CP、USP炽灼残渣和EP硫酸灰分的区别

EP2.4.14硫酸灰分

硫酸灰分：在600±50℃下炽灼坩埚30min，在放有硅胶的干燥器中冷却并称重。取规定量的供试品，置于坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中并称重。用少量硫酸（通常1ml）润湿供试品，然后在低温下缓慢加热直至样品全部炭化。冷却后，用少量硫酸（通常1ml）润湿残渣，在低温加热直至白烟不再产生，然后在600±50℃下炽灼直至残渣完全成灰。要保证火焰在整个实验过程的任何阶段都不产生。把坩埚置于成有硅胶的干燥器中冷却，再次称重并计算残渣的百分含量。如果得到的残渣的量超过规定限度，用硫酸重复润湿并灼烧，每30min作为一个阶段直至连续两次称重的差不超过0.5mg或者残渣的百分含量符合规定限度。

所选择的待测物质的量（通常1-2g）为的是残渣的质量（通常约1mg）在规定限度下能够被测定并具有充分的准确度。

USP<281>炽灼残渣

方法：在600±50℃下炽灼坩埚30min，在放有硅胶的干燥器中冷却并准确称重。精确称取1-2g供试品，置于坩埚内。用少量硫酸（通常1ml）润湿供试品，然后在低温缓慢加热直至样品全部炭化。冷却；用少量硫酸（通常1ml）润湿残渣，在低温加热直至白烟不再产生，然后在600±50℃下炽灼直至残渣完全成灰。要保证火焰在整个实验过程的任何阶段都不产生。把坩埚置于成有硅胶的干燥器中冷却，准确称重并计算残渣的百分含量。除非另有规定，如果得到的残渣的量超过规定限度，用硫酸重复润湿并灼烧，每30min作为一个阶段直至连续两次称重的差不超过0.5mg或者残渣的百分含量符合规定限度。

操作灼烧时要在通风橱下进行，但要避免气流影响炭的灼烧。也可以用马弗炉，首次在600±50℃下的炽灼用它最好。

CP 附录ⅧN 炽灼残渣检查法

取供试品1.0-2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚（如供试品分子中含有碱金属或氟元素，则应使用铂坩埚）中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；除另有规定外，加硫酸0.5-1ml是湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后，在700-800℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在700-800℃炽灼至恒重，即得。

如需将残渣留作重金属检查，则炽灼温度必须控制在500-600℃。

根据以上对比，USP和EP可以说完全一样，只是叫法不一样，与CP的区别为：

1、USP、EP对加样之前的坩埚不需要恒重，CP要求加样之前坩埚恒重

2、USP、EP对整个炽灼过程中要求不能产生火焰，CP没要求。

3、USP、EP判断结果是从首次完全炽灼后开始，如不超限度，判定合格，不需要再恒重；

如超限度，需要循环最后一步，若在恒重前不超限度，判定合格，若直至恒重仍不合格，判定不合格。

4、温度要求不一样。

我们在起草SOP中，想要将CP和USP、EP的统一到一个方法的话，可以按照CP的方法来做，但是必须要求整个炽灼过程不允许出现火焰，温度要求在600±50。