复合纳米银颗粒低温烧结机理及其性能研究
纳米银粉在低温银浆中的烧结工艺研究_刘文平(1)
收稿日期：2014-06-07 通讯作者：刘文平 基金项目：广西科学研究与技术开发计划（科技成果转化与推广计划）资助项目（No. 桂科转 1298009-15） ；广西科学研究与技术开发计划（科 技创新能力与条件建设计划）资助项目（No. 桂科能 1270010） 作者简介：刘文平（1986－） ，男，广西桂林人，工程师，主要从事纳米金属粉体的制备及应用，E-mail: 092101207@ 。
Sintering process of nano-silver powders in the application in low temperature silver pastes
LIU Wenping1,2, QIN Haiqing1,2, LIN Feng1,2, LEI Xiaoxu1,2, ZHANG Zhenjun1,2
2
结果与分析
1
实验
1.1 纳米银粉的制备与表征 使用南京工业大学生产的高真空三枪直流电弧 等离子体蒸发金属纳米粉体连续制备设备在阴极电 流 450 A，充气压强 0.04 MPa，氢氩体积比 1/6 的工 艺参数下制备纳米银粉。采用日本理学电机工业株 式会社生产的 D/max-2500V/PC X 射线衍射装置对 纳米银粉的结构进行测试，测试条件为铜靶 K单色 辐射，扫描功率：40 kV×300 mA，扫描速率（连续 扫描） ：8°/min，扫描范围：20°~100°，利用 Jade 软 件对结构测试数据进行分析。取少量制备好的纳米 银粉粘接在导电胶上，采用荷兰飞利浦公司的 FEI Quanta 200 FEG 场发射环境扫描电子显微镜观察纳 米银粉的颗粒大小、形貌以及团聚情况。
第 33 卷 第 9 期
刘文平等：纳米银熔点显著降低，通过将纳米 Au、 Ag、Ni、Cu 颗粒分散在有机载体中制备成导电墨水 和导电浆料，采用压印烧结的方式可以制造各种柔 性电子线路产品。其中导电墨水黏度小，固含量低， 在制作成电子线路时往往需要经过重复多层布线烧 结才能形成良好的导电通道，而导电浆料具有更高 的黏度和固含量，单层印制成的导电线路通过烧结 就能形成很好的导电通道[7-8]。目前通过压印导电浆 料在耐高温的陶瓷基材上制作电子线路产品的方法 已经取得了应用，但是还需进一步研究适合应用于 柔性高分子基材的低温烧结导电浆料。 银具有高导电性，且相对于金价格便宜，在空 气中比铜、镍稳定，其制备成的银浆可以在大气环 境条件下烧结，银浆现已成为目前导电浆料研发的 主体[9-10]。Seo 等[11]对银粉粒径大于 150 nm 的银浆 的烧结温度进行了研究，结果发现在 300 ℃以上烧 结时，所得样品导电效果良好，但是相对于柔性高 分子基材来说，其烧结温度仍然较高。纳米颗粒尺 寸越小，浆料的烧结温度越低，但体积收缩也越厉 害，对线路导电性的不利影响就越大，通过将不同 粒径的纳米颗粒复合应用，可以大大降低浆料的体 积收缩，改善其形成膜层的导电性[12]。但目前关于 300 ℃以下烧结工艺对低温纳米银浆形成的膜层导 电性的影响的研究报道较少。笔者以直流电弧等离 子蒸发凝聚法制备了一种同时含有不同大小纳米颗 粒的银粉，并以其作为导电功能相制备了低温银浆， 通过研究 300 ℃以下不同烧结工艺对导电膜层表面 形态、微观结构和导电性的影响，进一步分析了其 导电性变化的机理，获得了合适的烧结工艺，以期 在高分子柔性基材获得导电性良好的电子线路。
纳米银复合材料的制备及其生物活性研究
纳米银复合材料的制备及其生物活性研究近年来，纳米技术的发展已经在许多领域得到了广泛的应用，其中纳米材料的特殊物性使其成为研究热点。
其中，纳米银复合材料是一类具有良好生物活性的材料，在生物医学领域应用广泛。
本文将介绍纳米银复合材料的制备方法及其生物活性研究进展。
一、纳米银复合材料的制备方法目前，纳米银复合材料的制备方法有很多种，主要包括物理法、化学法和生物法三种。
其中，化学法制备的纳米银复合材料应用最为广泛。
1. 物理法物理法制备纳米银复合材料包括溅射法、磁控溅射法和高能球磨法。
这些方法制备的纳米银颗粒粒径一般在10~100 nm之间，具有很高的晶格度和稳定性。
而由于这些方法制备过程中需要高温、高能、真空等特殊条件，导致制备成本较高，且所得产物晶粒尺寸难以控制。
2. 化学法化学法制备纳米银复合材料包括溶胶凝胶法、沉淀法、还原法、微波合成法等。
其中，还原法是目前应用最为广泛的一种方法。
该方法通过还原银离子制备纳米银颗粒，可以在常温下制备，且使用简单、成本低廉。
同时，该方法也可制备出形貌和结构不同的纳米银颗粒，如球形、棒状、四面体等。
由于该方法不需要高温、高能等特殊制备条件，因此，制备成本也相对较低。
3. 生物法生物法制备纳米银复合材料包括细菌法、真菌法、酵母法等。
这些方法主要利用了特定微生物的代谢产物，如还原酶等，来制备纳米银颗粒。
这种方法不仅环保、低成本，而且易于控制纳米颗粒粒径和形态。
