气相色谱仪的常见检测器
气相色谱仪及色谱检测器-2
2). 进样器
类型:微量注射器,旋转式六通阀 用注射器进样重复性为2-5% 用六通阀进样量的重复性<0.5% 液体样品: 5、10 μL 微量进样器 气体样品: 50、100、200μL 微量进样器 也可用一般1mL、2mL注射器 定量最好用六通阀进样 0.5、1、2……mL定量 环
3、分离系统
进入检测器的试样是气体,mv· mL/mL 灵敏度表示每毫升载气中有一毫升试样在检测 器上产生的毫伏数。Q的单位为毫升组分/毫升流动 相,则有检测器体积灵敏度SV: Sv= u2FdA/u1mL
B. 质量型检测器灵敏度, mv·s/g
表示每秒钟有一克物质通过检测器时所产 生的信号的大小。Q的单位为克组分/秒,则 有质量型检测器灵敏度St,其单位为毫伏/克 组分/秒。 St=60u2A/u1m
1 、气路系统
气相色谱仪的气路系统是一个载气连续运行,包 括气源、气体净化、气体流速控制和测量。 气路系统的气密性、载气流量的稳定性都对实 验的结果有影响。 气相色谱的气路系统有:单柱单气路系统 双柱双气路系统
1). 载气的选择
气相色谱常用的载气有:氢气、氮气、氦气等, 其选用取决于所用的检测器。 •热导检测器(TCD) •氢火焰离子化检测器(FID) •火焰光度检测器(FPD) •电2 (高纯 >99.99%)
由灵敏度公式:
1、进样量与峰面积成正比。(色谱 峰定量的理论基础) 2、进样量一定时,峰面积与流速成 反比。(定量时,要保持载气流速 恒定)
2).噪声和漂移:(稳定性)
噪声:当纯载气通过检测器时,记录仪记 录下来的基线波动为噪声。 以RN表示,单位为mv或mA 短期噪声:记录笔的振幅波动。 长期噪声:周期性的基线波动。 漂移:单方向的长期噪声所产生基线相对 于起始基线移动的距离。
气相色谱安全考试答案
⽓相⾊谱安全考试答案单选题(共20题,每题3分,共60分)1.⽓相⾊谱仪是利⽤样品中各种组分对⾊谱柱中固定相的()上的差异。
[⽓相⾊谱仪] AA.吸附或分配系数B.饱和蒸汽压C.溶解度D.结晶度2.⽕焰光度检测器(FPD)在关机时应注意关闭温度,待温度冷⾄100℃以下后,()[⽓相⾊谱仪] AA.先关主机,再关闭载⽓B.先关载⽓,再关主机C.⼀起关闭D.没有操作顺序3.在⽓相⾊谱分析中,⽤于定量分析的参数是()[⽓相⾊谱仪] DA.保留时间B.保留体积C.半峰宽D.峰⾯积4.热导检测器(TCD)是基于不同组分与载⽓的()不同来进⾏的.[⽓相⾊谱仪] CA.吸附系数B.分配系数C.热传导系数5.⽓相⾊谱仪的检测器传感器,通过⾮电量变换,将化学成分信号变为(),送⼊记录仪或⾊谱数据处理机,记录下⾊谱谱图并进⾏处理。
[⽓相⾊谱仪] BA.物理信号B.电信号C.数字信号D.模拟信号6.使⽤氢⽓作燃烧⽓的检测器⼯作温度应不低于()℃,并且应达到温度才可点⽕。
[⽓相⾊谱仪] CA.100B.110C.120D.1307.⽕焰光度检测器(FPD)主要⽤来检测有机化合物中的微量()[⽓相⾊谱仪] AA.硫和磷B.硫和钙C.磷和钙D.硫和铁8.接⼊检测器的⾊谱柱,必须事先经过严格⽼化,⽼化温度()固定相的最⾼使⽤温度。
[⽓相⾊谱仪] AA.低于B.等于C.⾼于D.不确定9.氢⽕焰离⼦化检测器(FID)打开氢⽓(H2)和空⽓(Air)⽓源,调节⾄合适流量,若为氢⽓发⽣器,需要平衡()分钟。
[⽓相⾊谱仪]AA.10B.5C.15D.2010.⽓相⾊谱仪的载⽓主要使⽤N2,对其纯度要求是()%以上,钢瓶表⾯颜⾊是⿊⾊[⽓相⾊谱仪] CA.99.00B.99.90C.99.99D.99.99911.⽓相⾊谱的开机顺序以下正确的是?(①检查仪器电源线连接是否正常,⽓路管线连接是否正常。
②打开载⽓(氮⽓N2,或其他⽓体)总阀及减压阀,调节到0.5~0.6Mpa之间。
气相色谱检测器和应用
THANKS
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微型化与便携式
研发小型化、便携式的气相色谱检测 器,满足现场快速检测的需求。
降低成本与普及应用
通过技术创新和规模化生产,降低仪 器成本,促进气相色谱检测器的普及 和应用。
应对复杂样品挑战
提高对复杂样品中多组分、低浓度成 分的检测能力,满足日益复杂的分析 需求。
05
实际应用案例分析
案例一:气相色谱检测器在环境监测中的应用
及时更新工作站软件,并定期备份数据,以 防数据丢失。
04
气相色谱检测器的发展趋势与展望
技术创新与进步
高效分离技术
通过改进色谱柱填料和优 化色谱条件,提高分离效 率和分辨率,缩短分析时 间。
检测器性能提升
开发高灵敏度、低噪音、 宽线性范围的检测器,提 高检测下限和准确度。
联用技术
将气相色谱与其他分析技 术(如质谱、红外光谱等) 联用,实现多组分同时定 性和定量分析。
案例三
总结词
高精度、可靠性
详细描述
在药品质量控制中,气相色谱检测器 用于检测原料药、中间体和成品中的 杂质和残留溶剂。其高精度和可靠性 的特点保证了药品的质量和安全性。
案例四
总结词
稳定性、耐腐蚀性
详细描述
气相色谱检测器在石油化工产品分析中用于检测燃料油、润滑油等产品中的组分和添加 剂。其稳定性好、耐腐蚀的特性使得在分析过程中不易受到样品的影响,能够提供准确
总结词
高效分离、高灵敏度
详细描述
气相色谱检测器在环境监测中主要用于检测空气、水源和土壤中的有害物质,如挥发性有机化合物、农药残留等。 其高效分离和高灵敏度的特点使得即使在低浓度下也能准确检测出目标物质。
