铝、铝硅溶胶及其粉末的合成

铝、铝硅溶胶及其粉末的合成

裴立宅

【摘要】以硝酸铝为铝源、硅溶胶为硅源、柠檬酸为稳定剂,采用溶胶凝胶法制备出了稳定的铝溶胶及铝硅溶胶,分析了硝酸铝与柠檬酸的摩尔比(N/C比)、反应温度、保温时间对铝溶胶形成的影响,确定N/C比3:1、100℃及保温1h是铝溶胶较优的工艺参数.XRD分析表明,经1200℃煅烧2h后,铝凝胶粉转变成了α-A1203晶相,铝硅凝胶粉末经1200℃煅烧2h后.样品主要为正交莫来石结构,SEM显示所得粉末为无规则形态.

【期刊名称】《佛山陶瓷》

【年(卷),期】2010(000)004

【总页数】5页(P37-41)

【关键词】铝溶胶;铝硅溶胶;X-射线衍射分析;扫描电子显微镜

【作者】裴立宅

【作者单位】安徽工业大学材料科学与工程学院,马鞍山,243002

【正文语种】中文

铝、铝硅溶胶在陶瓷和耐火材料工业中作为结合剂，在造纸工业中作为填充剂，在纺织纤维制品中作为添加剂、乳化分散剂、催化剂载体等方面有着广泛应用，引起了人们的研究兴趣。目前已有采用纯铝、异丙醇铝为原料，添加硝酸、氨水作为胶溶剂，采用溶胶-凝胶过程制备出了铝溶胶[1-3]。通过正硅酸乙酯和异丙醇铝醇盐在氨水中的水解可以合成铝硅溶胶，进一步干燥可得到莫来石凝胶前驱体[4-5]。

另外，以异丙醇铝、硝酸铝为铝源，正硅酸乙酯为硅源，采用溶胶-凝胶法可合成

铝硅莫来石溶胶，并可制备出莫来石纤维[6]。

不同于采用以上原料，本文以硝酸铝为铝源、柠檬酸为稳定剂，在低于100℃的

温度下制备出铝胶，在硝酸铝中直接加入硅胶混合，制备出了稳定的铝硅溶胶，煅烧凝胶前驱体后得到氧化铝和莫来石粉末，通过扫描电子显微镜、X-射线衍射分

析等测试手段分析了最终的产物，这对于以简单的原料和工序来制备稳定的铝、铝硅溶胶及其氧化铝、莫来石粉末具有一定的研究意义。

2.1 实验过程

2.1.1 铝溶胶的制备

称取一定质量的硝酸铝（分析纯）和柠檬酸（分析纯），硝酸铝和柠檬酸的摩尔比（N/C摩尔比）分别为3:1、4:1和5:1，然后将其溶解到一定体积的蒸馏水中，最终所得溶液的浓度约2.5mol/L。将所配溶液放入磁力搅拌器内，转速约

800rpm，分别于室温、40℃、50℃的不同温度下搅拌0～4h，然后升温至100℃,搅拌保温1～2h，得到浅黄色胶体。将所得溶胶置于烘箱内，于150℃加热，得到凝胶粉末,然后将所得凝胶粉末放于马弗炉内，分别于800℃、1200℃煅烧2h，并自然冷却，得到白色粉末。

2.1.2 铝硅溶胶的制备

称取与莫来石（3Al2O3·2SiO2）的Al、Si具有相同化学计量比的一定质量的硝酸铝和硅溶胶（工业级，含量为34.39wt%），硝酸铝和硅溶胶的总量与柠檬酸的

摩尔比为3:1，然后将其溶解到一定体积的蒸馏水中，最终所得溶液的浓度约

2.5mol/L。将所配溶液放入磁力搅拌器内，转速约800rpm，于100℃搅拌保温

1h，得到呈浅黄色的胶体。将所得溶胶置于烘箱内于150℃加热，得到凝胶粉末，然后将所得凝胶粉末放于马弗炉内，于1200℃煅烧2h，并自然冷却，最终得到

白色粉末。

2.2 样品表征

采用德国西门子D5000型X射线衍射仪对样品进行结构和物相分析；采用Cu靶

Kα辐射（波长0.15406 nm），所用管压为50kV，电流为100mA，2θ=10°～80°；采用日本JEOL公司的JSM5410扫描电子显微镜观察所得粉末的表面形貌，加速电压为15kV。

