N H4)㊂3.1.7柠檬酸(C6H8O7㊃H2O)㊂3.1.8硫酸钠(N a2S O4)㊂3.1.9正丁醇(C4H10O)㊂3.1.10三正辛胺(C24H51N)㊂3.1.11无水乙醇(C H3C H2O H)㊂3.1.12氨水(N H3㊃H2O):含量20%~25%㊂3.1.13聚酰胺粉(尼龙6):过200μm(目)筛㊂3.2试剂配制3.2.1乙酸铵溶液(0.02m o l/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000m L,溶解,经0.45μm微孔滤膜过滤㊂3.2.2氨水溶液:量取氨水2m L,加水至100m L,混匀㊂3.2.3甲醇-甲酸溶液(6+4,体积比):量取甲醇60m L,甲酸40m L,混匀㊂3.2.4柠檬酸溶液:称取20g柠檬酸,加水至100m L,溶解混匀㊂3.2.5无水乙醇-氨水-水溶液(7+2+1,体积比):量取无水乙醇70m L㊁氨水溶液(3.2.2)20m L㊁水10m L,混匀㊂3.2.6三正辛胺-正丁醇溶液(5%):量取三正辛胺5m L,加正丁醇至100m L,混匀㊂3.2.7饱和硫酸钠溶液㊂3.2.8p H6的水:水加柠檬酸溶液调p H到6㊂3.2.9p H4的水:水加柠檬酸溶液调p H到4㊂3.3标准品3.3.1柠檬黄(C A S:1934-21-0)㊂3.3.2新红(C A S:220658-76-4)㊂3.3.3苋菜红(C A S:915-67-3)㊂3.3.4胭脂红(C A S:2611-82-7)㊂3.3.5日落黄(C A S:2783-94-0)㊂3.3.6亮蓝(C A S:3844-45-9)㊂3.3.7赤藓红(C A S:16423-68-0)㊂3.4标准溶液配制3.4.1合成着色剂标准贮备液(1m g/m L):准确称取按其纯度折算为100%质量的柠檬黄㊁日落黄㊁苋菜红㊁胭脂红㊁新红㊁赤藓红㊁亮蓝各0.1g(精确至0.0001g),置100m L容量瓶中,加p H6的水到刻度㊂配成水溶液(1.00m g/m L)㊂3.4.2合成着色剂标准使用液(50μg/m L):临用时将标准贮备液加水稀释20倍,经0.45μm微孔滤膜过滤㊂配成每毫升相当50.0μg的合成着色剂㊂4仪器和设备4.1高效液相色谱仪,带二极管阵列或紫外检测器㊂4.2天平:感量为0.001g和0.0001g㊂4.3恒温水浴锅㊂4.4 G3垂融漏斗㊂5分析步骤5.1试样制备5.1.1果汁饮料及果汁㊁果味碳酸饮料等:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100m L烧杯中㊂含二氧化碳样品加热或超声驱除二氧化碳㊂5.1.2配制酒类:称取20g~40g(精确至0.001g),放入100m L烧杯中,加小碎瓷片数片,加热驱除乙醇㊂5.1.3硬糖㊁蜜饯类㊁淀粉软糖等:称取5g~10g(精确至0.001g)粉碎样品,放入100m L小烧杯中,加水30m L,温热溶解,若样品溶液p H较高,用柠檬酸溶液调p H到6左右㊂5.1.4巧克力豆及着色糖衣制品:称取5g~10g(精确至0.001g),放入100m L小烧杯中,用水反复洗涤色素,到巧克力豆无色素为止,合并色素漂洗液为样品溶液㊂5.2色素提取5.2.1聚酰胺吸附法:样品溶液加柠檬酸溶液调p H到6,加热至60ħ,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入样品溶液中,搅拌片刻,以G3垂融漏斗抽滤,用60ħp H为4的水洗涤3次~5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3次~5次(含赤藓红的样品用5.2.2法处理),再用水洗至中性,用乙醇-氨水-水混合溶液解吸3次~5次,直至色素完全解吸,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5m L㊂经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析㊂5.2.2液-液分配法(适用于含赤藓红的样品):将制备好的样品溶液放入分液漏斗中,加2m L盐酸㊁三正辛胺-正丁醇溶液(5%)10m L~20m L,振摇提取,分取有机相,重复提取,直至有机相无色,合并有机相,用饱和硫酸钠溶液洗2次,每次10m