实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

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葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

葡萄糖注射液含量的测定,水杨酸钠含量的测定

葡萄糖注射液含量的测定一.实验目的:1.利用旋光法、折光法、快速分析法考查一批葡萄糖注射液的质量。

2.掌握旋光法、折光法、快速分析法测定葡萄糖注射液的基本原理和操作方法。

二、实验原理:1.旋光法:旋光度:平面偏振光通过含有某些化学活性的化合物或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转,旋转的度数称为旋光度。

使偏振光向右旋转以“+”号表示;使偏振光向左旋转以“–”号表示。

比旋度:当偏振光透过长1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长和温度下测得的旋光度称为比旋度。

比旋度(或旋光度)可以用于区别或检查某些手性药物的纯杂程度,也可以用于测定其含量。

2.折光法:光线自一种透明介质进入另一透明介质时,由于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,即发生折射现象。

折光率n=sini/sinr,其中i为入射角;r为折射角n的影响因素:温度和光线波长,T越高,n越小;λ越小,n越大测定折光率可以区别不同的油类或检查某些药品的纯杂程度3.快速分析法:葡萄糖为多羟基醛,具有还原性。

在酸性介质中,过量的标准碘溶液将葡萄糖氧化成葡萄糖酸,剩余的碘在酸性介质中用硫代硫酸钠返滴定。

三、实验步骤:1.旋光法:测定管(葡萄糖注射液冲洗数次)中缓缓注入供试品没过测定管内径,无气泡生成,放入旋光以内,测旋光度,三次取平均值,蒸馏水为空白校正。

其中L 为测定管长度(单位为分米)。

2.折光法:调节零点:将折光计棱镜面用擦镜纸擦净,棱镜中央滴蒸馏水1-2滴,合闭棱镜,旋转分界调节旋钮,使标尺读数为1.3330(20℃时蒸馏水的折光率),调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰(用小钥匙插入观察镜的筒旁小孔内的螺钉上,轻轻转动),直到明暗线恰好移到十字交叉的交叉点上,零点校正结束。

测折光率:分开两面棱镜,用擦镜纸擦净折光计棱镜面,棱镜中央滴葡萄糖注射液1-2滴,合闭棱镜,调节补偿棱镜螺旋,使明暗分界线清晰,旋转分界调节旋钮,使明暗线对准在十字交叉的交叉点上,读数到小数点后四位。

最新实训四 葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

最新实训四  葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

实训四葡萄糖注射液的含量测定(旋光法)一、实验目的1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理2.熟练掌握葡萄糖的含量测定(旋光法)二、实验仪器及试剂旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管;蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液三、实验步骤1. 旋光仪的结构旋光度可以由旋光仪来测定。

旋光仪有两种:一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪,另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。

2.旋光度的测定(1)预热打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。

(2)调零在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h,使温度恒定。

在测定样品前,必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。

洗净样品管后装入蒸馏水,使液面略凸出管口。

将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不要带入气泡,旋紧(随手旋紧不漏水为止,旋得太紧,玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度)上螺丝帽盖。

将样品管擦干后放入旋光仪,合上盖子。

开启钠光灯,将刻度盘调在零点左右,会出现大于或小于零度视场的情况。

(3)葡萄糖注射液含量测定样品的测定和调零方法相同。

每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍,再用少量待测液润洗2~3次遍,以免受污物的影响,精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g ),置100ml 量瓶中,加氨试液0.2ml (10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟后,在25℃时,依法测定旋光度(附录Ⅵ E ),与2.0852相乘,即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量(g )。

(4)关机 仪器使用完毕后,应依次关闭示数开关、光源、电源开关。

同时取出试管洗净晾干五、数据处理(1) 计算公式[]100t D c l αα=⨯含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16c α=⨯⨯葡萄糖的浓度.0c α=⨯2852葡萄糖的浓度实验结果:α1 = α2= α3=(2)计算结果:C1C2C3平均:修约:六、注意事项(1)试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端应先擦干;试管螺帽不宜旋得过紧。

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 天鑫丶

葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定 天鑫丶

实验4-6 设计性实验题目:葡萄糖注射液中葡萄糖含量的测定学院/专业/班级:姓名:小组成员:实验台号:教师评定:【实验目的】1.培养学生灵活运用所学理论及实验知识,独立分析和解决实际问题的能力;2.提高学生对实验课的兴趣,激发学生的学习热情。

【实验原理】在碱性溶液中,I2可歧化成IO-和I-,IO-能定量地将葡萄糖(C6H12O6)氧化成葡萄糖酸(C6H12O7),未与C6H12O6作用的IO-进一步歧化为IO-3和I-,溶液酸化后,IO-3又与I-作用析出I2,用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2,由此可计算出C6H12O6的含量,有关反应式如下:I2+2OH-= IO-+I-+H2OC6H12O6+IO-=I-+ C6H12O7总反应式为:I2+ C6H12O6+2OH-=C6H12O7+2I-+H2O与C6H12O6作用完后,剩下未作用的IO-在碱性条件下发生歧化反应:3IO-=IO-3+2I-在酸性条件下:IO-3+5I-+6H+=3I2+3H2O即:IO-+I-+2H+=I2+H2OI2+2S2O2-3=2I-+S4O2-6由以上反应可以看出一分子葡萄糖与一分子I2相当。

