第五章实验设计方法

实验设计方法
实验设计方法常用的术语定义如下： 实验指标：实验研究过程中的因变量，常为实验结果特征的量。如原 料的转化率、产品的产量、质量及成本等。实际问题比较复杂，一般不 可能在一项实验中同时解决几个问题，应该根据实验的目的和重点解决 的问题来确定相应的指标。 因素：实验研究过程中的自变量，常常是造成实验指标发生变化的原 因，如反应温度、反应时间、原料配比、催化剂性质和用量等。 水平：实验中因素所取得状态或数值。因素取两个值的叫二水平，取 四个值得叫四水平。

Βιβλιοθήκη Baidu

0.618法具体作法
x1=a+0.618（b-a） x2=a+0.382（b-a）
设 f ( x ) 和 f ( x 2 ) 表示 x1、x2 两点的实验结果，且 f ( x) 值 越大，效果越好，分几种情况讨论。 （1)若 f ( x ) ＞ f ( x ) ，即 f ( x ) 比 f ( x ) 好，则根据“留好去坏” 的原则，去掉实验范围 [a，x2]部分，在[x2，b]内 继续实验。见图 1。 ★若去掉实验范围的左边区间，则新试验点将它 排在新实验范围的 0.618 的位置上， 另一个试验点 在新范围的 0.382 的位置上， 但这一点恰巧在旧区 间已试的实验点上。 x3 x2 0.618 (b x2 ) x4=x2+0.382（b-x2） | x2 x1 | 0.236 0.382 而 | x2 b | （已试） 0.618
实验设计方法—析因实验设计法
实验点的设计如下图所示： x3 x2 x4 x1
400
500 550
600
650
800
500~650
用分数法优选 4 次得出盐酸的最 佳用量为 550立升。
1
2
1
对分法举例

例2：称量质量为20~60g某种样品时，第 一次砝码的质量为40g，如果砝码偏轻，则 可判断样品的质量为40~60g，于是，第二 次砝码的质量为50g，如果砝码又偏轻，则 可判断样品的质量为50~60g，接下来砝码 的质量为55g，如此称下去，直到天平平衡 为准。
20 40 50 55 60
下面通过实例，说明黄金分割法设计实验的具体步骤。 例 1: 目前，合成乙苯主要采用乙烯与苯烷基化的方法。为了因地 制宜，对于没有石油乙烯的地区，我们开发了乙醇和苯在分子筛催化下 一步合成乙苯的新工艺： Ｃ６Ｈ６＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ—→Ｃ６Ｈ５Ｃ２Ｈ５＋Ｈ２Ｏ 筛选了多种组成的催化剂，其中效果较好的一种催化剂的最佳反应温 度，就是用黄金分割法通过实验找出的。 初步实验找出，反应温度范围在 340－420℃之间。在苯与乙醇的摩 尔比为 5：1，重量空速为 11.25h-1 的条件下,苯的转化率 XB 是: 340℃ 420℃ 10.98% 15.13%


