烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸 甲醛的测定 高效液相色谱法
烟用接装纸内控标准2013.5.27
控制状态：发放编号：0101 Q321084WJC02－2012 —————————————————————————————烟用接装纸内控标准2012-09-10发布 2012-09-20实施—————————————————————————————高邮市卫星卷烟材料有限公司烟用接装纸1 范围本标准规定了烟用接装纸的术语和定义、产品分类、要求、抽样、测定方法、检验规则、标志、包装、运输和贮存。
本标准适用于本公司生产的各类烟用接装纸。
2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适合用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注定日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
1GB/T451.2-2002 纸和纸板定量的测定2GB/T451.3 纸和纸板厚度的测定3GB/T462 纸、纸板和纸浆分析试样水分的测定4GB/T4789.1 食品卫生微生物学检测总则5GB/T4789.2 食品卫生微生物学检测菌落总数测定6GB/T5606.1 卷烟第1部分：抽样7GB/T7974 纸、纸板和纸浆亮度（白度）的测定漫射/垂直法8GB/T7975 纸、纸板颜色测定（漫反射法）9GB/T8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定10GB/T1034-2002 纸张的包装和标准11GB/T10739 纸、纸张和纸浆试样处理和试验的标准大气条件12GB/T12914 纸和纸板抗张强度的测定13GB/T14436 工业产品保证文件总则14YC/T172 卷烟纸、成形纸、接装纸及具有定向透气带的材料透气度的测定15YC/T207 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机物的测定顶空-气相色谱法16Q/HY.CJ.165-2012烟用接装纸中甲醛的测定超高效液相色谱法17Q/HY.CJ.166-2012烟用接装纸中邻苯二甲酸酯类化合物的测定气质联用法18YC/T209.2-2008 烟用材料编码第2部分: 烟用材料物流单元代码与条码标签19YC/T268 烟用接装纸和接装纸原纸中砷、铅的测定石墨炉原子吸收光谱法20YC/T 316烟用接装纸和烟用接装原纸中砷、铅、镉、铬、镍、汞的测定电感耦合等离子体质谱法21YC/T279 烟用接装纸中镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法22YC171-2009 《烟用接装纸》23YQ15-2012中国烟草总公司企业标准烟用材料许可使用物质名单3 术语和定义GB/T5606.1确立的以及下列术语和定义适合于本标准。
包装纸及印刷油墨中甲醛的快速检测方法研究
Abstract: A rapid determination method for formaldehyde in packaging paper and printing ink was developed. The analyte was extracted in water-bath, and then detected by an ultraviolet-visible spectroscopy using acetylacetone as chromogenic reagent. The proposed method was rapid, simple and has good anti-interference ability. The results showed the detection limit was 0.0014 mg/L, and the average recovery ratios were ranged from 83.73% to 88.86% and the RSD values were 1.47% to 5.68%. Thus, this method might be applied to formaldehyde analysis in packaging paper and printing ink and expected to provide technical support for safely green printing of packaging paper.Key words: formaldehyde; UV–Vis; packaging paper; ink; safely green printing汪宣，陈栎娜，项佳凝，徐文君(上海烟草包装印刷有限公司，上海 200137)包装纸及印刷油墨中甲醛的快速检测方法研究Rapid Determination of Formaldehyde in Packaging Paper And Printing InkWANG Xuan, CHEN Li-na, XIANG Jia-ning, XU Wen-jun摘要：本文建立了包装纸及印刷油墨中甲醛的快速检测方法。
2022～2023烟草职业技能鉴定考试题库及答案参考21
2022～2023烟草职业技能鉴定考试题库及答案1. 便于检查物流成本用于各项日常支出的数额和所占份额，对比分析变化情况，比较适合生产企业和专业物流部门的成本管理。