但是，使用这种方法需要建立稳定的微生物培养体系，制备过程比较繁琐。
二、纳米银复合材料的生物活性研究纳米银复合材料由于表面积大、反应活性高、生物相容性良好等特点，具有广泛的应用前景。
目前，纳米银复合材料在医学领域、食品安全、环境污染等方面得到了广泛研究和应用。
1. 抗菌性能纳米银复合材料具有优异的抗菌性能，可广泛应用于水净化、医疗器械、餐具等领域。
研究表明，纳米银颗粒能够与细菌细胞膜上的蛋白质、DNA等结合，引起其结构和功能的改变，导致细胞死亡或抑制细胞生长。
纳米银的研究进展
Hans Journal of Nanotechnology 纳米技术, 2012, 2, 50-57doi:10.4236/nat.2012.23010 Published Online August 2012 (/journal/nat.html)Research Progress of Nanosilver*Haoquan Zhong#, Weijie Ye#, Xiaoying Wang†, Runcang SunState Key Laboratory of Pulp & Paper Engineering, School of Light Industry and Food Sciences,South China University of Technology, GuangzhouEmail: †xyw@Received: May 28th, 2012; revised: Jun. 12th, 2012; accepted: Jun. 19th, 2012Abstract: This article introduces the preparation method of nanosilver material, including chemical reduction, physical reduction and biological reduction. In chemical reduction, the silver nitrate or silver sulfate and reducing agent react in the liquid phase, which can make the nanosilver with small size and good reproducibility. Physical reduction includes optical quantum reduction and microwave reduction, it has high efficiency and no hysteresis effects. Biological reduc-tion is the use of biological resources or natural materials for preparation of nanosilver, it shows great potential because of broad raw materials and green and mild reaction conditions. Moreover, the paper reviews the superior characteristics of nanosilver in thermal, optical, electrical, mechanical field, as well as its strong catalytic activity and antimicrobial properties. At last, we prospect the future development of nanosilver.Keywords: Nanosilver; Preparation Method; Application纳米银的研究进展*钟浩权#，叶伟杰#，王小英†，孙润仓华南理工大学轻工与食品学院，制浆造纸国家重点实验室，广州Email: †xyw@收稿日期：2012年5月28日；修回日期：2012年6月12日；录用日期：2012年6月19日摘要：本文介绍了纳米银材料的制备方法，主要包括化学还原法，物理还原法和生物还原法等。
211138329_高结晶单分散银粉表征及低温烧结活性分析
高结晶单分散银粉表征及低温烧结活性分析收稿日期：２０２２－１１－０３；修回日期：２０２３－０１－０５作者简介：孙嘉若（１９８７—），女，工程师，从事微纳米银粉研发工作；Ｅ ｍａｉｌ：３２９９６４１６９＠ｑｑ．ｃｏｍ孙嘉若，邢志军，庞 亿，巩小萌，胡 影（长春黄金研究院有限公司）摘要：采用液相还原法，通过改变纳米银晶浓度制得不同粒径的类球形银粉。
采用扫描电子显微镜、比表面积分析仪、激光粒度分析仪等对银粉进行物理性能表征，并进行低温（２００℃）烧结活性分析。
结果表明：银粉颗粒结晶度高，单分散性好，且银粉粒径随加入的纳米银晶浓度提高呈规律性递减；样品４粒径最小，经低温烧结后银粉颗粒边界逐渐消失，烧结３０ｍｉｎ后银粉完全烧结，形成交错联结的空间网络结构。
