气相色谱常见问题及注意事项汇总
气相色谱仪使用的注意事项
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气相色谱仪使用的注意事项
1. 安全操作:确保操作环境通风良好,避免气体泄漏和化学品波及到皮肤和眼睛。
使用个人防护装备,如手套、护目镜和实验室外套。
2. 仪器准备:在使用之前,确保气相色谱仪处于正常工作状态。
检查气源和液源的供应情况,并确保温度控制系统正常工作。
3. 样品准备:样品应尽量纯净,避免混入杂质。
合理选择溶剂,在样品溶解过程中避免产生气泡和悬浊物。
4. 注射操作:注射样品时,确保注射器和进样口洁净,并避免气泡的产生。
控制注射体积和流速,以避免样品过度蒸发或进样过量。
5. 柱温控制:根据实验要求,设置合适的柱温。
过高的温度可能导致样品分解,而过低的温度可能导致分离不完全。
6. 柱与载气的选择:根据需要选择合适的色谱柱和载气。
柱的选择应考虑到样品的性质和分离效果,载气的选择应考虑到样品的挥发性和分析需求。
7. 校准和质控:定期进行仪器的校准和质量控制,以确保数据的准
确性和可靠性。
8. 数据分析和解释:对得到的色谱图进行正确的数据分析和解释,遵循相应的分析方法和标准。
9. 仪器维护和保养:定期进行仪器的清洁和维护。
保持色谱柱的干净和良好,及时更换消耗品和维修故障部件。
10. 处理废弃物:按照当地的环境保护法规,正确处理废弃物和化学品残余物。
以上是一些使用气相色谱仪时需要注意的事项,根据具体的实验需求,可能还会有其他特定的操作要求。
在使用前,最好参考仪器的操作手册和相关的安全标准。
气相色谱分析仪的注意事项
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气相色谱分析仪的注意事项气相色谱分析仪是一种常用的分析仪器,它主要用于分离和检测化合物,对于许多领域的研究和应用都具有重要意义。
在使用分析仪之前,我们需要了解一些注意事项,以确保操作的安全和准确性。
1. 仪器的操作与维护在使用气相色谱分析仪时,必须遵循以下操作和维护规则:(1) 操作规则•在操作前,必须仔细查看仪器的使用说明书,并按照使用说明书的操作要求进行操作。
•适当保护仪器,避免冲击和振动,仪器的温度、湿度和电源等条件也需要注意控制。
•操作时需佩戴防护眼镜和手套,避免化学品接触到眼睛和皮肤。
•禁止在实验室内吸烟,以避免对仪器和化学品的可能污染。
(2) 维护规则•仪器的维护应定期进行,保证仪器的准确性和稳定性。
•对于可能对仪器或结果产生影响的问题,在操作前请先停止操作,及时调整问题并修复。
•在操作后,及时清洁和维护仪器,存放在干燥通风处,以防止腐蚀和污染等问题。
2. 仪器环境要求气相色谱分析仪对环境的要求较高,需要满足以下条件:(1) 温度和湿度气相色谱分析仪对温度和湿度的要求较高,需要满足以下条件:•温度应该在15°C~25°C的范围内,避免温度变化较大的环境。
•湿度应该在50%~70%的范围内,避免高湿度和干燥的环境。
(2) 放置位置气相色谱分析仪需要放置在干燥通风的地方,避免直接日光和臭氧等的直接照射和接触。
(3) 电源气相色谱分析仪需要保证稳定的电源供应,避免电源涉及到仪器数据的稳定性和准确性。
3. 仪器常见问题和维修在使用气相色谱分析仪的过程中,难免会出现一些问题,在这里我们列举一些常见问题和维修方法:(1) 柱塞问题柱塞问题是气相色谱分析仪的一个常见问题,主要表现为柱塞清洗困难、滞留物或化合物容易形成等情况。
解决方法:可尝试进行柱塞的清洗,或更换柱塞。
(2) 柱子老化及更换在长时间使用后,气相色谱分析仪的柱子容易出现老化、磨损或损坏等情况。
解决方法:及时更换柱子,或进行修复工作。
【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题
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【气相色谱分析】气相色谱分析四个常见问题1.气相色谱分析测试过程中常见问题及解决气相色谱分析测试过程中常见问题及解决一、标定时有峰丢失可能的原因及应接受的排出方法1.注射器有毛病,用新注射器验证。
