物理检验-旋光法
旋光法
③ 比旋光度的计算和记录
根据记录,用公式计算待测溶液的比旋光度 [α]= 在记录时,应同时记录旋光方向和所用溶剂. 例如测d-酒石酸时 [α] =+14.40(水)
旋光度的测定
旋光仪测出的第一遍读数不一定是准确的旋光度数值, 它可能是测出值± n ·180°(n=1,2,3,……)。因 此可用稀释1倍的溶液或使旋光管缩短1/2,则应用原 值的1/2和± n ·180°的关系计算求出。
3.5.2检糖计 3.5.2检糖计
检糖计专用于糖类的测定。故刻度数值直接表示 为蔗糖的百分含量(W/V),其测定原理与旋光计相 为蔗糖的百分含量(W/V),其测定原理与旋光计相 同。在结构上有以下特点(见图2 11) 同。在结构上有以下特点(见图2-2-11)
检糖计的基本光学元件
(1)起偏器、半棱镜和检偏器都是固定不动的,三者的光轴之 间所成的角度与半影式旋光计在零点时的情况相同。在检偏 器前装有一个石英补偿器,它由一块左旋石英板和两块右旋 石英楔组成,两边的石英片固定,中间的可上下移动,且与 刻度尺相联系。移动中间的石英楔可调节右旋石英的总厚度。 当右旋石英的厚度与左旋石英的厚度相等时,整个石英补偿 器对偏振光无影响,偏振光进行情况与半影式旋光计在零点 时的情况完全一样,视野两半圆的明暗程度相同,此为检糖 计的零点。在零点的情况下,若在光路中放入左(或右)旋 性糖液,则视野两半圆明暗程度会不同。这时可移动中间石 英楔以增加(或减小)右旋石英的厚度,使整个补偿器为右 (或左)旋,便可补偿糖液的旋光度,使视野两半圆明暗程 度又变相同。根据中间石英楔移动的距离,在刻度尺上就反 映出了糖液的旋光度。
α / φL
比旋光度与光的波长及测定温度有关。 通常规定用钠光D线(波长 589.3nm)在 20℃时测定,在此条件下,比旋光度用 20 [α ]D 表示
011-旋光度测定法
1 目的测定药品的比旋度,以测定药品含量。
2 范围本品适用于用来测定药物定性,定量和杂质检查的一种方法。
3 职责质控部、化验室相关操作人员。
4 内容4.1、原理:旋光度测定法是利用直线偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。
当偏振光通过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,使用光线波长为钠光D线(589.3nm)、测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[α]表示。
比旋度是物质的物理常数。
因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。
4.2、样品测定操作法旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一些制剂的含量测定。
4.2.1、比旋度测定按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的温度和放置时间内测定,测定前首先应将室温调至规定温度,然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点,以便扣除零点。
常用测定比旋度的溶液多为水溶液,有时也用稀释的盐酸溶液或氢氧化钠试液,或有机溶剂如乙醇、氯仿、二氧六环等溶液,主要是按照供试品在各种溶剂中的溶解情况决定。
配制溶液的浓度大都根据药品的比旋度大小,使配成的测定液旋光度一般应在左旋或右旋2~8℃范围,测定值太小,在读取旋光度时容易造成误差,且在称量上也易产生误差,一些溶解度小的可以例外。
用旋光法作含量测定时应当称取2份做平行试验。
(装入测定溶液时避免产生气泡,旋紧测试管两端螺帽时,不应用力过大以免产生应力,造成误差,测定旋光度应重复读取3次,取平均值,按规定公式计算结果。
水产品物理检测方法—旋光度的测定
旋光度的大小可通过旋光仪进行测定。它由单色光 源、偏光镜、测量管、分析镜和检测装置所组成。该方 法具有操作简便、快速、灵敏度高等优点。
单色光源
起偏镜
盛液管
a a
检偏镜
目镜
三、比旋光度
比旋光度[] t与光的波长及测定温度有关。通常规定用钠光D
线(波长589.3纳米)在20℃时测定。不同旋光性物质的比旋光度 可以通过查表得出。
糖类 葡萄糖 果糖 转化糖 蔗糖
[α]D20Байду номын сангаас+52.5 -92.5 -20.0 +66.5
糖类 乳糖 麦芽糖 糊精 淀粉
偏振光
晶轴
(plane polarized light)
二、偏振光和旋光性 旋光性 使平面偏振光发生偏转的现象就叫做旋光现象; 使偏振光偏振面旋转的能力的溶液,就具有旋光性。 使偏振光偏振面旋转的角度就叫做旋光度,用字母表示。