由于实验室只提供了碘单质,所以需要配置I2的标准溶液。

通过升华法可制得I2的高纯度试剂,因此I2的标准溶液可采用直接法配制。

但在称量I2时会因为升华而造成损失且碘蒸气对天平也有一定的腐蚀性,因此通常采用间接法配制的I2标准溶液,即先配制近似浓度的I2溶液,然后进行标定。

I2微溶于水而易KI溶于溶液,但在稀的KI溶液中溶解得很慢,所以配制I2溶液时,先将I2与KI固体混合,加入少量水充分研磨,溶解完全后再稀释。

I2与KI间存在如下平衡:I2+I-=I3-游离的I2容易挥发损失,是影响碘溶液稳定性的主要原因之一。

因此溶液中应维持适当过量的,以减少I2的挥发。

但空气能氧化,引起I2浓度增加:4I-+O2+4H+=2I2+2H2O此氧化作用虽然缓慢,但能因光、热和酸的作用而加速,因此I2溶液应贮藏于棕色磨口试剂瓶中,并置于阴冷、暗处保存。

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)
Introduction
葡萄糖注射液是临床常用的营养补给剂。

其主要成分是葡萄糖,用于补充体内能量及
维持生命所需。

该实验将采用旋光仪,利用葡萄糖对偏光的旋转作用,测定葡萄糖注射液
中葡萄糖的含量。

Materials and Methods
材料:葡萄糖注射液、去离子水、旋光仪、色谱耳球、移液管。

方法:
1. 准备样品溶液
取适量葡萄糖注射液,加入适量去离子水,溶解后调节至适当浓度。

2. 装填样品
将样品溶液加入色谱耳球中,移液管挑液至液面平稳。

3. 标定旋光仪
打开旋光仪电源,将配对的偏振片置于旋光管相对处,并旋转旋光管至刻度零点。


节旋光仪至红色标线,校正矫正。

4. 测量样品
将液面置于旋光管中央,调节旋光管旋转至最小读数值。

记录旋光管刻度值和温度值,计算葡萄糖的含量。

Results
样品葡萄糖含量:x%。

Discussion
本实验采用旋光法进行了葡萄糖注射液含量的测定。

通过对葡萄糖对偏光的旋转作用,测定了其含量。

本实验中,对旋光仪的标定和样品的准备均对测定结果产生了一定的影
响。

通过本实验,掌握了旋光法在葡萄糖注射液含量测定中的应用方法,并了解了标定旋
光仪以及样品制备过程中的重要性。

实验二葡萄糖注射液的含量测定

实验二葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射液的含量测定一、目的要求• 1.掌握旋光法测定葡萄糖注射液含量的原理、方法及计算。

• 2.学会使用旋光仪。

二、仪器与试剂• 仪器旋光仪,旋光管,移液管(50ml ),容量瓶(100ml)。

• 试剂葡萄糖注射液(含量在16%以上),氨试液(取浓氨溶液400ml ,加水使成1000ml )。

三、方法原理• 葡萄糖分子结构中有多个不对称碳原子,具有旋光性,为右旋体。

一定条件下的旋光度是旋光性物质的特性常数,测定葡萄糖的比旋度,可以鉴别药物,也可以反映药物的纯杂程度。

• 旋光度(α)与溶液的浓度(c )和偏振光透过溶液的厚度(L )成正比。

当偏振光通过厚1dm 且每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长为钠光D 线(589.3nm ),测定温度为t ℃时,测得的旋光度称为该物质的比旋度,以[α]Dt=α/Lc 。

• 2.0852的由来:+52.75为无水葡萄糖的比旋度,按下式计算无水葡萄糖的浓度:• 无水葡萄糖浓度(c )=100 α /[α]D20• 如果换算成一水葡萄糖浓度(c ˊ)时,则应为:• c ˊ = c ×= α×× =α×2.0852• 所以,测定葡萄糖溶液的旋光度可以求得其含量。

四、实验方法精密称取本品适量(约与葡萄糖10g 相当),置100ml 量瓶中,加氨试液0.2ml[10%或10%(g/ml)以下规格的本品可直接取样测定],用水稀释至刻度,摇匀,静置10分钟,得供试液。

取出旋光计的测定管,用供试液冲洗数次,缓缓注入供试液适量(注意勿使发生气泡),加盖密封后,置于旋光计内,缓缓旋转检偏镜检视,至视场照度相一致,读取刻度盘上表示的度数,即得供试液的旋光度,使偏光向右旋转者(顺时针方向)为左旋,以“-”符号表示,用同法读取旋光度三次,取其平均数按同法测定蒸馏水的读数为空白,测得的旋光度(α)与2.0852相乘,即得100ml 供试液中含有的C6H12O6·H2O 的重量(g)。