案例二
气相色谱仪的几种检测器 气相色谱仪如何操作
气相色谱仪的几种检测器气相色谱仪如何操作1.氢火焰离子化检测器(FID)用于微量有机物分析;2.热导检测器(TCD)用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应;3.电子捕获检测器(ECD)用于有机氯农药残留分析;4.火焰光度检测器(FPD)用于有机磷、硫化物的微量分析;5.氮磷检测器(NPD)用于有机磷、含氮化合物的微量分析;6.催化燃烧检测器(CCD)用于对可燃性气体及化合物的微量分析;7.光离子化检测器(PID)用于对有毒有害物质的痕量分析色谱检测器分类;YL气相色谱仪1)按原理可分为光学检测器(如,紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射)、热学检测器(如,吸附热)、电化学检测器(如,极谱、库仑、安培)、电学检测器(电导、介电常数、压电石英频率)、放射性检测器(闪亮计数、电子捕获、氦离子化)以及氢火焰离子化检测器。
2)按测量性质可分为通用型和专属型(又称选择性)。
通用型检测器测量的是一般物质均具有的性质,它对溶剂和溶质组分均有反应,如示差折光、蒸发光散射检测器。
通用型的灵敏度一般比专属型的低。
专属型检测器只能检测某些组分的某一性质,如紫外、荧光检测器,它们只对有紫外吸取或荧光发射的组分有响应。
3)按检测方式分为浓度型和质量型。
浓度型检测器的响应与流动相中组分的浓度有关,质量型检测器的响应与单位时间内通过检测器的组分的量有关。
4)检测器还可分为破坏样品和不破坏样品的两种24小时客服假如您对以上色谱分析仪器感喜好或有疑问,请点击联系网页右侧的在线客服,瑞利祥合您全程贴心的分析仪器采购顾问.——————责任编辑:瑞利祥合——分析仪器采购顾问版权全部(瑞利祥合)转载请注明出处气相色谱仪日常使用注意的事项气相色谱仪紧要是可以对多种气体混合而成的物质进行其各种成分的检测,在使用中有些注意事项需要我们了解:1、在使用气相色谱时先通载气,后通电;先关电,后关载气。
当连续使用或做精细分析时,•晚上可以不关载气,可适当调低入口压强至0.1MPa,保证系统内的正压状态。
气相色谱仪有哪些检测器
1、氢火焰离子化检测器FID用于微量有机物分析
2、热导检测器TCD用于常量、半微量分析,有机、无机物均有响应
3、电子捕获检测器ECD用于有机氯农药残留分析
4、火焰光度检测器FPD用于有机磷、硫化物的微量分析
5、氮磷检测器NPD用于有机磷、含氮化合物的微量分析
6、催化燃烧检测器CCD用于对可燃性气体及化合物的微量分析
7、光离子化检测器PID用于对有毒有害物质的痕量分析
FID氢火焰检测器居多;
它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小,它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离,线性范围为10的7次方是气体色谱检测仪中对烃类如丁烷,己烷灵敏度最好的一种手段,广泛用于挥发性碳氢化合物和许多含炭化合物的检测;
TCD热导池检测器;
热导池检测器TCD是一种结构简单、性能稳定、线性范围宽、对无机、有机物质都有响应、灵敏度适宜的检测器;其与FID、ECD、FPD等检测器并列为色谱法中最常用的检测器;
FPD 火焰光度检测器
FPD的原理是基于样品在富氢火焰中燃烧,使含硫、磷的化合物经燃烧后又被氢还原, 产生激发态的S2S2的激发态和HPOHPO的激发态,这两种受激物质反回到基态时幅射出400nm和550nm左右的光谱,用光电倍增管测量这一光谱的强度,光强与样品的质量流速成正比关系;FPD是灵敏度很高的选择性检测器,广泛地用于含硫、磷化合物的分析;。
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪技术参数
安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数如下:
1. 柱箱温度范围:室温+150℃~400℃
2. 柱箱温度控制精度:±0.1℃
3. 柱箱温度升温速率:0.1℃/min ~ 40℃/min
4. 检测器类型:FPD(火焰光度检测器)、FID(火焰离子检测器)、TCD(热导检测器)、ECD(电化学检测器)、PID(光离子化检测器)等
5. 检测器灵敏度:FPD:1ppm,FID:1ppm,TCD:1%,ECD:1ppm,PID:1ppm
6. 载气:高纯度氮气或氢气
7. 进样方式:自动进样器、手动进样器、分流/不分流进样器等
8. 数据处理系统:Agilent MassHunter B.07.00软件
9. 分析时间:根据样品种类和仪器配置而定
10. 分析效率:根据样品种类和仪器配置而定
11. 稳定性:在24小时内,漂移应小于0.1%
12. 噪音水平:在24小时内,噪音应小于0.01%
13. 电源:220V/50Hz或110V/60Hz,功率:200W
14. 重量:约100kg
以上是安捷伦8860气相色谱仪的主要技术参数,该仪器具有高精度、高效率、高稳定性等特点,适用于多种样品的气相色谱分析。
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置