这种说法是哪种物流成本的分类方法A.按功能分类B.按支出形态分类C.按活动的范围分类正确答案：B2. 文字标准是执行实物标准的辅助手段，是实物标准的具体体现正确答案：错误3. 磷素对香料烟的营养作用与烤烟完全相同正确答案：正确4. 苗床期光照越强，对烟苗生长越有利正确答案：错误5. 烟苗发生冷害，其主要表现是萎焉正确答案：错误6. 属于物流系统的核心要素、第一要素的A.劳动者要素B.资金要素C.物的要素正确答案：A7. 商业环节不是商品流通的制约因素正确答案：正确8. “专卖”与“专营”没有本质区别正确答案：错误9. 烟青虫的化学防治，受各地生态条件及烟叶产值等方面的影响。
一般认为，幼虫达到（）头/百株时，进行药剂防治。
A.15～30B.10～15C.10～20D.30～40正确答案：A10. 烟叶仿制标样一般每三年更新一次正确答案：错误11. 烤烟尚熟叶颜色多为浅色，可能带有黄片青筋，略有平滑部分。
正确答案：正确12. 烟叶的烘烤特性是烟叶在工艺过程中获得的，在烘烤中的变黄、脱水等特性正确答案：正确13. 营养液的pH值过高．不会引起烟苗中毒正确答案：错误14. 引起烟仓害虫休眠的最重要因素是温度、湿度和缺食正确答案：正确15. YJ35借助填充机构、（)和填充驱动装置将迪棒均匀整齐的排列A.平整机构B.空盘台C.链条托架装置D.提升台正确答案：A16. 烤烟中部烟叶短于35cm者，为不列级。
正确答案：错误17. 白肋烟的完熟烟叶产于上部叶正确答案：错误18. 白肋烟的叶片结构以疏松、稍疏松质量较高，密和松的烟叶质量较差正确答案：正确19. 在（）年，国家局明确提出了全国卷烟销售网络要全面达到国际水平的目标。
A.2005B.2006C.2007正确答案：C20. 烟苗发生冷害．其主要表现是萎焉正确答案：错误21. 变更和解除烟叶供需合同，应采取书面形式正确答案：正确22. 增塑剂施加不均匀有可能导致滤棒半边软半边硬正确答案：正确23. 光照不足，会使烟苗发黄、嫩弱正确答案：正确24. 烤烟在强光条件下生长，烟叶的外观表现是A.粗筋暴叶B.叶脉细C.颜色浅D.叶片薄正确答案：A25. 季节指数法是趋势分析法之壹正确答案：正确26. 目前我国灌水的主要方法有（）A.穴灌、沟灌、滴管B.直接灌C.管灌、喷灌D.分根灌正确答案：ACD27. 在我国，将烟草作为专卖对象是国民党政府成立以后正确答案：错误28. 描述性统计能揭示数据的分布特性和代表性正确答案：正确29. GB/T2013-1985 是指 2013 年颁布的 1985 号推荐性国家标准正确答案：错误30. 由于水床里的水分不断向基质移动，从而造成盐分在苗穴上部积累而出现盐害正确答案：正确31. 白肋烟完熟叶可产于任何部位。
卷烟包装材料中高关注物质色谱检测方法的应用分析
2019年01月化工生产设设备的老化，还为操作人员提供了一个较为专业化的工作条件。
另外，无论是新建企业还是已建企业，都应加强对操作人员的严格筛选、规范培训和职业道德的提升。
由此来确保企业的生产质量和生产过程中的规范性，为老百姓提供安全放心的药品。
3.2提高医化生产工艺技术在医药化工生产中，产品的质量往往与生产技术和生产设备的精密度存在直接的关系，为了进一步提高产品质量，部分企业应加大投资力度，加快设备的更新换代。
积极接受新型生产设备和全新的生产方式。
把眼光方投未来，舍弃陈旧低效的生产模式和盛产设备，用高效和高质量的生产方式去提升企业在市场的竞争力度。
例如，与随着科技的发展，各种企业的生产越来越趋向于半自动化和全自动化的模式，这一重大的整顿措施，可以减少人为操作失误所造成的不必要损失，提高医药化工产品的质量和卫生。
另外，也应改善医药化工产品的检测精细度，严格遵守国家有关卫生标准。
增强购药者对药品质量的信任度，提高企业的名誉。
3.3有关部门加强对企业的关注一个好的团队并不是自然而然形成的，而是必定拥有一套完整的管理体系，一个企业是这样。
同一个道理，一个国家要想国内的企业都能遵纪守法、为国家为社会作出贡献，则必须加大对企业的关注度。
首先应加大对企业的监督力度，制定相对适宜的惩罚措施。
本人认为中国现行的医药化工管理制度并不完善，对违法违规的企业惩罚力度太小，惩罚措施太仁慈，才会导致近期出现的一疫苗事件。
也许是有关部门监管力度不够严格，才让违规疫苗流通多个省份，最终被注射到人体体内，对许多人的身体健康造成危害和引发社会舆论的轩然大波。
所以国家有关部门应加大质量监管的力度，对生产过程实现全方位的管控。
同时，政府也应加大对某些医药化工企业的扶持保护力度，保护企业的合法权益并为企业提供适宜的优惠政策，以促进医药化工的发展，提高和加强医药化工的质量管理。
4结语直到目前，国内的医药化工质量仍然有待考验，产品质量管理问题依然严峻。
烟草包装安全性要求资料
项目
单位
指标
溶剂残留总量a
mg/m2
≤8.0
溶剂残留 溶剂杂质b
总量 苯系物c
mg/m2 mg/m2
≤1.0 ≤0.5
苯
mg/m2
≤0.02
甲醛
mg/kg
≤20.0
邻苯二甲酸酯总量
mg/kg
≤50.0
五氯苯酚
mg/kg
≤0.15
多氯联苯总量
mg/kg
≤10
特定芳香胺d
mg/kg
不得检出
a 溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和；许可使用溶剂为YQ 15.3规
定的乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、丁二酸二甲酯、戊二酸二 甲酯、己二酸二甲酯和2-丁酮。
b 溶剂杂质为YQ 15.3未许可的挥发性物质
c 苯系物为甲苯、乙苯、二甲苯
d 特定芳香胺为邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2,4,5-三甲基苯 胺、2-甲氧基-5-甲基-苯胺、4-氯-邻甲苯胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基联苯、 4,4’-二氨基二苯醚、4,4’-二氨基二苯甲烷、联苯胺、3,3’-二氨基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,3’-二 甲氧基联苯胺、邻氨基偶氮甲苯、5-硝基-邻甲苯胺和4-氨基偶氮苯