偏光可通过
偏光不能通过
二、偏振光和旋光性 旋光性
旋光度的大小与其本身化学结构、测定光的波长,测定液浓度,测 定液的厚度,测定液温度等因素有关。它的正负代表顺时针或逆时针 旋转,用正负号表示。
光,在传播过程中,它可以向任何方向振动,即可以向任何方向
传播。
光束先进方向
光源
光波振动方向与光束前进方向关系示意图
二、偏振光和旋光性
若将一束单色光通过尼克尔棱镜(方解石晶体),该 晶体只充许振动方向与其晶轴平行的光通过,因此一束 普通的单色光通过该棱镜后只在一个平面上振动,我们 称之为平面偏振光,简称偏振光。
在一定条件下,旋光度的大小与测定液浓度,厚度呈正比。 =KCL
旋光度法的原理及方法
旋光度法的原理及方法
旋光度法是一种用来测量物质对偏振光旋光现象的方法。
它基于物质分子的手性(非对称结构或旋转成分)对光波的偏振态产生影响。
旋光度是衡量物质对偏振光旋光现象的一个参数。
光通过物质时,物质分子可能会扭曲光波的振动方向,导致光的偏振面旋转一个角度,称为旋光角度。
旋光度则是旋光角度与通过物质的光的波长和物质的浓度相关的比例关系。
旋光度法的实验步骤如下:
1. 准备一束线偏振光,其偏振方向与待测物质旋光背离90度(即成为右旋光或左旋光)。
2. 将待测物质溶解在溶剂中,得到一个已知浓度的溶液。
3. 将旋光度计安装在光路上,光线通过溶液时,旋光度计会测量到光的旋光角度。
4. 使用旋光度计测量不同波长下的旋光度,通常通过旋转样品容器或旋转偏振片来控制光的偏振轴方位。
5. 根据测量结果和已知的物质浓度,计算出物质的旋光度。
旋光度法广泛应用于化学、生物学、医药等领域,用于研究分子结构、化学反应动力学、药物纯度等。
旋光法
对于特定的光学活性物质,在光源波长和温度一定的情况下, 其旋光度α与溶液的浓度c和液层的厚度L成正比。 即:
α=KcL
2.2.比旋光度
当旋光性物质的浓度为 100g/ml,液层厚度为ldm时所 测得的旋光度称为比旋光度,以表示 t 。由上式可知:
t
= K× 1× 1= K
4.3 测定注意事项
1、测定前以溶剂作空白校正,测定后,再校正一次, 以确定测定时零点有无变动;如第二次校正时发 现零点有变动,应重新测定旋光度。 2、配制溶液及测定时,应调节温度为20±0.5℃ (或各药品项下规定的温度) 3、供试的液体或固体药物的溶液应不显浑浊或含有 混悬的小颗粒,如有上述现象,应预先过滤,并 弃去初滤液。
个角度α,结果在检偏镜后面观察时,视野就变得暗一些。若把
检偏镜旋转某个角度,使恢复原来的亮度,这时检偏镜旋转的 角度及方向即是被测供试品的旋光度。
晶轴 晶轴
目镜
光源
起偏镜 偏振光
盛液管
旋转后的 偏振光
检偏镜
通过检偏镜 的偏振光
旋光仪示意图
焦距调 节旋钮 钠光 灯源 示数刻 度窗
样品管:
样品管 放置处
调节旋光度 数值旋钮
4.2 测定方法
① 旋光仪的校准
将旋光管洗净、盛装蒸馏水后恒温,放 入旋光仪中。调整检偏镜角度,使三分视 野消失(图)将此读数作为零点。
② 测定待测液旋光度
旋光管(干燥清洁)装入待测液(应澄清 且无气泡)恒温后,装入旋光仪。调整检偏镜使 出现的三分视野恰好消失,次角即旋光角,可由 刻度盘上读出。往往重复两次,再做比它稀释1倍 的旋光度,以确定其真实的旋光度。实验过程中 应注意温度恒定。
《旋光度测定法》课件
加强旋光度测定法的普及和应用 推广,提高其在相关领域的影响 力和应用价值,为人类社会的发
展做出更大的贡献。
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危害。
在实验过程中,应注意观察和 记录实验数据和现象,及时发
现和处理异常情况。
对于精密仪器和设备,应定期 进行校准和维护,确保其准确
性和可靠性。
异常情况处理与应对措施
如果发生火灾、泄漏等紧急情况,应立即采取相应的应急措施,如切断电源、使用 灭火器等,并及时向实验室管理人员报告。
如果实验过程中出现异常现象或数据异常,应立即停止实验,查明原因并采取相应 的处理措施。
领域的应用潜力。
加强旋光度测定法与其他生物分 子结构和功能研究方法的交叉融 合,形成更加全面和系统的研究
体系,推动相关领域的发展。
未来研究方向
深入研究旋光度测定法的原理和 机制,探索其在生物分子结构和
功能研究中的更深层次应用。
结合其他先进的生物技术和方法 ,开发出更加高效、灵敏和特异 的旋光度测定法及其衍生技术。
历史与发展
历史
旋光度测定法最早由法国化学家 路易·巴斯德在1849年发现,经过 一百多年的发展,已经成为一种 成熟的分析方法。
发展
随着科技的不断进步,旋光度测 定法的应用范围不断扩大,测量 精度和灵敏度也不断提高。