化学实验报告——葡萄糖、果糖的旋光度测定

化学实验报告——葡萄糖、果糖的旋光度测定

葡萄糖、果糖的旋光度测定一、 实验目的和要求1、 了解旋光仪测定旋光度的基本原理;2、 掌握用旋光仪测定溶液或液体物质的旋光度的方法;3、 了解葡萄糖和果糖的旋光性质;4、 学习通过测定旋光度计算溶液含糖量的方法。

二、 实验内容和原理只在一个平面上振动的光叫做平面偏振光,简称偏振光。

物质能使偏振光的振动平面旋转的性质,称为旋光性或光学活性。

具有旋光性的物质,叫做旋光性物质或光学活性物质。

旋光性物质使偏振光的振动平面旋转的角度叫做旋光度。

许多有机化合物,尤其是来自生物体内的大部分天然产物,如氨基酸、生物碱和碳水化合物等,都具有旋光性。

这是由于它们的分子结构具有手征性所造成的。

因此,旋光度的测定对于研究这些有机化合物的分子结构具有重要的作用,此外,旋光度的测定对于确定某些有机反应的反应机理也是很有意义的。

测定溶液或液体的旋光度的仪器称为旋光仪,其工作原理见下图。

常用的旋光仪主要由光源、起偏镜、样品管(也叫旋光管)和检偏镜几部分组成。

物质的旋光度与测定时所用溶液的浓度、样品管长度、温度、所用光源的波长及溶剂的性质等因素有关。

因此,常用比旋光度[α]来表示物质的旋光性。

溶液的比旋光度与旋光度的关系为:[]()t D c Lαα=⨯溶剂式中[]tD α为比旋光度;t 为测定时的温度(℃);D 表示钠光(波长λ=589.3nm);α为观测的旋光度;c 为溶液的浓度,以g·mL -1为单位;L 为样品管的长度,以dm 为单位。

如果被测定的旋光性物质为纯液体,可直接装入样品管中进行测定,这时,比旋光度可由下式求出:[]t D d Lαα=⨯式中d 为纯液体的密度(g·mL -1)。

测定旋光度具有以下意义:1. 测定已知物溶液的旋光度,再查其比旋光度,即可计算出已知物溶液的浓度。

2. 将未知物配制成已知浓度的溶液,测其旋光度,计算出比旋光度,再与文献值对照,作为鉴定未知物的依据。

3. 由比旋光度可按下式求出样品的光学纯度(OP )。

葡萄糖注射液快速含量测定

葡萄糖注射液快速含量测定

葡萄糖注射液快速含量测定
叶富生
【期刊名称】《中国医院药学杂志》
【年(卷),期】1983()7
【摘要】葡萄糖注射液含量测定通常有两种方法:即旋光法与碘量法。

两种方法各有利弊:旋光法仪器价格高,基层医院不宜购买;碘量法操作复杂费时,不易掌握。

自八○年以来,我们采用比重法直接测量葡萄糖溶液的比重,根据比重值即可得知葡萄糖溶液的含量。

本法操作简便迅速,3~5分钟即可得出结果。

适宜于药房快速含量测定。

下面将实验方法和具体操作介绍如下:1.原理与实验我们利用葡萄糖溶液随其浓度的升高而比重增加的原理,分别测定出25℃时不同浓度葡萄糖溶液的比重值。

(见表1)。

【总页数】2页(P33-34)
【作者】叶富生
【作者单位】辽宁营口市郊区医院制剂室
【正文语种】中文
【中图分类】R28
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葡萄糖检验记录

葡萄糖检验记录

检验记录检品名称:葡萄糖注射液检品编号:检查项目:含量测定检验依据:中国药典2020版本标准规定:药典规定,5%葡萄糖注射液中葡萄糖含量应为标示量的95%~105.0%,即100mL注射液中含葡萄糖4.75~5.25g。

检验方法:(1)旋光法测定葡萄糖的含量:取2 dm旋光计测定管,用供试液冲洗数次,缓缓注入供试液适量(注意如有气泡,应使气泡在测定管的突起位置,切勿在管路上)加盖密封后,置于旋光计内光进行测定旋光度α。

同法读取旋光度3次,取其平均值。

此外,将标准品溶液注入测定管中,测定该温度下葡萄糖的比旋度,读取比旋度3次,取平均值。

(2)折光法测定葡萄糖的含量:将折光计置于光线充足的台面上,将折光计的两面棱镜分开,用擦镜纸将镜面轻轻擦拭清洁后,在下面棱镜中央滴蒸馏水1至2滴,闭合棱镜,待蒸馏水与棱镜的湿度一致后,转动分界调节螺旋,再旋转调节补偿螺旋,消除彩虹使明暗分界线清晰,并且保证明暗线恰好在十字交叉点上,读取标尺读数并记录。

