石墨炉原子吸收分光光度计期间核查

*石墨炉原子吸收分光光度计期间核查

摘要：本文依据JJG 694-2009《原子分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法，结合本实验室实际条件和具体仪器特点，针对Jena ZEEnit 650P原子吸收分光光度计石墨炉法进行了期间核查，结果是各项期间核查指标均符合标准要求，本方法可靠实用，简单易行，保证了仪器的稳定性、维持了检测结果的可信度。

关键词：期间核查；石墨炉原子化法；原子吸收分光光度计

前言

期间核查，是指采用简单实用并具有相当可信度的方法，对可能造成质量不和的测量设备或参考标准、基准、传递标准或者工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的定期检定/校准之间的时间间隔内进行检查，以判定设备是否保持校准或检定时的准确度，以确保检测和校准结果的质量，并及时发现和纠正仪器设备因漂移、老化。破损、样品污染及其他未知原因造成的失准，确保仪器在使用期间一直保持良好的状态，维持检测结果的可信度。

期间核查的对象是测量设备（包括测量仪器、测量标准。参考物质、辅助设备等，通常可简称为设备）。期间核查的目的是“保持设备校准状态的可信度”，期间核查作为检测实验室测量过程的监控手段之一，对检测实验室出具的检测数据准确性起着非常重要的作用，他是在两次周期性检定、校准建个内对检测设备的中间检查，亦即，在校准后，使用中的被核查仪器的校准值Xs的变化是否超出其给定的扩张不确定度区间±U；或者使用中的被核查仪器的实际值Xs的变化是否超出起允许的误差限±Δ。以判断设备是否保持上次校准时的各项计量性能指标，保证测量过程受控。一旦发现测量过程控制发生偏离，可以采取适当的方法和措施，最大限度地减少和降低由于设备或校准状态失效而产生的成本和风险，以保证测量过程的受控状态，有效地维护实验室和客户的利益。

本文依据JJG 694-2009《原子分光光度计检定规程》及仪器说明书和参阅了其他仪器的期间核查方法，结合本实验室实际条件和具体仪器特点，针对Jena ZEEnit 650P原子吸收分光光度计石墨炉法进行了期间核查。

1.原子吸收分光光度计期间核查

1.1技术指标

Jena ZEEnit 650P原子吸收分光光度计石墨炉原子化法期间核查的主要技术指标见表1。

表1 仪器计量性能要求

1.2仪器与标准物质

1.2.1Jena ZEEnit 650P石墨炉原子吸收分光光度计（德国耶拿分析仪器股份司）

1.2.2镉标准溶液（Multi-element Solution 2，10mg/L）

1.2.3水系沉积物标准参考样GSD-9（GBW-07309国家标准物质，地矿部物化

探所、测试所）。

2.实验操作步骤

2.1 一般检查

本次核查在室温为21.6℃，相对湿度32%的正常环境下进行，检查Jena ZEEnit 650P石墨炉原子吸收分光光度计所有连接接头无漏液，检查气路系统密封可靠、无泄漏，状态正常，冷却水循环机工作正常，空心阴极灯图谱和等能量正常，详见下图。

图1.气体出口压力表

调节气体减压阀使出口气体压力为0.6MPa左右。

图2.循环水冷机设置温度及水量检查

设置循环水冷机温度为31℃，冷却水的量为总体积的三分之二以上，已足够。

图4.空心阴极灯光谱

空心阴极灯的等能量强度70.1%，峰型正常，波长偏差0.050nm，符合标准。

2.2 性能核查

2.2.1检出限的核查

2.2.1.1石墨炉原子化法测定镉的检出限

1.将仪器调试至默认条件，用与标准溶液等酸度的硝酸溶液做标线空白，用5μg/L 的镉标准溶液通过仪器自带自动进样器自动稀释成 1.25μg/L、

2.50μg/L、

3.75μg/L、5.00μg/L标准点进行三次重复测量，求平均值后，详见表2，标准溶液与吸光度表，按线性回归方程求出标准曲线斜率（b）即为仪器测定的灵敏度（S）,标准曲线可以从ZEEnit 650P直接获得，详见图5，镉标准曲线。

表2.标准溶液与吸光度表

图5.镉标准曲线

由表2和图5可得，线性回归性方程性方程y=0.0288727x+0.0015813，即仪器灵敏度（S）为0.0288727,线性回归性系数平方为0.9995。

3.用空白溶液（标准溶液0.00μg/L）测量11次（详见表3，空白溶液吸光度

表），求出标准偏差S A。

表3.空白溶液吸光度表

解得S A=7.0×10-4

33石墨炉法测定镉的检出限计算

C L=3×7.0×10-4/0.0288727=0.07321μg/L

以进样量20μL计，检出限为0.07321μg/L*20μL=1.46pg<4pg，符合技术要求。

2.2.2 镉的精密度测定

使用与2.2.1相同条件对5μg/L的镉标准溶液（0.1<吸光度A<0.3）进行7次测定，求出吸光度的相对标准偏差（RSD）。详见表4，5μg/L的镉标准溶液吸光度表。

表4.镉标准溶液吸光度表

解得RSD=1.70%<5%，符合技术要求。

2.2.3 石墨炉原子化法测镉的线性误差

使用与2.2.1相同条件对5μg/L的镉标准溶液进行7次测定，根据仪器软件测得的浓度与标准值比较，计算线性误差。详见表5，5μg/L的镉标准溶液浓度表，表6，线性误差。

表5.5μg/L镉标准溶液仪器测得浓度

表6.线性误差

Ci——第i点上按照线性方程由仪器计算得浓度值，μg/L；

Csi——第i点标准溶液的标准浓度，μg/L；

对标准溶液5μg/L的点进行线性误差分析，最大线性误差为8.76%<15%，符合技术要求。

2.2.4 准确度测试

通过测定标准物质水系沉积物标准参考样GSD-9（GBW-07309国家标准物质，地矿部物化探所、测试所），检查仪器的准确性。