分光光度法测定碘含量说课讲解
水质碘化物的测定分光光度法
水质碘化物的测定分光光度法
碘化物是水中溶解的碘元素,是污染水体的重要指标,碘化物的浓度超标会影响水体的生态环境,因此碘化物的测定是评价水质的一个重要指标。
碘化物的测定主要通过分光光度法。
分光光度法是将溶液中的碘化物吸收到一定量的紫外光中,根据吸收光谱的不同波长的紫外线,测量其有效吸收率确定碘化物含量,进而推算出碘化物的浓度。
首先,选择溶液样本,将样品加入分光光度仪中,调节分光光度仪的参数,对样品进行分光光度测量。
将样品的吸收光谱的不同波长的吸收率和标准曲线进行比较,确定碘化物在样品中的浓度。
其次,在分光光度测量中,应注意样品的准备,样品的准备应该符合分光光度仪的要求,如果样品太稀或太浓,则可能会影响测量结果的准确性。
此外,在使用分光光度仪测量碘化物时,应尽量选择具备良好的稳定性和可靠性的仪器。
如果仪器的稳定性和可靠性不足,则可能会对测量结果产生较大的影响。
最后,应注意校正分光光度仪的参数,分光光度仪的参数在使用前应进行校正,以确保测量结果的准确性。
总之,碘化物的测定主要通过分光光度法,在进行分光光度测量时,需要注意仪器的稳定性和可靠性,样品的准备,以及校正分光光度仪的参数,这样才能得出准确的测量结果,做出相应的污染防治措施。
分光光度法测海带中碘的含量
分光光度法测海带中碘的含量张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【摘要】通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘.采用紫外可见分光光度法测定了碘在氯仿中的吸收光谱,碘在氯仿中的最大吸收波长为511 nm,用吸收光谱测定了海带中碘的含量,标准曲线回归方程为 Abs=0.00214c+0.00286,相关系数R=0.9998,回收率大于97%.结果显示,该方法可以准确的测出海带中碘的含量,海带上半部分含碘量为0.0316%,下半部分海带中碘含量为0.022%,上半部分碘的含量高于下半部分.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)015【总页数】3页(P120-121,156)【关键词】海带;碘;分光光度法;萃取【作者】张怀斌;万君;柴勇;王爱玲;张萧丹【作者单位】滨州医学院药学院,山东烟台 264003;滨州医学院药学院,山东烟台264003;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003;滨州医学院烟台附属医院,山东烟台 264100;滨州医学院临床医学院,山东烟台 264003【正文语种】中文【中图分类】O657.3碘是生命体不可缺少的微量元素,具有重要的生理活性。
研究表明,缺碘会造成碘缺乏病,例如地方性甲状腺肿,地方性克汀病等[1];但是碘补充过量也会对人体造成诸多不良影响,例如碘过量可诱发或促进甲状腺功能减退和自身免疫性甲状腺炎的发生和发展等疾病[2-3],但有研究表明,在机体补充碘的时有机碘具有较高的安全性[4]。
海带是富含碘的食物,一般海带含碘量在0.017%~0.024%[5-6],而且海带中有50%以上的碘是以有机碘的形式存在的[2],因此,海带成为内分泌专家讨论的热点,海带中碘含量的测定也成为人们研究的内容。
目前,测量碘的方法主要有碘量法、色谱法、分光光度法等[7]。
本文通过灰化、氧化和萃取三步从干海带中提取出了碘,采用紫外可见分光光度法测定了海带中不同部位碘的含量,结果显示海带上半部分含碘量高于下半部分。
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述
分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述分光光度法测定食盐中碘含量方法的评述随着人们生活水平的提高,大多数居民都能吃上加碘盐。
而有些人为了防治甲状腺病而大量吃海带、紫菜等富含碘的食物,以至碘过量,引起机体一系列的不良反应,甚至危及健康。
因此,及时、准确地测定食盐中的碘含量具有重要意义。
目前常用的测定食盐中碘含量的方法有三种:碘量瓶直接测定法;碘溶液比色测定法和分光光度法。
①分光光度法是一种可以同时测定吸光度和相对强度的物理方法,适合于现场操作,且灵敏度高,准确性好。
但操作繁琐,只适合小批量检测。
②碘量瓶法是将固定在架子上的塑料量筒底部烧灼后磨去,再用铅笔填写被测样品的量,最后将瓶口磨平封死,作为碘的标准液。
然后用分光光度计进行比色测定。
这种方法操作简单,但由于反复磨损,量筒内壁附着大量的铅,会影响到比色的精密度。
另外,由于量筒的大小限制,也使它不能满足批量检测的要求。
③分光光度法是将玻璃比色皿或金属比色皿放在分光光度计下面,当入射光线经过单色器通过棱镜时发生折射和干涉现象,形成各种颜色的光谱。
