化学试验的干扰及消除
原子吸收光谱分析中的干扰因素分析及消除方法
原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素分析及消除⽅法2019-08-25摘要：本⽂主要针对原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及消除⽅法展开了分析，通过结合具体的试验实例，对原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素作了详细的阐述，并给出了相应的消除⽅法，以期能为有关⽅⾯的需要提供参考借鉴。
关键词：原⼦吸收光谱法；⼲扰；消除⽅法；分析所谓的原⼦吸收光谱法，是基于⽓态的基态原⼦外层电⼦对紫外光和可见光范围的相对应原⼦共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析⽅法。
在实际的应⽤过程中，会存在着⼀定的⼲扰因素，因此，为了原⼦吸收光谱法试验的科学和准确，就需要采取有效的消除⽅法对感染因素做好应对。
基于此，本⽂就原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及消除⽅法进⾏了分析，相信对有关⽅⾯的需要能有⼀定的帮助。
1 原⼦吸收光谱分析中的⼲扰因素及其消除⽅法1.1 物理⼲扰及其消除⽅法物理⼲扰是指试样在转移、蒸发和原⼦化过程中，由于试样的任何物理变化⽽引起的原⼦吸收强度变化的效应。
物理⼲扰是⼀种⾮选择性⼲扰，对试剂中各元素的影响基本上是相似的。
吸样⽑细管的长度和直径、溶剂的蒸⽓压、溶液的黏度、雾化器的压⼒以及侵⼊试剂溶液中的深度这些因素都会影响进样速度，从⽽影响到分析元素的原⼦化效率。
消除物理⼲扰的主要⽅法有：（1）配制与分析试样组成相似的标准系列溶液制作校正曲线，这是最常⽤的⽅法。
（2）配置与分析试样组成相似的标准溶液有困难时，可⽤标准加⼊法，可以提⾼测定的准确度。
（3）试样中分析元素浓度较⾼时，在灵敏度能满⾜要求的情况下，可以采⽤稀释溶液的⽅法减⼩或消除物理⼲扰。
（4）⽤双道原⼦吸收分光光度计时，以待测元素与内标元素的原⼦吸收强度⽐制作校正曲线进⾏定量，可以有效地消除物理⼲扰。
（5）在电热原⼦吸收光谱法中，加⼊某种化学改进剂与待测元素⽣成难挥发化合物，可以消除在⼲燥与灰化过程中的物理⼲扰。
1.2 化学⼲扰及其消除⽅法化学⼲扰是指在试样溶液中或⽓相中分析元素与共存物质之间的化学作⽤⽽引起的⼲扰效应，它主要影响分析元素化合物的解离与原⼦化的速度和程度，降低原⼦吸收信号。
COD测定中氯离子干扰的影响与消除
子含量进行测定。该方法适用于对氯 加 0.50m l 消 化 液 （0.2500mol/L）和
离子质量浓度超过 10000mg／L 的水 6.00ml催化液（500ml浓硫酸中加 10g
样进行预处理。
硫酸银，待溶解后加 500ml磷酸混
由于氯化银是絮状沉淀，会吸附 匀），再次混匀后加热回流 15min（温
（作者单位：河南省南阳水文水资源 勘测局 473000）
66
Z H IH UAI 2009.12
水质监测
在实验及实际使用中进行方法对比 贵重的银盐，是一种比较昂贵的方法。
和改进。
4.无汞开管法
3.银盐沉淀法
该法的原理：以硫酸—磷酸为介
银盐沉淀法主要是对水样进行预 质，并采用硝酸银和硫酸铬钾排除氯
处理，即在消解前根据水样中氯离子 离子的干扰。
定量的有机物，给测定增加了不确定 度保持在 160℃～165℃）。取出消化
因素。另一方面，当银离子沉淀除去之 管并冷却至室温，样品的测定可采用
后，水样中的硝酸根并没有跟着消除， 分光光度法或滴定法。
相当于加入了硝酸，其与硫酸混合之
实验结果表明，该法对 COD 的测
后成为一种强氧化剂，可以将一些还 定范围为 40～800mg/L，当 COD 值为
该法与标准法相比，结果具有更高 的准确度和精密度，且相对于其他干扰 排除法耗时短、成本低、污染小。但该方 法的消解方式与国标法不同，污染物的 消解程度难以划定。在密闭容器中进行 加热消解也有爆炸的可能性，选择该方 法时一定要确保实验操作的安全。
2.新型催化剂法 由于国家标准的汞盐法会造成汞的 二次污染且方法费时。而国标法中 COD 之所以会受到氯离子的影响，主要是由 于氯离子被氧化剂氧化，消耗氧化剂的 量以及氯离子造成的催化剂中毒。鉴于 此，可用 AgNO3 代替 HgSO4 作 Cl- 掩蔽 剂，同时以 MnSO4 代替 Ag2SO4 作催化剂, 在 硫 酸—磷 酸 混 合 溶 液 中 快 速 测 定 COD。 该法与标准法比较，试剂费用降低 40％，回流时间由 2h 缩短至 0.5 ～1h； 避免了汞的二次污染。但该法理论性较 强 ，尚 不 成 熟 ，实 际 操 作 中 会 受 到 操 作 者和实验室条件的影响，所以该法尚需 要大量的实验以确定各种实验条件，并
干扰及其消除(精)
可变磁场调制：
原子化器所加磁场的强度可变，即零磁和激磁。 但偏振器不旋转，只固定“产生”垂直于磁场 方向偏振光。
i）零磁——原子化器中吸收线不分裂，测得
A+AB；
ii）激磁——原子化器中吸收线分裂， 线振
动方向垂直于偏振光振动方向，只产生背景吸 收AB；
iii）净吸光度——上述两次测定的差，即为扣
i）当通过偏振器光