a 溶剂残留总量是指除乙醇以外许可使用溶剂残留量与溶剂杂质残留量之和；许可使用溶剂为YQ 15.3规
定的乙醇、正丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸异丙酯、丙二醇甲醚、丙二醇乙醚、丁二酸 二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和2-丁酮。
b 溶剂杂质为YQ 15.3未许可的挥发性物质。
高效液相色谱法测定卷烟粘合剂中甲醛、乙醛的含量
高效液相色谱法测定卷烟粘合剂中甲醛、乙醛的含量杨卫花;陈章玉;徐若飞;张承明;武怡;曾晓鹰;尹志豇;张承聪【摘要】提出了预衍生化高效液相色谱法测定卷烟粘合剂中甲醛、乙醛含量的方法.卷烟粘合剂中醛经纯净水提取,离心机离心后分取部分上层清液,与2,4-二硝基苯肼衍生反应,生成的甲醛和乙醛的2,4-二硝基苯腙,用C18柱进行分离,用乙腈与水的混合物作流动相.在358 nm紫外波长下检测,用醛衍生物配制标准定量.甲醛和乙醛在0.10～10.0 mg·L~(-1)范围内呈线性.甲醛加标回收率在98.3%～118.9%之间,乙醛加标回收率在79.2%～89.2%之间,相对标准偏差(n=5)均小于5%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2010(046)002【总页数】3页(P158-160)【关键词】高效液相色谱法;卷烟粘合剂;甲醛;乙醛【作者】杨卫花;陈章玉;徐若飞;张承明;武怡;曾晓鹰;尹志豇;张承聪【作者单位】云南烟草科学研究院,昆明,650106;云南大学,化学科学与工程学院,昆明,650091;云南烟草科学研究院,昆明,650106;红云集团技术中心,昆明,650202;云南烟草科学研究院,昆明,650106;红云集团技术中心,昆明,650202;红云集团技术中心,昆明,650202;红云集团技术中心,昆明,650202;云南大学,化学科学与工程学院,昆明,650091【正文语种】中文【中图分类】O657.7目前对卷烟粘合剂的研究,基本上只关注其物理性能[13],对化学成分的要求一般就是以乙酸乙烯酯为代表的残存单体的测定[4],对甲醛、乙醛等其它组分的溶剂残留还未规定出相应的检测方法及限量标准(YC/T 188-2004)。
但是甲醛是一种原生质毒素,它对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用,对人的神经、肺、肝脏均可产生损害,并具有潜在的致癌作用[5]。
乙醛的一般毒性主要表现为对皮肤、眼睛和上呼吸道黏膜的直接刺激作用,使痰增多,眼充血红肿引起过敏、头痛等[6]。
YQ 57—2015烟用接装纸安全卫生要求
注:一般先按YQ/T 62检测，若样品中检测出苯胺和/或对苯二胺，再按照YQ/T 63的方法重新检测4-氨基 偶氮苯。
5.8 二异丙基萘的测定 二异丙基萘的测定按照 YQ/T 34 的规定进行。
5.9 非挥发性物质总迁移量的测定 非挥发性物质总迁移量的测定按照 YQ/T 59 的规定进行。
戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯和 2-丁酮。 b 溶剂杂质为 YQ 15.3 未许可的挥发性物质。 c 苯系物为甲苯、乙苯、二甲苯。
d 特定芳香胺为苯胺、邻甲苯胺、2,4-二甲基苯胺、2,6-二甲基苯胺、邻氨基苯甲醚、对氯苯胺、2,4,5-三甲基 苯胺、2-甲氧基-5-甲基苯胺、4-氯邻甲苯胺、对苯二胺、2,4-二氨基甲苯、2,4-二氨基苯甲醚、2-萘胺、4-氨基 联苯、4,4'-二氨基二苯醚、4,4'-二氨基二苯甲烷、联苯胺、3,3'-二甲基-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二甲基联苯 胺、4,4'-二氨基二苯硫醚、3,3'-二氯联苯胺、3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷、3,3'-二甲基联苯胺、邻氨基偶氮 甲苯、5-硝基邻甲苯胺和 4-氨基偶氮苯。 e 该指标包括烟用接装纸正、反面 D65 荧光亮度。
I
YQ 57—2015
烟用接装纸安全卫生要求
1 范围
本标准规定了烟用接装纸的安全卫生技术要求、抽样与试样制备、测定方法。 本标准适用于烟用接装纸。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
QYNZY.J07.012—2015《卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱-质谱联用法》
I
Q/YNZY.J07.012-2015
前
言
本标准属首次制定。 本标准由云南中烟工业有限责任公司提出。 本标准由云南中烟工业有限责任公司进行标准化审核。 本标准由云南中烟工业有限责任公司标准化技术委员会归口。 本标准由云南中烟工业有限责任公司技术中心起草、解释并组织汇审。 本标准主要起草人：秦云华、范多青、余振华、陆舍铭、王庆华、李响丽、丁海燕、杨艳萍、王岚、 朱丽。
注：4.10～4.12 可直接采用商品化的含有 150 mg 无水硫酸镁（4.12） 、50 mg PSA（4.10）和 50 mg C18 吸 附剂（4.11）的 2 mL 分散固相萃取离心管产品。
5 仪器 5.1 气相色谱-质谱联用仪（GC-MS） ，具有选择离子检测（SIM）功能。 5.2 分析天平,感量为 0.1 mg。 5.3 超声波清洗机，使用功率为 40 Hz。
