甲醛的测定

甲醛的测定

1.1密度的测定

1.1.1仪器

密度计：分度值为0.0005g ∕cm 3，示值范围1.050~1.1000 g ∕cm 3及1.10~1.150 g ∕cm 3。量筒

1.1.2分析步骤

量取大约250ml 甲醛，向量筒中加入50ml 蒸馏水，将温度计放入量筒中，待试液温度约20℃，用密度计测取其密度。

1.2甲醛含量的测定

1.2.1试剂和溶液

亚硫酸钠溶液c(Na2so3)=120g/L(有效期一周)

硫酸标准滴定溶液c （1/2H2SO4）=0.5mol/L

百里香酚酞指示剂1g/L

1.2.2分析步骤

于250ml 锥形瓶中加入50ml 亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准滴定溶液中和至蓝色刚刚消失。用减量法称取1.3~1.5g 试样，精确至0.0002g ，放入上述锥形瓶中，用硫酸标准滴定溶液滴定至蓝色刚刚消失为终点。

1.2.3分析结果

以质量百分数表示的甲醛含量X1,按以下公式计算

X1=1

003.31c 1V 1001m 03003.011m c V ⨯=⨯⨯ 式中：V 1—滴定消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL;

C 1—硫酸标准滴定溶液的实际浓度，mol ∕L;

m 1—试样的质量，g

1.3酸度的测定

1.3.1试剂

氢氧化钠标准滴定溶液c(NaoH)=0.1mol/L

溴百里香酚蓝指示剂(0.1g 溴百里香酚蓝溶于8.0毫升浓度0.8g/L 的氢氧化钠溶液中，用水稀释至250ml)

1.3.2仪器

微量滴定管：容量5ml ，分度值0.02ml

1.3.3分析步骤

移取50.0ml 试样于250ml 锥形瓶中，加入4滴溴百里香酚蓝指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至绿色为终点。

1.3.4分析结果

以质量百分数表示的酸度（以甲酸计）X2按以下公式计算 X2=1

V 60.42c 2V 1001V 0460.022ρρ⨯=⨯⨯c V 式中：V 2—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，ml

C 2—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol ∕L

V —试样的体积，mL

1ρ—t ℃温度下试样的密度g ∕cm 3

1.4色度的测定

1.4.1仪器

色度仪

1.4.2分析步骤

1.在色度仪500的量程上，用娃哈哈纯净水调零,在色度仪50的量程上，

2.用50度铂-钴色度标准溶液校正，

3.将试样倒入比色管，放入测定仪进行测定，待读数稳定后读取结果。

1.5 Fe 含量的测定

1.5.1 仪器

100ml 容量瓶、分光光度计、5cm 比色皿

1.5.2 试剂

盐酸，180g/L 溶液

将409ml 质量分数为38%的盐酸溶液（密度为1.19g/ml ）用水稀释至1000ml,并混匀 氨水，85g/L 溶液

将374ml 质量分数为25%氨水（密度为0.910g/ml ）用水稀释至1000ml,并混匀

乙酸-乙酸钠缓冲溶液在20℃时PH=4.5

称取164g 无水乙酸钠用500ml 水溶解，加240ml 冰乙酸，用水稀释至1000ml

抗坏血酸，100g/L 溶液（该溶液一周后不能使用）

1,10-菲罗琳盐酸一水合物或1,10-菲罗琳一水合物，1g/L 溶液（避光保存，使用无色溶液）

Fe 标准溶液，每升含有0.200g 的铁

1.5.3 测定步骤

取一定量的试液，其中铁含量在60ml 中不超过500ug,另取同样体积的试剂空白溶液，必要时加水至60ml ，用氨水溶液或盐酸溶液调整PH 值为2，用精密试纸检查PH,将试液定量转移至100ml 的容量瓶内，加1ml 抗坏血酸溶液，加20ml 缓冲溶液和10ml1,10-菲罗琳溶液，用水稀释到刻度，摇匀，放置15分钟后，用分光光度计测定（用5cm 的比色皿，波长510nm ）。

1.5.4 分析结果

以质量百分数表示的铁含量X,按以下公式计算 X=ρ

ρV 10100V 1000⨯=⨯⨯m m 式中：m —从铁标准曲线上查得铁含量，mg

V---试样的体积，ml

ρ--t ℃温度时试样的密度，g/cm

1.6 甲醇的含量的测定

按1.2测得的甲醛的含量和1.1测得的密度由“工业甲醛溶液密度-甲醛含量-甲醇含量

关系表”查得甲醇的含量。