应用领域
食品工业
用于检测食品中的糖、 氨基酸、有机酸等物质
的含量。
制药工业
用于药物的定性和定量 分析,以及药物的纯度
结果讨论与改进建议
结果讨论
对实验结果进行了深入讨论,分析了 旋光度测定法的优缺点和应用范围。
改进建议
针对实验过程中存在的问题和不足, 提出了改进措施和建议,以提高实验 的准确性和可靠性。
旋光法的原理
旋光法的原理
旋光法是一种基于物质旋光性的测量方法,其原理是当平面偏振光通过某些物质(如糖液、石油、石英晶体等)时,其振动平面会发生旋转,旋转的角度称为旋光度。
这种旋光现象是由于物质分子结构的不对称性导致的。
具有旋光性的物质被称为光学活性物质,它们的分子结构不能具有空间反演不变的性质。
旋光法的基本原理涉及自然光和偏振光的概念。
自然光是一种由无数个光波振动面组成的光,而偏振光则是在一个特定平面上振动的光。
通过偏光镜(如尼克尔棱镜)可以将自然光转化为偏振光。
当偏振光通过具有旋光性的物质时,其振动平面会按照物质的旋光性发生旋转。
这种旋转角度与物质的浓度和长度有关,因此可以用来测量物质的浓度或纯度。
旋光法在实际应用中通常使用旋光计来测量旋光度。
旋光计由单色光源、偏光镜、测量管、分析镜和检测装置等组成。
通过测量偏振光通过测量管后旋转的角度,可以计算出物质的旋光度,从而进一步确定物质的浓度或纯度。
旋光法在化学、生物学、医学等领域有广泛应用,例如用于检测液体中的糖分含量、药物纯度等。
总之,旋光法的原理是基于物质旋光性的测量方法,通过测量偏振光通过物质后旋转的角度来确定物质的浓度或纯度。
这种方法具有简便、快速、准确等优点,在各个领域都有广泛的应用。
第二章-食品的物理检验法
一 节
➢校正实例
例1:19 ℃时的观察锤度20.00
相 对
19 ℃时温度校正值0.06
密
校正锤度为19.94
度 例2:22 ℃时的观察锤度 19.50 法
22 ℃时温度校正值 0.12(+
校正锤度 19.62
仪器
2.密度计法
第 ③ 乳稠计
一 节 ➢乳稠计是用以测定牛乳相对密度的比重计,测
定范围为 1.015~l.045;
对 密
肯定食品的质量有问题;
➢ 全脂牛奶为✓1当.0相28对~密1度.03正2常时,并不能肯定
度 ➢ 植物油(压榨食法品)质为量无0.9问09题0~,必0.9须29配5合其它
法 测定出液态食品理的化相分对析密,度才能以确后定,通过查表可求
出其固形物的含量。
三、相对密度的测定方法
第 1. 密度瓶法(准确度高,耗时长)
节 法直接测出总固形物。但对于番茄酱、果酱等个
别食品,已通过实验编制了总固形物与可溶性固
折 形物关系表,先用折光法测定可溶性固形物含量, 光 法 即可查出总固形物的含量。
测定仪器与方法
第 二 节
折 光 法
阿贝式折光计
1.底座;2.棱晶调节旋或; 3.圆盘组(内有刻度板); 4 .小反光镜; 5.支架;6.读数镜简;7.目 镜;8 .观察镜简;9.分界线 调节螺丝;
相
中为66ºBé,其余刻度等距离划分。
对
密 ➢波美计有两种:
度
轻表(用以测定相对密度小于1的溶液)
法
重表(用以测定相对密度大于1的溶液)
2.密度计法
仪器
第 ④ 波美计
一
➢
波美度(ºBé)与相对密度(
旋光度测定法
标题:旋光度检验规程分发部门:质量技术部一份,生产制造部二份旋光度测定法1 定义1.1 旋光度:直线偏振光通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“+”号表示。
使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“-”号表示。
由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故可以用来测定含量。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。
1.2 比旋度:当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长为钠光D 线(589.3nm )、测定温度为20℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[]αD 20表示。
比旋度是物质的物理常数,因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。
2 仪器与性能测试:2.1 旋光仪2.2 仪器的性能测试:2.3 按照仪器测量结果的准确度,仪器分为0.01、0.02和0.03三种准确度等级,测定旋光度,可用读数至001.︒并经过检定的旋光仪。
仪器检定的项目,除准确度外,还有重复性和稳定性,其它尚有对测试管盖玻片内应力和测试管长度误差等的检查。