高结晶单分散银粉的制备为ＨＪＴ电池开发提供技术支撑。
关键词：银粉；液相还原；粒度；低温烧结；高结晶 中图分类号：ＴＢ３８３ ＴＧ１４６．３文献标志码：Ａ开放科学（资源服务）标识码（ＯＳＩＤ）：文章编号：１００１－１２７７（２０２３）０４－０００１－０４ｄｏｉ：１０．１１７９２／ｈｊ２０２３０４０１引 言随着市场对电池效率的要求越来越高，Ｐ型电池的效率瓶颈已越发明显，当前Ｎ型电池需求呈现迅速增长趋势，ＨＪＴ技术的量产推广正在进行，新型电池对银粉的技术需求产生变化，银粉市场正处于转型期。
ＨＪＴ电池即异质结电池，其基本原理是在Ｎ型硅片基础上采用非晶硅沉积的方式形成异质结作为钝化层，这种结构的电池开路电压更高，效率相应也会比较高。
ＰＥＲＣ电池转换效率的理论极限为２４．５％，目前量产转换效率为２３．５％［１］，而ＨＪＴ电池量产转换效率为２４．５％，且具有更大的提升空间。
同时，ＨＪＴ电池具有功率衰减小、低温度系数、支持薄膜化、双面发电等优点。
ＨＪＴ电池所有制程的加工温度均低于２５０℃，传统高温浆料烧结过程无法满足，因此需要开发针对ＨＪＴ电池工艺的低温浆料，也对浆料中的导电相———银粉提出了新要求。
烧结纳米银做SiC芯片封装互连层的研究综述
内燃机与配件0引言IGBT 功率器件被广泛用于新能源电车、车载逆变器上，做主要的控制元器件，而以SiC 为代表的第三代半导体材料所制成的功率器件能够承受500℃左右甚至更高的温度，比Si 小近千倍的导通电阻，多20倍左右的开关频率等性[1]。
由于现有封装技术的限制，特别是芯片与基板的互连技术，例如银浆、聚合物材料，软钎焊等互连技术由于焊料合金的低熔点、环氧树脂的低温分解等原因，使其不能在高温环境下可靠工作，导致限制电力电子系统性能和可靠性的瓶颈从半导体芯片转移到了封装技术上来[2]。
近年来以烧结纳米银技术为代表的低温连接技术是目前功率器件朝耐高温、高可靠性应用发展的主要趋势，其基本原理是利用纳米尺度下金属颗粒的高表面能、低熔点特性来实现芯片与基板的低温低压烧结互连。
形成的纳米银互连层具有优良的电、热性能，可承受710℃的最高工作温度，而且其厚度相比传统的钎焊接头要薄50~80%，是实现SiC 功率器件封装的理想互连结构[3]。
1国内外研究现状1.1烧结纳米银互连结构成型原理及微观结构纳米颗粒具有独特的性能，其比表面积小并且表面曲率半径小，这种特性赋予了它具有比常规的粉体更低的熔点和焊接温度。
纳米银而言，在粒径尺度在10nm 以下时，它的烧结温度能降低到100℃以下，比块状时候的熔点的961℃低了800℃以上[4]。
与块状银微观结构不同是，纳米银互连层是属于多孔材料，即在其内部分布有众多的微孔隙，微孔隙的尺寸位于亚微米至微米范围间。
1.2烧结纳米银互连层的制作工艺其工艺主要包括：①在覆铜（Cu ）基板上涂覆或者丝网印刷纳米银焊膏，将芯片放置在纳米焊膏上；②进行预加热干燥，用于排除焊膏中的有机气体等挥发物，然后在高温下进行无压或压力辅助烧结，主要烧结工艺参数有升温速率、烧结温度、烧结压强、烧结时间和气体环境等；③烧结完成后形成SiC-Cu 基板纳米银互连层。
可以看到，纳米银烧结互连层是碳化硅功率器件封装的关键结构单元，属于薄层结构，其厚度范围一般为20~50μm [5]。
纳米银粉在低温银浆中的烧结工艺研究_刘文平(1)
由于传统光刻法在制造微纳电子技术产品方面 的不足，越来越多的研究人员把注意力集中于低成 利用新发展起来的压印 本非光刻技术的发展研究[1]。 技术作为常用的非光刻技术，可以直接在基材上获 得导电线路，大量降低生产成本和投资成本，其已
被用于制作各种尺寸的二维或者三维电路图形，布 线精度高，生产速度快，目前主要应用于柔性显示 屏、RFID 标签、智能卡和生物传感器、太阳能电池 电极、LED 冷光源、OLED(有机发光显示器)等的制 作[2-6]。由于热力学尺寸效应，相对于块体金属，纳
(1. National Engineering Research Center for Special Mineral Material, China Nonferrous Metal (Guilin) Geology and Mining Co., Ltd, Guilin 541004, China; 2. Guangxi Key Laboratory of Superhard Material, China Nonferrous Metal (Guilin) Geology and Mining Co., Ltd, Guilin 541004, China)
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结果与分析
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实验