气相色谱仪进样口温度、柱温、检测器温度如何设置1、进样口的温度要高于被分析物的沸点,确保所有分析物经过进样口进样后能够完全气化。
2、在其他条件都不变的情况下,柱箱温度越高,峰高越高,峰宽越窄,但是峰与峰之间的间距会越小。
反之温度越低,峰高越低,峰宽越宽,峰之间的间距越大。
所以不一定温度越低分离越好。
他们之间有一个临界温度,将会使峰宽与分离度达到一个个最合适的效果。
3、检测器温度一般等于或者高于进样器20℃左右。
气相色谱分析复习题及参考答案(46题)一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温℃,并低于的最高使用温度,老化时,色谱柱要与断开。
答:5—10 固定液检测器《气相色谱分析原理与技术》,P302、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液,组分基本按顺序出峰,如为烃和非烃混合物,同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。
答:非极性沸点极性《气相色谱分析原理与技术》,P1923、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液,组分基本按顺序流出色谱柱。
答:中极性沸点《气相色谱分析原理与技术》,P1924、一般说,沸点差别越小、极性越相近的组分其保留值的差别就,而保留值差别最小的一对组分就是物质对。
答:越小难分离《气相色谱分析原理与技术》,P785、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力,氢键力在气液色谱中占有地位。
答:定向重要《气相色谱分析原理与技术》,P1796、分配系数也叫,是指在一定温度和压力下,气液两相间达到时,组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。
答:平衡常数平衡平均浓度平均浓度《气相色谱分析原理与技术》,P457、分配系数只随、变化,与柱中两相无关。
答:柱温柱压体积《气相色谱分析原理与技术》,P468、分配比是指在一定温度和压力下,组分在间达到平衡时,分配在液相中的与分配在气相中的之比值。
答:气液重量重量《气相色谱分析原理与技术》,P469、气相色谱分析中,把纯载气通过检测器时,给出信号的不稳定程度称为。
气相色谱仪测试题及答案
气相色谱仪测试题及答案一、选择题1. 气相色谱仪中,载气的主要作用是什么?A. 作为样品的溶剂B. 携带样品通过色谱柱C. 作为色谱柱的填充物D. 作为检测器的检测对象答案:B2. 以下哪项不是气相色谱仪的组成部分?A. 色谱柱B. 载气系统C. 检测器D. 紫外-可见光谱仪答案:D3. 气相色谱仪中,色谱柱的主要作用是什么?A. 混合样品组分B. 根据样品组分的物理性质进行分离C. 测量样品组分的浓度D. 记录色谱图答案:B二、判断题1. 气相色谱仪的检测器可以是火焰光度计。
()答案:正确2. 气相色谱仪中的样品必须为气态。
()答案:错误3. 气相色谱仪的色谱柱越长,分离效果越好。
()答案:错误三、简答题1. 简述气相色谱仪的工作原理。
答案:气相色谱仪的工作原理基于样品组分在固定相和流动相中的分配系数不同,通过色谱柱实现组分的分离。
载气携带样品通过色谱柱,不同组分在色谱柱中移动速度不同,从而实现分离。
分离后的组分通过检测器检测,记录色谱图,根据色谱图分析样品成分。
2. 气相色谱仪中常用的检测器有哪些?答案:气相色谱仪中常用的检测器包括火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)和火焰光度检测器(FPD)等。
四、计算题1. 若某气相色谱仪的色谱图显示,某组分的保留时间是5分钟,而该组分在色谱柱中的迁移距离是15厘米。
假设载气流速为20厘米/分钟,计算该组分的柱效率。
答案:柱效率(N)可以通过以下公式计算:N = 16 * (tR / L)^2 / W0.5,其中tR是保留时间,L是色谱柱长度,W0.5是半峰宽。
由于题目中没有给出半峰宽,无法直接计算柱效率。
如果已知半峰宽,可以代入公式计算。
五、论述题1. 论述气相色谱仪在环境监测中的应用及其优势。
答案:气相色谱仪在环境监测中广泛应用于挥发性有机化合物(VOCs)、农药残留、大气污染物等的检测。
其优势包括高灵敏度、高选择性、快速分析、操作简便等。
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法 气相色谱仪维护和修理保养
【气相色谱仪】气相色谱仪的维护方法气相色谱仪维护和修理保养气相色谱仪是一种常用的检测仪器,紧要对各种混合气体的组分进行检测,在石油、化工、医学、卫生、食品、环保等行业都有确定的应用。
用户使用气相色谱仪时应当怎样进行维护呢?今日我就来实在介绍一下气相色谱仪的维护方法,希望可以帮忙用户更好的应用产品。
气相色谱仪的维护方法1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后,打开仪器的侧面和后面面板,用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫,对积尘较多或不简单吹扫的地方用软毛刷搭配处理。