L,分取有机相,放蒸发皿中,水浴加热浓缩至10m L,转移至分液漏斗中,加10m L正己烷,混匀,加氨水溶液提取2次~3次,每次5m L,合并氨水溶液层(含水溶性酸性色素),用正己烷洗2次,氨水层加乙酸调成中性,水浴加热蒸发至近干,加水定容至5m L㊂经0.45μm微孔滤膜过滤,进高效液相色谱仪分析㊂5.3仪器参考条件5.3.1色谱柱:C18柱,4.6mmˑ250mm,5μm㊂5.3.2进样量:10μL㊂5.3.3柱温:35ħ㊂5.3.4二极管阵列检测器波长范围:400n m~800n m,或紫外检测器检测波长:254n m㊂5.3.5梯度洗脱表见表1㊂表1梯度洗脱表时间m i n流速m L/m i n0.02m o l/L乙酸铵溶液%甲醇%01.095531.0653571.00100101.0010010.11.0955211.09555.4测定将样品提取液和合成着色剂标准使用液分别注入高效液相色谱仪,根据保留时间定性,外标峰面积法定量㊂6分析结果的表述试样中着色剂含量按式(1)计算:X=cˑVˑ1000mˑ1000ˑ1000(1)式中:X 试样中着色剂的含量,单位为克每千克(g/k g);c 进样液中着色剂的浓度,单位为微克每毫升(μg/m L);V 试样稀释总体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g);1000 换算系数㊂计算结果以重复性条件下获得的两次独立测定结果的算术平均值表示,结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他方法检出限:柠檬黄㊁新红㊁苋菜红㊁胭脂红㊁日落黄均为0.5m g/k g,亮蓝㊁赤藓红均为0.2m g/k g (检测波长254n m时亮蓝检出限为1.0m g/k g,赤藓红检出限为0.5m g/k g)㊂。
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄
高效液相色谱法测定食品中的食用合成色素——日落黄一实验部分一实验原理食品中人工合成着色素经聚酰胺吸附法，制备成水溶液，注入高效液相色谱仪，经过反相色谱分离，根据保留时间定性及峰面积比较进行定量。
二实验主要仪器和试剂1.仪器高效液相色谱仪，带紫外检测器、0.45um滤膜(1张)、0.5um滤膜（1）、分析天平、量筒1oml(1),250ml(1)、烧杯1000ml(1),300ml(3)、容量瓶250ml(5),5ml(1),100ml(1)、移液管5ml(1)、研钵(1)、温度计100℃（1）、滴管（1）、电磁炉（1）、G3垂融漏斗（孔径60ml）、PH试纸（1—14）试剂瓶1000ml(2)2药品乙酸（分析纯）、甲醇（色谱纯经0.5um滤膜过滤）、聚酰胺粉（尼龙6过200目筛）、氨水（分析纯）、甲酸（分析纯）、柠檬酸（分析纯）、无水乙醇（分析纯）、饱和硫酸钠、无离子水、0.2%硫酸钠、乙酸铵（分析纯）、合成着色标准溶液：日落黄三仪器工作条件高效液相色谱的工作条件：一般可在室温下进行，采用颗粒极细的固定相，柱内压降很大，流动相黏度很高，需采用高入口压，维持一定的流动相线速。
色谱柱：不锈钢柱流动相：甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液,梯度洗脱:甲醇+0.02 mol/L 乙酸铵溶液:甲醇20%，乙酸铵80%，0~5min; 甲醇35%，乙酸铵65%，5~11min:甲醇98%，乙酸铵2%，11~16min；甲醇98%，乙酸铵2%，16~17min；甲醇20%，乙酸铵80%，甲醇20%，乙酸铵80%，17~30min流速: 1.0 mL/min进样量：10ul紫外吸收检测器：适用于梯度洗脱，对流动相速度变化不敏感，流动相组成的变化对检测其响应几乎无影响，但是只有检测其所提供的波长下有较大吸收的分子才能进行检测，流动相的选择受一定限制，既具有一定紫外吸收的溶剂不能做流动相。
每种溶剂都有紫外的截止波长，当小于该截止波长的紫外光通过溶剂时，溶剂的透光率降至百分之十以下，因此监测器的工作波长不能小于溶剂的紫外戒子波长。
食品中人工合成着色剂的快速检测
引言：