分开两面棱镜,用擦镜纸将镜面轻轻擦拭洁净后,滴加2滴供试液,闭合棱镜,待温度一致时,旋转调节补偿螺旋,清除彩虹使明暗分界线清晰,再转动分界调节螺旋,使明暗交界线对准在十字交叉点上。

根据标尺刻度记录折光率读数(读数应精确至小数点后4位)再分开两面棱镜,操作同上,重复观察记录水和供试液的折光率读数各三次,取三次的平均值即为水和供试品的折光率。

计算100mL供试液中含有葡萄糖的质量(g)并计算标示量的百分含量。

检验日期:2023.2.25 室温:20℃相对湿度:××结果:(1)旋光法旋光法测定葡萄糖注射液含量为5.71g/100mL。

(2)折光法20摄氏度时F=0.00142折光法测定葡萄糖注射液含量为4.89 g/100mL。

4.44g小于4.75g。

结论:本品不符合规定。

检验校核。

葡萄糖溶液旋光度的测定——实验原理(共7张PPT)

葡萄糖溶液旋光度的测定——实验原理(共7张PPT)

a旋光性物质(检偏镜旋转一定角b 度后偏振光能通过检偏镜c)
仪旋器光: 性W物Z质Z(-2偏S数振字光式不旋能光通仪过检偏镜)
仪药器用: 基W础Z化Z学-2/S葡数萄字糖式溶旋液光旋仪光度的测定
旋非光旋性 光物性质物(质偏(振偏光振不光能通过检偏镜)
药用基础化学/葡萄糖溶液旋光度的测定
非试旋剂光 :性10物%质葡(萄偏糖振溶光液能通过检偏镜)
旋药光用性 基物础质化(学偏/葡振萄光糖不溶能液通旋过光检度偏的镜测)定
仪药器用: 基W础Z化Z学-2/S葡数萄字糖式溶旋液光旋仪光度的测定
会a 用比旋光度公式计算溶液浓度b
c
图药2用基旋础光化性学物/质葡的萄旋糖光溶性液测旋定光图度解的测定
旋光性物质(检偏镜旋转一定角度后偏振光能通过检偏镜)
药用基础化学/葡萄糖溶液旋光度的测定 旋光性物质(偏振光不能通过检偏镜)
掌握旋光仪的使用方法
a
b
c
药用基础化学/葡萄糖溶液旋光度的测定
旋光性物质(偏振光不能通过检偏镜)
旋光性物质(检偏镜旋转一定角度后偏振光能通过检偏镜)
药用基础化学/葡萄糖溶液旋光度的测定 非旋光性物质(偏振光能通过检偏镜)
仪器:WZZ-2S数字式旋光仪
图1 旋光仪的构造
a
b
c
图2 旋光性物质的旋光性测定图解
a.非旋光性物质(偏振光能通过检偏镜) b.旋光性物质(偏振光不能通过检偏镜)
c.旋光性物质(检偏镜旋转一定角度后偏振光能通过检偏镜)
a
b
c
旋仪光器性 :物WZ质Z(-2偏S数振字光式不旋能光通仪过检偏镜)
旋光性物质(检偏偏振镜光旋不转能一通定过角检度偏后镜偏)振光能通过检偏镜)

两种方法测定葡萄糖注射

两种方法测定葡萄糖注射

实验六两种方法测定葡萄糖注射液含量一、目的要求掌握旋光法和折光法测定葡萄糖注射液含量的原理和操作方法,并比较两种分析方法的优缺点。

二、基本原理1.旋光法本品为葡萄糖的灭菌水溶液。

葡萄糖的分子结构中五个碳(C*)都是手性碳原子,具有旋光性。

当直线偏振光通过该具有光学活性的化合物溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。

此种旋转在一定条件下,有一定的度数,称为旋光度。

旋光度(α)与溶液的浓度(c)和偏振光透过溶液的厚度(l)成正比。

当偏振光透过厚1dm 并每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液时,在一定波长与温度下测定的旋光度称为比旋度。

[α]t D=α/(l·c)。

式中D为钠光谱的D线(589.3nm),t为测定时的温度。

葡萄糖的比旋度[α]25D=+52.75º。

所以测定待测葡萄糖溶液的旋光度即可求得其含量。

2.折光法光线自一种透明介质进入另一透明介质的时候,由于两种介质的密度不同,光速发生变化,即发生折射现象。

一般折光率系指光线在空气中的速度与在供试品中的速度之比值,用n t D表示。

D为钠光谱的D线(589.3nm),t为测定时的温度。

折光率与水溶液中溶质浓度的关系可用下式表示:n t D=n t D水+F·P)/F因此,P = (n t D-n t D水式中P表示百分浓度,即100ml水溶液中含的溶质克数;n t D为供试液的折光率;n t D水为同温度时水的折光率;F为折光因素,即被测溶液浓度每增加1%时,其折光率的增长数。

20℃时,n20D水=1.3330,葡萄糖的折光因素F=0.00142,所以测定20℃时供试液葡萄糖注射液的折光率就可求得其含量。

三、主要仪器和药品1.主要仪器旋光计(含测定管)、折光计、分析天平、量筒(10ml、50ml、100ml)、烧杯、滴管、容量瓶(25ml、100ml)、滤纸、漏斗、温度计。