的振动方向（图中
A）垂直于磁场或
AB 线振动方向时，只
B
有背景吸收该偏振
光，得AB；
A D
AB+A
ii）当通过偏振器光 的振动方向（图中 C）平行于磁场或 线振动方向时，则 背景和原子线均吸 收该偏振光，得 AB+A；
C
iii ） 旋 转 偏 振 器 ，
产生的信号交替进
入检测器，经电子
分取几份相同量的被测试液，分别加入 不同量的被测元素的标准溶液，其中一 份不加被测元素的标准溶液，最后稀释 至相同体积，使加入的标准溶液浓度为0， CS、2CS 、3CS… ，然后分别测定它们的 吸光度，绘制吸光度对浓度的校准曲线， 再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点 至坐标原点的距离Cx即是被测元素经稀 释后的浓度。
降低，并呈对称分布）由谱线的磁特性和偏振特 性来区别被测元素吸收和背景吸收。
（3）塞曼效应背景校正
分类： 光源调制——磁场加在光源上。因应用较
少，此处不作讨论。 吸收线调制——磁场加在原子化器上。可
分为恒定磁场和可变磁场。
恒定磁场调制：原子化器中谱线分裂所产生的 线的振动方
向始终平行于磁场（图中B和D）。
2. 标准加入法：
主要是为了克服标样与试样基体不一致所 引起的误差（基体效应）。 注意事项：须线性良好；至少四个点（在线 性范围内可用两点直接计算）；只消除基 体效应，不消除分子和背景吸收；斜率小 时误差大。
Fenton技术中残余组分对COD测定的干扰和消除研究
Fenton技术中残余组分对COD测定的干扰和消除研究刘生宝;刘芬;蓝明菊【摘要】Fenton试剂与水样中难降解有机物反应后,残余组分会对后续水样COD 测定产生干扰.实验表明,Fenton试剂残余组分中H2O2对COD测定产生的干扰较大,其对水样COD测定产生的影响值与H2O2浓度成良好的线性关系,而残余组分Fe2+对COD测定产生的干扰与H2O2相比,影响值较小,可忽略其影响.通过对比分析掩蔽剂法、催化分解法对H2O2干扰消除试验得出,掩蔽剂Na2SO3能够迅速的与H2O2发生反应,消除H2O2的干扰,但掩蔽剂Na2SO3也会对水样COD 产生一定的干扰,测量结果偏差较大;MnO2催化分解H2O2的效率较高,很好的消除H2O2的干扰,但MnO2分解后水样COD测定值需乘以折减系数0.89,满足试验精度的要求;过氧化氢酶可以将H2O2完全分解,分解效率较高,干扰消除效果较好.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2016(045)006【总页数】4页(P1152-1155)【关键词】Fenton技术;二氧化锰;催化分解;过氧化氢酶【作者】刘生宝;刘芬;蓝明菊【作者单位】石河子大学,新疆石河子832000;石河子大学,新疆石河子832000;石河子大学,新疆石河子832000【正文语种】中文【中图分类】O657Fenton技术作为水处理领域中一种常用的高级氧化技术，广泛应用于含难生化降解有机物废水的处理[1-4]。
Fenton试剂以H2O2为氧化剂，在Fe2+的催化作用下产生羟基自由基。
羟基自由基具有非常高的氧化还原电位，氧化有机物的能力较强[5-10]。
Fenton技术的优点在于分解速度快、氧化速率高，可以将难降解有机污染物完全矿化。
COD是表征水体受有机物污染的重要参数，在水质检测中应用广泛[11-14]。
目前COD测定多采用重铬酸钾法，芬顿氧化反应后残余组分H2O2和Fe2+在重铬酸钾存在的条件下表现出一定的还原性，在强酸性溶液中会被重铬酸钾氧化[13-16]，对COD的测定结果产生影响，干扰处理效果评价。
测定化学需氧量的影响因素及消除方法
测定化学需氧量（COD）的影响因素及消除方法１．水中还原性物质的干扰及消除方法水中还原性物质通常有Cl-、NO2-、Fe2+、S2-、NH3或NH4+等，这些离子的存在会影响COD测定结果的准确性。
因为，许多实验已经证明，重铬酸钾在酸性介中能使水中还原性物质的氧化率达90％～100％。
因此，必须消除。
1．1 CI-的干扰及消除1．1．1 CI-的干扰在众多干扰因素中，Cl是主要干扰因素之一，已受到分析界的关注。
Cl的干扰会导致催化剂浓度降低，使有机物氧化不够完全，因为Ag++Cl-=AgCl，使测定结果偏低；同时Cl-在酸性条件下可被K2Cr207氧化，6C1+Cr2O7-+14H+=3Cl2+2Cr3|++7H20，氧化后的产物C12既可逸出，又可氧化水中的其它还原性离子，如Fe2+、s2-等，使C0D结果偏高。
1．1．2 Cl-的消除1．1．2．1 HgSO4掩蔽法加入10倍Cl-量的HgSO4。
由于Cl-与HgSO4形成既难离解而又可溶的[HgCl4]2-，可以消除Cl-的干扰。
也可加入20倍Cl-量的HgSO4，效果更佳。
但加入汞盐易引起二次污染，刘冬梅利用MnSO4代替Ag2SO4做催化剂，通过化学计量法扣除Cl一相当的COD值，测定水中COD，结果令人满意，且解决了汞盐的二次污染。
1．1．2．2硝酸银溶液沉淀法方法一：预先测定水样中Cl量，然后加入一定量的硝酸银，以除去Cl-干扰，因为Ag++Cl-= AgCl。
此法理论上可行，但除氯效果并不十分理想。