人工 合成着色剂 就是我 们通常所 说的人 工合成色 素 ，它 们的合成 原料往往 以苯、 甲 苯 、萘等化工 材料为主 。其主要优 点是价格 低廉 、着色 能力强、成分 比较稳定 。但是 ， 这 些人工合成 色素往往 带有一定 的毒性 ，因 此 使Байду номын сангаас快速检 测方法 来检测人工 合成着色剂 的含量对 保证人 民生命健康 、饮 食安全 有着 很重要的作用。
美 国戴安公司生产 的 Ｕ一 ３ ０ ０ ０系列，超声波发 生 器 选 用 昆 山 超 声 仪 器 公 司 生 产 的 ＫＱ． ５ ０ ０ ＧＶＤＶ； 甲 醇选 用 美 国 如 意 化 工 公 司 生产的色谱 纯 ，乙酸锌 溶液 由重 庆 申渝化 学 试剂厂生产 的乙酸锌 （ 分析纯 ）２ １ ． ９ ｇ ＋ 冰乙酸 ３ ｍｌ 加水稀释至 １ ０ ０ ｍｌ 制得 ， 亚铁氰化钾溶液 由武汉市 江北试剂 厂生产 的亚铁氰化钾 （ 分 析纯 ）１ ０ ． ６ ｇ加水稀释至 １ ０ ０ ｍｌ ；溶剂 乙酸铵 溶液 由 ｌ ＿ ５ ４ ｇ乙酸铵＋ １ ０ ０ ０ ｍｌ 水溶解 ， 再使用 ０ ． ４ ５ ｕ ｍ滤膜 过滤 制得， 溶剂色谱纯 甲醇 由美 国如意化工 公司生产 ；合成着色剂 柠檬黄 、 日落黄 、亮 蓝、胭脂 红等的标准储 备液为 国 家标物 中心提供 的 ０ ． ５ ｍｇ ／ ｍｇ标准溶液 ，分别 配成每毫升 ０ ． ５ ｕ １ ｕ ｇ 、２ ｇ 、５ ｇ 、１ ０ ｇ浓度的标准使用液 。 ２ ．检测过程分析 在对 人工合 成着 色剂做 光谱扫描 时 ，我 们发 现所测 的人 工合成着色 剂不仅 在紫外 区 域存在吸 收现 象 ，而 且在可见光 区域也存 在 吸收 ，通 常紫外 区域 因为存在其 他物质 １ 二 扰 易导致 误判 ，可 见光区域着 色荆吸 收受其他 杂质干扰 很小 ，因此检测波 长选择可 见光区 域 的吸收波长 ，根据人工 合成着色 剂的吸收 光谱 图分别选 择柠檬黄检测 波长为 ４ ２ ８ ｎ ｍ、 苋菜 红为 ５ ２ ０ ｎ ｍ、胭 脂红 ５ １ ０ ｎ ｍ、 日落黄 ４ ８ ０ ｎ ｍ、诱惑红 ５ １ ｌ ｎ ｍ、亮蓝 ６ ２ ８ ｎ ｍ。利 用二 极管阵列 检测器对样 品峰进行判 断定性 ，只 有保 留 时间与 标准 峰 差异 ≤ ±５ ％、波 长 ＞ ２ ２ ０ ｎ ｍ、光 谱图与标 准品差异 ≤±５ ％时，方 可确 定为人工合 成着色剂 。如不能确 定 ，可 加标准物进行实验辅助判断 。 我 们对不 同比例流动 相对 目标化 合物影 响进 行 了对 比 ，发 现 以 下几 种 情 况 效 果最 好 ： ① ＜１ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 乙酸 铵 溶 液 ： 甲醇 ： ８ ： ２ ；② １ ０ １ ３ ． ５ ｍｉ ｎ， 乙 酸 铵 溶 液 ： 甲 醇 ＝ ２ ： ８； ③ １ ３ ． ５ ２ ０ ａｉ ｒ ｎ ， 乙酸 铵 溶 液 ： 甲醇 ＝ ８ ： ２ 。 根 据 己 总结 的人 工合成着 色剂浓度 范围 ，我们 配置 了标准 溶液系 列，通过液相 色谱测定 绘制 出 浓度 与峰面积 的标 准 曲线 ，通过对标 准 曲线 的分析 ， 人工合成着色剂 的线性关系 ≥０ ． ９ ９ ９ ，
高效液相色谱一质谱质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂
高效液相色谱一质谱质谱联用法测定酱腌菜中的人工合成着色剂摘要:目的:建立酱腌菜中6种人工合成着色剂日落黄、柠檬黄、苋菜红、胭脂红、诱惑红、亮蓝的定性、定量分析方法。
方法:样品经聚酰胺吸附,碱洗解吸后待测。
检测时以甲醇-乙酸铵(0.02M)为流动相,经梯度洗脱,电喷雾(ESI)离子化,选择反应监控(SRM)定性和定量。
结果:样品检测灵敏度高,干扰少,回收率为89.0%～101.2%,RSD0.5%～1.6%,相关系数0.9990～0.9999,检出限0.4～13μg/kg。
结论:该方法准确、灵敏,适用于酱腌菜中6种人工合成着色剂的定性和定量分析。
关键词:高效液相色谱-质谱/质谱人工合成着色剂酱腌菜食品着色剂从来源分可以分为天然着色剂和合成着色剂两大类。
然而,合成着色剂是由煤焦油中的苯胺为原料制成,已经被证实在过量的情况下会对人体健康造成负面影响。
因此,世界各国对其使用范围和使用量都有严格的控制。