根据这些光谱的强度和颜色,便可求出待测元素的含量。
该方法操作简单,测定快速,但受客观条件限制较多,比如量程选择不当,将造成假阳性;波长选择不当,会导致吸收峰的损失;样品浓度太低或太高,都将使检测误差增大。
(1)测定样品应用分光光度法,以铁为基准标准。
当仪器校正完毕并做好空白样品测定时,将空白液直接注入已调零的比色管中,关闭玻璃阀门,待其自然沉降后即可读取吸光度。
(2)测定过程要注意条件控制,样品的处理温度、试剂、反应时间以及比色管内的空气要一致。
并使用恒温加热装置,避免温度升得过快。
(3)读数需要借助检流计,仪器采用自动电位滴定器。
并将所用的仪器以及电极和相应的参比溶液全部校正到仪器所给定的参考点。
另外,还应记录仪器测定过程中出现的吸光度值、 A/D变化值、仪器误差等,并与计算值对比,作出检验结果。
(4)试验结束后,试验人员应首先检查结果的精密度和准确度。
实验九 分光光度法测定海带中碘含量
实验九分光光度法测定海带中碘含量本实验采用分光光度法测定海带中碘含量。
利用碘对淀粉溶液的显色反应,在一定波长下测定淀粉-碘复合物的吸光度,计算海带中碘的含量。
实验原理:1.分光光度法分光光度法是一种测量物质含量(浓度)的方法,它通过测量吸收或透过样品之后光线的变化来得到样品中特定物质含量的信息。
分光光度法的基本关系式是比尔定律,即:A=εbc,其中,A为吸光度,ε为摩尔吸光系数,b为光程,c为浓度。
2.碘对淀粉的显色反应淀粉对碘有极强的亲合力,碘加入淀粉溶液后,可以形成淀粉-碘复合物,导致溶液变为深蓝色或蓝紫色。
淀粉-碘复合物在一定波长下有吸收特性,可以应用于分光光度法测定碘的含量。
实验步骤:1.制备标准曲线(1)准备5个量筒,分别注入0.0 mL、0.2 mL、0.4 mL、0.6 mL、0.8 mL 10-3 mol/L 碘酸钾溶液。
(2)将每个量筒逐个加入去离子水至10 mL,搅拌均匀。
(4)在吸收波长610 nm下测定各个比色皿的吸光度。
(5)根据标准曲线计算样品中碘的含量。
2.测定样品(1)取少量海带,粉碎均匀。
(2)称取0.5 g 海带粉末,加入烧杯中,加入50 mL 1% 碳酸钠溶液,搅拌均匀。
(3)置于热板上煮沸,加热30 min,待凉。
(4)从烧杯中取出1 mL 溶液,加入试管中,加入1 mL 10% 硫酸,用急促手振法煮沸15 s,待凉。
(5)加入20 mL 去离子水,转移于100 mL 容量瓶中,用去离子水补足容量。
(6)取2 mL 溶液,加入比色皿中。
(7)按上述方法测定其吸光度,计算海带中碘的含量。
实验记录:测定碘酸钾溶液的吸光度,记录如下表:|稀释倍数|试剂量(mL)|比色皿体积(mL)|吸光度(D.O.)||-|-|-|-||0|0.0|2.0|0||1|0.2|2.0|0.236||2|0.4|2.0|0.472||3|0.6|2.0|0.711||4|0.8|2.0|0.942|利用上表制作标准曲线,计算出样品海带中碘的含量,结果如下表:海带溶液中的碘含量=样品吸光度×系数其中系数为:每1 mL 浓度为6.32 μg/mL 碘的标准溶液对应的吸光度为0.236。
分光光度法测定食盐中碘的含量
分光光度法测定食盐中碘的含量
韦文业;施先义;谢玉艳
【期刊名称】《理化检验-化学分册》
【年(卷),期】2014(000)011
【摘要】碘是甲状腺合成甲状腺激素的主要成分,这种激素能促进人体的新陈代谢和生长发育。
人体缺碘易患缺碘性疾病,如地方性甲状腺肿、地方性克汀病等,我国是碘缺乏病流行严重的国家,目前主要是在食盐中加入碘(以碘酸钾形式加入)并且严格控制碘的加入量,为此,测定食盐中碘含量非常重要。
食盐中含碘量的测定常用的方法有滴定分析法[1]和萃取光度法[2]等,利用碘酸钾作氧化剂的氧化褪色光度法有较多的研究[3-4]。
【总页数】2页(P1453-1454)
【作者】韦文业;施先义;谢玉艳
【作者单位】广西现代职业技术学院资源工程系,河池 547000;广西现代职业技术学院资源工程系,河池 547000;广西现代职业技术学院资源工程系,河池547000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.邻氯酚红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量
2.联苯胺分光光度法测定食盐中碘含量
3.酸性红褪色分光光度法测定食盐中碘的含量
4.分光光度法测定食盐中碘含量的最优条件研究
5.紫外分光光度法测定食盐中碘的含量
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分光光度法测定海带中的碘
带 中 碘 的含 量 。
过 滤 坩 锅 内容 物 , 次 用 热 水 洗 涤 残 渣 , 滤 液 和 洗 多 将
1 2 实验 方 法 .