吹扫完成后,对仪器内部存在有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗,对水溶性有机物可以先用水进行擦拭,对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理,对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生反应的有机溶剂进行清洁,如甲苯、丙酮、四氯化碳等。
注意,在擦拭仪器过程中不能对仪器表面或其他部件造成腐蚀或二次污染。
2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前,切断仪器电源,首先用仪表空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫,吹扫时用软毛刷搭配对电路板和插槽中灰尘较多的部分进行认真清理。
操作过程中尽量戴手套操作,防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响。
吹扫工作完成后,应认真察看电路板的使用情况,看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象。
对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精当心擦拭,电路板接口和插槽部分也要进行擦拭。
3、进样口的清洗在检修时,对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板,进样口的分流管线,EPC等部件分别进行清洗是特别必要的。
玻璃衬管和分流平板的清洗:从仪器中当心取出玻璃衬管,用镊子或其他小工具当心移去衬管内的玻璃毛和其它杂质,移取过程不要划伤衬管表面。
假如条件允许,可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗,烘干后使用。
也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗,清洗完成后经过干燥即可使用。
分流平板较为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理,烘干后使用。
色谱分析法复习题和答案
色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___浓度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时.分子间作用力主要是__诱导力____.极性愈大.保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物.这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____.防止___发生不可逆的化学反应____。
4. 用于气液色谱的担体主要分为____白色担体___、___红色担体___两类。
5. 与填充柱相比.毛细管色谱柱的相比β较大.有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中.为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力.要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中.载气仅起输送作用;而液相色谱分析中.流动相还要直接参加__实际的分配过程__.要想提高高效液相色谱的柱效.最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物.宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中.将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相 .自上而下运动的一相称为流动相 .装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器 .荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器 .氢火焰离子检测器 . 电子俘获检测器等。
色谱学分析基础:1、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用2、内标法定量分析时.内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近.且无组分峰影响气相色谱6. 对载体和固定液的要求分别是什么?答:载体要求:①具有化学惰性②好的热稳定性③有一定的机械强度④有适当的比表面.表面无深沟.以便是固定液成为均匀的薄膜.要有较大的空隙率.以便减小柱压降。
气相色谱---检测器
章节页数题号题目δXA1227气相色谱分析的仪器中,检测器的作用是()δXA1228TCD的基本原理是依据被测组分与载气()的不同。