方法二：先在水样中加入K202Cr7标准溶液，然后用硝酸银溶液对水样进行滴定，至出现砖红色沉淀为止，再按标准回流法操作，加热回流2 h后，若溶液仍有砖红色沉淀，再加人数滴氯化钠至砖红色沉淀消失为止，然后进行COD测定，可消除Cl-的干扰。
反应原理：Ag++CI-=AgCl这一过程主要是消除溶液中Cl-干扰。
2Ag++Cr2O7-=Ag2Cr207↓(砖红)证明Cl-沉淀完全。
火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法
实验报告一、实验名称（Title of experiment）火焰原子吸收测定人发中钙的化学干扰及其消除方法二、实验目的（Purpose of experiment）1、通过本实验，能熟练使用火焰原子吸收(FAAS)测定痕量金属离子。
2、掌握化学干扰对火焰原子吸收测定钙的影响及其消除方法。
三、实验原理（Principium of experiment）原子吸收光谱法是基于被测元素基态原子在蒸气状下对其原子共振辐射吸收进行元素定量分析的方法。
原子吸收测定中存在着化学干扰、物理干扰、光谱干扰和电离干扰。
探讨干扰的消除方法，对于提高原子吸收测定的准确度具有重要的意义。
用火焰原子吸收测定人发中的钙，磷酸根的存在会产生比较严重的干扰，加入一定量的释放剂可以消除其干扰。
四、仪器及测试条件（Instrument and parameters）实验仪器：Z-5000型原子吸收分光光度计、钙空心阴极灯、钢瓶乙炔、空气压缩机、冷却水系统、容量瓶、吸量管等。
实验试剂：钙储备液及钙系列标准溶液、Na3PO4、La(NO3)3或Sr(NO3)2溶液、HNO3、高纯水等。
五、实验步骤（Procedure of experiment）1、查阅国内外文献，了解人发中元素的组成。
2、设计对比实验，探讨FAAS测定钙时可能存在的化学干扰因素。
先将钙储备液稀释成50 mg/L钙的标准溶液，再进一步稀释成0、2、4、6、8 mg/L系列标准溶液，然后上机测定吸光度值，以熟练使用VARIAN火焰原子吸收分光光度计。
记录相关数据见表1。
本实验主要研究头发中Al3+、Fe3+、PO43-离子对钙的干扰，所以对三种离子要分别设计对比实验。
以Al3+为例，设计方案如下：取5支25 mL容量瓶，编号，分别移入4 mL 50 mg/L的钙标准溶液。
将Al3+储备液先稀释成50 mg/L的标准溶液，再分别移取0、2.0、4.0、6.0、8.0 mL 至5支25 ml容量瓶内，定容，配制成的系列混合溶液中钙的浓度都为8 mg/L，- 1 -铝的浓度分别为0、2、4、6、8 mg/L。
石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法
石墨炉原子吸收中基体干扰的降低和消除摘要：石墨炉原子吸收光谱法中的干扰相对比较少，但在某些情况下也是不可忽视的。
石墨炉原子吸收光谱法中的干扰大体可分为物理干扰、电离干扰、光谱干扰及化学干扰四类。
其中化学干扰是主要的干扰来源。
它是选择性干扰，即对试样中各种元素的影响各不相同，亦称基体干扰。
离干扰元素。
后者能使被测元素得到富集，有利于提高测定灵敏度，但手续麻烦，所以加入消除基体干扰的方法有：加入集体改进剂（释放剂、保护剂和干扰缓冲剂）及利用化学分集体改进剂是降低或消除石墨炉原子吸收中基体干扰的主要手段。
Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。
到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。
关键词：石墨炉基体干扰基体改进剂化学干扰一、前言电热源原子吸收光谱法即石墨炉原子吸收法以其固有的高灵敏度噁选择性成为生物和环境样品中测定痕量元素最有效的方法之一。
然而，问题在于样品由复杂和易变的材料组成。
在一个脉冲加热的电热原子化器中常常出现潜在的化学干扰影响。
这种化学干扰经常导致对原子吸收信号的抑制。
减少这种干扰的方法有：恒温炉，石墨平台，探针等。
样品在石墨炉中的化学处理四一种简单的减少干扰的方法，尤其在大量基体的样品中测定易挥发元素。
本文介绍了石墨炉原子吸收法中干扰的种类及消除干扰的方法，其中主要讲了化学干扰（基体干扰）的消除方法。
二、石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法1 物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移，灰化和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。
物理干扰属非选择性干扰。
物理干扰产生的原因在石墨炉原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。
如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化效率。
试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。
分析干扰及其消除方法
第一节物理干扰及其消除方法物理干扰是指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起原子吸收信号强度变化的效应。
