离子色谱法测定水中阴离子的方法研究

１ ２ ３淋 洗 液 ．．
（）淋 洗贮 备液 ： 别 称 取 １ ． ７ ０ 酸钠 和 １． ８ ０ 碳 酸 氢 钠 （ 已在 １５ １ 分 ９ ０ ８ ｇ碳 ４２２ｇ 均 ０ ￣ 干 ２ ， 在 干 燥 器 中放 冷 ） Ｃ烘 ｈ并 ，
溶解 于水 中，移入 １０ ｍ ０ ０ Ｌ容量瓶中，用水稀释到标线、摇匀 ，储存在 聚乙烯瓶 中，在冰箱 中保存 。此溶液碳 酸钠 的浓度为 ０ １ｍｏ／ ，碳酸氢钠浓度为 ０ １ｍｏ／ 。 ．地质、石油化工、医疗卫生等领域。采用测
定方 法 的相 关性 好 （ ＞． ９ ） ｒ Ｏ９９ ，检 出限在 ００ｍ ／ 一００ｍ ／之 间，线 性 范 围宽，精 密 ．２ｇ Ｌ ．９ ｇＬ 度 高，样 品回收 率 高，取 得 了满意 的结果 ，具有较 高的使 用价 值
第 ９卷 第 ２期 ２ １ 年 ４月 ００
广 州 番 禺职 业 技 术 学 院 学 报
Ｊ Ｕ Ｎ Ｌ Ｏ ＵＮ ＺＯ Ａ Ｙ Ｏ Ｙ ＥＨ Ｉ Ｏ ＲＡ Ｆ Ｇ Ａ Ｇ Ｈ Ｕ ＰＮ Ｕ Ｐ Ｌ Ｔ Ｃ Ｎ Ｃ
Ｖ １ ９Ｎ ． ｏ ． ｏ ２ Ａ ｒ ２ １ ｐ． ００
文 章 编 号 ： １７ — ９ ７ （０ ０ ２ ０ ６— ５ ６ ２０ ９ ２ １ ）０ — ０ ０ ０
离子色谱法测定水 中阴离子 的方法研 究
张建 夫，任 凯 ，刘迎浩
（ 口师 范 学 院 化 学 系 ， 河南 周 口 ４ ６ ０ ） 周 ６ ０ ０
摘 要：通常所用化学分析法和 离子选择电极法测定 离子的过程繁琐且 费时， 而采用 离子 色谱 法 同时测定水 中Ｆ、Ｃ。 Ｏ‘ Ｏ２ ０－ ，具有选择 性好 、灵敏 度 高、分析 。 Ｉ 、Ｎ 、Ｓ４和Ｎ 离子 － ３
淋 洗 贮 备 液 ， 用 水 稀 释 至 标 线 。 贮 存 于 聚 乙烯 瓶 中 ， 置 于 冰 箱 中 冷 藏 。 ＮＯｂ 准 贮 备 液 ：称 取 １３ ０ ｇ 标 ． ７ ８ 的硝 酸 钠 （ ０ ￣ 干 ２ ）溶 于 水 ，移 入 １ ０ｍＬ 量 瓶 中 ，加入 １ ．０ 淋 洗 １５Ｃ烘 ｈ ００ 容 ０ ０ ｍＬ 贮 备 液 ， 用 水 稀 释 至 标 线 。 贮 存 于 聚 乙烯 瓶 中 ，置 于 冰 箱 中 冷 藏 。 Ｓ 标 准 贮 备 液 ： 称 取 １４ ９ ｇ 硫 酸 钠 （ ０ ＂ 干 ２ ）溶 于 水 ， 移 入 ｌ０ ｍＬ ０ ．７０的 １５ Ｃ烘 ｈ Ｏ ０ 容量 瓶 中 ，加 入 １ ． ０ 淋 ０ ０ ｍＬ
１ ２仪 器 和试 剂 ．
１ ２ １ 仪 器 ．．
ＤＩ Ｎ Ｘ Ｔ Ｃ Ｃ ＭＰＤＸ １ ０ Ｏ Ｅ Ｅ Ｈ Ｏ 一 ０ Ｔ离 子 色谱 仪 （ 海 天 美 公 司 出 品） 上 配 以 Ｄ Ｏ Ｘ Ｉｎ ａＡＳ ４ ４ Ｉ ＮＥ ｐｃ １ （ｍｍ） 离 子分 离柱 和 保 护 柱 、 ｏ 阴
收 稿 日期 ：２ ０ － ２ ２ ０ ９ １－ ９
作者简介 ：张建夫 （９ ５ ） １６ 一 ，男，河 南鹿 邑人 ，硕士，高级实验师 ，研究方向：分析化学实验教学。