市 售 干 海 带 洗 净 , 干 , 碎 。准 确 称 取 0 8 烘 粉 . ~
1 2g样 品 于 瓷 坩 锅 中 , 避 免 碘 损 失 , 入 1 l . 为 加 0mo
・
I KOH 溶 液 1mI, 样 品 充 分 润 湿 , 电炉 上 炭 使 置
强 氧 化 剂 则 不 然 ) 过 量 的 Na 通 过 加 入 , NO
NA )、 . OH 、 . 无 水 NaC 溶 于 1 0 N(2 0 1g Na 0 2g O3 2 00 mI 水 中 。
2to I~ ( l・ NH2 2 O 溶 液 ; 淀粉 溶 液 ; 0 o )C 1 1 mo ・ KOH 溶 液 。 使 用 试 剂 均 为 分 析 纯 , 验 l I 所 实 用 水 为蒸 馏 水 。
0 mo ・I .1 l Na 2溶 液 : 取 7 NO 称 .2 g
比色法 、 有机 试 剂 比 色法 和 催 化 比色 法 等 。 铬 酸 氧 重
化 比 色法 测 碘 , 敏 度 低 , 需 使 用 有 机 溶 剂 ; 化 灵 且 催 光 度 法 虽 然 灵 敏 度 高 , 操 作 复 杂 , 择 性 差 。本 实 但 选 验 建 立 了采 用 亚 硝 酸 钠 作 氧 化 剂 , 淀 粉 作 显 色 剂 以 的 有 别 于 色 谱 法 、 ] 电化 学 法 j 光 谱 法 的 分 光 光 、 度 法 测 定 海 产 品 中碘 的含 量 的 方 法 。 酸性 条 件 下 . 在 利 用 中 等 强 度 的 快 速 氧化 剂 Na NO I 直 接 氧 化 将 为 I( HNO 是 中 等 强 度 的氧 化 剂 , 会 将 析 出 的 I 不 : 进一 步 氧化 成 I O。 , 氯 气 、 酸 钾 和 过 氧 化 氢 等 而 氯
海带中碘的测定
1.海带样品应切碎混匀后称量,放入坩埚中应先置于电炉上炭化,然后再放入高温炉灰化。
2.在作标准系列和转入样液前,应先检查所用的分液漏斗是否漏液,避免在用CHCl3振摇提取时,标准和样品中碘的损失。
30分钟
30分钟
230分钟
10分钟
漏斗编号
1
2
3
4
5
6
7
水(ml)
40
Hale Waihona Puke 38363432
30
0
碘标准溶液(ml)
0
2
4
6
8
10
0
KOH(ml)
1
1
1
1
1
1
0
H2SO4(ml)
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
0.5
K2Cr2O7(ml)
10
10
10
10
10
10
10
CHCl3(ml)
10
10
10
10
10
10
10
3.计算
X=m1/m
式中:X为样品中碘的含量,g/kg;m1为由标准曲线上查出的样液的含碘量,mg;m为样品的质量,g。
设备与材料
分光光度计、分液漏斗、瓷坩埚、高温电炉、分析天平等;海带等;
操作重点
海带的干灰化法;分液漏斗的加样、氧化还原反应及萃取;
操作难点
分光光度计的调整及比色皿的校正
操作注意事项
加样时要对分液漏斗进行试漏;混匀时注意CHCl3使压力增高;
教学法
示教式、指导型
实验内容、步骤、要求及时间分配
一、讲解:
紫外分光光度法测定食盐中碘的含量
山 东 化 工 收稿日期:2020-06-04作者简介:赵俊英(1981—),女,山东德州人,讲师,从事分析测试工作。
紫外分光光度法测定食盐中碘的含量赵俊英(陇东学院化学化工学院,甘肃庆阳 745000)摘要:本文采用紫外可见分光光度法测定食盐中的碘含量。
在nm,显色剂用量5mL,pH值为1.5,温度为10℃,测得标准曲线为。
关键词:食盐;紫外可见分光光度法;碘含量中图分类号:O657.32 文献标识码:A 文章编号:1008-021X(2020)16-0094-01DeterminationofIodineinSaltbyUltravioletSpectrophotometryZhaoJunying(CollegeofChemistryandChemicalEngineering,LongdongUniversity,Qingyang 745000,China)Abstract:Theiodinecontentinsaltwasdeterminedbyultravioletspectrophotometry.Theresultsshowthatat288nmwavelength,potassiumiodide5mL,pH=1.5,andtemperature10℃,thestandardworkingcurveis.Keywords:salt;spectrophotometricmethod;acidity 碘是合成甲状腺激素的主要成分,能促进人体的新陈代谢和生长发育[1]。