2.4 仪器的性能测试参照JJG675—90规定,用+︒5和-︒1标准石英管进行。
在规定温度下,记录仪器的零点值,再放上旋光标准石英管,读取仪器示值,如此反复测定6次,按规定处理测定结果,与示值不能超出±︒.。
另外并要求将测定管旋转不同角度和倒向测定,001误差都不得大于004.︒。
3 样品测定操作法:3.1 旋光度测定法主要用于药典某些品种性状项下比旋度的测定,或一些制剂的含量测定。
3.2 比旋度测定按各该品种项下规定的方法配制供试品溶液,在规定的温度和放置时间内测定,测定前首先应将室温调至规定温度,然后用配制供试品的空白溶液校正零点或测定停点,以便扣除零点。
旋光法
五、应用实例 1.大麦淀粉的测定 (1)原理 淀粉具有旋光性,在一定条件下旋光度的大小与淀
粉的浓度呈正比。用氯化钙溶液提取淀粉,使之与其他成分分
离,用氯化锡溶液沉淀提取液中的蛋白质后,测定旋光度,即 可计算出淀粉含量。 氯化锡不与蛋白质发生化学反应的,但是要发生一种物理反 应——盐析.在蛋白质中加入无机盐(如硫酸铵、硫酸钠、氯化
可用压力计进行测定。
二、罐头真空度的测定
表针下面一段有厚橡皮包裹,起密封作用。
以防止空气的进入。
三、瓶装与罐装碳酸饮料中CO2 压力的测定
主要的检测方法:1.体积倍数法;2.二氧化碳蒸馏滴定法 测定实例—碳酸饮料中二氧化碳的测定
1.原理 原理是根据亨利定律的原理进行测定。在一定温度下, CO2 含量与瓶颈中 的压力成正比。因此,测定CO2 和温度后,查表后可得出CO2 含量体积倍 数,即CO2 的含量。
以(-)表示
蔗糖与葡萄糖是右旋性物质,果糖是左旋性物质
二、比旋光度和旋光度
偏正光通过光学活性物的溶液时,其振动平面所旋转的角度叫
做该物质溶液的旋光度,以a表示。 物质的旋光度的大小与入射光波长、温度、旋光性物质的种类、 溶液浓度及液层厚度有关,在波长、温度一定时,旋光度与溶 液浓度c及偏振光所通过的溶液厚度L成正比。a=KcL
比旋光度与光的波长计测定温度有关,通常规定在20℃时钠光 D线(波长589.3nm)测定,此时,比旋光度用[a]D20表示,各 旋光质的比旋光度[a]D20 唯一定值,其大小表示旋光质旋光性的 强弱和旋转角度的方向。主要糖类比凡是具有旋光性的还原糖类,在溶解之后,其旋光 度起初迅速变化,然后逐渐变得缓慢,最后达到一个常数不再 改变,这个现象称为变旋光作用。这是由于糖存在两种异构体
旋光度测定的实验原理
旋光度测定的实验原理引言:旋光度测定是一种常用的实验方法,用于测量物质对光的旋光性质。
通过测量物质对偏振光的旋转角度,可以了解物质的分子结构以及化学性质。
本文将介绍旋光度测定的实验原理,以及实验过程中的注意事项和应用领域。
一、实验原理1. 偏振光偏振光是一种只在一个平面上振动的光,其电矢量只在一个特定方向上振动。
在实验中,常使用偏振片来产生偏振光。
2. 旋光现象某些物质在光的传播过程中,会使偏振光的电矢量在空间中发生旋转,这种现象称为旋光现象。
旋光现象的发生是由于物质分子的空间排列方式不对称所导致的。
3. 旋光度旋光度是衡量物质对光旋转程度的物理量。
旋光度的值可以为正数、负数或零,其中正数表示顺时针旋转,负数表示逆时针旋转,零表示不旋转。
4. 旋光仪旋光度测定常使用旋光仪来测量物质对光的旋转角度。
旋光仪由光源、偏振片、样品室、检测器和旋光度刻度盘等部分组成。
二、实验过程1. 准备工作将旋光仪放置在水平台上,并调节水平仪使其水平。
根据样品特性选择合适的波长和光源强度。
2. 校准使用标准物质(已知旋光度)进行校准,调节旋光度刻度盘使其读数与标准物质的旋光度一致。
3. 测量样品将待测样品倒入样品室,调节偏振片使得通过样品室的光强适中。
转动旋光度刻度盘,直到检测器上的光强最大或最小,记录旋光度刻度盘的读数。
4. 数据处理根据旋光仪的刻度盘读数以及标准物质的旋光度,计算出待测样品的旋光度值。
三、注意事项1. 样品准备:待测样品应保持干燥、纯净,避免杂质的干扰。
2. 仪器校准:在测量前,应使用已知旋光度的标准物质对旋光仪进行校准,确保测量结果的准确性。
3. 光源选择:根据样品特性选择合适的波长和光源强度,以获得准确的旋光度测量结果。
4. 光强调节:通过调节偏振片,使得通过样品室的光强适中,避免光强过弱或过强影响测量结果。
5. 多次测量:为了提高测量结果的准确性,可以进行多次测量,并取平均值作为最终结果。
四、应用领域1. 化学领域:旋光度测定可用于分析化学中物质的结构、构型以及化学反应过程。
物理检验-旋光法
• 1、冰激凌的检验指标之一,是其充入空气 的量,如何检验? • 2、如何检验罐头食品的真空度? • 3、如何测定变性淀粉的粘度? • 4、如何检测味精的纯度?