物理干扰属非选择性干扰。
一、物理干扰产生的原因在火焰原子吸收中，试样溶液的性质发生任何变化，都是直接或间接地影响原子化效率。
当试液的粘度发生改变，则影响吸喷速率，进而影响雾量和雾化效率。
毛细管的直径和长度，测量液面的相对高度以及空气流量的改变，同样影响吸喷速率。
试液的表面张力和粘度的变化又将影响脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。
当试样中存有大量基体元素时，它们在火焰中蒸发解离时，不仅要消耗大量的热量，而在蒸发过程中，有可能包裹待测元素，延续待测元素的蒸发，影响原子化效率。
样品含盐量高时，不仅影响吸喷速率和雾化效率，还可能造成燃烧器缝口堵塞而改变燃烧器的工作特性。
物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中的原子密度。
二、消除物理干扰的方法1．配制与待测试液基体相似的标准溶液，这是最常用的方法。
2．当配制其基体与试液相似的标准溶液有困难时，需采用标准加入法。
3．当被测元素在试液中的浓度较高时，可用稀释溶液的方法来降低或消除物理干扰。
第二节光谱干扰及其消除方法原子吸收光谱分析中的光谱干扰较原子发射光谱少的多。
理想的原子吸收，应当是在所选用的光谱通带内仅有光源的第一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线，当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发射的非吸收线时，灵敏度降低，工作曲线线性范围变窄。
当被测试液中含有吸收线重叠的两种元素时，无论测定其中哪一种元素，都将产生干扰，这种干扰俗称“假吸收”，导致结果偏高。
100% 0%吸收线发射发射线吸收0 % 100%光谱通带一、光谱通带内多于一条吸收线如果在光谱内存在光源的几条发射线，而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收，这时便产生光谱干扰。
100% %发射吸收0% 100%光谱通带每一条吸收线具有不同的吸收系数，所测得的吸光度是每个独立成分贡献的结果，多重谱线干扰以过渡元素较多，尤其是铁、钴、镍等多谱线元素。
化学综合实验中排除干扰气体的方法
化学综合实验中排除干扰气体的方法作者：余文姜来源：《化学教学》2006年第12期在有气体参与的综合实验中，装置内的空气对实验的目的、安全性、产物的纯度和被测数据的准确性有影响。
因此，在完成有气体参与的综合实验时，应依据实验的目的和对精确度的要求采取正确有效的措施来排除干扰气体，现归类总结如下：1利用实验气体自身排空气(1)排水集气法在制取并收集难溶于水的气体时(如O2、H2、C2H2、C2H4等)，由于装置内有空气，为了收集较纯的气体，可使反应先进行一段时间，利用产生的气体将装置内的空气排尽后再进行收集。
(2)气体的性质实验在做H2、CO的还原性实验时，必须给装置加热，此时若装置内有空气存在时，加热后可能发生爆炸。
因此加热前必须先通入气体(H2、CO)一段时间，将装置内的空气全部排尽后再加热。
(3)制备实验例1：已知氨气跟氧化铜反应可以制备氮气，纯氮气跟镁在高温下反应可得到氮化镁，但氮化镁遇水即反应生成氢氧化镁和氨气。
图1是某小组同学设计的制备氮化镁的实验方案，图中夹持及加热仪器没有画出。
①装置C、E的作用分别是____________。
②该实验完成后，能否得到纯净的氮化镁________(填能或不能)；简述理由______。
若不能，应怎样改进该装置图才能得到纯净的氮化镁?(若能，此问不需回答？)_______。
为了得到纯净的氮化镁，必须排除装置中的空气，应怎样操作才能排尽空气？______。
分析：A中产生的NH3与B中氧化铜在加热时反应产生N2(含有未反应完的NH3)，用水吸收NH3时易发生倒吸，用C作安全瓶以防倒吸，经E干燥后得纯净的N2，N2与Mg反应得Mg3N2，但装置的末端与空气相连，空气中的水蒸气会进入F中与Mg3N2反应生成Mg(OH)2而引入杂质，故在F之后应再接一个干燥装置防水蒸气进入。
由于装置内本身有空气，其中的CO2、O2在加热时也与Mg反应生成MgO，因此，在加热F装置之前应排出装置内的空气。
原子吸收光谱分析中的干扰及消除方法
吴 鸣 吉林省梅河口市产品质量检验所摘要：原子吸收光谱法可以对60多种金属元素和部分非金属元素来进行测量。
这种测定方法不但速度快，方法简便，而且检测结果比较精准。
和其他检测仪器比起来，其设施费用要低一些。
文章主要介绍了原子吸收法中存在的干扰现象及其消除方法。
关键词：原子吸收光谱；干扰；消除中图分类号：O652 文献识别码：A 文章编号：1001-828X(2016)001-000388-01一、前言我国从80年代开始在检测重金属方面使用原子吸收光谱法，且使用范围越来越广。
不过该方法存在干扰因素，包括光谱干扰以及非光谱干扰两种类型。
光谱干扰是因为测定仪器内部出现了问题而造成的，非光谱干扰则包括化学和物理等干扰。
二、干扰类型和消除方法（一）光谱干扰及消除1.多重谱线干扰多重谱线干扰指的是光谱通带里同时存在几条发射线，并且这些发射线都参与到吸收当中。
