课题:热导检测器(TCD)的机理
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降低池体温度,可使池体与热丝温差加大,有利于提高灵敏 度。池体温度的稳定性要求较高,通常需要稳定在 0.1~0.05℃。采用热导系数高的载气,载气的热导系数 (λg)与被测组分的热导系数(λi)差别越大,检测灵敏度就越 高。氢气、氮气热导系数较高,氮气热导系数较低。 因此氢气、氦气作载气具有较高的灵敏度。 因此适用范围为: 1.温度稳定在0.1~0.05℃池体。
上式表明影响热导检测器灵敏度主要是桥电流、池 体温度、载气的种类等因素。热导检测器S值与桥电 流I的3次方成正比关系,电流增加,检测器灵敏度迅速 增加。但电流太大会使噪声加大,基线不稳。氮气作 载气时桥电流为100~150mA;氢气作载气时为 150~200mA比较合适。
3.热导检测器的适用范围。
2. 热导系数高的载气,,电桥平衡被破坏,产 生输出信号记录仪上出现了色谱峰, 混合气体与纯载气的热导系数相差 越大输出信号也就越大。
2. 影响热导检测器灵敏度的因素。
根据理论推导,热导检测器的输出信号与以下因素有 关:
式中S为响应值K为常数,λg,λi分别是载气和组分的 热导系数,M是被测物的相对分子质量R为热丝电 阻,Ⅰ是桥电流,a为热丝电阻系数,n为固定电阻与 热敏丝电阻的比例G为池体结构的几何因子。在 结构固定的热导检测器中,G,R,n,a等参数是固定 的。
原理:
热导检测器的设计是根 据每种物质都有导热能力不 同,以及金属热丝(热敏电 阻)具有热阻温度系数这两 个物理原理。由于它结构简 单,性能稳定,对无机和有 机物都有相应,通用性好, 而且线性范围宽,因此是应 用最广的气象色谱控制器之 一。
1.热导池的结构和工作原理
热导池由池体和热敏 元件组成(如图所示),有双 臂和四臂两种,常用的是热 导池体由不锈钢制成,有四 个大小相形状完全对称的 孔道,内装长度、直径宠全 相同的铂丝或钨丝合金,称 为热敏元件且与池体绝缘。
由四个热敏元件组成的惠斯 通电桥其测量线路(如图所示)。 其中为试样测量臂(R2,S1),另两臂 为参考(R1,R3)。其工作原理为:在 没有试样的下只有载气通过,池内 产生的热量与气带走的热量之间 建立起热动态平衡测盘臂和参比 臂热丝温度相同,电阻值相同。 根据电桥原理:R1×R3 =R2×S1,电 桥处于平衡状态无信号输出记录 仪显示的是一条平滑的直线。进 样后载气和试样组分混合气体进 入测量臂,参比臂(池)仍通入载气。 由于试样和载气想成的二元混合 气体的热导系数与载气的热导系 数不同测量臂的温度发生变北热 丝的电阻值也随之变化此时参比 臂和测量臂的电阻值不再相等,