碘缺乏引起的甲状腺激素合成减少,会导致生命活动受损和体能下降,也会导致不同程度的脑发育落后,造成不同程度的智力障碍。
碘过量对人体造成的危害也有许多,主要有以下几个方面[2]:碘量负荷会使闹重量减轻,学习记忆力下降;碘盐摄入量过高时会使男性精子计数显著的降低;高碘对甲状腺功能的影响是造成甲状腺肿和高碘性甲亢。
因此,人类对碘的摄入量应控制在合理的范围内[3],对环境中水及食物中碘含量的测定具有很大实际意义。
尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法技术说明与操作要点PPT课件
采用过硫酸铵溶液在100℃条件下消化尿样,利用 碘对砷铈氧化还原反应的催化作用:
H3AsO3 2Ce4+ H2O H3AsO4 2Ce3+ 2H+
反应中黄色的Ce4+ 被还原成无色的Ce3+,碘含量 越高,反应速度越快,所剩余的Ce4+ 则越少;控制反 应温度和时间,于420nm 波长下测定体系中剩余Ce4+ 的吸光度值,求出碘含量。
9
厦门市CDC
引进过硫酸铵消化法的依据
1. 过硫酸铵溶液容易配制,稳定性好; 2. 消化温度为95-100℃,1h,产生有害气体少; 3. 准确性好(与其它方法比较)。
方法比较数据来自美国CDC组织的EQUIP项目:
Ensuring the Quality of Urinary Iodine Procedures (尿碘检测质量保证)
(2)修订后的方法除了在控温(水浴30℃0.2℃)反 应条件下进行测定,还可直接在2035℃之间的某一 稳定室温条件下进行测定。
(3)修改和完善了原标准中的某些规定。
4
厦门市CDC
该修订后的新标准方法的方法论文 在《中国地方病学杂志》2004年11月出版 的第23卷第6期发表 :
“尿中碘的过硫酸铵消化—砷铈催化分光光度测定方法”
23
厦门市CDC
7 样品收集、运输和保存 收 集 不 少 于 5mL 尿 液 , 置 于 聚 乙
烯塑料或玻璃试管中,严密封口以防蒸 发。尿样在现场收集和运输过程中无需 考虑特殊保存条件,在室温下可保存2周; 样品在4℃下可保存2个月,采用聚乙烯 塑料试管装样,密封后冷冻(-20℃)至 少可保存4个月。
2
厦门市CDC
一、现方法是对WS/T 107-1999 方法的修订
分光光度法测定碘含量
硫酸亚铁铵标准溶液的配置准备溶液1.硫酸-磷酸混合溶液:在不断搅拌下,将150mL硫酸(M=98)缓慢注人700mL水中,再加人150mL磷酸(M=98)混合。
2.硫酸(1+1)3.重铬酸钾(M=294.18)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]:称取2.4515g预先在150-170℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(99.99%),溶于500mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.二苯胺磺酸钠1g/L5.配置硫酸亚铁铵(六水合M=392.14)标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=0.05mol/L分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案一、实验目的:由于滴定法测定产物中含碘离子浓度的方法人为误差很大,导致测定结果不准,因此,本实验采用NH 4Fe(SO 4)2作为氧化剂,邻二氮菲作为显色剂,间接测定I -的浓度的分光光度法进行测定。