像Co等过渡族元素就很容易出现这种情况。
要是这几条发射线的波长都差不多，那它们就很容易在同一个时候参与吸收，因为这些谱线的吸收系数比主线的吸收系数要低，因而导致光度计的灵敏度降低，造成其工作曲线出现弯曲的情况。
理论研究和实验结果表明，干扰的大小取决于吸收线重叠程度，干扰元素的浓度及其灵敏度。
当两种元素的吸收线的波长差小于0.03nm时，则认为吸收线重叠干扰是严重的。
消除方法：可以根据实际情况降低检测的狭缝宽度，不过需要注意的是，如果狭缝宽度太低的话会因为信噪比下降，造成光度计的灵敏度下降，影响测定。
2.非吸收线干扰在分析线的周围可能会存有一些不是等待检测元素的谱线，这部分谱线也许是检测元素的吸收线，也许是等待检测元素的非吸收线。
这些谱线会对光度计产生干扰，造成工作曲线出现弯曲。
消除方法：将光谱通带减小到能够把非吸收线分离出来，所以需要将狭缝宽度降低到一定位置。
3.背景吸收背景吸收分为分子吸收与光散射两种。
这两种干扰的程度不一，但其消除方法是一样的。
消除方法：如果是火焰原子吸收可以采取归零的方式来解决，如果是石墨原子吸收的背景则需要选择合适的干燥灰化，并确定好合适的原子化的温度或者石墨管的改造来进行消除。
原子吸收的干扰及消除方法
氧－乙炔火焰也有很高的温度，有用富氧空气－乙 炔火焰和氧屏蔽火焰
Ｂ，添加干扰抑制剂
所谓干扰抑制剂是一个统称，根据作用机制 不同又把它们细分为 释放剂、保护剂、助熔 剂、缓冲剂
释放剂：将待测元素从难熔化合物中释放 出来，测定钙、镁时添加镧 锶。磷的浓度在 ２０微克/毫升时，钙的吸光度降低２０％，１ ０微克/毫升铝存在，钙的吸光度降低５０％， ５０微克/毫升铝降低９０％，加镧盐后，铝、 磷的共存量达２００微克/毫升也不干扰。据考 察，是由于镧与干扰离子生成了磷酸镧、铝酸 镧，将钙从磷酸盐状态释放出来。
谱线自蚀现象
灯电流与谱线轮廓
自吸收校正背景
自吸收校正背景的特点
同时用一只灯测定和校正背景.适用于全 波段,测定方式不受限制
背景校正效果好,能校正具有精细结构的 背景
灯的能量不损失,检出限好 仪器结构简单 一些元素的测定灵敏度有所降低.
背景校正过度的原因
一般情况下，灯内的自吸收现象不能达到完全 不产生原子吸收的程度。于是，利用自吸收校 正背景时测定灵敏度有所降低，即校正过度。 目前，提高灯电流的高电流部分的电流值，是 提高自吸收校正背景时的测定灵敏度的有效手 段
分析线
干扰线
Sb 217.023 Pb 216.999 Cd 228.802 Ag 228.812 Co 252.136 In 252.137 Ga 403.298 Mn 403.307 Mn 403.307 Ga 403.298 Zn 213.856 Fe 213.859
石墨炉原子化过程
消除测定cod时氯离子干扰的方法
消除测定cod时氯离子干扰的方法
在测定COD（化学需氧量）时，氯离子的存在会对测定结果产生干扰。
为了消除这种干扰，可以采取以下方法：
1. 稀释水样：对水样进行稀释是简单有效的方法之一。
国标中提到，对于Cl-含量超过1000mg/L的水样，可以进行稀释。
但对于高氯低COD的水样，稀释倍数过高可能会影响测定精度。
2. 汞盐法：汞盐法也叫硫酸汞络合法，是国标中推荐的屏蔽Cl-的方法。
具体做法是用HgSO4作为Cl-的掩蔽剂，HgSO4与Cl-的质量比以10:1为宜。
这种方法可以有效消除Cl-对COD测定的干扰。
3. 银盐法：银盐法是通过向水样中加入AgNO3，使Ag+与Cl-反应生成AgCl沉淀，从而去除Cl-的干扰。
但需要注意的是，如果水样中存在与银离子反应的其他物质，可能会影响测定结果。
4. 标准曲线校正法：这种方法需要预先配置不同Cl-浓度的水样，并测定其COD值，以制定出COD-Cl-的标准曲线。
然后取两份相同浓度的水样，一份不作处理，测定其COD含量；另一份进行Cl-消除处理，得出Cl-含量。
最后在标准曲线上查找对应的COD值，两份COD值的差值即为实际的COD值。
这种方法适用于已知水样中Cl-浓度的情况。
5. 其他方法：除了上述方法外，还有氯气校正法、密闭消解法、低浓度氧化剂法、KI-KMnO4氧化法、铋吸收剂除氯法等消除Cl-干扰的方法。
这些方法各有优缺点，可以根据实际情况选择使用。
总之，在测定COD时，消除Cl-的干扰是非常重要的。
具体选择哪种方法取决于水样的性质、测定精度要求以及实验室的条件等因素。
重铬酸钾法测定COD中的干扰及消除
-
NO2 的干扰
-
[ 12 ]
当水样中氯离子含量高于 1 000 mg /L 时应先 作定量稀释 ,使含量降低至 1 000 m g /L 以下再进行 [1] 测定 。稀释法适用于高 COD ( COD > 300 mg /L ) , 4 高 C l 浓度 ( C l 浓度 > 2 × 10 mg /L ) 水样分析 。对 COD 较低的水样 , 如低于 100 mg /L , 采用此法误差 [6] [7] 较大 ,应考虑用其他方法 。闫敏等 研究当水样 COD 较低 , 而氯离子含量又非常高 , 采用稀释样品 加硫酸汞难以准确测定 COD ,采用加硝酸银沉淀水 样中的氯离子后再进行测定比较准确 。 1. 2. 3 硝酸银沉淀法 当水样 COD 较低 , 而氯离子含量又非常高 , 采 用加高浓度硝酸银沉淀水样中的氯离子后再进行测 定 ,测 定 结 果 稳 定 、 可靠、 重现性较好 ,对解决低 COD 高氯根干扰这种特殊问题提供了一条可行的 方案 。