2.主要药品葡萄糖注射液(5%、10%)。

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)

实训四葡萄糖注射液含量的测定(旋光法)实训四葡萄糖注射液的含量测定(旋光法)一、实验目的1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理2.熟练掌握葡萄糖的含量测定(旋光法)二、实验仪器及试剂旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管;蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液三、实验步骤1. 旋光仪的结构旋光度可以由旋光仪来测定。

旋光仪有两种:一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪,另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。

2.旋光度的测定(1)预热打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。

(2)调零在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h,使温度恒定。

在测定样品前,必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。

洗净样品管后装入蒸馏水,使液面略凸出管口。

将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不要带入气泡,旋紧(随手旋紧不漏水为止,旋得太紧,玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度)上螺丝帽盖。

将样品管擦干后放入旋光仪,合上盖子。

开启钠光灯,将刻度盘调在零点左右,会出现大于或小于零度视场的情况。

(3)葡萄糖注射液含量测定样品的测定和调零方法相同。

每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍,再用少量待测液润洗2~3次遍,以免受污物的影响,精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g ),置100ml 量瓶中,加氨试液0.2ml (10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟后,在25℃时,依法测定旋光度(附录Ⅵ E ),与2.0852相乘,即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量(g )。

(4)关机仪器使用完毕后,应依次关闭示数开关、光源、电源开关。

同时取出试管洗净晾干五、数据处理(1) 计算公式[]100t D c l αα=?含水葡萄糖分子量葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16c α=??葡萄糖的浓度.0c α=?2852葡萄糖的浓度实验结果:α1 = α2= α3=(2)计算结果:C1C2C3平均:修约:六、注意事项(1)试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端应先擦干;试管螺帽不宜旋得过紧。

旋光法测定辅酶Q10氯化钠注射液中葡萄糖的含量(药毕业论文)

旋光法测定辅酶Q10氯化钠注射液中葡萄糖的含量(药毕业论文)

目录中文摘要 (1)英文摘要 (1)1.引言 (2)2.实验部分 (5)2.1实验原理 (5)2.2仪器与试剂 (6)2.2.1实验仪器 (6)2.2.2实验试剂 (6)2.3实验方法 (6)3.结果与讨论 (6)3.1方法学考察 (6)3.2样品含量测定 (9)3.3讨论 (10)参考文献: (10)致谢 (11)旋光法测定辅酶Q10氯化钠注射液中葡萄糖的含量摘要:辅酶Q10是一种脂溶性抗氧化剂,在慢性肝炎、心绞痛、心律失常、肌肉营养不良、男性不育等疾病方面也有治疗或辅助治疗作用,并能改善血脂,与降压药物并用可增强降压效果,预防不良反应发生,在治疗十二指肠溃疡、病毒性肝炎及促进胰腺功能有显著效果。

医学上广泛用于心血管系统疾病,国内外广泛将其用于营养保健品及食品添加剂。

在实验研究过程中发现,辅酶Q10氯化钠注射液中葡萄糖的含量会随时间的推移发生变化,从而达不到标示含量。

本实验利用旋光法测定样品注射液的旋光度从而得知葡萄糖的含量。

该方法系统适应性良好、在1.2g/l~2.4g/l线性关系良好、重复性和中间精密度良好、专属性和耐用性良好、溶液稳定性良好。

关键词:旋光法;辅酶Q10;葡萄糖;含量Determination of the content of glucose in coenzyme Q10 sodium chlorideinjection by polarimetryAbstract: Coenzyme Q10is a fat-soluble antioxidant.It has treatment or adjuvant therapy for chronic hepatitis, angina,cardiac arrhythmias, muscle malnutrition, male infertility and other diseases.It can also improve blood lipids.When combined with it and antihypertensive drugs it can enhance the antihypertensive effect.It can treat duodenal ulcer, viral hepatitis, and can promote the pancreas function.It is widely used in diseases of the cardiovascular system in the medical profession.It is also widely used in nutritional supplements and food additives in a foreign country.The content of glucose from the coenzyme Q10 and sodium chloride injection will change over time and are not up to mark.This experiment get glucose levels by optical method to determine the rotation of the sample.This method has a good system,good linear relationship on concentration of 1.2 g/l ~ 2.4 g/l,Good repeatability and intermediate precision,Good specificity and durability.Good stability.Key Words: Polarimetry; Coenzyme Q10; Glucose;Content1 引言1.1 辅酶Q10的功能介绍辅酶Q10属于醌环类化合物,常温下为橙黄色结晶,无臭无味。

葡萄糖溶液旋光度的测定

葡萄糖溶液旋光度的测定

葡萄糖溶液旋光度的测定1. 比旋光度旋光性:化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。

旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。

旋光度(α) :偏振面被旋转的角度。

旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。

由旋光仪测得的旋光度,甚至旋光方向,不仅与物质的结构有关,而且与测定的条件有关。

因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。

透过的分子愈多,偏振光旋转的角度愈大。

因此,由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度(如果是溶液),以及盛放样品的管子(旋光管)的长度密切相关。