本文建立了酱腌菜中6种人工合成着色剂同时测定的高效液相色谱-质谱/质谱联用法,解决了在测定中所存在的问题。
1 材料与方法1.1 实验条件色谱条件:C18柱:Thermo Hypersil GOLD(50mm×2.1mm,1.9μm);柱温:30℃;流动相:甲醇(A)和0.02M乙酸铵水溶液(B),梯度洗脱:0～2min15%A;2～3min,A线形变化为98%,保持7min,10～11min,A线性变化为15%,保持4min。
流速200μL/min,进样体积10μL。
质谱条件:电喷雾电离(ESI),正离子方式,选择反应监控,分辨率Q1=0.7M,Q3=0.7M,喷雾电压3500V,鞘气(N2)压力39au,辅助气(N2)压力10au,加热毛细管温度:350℃,碰撞气1.5m Torr,扫描宽度0.100,扫描时间0.200s。
1.2 实验方法将酱腌菜置于搅拌机中搅碎,称取5.00g,加水30mL,用柠檬酸调节pH到6,将1g聚酰胺粉加少许水调成粥状,倒入试样溶液中,搅拌均匀,超声提取15min,以G3垂融漏斗抽滤,用纯水洗涤3～5次,然后用甲醇-甲酸混合溶液洗涤3～5次,再用水洗至中性,用乙醇-氨水混合溶液解吸3～5次,每次5mL,收集解吸液,加乙酸中和,蒸发至近干,加水溶解,定容至5mL。
食品中合成着色剂检测前处理方式方法分析
食品中合成着色剂检测前处理方式方法分析杨 雪1，于 浩2，姜海洋1（1.吉林省食品检验所，吉林长春 130000；2.扬州市产品质量监督检验所，江苏扬州 225000）摘 要：合成着色剂在食品生产和加工过程中应用广泛，是重要的食品添加剂。
合成着色剂的性质及种类较多，差异性较大，加大了食品检验检测工作难度，需要检验人员掌握各类检测前处理技术，以便于更好地检测出合成着色剂的成分及含量。
为了让食品的色泽效果更好，控制食品的经济成本，越来越多的食品企业使用合成着色剂，根据合成色素研究，过量的合成着色剂会在一定程度上对人体健康造成危害。
鉴于此，本文对食品中合成着色剂检测前处理方式展开分析，以期能够为检测人员提供方法借鉴。
关键词：食品检测；合成着色剂；处理技术食品在生产加工过程中比较重视感官品质，其中色、香、味、形是食品感官的重要指标，色泽度的提升不仅能够使人们的食欲增加，也会刺激人们的胃液分泌，促进食品的消化效果更好。
食品企业通常会采用添加剂来提升食品色泽，刺激消费者购买欲望。
合成着色剂在食品加工中属于常见的添加剂类型。
近几年，越来越多滥用添加剂的事件爆发，食品安全问题也越来越严重，对合成着色剂的检验成为检验滥用食品添加剂的主要有效途径。
本文将详细阐述合成着色剂检验前处理技术。
1 食品合成着色剂的残留分析着色剂主要用于改善食品色泽，使食品在生产完成以后保持长时间段的诱人色泽，对消费者产生吸引力，促使消费者产生购买欲望。
食品的色泽是人们评判食品好坏的重要标准。
为了增强食品的吸引力，食品企业按照比例进行着色剂的添加。
食品检测过程中，关于着色剂的检测通常会先选择对样品进行检测前处理[1]。
检测之前的主要处理工作是将杂质去除，并保留目标组成部分，规避杂质对检测样品造成污染，也避免杂质对检测设备产生污染，影响合成着色剂残留的检验结果。
2 食品合成着色剂检测方法有研究表明，人工合成的着色剂并不能对人体提供营养，且如果超量使用还会生成有毒有害物质，对人体健康产生危害。
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食品中人工合成着色剂的检测解决方案食品中人工合成着色剂的测定解决方案(参考GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》)合成色素以苯、甲苯、萘等化工产品为原料，经过磺化、硝化、卤化、偶氮化等一系列有机反应制成合成着色剂，合成着色剂有一定毒性，过多食用会危害人体健康，但由于人工合成着色剂成本低、色泽鲜艳、着色力强、色调多样，故被广泛使用;合成着色剂有严格的控制使用范围和最大使用量，因此食品中合成色素的准确测定具有重要意义。
对于食品中合成着色剂的检测目前可借鉴国标GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》，分别采用高效液相色谱法，薄层色谱法，示波极谱法进行定性定量分析，其中高效液相色谱法前处理采用聚酰胺吸附法或液-液分配法进行色素提取。