1.1 纳米银粉的制备与表征 使用南京工业大学生产的高真空三枪直流电弧 等离子体蒸发金属纳米粉体连续制备设备在阴极电 流 450 A，充气压强 0.04 MPa，氢氩体积比 1/6 的工 艺参数下制备纳米银粉。采用日本理学电机工业株 式会社生产的 D/max-2500V/PC X 射线衍射装置对 纳米银粉的结构进行测试，测试条件为铜靶 K单色 辐射，扫描功率：40 kV×300 mA，扫描速率（连续 扫描） ：8°/min，扫描范围：20°~100°，利用 Jade 软 件对结构测试数据进行分析。取少量制备好的纳米 银粉粘接在导电胶上，采用荷兰飞利浦公司的 FEI Quanta 200 FEG 场发射环境扫描电子显微镜观察纳 米银粉的颗粒大小、形貌以及团聚情况。
高热导率纳米银胶的可靠性研究
高热导率纳米银胶的可靠性研究徐达;常青松;杨彦峰【摘要】对无压力低温固化纳米银胶的连接强度、导热性和导电性及其可靠性进行了研究，并与 Au80Sn20焊料及普通导电胶进行对比。
结果表明：纳米银胶连接强度高，平均剪切强度可达28 MPa；导热性能优异，连接层热阻接近Au80Sn20焊料层热阻；在严酷的热应力和机械应力试验后，其连接强度、导热性和导电性保持稳定，没有退化现象产生。
因此，无压力低温固化的纳米银胶作为高功率器件连接材料具备较高的可靠性。
%Thejoining strength, thermal conduction,electric conductivity and long-term reliability of nano-silver adhesivecuredunder low temperaturewithout pressurewere studied, andthencompared with Au80Sn20binderand normal silveradhesive. The results indicate thatthe nano-silver adhesive has highjoiningstrength,withanaverageshear strength ofabout 28MPa, excellentthermal conduction, and itsthermal resistance is close to that of Au80Sn20.The high thermal conduction and joining strengthare not degenerated even after serious thermal and mechanical stress experiments. Therefore, the nano-silveradhesivecuredunder low temperaturewithout pressurehas high reliability as joining layer of high power device.【期刊名称】《电子元件与材料》【年(卷),期】2017(036)002【总页数】3页(P82-84)【关键词】导电胶;纳米银胶;剪切强度;热导率;可靠性;大功率【作者】徐达;常青松;杨彦峰【作者单位】中国电子科技集团公司第十三研究所，河北石家庄 050051;中国电子科技集团公司第十三研究所，河北石家庄 050051;中国电子科技集团公司第十三研究所，河北石家庄 050051【正文语种】中文【中图分类】TM241随着通讯、LED和电力电子等行业的快速发展，电子器件功耗越来越大，导致芯片工作结温不断提高，严重影响电子器件性能和服役寿命[1]。
《2024年生物复合银纳米材料的绿色合成及其抗菌性能研究》范文
《生物复合银纳米材料的绿色合成及其抗菌性能研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，银纳米材料因其独特的物理化学性质和良好的生物相容性，在医疗、环保、食品包装等领域得到了广泛应用。
然而，传统的银纳米材料合成方法多采用化学还原法，不仅能耗高、环境污染大，还可能产生有害物质。
因此，探索绿色、环保的银纳米材料合成方法及其抗菌性能研究具有重要的科学价值和实践意义。
本文旨在研究生物复合银纳米材料的绿色合成方法，并探讨其抗菌性能。
二、生物复合银纳米材料的绿色合成1. 材料与方法(1) 材料准备：采用天然生物质（如植物提取物、微生物等）作为还原剂和稳定剂，以及银盐（如硝酸银）作为银源。
(2) 绿色合成方法：通过生物质中的还原性物质与银离子发生化学反应，在温和的条件下合成生物复合银纳米材料。
具体步骤包括生物质的提取、银离子的还原、纳米材料的纯化与表征等。
2. 结果与讨论(1) 合成过程分析：通过控制反应温度、时间、pH值等参数，实现了生物复合银纳米材料的绿色合成。
在合成过程中，生物质不仅作为还原剂和稳定剂，还通过其独特的化学结构对银纳米颗粒的形态和大小产生影响。
(2) 结构与性能表征：利用透射电子显微镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、紫外-可见光谱（UV-Vis）等手段对合成的生物复合银纳米材料进行表征。