1）作法 每次实验点都取在实验范围的中点，即中点取点 法。 2）优点：每做一个实验就可去掉试验范围的一半， 且取点方便，试验次数大大减小，故效果较好。 3）适用情况：适用于预先已了解所考察因素对指 标的影响规律，能从一个试验的结果直接分析出 该因素的值是取大了或取小了的情况，即每做一 次实验，根据结果就可确定下次实验方向的情况， 这无疑使对分法应用受到限制。
4.分数法
分数法 分数法是根据菲波那契数列来安排实验。菲波那契数列： Fn = Fn-1 + Fn-2
按此安排实验的第一 点与0.618法一致的
区别：分数法研究在规定范围内先确定试验次数，根据实验 次数确定第一实验点的分数位置；
与黄金分割法 唯一的区别
例 ： 采用盐酸分解矿粉，分解 400公斤矿粉许盐酸 400~800 立升，试用分数法优选盐酸的最佳用量。 解答：
x3 a 0.382( x1 a)
x 4 a 0.618( x1 a)
（新实验点 x3） （ x4 即 x2，原来的好点）
（3 ）若 f ( x1 ) 和 f ( x 2 ) 实验效果一样，去掉两端，在剩余范围 [x 1， x 2]内继续实验。见图 3 。 两个新实验点：
x3 x 2 0.618( x1 x 2 )
第一个实验点位置是: (420-340)×0.618+340=389.4 取决于 390℃实验结果是:XB=16.5%。 第二个实验点的位置是: ( 420-340) ×0.382+340=370 实验测得,370℃下, XB=15.4%。 比较两个实验点的结果,因 390℃的 XB 大于 370℃的 XB,删去 340-370℃一段, 在 370℃到 420℃范围内再优选。第三个实验点位置是: (420-370) ×0.618+370=400 实验测得 400℃下,XB=17.07%。 因 400℃的 XB 大于 390℃的 XB,再删去 370-390℃一段,在 390-420℃范围内再优 选。第四个实验点的位置是: (420-390) ×0.618+390=410 在 410℃下测得 XB=16.00%,已经小于 400℃的结果。故此,实验的最佳温度确定为 400℃。在此温度下进行反应,获得成功,通过了鉴定。
实验设计与数据处理
实验设计与数据处理所要解决的问题

在自然界中，有很多的现象是没有一个特定的规律—— 即没有一个数学模型，是不能用我们以前所学的知识所 能解决的，在我们材料研究领域更是如此。比如我们在 陶瓷研究中，要研制一种大红釉料，它是由许多种颜料 配合，再通过高温烧制而成。可以用多少种颜料来配料， 烧成温度需要多高，这都是未知数。而且没有一定的规 律可言。那就需要我们进行大量的试验来寻找它的配方 及烧制温度。试验设计所要作的工作就是用最少的试验 次数，尽快找出这些参数的最佳范围。数据处理是对试 验数据进行分析后，去掉那些对试验影响不大的因素， 来确定最佳的试验方案。

①确定实验范围（在一般情况下，通过预实验或其它先验信息， 确定了实验范围[a，b] ）； ②选实验点（这一点与前述均分、对分法的不同处在于它是按 0.618、0.382的特殊位置定点的，一次可得出两个实验点x1,x2 的实验结果）； ③根据“留好去坏”的原则对实验结果进行比较，留下好点，从 坏点处将实验范围去掉，从而缩小了实验范围； ④在新实验范围内按0.618、0.382的特殊位置再次安排实验点， 重复上述过程，直至得到满意结果，找出最佳点。
x 4 x 2 0.382( x1 x 2 )
0.618 法的核心： ①选实验点时，用 0.618 分割法，掌握公式（1） 、 （ 2） 。 ②比较实验点时，是根据“留好去坏”的原则。 4）优点：每次可去掉实验范围的 0.382，每次缩小的比例一样（即 0.618） ，除第一次要取二个试点外，以后每次只取一个试点，用起 来较方便，可用较少的实验次数迅速找到最佳点。 5）适用条件：指标函数为单峰函数。
单因素优化实验设计
一、定义
实验中只有一个影响因素，或虽有多个影响因素， 在安排实验时，只考虑一个对指标影响最大的因素， 其它因素尽量保持不变的实验，即为单因素实验。
二、步骤 1）确定实验范围
x：实验点 a＜x＜b 2）确定指标 3）根据实际情况及实验要求，选择实验方法，科学 安排实验点
例 1 某厂在某电解工艺技术改进时，希望提高电解率，作了如下初 步实验，结果是： X： 电解温度 （℃） 65 74 80 Ｙ：电解率（％） 94.3 98.9 81.5 其中，74℃效果最好，但是最佳温度是不是就在 74℃？还有没有改 进的余地？这就要在 74℃附近安排实验。第一种方案是在 70、71、72、 73、75、76℃„„逐个进行实验，这样工作量太大，第二种方案是对这 批数据进行分析，找出科学的设计方法。 分析这三个数据，可以看出，y 值中间高两边低，形成一条抛物线。 可以用求出抛物线方程，再求导数找出极大值的方法寻找最佳温度，抛 物线方程式是： y=ax2+bx+c 有了这三组数据，就可以解出 a、b、c 三个数据，然后找出极大点，从 而得到对应的温度是：70.5℃。再用这个温度作实验,电解率高达 99.5℃, 一次成功！
对分法举例