δXA1239检测器通入H2的桥电流不许超过()δXA12310热导池检测器的灵敏度随着桥电流增大而增高,因此,在实际操作时桥电流应该()δXA12311氢火焰离子化检测器中,使用()作载气将得到较好的灵敏度δXA12312影响氢焰检测器灵敏度的主要因素是()δXA12314对气相色谱柱分离度影响最大的是()δXA12315衡量色谱柱总分离效能的指标是()δXA12316气相色谱分析样品中各组分的分离是基于()的不同δXA12317气-液色谱柱中,与分离度无关的因素是()δXA12318色谱分析样品时,第一次进样得到3个峰,第二次进样时变成4个峰,原因可能是()δXA12319气相色谱定量分析的依据在一定的操作条件下,检测器的响应信号(色谱图上的峰面积或峰高)与进入检测器的()δXA12543在气相色谱流程中,载气种类的选择,主要考虑与()相适宜。
δXA12548所谓检测器的线性范围是指()。
δXA12555两个色谱峰能完全分离时的R值应为()。
δXA12667某人用气相色谱测定一有机试样,该试样为纯物质,但用归一化法测定的结果却为含量的60%,其最可能的原因为(δXB2387在气相色谱分析中,应用热导池为检测器时,记录仪基线无法调回,产生这现象的原因是()δXB2398气液色谱法中,火焰离子化检测器()优于热导检测器。
δXB23914火焰光度检测器(FPD),是一种高灵敏度,仅对()产生检测信号的高选择检测器。
δXB23915FID点火前需要加热至100℃的原因是()。
δXB23916使用氢火焰离子化检测器时,最适宜的载气是()。
δXB24029在下列气相色谱的检测器中,属于浓度型,且对于所有物质都有响应的是()。
δXB24034在气相色谱热导型检测器分析中,控制适宜桥流的作用是()。
岛津气相色谱离子源
岛津气相色谱仪通常配备有多种离子源,具体取决于仪器型号和应用需求。
以下是一些常见的岛津气相色谱离子源:
1. 电子电离离子源(EI):EI 是一种广泛使用的离子源,它通过将气相色谱柱流出物与高能电子束碰撞来产生离子。
EI 离子源通常用于分析小分子化合物,如挥发性有机物。
2. 化学电离离子源(CI):CI 是一种软电离技术,它使用化学反应来产生离子。
CI 离子源通常用于分析极性较强的化合物,如脂肪酸、醇类和醛类。
3. 氮磷检测器(NPD):NPD 是一种选择性检测器,它可以检测氮和磷化合物。
NPD 离子源通常用于分析农药、炸药和其他含氮、磷的化合物。
4. 火焰离子化检测器(FID):FID 是一种通用的检测器,它通过将气相色谱柱流出物燃烧来产生离子。
FID 离子源通常用于分析碳氢化合物。
5. 质谱检测器(MS):MS 是一种高灵敏度、高选择性的检测器,它可以提供化合物的分子量和结构信息。
MS 离子源通常用于分析复杂混合物和未知化合物。
需要注意的是,不同的离子源具有不同的特点和应用范围,选择合适的离子源需要根据具体的分析需求和样品性质来决定。
色谱仪(气相检测)
第三章色谱仪(3.2.1)3.1 各种色谱仪流程及主要部件1. 气相色谱仪流程2. 高效液相色谱仪流程及其主要部件3.离子色谱仪4. 超临界流体色谱仪(SFC)5. 毛细管电泳仪3.2 气相色谱检测器一、检测器特性1.检测器类型2.检测器性能评价指标二、检测器工作原理及其应用1. 热导池检测器(TCD)2. 氢焰离子化检测器(FID)3. 氮磷检测器NPD(热离子化检测器TID)4. 火焰光度检测器(FPD)(flame photometric detector)5. 电子俘获检测器(electron capture detector ECD)6. 多检测器组合3.3 高效液相色谱检测器第三章色谱仪3.2 气相色谱检测器工作原理及其应用一、检测器特性1.检测器类型按样品破坏与否分:破坏型检测器:组分在检测过程中其分子形式被破坏,为破坏型检测器,如FID、NPD、FPD等;非破坏型检测器:组分在检测过程中仍保持其分子形式,为非破坏型检测器,如TCD等。
按响应值与浓度还是质量有关可分为:浓度型检测器:测量的是载气中通过检测器组分浓度瞬间的变化,检测信号值与组分的浓度成正比。
如:TCD;ECD;其峰高正比于流出组分的浓度,进样量一定时,峰高基本上与流速无关,峰面积与流速成反比,即改变载气速度时只是改变了组分通过检测器的速度,改变了其半峰宽,其浓度不变,峰高不变;质量型检测器:测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测信号值与单位时间内进入检测器组分的质量成正比。
如:FID,NPD、FPD等;峰高随载气流速的增加而增大,当组分量一定时,在一定的载气流量范围内,改变载气流速时,改变了单位时间内进入检测器的组分量,流速越快峰越窄越高,但峰面积保持常数。
按不同类型化合物响应值的大小分:通用型检测器:TCD;检测器对不同化合物的响应值基本相当;专用型检测器:ECD;2.检测器性能评价指标●噪声与漂移:要求无组分通过时稳定而无波动;●灵敏度与检测限:要求痕量组分通过就有响应;●通用性与选择性:在某些情况下希望对进入检测器的所有组分均有响应,而在另一些情况下,希望仅对某种化合物有响应;●希望保持高效毛细管柱的分离效能,就有柱后谱带不变宽的要求;●希望谱带快速通过检测器时,峰形不失真,就有检测器的响应时间的要求;●响应因子、线性和线性范围:为了定量准确可靠灵敏度与检测限响应值(或灵敏度)S:在一定范围内,信号E与进入检测器的物质质量m呈线性关系:E = S mS = E / m单位:mV/(mg / cm3);(浓度型检测器)mV /(mg / s);(质量型检测器)S表示单位质量的物质通过检测器时,产生的响应信号的大小。
色谱习题及答案(绝对精华).