2.未接入检测器,或检测器不起作用,检查设定值3.进样温度太低,检查温度,并依据需要调整4.柱箱温度太低,检查温度,并依据需要调整5.无载气流,检查压力调整器,并检查泄漏,验证柱进品流速6.柱断裂,假如柱断裂是在柱进口端或检测器末端,是可以补救的,切去柱断裂部分,重新安装二、前沿峰1.柱超载,削减进样量2.两个化合物共洗脱,提高灵敏度和削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开3.样品冷凝,检查进样口和柱温,如有必要可升温4.样品分解,接受失活化进样器衬管或调低进样器温度三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品:更换衬套。
如不能解决问题,就将柱进气端去掉1~2圈,再重新安装2.柱或进样器温度太低:升温(不要超过柱最高温度)。
进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱:提高灵敏度,削减进样量,使温度降低10~20度,以使峰分开4.柱损坏:更换柱5.柱污染:从柱进口端去掉1~2圈,再重新安装毛细管分析常见问题的解决四、只有溶剂峰1.注射器有毛病:用新注射器验证。
2.不正确的载气流速(太低):检查流速,如有必要,调整之3.样品太稀:注入已知样品以得出良好结果。
假如结果很好,就提高灵敏度或加大注入量。
4.柱箱温度过高:检查温度,并依据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分:将柱更换成较厚涂层或不同极性6.载气泄漏:检查泄漏处(用肥皂水)7.样品被柱或进样器衬套吸附:更换衬套。
如不能解决问题,就从柱进口端去掉1~2圈,并重新安装气相色谱仪气相色谱仪气相色谱分析测试过程中常见问题及解决_气相色谱仪2.气相色谱分析方法的建立步骤气相色谱分析方法的建立步骤在实际工作中,当我们拿到一个样品,我们该怎样如何定性和定量,建立一套完整的分析方法是关键,下面介绍一些常规的步骤:1、样品的来源和预处理方法GC能直接分析的样品必需是气体或液体,固体样品在分析前应当溶解在适当的溶剂中,而且还要保证样品中不含GC不能分析的组分(如无机盐),可能会损坏色谱柱的组分。
气相色谱常见问题及注意事项汇总
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气相色谱常见问题及注意事项汇总一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题,取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管,切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高,减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降,调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
气相色谱注意事项
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气相色谱使用注意事项一、进样应注意问题手不要拿注射器的针头及沾展览有样品的部位;不要有气泡;吸样时要慢、快速排出再慢吸,反复几次。
一些针头部分体积特别小的注射器吸样是要特别留意,如10ul注射器的金属针头部分体积只有0.6ul,即使有气泡也看不到,操作时可以多吸1-2ul,把注射器针尖朝上气泡上走到顶部再推动针杆排除气泡;进样速度要快(但不易特快),带芯子注射器凭感觉,每次进样保持相同速度,针尖到汽化室中部开始注射样品。
二、安装色谱柱1.安装拆卸色谱柱必须在常温下。
2.填充柱有卡套密封和垫片密封,卡套分三种,金属卡套,塑料卡套,石墨卡套,安装时不易拧的太紧。
垫片式密封每次按装色谱柱都要换新的垫片(岛津色谱是垫片密封)。
3.色谱柱两头是否用玻璃棉塞好。
防止玻璃棉和填料被载气吹到检测器中。
4.毛细管色谱柱安装插入的长度要根据仪器的说明书而定,不同的色谱汽化室结构不同,所以插进的长度也不同。
需要说明的如果你用毛细管色谱柱采用不分流,汽化室采用填充柱接口这时与汽化室连接毛细管柱不能探进太多,略超出卡套即可。
三、氢气和空气的比例对FID检测器的影响氢气和空气的比例应1:10,当氢气比例过大时,FID检测器的灵敏度急剧下降。