Eli m ination of Interference on COD M easurement by K2 Cr2 O 7 M ethod
Sun Dongyue , Guan Xiangyuan
1 2
( 1. Dalian Dongtai O rganic W aste Treat m ent Co. , L td. , Dalian 116035, China; 2. Dalian Dongtai Industrial W aste Treat m ent Co. , L td. , Dalian 116600, China ) Abstract: Chem ical oxygen demand ( COD ) is one of the important indicators to describe the degree of organic pollution of water quality, evaluate water quality and effectiveness of sewage treatm en. A t p resent, the sulfuric acid potassium dichromate re2 2flux method is the most use to determ inate COD. If existing materials such as Cl 、 NO2 、 S 、 Fenton reagent in the water, they will influence the result of chem ical oxygen demand ( COD ) measurement . The article discussed that when we determ ine COD w ith K2 Cr2 O7 , what the interference situation of the result would be. The article is emphasized discussing the method of removing vari2 ous influencing factors and exp lained the virtue and shortcom ing of the method. Key words: Chem ical Oxygen Demand ( COD ) ; interference; elim ination
化学实验中的干扰因素
洗气瓶(NaOH溶液 溶液) 洗气瓶 溶液 洗气瓶(NaOH溶液 溶液) 洗气瓶 溶液
(4)碱石灰也可吸收装置内 碱石灰也可吸收装置内 空气中的CO2和水蒸气 空气中的
空气
常见干扰因素 1,反应体系 , 中产生的干扰 因素(如 副反 因素 如:副反 应等) 应等 反应物具有挥发性而产生杂质气体 经过溶液的气体带有水蒸气 反应过程中生成的杂质气体 反应物过量而引入的杂质 CO2:与碱性物质反应
2,设计实验测定已变质的亚硫酸钠的纯度. ,设计实验测定已变质的亚硫酸钠的纯度.
称取 样品 m1g 溶解 于水 加入足 量的盐 酸 再加入 足量的 氯化钡 溶液
过滤
洗涤,干燥,称量质量为 洗涤,干燥,称量质量为m2g
如何判断氯化钡溶液已加入足量? 如何判断氯化钡溶液已加入足量?
静置,向上层清液中继续滴入氯化钡溶液,无沉淀产生, 静置,向上层清液中继续滴入氯化钡溶液,无沉淀产生, 证明氯化钡溶液加入足量. 证明氯化钡溶液加入足量.
挥发的 HCl H2 O 干扰因素 (1)烧瓶中挥发的盐酸 烧瓶中挥发的盐酸 及水蒸气也被碱石灰 (2)碱石灰也可吸收装置外 碱石灰也可吸收装置外 空气中的CO2和水蒸气 空气中的
(3)烧瓶中生成的 2不能都被 烧瓶中生成的CO 烧瓶中生成的 碱石灰吸收
反应前装置有CO2,水蒸气 反应前装置有 , 反应后装置内残留有CO2 反应后装置内残留有 操作 盐酸换为稀硫酸 洗气 隔离 通入除净 CO2的空气 通入除净 CO2的空气 仪器(药品 仪器 药品) 药品 洗气瓶(浓硫酸 洗气瓶 浓硫酸) 浓硫酸 干燥管(碱石灰 干燥管 碱石灰) 碱石灰
�
高三专题复习
化学实验中的干扰因素 及解决措施
一,离子检验存在的干扰及解决措施
火焰原子吸收光谱法测钙镁时铝的干扰及消除
响到真实吸光度的测定ꎬ给分析带来误差ꎮ 为了得
乙炔火焰测定钙镁时由铝产生的化学干扰 [１] 及通
过加入抑制剂消除干扰的方法ꎮ
１ 实验方法
(１) 用已知浓度的钙、镁试样进行测定ꎬ得到
其吸光度ꎮ 此时的吸光度是在没有干扰的情况下
测得的ꎮ 然后在其溶液中加入不同量的阳离子ꎬ再
第 ３８ 卷 第 ２ 期 佳 木 斯 大 学 学 报 ( 自 然 科 学 版 )
２０２０ 年 ０３ 月 Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｊｉａｍｕｓｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ( Ｎａｔｕｒａｌ Ｓｃｉｅｎｃｅ Ｅｄｉｔｉｏｎ)
Ｖｏｌ. ３８
Ｍａｒ.