3.1 铝溶胶制备工艺参数的优化

根据目前关于铝胶的文献[7]，初步确定了铝溶胶的制备工艺，最终确定了制备铝

胶时较优的工艺参数。初步分析了N/C摩尔比为3:1时，于室温、40℃、50℃时保温并搅拌4h所得样品的实验结果，如图1所示。从图中可明显看出,随着温度

的增加，所得溶液样品的颜色逐渐加深，由略显黄色增至了浅黄色。经过24h及

更长时间的静置后，室温下在烧杯的底部明显有白色晶体析出（图1a），这从图

2（a）中的俯视图观察得更明显，这说明室温下柠檬酸起不到稳定硝酸铝的作用。而从图1（b）和图1（c）可看出，两种溶液样品都没有物质析出，从图2（b）

和图2（c）的俯视图可明显看出，溶液样品很澄清，完全没有物质析出，表明40℃、50℃时保温所得样品溶液很稳定。将图1(b)和图1(c)中的样品于100℃保

温2h，可得到具有一定粘度的铝溶胶样品，且经24h及更长时间的静置后，所得溶胶样品很稳定，没有物质析出。

但是令人感兴趣的是，将样品1（图1a）直接加热至100℃,保温2h,也可以得到

具有一定粘度的铝溶胶，经24h及更长时间的静置，所得溶胶样品也是很稳定的，没有物质析出。因此，为了减少实验步骤，分析了直接将溶液加热至100℃并分

别保温1h和2h的实验结果，确定了较优的保温时间，并进一步分析了不同N/C 比时制备铝溶胶的实验结果，确定了合适的N/C比例。

N/C比为3:1时，于100℃分别保温1h和2h所得样品的实物图片如图3（a）和图3（b）所示。从图中可看出，经1h和2h保温后，所得溶液样品很相似，经

24h及更长时间的静置后，溶液样品没有物质析出，表明所得铝胶可以长时间稳

定存在，所以确定制备铝胶较合适的保温时间为1h。当将N/C比例增至4:1时，即减少柠檬酸的用量，于100℃分别保温1h后，所得样品也是具有一定粘度的溶胶，但是经过24h及更长时间的静置后，所得铝溶胶析出了大量的白色物质，如

图3（c）所示，图3（c）左上角溶胶样品的俯视图片进一步显示，样品中析出了大量的白色物质，表明随着柠檬酸用量的减少，溶胶样品变得不稳定，所以最终确定制备铝胶较合适的N/C比为3:1。

经过以上分析，初步确定N/C比为3:1，100℃并保温1h是制备铝溶胶较合适的工艺参数。

3.2 铝硅溶胶的制备

以硝酸铝、硅溶胶及柠檬酸为原料，根据莫来石的化学计量比，于100℃、保温

1h制备出了铝硅溶胶。另外，将所得铝胶和硅胶在室温下直接混合也得到了铝硅

溶胶，如图4（a）和图4（b）所示。从图中可明显看出，所得溶胶具有一定的粘度，呈浅黄色，经24h及更长时间的静置后，可以稳定存在，没有物质析出，说

明所得铝硅溶胶可以较长时期稳定存在。

3.3 氧化铝及莫来石粉末的合成

3.3.1 溶胶煅烧温度的确定

为了鉴定所制备的溶胶是否可以得到氧化铝和莫来石粉末，需要将其烘干形成凝胶粉，然后进行高温锻烧，以确定最后所得粉末是否为所需要的氧化铝及莫来石粉末，所以首先需要确定凝胶粉末的煅烧温度。

Shojaie-Bahaabad等[8]研究了以AlCl3·6H2O和Al粉为原料，通过溶胶-凝胶

法所得铝溶胶形成晶体氧化铝的温度大于600℃，600℃煅烧所得粉末的XRD图

显示粉末具有β-Al2O3和γ-Al2O3晶相；将热处理温度升高至900℃，β-Al2O3和γ-Al2O3晶相的峰强增加；而当煅烧温度增至1000℃时，样品中出现了一些