在使用色谱,其他条件不变时,灵敏度下降要检查一下氢气和空气流速。
氢气和空气有一种气体不足点火时发出“砰”的一声,随后就灭火,一般当你点火电着就灭,再点还着随后又灭是氢气量不足。
四、使用TCD检测器1.氢气做载气时尾气一定要排到室外。
2.氮气做载气桥流不能设大,比用氢气时要小的多。
3.没通载气不能给桥流,桥流需要在仪器温度稳定后开始做样前再给。
五、如何判断FID检测器是否点着火不同的仪器判断方法不同,有基流显示的看基流大小,没有基流显示的用带抛光面的扳手凑近检测器出口,观察其表面有无水汽凝结。
六、如何判断进样口密封垫是否该换进样时感觉特别容易,用TCD检测器不进样时记录仪上有规则小峰出现,说明密封垫漏气该更换。
气相色谱常见问题及解决办法
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气相色谱常见问题及解决1:基线不稳的可能因素1。
进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗.2. 色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
检测器一般需要24h才能得到平衡.4. 在程序升温的时候改变载气流速2。
1:基线噪音1。
进样针受污染。
清洗进样针;做一浓缩试验,载气线路可能也要清洗。
2。
色谱柱受污染。
烘焙色谱柱,限定时间1—2h。
3. 检测器不平衡。
清洗检测器,通常噪音不是突然增大而是逐渐产生.4。
污染或载气质量降低。
使用高质量的载气或检查气体是否泄露。
一般在换载气钢瓶的时候会突然发生。
5。
柱子安装太过。
可重新安装。
6。
载气流速不合适。
重新设定流速。
7. 与MS、ECD、TCD联用时发生漏洞,查找并消除漏洞即可。
8. 检测器的灯或电子倍增管老化.2。
2:基线噪声波动大1。
电器方面的原因首先将检测器信号线断开,在采集状态下观察基线运行情况,如果基线波动很大则可判断该故障是电器方面的原因,此时,需要进一步检查仪器接地是否良好(接地电阻应小于5 Ω)、线路板及各插件是否松动等。
2。
测量系统污染断开信号线后,在采集状态下检查基线运行的情况,如果基线运行正常则证明测量系统污染.需要检查色谱柱是否失效(需活化处理)、柱进口是否污染(更换玻璃丝、玻璃衬管等)、检测器污染,主要是离子头的污染,因为此处高温会有杂质碳结,需要小心拆下检测器用中性溶剂清洗。
3:分离度下降1。
柱温不同。
检查柱温。
2。
不同的色谱柱的维数和相位。
核实色谱柱的特性。
3。
改变载气流速.4。
色谱柱受污染,应用溶媒清洗柱子。
5。
进样器的改变.检查进样器的设置.6。
样品的浓度或溶解能力的改变。
试用一个不同的浓度。
4:峰形改变答:1.检测器响应改变。
检查气体流速、温度和设置。
2.样品的浓度改变。
检查并检验样品的浓度,样品的蒸发或成分的改变都可能引起。
3。
色谱柱受污染。
5:进样器或载气被污染1。
GC在40—50℃保持8小时或8小时以上.2。
气相色谱法的注意事项与常见问题解答
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气相色谱法的注意事项与常见问题解答气相色谱法(GC)是一种广泛应用于化学分析中的分离和检测技术。
它通过样品中化合物之间的不同挥发性和亲和力来分离它们,然后利用检测器进行定量分析。
虽然GC在实验室工作中非常常见,但对于初学者而言,使用GC仍然可能存在一些注意事项和常见问题。
在本文中,我将介绍一些值得注意的事项,并解答一些常见的问题。
首先,注意样品的准备是非常重要的。
在进行气相色谱分析之前,样品必须被适当地制备成气相可溶性的形式。
此外,样品的浓度也要适中,过高或过低的浓度都可能导致分析结果的失真。
此外,样品中的杂质也可能影响分析结果,因此必要时应进行样品预处理,例如使用固相萃取技术或其他净化方法。
其次,正确选择适当的柱是至关重要的。
柱是GC中的核心组件,它承担着分离化合物的任务。
不同类型的柱有不同的分离机理和性能,因此需要根据分析目标来选择合适的柱。
常见的柱类型有非极性柱、极性柱和选择性柱等。
了解样品的性质以及目标化合物与静态相之间的亲和力是选择适当柱的关键所在。
此外,柱温和程序也需要仔细控制。