二、实验内容1.实验前检验碘的存在形式:需要检查是否是以I -形式存在的。
若是,则能用下面的方法。
取1mL 样品,1D5%淀粉溶液和1D 0.1mol/L FeCl 3溶液,变蓝则有I -存在。
2.原理在弱酸性条件下,Fe 3+可与I -发生如下氧化还原反应:为了使反应速度加快,可加入过量的Fe 3+ 溶液。
在pH=2-9的溶液中,Fe 2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色的螯合物Fe(Phen)32+Fe 2+NN+33.药品及作用 蒸馏水——溶剂NH 4Fe(SO 4)2.12H 2O ——作为氧化剂,将I -氧化为I 2 邻二氮菲——作为显色剂可溶性淀粉——在有碘离子存在时,能与极微量的碘生成蓝色的吸附化合物盐酸羟胺——由于Fe 3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色的络合物,因此,在加入显色剂时,先用还原剂盐酸羟胺将Fe 3+还原成Fe 2+。
H2SO4——使得在弱酸性条件下,Fe 3+与I -发生氧化还原反应 FeCl 3——提供Fe 3+NaAc ——醋酸钠缓冲溶液,使待测物体系稳定在较小的pH范围内 KI ——选择最大吸收波长时,提供I - 4.使用仪器TU-1901双光束紫外可见分光光度计,配?cm 的比色皿 100mL 容量瓶——3个50mL容量瓶——8个25mL比色管——5个滴瓶——2个5.步骤5.1配置溶液配置成浓度为100mg/L的铁标准溶液。
分光光度法测定海藻盐中碘含量的探讨
自 1995 年 我 国 开 始 实 施 全 民 食 盐 加 碘,基 本 保 证了食用者摄入足量且基本恒定的碘。食盐中加碘 量应符合 GB26878—2011 规定[1],加碘水平在 20~ 30 mg/kg。目前碘 盐 主 要 是 添 加 碘 酸 钾 和 有 机 海 藻 碘,添加碘酸钾的食盐中碘含量测定可采用直接滴定 法,添加海藻碘的食盐碘含量测定则需采用氧化还原 滴定法测定[2],大批量样品测定时比较繁锁耗时。分 光光度法大多使用溴水作为氧化剂[3],不利于操作人 员的身体健 康,而 一 些 方 法[46]则 不 适 用 于 海 藻 盐 的 测定。本文以次氯酸钠为氧化剂,采用分光光度法进 行测 定,并 对 实 验 条 件 进 行 了 优 化,一 定 范 围 内 线 性 良好,精密度、准确度符合要求。
标准(μg) 0.0
1
0.000
2பைடு நூலகம்
0.001
3
0.001
4
0.002
5
0.000
6
0.000
10.0 0.166 0.178 0.181 0.185 0.169 0.162
20.0 0.293 0.301 0.319 0.335 0.282 0.279
表1 标准系列试验结果及回归系数
30.0
40.0
DOI:10.13668/j.issn.10069070.2019.02.039
作者简介:罗兰(1969—),女,江苏海安人,副主任技师,主要从事卫生理化检验工作。
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江苏预防医学2019年3月第30卷第2期 JiangsuJPrevMed,Mar.,2019,Vol.30,No.2
食盐中碘酸钾的测定PPT教学课件
这一天天刚刚亮,我划着一只小船,穿着皮袍,带着火炉,一个人去湖心亭欣赏雪 景。
雾淞沆砀,天与云、与山、与水,上下一白。
树挂晶莹,白气弥漫,天、云、山、水,上上下下一片雪白。
湖上影子,惟长堤一痕,湖心亭一点,与余舟一芥,舟 中人两三粒而已。
湖上能见到的影子,只有西湖长堤一道淡淡的痕迹,湖心亭是一片白中的一点,和我的 船像一片漂在湖中的草叶,船上的人像两三粒小小的芥子,唯此而已
问问他其们姓的姓氏名,,原是是金金陵陵人在人此,地作客客此。 。
及下船,舟子喃喃曰:“莫说相公痴,更有痴似相 公我走者上。自己”船的时候,替我驾船的人喃喃自语地说:“不要说先生痴,还有像你一样
痴的人 。”
思考:
叙事是本文的线索,请同学们在文中找出记叙文 的要素——看雪的时间、目的地、人物、事件?
