仪器分析报告方案设计教案设计

第一章绪论（Preface ）

§1-1 仪器分析简介

一、仪器分析方法在分析化学中的位置

1.分析化学

定义：是化学学科的一个重要分支，是研究物质的组成、含量、结构及其分析方法的学科。

分类：化学分析法；仪器分析法

2.化学分析法/经典分析法

定义：是以物质的化学反应为基础的分析方法。

分类：重量分析法—绝对分析法

滴定分析法—相对分析法:酸碱滴定；络合滴定；氧化还原滴定；沉淀滴定3.仪器分析法（物理和物理化学分析法）

是采用比较复杂或特殊的仪器设备，通过测量能表征物质的某些物理或物理化学性质来确定其化学组成、含量、结构。

分类：

二、仪器分析的特点和局限性

1.仪器分析的特点:

（1）适用于微量、痕量组份含量分析（含量<1%，测量的相对误差为1~10%）；（2）操作简便快速；

（3）最适用于生产过程中的控制分析。

2.仪器分析的局限性：

（1）准确度不够高，相对误差通常(1~10%)；

（2）一般都需要以标准物进行校准，而很多标准物需要用化学分析方法来标定；（3）仪器比较昂贵。

3.仪器分析的发展趋势：

与计算机联用：自动化、数字化

与其它分析方法联用：气相色谱-光度法联用；FIA-光度法联用

§1-2 定量分析方法的评价指标

1. 标准曲线

标准曲线：被测物质的浓度或含量x 与仪器响应信号y 的关系曲线。 线性范围：标准曲线直线部分所对应被测物质浓度或质量的范围。

标准曲线的绘制：用 “一元线性回归法”的数据统计方法来给出y 与x 的关系式 y=a+bx

标准溶液浓度： x 1 x 2 x 3 x 4 x 5 …… 响应信号： y 1 y 2 y 3 y 4 y 5……

1

2

1

()()

()

n

i

i

i n

i

i x x y y b x x ==--=

-∑∑

a y bx =-

2. 灵敏度

物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号的变化，称为方法的灵敏度，用S 表示。

y

x

dy S dm =

，dy S dc

= 灵敏度也是标准曲线的斜率，斜率越大，方法的灵敏度越大。

3. 精密度

精密度是指使用同一方法，对同一试样进行多次分析所得结果的一致程度。 常用测定结果的标准偏差s 或相对标准偏差s r 。

s =100%r s

s x

=

⨯

4. 准确度

试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。准确度常用相对误差量度。

100%r x E μμ

-=⨯

5.

检测限

检测限：在已知置信水平，可以检测到的待测物的最小质量或浓度。 检出限如何计算呢？

经统计学的 t 和 z 检验，当测量值为标准偏差3倍时，检测结果的置信度为95%。测定空白样品(或浓度接近空白值）20-30次， 求出测量的标准偏差s ，检出限为标准偏差s 的3倍除以该标准溶液的工作曲线的斜率b 。

3s D b

=

第二章 光学分析法导论

§2-1 电磁辐射

一、电磁辐射的性质

红外光、紫外光、可见光、X 射线、无线电波等都是电磁辐射，电磁辐射具有波粒二象性——波动性和粒子性。 1.波动性——传播时，主要表现为波动性

电磁辐射是在空间传播着的交变电磁场，称为电磁波。电磁波可用频率、波长、波数表示。

频率ν—每秒钟电磁场振荡的次数：Hz

波长λ—电磁波相邻两个波峰或波谷间的距离：cm, μm, nm

波数σ—1 cm内波的数目σ =1/ λ

波速υ—电磁波传播的速度，真空中等于光速

c= νλ =3×1010cm·s-1

2. 微粒性

光是由光量子或光子流所组成，光子能量与光波频率之间的关系为：

E= hν=hc/ λ=hcσ

二、电磁波谱

把电磁辐射按波长大小顺序排列就得到电磁波谱

§2-2 原子光谱和分子光谱

原子和分子是产生光谱的基本粒子，由于它们的结构不同，其光谱特性也不同。

由原子产生光谱称为原子光谱，分子产生的光谱称为分子光谱。

一、原子光谱

原子光谱谱线的产生：外层电子在不同能级之间的跃迁。

原子光谱：气态原子发生能级跃迁时，能发射或吸收一定频率的电磁辐射，经过光谱仪得到的一条条分立的线状光谱—原子光谱.

1. 原子发射光谱

2. 原子吸收光谱

二、 分子光谱

光谱产生的原理：

分子平动—整个分子的平动，不产生光谱；能量连续 分子转动—分子围绕质量中心的转动； 分子振动—整个分子内原子之间的相对运动； 电子运动—分子中电子相对运动； ● 产生光谱的条件：引起偶极矩的变化

● 每一种运动形式都有一定的能量，用E 转、E 振、E 电表示 ● 每一种能量都是量子化的，是不连续的

● 电子能级上有许多振动能级，而振动能级上有许多能量不同的转动能级 ∆E 转﹤∆E 振﹤ ∆E 电 能级跃迁示意图：

通常情况下，物质的分子处于基态，各种能级都处于基态，当它受到光照或其它能量激发时，引起分子能级的跃迁：基态→激发态，按波长大小排列起来称为吸收光谱

基态原子 选择吸收一定频率的光

激发态原子

基态原子 吸收热、电、光能 激发态原子 发射特征谱线

基态或较低能

态