结果表明，合成的银纳米颗粒具有均匀的尺寸和良好的分散性，且具有较高的结晶度和稳定性。
三、生物复合银纳米材料的抗菌性能研究1. 实验设计(1) 抗菌实验方法：采用悬液法或接触法，以常见细菌（如大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等）为实验对象，评价生物复合银纳米材料的抗菌性能。
(2) 抗菌机制探讨：通过扫描电镜（SEM）观察细菌形态变化，结合文献资料分析银纳米材料的抗菌机制。
2. 结果与讨论(1) 抗菌性能分析：实验结果表明，生物复合银纳米材料对常见细菌具有显著的抑制和杀灭作用。
其抗菌性能与银纳米颗粒的尺寸、形态、表面电荷等因素密切相关。
石墨烯／纳米银复合材料的制备及应用研究进展
石墨烯／纳米银复合材料的制备及应用研究进展综述了石墨烯/纳米银复合材料的制备方法及应用，讨论了其在导电、导热和生物医学等方面的应用，展望了石墨烯/纳米银复合材料的研究方向和发展前景。
标签：石墨烯；复合材料；纳米银；制备及应用石墨烯作为一种由单层单质原子组成的六边形结晶碳材料，其特殊性能的应用一直是近几年研究的重点。
但是石墨烯的生产效率低，需经常将其进行改性，达到以较少的添加量获得更好性能的目的。
其中，纳米银的出现在一定程度上扩大了石墨烯在导电[1]，导热方面的应用。
而且纳米银的生产效率高，很好地解决了石墨烯/纳米银的生产问题，为石墨烯在诸多技术领域的应用拓展了空间[2]。
金属粒子由于含有自由移动的电子和极大的比表面积，在导电性和导热性方面有着出色的表现。
而纳米银颗粒，纳米银棒，纳米银线则可以在复合基体中形成网络通路，提高材料的导电性和导热性。
1 石墨烯/纳米银复合材料的制备方法目前，石墨烯掺杂纳米银复合材料可以根据纳米银的形貌特征分为石墨烯/纳米银颗粒复合材料和石墨烯/纳米银线复合材料。
纳米银的加入使得石墨烯复合材料的导电性和导热性以及石墨烯的表面硬度均得到了提高[3]。
1.1 机械共混法机械共混法可分为搅拌法和熔融共混法。
刘孔华[4]利用搅拌法制备得到石墨烯/纳米银线杂化物，在50 ℃下搅拌，升温至210 ℃，最后降至常温得到石墨烯/纳米银线杂化物。
熔融共混法是利用密炼机或者挤出机的高温和剪切作用力下将石墨烯、纳米银和基材熔融后，共混得到石墨烯/纳米复合材料。
该方法用途广泛，适用于极性和非极性聚合物和填料的共混。
并且纳米银的烧结温度在180 ℃，对于纳米银颗粒可以烧结形成一定规模的网络结构。
此方法制备的复合材料所需时间短，且纳米银线是单独制备，所以可以单独控制纳米银线的长度和长径比。
但是由于是机械共混，纳米银在石墨烯材料中的分散性不是很好，且容易发生团聚，达不到形成大量网络结构的目的。
1.2 化学还原法化学还原法是目前比较常见的将金属纳米粒子附着在石墨烯表面的方法。
纳米银浆低温烧结性能的研究进展
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综 述 了低 温 印 刷 纳 米 银 浆 料 的制 备 方 法 、 导 电机 理 、 低温烧结原理及其影响 因素， 重 点 阐述 了近 年 来 纳 米银 浆 低 关键 词 纳米银浆 低 温烧结 印刷
温烧灶Ｉ 胜能 的 研 究 进 展 。
中图分类号 ： ＴＢ ３ ４
文 献标 识 码 ： Ａ
Ｐｒ ｏ ｇ ｒ ｅ ｓ ｓ ｏ ｎ Ｌｏ ｗ Ｔｅ ｍｐ ｅ ｒ ａ ｔ ｕ ｒ ｅ Ｐｒ ｉ ｎｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ Ｎａ ｎ ｏ － ｓ ｉ ｌ ｖ ｅ ｒ Ｐａ ｓ ｔ ｅ
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材 料 导报
Hale Waihona Puke ２ ０ １ ６年 ５月第 ３ ０卷 专辑 ２ ７
纳 米 银 浆 低 温 烧 结 性 能 的 研 究 进 展
向红 印 ， 高官明 ， 黄培德 ， 陈端云 ， 刘 银
（ 深圳市 中金岭南科技 有限公司 ， 深圳 ５ １ ８ １ ２ ２ ） 摘要
芯片封装纳米银烧结工艺
芯片封装纳米银烧结工艺
芯片封装纳米银烧结工艺是一种用于封装电子芯片的先进工艺。
纳米银烧结是指在芯片封装过程中使用纳米颗粒状的银材料，通过高温和压力进行热烧结，使银颗粒之间形成导电通道，从而实现电流的传导。
这种工艺具有以下优点：
1. 优异的导电性能：纳米银颗粒间的烧结可以形成高度导电的路径，相比传统的焊接工艺，具有更低的电阻和更高的导电性能。
2. 高强度和可靠性：纳米银烧结形成了坚固的连接，具有优异的机械强度和可靠性，可以有效减少连接部件的断裂和松动。
3. 适用于微小封装空间：纳米银烧结工艺可以在微小的封装空间内实现高密度的连接，适用于微型芯片和微电子封装。
4. 热膨胀匹配性：纳米银烧结的材料与多种基板材料具有较好的热膨胀匹配性，可以减少因温度变化引起的连接问题。