右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-)表示。

比旋光度:通常,规定旋光管的长度为1dm ,待测物质溶液的浓度为1g/mL ,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α]表示。

比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质特有的物理常数。

2. 比旋光度测定 (1)仪器旋光度:精度0.01° 分析天平:感量0.1mg 容量瓶:100mL ,1000Ml 称量瓶:50mm ×30mm (2)试剂氨试液:量取浓氨溶液400mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。

(3)分析步骤称取样品10g (精确至0.0001g ),置于100mL 容量瓶中,加水适量溶解,加氨0.2mL ,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min 。

于25℃用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。

(4)结果计算样品的比旋光度按下式计算()11100X L m X -⨯⨯⨯=α 注: X ——比旋光度(°) α——旋光度(°)100——样品总体积的数值(g ) L ——旋光管的长度的数值(dm ) X1——样品水分的质量分数(%) 所得结果保留至一位小数。

实验葡萄糖注射液的含量测定

实验葡萄糖注射液的含量测定

实验5 葡萄糖注射液的含量测定一、实验目的1.利用旋光法测定一批葡萄糖注射液的含量,熟练掌握旋光法测定药品含量的操作方法。

2.掌握旋光法测定药品含量的基本原理。

二、实验仪器与试剂旋光仪;葡萄糖注射液。

三、实验内容1.仪器准备旋光管洗净;各小组准备一只100ml烧杯,洗净,烘干。

开启旋光仪电源,预热5~20min。

2.检测原理平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或向右旋转。

旋转的度数,称为旋光度。

使偏振光向右旋转者(顺时针方向)为右旋,以“+”符号表示;使偏振光向左旋转者(反时针方向)为左旋,以“-”符号表示。

偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度。

物质的旋光度与其浓度和光路长度成正比。

测定比旋度(或旋光度)可以区别或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定含量。

3.检验操作步骤(1)取两支洁净的旋光管,旋开端盖,注满纯水,旋上端盖,注意勿使发生气泡,擦干旋光管外表面。

(2)将注满纯水的旋光管放入旋光仪的检测仓,盖好仓盖,调节仪器,记下读数。

如果两支旋光管测得的读数一样,则可将两支旋光管中的一支标记为“空白”,另一支标记为“样品”。

如果两支旋光管测得的读数不一样,则以下空白校正和供试品测定的操作必须使用同一支旋光管进行。

(3)倾去样品管中的水,用供试品(5%葡萄糖注射液)润洗3次,然后缓缓注满供试品,盖紧,擦干旋光管外表面。

(4)自动旋光仪测定操作:①设定自动旋光仪工作参数。

②将空白管放入检测仓,盖好仓盖。

③待自动旋光仪读数确定后,如果读数不为零,则按“清零”键调零。

④取出空白管,放入样品管,盖好仓盖。

⑤待自动旋光仪读数确定后,记录供试葡萄糖注射液测得的读数。

⑥取出样品管,重新放入空白管,盖好仓盖。

⑦待自动旋光仪读数确定后,观察读数是否为零,如果为零,则本次测定结束;如果不为零,则应重复③~⑦步。

葡萄糖旋光度的测定实验报告

葡萄糖旋光度的测定实验报告

葡萄糖旋光度的测定实验报告1. 引言大家好,今天我们来聊聊一个听上去有点高大上的话题——葡萄糖的旋光度测定。

别担心,不用把自己搞得跟化学博士似的,我们会轻松愉快地度过这次实验的。

旋光度?听上去像是个复杂的东西,但其实它跟我们生活中的很多事情都息息相关,特别是吃的那些甜甜的东西。

你知道的,生活中最让人开心的就是美食了,对吧?那么,接下来就让我们一起探索这其中的奥妙吧!2. 葡萄糖的基本知识2.1 什么是葡萄糖?首先,葡萄糖其实就是一种简单的糖,没错,就是我们平时吃的那些甜点里面常见的成分。

它不仅能给我们提供能量,还在体内扮演着许多重要的角色。

比如说,它是我们大脑的“燃料”,没有它,我们可不太能集中精力。

所以,适量吃点儿糖是没问题的,当然,过量可就得小心了,毕竟糖分过高可不是开玩笑的!2.2 旋光度的概念旋光度,这个词听起来有点儿深奥,实际上它就是指光线在通过某种物质时,被旋转的程度。