3-3 旋光法
一
二 三 四
自然光与偏振光 旋光度与比旋光度 变旋光作用 旋光仪
• 1、如何鉴别味精的纯度? • (近年来,一些厂家为降低成本,在味精 中掺杂使假,就用食盐代替谷氨酸钠,只 有谷氨酸钠的含量在99%以上的产品,才 能称之为味精) • 2、大麦淀粉的测定
一、概述:
如罐头生产中,要求罐头要有一定的真空度, 即负压。这是罐头产品必须具备的一个质量指 标,而且对于不同罐型、不同的内容物、不同 的工艺条件,要求达到的真空度不同。
二、 罐头真空度的测定
真空表是一种下头带有针尖的圆盘状 表,表面上刻有真空度数字,静止 时指针指向零。 表的基部是一带有尖锐针头的空心管, 空心管与表身连接部分有金属套保 护,下面一段由厚橡皮座包裹。
根据GB5009.50-1985,固体饮料比体积指标为 真空法≥195 mL/100g; 喷雾法≥160mL/100g。 根据GB7107-1986, 麦乳精比体积指标为≥220mL/100g。
2. 面包比体积测定
面包比体积测定仪如图4-13。
3. 冰淇淋的膨胀率的测定
冰淇淋的膨胀率,是在生产 过程中大量混入的空气,从 而赋予冰淇淋良好的组织状 态及口感。
②用吸管吸取V1mL(2mL)乙醚,注入容 量瓶中,去除溶液中的泡沫。然后以滴定管 滴加蒸馏水于容量瓶中直至刻度为止,记录 滴加蒸馏水的体积 (V2mL)
加入乙醚体积和从滴定管滴加的蒸馏水的体积之 和,相当于50cm3冰淇淋中的空气量)。
(3)按下式计算
旋光度测定法
旋光度测定法1 简述许多有机化合物具有光学活性,即平面偏振光通过其液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右发生旋转,偏转的度数称为旋光度。
这种特性是由于物质分子中含有不对称元素(通常为不对称碳原子)所致。
光学异构体数为2n ,n 为分子中不对称碳原子数。
使偏振光向右旋转者(顺时针方向,朝光源观测)称为右旋物质,常以"十"号表示;使偏振光向左旋转者则称为左旋物质,常以"一"号表示。
影响物质旋光度的因素很多,除化合物的特性外,还与测定波长、偏振光通过的供试液浓度与液层的厚度以及测定时的温度有关。
当偏振光通过长ldm 、每lml 中含有旋光性物质lg 的溶液,在一定波长与温度下测定的旋光度称为该物质的比旋度,以[]λαt 表示。
t 为测定时的温度λ为测定波长。
通常测定温度为2O ℃,使用钠光谱的D 线(589,3nm),表示为[]D20α。
比旋度为物质的物理常数,可用以区别或检查某些物质的光学活性和纯杂程度。
旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故还可以用来测定含量。
2 仪器2.1 旋光仪 又称旋光计,是药品检验工作中较早使用的仪器。
早期的圆盘式旋光仪由钠光灯光源、起偏镜、测定管、检偏镜、半影板调零装置和支架组成。
起偏镜是一组可以产生平面偏振光的晶体,称为尼科尔棱镜,用一种天然晶体如方解石按一定方法切割再用树胶黏合而制成。
现今则多采用在塑料膜上涂上某些具有光学活性的物质,使其产生偏振光。
早期旋光仪用人眼观测误差较大,读数精度为0.05º。
20世纪80年代数显自动指示旋光仪和投影自动指示旋光仪相继问市。
仪器的读数精度也提高到了0.01º和0.005º。
《中国药典》2015年版规定使用读数精度达到0.01º的旋光仪。
2.2 仪器的性能测试 根据中华人民共和国“旋光仪及旋光糖量计检定规程”JJG536-982015目视旋光仪的准确度等级有二种:0.02与0.05,自动旋光仪准确度的等级有三种:0.01、0.02与0.05,检定项目有准确度、重复性和稳定性,还有对测定管盖玻片内应力与长度误差等的检查。
物理检验法
规格: 20 ° /4 ° 15 ° /15 ° d1515= d420+0.002
密度计的使用:
选好合适的相对密度计先用少量样液洗涤 适当容量的量筒内壁(一般用50ml量筒)然 后沿量筒内壁缓缓注入样液,避免产生泡沫, 将合适的相对密度计垂直插入样液中,平稳 后将其稍微按下然后升达平衡位置,待静止 时读取刻度值。要注意密度计的规定温度是 否与室温一致,否则按要求校正。
℃
18 19 20 21 22 23 24 25 26
密度
0.998622 0.998432 0.998230 0.998019 0.997797 0.997965 0.997323 0.997071 0.996810
℃
27 28 29 30 31 32
密度
0.996539 0.996259 0.995971 0.995673 0.995367 0.995052
当α2= 90 ° n2= n1sin α临
sin90 °=1
1为棱镜,2为样液 。
食品中常用的折光仪
手提式折光仪
阿贝折光仪
阿贝式折光计
1.底座;2.棱晶调节旋或; 3.圆盘组(内有刻度板); 4 .小反光镜; 5.支架;6.读数镜简; 7.目镜;8 .观察镜简; 9.分界线调节螺丝; 10.消色调节旋钮; 11.色散刻度尺; 12.棱镜锁紧扳手; 13 .棱镜组;
* 密度与相对密度的关 系
t1温度下物质的密度 d t2 温度下同体积水的密度
记作
d
d
t1 t2
,无因次量
旋光法步骤
旋光法步骤引言:旋光法是一种常用的光学测试方法,用于测量物质的旋光性质。
旋光性质是指物质对偏振光的旋转效应,通过旋光法可以准确测量物质的旋光度。
本文将详细介绍旋光法的步骤。
一、仪器准备在进行旋光法实验之前,我们需要准备一些仪器和试剂。
首先,我们需要一台旋光仪,它是测量旋光度的主要仪器。
其次,我们需要一些被测物质,通常是溶液或固体样品。
另外,还需要一些试剂,如溶剂和标准样品。
二、样品制备在进行旋光实验之前,我们需要制备好样品。
对于溶液样品,我们需要称取一定量的物质,溶解在适当的溶剂中,制备成一定浓度的溶液。
而对于固体样品,我们需要将其研磨成细粉末或者切割成薄片,以便测量。
三、仪器校准在进行实验之前,我们需要对旋光仪进行校准。
首先,我们需要调节仪器的零位,使其指示为零。
然后,使用标准样品进行校准,调整仪器的刻度,使其能够准确读取旋光度。
四、样品测量样品制备完毕并且仪器校准完成后,我们可以开始进行样品测量了。
首先,将样品倒入旋光仪的样品池中。
然后,打开光源,将偏振光通过样品池,使其通过样品。
五、旋光度测量旋光度是指物质对偏振光的旋转程度,是旋光法中最重要的参数之一。
在测量中,我们需要观察旋光仪的刻度盘或数字显示屏,记录下样品对光的旋转角度。
根据旋光的方向和角度,可以计算出样品的旋光度。
六、数据处理在测量完样品的旋光度后,我们需要对数据进行处理。
首先,可以将测得的旋光度与标准样品进行比较,以确定样品的旋光性质。
其次,可以计算样品的旋光度与浓度之间的关系,得到旋光度的浓度曲线。
最后,可以根据测得的旋光度和浓度曲线,计算出未知样品的浓度。
七、实验注意事项在进行旋光实验时,需要注意以下几点。
首先,样品应该充分溶解或均匀分布,以保证测量结果的准确性。
其次,仪器的使用和操作应该符合操作规程,避免误操作。
另外,实验过程中应注意安全,避免接触有害物质。
结论:旋光法是一种常用的光学测试方法,通过测量样品对偏振光的旋转效应,可以准确测量物质的旋光度。
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检测方法
• 测定时,使针尖刺入盖内, 罐内分压与大气压差使表 内隔膜移动,从而连带表 面针头转动,即可读出真 空度。表基部的橡皮座起 密封作用,防止外界空气 侵入。
练习
• • • • • 1、罐头真空度测定的作用有检验( )。 A、排气是否彻底 B、是否腐败 C、是否密封完整 D、调整排气密封、杀菌等工艺
小棱镜
补偿器
目镜
起偏器
旋光管
检偏器
旋光仪最基本的光学元件示意图
WZB自动旋光仪
其它的旋光性化合物可与甘油醛相联系而 确定其构型。例如:
COOH H OH CH3
D-(-)-乳酸
.