Ｎｏ. ２
３) 铝干扰的测定ꎮ 按仪器所显示的钙元素的
工作条件ꎬ调节仪器的波长ꎬ狭缝ꎬ燃气压力等与工
作条件相符ꎬ等钙空心阴极应灯预热稳定后ꎬ用去
离子水调节至零点ꎬ测定所配置的溶液中钙的吸光
度如表 １、图 １ 所示ꎮ
表 １ ＦＡＡＳ 测 Ｃａ 时 Ａｌ 干扰的测定结果
测其吸吸光度ꎬ与没有干扰之前的吸光度进行对
照ꎮ 由吸光度的不同可看出阳离子对它们会产生
干扰ꎬ或者使吸光度增加ꎬ或者使吸光度降低ꎮ
(２) 干扰的消除方法的研究:根据铝产生干扰
的机 理 [２] ꎬ 加 入 碳 酸 锶 做 抑 制 剂 [３] ꎬ 测 定 其 吸 光
度ꎬ根据吸光度的情况加入不同的浓度ꎬ得出在什
后ꎬ在我国ꎬ有色金属研 目前来看ꎬ原子
吸收光谱分析法在世界上得到了迅速地发展并在
冶金产品、地质探矿、食品检验、农业、环境保护、生
物化工等各个领域进行了广泛的应用ꎮ 原子吸收
光谱分析方法具有灵敏度高、选择性好、精确度好、
消除化学需氧量测定时氯离子干扰的方法论述
消除化学需氧量测定时氯离子干扰的方法论述俞伟 施泠西常州市生态环境监控中心 江苏常州 213000摘要：化学需氧量（COD cr）作为一项衡量水体中有机污染物相对含量的综合指标，是水质监测中的重要因子。
重铬酸盐法是测定化学需氧量（COD cr）最常用的方法，但其测定结果易受水样中氯离子浓度影响，介绍了4种消除氯离子干扰的方法：硫酸汞屏蔽法、氯气校正法、银盐抑制法及标准曲线校正法，同时对比了各自适用范围和优缺点，以供监测人员开展监测工作时能因地制宜选择合适的干扰消除方法以提高分析测试结果的准确度。
关键词：氯离子干扰消除 硫酸汞屏蔽 氯气校正 硝酸银沉淀 标准曲线校正中图分类号：X832文献标识码：A 文章编号：1672-3791(2024)05-0165-03 Discussion on the Method of Eliminating the Interference of Chloride Ions in the Determination of Chemical Oxygen DemandYU Wei SHI LingxiChangzhou Ecological Environment Monitoring Center, Changzhou, Jiangsu Province, 213000 China Abstract:As a comprehensive index to measure the relative content of organic pollutants in water, chemical oxy⁃gen demand (CODcr) is an important factor in water quality monitoring. The dichromate method is the most commonly-used method to determine CODcr, but its determination result is easily affected by the concentration of chloride ions in the water sample. This paper introduces four methods to eliminate chloride ion interference: the mercury sulfate shielding method, the chlorine correction method, the silver salt inhibition method and the standard curve correction method, and compares their respective application scopes and advantages and disadvantages, so as to help the monitoring personnel to choose the appropriate interference elimination method according to local con⁃ditions to improve the accuracy of analying test results .Key Words: Chloride ion interference elimination；Mercury sulfate shielding；Chlorine correction；Silver nitrate precipitation；Standard curve correction化学需氧量（COD cr）是一种衡量水体中有机物相对含量的综合指标，表征了水体受还原性物质的污染程度，是反映水体质量状况的重要指标，也是水质监测中常见的监测因子［1］。
原子吸收常见干扰及校正
4 精密度不好
• 1.清洗泵漏水:检查联结部位是否 正确,拧紧锁定螺母.更换清洗泵 组件
• 2.样品回流:清洗泵上面的单向阀 或泵头漏气；
• 3.清洗液抽不上来，清洗泵下面 的单向阀或泵头漏气.
5 曲线线性不好 –石墨炉
• 如果是人工配置的标准曲线，重新配标准曲线 • 仪器自动配置，宝石是否需要清洗 • 石墨炉程序是否设置合适 • 泵是否回液或漏液 • Cd元素是否含氯离子 • 元素灯是否有问题 • 是否有记忆效应
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Ⅲ. 电离干扰
在高温下原子会电离使基态原子数减少, 吸 收下降, 称电离干扰. 消除的方法是加入过量消电 离剂, 所谓的消电离剂, 是电离电位较低的元素, 加入时, 产生大量电子, 抑制被测元素电离.