II
Q/YNZY.J07.012-2015
卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相 色谱-质谱联用法
1 范围 本标准规定了卷烟条与盒包装纸中光引发剂残留量（18种，参见附录A）光引发剂的气相色 谱质谱联用测定方法。 本标准适用于云南中烟工业有限责任公司卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定。其它烟用 纸张类材料亦可参考使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用 于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。 YC/T 207 烟用纸张中溶剂残留的测定 顶空－气相色谱/质谱联用法 3 原理 样品基质经水浸润之后，用乙腈对样品进行超声提取，提取液经液液分配和分散固相萃取 净化后，以气相色谱-质谱联用法测定，内标法定量。 4 试剂与材料 除特别要求以外，均应使用分析纯或以上试剂。 4.1 水，应符合GB/T 6682中一级水的规定。 4.2 乙腈。 4.3 乙酸乙酯。 4.4 正己烷。 4.5 正己烷-乙酸乙酯溶液（30:70，体积比） 。 4.6 光引发剂，纯度≥95%，参见附录 A。 4.7 氘代蒽（C14D10，CAS：1719-06-8）,纯度≥98%。
烟草公司安全性指标检测项目和检测仪器介绍
所用仪器：原子吸收光谱仪
要关注苯及苯系物
17
2、酒精、甘油、丙二醇
重金属砷、铅
检测采用标准：YC/T 294 烟用香精和料液中砷、 铅、镉、铬、镍的测定石墨炉原子吸收光谱法 所用仪器：原子吸收光谱仪
18
最近两年公司检测出安全性指标超标事件
烟用纸张的甲醇、丙酮、酯类、苯、甲
苯、重金属、荧光物质等超标
2、热熔胶（即将进行监控）
荧光性物质
重金属检测（砷、铅）
14
（三）烟用香精香料
XDS和HZS 重金属砷、铅
邻苯二甲酸酯类
15
XDS和HZS
检测采用标准： Q/SZ 107 002 烟草添加剂中 XDS 和HZS的测定 气相色谱/质谱/选择离子检测法 所用仪器：气相色谱-质谱联用仪
准的分析方法
所用仪器：荧光检测仪 可能的来源：为了增加纸张的白度而添加荧光增白剂。
5
2、内衬纸、框架纸安全性检测指标
挥发性有机化合物VOCs 荧光白度
邻苯二甲酸酯类（17种）
6
挥发性有机化合物VOCs（18种）：苯、甲苯、乙苯、二甲苯、丙酮、环已
酮、4-甲基-2-戍酮、丁酮、甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、丙二醇甲 醚、丙二醇乙醚、乙酸乙酯、乙酸正丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异丙酯 检测采用标准：YQ/T 21—2012 烟用纸张中挥发性有机化合物的测定顶空 —气相色谱/质谱联用法 所用仪器：自动顶空进样器和气相色谱质谱联用仪器 荧光白度 检测采用标准：GB/T 7974-2002 纸、纸板和纸浆亮度（白度）的测定 漫 射/垂直法 所用仪器：白度检测仪 邻苯二甲酸酯类（17种）：邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）、邻苯 二甲酸二异壬酯（DINP）、邻苯二甲酸二苯酯、邻苯二甲酸二甲酯（DMP ）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二戊酯（DPP）、邻苯二甲酸 二己酯（DHXP）、邻苯二甲酸二壬酯（DNP）、邻苯二甲酸二异丁酯（ DIBP）、邻苯二甲酸二环己酯（DCHP）、邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯 （DMEP）、邻苯二甲酸二（2-乙氧基）乙酯（DEEP）、邻苯二甲酸二（2丁氧基）乙酯（DBEP）、邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯（BMPP）、 邻苯二甲酸二乙酯DEP、邻苯二甲酸丁基苄基酯BBP、邻苯二甲酸正二辛酯 DNOP 检测采用标准：Q/SZ107 001烟用接装纸、内衬纸 邻苯二甲酸酯的测定 气 相色谱-质谱联用法 7 所用仪器：气相色谱-质谱联用仪
烟用纸张中甲醛测定
RUNNING HEADER, 14 PT., ALL CAPS, Line Spacing=1 line
衍生化试剂浓度的优化
衍生化试剂浓度的优化 17
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酸浓度的优化
酸浓度的优化 18
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在我国化学品优先控制名单上高居第二位；甲醛已被国际癌症研究机 构确定为致癌物质。
乙醛：急性毒性：LD501930mg/kg（大鼠经口）；LC50 37000mg/m3， 1/2小时（大鼠吸入）；亚急性和慢性毒性：类似酒精中毒，表现有 体重减轻、贫血、谵妄、视听幻觉、智力丧失和精神障碍。
5
测定方法 RUNNING HEADER, 14 PT., ALL CAPS, Line Spacing=1 line
2003
材料
模拟物（水）浸提（GB 5009.156）
硫酸联 氨
示波法检测
GB 2912.1-2009 纺织品
水浸提（40℃,1h）
乙酰丙 酮
分光光度检测
GB 2912.3-2009 纺织品
水浸提（40℃,1h）
2,4-二硝 基苯肼
HPLC-UV
7
法规
GB 9685-2008