COOH H . HO CH3
.
L-(+)-乳酸
糖类的比旋光度
糖类 葡萄糖 果 糖 转化糖 蔗 糖 【α 】 + 52.5 - 92.5 - 20.0 + 66.5 糖类 乳 糖 麦芽糖 糊 精 淀 粉 【α】 + 53.3 + 138.5 + 194.8 + 196.4
粘度的大小随温度的变化而变化。
温度愈↑
粘度愈↓
纯水在20℃时的绝对粘度为
10-3 pa· s
练习
• 1、有关粘度的说法正确的是( )。 • A、一般情况下,温度越高,粘度越大 • B、一般情况下,温度越低,粘度越大 • C、粘度与温度无关 • D、纯水在20摄氏度下的的粘度为0
(二)测定意义
黏度的大小是判断液态食品品 质的一项重要物理常数。 测定液体粘度可以了解样品的稳定 性,亦可揭示干物质的量与其相 应的浓度。粘度的数值有助于解
乳酸的立体结构模型
它们互称为对映异构体,简称对映体。 产生对映体的现象称为对映异构现象。
H CH3
手性原子
C * COOH OH
乳酸
乳酸是具有旋光性的化合物,其分
子在空间有两种不同的排列方式,即有 两种不同的构型。
CHO H OH CH2OH
CHO HO H CH2OH
D-(+)-甘油醛 L-(-)-甘油醛
左旋氯霉 素具有杀 菌作用, 而右旋氯 霉素则完 全无效
人体所需 要的糖则 都是D-型 的。
三、旋光度
(一)旋光度 偏振光通过光学活性物质的溶液时,其振动平面所旋 转的角度叫做该物质溶液的旋光度,以α表示。即:
KCL
旋光度 旋光系数 溶液浓度 液层厚度
第一个尼克尔棱镜可以产生偏振光,称为起偏镜;
50
• 双试验结果允许差: 流出时间在250s以下不超过1s; 251~500s不超过3s; 501~1000s不超过5s, 求其平均数,即为测定结果。
(三)旋转粘度计
1厘泊(1cP)=1毫帕斯卡 .秒 (1mPa.s)
3-5 边形食品的其它物理指标
食品常见的物理指标除了上面所讲到的还有以 下几种: 罐头的真空度 碳酸饮料中CO2含量 固态食品的比体积 固体饮料的颗粒度 冰淇淋的膨胀率
(1)测定原理
利用乙醚试剂消泡的原理 将一定体积的冰淇淋试样 解冻后消泡,测出冰淇淋 中所包含的空气的体积, 从而计算出冰淇淋的膨胀 率。
(2)测定方法
①准确量取体积为50cm3的冰淇淋样品,放入 插在250mL的容量瓶内的玻璃漏斗中,缓慢加 入200mL40~50℃的蒸馏水,将冰淇淋全部 化入容量瓶中,在温水中保温,待泡沫消除后 冷却。
H H H
H3C
顺反异构
H
H
C C
CH 3
CH3 H
H H
H C C CH3
CH 3 H
CH 3
构象异构 旋光异构
H CH 3
生理活性:具有旋光性的药物分子,其药物 疗效与分子的立体结构有密切关系,往往一种立 体异构体有药效,而它的对映体则药效很小,甚 至完全没有药效。
左旋的麻 黄碱的升 压效能比 右旋麻黄 碱大四倍;
②用吸管吸取V1mL(2mL)乙醚,注入容 量瓶中,去除溶液中的泡沫。然后以滴定管 滴加蒸馏水于容量瓶中直至刻度为止,记录 滴加蒸馏水的体积 (V2mL)
加入乙醚体积和从滴定管滴加的蒸馏水的体积之 和,相当于50cm3冰淇淋中的空气量)。
(3)按下式计算
V1+V2 • 膨胀率= ×100% 50-( V1+V2 ) 式中: V1 ——加入乙醚的体积; V2 ——滴加蒸馏水的体积。
3、变旋光作用
具有光学活性的还原糖类(如葡萄糖,果糖, 乳糖、麦芽糖等),在溶解之后,其旋光度 不断变化,最后达到恒定值,这种现象称为 变旋光作用。 如葡萄糖 +52.5°
3-4 粘度检验法
一、概述
增稠剂开发过程中,如何测定 其粘度?