时间——崇祯五年十二月,大雪三日 之后的更定时分。
目的地——西湖湖心亭
人物——作者、两个金陵人、(舟子、 童子)
事件——看雪、还看人
课文重点是“看雪”,现在我们 一起来品味张岱眼中的雪世界, 请大家在文中找出描写雪景的句
子并加以评析:
举例分析:
1.大雪三日,湖中人鸟声俱绝。
这句在结构上可谓横空出世,突兀而来,使人陡 生荒寒之感。尽管这时作者还没有描绘雪景,但 已可以想见大雪封湖之状,读之使人遍体生寒 了。 ——通过听觉写景,写出了大雪后一片静 寂,湖山封冻,人鸟瑟缩不敢外出,寒噤不敢作 声,连空气仿佛也冻结了。一个“绝”字巧妙地 从人的听觉和心理感受上画出了大雪的威严。这 不禁让我们联想到唐人柳宗元《江雪》中的“千 山鸟飞绝,万径人踪灭”。(视觉)二者虽写法 不同,但达到了同样的艺术效果。
分光光度法测量海洋沉积物的碘含量
Advances in Analytical Chemistry 分析化学进展, 2016, 6(2), 35-42Published Online May 2016 in Hans. /journal/aac/10.12677/aac.2016.62006The Measurement of Iodine in MarineSediments Using SpectrophotometricMethodLihong Ji, Guangshan LiuCollege of the Environment and Ecology, Xiamen University, Xiamen FujianReceived: May. 4th, 2016; accepted: May. 22nd, 2016; published: May. 27th, 2016Copyright © 2016 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/AbstractSpectrophotometric method of measuring iodine in marine sediment has been established in this paper. We have studied the iodine in marine sediment cores collected from East Pacific, East China Sea, Jiaozhou Bay, and coastal sea areas of Fujian. For marine sediment sample, iodine was leached with water from sample after it was treated by mixing it with KOH and combusted. Under the acid addition, the iodide in leachant was oxidized into iodate by adding saturated bromine solution.IO3− reacted with I− to form I2 after starch-KI mixing solution, as the color reagent, was added with excess I−. The measurement was performed by ultraviolet and visible spectrophotometer. It has been shown when igniting sample, the ratio range of 1:3 to 1:5 for sediment to KOH and keeping the combusting temperature at 500˚C - 800˚C for 1 - 4 h are suitable. The most absorbance of light is at wavelength of 580 nm. For the sediment sample of iodine content in the range of 2 - 100 mg/ kg, when the 2 g of sample was treated, 6 - 12 drops of mixing solution of the 20 g/dm3 starch and10 g/dm3 KI, as the color reagent, would be added when leachant was made up to 100 cm3. Themeasurement would be conducted at pH of 1.8 - 2.4 for test solution. The comparison of iodine content levels in marine sediment we measured with data of literatures was done.KeywordsIodine, Spectrophotometry, Marine Sediment Core分光光度法测量海洋沉积物的碘含量纪丽红,刘广山纪丽红,刘广山厦门大学环境与生态学院,福建厦门收稿日期:2016年5月4日;录用日期:2016年5月22日;发布日期:2016年5月27日摘要本文建立了分光光度法测量海洋沉积物碘的方法。