柱温是影响分离效果和保证分析结果准确性的重要因素之一。
在GC分析过程中,样品中的化合物在柱上会发生吸附和解吸过程。
因此,控制柱温温度程序,使样品中的化合物以适当的速率通过柱,并尽可能减少吸附和解吸的影响,是确保分析结果准确的关键。
另外,对于GC仪器的操作也需要一些注意事项。
首先是进样方式的选择。
进样方式是指将样品引入进色谱柱之前的步骤,常见的进样方式有气相进样和液相进样等。
选择适当的进样方式可以提高分析效率和灵敏度。
此外,注射体积和进样速度也需要控制在适当范围内,以避免柱塞压力过高或过低,影响分析结果。
最后,常见的问题解答。
在进行GC分析时,常常会遇到一些问题,例如峰形不良、峰尖不对称、峰裂分离不完全等。
对于这些问题,可能的原因有样品残留、柱污染、进样器积累等。
解决这些问题的方法包括更换柱、调整进样体积和进样速度,或者进行柱清洗等。
气相色谱常见问题及解决方法
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气相色谱常见问题及解决方法
气相色谱常见问题及解决方法包括:
1. 色谱峰形状畸变问题:可能原因包括柱温不稳定、进样量过大、进样器污染、柱老化等。
解决方法可以是调节柱温稳定性、减少进样量、清洁进样器、更换柱子等。
2. 色谱峰分离不良问题:可能原因包括柱子选择不合适、进样器选择不合适、流速不合适等。
解决方法可以是选择合适的柱子、进样器、调整流速等。
3. 柱子寿命较短问题:可能原因包括进样量过大、进样器污染、样品中存在较多杂质等。
解决方法可以是减小进样量、清洁进样器、预处理样品等。
4. 色谱峰尾扩散问题:可能原因包括柱温过高、流速过快、柱老化等。
解决方法可以是降低柱温、调整流速、更换柱子等。
5. 色谱峰漂移问题:可能原因包括进样器温度过高、进样器污染、柱子老化等。
解决方法可以是降低进样器温度、清洁进样器、更换柱子等。
6. 噪声问题:可能原因包括进样器污染、柱子老化、仪器问题等。
解决方法可以是清洁进样器、更换柱子、维护仪器等。
7. 保留时间不稳定问题:可能原因包括进样量不稳定、柱温不稳定、流速不稳定、进样器问题等。
解决方法可以是调整进样
量、提高柱温稳定性、稳定流速、检查并维护进样器等。
8. 色谱柱效不稳定问题:可能原因包括柱子老化、进样器问题、进样量过大等。
解决方法可以是更换柱子、检查并维护进样器、减小进样量等。
这些是气相色谱常见问题及解决方法的一些例子,具体问题和解决方法还需根据实际情况来确定。
气相色谱仪操作注意事项
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气相色谱仪操作注意事项1.安全注意事项:a.在操作开始前,必须穿戴实验室个人防护用具,如实验服、手套、眼镜等。
b.在操作过程中,要小心使用易燃、易爆和有毒物质,必要时使用化学柜或操作屏障进行防护。
c.遵循气体安全操作规程,确保色谱仪气体供应系统安全可靠。
d.在进行维护和维修时,必须确保设备处于断电状态。
2.样品处理注意事项:a.样品应尽量避免直接接触皮肤,使用带有合适塞子的密封容器储存。
b.样品应严格按照操作规程进行制备和处理,以保证分析结果的准确性和重现性。
c.在进行样品注入之前,必须完全去气样品容器,并确保不会引入空气或异物,以避免对色谱柱的损坏。
3.色谱柱的安装和使用注意事项:a.色谱柱的选择应根据分析目标和样品性质进行合理选择,避免使用受损、老化或过期的色谱柱。
b.在进行色谱柱装填和连接时,要注意保持连接部位的干净,避免污染和泄漏。
c.在使用前要进行柱温和流动相的调试,确保色谱柱的稳定分离性能和分辨率。
4.气体流动和控制注意事项:a.色谱仪的流动相和载气必须是纯净的,避免有杂质进入色谱柱,影响分析结果。
b.需要定期检查和更换流动相和载气瓶,避免使用超过规定存储期限的气体。
c.流量控制器应定期检查和校准,确保流速稳定可靠。
5.系统调试注意事项:a.在进行系统调试之前,需要进行色谱仪的初始化和热平衡,确保设备处于稳定的状态。
b.需要进行系统峰容积、峰形和分离效率的测试,以评估系统性能和分析结果准确性。
c.在进行同一批样品的分析时,应连接一个空白柱进行背景修正。
6.数据处理和结果解释注意事项:a.在进行数据处理时,要使用合适的色谱软件,确保数据的准确性和稳定性。
b.结果的解释应结合实际情况和化学知识进行分析,避免片面解读和错误判断。