例1：如火电厂冲灰水，当水膜除尘器中出来的酸性水进入冲灰管以 前，必须加碱调整pH=7~8，加碱量范围[a，b]，试确定最佳投药量。 因素是加碱量，指标是加药后pH。采用对分法安排实验。


第一次加药量 i）若加药后水样pH ＜7，加药范围中小于x1的范围可舍弃，新的实验范围 ab x 2 [x1，b] ，第二次加药量 。 实验后再测加药后水样pH。根据 pH大小再次取舍，直到得到满意结果。 x b x 2 8，说明第一次实验碱加多了，舍弃加药范围 ii）若加药后水样pH＞ 中大于x1的范围，取另一半重复实验，直至得到满意结果。
1
1 2 1 2
所以 x4=x1
★即除第一次要取二个试点外，以后每次只取一 个试点，另一个试验点在已试点上（不做） 。 同理，比较两个结果，去坏留好，进一步缩小 范围，进一步做实验，最后找出最佳点。
（ 2）若 f ( x 2 ) ＞ f ( x1 ) ，即 f ( x 2 ) 比 f ( x1 ) 好，则根据“留好去坏” 的原则，去掉实验范围的 [x1， b]，在剩余范围 [a， x1]内继 续实验。见图 2。 ★若去掉实验范围的右区间，则新点安排在新实验范围的 0.382 处，已试点一定在新区间的 0.618 处。
试验设计方法
单因素法
均分法 对分法 黄金分割法 分数法
正交分析法


多因素法
均匀试验设计
实验设计方法—析因实验设计法
析因实验设计法又称网络法，该法的特点是以各因子各水平的全面搭 配来组织实验，逐一考察各因子的影响规律。通常采用的是单因子实 验，即每次实验，只改变一个因子的水平，其他因子保持不变，以考察 该因子的影响。 单因子实验一般有两种情况： 1）考察某一因素 x 对指标y影响规律的全貌，即求 y=f(x)的规律，此时 实验因素的水平可按均分法安排。 2） 不要求了解因素 x 对指标影响规律的全貌，而只要求搜索到使指标 y 为最大或最小值的最佳 x。此时可采用优选法安排实验。
3.黄金分割法
0.618 法 (黄金分割法) 将第一、二个实验点安排在实验范围内的 0.618 和 0.382 位置上，使两实验点的点间距之比为：.382/0.618=0.618， 以后新加的实验点的点间距与保留点的点间距之比仍维持 在上述比例。此法称 0.618 法，也叫黄金分割法。
0.618法一般步骤
实验设计方法
根据已确定的实验内容，讨论如何合理安排试实验以及对实验所得数 据如何分析等，这项工作称为实验设计。化工实验通常涉及多变量多水 平的实验设计，由于不同变量不同水平所构成的实验点，对实验结果的 影响程度不一样。所以，如何安排和组织实验，用最少的实验获取最有 价值的实验结果，成为实验设计的核心内容。 实验设计方法在指导生产、科学实验、工程设计中均得到广泛的应 用，并取得显著的成绩。伴随着科学研究和实验技术的发展，实验设计 方法的研究也经历了由经验向科学的发展过程。其中有代表性的是析因 实验设计法、正交实验设计法和均匀实验设计。
单因素优化实验设计方法
1、均分法
2、对分法
3、黄金分割法（0.618法） 4、分数法
1．均分法

1） 作法
x：实验点

a＜x＜b
2） 优点：只要把实验放在等分点上，实验点安 排简单。n次实验可同时做，节约时间，也可一个 接一个做，灵活性强。 3）缺点：实验次数较多，代价较大，不经济。

2．对分法（中点取点）