5. 环保与可再生性：相比传统的焊接工艺，纳米银烧结不需要使用有害的焊接剂，对环境更加友好，且可以通过热处理重新烧结，实现材料的可再利用。
然而，纳米银烧结工艺也存在一些挑战，如材料成本较高、烧结工艺的优化和控制等方面仍需进一步研究和发展。
低温烧结纳米银
低温烧结纳米银是一种将纳米银颗粒在低于其块体金属熔点的温度下连接形成块体金属烧结体的现象。
这种烧结过程通常在较低的温度下进行，以保持纳米银颗粒的特性。
在低温烧结过程中，纳米银颗粒的表面均匀地包覆着有机包覆层，如柠檬酸根、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）和聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）等。
这些有机包覆层在低温下能够保护纳米银颗粒，防止其氧化或熔化。
随着环境温度的升高，有机包覆层开始逐渐挥发或分解。
由于纳米银颗粒具有巨大的表面能，失去表面包覆层的颗粒无法继续保持稳定，它们之间会形成烧结颈，进而形成具有块体金属性质的烧结体。
这个过程是通过各种不同类型的扩散来实现的，驱动力是纳米材料化学势或表面能的降低。
以上内容仅供参考，建议查阅关于低温烧结纳米银的专业文献或咨询相关领域的研究人员，以获取更准确的信息。
纳米银烧结技术
纳米银烧结技术1 纳米银烧结技术的产生纳米银烧结技术是近年来发展起来的一种新型纳米材料制备技术。
众所周知，纳米银具有众多的优异性能，例如高导电性、高热导性、抗菌性强等，在电子、医疗、食品等领域都有着广泛的应用。
但是由于纳米银制备的难度较大、成本高，且存在着固定在其他载体上的问题，制约了纳米银的应用。
在这种情况下，纳米银烧结技术应运而生。
纳米银烧结技术是通过高温加热使纳米银颗粒互相熔合，形成致密均匀的银膜。
2 纳米银烧结技术的原理纳米银烧结技术的原理是将纳米颗粒加热至其熔点以上，使纳米颗粒表面熔化，同时发生凝固过程，使顶点之间发生互联合并。
这样可以有效消除纳米颗粒之间的间隙，得到更加致密均匀的银膜。
此外，利用烧结技术还可得到不同形态的纳米银，例如球形、扁平形、链状等，对于不同应用领域具有更为广泛的选择性。
3 纳米银烧结技术的优点相较于传统的纳米银制备技术，纳米银烧结技术具有多项优点。
首先，制备方便，操作简单，不需要特殊设备，不受其他载体影响，纳米银薄膜制备成本相对较低。
其次，烧结后的纳米银具有高度致密性，导电性强，热稳定性好，机械强度高，抗氧化性好等一系列优异性能。
最后，纳米银烧结技术还可以得到不同形态的纳米银，从而能够更好地满足各种应用领域的需求。
4 纳米银烧结技术的应用纳米银烧结技术已经广泛应用在电子、医疗、食品等领域。
在电子领域，纳米银薄膜可以制作成柔性电路板和晶体管等器件，具有导电性好、热稳定性高等优点。
在医疗领域，纳米银薄膜可以制作成口罩、手套、医用绷带等抗菌防护用品，由于纳米银具有卓越的抗菌性能，可以有效控制病菌感染。
在食品领域，纳米银可以应用于粮食储藏、食品包装等，起到抗菌保鲜的作用。
5 纳米银烧结技术的应用前景纳米银烧结技术具有越来越广泛的应用前景。
随着人们对于抗菌材料的日益重视，纳米银作为一种优异的抗菌材料被广泛应用于各个领域。
纳米银薄膜的制备技术的发展和进步，也将会推动纳米银在不同应用领域中发挥更为重要的作用，带来更多的商业机会和社会利益。
多尺度纳米银烧结接头连接强度及塑性
焊接学报
2 0 1 9 年 1 0 月 TRANSACTIONS OF THE CHINA WELDING INSTITUTION
Vol.40(10):106 − 110 October 2019
多尺度纳米银烧结接头连接强度及塑性
李 昭， 刘 洋， 张 浩， 孙凤莲
(哈尔滨理工大学，哈尔滨 150040)
为了与复合银膏进行对比，在相同条件下制备 银颗粒粒径为 50 nm 的纳米银膏. 在烧结温度为 250 ℃，烧结压力为 0.47 MPa 的烧结条件下分别烧 结 5，10，15，20，30 min 获得烧结接头. 借助纳米压 痕仪对纳米银膏与复合银膏烧结层的硬度与弹性 模量进行测试. 借助金相显微镜对纳米银膏与复合 银膏烧结层的压痕尺寸进行测量. 通过计算，获取 纳米银膏与复合银膏烧结层的塑性因子并据此对 两种烧结接头塑性进行对比.
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为改善纳米银膏烧结后烧结层塑性较差、应力 大、易产生裂纹等问题，提高烧结接头可靠性，研究 制备了由 50 nm 和 1 μm 银颗粒混合而成的复合银 膏，优化复合银膏中的溶剂成分及不同尺度银颗粒 的混合比例.研究纳米银膏中微米银颗粒的添加对 复合银膏烧结层塑性的影响.
1 试验方法
试验将 50 nm 和 1 μm 的银颗粒进行混合，将 混合后的银颗粒通过添加有机溶剂制成复合银膏. 根据 Li 等人[9] 的研究，复合银膏的堆叠结构也为 体心立方结构，如图 1 所示.