迪马科技在参考国标的基础上，推出食品中人工合成着色剂的解决方案，该方案前处理采用聚合物基质亲水亲脂平衡反相固相萃取柱ProElut PLS进行色素的提取，比国标方法更简便易行，提取效率更高，净化效果更好;同时对高效液相色谱检测方法进行了改进，分别采用迪马科技Inspire和Diamonsil两款反相色谱柱，梯度洗脱检测食品中人工合成着色剂，分离效果更优异，增加定性定量的准确性。
该方案特别适用于食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红和亮蓝等人工合成着色剂的检测。
以下为迪马科技开发的食品中人工合成着色剂的检测解决方案，供您参考～1 样品准备1.1 可乐样品取1 g可乐(加热超声驱除二氧化碳)，40 μL甲酸于试管中，摇匀，作为上订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606样液待净化。
1.2 红薯粉样品*(1) 取2 g样品与20 mL提取剂混合，涡旋2 min，超声提取10 min，6000 rpm下离心3 min，收集上清液;(2) 将下层残留物依次用10 mL、10 mL提取剂重复提取两次，合并三次提取上清液;(3) 将上清液在45?水浴条件下，减压蒸馏至6 mL，再加入80 μL甲酸，混匀，待净化。
*提取剂:氨水+70%乙醇(1+99，体积比)。
2 SPE柱净化——ProElut PLS 500 mg/6 mL(Cat.#:68005) 2.1 可乐样品SPE 柱净化流程(1) 活化/平衡: 5 mL甲醇活化，5 mL水平衡，流出液弃去 ; (2) 上样: 将待净化液加入小柱，流出液弃去;(3) 淋洗: 5 mL 2%甲酸水溶液，流出液弃去，将小柱抽干; (3) 洗脱: 4 mL 2%氨水-甲醇溶液洗脱，收集流出液，2%氨水-甲醇溶液调至中性;(4) 重新溶解: 在40 ?下用减压蒸馏将收集液浓缩至近干，然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC 分析。
2.2 红薯粉样品SPE柱净化流程(1) 活化: 5 mL甲醇，5 mL水活化;(2) 上样: 加入待净化液，弃去流出液;(3) 淋洗: 加入4 mL水，弃去流出液，将SPE柱抽干; (4) 洗脱: 加入6 mL 2%氨水甲醇溶液，收集流出液; (5) 重新溶解: 将洗脱液在45 ?下氮气吹至约0.5 mL，再用水定容至1 mL，微孔滤膜过滤后供HPLC分析。
订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-66063 分析条件色谱柱: Inspire C18，250 × 4.6 mm，5 μm(Cat#:81006)Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm，5μm(Cat#:99603)1.0 mL/min 流速:UV 254 nm 检测器:*柱温: 35?20 μL 进样量:流动相: A:乙腈，B:0.02 mol/L 乙酸铵溶液梯度时间(min) 0 20 30 31 40A(%) 5 30 37 5 5B(%) 95 70 63 95 954添加回收结果4.1 红薯粉添加回收结果红薯粉中人工合成着色剂(添加水平为5 mg / kg)的添加回收结果目标物柠檬黄苋菜红胭脂红日落黄诱惑红亮蓝83.46% 83.18% 87.84% 94.59% 93.90% 101.28% 回收率Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5 μm(Cat#:81006) 1柠檬黄 32 苋菜红 2143 胭脂红 54 日落黄5 诱惑红6 亮蓝 6Volts0.000.020.040.060.080102030Time (min)人工合成着色剂10 ug/mL的标准液相色谱图订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5 μm(Cat# 81006)31柠檬黄42 苋菜红 2153 胭脂红4 日落黄5 诱惑红66 亮蓝Volts0.000.020.040.060.080102030Time (min)红薯粉中人工合成着色剂(添加水平5 mg / kg)的液相色谱图Inspire C18，250 mm×4.6 mm，5 μm(Cat#:81006)Volts0.000.020.040.060.080102030Time (min)红薯粉中人工合成着色剂(空白)的液相色谱图4.2可乐添加回收结果分析物添加水平(mg/kg) 回收率/% RSD(n*=4)/% 柠檬黄 1.6 97.9 3.77 苋菜红 2.4 97.1 2.77 靛蓝 2.4 72.3 3.73 胭脂红 3.2 98.2 1.31 日落黄 2.8 90.8 2.19 亮蓝 10.4 96.5 0.84 赤藓红 7.2 90.7 2.49*n:平行样品的数量订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606Diamonsil C18(2) 250 × 4.6 mm, 5μm (Cat#:99603)可乐中人工合成着色剂的液相色谱图食品中人工合成着色剂的检测相关产品信息(现货):(参考GB/T 5009.35-2003《食品中合成着色剂的测定》)货号名称规格样品前处理亲水亲脂平衡反相固相萃取柱 68005 500 mg/6 mL,30/pk ProElut ? PLS24435 8 12管防交叉污染真空 SPE萃取装置 12位4803 1,3,6mL柱管通用连接器 15/pk4806 考克(控制流量) 15/pk99011 真空/正压两用泵，无油 1/pk抽滤瓶套装 99013 1/pk (包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞 )37177 针头式过滤器Nylon 13mm,0.22μm 100/pk37180 针头式过滤器Nylon 13mm,0.45μm 100/pk标准品56-03322- 25MG 酒石黄/柠檬黄[1934-21-0] 25mg ?99.0% (HPLC) 56-87612- 25MG 苋菜红[915-67-3] 25mg ?98.0% (HPLC) 54-229296 -25G 靛蓝[482-89-3]25g Dye content, 95% 56-18137- 25MG 胭脂红[2611-82-7] 25mg ?99.0% (HPLC) 56-68775- 25MG 日落黄[2783-94-0] 25mg ?95% (HPLC) 50P-C10665200 亮蓝[3844-45-9] 250 mg 56-87613- 25MG 赤藓红/藻红[16423- 68-0] 25mg ?98.0% (HPLC) 订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-660656-38213- 25MG 诱惑红[25956- 17-6] 25mg ?98.0% (HPLC)色谱柱及保护柱反相高效液相色谱柱99603 250 × 4.6 mm, 5 μm Diamo nsil C18(2)反相高效液相色谱柱81006 250 × 4.6 mm, 5 μm Inspire C1810 × 4.0 mm 1/pk 6201 EasyGuard C18 保护柱 2个柱芯+1个柱套HPLC溶剂,缓冲盐,离子对试剂50102 甲醇 HPLC级 4 L 50101 乙腈 HPLC级 4 L 50144 甲酸 HPLC级 50 mL 50138 乙酸铵 HPLC级 100 g通用色谱产品52401B 瓶架/蓝色(现货) 50孔 52401A 瓶架/白色(现货) 50孔 5323 样品瓶(棕色/螺纹) 2 mL, 100/pk 5325 样品瓶盖/含垫(已经组装) 100/pk H8046 5 HPLC 进样针25 μL订购电话: 北京:400-608-7719 上海:021-6126 3966 广州:020-8559 3520 沈阳:024-2294 3513 天津:400-633-6606 青岛:0532-8372 5230成都:028-8661 2625 南京:025-8347 9007 石家庄:0311-6668 6220重庆:023-6541 4656 郑州:0371-6367 2790 其他地区:400-633-6606。