简单点说,就是光线经过糖溶液时,会发生偏转,这种偏转的角度就叫旋光度。

不同的物质有不同的旋光特性,就像每个人都有自己的性格一样。

对于我们今天的实验,测定葡萄糖的旋光度就能帮助我们了解它的浓度以及质量。

3. 实验步骤3.1 准备工作说到实验,当然离不开准备工作。

我们需要准备一些材料,别担心,不会太复杂的。

首先,你需要准备一瓶葡萄糖溶液,浓度可以根据实际需要来定。

然后,还需要一个偏光仪,这可是我们的“秘密武器”,它能帮助我们准确测量旋光度。

最后,不要忘了准备好实验记录本,随手记录下来可是个好习惯哦!3.2 实验过程接下来就是激动人心的实验环节啦!首先,我们把葡萄糖溶液倒入偏光仪的样品池中,确保液体是透明的,千万别有杂质,否则结果就可能不靠谱了。

然后,调整仪器,找到合适的光源,准备好开始测量。

当光线通过溶液时,你会看到仪器显示的旋光度数值。

是不是觉得像在进行一场科学实验的探险呢?4. 数据分析与结果讨论4.1 数据记录实验完成后,别着急,要好好记录你的数据。

葡萄糖注射液的含量测定

葡萄糖注射液的含量测定

• 操作要点:操作时,必须注意先加碘液, 然后逐滴缓加NaOH试液,并需振摇(约需 3分钟加完),否则所得结果会偏低。因为 一次加入过多NaOH或添加速度过快,则 NaIO将来不及氧化葡萄糖而成为在碱性或 中性液环境中对葡萄糖氧化性较小的NaIO3, 当酸化后又游离成碘,因而碘的消耗减小。
操作时以15℃~30℃为最适温度。
4、含量计算:
• 一分子葡萄糖与一分子NaIO作用,而一分 子I2产生一分子NaIO,也就是一分子葡萄 糖与一分子I2相当。故摩尔比为1:1。
• I2与Na2S2O3的摩尔比为1:2. C6H12O6·H2O占标示量%=
(MVI2 V(ml
0.5MVNa2S2O3 ) 198.1 ) 标示量(g /ml ) 1000
8
1
0
0%
结果判断
• 本品为葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄 糖(C6H12O6·H2O)应为标示量的 95.0%~105.0%。
• 含量合格or不合格
具有旋光性,可采用旋光法测定含量。
2.操作方法:
• 取出旋光计的测定管,先用蒸馏水为空白 对仪器进行校正。用供试液体(5%葡萄糖 注射液)冲洗数次,缓缓注入供试液体适 量(注意勿使发生气泡)。置于旋光计内, 读取旋光度,连续测定3次,取平均值。
3、计算
[ ]tD
100
LC
C 100 [ ]tD L
葡萄糖注射液的含量测定
刘红菊
一、目的要求 1.利用旋光法及快速检验法考察一批葡萄糖
注射液的质量。 2.学习旋光法和快速检验法的基本原理和操
作方法。
本品为葡萄糖的灭菌水溶液,含葡萄糖 ( C6H12O6·H2O )应为标示量的 95.0%~105.0%。

药分答案

药分答案

葡萄糖注射液的旋光法、折光法与快速分析法1. 葡萄糖注射液的旋光法、快速剩余碘量法的基本原理和计算方法。

(1)旋光法:由于葡萄糖含一分子结晶水,故其实际含量应为αx1.0426。

此值与总量之比即为所求的百分含量。

(2)快速剩余碘量法:用过量碘将葡萄糖氧化,再用硫代硫酸钠滴定剩余碘至终点,根据各步反应的计量数之比和各药品的取用量即可求得其百分含量。

2. 在旋光分析时,为什么要加入氨试液?糖类有醛基,在水中以环的形式存在,其全糖形式和醛糖存在动态平衡,为求得实际葡萄糖的含量,须将平衡右移,加入氨试液即可加快反应的右移趋势。

3. 快速分析法中,为什么要滴加氢氧化钠溶液,能否一次加入规定量的氢氧化钠溶液?滴加氢氧化钠溶液是因为在碱性介质中,过量的碘液能将葡萄糖氧化成葡萄糖酸。

不能一次加入规定量的氢氧化钠溶液,因为过量的碘液会和氢氧化钠反应生成次碘酸钠,次碘酸钠又可进一步氧化为碘酸钠,使被滴定的碘减少,影响测定结果。

4. 消耗0.1Mol/L硫代硫酸钠溶液为2.88-3.08时,则本品符合药典规定,为什么?将2.88和3.08分别代入标示量%公式中,所得结果分别为105%和95%,所以符合药典规定的标示量的范围。

5. 该旋光法能否适用于葡萄糖氯化钠注射液中葡萄糖的分析?为什么?适用。

因为氯化钠无旋光性,即使溶液中存在氯化钠对测量结果也无影响。

六、复方乙酰水杨酸片中A、P、C的容量分析法1.测定A、P、C片时,各自的取样量如何计算?根据已知量:药典中每片各物质的含量范围选择合适的量X 和要称取相当于该物质的量Y,又可计算得实验药片每片的平均重A,由取样量/Y=A/X 分别得A、P、C得取样量。