随着金属颗粒直径的不断下降，颗粒的比表面 积增大，其表面活性能会不断升高，熔点会显著降 低.利用金属颗粒的这种性质，可采用低温烧结的 方法，将金属颗粒烧结成金属块体.如果选择的金 属其块体具有熔点高的特性，由金属颗粒烧结后得 到的块状金属也将具有同样的性质，即可实现低温
一种低温烧结纳米银浆及制备工艺[发明专利]
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专利名称：一种低温烧结纳米银浆及制备工艺
专利类型：发明专利
发明人：杨道国,陈薪宇,张平,蔡苗,贠明辉,张维海,万向申请号：CN201510614853.9
申请日：20150924
公开号：CN105127435A
公开日：
20151209
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：本发明公开了一种低温烧结纳米银浆制备工艺，包括如下步骤：1）制备空白反相微乳液、做拟三元相图；2）制备含纳米银颗粒的反相微乳液；3）离心分离：向含纳米银颗粒的反相微乳液进行2-4次离心分离，分离出油相有机物和水相溶液，得到由复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒；4）将步骤3）中得到的复配表面活性剂吸附的纳米银颗粒与有机载体混合，调节粘度，制得低温烧结纳米银浆。
这种工艺的优点是：纳米银颗粒从形核生长到形成最终的浆料都有表面活性剂包裹，大大减少了纳米银颗粒发生硬团聚的现象，且这种工艺制备的纳米银的颗粒大小可控，同时简化了制备工艺。
申请人：桂林电子科技大学
地址：541004 广西壮族自治区桂林市七星区金鸡路1号
国籍：CN
代理机构：桂林市华杰专利商标事务所有限责任公司
代理人：刘梅芳
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低温烧结银浆
低温烧结银浆
低温烧结银浆是一种新型的导电材料，它具有较高的导电性能和优异的机械性能，并且在制备过程中不需要高温烧结，因此可以避免对基板材料的损伤。
低温烧结银浆的制备方法主要包括溶胶-凝胶法、电化学还原法、微波加热法等，其中溶胶-凝胶法是目前应用最广的一种方法。
该方
法是通过将银盐和有机物混合后，经过溶胶和凝胶的过程，最终得到纳米银颗粒，再通过添加适量的表面活性剂和稳定剂，制成低温烧结银浆。
低温烧结银浆的应用范围非常广泛，主要用于印刷电路板、太阳能电池、触摸屏、LED等领域。
相比传统的导电材料，低温烧结银浆具有更好的导电性能和可靠性，同时在制备过程中也更加环保和节能。
未来，随着技术的不断进步和应用领域的不断扩大，低温烧结银浆必将成为导电材料领域的重要发展趋势之一。
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复合纳米银颗粒低温烧结机理及其性能研究作者：祁锦波
来源：《科学与财富》2018年第14期
摘要：纳米银颗粒具有极大的表面能，这使得其在远低于块体银熔点的温度下即可表面熔化并实现烧结，所得的烧结体具有优秀的导热、导电性能。
因此，纳米银颗粒作为用于大功率器件连接的热界面材料及用于柔性印制电路的喷墨导电用材料之一受到了广泛的关注。
但是，目前报道的单一尺寸纳米银颗粒烧结体的性能面临诸多挑战。
基于此，本文主要针对复合纳米银颗粒低温烧结机理及其性能方面的内容进行了分析探讨，以供参阅。
关键词：复合纳米银颗粒；低温烧结；机理；性能
引言
近年来，纳米银颗粒在冶金行业或电子技术领域中应用已有较多的研究，但通过采用复合纳米颗粒来改善纳米银烧结体导热、导电和服役可靠性等性能的研究还鲜有发现。
此外，已有的相关研究主要偏重于纳米银烧结体性能的表征和工艺的改善，而烧结过程中纳米银颗粒显微组织的演变规律及机制、有机包覆层的分解过程及机制、纳米银烧结体高温服役过程中的可靠性以及纳米银颗粒的室温烧结机理等问题尚不十分清楚。
1纳米银颗粒低温烧结机理
纳米金属烧结是将纳米金属颗粒在低于其块体金属熔点的温度下连接形成块体金属烧结体的现象。
一般在室温下，纳米金属颗粒可以保持较好的分散性，这是因为其表面均匀地包覆着有机包覆层。
常见的有机包覆层有：柠檬酸根、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）、聚二烯丙基二甲基氯化铵（PDDA）等。
随着环境温度的升高，有机包覆层开始逐渐挥发或分解。
由于具有巨大的表面能，失去表面包覆层的纳米金属颗粒无法继续保持稳定，与周围颗粒之间形成烧结颈，进而形成具有块体金属性质的烧结体。
纳米金属颗粒的烧结主要通过各种不同类型的扩散来实现。
烧结的驱动力均为纳米材料化学势或表面能的降低，这主要是通过质量从高能量区域迁移到低能量区域来实现的。