c.需要保存原始数据和处理结果,以备后续查看和验证。
总结起来,操作气相色谱仪时需要关注实验室的安全,合理处理样品,注意色谱柱的安装和使用,保证气体流动和控制的稳定性,进行系统调试和数据处理,并最终进行结果解释和记录。
气相色谱仪使用注意事项
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气相色谱仪使用注意事项
一.TCD(热导检测器)
1、开机先开气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再设桥流
3、准确设定桥流值(以氢气做载气时桥流值不能超过120,以氮气为载气时桥流值最大
不能超70 )
4、查看基线,待基线走平后再进样
5、连续长时间使用时注意更换进样垫
6、关机时先关桥流再降温
二.FID(氢火焰检测器)
1、开机先开载气,观察各压力表是否正常
2、准备灯亮后再点火
3、不出峰的原因?
(1)检查进样器是否堵塞
(2)检查是否点着火
(3)检查进样垫是否漏气
(4)检查是否选对通道
(5)检查信号线有无故障
(6)检查色谱柱是否断裂
4、突然灭火的原因?
(1)检查可燃气与助燃气输出比例是否合适,
(2)样品进样量大,降低进样量
三.突然停电时注意事项:
1、及时断开电源开关
2、切勿将气源关掉
3、停电会导致熄火,如瞬间通电仪器还未降温时,应及时点火。
四.9#机谱图时遇C4各组分基线未全部连接,可适当加大积分计算里面的峰宽。
气相色谱仪使用注意事项
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气相色谱仪使用注意事项1.仪器操作前准备:在使用气相色谱仪之前,需要注意以下几个方面的准备工作:-检查仪器是否处于正常工作状态,各部件是否完好。
如果发现异常,应及时通知维修人员。
-检查仪器是否有足够的试剂和耗材,并按照要求进行备货。
-检查色谱柱是否选择恰当,是否需要更换或调整。
-准备好样品和标准品,确保其纯度和含量准确。
-标定气相色谱仪相关参数,并确保参数设置正确。
2.样品的处理和准备:-样品的前处理应根据具体要求进行,如提取、浓缩、分离等。
-样品的处理要注意不要造成污染和损失,避免对分析结果产生干扰。
-样品的浓度应适当,过浓或过稀都可能影响后续的分析结果。
3.色谱柱的处理和保养:-色谱柱是气相色谱仪的重要组成部分,需要定期保养和更换。
-在使用色谱柱之前,应检查其是否完好,如有损坏或问题应及时更换。
-色谱柱需按照要求进行适当的温度控制和保养,避免色谱分离效果的下降或失效。
4.仪器操作步骤:-气相色谱仪的操作步骤应按照仪器说明书进行,遵循正确的操作流程。
-在操作过程中应注意安全,避免对自身和他人造成伤害。
-操作时应注意不要将试样或溶剂直接注入到仪器内部,以免对仪器造成损坏。
5.参数设置与优化:-合理设置气相色谱仪的参数对分析结果的准确性和解析度有重要影响。
-参数的设置和优化过程需要根据具体样品的性质和需要分析的成分进行调整。
-在优化参数时应进行适当的实验设计和对比分析,确保得到最佳的分析结果。
6.数据分析和结果判读:-在分析结束后,需对得到的数据进行科学合理的分析和处理。
-在数据分析的过程中要注意避免误差的引入,如系统峰形畸变、色谱峰的重叠等。
7.仪器维护和保养:-定期对气相色谱仪进行维护和保养,以确保其正常工作状态。
-清洗和保养仪器时应注意使用正确的溶剂和方法,并遵循仪器维护规程。
-避免对仪器造成过度压力和损伤,避免超出仪器规定的工作范围和限制。
气相色谱使用时注意事项
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十一、何谓固体相?大体可分为几类? 指直接装填到色谱柱中作为固定相的具有活性的多孔性 固体物质。固体固定相大体可分为三类: 第一类是吸附剂。如分子筛、硅胶、活性炭、氧化铝等; 第二类是高分子聚合物。如国内的GDX型系列的高分子多 孔微球,国外porapak系列,401—408系列有机担体等; 第三类是化学键合固定相。在气相气色谱中,通常是将固 定相液涂敷在载体表面上,采用化学键合固定相分析极性或 非极性物质通常都能够得到对称峰,柱效很高,固定相的热 稳定性也有所改善。