(一)黏度——液体的黏稠程度,它是液体在外力
作用下发生流动时,分子间所产生的内摩擦力。
• 根据SB151—1984,冰淇淋膨胀率指标为85%~95%。
• 测定某冰激凌产品加入2.00ml的乙醚溶液 后,用滴定管滴入蒸馏水21.36ml,至刻度 线,计算此冰激凌的膨胀系数(膨胀化 率)。根据SB151—1984,冰淇淋膨胀率 指标为85%~95%,此产品是否合格?
碳链异构 结 构 异 构 位置异构
CH3 CH2CH2 CH3
OH H3C CH CH3
CH3 H3C CH CH3
OH H3C CH2 CH2
官能团异构
CH3CH2OH
CH3-O-CH3
异 构 现 象
立 体 异 构
O 互变异构 CH3 C CH2 COOR
OH CH3 C CH COOR
H3C H
释生产、科研的结果。
恩氏粘度又叫恩格勒(Engler)粘
度。是一定量的试样,在规定温 度下从恩氏粘度计流出200毫升
试样所需的时间与蒸馏水在20℃
流出相同体积所需要的时间(秒)
之比。恩氏粘度用符号Et表示。
用恩格拉黏度计测定。
恩格拉粘度测定法
恩氏粘度按下式计算:
试样流出时间(秒) 恩氏粘度(E20)= 蒸馏水流出时间(秒)
偏振光
偏振光
晶轴
(plane polarized light)
二、手性与对映异构现象 把实物与其镜象不能重合的性质
称为手性,而互为实物与镜象关
系分子称为手性分子。凡是手性 分子都具有旋光现象。
除对光学活性试剂外,对映体具有相同的化学性质。
对映体旋光方 向相反;物理 性质如熔点、 沸点、溶解度 以及旋光度等 都完全相同
三、固态食品的比体积
概念
比体积是指单位质量的固态食品所具有的体积 (mL/l00g或mL/g)。
意义 固态食品如固体饮料、麦乳精、豆浆晶、面包、饼 干、冰淇淋等,其表观的体积与质量之间关系,即 比体积是其很重要的一项物理指标。
1.固体饮料 (含麦乳精)比体积测定
(1)固体颗粒饮料比体积测定 称取颗粒饮料100g±0.1g,倒入250mL量筒中。抹平 后记下固体的体积(mL),为固体饮料的比体积。
第二个尼克尔棱镜可以检测到偏振光能否通过,故称为检偏镜。
水
偏光可通过
乳酸
若在两个晶轴互相平行的棱镜之间放一个盛液管, 当管中充满水时,偏光可通过; 而管中充满乳酸时,则偏光不能通过, 这说明偏光经过水后其振动方向没有改变, 而通过乳酸溶液后,则发生了改变。
偏光不能通过
(二)旋光仪
1、普通旋光仪
光源
一、概述:
如罐头生产中,要求罐头要有一定的真空度, 即负压。这是罐头产品必须具备的一个质量指 标,而且对于不同罐型、不同的内容物、不同 的工艺条件,要求达到的真空度不同。
二、 罐头真空度的测定
真空表是一种下头带有针尖的圆盘状 表,表面上刻有真空度数字,静止 时指针指向零。 表的基部是一带有尖锐针头的空心管, 空心管与表身连接部分有金属套保 护,下面一段由厚橡皮座包裹。
思考下列问题?
• 1、冰激凌的检验指标之一,是其充入空气 的量,如何检验? • 2、如何检验罐头食品的真空度? • 3、如何测定变性淀粉的粘度? • 4、如何检测味精的纯度?
3-3 旋光法
一
二 三 四
自然光与偏振光 旋光度与比旋光度 变旋光作用 旋光仪
• 1、如何鉴别味精的纯度? • (近年来,一些厂家为降低成本,在味精 中掺杂使假,就用食盐代替谷氨酸钠,只 有谷氨酸钠的含量在99%以上的产品,才 能称之为味精) • 2、大麦淀粉的测定
根据GB5009.50-1985,固体饮料比体积指标为 真空法≥195 mL/100g; 喷雾法≥160mL/100g。 根据GB7107-1986, 麦乳精比体积指标为≥220mL/100g。
2. 面包比体积测定
面包比体积测定仪如图4-13。
3. 冰淇淋的膨胀率的测定
冰淇淋的膨胀率,是在生产 过程中大量混入的空气,从 而赋予冰淇淋良好的组织状 态及口感。
偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的 光波振动面。
偏振光
偏振光
晶轴
(plane polarized light)
一、自然光与偏振光:
• 光是一种电磁波,即光波的振动方向与其前进方向 互相垂直。自然光有无数个与光的前进方向互相垂 直的光波振动面。
偏振光—只有一个与光的前进方向互相垂直的 光波振动面。