表面、界面以及晶界的表面能大小依赖于纳米颗粒的曲率。
通过降低它们的曲率来消除或减少界面，纳米材料的整体能量得以降低。
2复合纳米银膏烧结体导热性能研究
在电子领域，用于连接芯片和散热基板，降低其接触热阻并提高器件散热性能的材料被称为热界面材料。
然而，近年来第三代半导体技术的飞速发展给热界面材料的性能带来了极大的挑战。
一方面，第三代半导体材料自身的热导率已经非常优异（如碳化硅热导率可以达到83.6Wm-1K-1），这对热界面材料的导热性能提出了较高要求。
如果热界面材料热导率过低就
会在连接界面处聚集大量热量，从而降低互连结构的可靠性；另一方面，第三代半导体功率器件（如碳化硅器件）的工作温度可以达到300℃甚至更高，高于传统热界面材料的服役温度上限，这对热界面材料的高温服役可靠性提出了较高要求。
由于纳米银颗粒理论上可以低温烧结、高温服役并且热导率上限可达429Wm-1K-1，使得该材料正成为最具潜力的第三代半导体功率器件用热界面材料。
然而，现阶段用作热界面材料的纳米银膏通常由单一尺寸的纳米银颗粒和有机物混合而成，其烧结体存在孔隙率高、晶粒尺寸小以及缺陷多等问题，导致其烧结体热导率相较于理论热导率还有广阔的提升空间。
3复合纳米银膏烧结互连结构可靠性研究
现阶段对于纳米银膏烧结体在较高温度区间的热膨胀行为还鲜有研究，对于纳米银膏在高于其烧结温度的环境中长期服役的可靠性研究尚不充分。
在已有的研究中，纳米银膏的服役可靠性往往是在低于或接近于其烧结温度的条件下测试的，而第三代半导体器件的服役温度往往高于纳米银膏的烧结温度。
少量研究表明，由于单一尺寸纳米银膏的烧结体孔隙率高、晶粒尺寸小，当服役温度高于其烧结温度时纳米银烧结体有可能会发生继续烧结，从而引起烧结体收缩，使得界面间的热机械应力骤然增大，进而导致器件失效。
4结论
（1）复合纳米银膏的烧结体具有超高的热导率，特别是在250℃烧结30min后其平均热导率能够达到278.5Wm-1K-1，接近块体银热导率的65%。
复合纳米银膏具有如此优异的导热性能主要有以下三个方面原因：一是复合纳米银膏烧结体与其它单一尺寸纳米银膏烧结体相比，其孔隙率始终保持最低（在室温至250℃的烧结温度范围内孔隙率基本保持在25.5%左右）；二是复合纳米银膏烧结体晶粒尺寸在烧结温度高于130℃后，始终大于其它单一尺寸纳米银膏（烧结温度为250℃的复合纳米银膏烧结体的平均晶粒尺寸为36.8nm）；三是复合纳米银膏烧结体中存在大量的共格孪晶，孪晶界有利于提高烧结体导热性能。
（2）柠檬酸根和纳米银颗粒表面连接模型是柠檬酸根的一个羧基和羟基分别通过离子键和氢键与纳米银颗粒表面键合。
在烧结过程中，纳米银颗粒表面的柠檬酸根在150℃左右开始分解，在180-230℃范围内大量分解为丙酮二羧酸或乙酰乙酸，在250℃时基本分解完全。
并且，复合纳米银膏中的50nm银颗粒通过奥斯瓦尔德熟化效应逐渐长大，10nm银颗粒通过融合形成放射状晶粒。
放射状晶粒在混合区（非晶银相和有机物的混合相）结晶过程中会受力发生旋转并产生孪晶组织。
（3）在150-250℃烧结的复合纳米银膏烧结互连结构中的纳米银层显微组织致密均匀，并且与两侧银镀层形成牢固的冶金接合。
当烧结温度为250℃时复合纳米银膏烧结互连结构的平均剪切强度可达41.80MPa，并且在经过1000个周期的高温热循环（50-200℃）之后其平均剪切强度依然可达28.75MPa。
在150-250℃烧结的三种纳米银膏在30-200℃范围内热膨胀系数均保持稳定，平均值约在2.5-19.5×10-6℃-1之间。
在烧结温度为250℃的复合纳米银膏烧结体的
热膨胀系数能够在200-600℃范围内保持相对稳定，平均值为13.1×10-6℃-1，能够满足大功率电子器件的高温服役性能要求。
（4）复合纳米银墨水印刷图案的电阻率低于其它单一尺寸纳米银墨水。
复合纳米银墨水印刷图案的电阻率随着印刷厚度及烧结温度增加而减小，并且随着印刷次数的增加电阻率下降的速率逐渐降低。
当烧结温度为180℃时，厚度为1.7μm的试样的电阻率已经降到了
3.54μΩcm（块体银电导率为1.65μΩcm）。
（5）羟基可以取代纳米银颗粒表面的柠檬酸根，破环纳米颗粒之间的电离平衡和空间位阻效应从而导致纳米银颗粒失稳，颗粒之间产生接触从而在室温下发生快速烧结。
厚度为
1.7μm的复合纳米银墨水印刷图案在羟基作用下室温烧结的电阻率可以达到5.64μΩcm（块体银电导率为1.65μΩcm）。
参考文献：
[1]刘敬东.铜纳米颗粒合成及其低温烧结互连行为研究[D].哈尔滨工业大学2017
[2]唐宝玲.UV型纳米银导电油墨的制备及性能研究[D].华南理工大学2015
[3]王帅.纳米银浆低温快速烧结机理及其接头性能研究[D].哈尔滨工业大学2014。