色谱分析综合体填空:1. 氢火焰离子化检测器和热导池检测器分别属于_质量型__和___温度__型检测器。
气相色谱仪的心脏是_色谱柱___。
2. 固定液一般是按照__相似相溶___原理选择;在用极性固定液分离极性组分时,分子间作用力主要是__诱导力____,极性愈大,保留时间就愈___长__。
3. 固定液通常是高沸点的有机化合物,这主要是为了保证固定液在使用温度下有____较好的热稳定性____,防止___发生不可逆的化学反应____。
5. 与填充柱相比,毛细管色谱柱的相比β较大,有利于实现快速分析。
但其柱容量_较小_。
6. 在HPLC仪中,为了克服流动相流经色谱柱时受到的阻力,要安装_耐高压的六通阀___。
7. 气相色谱分析中,载气仅起输送作用;而液相色谱分析中,流动相还要直接参加__实际的分配过程__,要想提高高效液相色谱的柱效,最有效的途径是__使用小粒径填料_。
8. 欲分离位置异构体化合物,宜采用的高效液相色谱的分离模式是__梯度洗脱___。
9、色谱法中,将填入玻璃管内静止不动的一相称为固定相,自上而下运动的一相称为流动相,装有固定相的柱子称为色谱柱。
10、液相色谱检测器一般可用紫外可见分光光度检测器,荧光检测器;气相色谱检测器可用热导检测器,氢火焰离子检测器,电子俘获检测器等。
色谱学分析基础:1、色谱塔板理论的假设?答、(1) 在每一个平衡过程间隔内,平衡可以迅速达到;(2) 将载气看作成脉动(间歇)过程;(3) 试样沿色谱柱方向的扩散可忽略;(4) 每次分配的分配系数相同。
(5)所有的物质在开始时全部进入零号塔板2、色谱定性的方法都有哪些?答、(1) 用保留时间定性(2) 用相对值保留定性(3) 用保留指数定性(4)用化学反应配合色谱定性 (5)用不同类型的检测器定性⑹色谱和各种光谱或波谱联用3、内标法定量分析时,内标物选择应满足那些条件?答:①试样中不含有该物质②与被测组分性质比较接近③不与试样发生化学反应④出峰位置应位于被测组分接近,且无组分峰影响4、色谱分析中,固定相的选择原则是什么?固定相的选择:气-液色谱,应根据“相似相溶”的原则5、色谱定量分析中为什么要用校正因子?在什么情况下可以不用?答:各种化合物在不同的检测器上都有不同的应答值,所以尽管往色谱仪中注入相同质量的物质,但得到峰面积却不一样,因此峰面积定量时就必须把由色谱仪上得到的峰面积乘上一个系数,得到此成分的质量,在实际分析中,常用某物质做标准,得到一个相对的校正系数,就叫‘相对校正因子’试样中不是所有组分6、总结色谱法的优点。
气相色谱仪常用检测器使用注意事项
气相色谱仪常用检测器使用注意事项气相色谱仪检测器是将气相色谱仪色谱柱流出载气中被分离组分的浓度(或物质量)变化转化为电信号(电压或电流)变化的装置。
一、氢火焰离子化检测器(FID)使用注意事项1、FID虽然是通用型检测器,但是有些物质在此检测器上的响应值很小或无响应。
这些物质包括气体、卤代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。
所以,检测这些物质时不应使用FID。
2、FID是用氢气和空气燃烧所产生的火焰使被测物质离子化的,故应注意安全问题。
在未接色谱柱时,不要打开氢气阀门,以免氢气进入柱箱。
测定流量时,一定不能让氢气和空气混合,即测氢气时,要关闭空气,反之亦然。
无论什么原因导致火焰熄灭时,应尽快关闭氢气阀门,直到排除了故障,重新点火时,再打开氢气阀门。
高档仪器有自动检测和保护功能,火焰熄灭时可自动关闭氢气。
3、FID的灵敏度与氢气、空气和氮气的比例有直接的关系,因此要注意优化。
一般三者的比例接近或等于1:10:1,如氢气30~40ml/min,空气300~400ml/min,氮气30~40ml/min。
另外,有些仪器设计有不同的喷嘴分别用于填充柱和毛细柱,使用时要查看说明书。
4、为防止检测器被污染,检测器温度设置不应底于色谱柱实际工作的高温度。
一旦检测器被污染,轻则灵敏度下降或噪声增大,重则点不着火。
消除污染的办法是清洗,主要是清洗喷嘴表面和气路管道。
具体办法是拆下喷嘴,依次用不同的溶剂(丙酮、lv仿和乙醇)浸泡,并在超声波水浴中超声10min以上。
还可用细不锈钢丝穿过喷嘴中间的孔,或用酒精灯烧掉喷嘴内的油状物,以达到彻底清洗的目的。
有时使用时间长了,喷嘴表面会积碳(一层黑色的沉积物),这会影响灵敏度。
可用细纱纸轻轻打磨表面除去。
清洗之后将喷嘴烘干,再装在检测器是进行测定。
二、热导池检测器(TCD)使用注意事项1、确保热丝不被烧断!在检测器通电之前,一定要确保载气已经通过了检测器,否则,热丝可能被烧断,致使检测器报废!关机时要待热导检测器温度降至室温,然后一定要先关仪器电源,最后关载气。
气相液相色谱仪最常见的检测器
气相色谱仪最常见的检测器1)热导检测器热导检测器(TCD)属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用最广泛的通用型检测器。
由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2)氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器(FID)利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。
该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3)电子捕获检测器电子捕获检测器(ECD)是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。
ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。
它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。
电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。
它可用氮气或氩气作载气,最常用的是高纯氮。