EC 1935/2004 欧盟理事会关于薄页厨用毛巾纸盒餐巾
1. 研究背景及甲醛和乙醛相关知识介绍 2. 《烟用纸张中甲醛和乙醛的测定 高效液相色
谱法》测定方法介绍 3. 烟用纸张中甲醛和乙醛测定注意事项
1.研究背景及甲醛相关知识介绍
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HPLC测定烟用接装纸中甲醛的不确定度评估
HPLC测定烟用接装纸中甲醛的不确定度评估摘要：利用HPLC测定烟用纸张中甲醛的含量，对测量过程中的不确定度来源进行了分析，并对各分量进行评定，给出了标准的表示方法，提高测量结果的准确性。
关键词：HPLC；烟用纸张；甲醛；不确定度。
1 检测过程1.1检测方法YQ/T 35—2013烟用纸张中甲醛和乙醛的测定高效液相色谱法。
1.2 甲醛标准储备液的配制量取1mL的甲醛标准液（0.1mg/mL），用乙腈溶解并定容于10 mL容量瓶中，配制成浓度为0.01 mg/mL的标准储备液。
1.3 甲醛系列标准工作溶液的配制分别移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1.0mL和4.0mL标准储备液（1.2）至10mL容量瓶中，用乙腈定容，甲醛浓度分别为0.014mg/L、0.028mg/L、0.071mg/L、0.142mg/L、0.569mg/L 1.4 样品制备将长200 mm，宽40 mm的烟用接装纸样品（包含一个单边）剪成约0.5 cm × 0.5 cm的碎片，称取2 g试样，置于100 mL具塞三角瓶中，加入50 mL水，在40℃条件下浸泡提取24 h后移取1.0 mL上层清液于10 mL容量瓶中，加入4 mL衍生化试剂后用乙腈定容，摇匀后室温放置30 min，经0.45 μm 有机滤膜过滤后，进行HPLC分析。
1.5 测量仪器Agilent 1260 HPLC按方法参数工作，每个样品平行测定两次，每批样品做一组空白1.6 结果计算式样品中甲醛的含量计算：式中：X ——试样中甲醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）；C ——由标准工作曲线得出的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）C0 ——由标准工作曲线得出的甲醛浓度空白值，单位为毫克每升（mg/L）C—C0 ——曲线拟合浓度，单位为毫克每升（mg/L）V ——萃取液体积，单位为升（L）m ——试料质量，单位为千克（kg）10——稀释倍数以两次平行测定结果的算术平均值为最终测定结果，精确至0.1 mg/kg两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%1.7 检测结果1.7.1 工作曲线标准工作溶液的测量结果见表1：表1 甲醛的标准工作曲线3.8 报告测量结果样品中甲醛（X）含量为：C（X）=（1.26±0.0242）mg/kg， k=2。
高效液相色谱法测定烟用添加剂中甲醛的不确定度评定
（０．００５／槡３）／０．５＝５．７７×１０－３
（３×０．０００２１）／槡３＝３．６４×１０－４
２５ｍＬ移液管
±０．１０
（０．１０／槡３）／２５＝２．３１×１０－４
（３×０．０００２１）／槡３＝３．６４×１０－４
５０ｍＬ容量瓶
±０．０５
（０．０５／槡３）／５０＝５．７７×１０－４
（３×０．０００２１）／槡３＝３．６４×１０－４
４８５８８２ ４８５８５７ ４８５８０９
４８５８４９
由标准曲线拟合引入的相对不确定度 ｕｒｅｌ（Ｃ３）为：
槡 ｕｒｅｌ（Ｃ３）＝Ｃ１０
×ＳＲ Ｋ
×
１ ｎ
＋
１ ｐ
＋∑（ｎｉ＝Ｃ１（０Ｃ－ｉＣ珔－）Ｃ珔２）２
式中，ｕｒｅｌ（Ｃ３）为标准曲线拟合产生的相对不确定度；Ｃ０ 为
待测样品浓度的平均值，浓度为 ０．０２３９ｍｇ／Ｌ；ＳＲ 为标准曲线的
表 ２ 系列标准溶液峰面积测定结果 Ｔａｂｌｅ２ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｅａｋａｒｅａｏｆｓｔａｎｄａｒｄｓｏｌｕｔｉｏｎｓ
甲醛浓度（ｍｇ／Ｌ）
峰面积测定值
峰面积平均值
槡 ｕｒｅｌ（Ｃ）＝ ｕｒｅｌ（Ｃ１）２ ＋ｕｒｅｌ（Ｃ２）２ ＋ｕｒｅｌ（Ｃ３）２ ＝２．５９×１０－２
４．２ 样品前处理过程引入的不确定度评定
４ 不确定度评定 ４．１ 标准溶液引入的不确定度评定
４．１．１ 标准溶液浓度引入的不确定度
ｕ１ ＝
槡１×（５．７７×１０－３）２＋５×（２．３１×１０－４）２＋（５．７７×１０－４）２ ＝
５．９７×１０－３
４．１．２．２ 温度变化引入的不确定度
实验室的温度控制在（２０±３）℃，２０℃时水的膨胀系数为 ２．１×１０－４／℃，玻 璃 的 膨 胀 系 数 为 ９．７×１０－６／℃ （可 忽 略 不
烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸 甲醛的测定 高效液相色谱法
质检中心实验室方法烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸 甲醛的测定高效液相色谱法1 范围本标准规定了烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中甲醛的测定方法——高效液相色谱法。
本标准适用于烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中甲醛的测定。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空－气相色谱法YC 171-2008 烟用接装纸YC 264-2008 烟用内衬纸3 原理用水萃取样品中的甲醛，通过2，4-二硝基苯肼衍生形成甲醛腙后，用高效液相色谱仪/二极管阵列检测器测定，外标法定量。