（） 淋 洗 使 用 液 ：取 １ｍＬ 淋 洗 贮 备液 置 于 ｌ０ｒＬ 容 量 瓶 中， 用 水 稀 释 到 标 线 ，摇 匀 。此 时 碳 酸 钠 浓度 为 ２ ０ Ｏ ０ｎ ０ ０ １ｍｏ／ ．０８ ｌ Ｌ；碳 酸 氢 钠 浓 度 为 ０ ０ １ｍｏ／ 。 ． ０ ７ ｌＬ
关键 词： 离子 色谱 法； 水； 阴 离子 ；测定
中图分 类号 ：０５ ． ６ ７７
文献标 识码 ：Ａ
离子色谱法 （ ） Ｉ 是利用阴阳离子和有机阴离子 的分离检测痕量阴阳离子 的一种方法“。与 电化学分析方法和原 ｃ 子吸收法等相 比较 ，具有快速 、简单、选择性好、灵敏度高、准确度好 以及 同时测定 多组分等优 点。用离子色谱法 对井水 中的阴离子Ｆ、Ｃ１ Ｏ 一 一 、Ｎ 、ＮＯ ’ Ｏ 。 、ｓ 五种离子进 行分析测定 ，获得准确可靠的定性和 定量结果 ；同时对采
１２ ４ 混 合 标 准 溶 液 ．．
（） １０ ｍｇ Ｌ标 准 贮 备 液 的 配 制 １ ００ ／ Ｆ标 准 贮 备 液 ：称 取 ２ ２ ０ｇ 。 ． １０ 的氟 化 钠 （ ０ ℃烘 干 ２ ）溶 于 水 ，移 入 １０ ｍＬ 量 瓶 中 ，加 入 １ ． ０ 淋洗 贮 １５ ｈ ００ 容 ０ ０ ｍＬ
ＡＳ Ｓ Ｕ Ｔ Ａ ，ｍｍ 抑制器 、电导检测器、微机记录仪 。 Ｒ— Ｌ Ｒ Ｉ ４ Ｉ
１ ２ ２试 剂 ．．
碳 酸氢钠和碳酸钠均为优级纯 （ Ｒ Ｇ ），氟化物 、氯化物、硝酸盐、亚硝酸盐、硫酸盐标准溶液 （ 国家标物 中心 提供） 。实验用 水均为 电导率小于 ０ ５ｔ ｃ 的二 次去离子水，并经过 ０４ ｕ ． ￣／ ｍ ｓ ． ５ ｍ微孔滤膜过滤“。
用预处理柱法处理污染严重的水样进行 了详细的探讨 ， 预处理柱对 水样 中油溶性有机物和重金属离子的去除效果很
理想。 １实 验 部 分
１ １ 买验 原 理 ．
本法利用离子交换的原理，连续对 多种 阴离子进行定性和定量分析。水样注入碳酸盐一 碳酸氢盐 溶液 并流经系 列 的离子交换树脂 ，基于待测阴离子对低容量强碱性阴离子树脂 （ 分离柱） 的相对 亲和力不 同而彼此分开。被分离的 阴离子 ，在流经强酸性 阳离子树脂 （ 抑制柱） 时，被转换为高 电导的酸型，碳酸盐一 碳酸氢盐则变成弱 电导的碳酸 （ 清 除背景 电导） 。用电导检测器测量被转换为相应酸型的阴离子，与标准进行 比较，根据保 留时 间定性，峰高或峰面 积定量 。
备液 ，用水稀释至标线 。贮存于聚 乙烯瓶 中，置于冰箱中冷藏 。 Ｃ ｌ 标准贮 备液 ：称取 １ ６ ８ ｇ ．４ ５ 的氯化钠 （ ０ ￣ １５Ｃ烘干 ２ ）溶 于水 ，移入 １ ０ｍＬ 量瓶 中，加入 １ ． ０ 淋洗 ｈ ００ 容 ０ ０ ｍＬ 贮备液，用水稀释至标线 。贮存于聚 乙烯瓶中 ，置于冰箱中冷藏 。 ＮＯ 。 标准贮备液 ：称取 １４ ９ｇ ． ９ ７ 的亚硝酸钠 （ ０ ℃烘干 ２ ）溶于水 ，移入 ｌ ０ｍＬ １５ ｈ Ｏ ０ 容量瓶 中，加入 １ ．Ｏ Ｌ ０Ｏｍ