金属材料常用分析方法.

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7 2019/1/6
影响分析精度的因素
• • • • • • • 采样位置、样品大小、缩分导致的样品代表性问题 样品加工过程中的污染 样品与标样基体差异导致的误差 仪器系统误差（系统稳定性 如电流电压稳定性） 分光精度不高导致的谱线重叠产生误差 检测器的质量 检测方法
质量分析器
进行能量分离，并由电磁质量分析 器基于质荷比进行质量分离。
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2 2019/1/6
GDMS 优缺点
优点
直接分析固体样品，样品的制备和处理简单；不需要将样品处理成水溶液进行分析 可进行全元素分析，可分析元素周期表上的70多种元素，从轻元素到重元素都具有
4 2019/1/6
XRD
X射线衍射（X-ray diffraction，XRD），通过对材料进行X射线衍射，分析其衍射图 谱，获得材料的成分、材料内部原子或分子的结构或形态等信息的研究手段。
X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐，主要有连续X射线和特征X射线两种。样品 晶体可被用作X光的光栅，这些很大数目的原子或离子/分子所产生的相干散射将会发生光的干涉作用，从而影 响散射的X射线的强度增强或减弱。由于大量原子散射波的叠加，互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的 衍射线。分析精度大于样品成分的5%。
根据布拉格公式:
nλ=2dsinθ
改变分光晶体与荧光X射线之间的角度 即可探测到不同波长的特征荧光X射线
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6 2019/1/6
XRF的组成
• • X射线发射系统：主要部件是X射线管，在高压和电流作用下，产生出极高强度X射 线，用于激发样品。 冷却系统：用于冷却产生大量热的X射线管，X射线的发生效率为0.2%。X射线管消 耗的电能几乎全部转化为热量，因此，在X射线管工作时，必须保证冷却系统运转 正常。 样品传输系统：将放置在样品盘中的样品传输到测定位置。 分光检测系统：把样品产生的X射线荧光用分光元件和检测器进行分光、检测。 计数系统：统计、测量检测器检测出的信号，同时也可以除去过强的信号和干扰线 。 真空系统：将样品传输系统和分析检测系统抽成真空，使检测在真空中进行，避免 强度的吸收损失 控制和数据处理系统：对各部分进行控制，并处理统计测量的数据，进行定性、定 量分析，打印结果。
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15 2019/1/6
SEM的工作原理
电子光学系统 • • 由电子枪，电磁透镜，扫描线圈和样品室等部件 组成。 其作用是用来获得扫描电子束，作为信号的激发 源。为了获得较高的信号强度和图像分辨率，扫 描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直 径。 检测样品在入射电子作用下产生的物理信号，然 后经视频放大作为显像系统的调制信号。普遍使 用的是电子检测器，它由闪烁体，光导管和光电 倍增器所组成 真空系统和电源系统 • 真空系统的作用是为保证电子光学系统正常工 作，防止样品污染提供高的真空度，一般情况 下要求保持10-4-10-5 Pa的真空度。 • 电源系统由稳压，稳流及相应的安全保护电路 所组成，其作用是提供扫描电镜各部分所需的 电源。
满足衍射条件，可应用布拉格公式：2dsinθ=nλ
物相分析、结晶度、晶向分析、晶粒尺寸、晶格常数
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5 2019/1/6
XRF
X射线荧光光谱分析(X Ray Fluorescence，XRF）：人们通常把X射线照射在物质上而产
生的次级X射线叫X射线荧光（X—Ray Fluorescence），而把用来照射的X射线叫原级X射线。
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8 2019/1/6
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9 2019/1/6
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10 2019/1/6
ICP-AES
电感耦合等离子体发射光谱仪（Inductive Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer, ICP-AES)：试样中气态原子（或离子）被激发以后，其外层电子辐射跃迁所发射的特 征辐射能（不同的光谱），来研究物质化学组成的一种方法，是光谱分析的一种。
极高的灵敏度
元素检出限低，可以满足6N或7N以上超纯半导体材料的分析要求 采用很方便的进样杆推进式进样方式，更换样品时不必破坏离子源的真空 可满足多种尺寸的棒状或块状固体样品的分析需要
缺点
对样品的尺寸形状要求较高，制样时要求样品必须有一个直径15mm或以上的平面
区域、且样品表面平整，粗糙度较小
金属材料常用分析检测方法
Ver1.0ห้องสมุดไป่ตู้
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1 2019/1/6
GDMS
辉光放电质谱法（glow discharge mass spectrometry，GDMS）：将具有平整表面的 被测样品作为辉光放电的阴极，样品在直流或溅射或脉冲辉光放电装置中产生阴极 溅射，被溅射的样品离子离开样品表面扩散到等离子体中，通过各元素质荷比和响 应信号的强弱，对被分析元素进行定性和定量分析的一种分析方法。 主要组成：离子源、质量分析器、检测系统
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11 2019/1/6
ICP-AES可测定的元素
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12 2019/1/6
ICP-MS
(Inductive Coupled Plasma Mass Spectrometer)
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要求样品表面光滑平整，否则样品与密封圈接触不良，造成密封不好，外界空气可 能会渗漏进去，不能维持内部真空系统所需的压力，等离子体不稳定，样品就不能被 可靠检测
3 2019/1/6
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株洲钽材料的GDMS
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13 2019/1/6
ICP-MS结构示意图
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14 2019/1/6
ICP-MS优缺点
与ICP-AES的区别： ICP-MS测量的是离子质谱，提供在3-250amu范围内每一个原 子质量单位（amu）的信息，还可以进行同位素测定。而ICP-AES测量的是光学光 谱（120-800nm）。