4 试剂除特别要求外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682中一级水的要求。
4.1 试剂4.1.1 蒸馏水，符合GB/T 6682中一级水的要求4.1.2 乙腈（色谱纯）。
4.1.3 磷酸（色谱纯，质量分数85%）。
4.1.4 2,4-二硝基苯肼（纯度大于97%）。
4.1.5 衍生化试剂：称取0.1 g 2,4-二硝基苯肼（4.1.4）于1000 mL棕色容量瓶中，加入6mL磷酸（4.1.3），乙腈（4.1.2）定容。
4.1.6 甲醛-2，4-二硝基苯腙（标准品，浓度1.0mg/mL，分子式：C7H6N4O4，分子量：210.15）。
4.2 标准溶液用移液枪准确移取0.5mL 1.0mg/mL甲醛-2，4-二硝基苯腙（4.1.5）至50mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第1级标准溶液。
取第1级标准溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第2级标准溶液。
取第2级标准溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第3级标准溶液。
YQT 62-2015 烟用纸张中可释放特定芳香胺的偶氮染料的测定 气相色谱-质谱联用法
5.6 0.45 µm 有机滤膜。 5.7 锥形瓶，具磨口塞，规格为 50 mL、100 mL。 6 分析步骤 6.1 样品前处理 6.1.1 还原反应 将样品剪成 5 mm× 5 mm 左右的碎片，混合均匀。称取 1 g 样品，精确至 0.0001 g，置于 50 mL 锥形瓶（5.7）中，加入 15 mL 预热至（70± 2）℃的柠檬酸缓冲液（4.11） ，加塞振荡使液体 浸透样品，于（70± 2）℃水浴中放置 30 min；加入连二亚硫酸钠溶液（4.10）3 mL， （70± 2）℃
f
AIS mi Ai mIS
………………………（1）
式中： f —— 芳香胺对内标物的校正因子； AIS —— 标准工作溶液中内标物的峰面积； mi —— 标准工作溶液中芳香胺 i 的质量，单位为微克（g） ； Ai —— 标准工作溶液中芳香胺 i 的峰面积； mIS —— 标准工作溶液中内标物的质量，单位为微克（g） ； 样品中芳香胺的含量按式（2）计算：
注：邻氨基偶氮甲苯经本方法被分解并检测为邻甲苯胺。5-硝基邻甲苯胺经本方法被还原并检测为 2,4-二 氨基甲苯。4-氨基偶氮苯经本方法被分解为苯胺和对苯二胺，若样品中同时检测出苯胺和对苯二胺，应按照 YQ/T63-2015 的方法重新检测 4-氨基偶氮苯。
YQ/T 62-2015 7 定性确证 在 6.3 仪器条件下， 试样待测液和标准品的选择离子色谱峰应在相同保留时间处 （± 0.2 min） 出现，并且对应质谱碎片离子的质荷比与标准品一致，其丰度比与标准品相比应符合：相对丰 度＞50 %时， 允许± 10 %偏差； 相对丰度 20 %～50 %时， 允许± 15 %偏差； 相对丰度 10 %～20 % 时，允许± 20 %偏差；相对丰度≤10 %时，允许有± 50 %偏差，此时可定性确证目标分析物。 21 种芳香胺标准物质及内标物的保留时间、定性离子和定量离子参见附录 A 。系列标准 工作溶液的气相色谱-质谱选择离子色谱图和典型样品的气相色谱-质谱选择离子色谱图示例参 见附录 B。 8 结果的计算与表述 芳香胺对内标物的校正因子按式（1）计算：
高效液相色谱法快速测定纸张中的甲醛含量
甲醛是一种原生质毒素，属中等毒类，其生产工艺简单，应用领域广泛，属于大众化工产品。
长期接触低剂量的甲醛可出现头晕、头痛、乏力、视力下降等症状，并引起过敏、慢性呼吸道疾病、鼻咽癌、脑瘤、白血病等疾病。
小分子醛类是国内外相关法律法规重点关注的安全性指标，甲醛已被国际癌症研究机构确定为致癌物质[1]，在我国化学品优先控制名单上高居第二位。
随着人们健康意识的不断提高，遍及生活中每一个角落的甲醛污染问题倍受人们的关注，纸张中的甲醛含量也引起了人们的高度重视，把它列为一项重点控制的安全性指标。
纸张中的甲醛主要来源于造纸工艺、胶黏剂、油墨及树脂中的残留，由于纸中的甲醛含量较低，因此利用甲醛在酸性介质中可与2,4-二硝基苯肼反应生成腙衍生物的特性，采用高效液相色谱法对纸张甲醛含量进行定量检测。
纸张样品经超纯水浸泡萃取，提取液用2,4-二硝基苯肼乙腈溶液进行衍生，经0.45µm有机滤膜过滤后，在检测波长为358n m处进行HPLC(DAD)分析测定腙衍生物的含量，外标法定量[2]。
1 实验部分1.1试剂及配制超纯水，乙腈（色谱纯）。
摘要：纸张样品经超纯水浸泡后，萃取样品中的甲醛与2,4-二硝基苯肼通过衍生形成腙衍生物，采用高效液相色谱仪(HPLC)/二极管阵列检测器(DAD)测定腙衍生物的含量，对甲醛进行定量分析。