4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100 目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的 重量比一般用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖 尾。 5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对 进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值,一 次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在定限度时,以 谱峰的半峰宽是不变的,若进样时过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱 长增加四倍,样品的许可量增加一倍,对于常规分析,液体进样量为120微升,气体进样量为0、1-5毫升。
十八、色谱柱的常用填充方法有哪些? 固定相填充的好坏,将直接影响柱 效率,通常多用泵抽填充法,即把色谱 柱的一端塞上玻璃棉,接真空泵,另一 端接一漏斗,在抽吸下加入固定相,边 装边敲打色谱柱,至固定相不再进入为 止。装好后,塞上玻璃棉,装柱要求要 填充得均匀,紧密,无有空隙。
十三、固定液的选择原则有哪些? 根据被分离组分和固定液分子间的相互作用关 系,固定液的选择一般根据所谓的“相似性原则”, 即固定液的性质与被分离组分之间的某些相似性, 如官能团、化学键、极性、某些化学性质等,性质 相似时,两种分子间的作用力就强,被分离组分在 固定液中的溶解度就大,分配系数大因而保留时间 就长,反之溶解度小,分配系数小,因而能很快流 出色谱柱。
气相色谱仪的常见故障有哪些 气相色谱仪常见问题解决方法
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气相色谱仪的常见故障有哪些气相色谱仪常见问题解决方法针对气相色谱仪常常显现的故障,把这些故障解答整理汇总如下:1:为什么有些峰显现拖尾?答:①这可能是由于进样口或色谱柱不干净,或色谱柱切割不正确。
冷却进样口、关闭气流并更换或清洁进样口部件,包括进样口衬管和金密封垫。
取杰出谱柱。
切掉一段色谱柱以清除不挥发性残留物、隔垫碎屑和密封圈碎片。
这段色谱柱的长度可以是1英寸到1米,假如需要的话,可以更长。
使用正确的切割工具来切割色谱柱。
假如切割不好,则可能导致样品吸取。
使用黄铜刷子或氧化铝粉末等软质研磨剂擦洗进样口钢质内壁。
在重新安装其他部件前,要确保已将进样口清洗干净。
对于5890,卸下分流出口管路并用溶剂清洗是比较好的方式。
②在不分流方式下进行分析时,不分流时间过长可能导致拖尾。
通常时间应在0.5至1分钟范围内。
③未吹扫(死)体积也可能导致拖尾。
确保在进样器和检测器中色谱柱安装正确。
④假如考虑色谱柱部分流失,则可以使用色谱柱前的保留间隙(制备色谱柱)。
假如没有降低色谱柱效率,则可以将其切割掉或更换掉,并可延长色谱柱的寿命。
但要注意保留间隙和分析色谱柱的连接可能引起泄漏和样品吸取。
2:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)答:前伸峰是由于色谱柱过载。
当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。
液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。
这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。
通过削减进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。
3:什么原因导致峰比原来大,而且显现的早?答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气削减,而更多的进入色谱柱;因此加添柱头压力,可降低分流比。
检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。
假如问题仍旧存在,可卸下并清洁分流口。
这个问题也可能由于柱头压调整阀有问题而引起。