分光光度计测定食盐中的碘含量
不 完善 的情 况 , 还会 引发一 系列疾 病 。 要 想有 效防治碘 缺乏 病,
可 以在 日常生 活 中食 用加碘 盐 。现阶段 ,测 定分析 食盐碘 含量 准 确 性较 高的方 法有两 种 ,分别为 溴氧化 容量法 、溴酚法 ,除此 之 外 ,还有 四氯 化碳 比色法 、砷铈 催化 比色法 等 。而 双氧 水氧化 比 色 法存在 操作便 捷 、 选 择性 良好 的优 势 ,因此 , 本 文通 过该方 法, 分 析食盐碘 含量 。
用量 进 行 了最 优 值 明确 试验 。确保 本 次 实验 其 它条 件恒 定 , 以
0 . 1 m L为 间隔值 ,逐次增加 溶液 中 1 0 g / L淀粉 使用量 ,然后测 定 分析 溶液 的吸 光度 。通 过多 次试验 可知 ,淀粉 溶液使用 量越 多 ,
溶液 的吸光 度值越大 。当溶液 中 1 0 g / L淀粉 的使用量达 到 1 . 0 m L
2 . 4 最优显色时间
本次 实验过程 中 ,以 5分 钟为 间隔值 ,逐 次延 长显色时 间 , 测定 溶液 的吸 光度 。通过分 析实验 数据可 知 ,以双氧水 氧化 比色
( 1 0 0 g / m L ) 。其中碘化 钾溶液 的配 比过程 为:在容积 为 1 0 0 m L
的烧杯 中加入 0 . 1 g 碘 化钾 , 加入 三级 蒸馏水 , 对 其进行 充分溶 解, 然后, 将 溶解液注 入容积 为 1 L的棕色 容量瓶 内,以三 级蒸馏 水行
量普 遍较 少 ,以此 3 0 % 双氧 水进行 测定分 析 ,对 溶液 的需求量 较 少 ,不 易准确操 作 ,导致实验 结果 出现严 重偏 差,所 以,本次 实 验过 程中 ,氧 化剂为 3 % 双氧 水 。参考我 国食盐 碘含量 的规定标 准
分光光度法测定海带中碘的含量
分光光度法测定海带中碘的含量分光光度法测定海带中碘的含量摘要:目前已建立了多种微量碘的分析方法,其中最为简便、经典的方法就是容量分析法、离子选择电极法、分光光度法。
容量分析法操作简便快速,但测定低含碘量样品时灵敏度不高,测定误差较大;碘离子电极测定碘,其选择性好,设备简单,操作方便,已在许多领域里得到应用;分光光度法通常分为淀粉比色法、有机试剂比色法和催化比色法等。
重铬酸氧化比色法测碘,灵敏度低,且需使用有机溶剂;催化光度法虽然灵敏度高,但操作复杂,选择性差。
本实验采用了不需用显色剂的吸光光度法测定海带中微量碘。
以四氯化碳直接萃取水中的碘,在一定条件下,四氯化碳中碘的颜色的深浅与碘的浓度呈线性关系,可间接测定海带碘的含量。
关键字:海带碘分光光度法萃取1 前言1.1 实验原理海带是含碘比较丰富的食品,但碘有部分以有机态存在,无法用常量法测定。
常用方法是将样品灰化,然后用维生素C将碘还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物,碘化物在酸性条件下与双氧水作用,定量析出碘。
当有机溶剂萃取时,碘溶于有机溶剂CCl4呈粉红色,颜色深浅与含量的大小成正比,故可用分光光度法标定。
离子反应式如下:H2O2+2I-+2H+→I2+2H2O2 仪器和试剂仪器:722型分光光度计、电炉、马弗炉、烘箱、移液管、吸量管、容量瓶、研钵、坩埚、电子天平、漏斗、漏斗架、玻璃棒试剂:碘酸钾、四氯化碳、维生素C、20﹪H2SO4溶液(取10.2mL95﹪~98﹪浓硫酸加水稀释成50 mL溶液)、30﹪H2O2溶液3实验步骤3.1碘酸钾溶液的配制:称取0.4213g碘酸钾,加水溶解,倒入250mL的容量瓶中,稀释定容至250mL(1000μg·mL-1),用移液管从里面移取25 mL试液于250 mL的容量瓶中,定容至250 mL (100μg·mL-1),此为碘标准溶液。
3.2吸收曲线的测定:取5 mL碘酸钾溶液加入50 mL的容量瓶中,加入适量维生素C,摇匀后,再加入3滴20﹪H2SO4溶液(调节溶液的pH为1~2),5 mL 30﹪H2O2溶液,摇匀后放置3min,然后加入20 mL四氯化碳,振荡1min,静置分层后,用移液管移去上层溶液,用移液管取下层溶液于1cm比色皿中测定吸收溶液的吸光度,以四氯化碳为参比溶液,波长在450~570nm之间,每隔10nm测定一次吸光度,记录数据,绘制成吸收曲线,从而确定测定碘含量的最大吸收波长。