关键词：高效液相色谱法;纸;衍生;甲醛Abstract: After the soaking of paper sample in ultra clear water, formaldehyde in the extracted sample can be reacted with 2, 4-dinitrobenzene to form the derivatives of hydrazone. Then the formaldehyde can be quantitatively analyzed after the determination of hydrazone derivatives by high-performance liquid chromatograph (HPLC)/ diode array detector (DAD).Key words: high-performance liquid chromatography (HPLC); paper; derivatives; formaldehyde中图分类号：TS77文献标志码：B 文章编号：1007-9211(2018)12-0027-03高效液相色谱法快速测定纸张中的甲醛含量⊙ 张颖明 杜显生 岳玉亭(牡丹江恒丰纸业股份有限公司,黑龙江牡丹江 157013)Rapid determination of formaldehyde content in paper with HPLC method⊙ ZHANG Ying-ming, DU Xian-sheng, YUE Yu-ting(Mudanjiang Hengfeng Paper Co. Ltd., Mudanjiang 157013, Heilongjiang, China )研究开发R & D 27Jun., 2018 Vol.39, No.12China Pulp & Paper Industry进样量：20µl；检测波长：358nm；流动相：水，乙腈。
卷烟厂材料进货检验常见问题解析
接装纸12年9月25日
接装纸12年10月19日
接装纸12年11月29日
卷烟厂材料进货检验常见 问题解析
接装纸12年7月9日, 接装纸12年7月31日, ... 的时间序列图
165 160 155
上限162C
变量 接装纸12年7月9日 接装纸12年7月31日 接装纸12年9月25日 接装纸12年10月19日 接装纸12年11月29日
3上限
司
公
限
份 有 限 公 司
务 有 限 公 司
装 有 限 公 司
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限 公 司
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团
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浙 江 美 浓 世
集
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彩
山 东 鲁 烟 莱
青 岛 黎 马
济 南 泉
料
材
技
嘉
科
劲
源
深 圳
博
供应商名称_2
从色差与标样指标看，C供方色差与标样均值和标准偏差均较 其它供方明显较小；
《材料检验通知单》
抽样
检验
判定
合格
不合格
材料合格通知单 ERP转良
不合格品评审
卷烟厂材料进货检验常见 问题解析
第二部分：部分烟用材料的关注点
材料交收检验的检验方法及判定，均依照山东中烟技术中心 下发的材料标准执行。 一、卷烟纸：
依据Q/SZ 104 021—2012《卷烟纸》 卷烟纸的交收检验项目共计有11项
脏版
脏版
4、建议：
建议各供方加强过程质量控 制，严把出厂检验关，降低 同批次间、批次间的数据波 动，提高接装纸质量的稳定 性。材料下线后，应按照标 准进行平衡，再进行包装运 输，以便于材料异味的挥发。
提高烟用纸张中甲醛检测准确性的方法研究
提高烟用纸张中甲醛检测准确性的方法研究
朱金文;赵蕾
【期刊名称】《印刷工业》
【年(卷),期】2022()5
【摘要】为了提高烟用纸张中甲醛含量检测结果的准确性,建立更加科学的检测方法,本次研究在烟草行业用高效液相色谱法检测烟用纸张中甲醛含量的基础上,改善待检样品均匀性和完整性,从而缩小平行样品甲醛检测结果的相对平均偏差。
【总页数】4页(P33-36)
【作者】朱金文;赵蕾
【作者单位】曲靖福牌彩印有限公司
【正文语种】中文
【中图分类】TS761.2
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质检中心实验室方法
烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸 甲醛的测定
高效液相色谱法
1 范围
本标准规定了烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中甲醛的测定方法——高效液相色
谱法。
本标准适用于烟用接装纸、内衬纸和卷烟条与盒包装纸中甲醛的测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
YC/T 207-2006 卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空－气相色谱法
YC 171-2008 烟用接装纸
YC 264-2008 烟用内衬纸
3 原理
用水萃取样品中的甲醛，通过2，4-二硝基苯肼衍生形成甲醛腙后，用高效液相色谱仪/二
极管阵列检测器测定，外标法定量。
4 试剂
除特别要求外，所用试剂均为分析纯，水应符合GB/T 6682中一级水的要求。
4.1 试剂
4.1.1 蒸馏水，符合GB/T 6682中一级水的要求
4.1.2 乙腈（色谱纯）。
4.1.3 磷酸（色谱纯，质量分数85%）。
4.1.4 2,4-二硝基苯肼（纯度大于97%）。
4.1.5 衍生化试剂：称取0.1 g 2,4-二硝基苯肼（4.1.4）于1000 mL棕色容量瓶中，加入6mL
磷酸（4.1.3），乙腈（4.1.2）定容。
4.1.6 甲醛-2，4-二硝基苯腙（标准品，浓度1.0mg/mL，分子式：C7H6N4O4，分子量：210.15）。
4.2 标准溶液
用移液枪准确移取0.5mL 1.0mg/mL甲醛-2，4-二硝基苯腙（4.1.5）至50mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第1级标准溶液。