K ---- K+ + e Ca2++ e --- Ca
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Ⅳ. 光谱干扰
吸收线重叠 待测元素分析线与共存元素的吸收线重叠 消除方法: 减小狭缝或换其它分析线.
硝酸+过氧化氢 微波消解
一样
60分钟微波消解 60~120分钟赶酸
一样 配制0.1% 曲拉通
约5分钟
一样
一样
仅塑料管
0.5mL硝酸 0.01mL曲拉通
聚四氟乙烯烧杯 塑料管
8mL硝酸 2mL高氯酸
微波消解罐 (聚四氟乙烯烧杯)
塑料管 4mL硝酸 2mL过氧化氢
通过上表可以看到，样品直接进样和快速消解所需前处理时间最少；试剂消 耗量最少；所需器皿最少。最关键的是引入的本底最小，可能造成的污染也最小。
Ⅱ．化学干扰
化学干扰是指被测原子与共存组分发生化学反应 生成稳定的化合物，影响被测元素原子化。 例如：
化学实验教学过程中干扰信息的避免和利用
化学实验教学过程中干扰信息的避免和利用
史学芳
【期刊名称】《天津教育》
【年(卷),期】2004(000)006
【摘要】化学实验教学是化学教学信息传播的媒介之一。
教学信息传播的过程由教师系统和学生系统构成。
教师是教学信息的输出者和管理者，通过演示实验、口头讲解、辅导学生操作、课后评定等实验教学信息传递渠道，将具体的化学实验教学信息传递给学生，希望产生预期的效果；学生则通过感觉器官获
【总页数】2页(P46-47)
【作者】史学芳
【作者单位】天津师范大学
【正文语种】中文
【中图分类】G4
【相关文献】
1.避免初中写作教学过程中“高耗低效”的策略 [J], 王进迪
2.教学过程中干扰因素的存在、避免及其利用 [J], 汤舜
3.利用干扰信息估算福州乌鸦嘴泉裂隙含水层的渗透系数 [J], 林国元;狄哲;朱继承
4.避免初中数学教学过程中的圈套式探究 [J], 张胤睿
5.教学过程中干扰的存在、避免与利用 [J], 汤舜
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请回答下列问题 （1）最后实验结果显示，两位同学的实验装 置设计都有缺陷． 装置Ⅰ的不足之处是 ： 制H2装置后缺少除HCl , 气体的装置 .
装置Ⅱ的不足之处 干燥装置 是：
制CaH2装置后缺少
.
（2）请你从两套装置中选取你认为合理的部分，按从左 到右的顺序组装一套制取CaH2的合理装置（用序号A、B、 C…表示） C、B
高三专题复习
化学实验中的
“干扰” 与“消除
错题重现
例：某实验小组利用如下装置（部分固定装 置略）制备氮化钙（Ca3N2），并探究其实 验式。
⑴先 ，再 或点燃酒精灯）
通氮气
点燃酒精灯
（填写：通氮气
⑵反应过程中末端导管必须插入试管A的水 中，目的是 防止反应过程中空气进入反应管 .
思考：如何寻找干扰？ 如何消除干扰？
空气
3某研究性学习小组用下图所示的实验装置来制取摩 尔盐[(NH4)2SO4· FeSO4· 6H2O]实验步骤如下：
⑴在锥形瓶中用铁屑和稀硫酸反应制取FeSO4. 。 ⑵将①制得的FeSO4和(NH4)2SO4溶液混合，结晶得
到摩尔盐。试回答下列问题：
①
②
①
②
⑴利用容器②的反应，向容器①中通入氢气，应 关闭活塞 A ，打开活塞 （填字母）。向 容器①中通人氢气的目的是 排出饱和硫酸铵溶液 . 及洗气瓶①中的氧气
归纳与总结
目的和原理
干扰
↓
实验
消除
↓
↓ 空气等物质
先（通）后（防卫）
↓
归纳与总结
目的和原理
干扰↓Βιβλιοθήκη 实验消除↓
先（通）后（防卫）
↓
Na 的纯度测定 2CO 3(NaCl) 例 .取 10.00 克纯碱样品（杂质不参与反应），利用 如图所示装置，测出反应后装置C中碱石灰的增重 为3.52克，则 Na2CO3%=3.52/44×106/10×100%=84.8%, 准确吗？ 为什么？若不准确，如何改进？
.
BaCl2溶液中溶解的O2将 H2SO3氧化成H2SO4
重温错题
SO2中混有的氧气将 H2SO3氧化为H2SO4
收获？
小试牛刀
1已知：碱金属或碱土金属（Ⅱ族）与H2在隔 绝空气加热时要以发生反应，生成离子型 金属氢化物，如NaH、CaH2等，它们易与 水反应．现有甲、乙两位同学分别设计了 制备CaH2的实验，装置如图所示（分别以 序号Ⅰ、Ⅱ表示），铁架台等夹持固定仪 器已略去．