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分光光度法测定碘含
量
硫酸亚铁铵标准溶液的配置
准备溶液
1.硫酸-磷酸混合溶液:在不断搅拌下,将150mL硫酸(M=98)缓慢注人700mL水中,再加人150mL磷酸(M=98)混合。
2.硫酸(1+1)
3.重铬酸钾(M=29
4.18)基准溶液[c(1/6K2Cr2O7)=0.05mol/L]:称取2.4515g预先在150-170℃烘干2h并于干燥器中冷却至室温的重铬酸钾(99.99%),溶于500mL水中,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
4.二苯胺磺酸钠 1g/L
5.配置硫酸亚铁铵(六水合M=392.14)标准滴定溶液(c(NH4)2Fe(SO4)2)=0.05mol/L
分光光度法测定醋酸产物中碘含量方案
一、实验目的:由于滴定法测定产物中含碘离子浓度的方法人为误差很大,导致测定结果不准,因此,本实验采用NH4Fe(SO
4)2作为氧化剂,邻二氮菲作为显色剂,间接测定I-的浓度的分光光度法进行测定。
二、实验内容
1.实验前检验碘的存在形式:需要检查是否是以I-形式存在的。
若是,则能用下面的方法。
取1mL样品,1D5%淀粉溶液和1D 0.1mol/L FeCl3溶液,变蓝则有I-存在。
2.原理
在弱酸性条件下,Fe3+可与I-发生如下氧化还原反应:
为了使反应速度加快,可加入过量的Fe3+溶液。
在pH=2-9的溶液中,Fe2+与邻二氮菲(phen)生成稳定的桔红色的螯合物Fe(Phen)32+
Fe2+
N N
+
N N
Fe
3
3
2+
3.药品及作用
蒸馏水——溶剂
NH4Fe(SO4)2.12H2O——作为氧化剂,将I-氧化为I2
邻二氮菲——作为显色剂
可溶性淀粉——在有碘离子存在时,能与极微量的碘生成蓝色的吸附化合物
盐酸羟胺——由于Fe3+也能与邻二氮菲生成淡蓝色的络合物,因此,在加入显色剂时,先用还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+。
H2SO4——使得在弱酸性条件下,Fe3+与I-发生氧化还原反应
FeCl3——提供Fe3+
NaAc——醋酸钠缓冲溶液,使待测物体系稳定在较小的pH范围内
KI——选择最大吸收波长时,提供I-
4.使用仪器
TU-1901双光束紫外可见分光光度计,配?cm的比色皿
100mL容量瓶——3个
50mL容量瓶——8个
25mL比色管——5个
滴瓶——2个
5.步骤
5.1配置溶液
配置成浓度为100mg/L的铁标准溶液。
0.15%邻二氮菲水溶液
10%盐酸羟胺水溶液
样品溶液取50mL在100mL容量瓶中,准确加入5mL 100mg/L铁标准溶液,再加入2mL邻二氮菲,
5mL NaAc,加水定容,摇匀。
5.2 选择最大吸收波长
吸取5.0μg I- 于25mL比色管中,按制备标准曲线的方法显色(分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL
20mg/L铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺、2.0 mL邻二氮菲,5.0mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀静置 10min),于波长400nm-700nm范围内进行光谱自动扫描,得到Fe2+—Phen的光吸收曲线图,得出其吸收波长为多少。
可以选择最大吸收波长。
5.3绘制工作曲线(浓度-吸光度曲线)
标准铁溶液的配制:移取标定之后的100mg/L Fe2+标准液20mL于100mL容量瓶中,加入2mL
(1:1)H2SO4,用水定容,得到20mg/L铁标准溶液。
在6个50mL容量瓶中,分别移入0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL 20mg/L铁标准溶液,分别加入1mL盐酸羟胺、2.0 mL邻二氮菲,5.0mL NaAc,用水稀释至刻度,摇匀静置 10min,以试剂空白为参比,在最大吸收波长(515nm)处测定其吸光度。
作出浓度-吸光度曲线,结果表明Fe2+溶液在0.2-2.0mg/L内符合朗伯比尔定律,其线性回归方程是什么?即是吸光度A与浓度的方程(A=0.0082+0.1C)C的单位是mg/L,计算出相关系数。
5.4样品的分析
取样品溶液,每个样测定三次取平均值,得出A,由线性回归方程计算对应的浓度
测定次数样品
吸光度(A) 碘离子浓度
(mg/L) 1 2 3 平均值
2 3 4 5 6。