分析化学实验讲义

分析化学实验一

分析天平的使用和称量练习

(p85-90，p97-98)

一、实验目的

1、学习分析天平的基本操作和常用称量方法

2、熟练掌握称量方法，在时限内称出目标质量。

3、培养准确、整齐、简明地在报告上记录原始数据的习惯。

二、实验原理

分析天平是分析化学实验中最重要、最常用的仪器之一。常用的分析天平有半自动电光天平、全自动电光天平，单盘电光天平和电子天平等。

电子天平是最新一代的天平，是根据电磁力平衡原理，直接称量，全量程不需砝码，放上被称物后，在几秒内即达到平衡，显示读数，称量速度快、精度高。电子天平具有自动校正、自动去皮、超载指示、事故报警等功能以及具有质量电信号输出功能，可与打印机、计算机联用，进一步扩展功能。电子天平的价格尽管高，但也越来越广泛的取代机械天平应用在各个领域。

电子天平按结构分为上皿式和下皿式电子天平。目前广泛使用的是上皿式电子天平。下面简单介绍电子天平的使用。

1、将天平放在稳定的工作台上，避免振动，气流、阳光直射和剧烈的温度波动。

2、水平调节，调整水平调节脚，使水泡位于水准器中心。

3、预热，接通电源预热1 h后，开启显示器进行操作。称量完毕一般不切断电源，若短时间内暂不使用天平(如2 h)，再用时可省去预热时间。

4、天平基本模式选定，天平通常为“通常情况”模式，并具有断电记忆功能。使用时若改其他模式，可按OFF键，返回“通常情况”模式。

5校准，天平安装后第一次使用前或存放时间较长、位置移动、环境变化或为获得精确测量，需校准。

6、称量，按TAR键，显示为零后，置被测物于秤盘上，待数字稳定即显示器左下角的“o”消失后，该数字即为被称物的质量值。

7、去皮称量，按TAR键，显示为零后，置容器于秤盘上，天平显示容器质量，再按TAR键，显示为零，即去皮重。

称量方法：

1、直接称量法：用于称量某一物体的质量，例如小烧杯、容量瓶、坩埚等。

2、固定质量称量法：用于称量某一固定质量的试剂(如基准物质)或试样。特点：称量速度慢；试样不易吸潮、在空气中稳定；粉末或小颗粒样品。

3、递减称量法：用于称量一定质量范围的样品或试剂。因秤取试样的质量是由两次称量之差求得，又称差减法。

具体称量步骤：A、从干燥器中取出称量瓶(注：手指避免直接接触称瓶和瓶盖)。

B、用小纸片夹住打开瓶盖，用药匙加入适量试样，盖上瓶盖。

C、称量出称量瓶加试样的准确质量m1。

D、取出称量瓶，在接收器的上方，倾斜瓶身，用瓶盖轻敲瓶口上

部，使试剂慢慢落入容器，在接近所需量时，边敲瓶口边将瓶身竖

直，使粘在瓶口的试剂落下，再盖好瓶盖。

E、再次称量出称量瓶+试样的准确质量m2。

F、试剂质量m=m1-m2，按上述方法连续递减，直到m落在要求

的质量范围内。

电子天平使用的注意事项：

1、开、关天平，放、取被称物，开、关侧门，动作都要轻、缓，不可用力过猛过快造成天平部件脱位或损坏。

2、调零、读数要关门。

3、被称物应在室温，不在室温的(过冷或过热)在干燥器内放至室温。

4、严禁超重。

5、保持天平，天平台，天平室的安全，整洁和干燥。

6、如发现天平不正常，应及时报告老师或工作人员，不要自行处理。

三、实验步骤

1、直接称量法称量钛板。

2、递减称量法称量石英砂

A先用托盘天平称量1.7 g石英砂，

B分析天平上称量：称量瓶+石英砂，空坩埚

C用递减法称量石英砂(0.45~0.55 g)，石英砂放在坩埚内

D在分析天平上准确称量质量：称量瓶+剩余石英砂，坩埚+石英砂

对比称量瓶中倒出石英砂的质量和坩埚内增加石英砂的质量。

平行试验三次。

四、数据处理

钛板的编号：质量：

1 2 3

石英砂粗称质量m(g)

称量瓶+石英砂m1(g)

称量瓶+剩余石英砂m2 (g)

倒出的石英砂Δm1(g)

坩埚m3(g)

坩埚+增加石英砂m4(g)

增加的石英砂Δm2(g)

检验F = |Δm1-Δm2|

NaOH 溶液的配制与标定

(p71-76，p105-106)

一、实验目的

1、学习掌握滴定分析常用仪器的洗涤和正确使用方法。

2、了解基准物质邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)的性质及其应用。

3、掌握NaOH 标准溶液的配制、标定及保存要点。

4、掌握强碱滴定弱酸的滴定过程、突跃范围及指示剂的选择原理。

二、实验原理

O H - +

C O O

-C O O H

C O O

-C O O

-+ H 2

O

三、实验步骤

1、0.1 mol/L 的NaOH 溶液的配制：用烧杯在台秤上秤取4 g NaOH 固体，立刻加入蒸馏水溶解稍冷后，转移至1 L 的透明试剂瓶中，加水至1 L ，用橡皮塞塞好瓶口，充分摇匀备用。

2、0.1 mol/L 的NaOH 标准溶液浓度的标定

1）用称量瓶以差减法称量KHC 8H 4O 43份到3个250 mL 的锥形瓶中，每份0.4-0.5g ，加入50 mL 蒸馏水，待完全溶解后，加入2-3滴酚酞指示剂。

2）用待标定的NaOH 溶液滴定至微红色并保持半分钟不褪色为终点。 3）平行滴定3次，记录NaOH 消耗的体积，计算NaOH 的浓度、平均浓度及相对平均偏差。 注意：每次滴定都应将NaOH 溶液补足到滴定管的0刻度，以避免滴定管不同部位的刻度误差。

四、数据处理及表格

KHC 8H 4O 4摩尔质量：204.20 g/mol

1 2 3 KHC 8H 4O 4粗称质量 m (g) 称量瓶+KHC 8H 4O 4 m 1 (g) 称量瓶+剩余KHC 8H 4O 4 m 2 (g) KHC 8H 4O 4质量 Δm (g) NaOH 的V 初 (mL) NaOH 的V 终 (mL) NaOH 的 ΔV (mL) C NaOH (mol/L)

平均C NaOH (mol/L) 相对平均偏差 (‰)