4)火焰光度检测器火焰光度检测器(FPD)对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。
其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5)质谱检测器质谱检测器(MSD)是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。
它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图),而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。
通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。
常被称为色谱-质谱联用(GC-MS)分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
6)氮磷检测器(NPD),用于检测含磷含氮化合物;7)火焰光度检测器(FPD),用于检测含磷含硫化合物;8)原子发射检测器(AED),可用于多种元素检测。
气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)使用手册
气相色谱仪电子捕获检测器(ECD)使用手册1 结构电子捕获检测器组块为一个独立的整体,可以拆换。
它和快速进样汽化室组合,可以实现全玻璃系统。
检测器采用单极输入、输出方式,即脉冲极化电压经信号线加在离子室阳极上。
其结构示意图见图7-1。
图7-1 ECD结构示意图2 原理GC-4000A型气相色谱仪配备的电子捕获检测器属于高灵敏度高选择性检测器,它对电负性物质(如氯化物)特别敏感。
例如:对γ-666可测出10-13g,它可广泛应用于环境保护,食品检验和医药卫生等部门。
ECD是放射性离子化检测器的一种。
当载气进入检测器时,室内的放射源发射的β射线,使载气(N2)电离而产生自由电子,此时检测器的电子流表示池体内存在的自由电子浓度,这个电流也就是我们所说的基流。
色谱柱馏出物进入检测器,能吸收电子的被分析物和池内自由电子复合,形成负离子,这时池内的自由电子就明显减少,这种基流的变化经放大器放大后,在记录仪或数据处理机上记录下来。
3 主要技术数据放射源:63Ni(活度为3.7×108Bq)电极型式:圆筒对称电极离子室容积:约0.8ml最高使用温度:350℃敏感度:5×10-13g/ml(γ-666)线性范围:约103基流:大于1×10-9A基线漂移:在30min内,波动范围不超过0.2mV4 安装4.1 安装条件本ECD采用了63Ni 放射性同位素,仪器操作者应具有这方面的基本知识,方能安装操作。
载气通常使用氮气,它的纯度应高于99.999%,如果纯度不够,将使基流降低,噪声加大,稳定性变坏,线性范围变窄。
载气中的含氧和水量最好在1μl/L以下。
4.1.1 色谱柱的活化ECD是属于高灵敏度、选择性检测器,未经活化或活化不完全的色谱柱接入检测器是很危险的,轻者使噪声增加,灵敏度降低,严重污染会使基流很小,甚至没有基流。
另外ECD在选择色谱柱时,应尽量选用使用温度高的固定液,并且在满足分析要求的情况下,应使用较低的柱温,否则温度波动、载气流的波动都会引起固定液的蒸汽压的变化,造成基线噪声增加和基线的大幅度漂移。
气相色谱仪的常见检测器
气相色谱仪的常见检测器气相色谱仪(GC)是一种广泛应用于分析化学和生物化学领域的仪器。
GC可以对样品进行分离和分析,检测物质的成分和浓度。
在GC中,检测器是一个至关重要的组成部分,它可以将分离后的化合物转化为电信号,并且可以对化合物进行定量和定性分析。
在本文中,我们将介绍几种常见的气相色谱仪检测器及其原理、优缺点。
热导检测器热导检测器是一种常用的气相色谱检测器。
它利用金属丝的电阻率随温度变化而变化的特性来检测气体。
当待测气体经过金属丝时,它会带走一部分丝的热量,导致丝的温度下降。
为了保持丝的温度恒定,电流将通过丝传递,电阻率将随着丝的温度下降而增加。
这种电阻率变化将反映出经过丝的气体浓度。
热导检测器的优点是:响应灵敏、快速、线性范围宽、使用寿命长。
它的缺点是:对于弱吸附或非极性化合物缺乏响应、非选择性。
火焰离子化检测器火焰离子化检测器是另一种常用的GC检测器,它可以检测弱吸附、非极性的化合物。
火焰离子化检测器将经过柱子的化合物气体引入火焰,将它们离子化并产生电流。
生成的电流与通过火焰的化合物浓度成正比。
这种检测器通常需要使用氢气和空气作为载气。
火焰离子化检测器的优点是:对非极性化合物具有灵敏度、选择性低、对大量化合物反应。
它的缺点是:可能存在检测范围过窄的问题、可能会引起背景信号噪声(火焰的固有噪声等)。
氮化硅检测器氮化硅检测器又称聚氮化硅检测器,常用于检测硫化氢、二氧化碳、氮氧化物等。
在氮化硅检测器中,被检测的气体进入一个高温控制的反应器中,包含的气体分子与热电子碰撞,导致电子脱落并进入待检测电极。
这些电子将产生电流,电流与经过反应器的气体浓度成正比。
氮化硅检测器的优点是:对于一些GC检测器不敏感的化合物,可以进行快速检测,检测灵敏度高、选择性好、不易受到控制变化的干扰。
它的缺点是:检测器需要维护严格的温度控制、不能被氧化氖所检测。
质谱检测器质谱检测器(MS)是一种高级的气相色谱仪检测器,能够提供非常高的选择性和灵敏度。
气相色谱仪氢火焰离子化检测器结构原理
气相色谱仪(Gas Chromatography, GC)是一种在化学分析中广泛应用的技术,用于分离和识别化合物混合物中的成分。
气相色谱仪的检测器种类繁多,其中氢火焰离子化检测器(Hydrogen Flame Ionization Detector, FID)是最常用的一种。
本文将介绍氢火焰离子化检测器的结构和工作原理。
一、氢火焰离子化检测器的结构1. 检测器主体氢火焰离子化检测器的主体由一个金属盖和一个玻璃柱组成,金属盖上有进样口和进氢气管,玻璃柱内有一个喷嘴和一个射出电极。
2. 氢气和空气流动系统氢火焰离子化检测器需要氢气和空气作为燃烧气体,通过气流调节阀和混合器混合后送入喷嘴中。