2.测定乙酰水杨酸时,加入中性乙醇的作用是什么?如何配制?因乙酰水杨酸结构中含酯键,而酯键在酸性或碱性环境下水解,因此为防止其水解造成实验误差需加入中性乙醇。

配制方法:在乙醇中加入3滴的酚酞,之后用NaOH滴定液滴定,至酚酞显示淡粉色,为防止滴过量应在在白色的背景下观察。

[说明]葡萄糖溶液旋光度的测定

[说明]葡萄糖溶液旋光度的测定

葡萄糖溶液旋光度的测定1. 比旋光度旋光性:化合物使平面偏振光偏振面旋转的性质。

旋光物质:具有旋光性的物质称为旋光物质,或称为光学活性物质。

旋光度(α) :偏振面被旋转的角度。

旋光性物质的旋光度和旋光方向可用旋光仪进行测定。

由旋光仪测得的旋光度,甚至旋光方向,不仅与物质的结构有关,而且与测定的条件有关。

因为旋光现象是偏振光透过旋光性物质的分子时所造成的。

透过的分子愈多,偏振光旋转的角度愈大。

因此,由旋光仪式测得的旋光度与被测样品的浓度(如果是溶液),以及盛放样品的管子(旋光管)的长度密切相关。

右旋体和左旋体:若手性化合物能使偏振面右旋(顺时针)称为右旋体,用(+)表示;而其对映体必使偏振面左旋(逆时针)相等角度,称为左旋体,用(-)表示。

比旋光度:通常,规定旋光管的长度为1dm ,待测物质溶液的浓度为1g/mL ,在此条件下测得的旋光度叫做该物质的比旋光度,用[α]表示。

比旋光度仅决定于物质的结构,因此,比旋光度是物质特有的物理常数。

2. 比旋光度测定 (1)仪器旋光度:精度0.01° 分析天平:感量0.1mg 容量瓶:100mL ,1000Ml 称量瓶:50mm ³30mm (2)试剂氨试液:量取浓氨溶液400mL ,置于1000mL 容量瓶中,加水稀释至刻度。

(3)分析步骤 称取样品10g (精确至0.0001g ),置于100mL 容量瓶中,加水适量溶解,加氨0.2mL ,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min 。

于25℃用水调零,然后用样液冲洗旋光管两次,样液装满旋光管,不能有气泡产生,进行测定。

(4)结果计算 样品的比旋光度按下式计算()11100X L m X -⨯⨯⨯=α 注: X ——比旋光度(°) α——旋光度(°)100——样品总体积的数值(g ) L ——旋光管的长度的数值(dm )X1——样品水分的质量分数(%) 所得结果保留至一位小数。

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实训四葡萄糖注射液的含量测定(旋光法)
一、实验目的
1.了解旋光仪的构造和旋光度的测定原理
2.熟练掌握葡萄糖的含量测定(旋光法)
二、实验仪器及试剂
旋光仪、洗瓶、胶头滴管、滤纸、移液管;
蒸馏水、氨试液、葡萄糖注射液
三、实验步骤
1. 旋光仪的结构
旋光度可以由旋光仪来测定。

旋光仪有两种:一种是数字自动显示测定结果的自动旋光仪,另一种是目测刻度而得结果圆盘旋光仪。

2.旋光度的测定
(1)预热
打开旋光仪电源开关,预热5~10分钟,待完全发出钠黄光后方可观察使用。

(2)调零
在测定前应将仪器和供试液置规定温度的恒温室里至少1h,使
温度恒定。

在测定样品前,必须先用蒸馏水来调节旋光仪的零点。

洗净样品管后装入蒸馏水,使液面略凸出管口。

将玻璃盖沿管口边缘轻轻平推盖好,不要带入气泡,旋紧(随手旋紧不漏水为止,旋得太紧,玻片容易产生应力而引起视场亮度发生变化,影响测定准确度)上螺丝帽盖。

将样品管擦干后放入旋光仪,合上盖子。

开启钠光灯,将刻度盘调在零点左右,会出现大于或小于零度视场的情况。

(3)葡萄糖注射液含量测定
样品的测定和调零方法相同。

每次测定之前样品管必须先用蒸馏水清洗1~2遍,再用少量待测液润洗2~3次遍,以免受污物的影响,
精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g ),置100ml 量瓶中,加氨试液(10%或10%以下规格的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,放置10分钟后,在25℃时,依法测定旋光度(附录Ⅵ E ),与相乘,即得供试量中含有C 6H 12O 6·H 2O 的重量(g )。

(4)关机 仪器使用完毕后,应依次关闭示数开关、光源、电源开关。

同时取出试管洗净晾干
五、数据处理
(1) 计算公式
[]100t D c l α
α=⨯含水葡萄糖分子量
葡萄糖的浓度无水葡萄糖分子量 100198.1752.751180.16
c α=
⨯⨯葡萄糖的浓度
.0
=⨯2852
葡萄糖的浓度

实验结果:
α1 = α2= α3=
(2)计算结果:
C1
C2
C3
平均:
修约:
六、注意事项
(1)试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端应先擦干;试管螺帽不宜旋得过紧。

(2)氨试液的配制取浓氨溶液400ml,加水使成1000ml,即得。

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