取第1级标准溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第2级标准溶液。
取第2级标准溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第3级标准溶液。
取第3级标准溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第4级标准溶液。
取第4级标准溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第5级标准溶液。
取第5级标准溶液20.00 mL加入50 mL容量瓶中，乙腈（4.1.1）定容，定为第6级标准溶液。
各级标准溶液浓度示例如表1，各级标准溶液浓度须根据标准品标定浓度具体计算。
标准溶液贮存于0℃～4℃条件下，有效期3个月。
取用时放置于常温下，达到常温后方可使用。
表1 工作标准溶液系列
系列标准溶液 1 2 3 4 5 6
甲醛腙浓度
10.000 4.000 1.600 0.640 0.256 0.102
（mg/L）
相当于甲醛浓度
1.4290.5710.2290.09140.0366 0.0146
（mg/L）
5 材料与仪器
5.1 恒温水浴振荡仪。
5.2 微膜过滤器：配0.45μm有机微膜。
5.3 液相色谱分析柱型号：C18反相色谱柱；规格：5μm，4.6mm×250 mm。
5.4 高效液相色谱仪：配二极管阵列检测器。
5.5 活塞式移液枪：1000 μL。
5.6 容量瓶：1000mL，100mL，50 mL。
5.7 移液管：50 mL。
5.8 具塞三角瓶：100mL。
6 分析步骤
6.1 抽样
烟用接装纸按照YC 171-2008的规定进行抽样；烟用内衬纸按照YC 264-2008的规定进行抽样；卷烟条与盒包装纸按照YC/T 207-2006的规定进行抽样。
6.2 样品前处理
将试样进行裁剪，烟用接装纸的裁剪方式按照YC 171-2008的规定进行，即准确裁切长200 mm，宽40 mm的接装纸样品（应包含一个单边）；烟用内衬纸的裁剪方式按照YC 264-2008的规定进行，即裁剪面积约170cm2（即相当于普通卷烟软盒包装所采用的内衬纸面积）；卷烟条与盒包装纸的裁剪方式按照YC/T 207-2006的规定进行，即对硬盒包装纸，参照印刷压痕准确裁取主包装面，面积为22.0 cm × 5.5 cm，对软盒包装纸，取一张软盒包装纸，面积为15.5 cm ×10.0 cm，对条包装纸，在包装正面中央区域，准确裁取22.0 cm × 5.5 cm的样品。
将裁剪后的样品置于天平上称量，精确至0.1 mg，并以剪刀将样品剪成1-2cm2的碎片，将碎片置于100 mL具塞三角瓶（5.8）中，准确加入50 mL水（4.1.1），80℃恒温水浴120 min，过滤并用适当体积的水洗脱至100ml容量瓶中并准确定容，准确移取1.0mL定容液于10mL容量瓶中，加入4mL衍生化试剂（4.1.5）后用乙腈（4.1.2）定容，放置15min进行衍生化。
然后用0.45μm 有机滤膜过滤，滤液待高效液相色谱分析。
若所测试样甲醛浓度超出标准曲线范围，则作适当倍数的稀释后进行测定。
6.2空白实验
不加样品，重复6.1步骤，进行HPLC分析。
6.3 仪器条件
6.3.1 柱温：30℃。
6.3.2 流速：1.5mL/min。
6.3.3 进样量：10µL。
6.3.4检测波长：352.0nm。
6.3.5 流动相：A为水（4.1.1），B为乙腈（4.1.2）。
6.3.6 梯度洗脱程序：见表2。
表2 梯度洗脱程序
时间 (min) 流动相A （%） 流动相B （%） 0.00 70 30 5.00 10 90 15.00 10 90 16.00 70 30 20.00
70
30
6.4 标准工作曲线绘制
分别取标准工作溶液（4.2）进HPLC分析，根据标准工作溶液的浓度及甲醛响应峰面积，作甲醛的标准工作曲线，工作曲线线性相关系数R 2
>0.99。
每次试验均应制作标准曲线，每20次样品测定后应加入一个中等浓度的标准溶液，如果测得的值与原值相差超过3%，则应重新进行标准曲线的制作。
6.5 样品测定
按照仪器测试条件测定样品（6.2），由保留时间定性，外标法定量；每个样品重复测定两次。
同时每批样品做一组空白。
7 结果的计算与表述
样品中甲醛的含量按式（1）进行计算：
(1)
式中：
X—试样中甲醛的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； C—由标准曲线得出的甲醛浓度，单位为毫克每升（mg/L）； C 0—由标准曲线得出的空白值，单位为毫克每升（mg/L）； V—萃取液体积，单位为毫升（mL）； m—试料质量，单位为克（g）；
∫—试样溶液的稀释因子。
以两次平行测定的平均值为最终测定结果，精确至 0.1mg/kg。
两次平行测量结果的相对平均偏差应小于10%。
8 回收率、检出限和定量限
本方法的回收率、检出限和定量限结果见表3。
表3 方法的回收率、检出限和定量限结果
(
)m
V C C X ∫
××−=
化合物 回收率
（%）
检出限
（mg/kg）
定量限
（mg/kg）
甲醛 91.0～105.7 1.4 4.6 9 试验报告
试验报告应说明：
——识别被测试样需要的所有信息；
——参照本标准所使用的试验方法；
——测定结果，包括各单次测定结果及其平均值；
——与本标准规定的分析步骤的差异；
——在试验中观察到的异常现象；
——试验日期；
——测定人员。
附录A （资料性附录） 色谱图示例
A.1 标准溶液色谱图
标准溶液色谱图如图A.1
所示。
图A.1 标准溶液色谱图
A.2 试样衍生液色谱图
试样衍生液色谱图如图A.2所示。
图A.2 衍生液色谱图
HCHO-DNPH。