3. 离子电子产生系统喷嘴将混合后的氢气和空气喷出,形成火焰,化合物在火焰中燃烧产生电子离子。
4. 电子丢失和电离电子在火焰中会发生丢失,这些电子会激发空气中的氧分子,产生离子。
5. 电流检测系统离子在电场作用下被加速向阳极移动,形成电流信号,该信号经过放大和转换后被记录和数据处理。
二、氢火焰离子化检测器的工作原理1. 样品分析待分析的混合物通过气相色谱柱分离后,进入氢火焰离子化检测器进行检测。
2. 燃烧混合物在氢气和空气的作用下在喷嘴中燃烧,产生大量的离子。
3. 电流信号离子在电场作用下向阳极移动,形成电流信号,信号经放大和转换后被记录。
4. 数据处理检测到的电流信号经数据处理后,通过计算机等设备输出相应的峰图和检测结果。
三、氢火焰离子化检测器的应用氢火焰离子化检测器由于其高灵敏度、广线性范围和低检出限,在环境监测、药物分析、化工行业等领域有着广泛的应用。
1. 环境监测氢火焰离子化检测器在大气污染物、水质分析等环境监测中起到了至关重要的作用。
2. 药物分析在药物研发和质量控制中,氢火焰离子化检测器能够对药物成分进行高效、准确的分析。
3. 化工行业在化工生产过程中,氢火焰离子化检测器可以用于监测反应物、产品和中间体的浓度。
气相色谱仪ECD的工作原理
气相色谱仪ECD的工作原理气相色谱仪是一种常用的分析仪器,在化学、医药、环境监测等领域有着广泛的应用。
其中一种常见的检测器为电子捕获检测器(ECD),本文将会详细介绍ECD的工作原理。
ECD的基本原理ECD是一种高灵敏度的检测器,能够检测含有电子亲和性较强的分子。
它的工作原理基于电化学反应,即在强制喷洒的抽气流中,待检样品经过分析柱后依次进入较窄的检测器柱中。
检测器柱内有一个中空的金属极片,周围被一个电极环包围。
这一区域以前方为阳极,后方为阴极。
在某一时刻通入与待检样品分子反应成阴离子的^63Ni辐射源(β粒子射线), 这个^63Ni辐射源能够将待检样品分子中的电子捕获并形成阴离子产物,也就是电流信号,电流信号经过放大后被记录并解读。
ECD的特点ECD的工作原理有一些独到之处。
1.高选择性。
ECD只能检测电子亲和性较强的物质,而不能检测电子亲和性较弱的物质。
这使得ECD在分析复杂的样本时非常有用。
2.高灵敏度。
ECD可以检测到极少量的待检样品分子,通常达到毫克以下甚至是微克以下的级别。
3.稳定性高。
ECD在一定的工作环境下,能够长时间保持稳定,并且具有很好的重现性。
ECD的应用ECD在一些特定的领域中具有广泛的应用。
1.环境检测。
ECD可以检测空气、水、土壤等中含有电子亲和性较强化学物质的浓度,这对环境污染监测工作非常有用。
2.化工领域。
化学品的生产过程中往往伴随着有害物质的产生,ECD可以用来监测这些有害物质的浓度,确保环境和人体健康的安全。
3.食品安全。
ECD可以用来检测食品中的残留有机物质,对食品的质量安全具有重要意义。
总结ECD是一种高灵敏度、高选择性的检测方法,其工作原理基于电化学反应。
ECD的应用范围广泛,主要包括环境检测、化工领域和食品安全等方面。
在日常的检测工作中,ECD是非常有用的一种工具。
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气相色谱仪的常见检测器
气相色谱仪在火灾调查、石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和瑞盛比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成成分进行分析检测的仪器。
常见检测器
1、热导检测器
热导检测器(TCD、属于浓度型检测器,即检测器的响应值与组分在载气中的浓度成正比。
它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数,几乎对所有的物质都有响应,是目前应用广泛的通用型检测器。
由于在检测过程中样品不被破坏,因此可用于制备和其他联用鉴定技术。
2、氢火焰离子化检测器
氢火焰离子化检测器(FID、利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流,借测定离子流强度进行检测。
该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小,是有机化合物检测常用的检测器。
但是检测时样品被破坏,一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物。
3、电子捕获检测器
电子捕获检测器(ECD、是利用电负性物质捕获电子的能力,通过测定电子流进行检测的。
ECD具有灵敏度高、选择性好的特点。
它是一种专属型检测器,是目前分析痕量电负性有机化合物有效的检测器,元素的电负性越强,检测器灵敏度越高,对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应。
电子捕获检测器已广泛应用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定。
它可用氮气或氩气作载气,常用的是高纯氮。
4、火焰光度检测器
火焰光度检测器(FPD、对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性。
其检测原理是,当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时,分别发射具有特征的光谱,透过干涉滤光片,用光电倍增管测量特征光的强度。
5、质谱检测器
质谱检测器(MSD、是一种质量型、通用型检测器,其原理与质谱相同。
它不仅能给出一般GC检测器所能获得的色谱图(总离子流色谱图或重建离子流色谱图、,而且能够给出每个色谱峰所对应的质谱图。
通过计算机对标准谱库的自动检索,可提供化合物分析结构的信息,故是GC定性分析的有效工具。
常被称为色谱-质谱联用(GC-MS、分析,是将色谱的高分离能力与MS的结构鉴定能力结合在一起。
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