4:何时需更换隔垫或衬管?答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。
气相色谱仪的常见故障分析及排除 气相色谱仪解决方案
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气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪解决方案气相色谱仪的常见故障分析及排除气相色谱仪是一种应用十分广泛的有机多组分化学分析仪器。
它具有分离效能高, 分析速度快, 样品用量少, 可进行多组分测量等优点。
气相色谱仪在石油、化工、生物化学、医药卫生、食品工业、环保等方面应用很广。
它除用于定量和定性分析外,还能测定样品在固定相上的分配系数、活度系数、分子量和比表面积等物理化学常数。
一种对混合气体中各组成分进行分析检测的仪器。
但是由于人员素质样品的性质以及仪器本身等方面的原因, 常常出现这样那样的分析故障严重影响了正常的生产分析。
所以掌握一种准确、快速的排除仪器故障的方法非常重要。
气相色谱仪的构成:对一位色谱分析工来说, 熟练掌握色谱仪的结构原理及各部分的作用是很重要的。
气相色谱仪的基本构造有两部分,即分析单元和显示单元。
前者主要包括气源及控制计量装置﹑进样装置﹑恒温器和色谱柱。
后者主要包括检定器和自动记录仪。
气相色谱仪的常见故障及排除方法一、气相色谱仪常见问题:进样后不出色谱峰的故障气相色谱仪在进样后检测信号没有变化,仪不出峰,输出仍为直线。
遇到这种情况时,应按从样品进样针、进样口到检测器的顺序逐一检查。
1、首先检查注射器是否堵塞,如果没有问题,2、再检查进样口和检测器的石墨垫圈是否紧固、不漏气,3、然后检查色谱柱是否有断裂漏气情况,4、zui后观察检测器出口是否畅通。
5、检测器出口的畅通是很重要的,有人在工作中会遇到这样的问题:前一天仪器工作还一切正常,第二天开机后却无响应峰信号。
检查进样口、注射器、垫圈和色谱柱都正常,可就是不出峰,无意中发现进样口柱头压达不到设定值,总是偏高,这时才怀疑是ECD 检验器出口不畅通。
由于E C D的排放物有一定的放射性,所以E C D出口是引到室外的。
当时是秋冬之交,雨水进入到E CD排出口之后冻住了,因此造成仪器E CD的出口堵塞,柱头压居高不下,气体在气路中无法流动,也就无法载样品到检测器,所以不出峰。
气相色谱常见问题及解决方法
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气相色谱常见问题及解决方法气相色谱(Gas Chromatography,简称GC)是一种分离和鉴定化合物的常用分析技术,它通过样品中化合物在气相和固定相之间的分配行为来实现分离效果。
GC在很多领域中都有广泛的应用,包括环境监测、食品安全、药物研究等。
然而,在进行GC分析的过程中,常常会遇到一些问题,比如峰形异常、背景噪声、峰分离不良等。
本文将介绍一些常见的气相色谱问题,并提供相应的解决方法。
问题一:峰形异常峰形异常是指在气相色谱图上出现的不正常的峰形,比如峰宽过宽、峰高不对称、肩峰等。
峰形异常可能由多种因素引起,包括进样量不当、进样器温度不稳定、柱温度梯度不合适、柱老化等。
解决方法:1. 检查进样量:确保样品进样量适当,避免过大或过小的进样量对分析结果造成影响。
可以通过逐渐增加或减小进样量来优化峰形。
2. 检查进样器温度:确保进样器温度稳定,尽量避免温度的波动。
可以使用稳定性良好的热解吸器来缓解温度波动的问题。
3. 优化柱温度梯度:柱温度梯度是控制分离效果的重要参数。
可以通过调整柱温度梯度来改善峰形。
通常情况下,初始温度设置为较低的温度,然后逐渐升温。
4. 更换老化的柱:如果柱老化严重,也会导致峰形异常。
在出现峰形异常时,可以考虑更换新的柱。
问题二:背景噪声背景噪声是指在气相色谱图上出现的不相关的信号,它会干扰到目标化合物信号的检测。
背景噪声可能由多种因素引起,包括进样器的污染、仪器的电源干扰、环境的干扰等。
解决方法:1. 清洁进样器:定期清洁进样器,避免进样器表面的污染物带入样品。
可以使用溶剂或有机溶剂进行清洗。
2. 优化仪器环境:保证仪器的工作环境干净和稳定,尽量减少电源干扰和环境干扰对分析结果的影响。
3. 选择合适的流动气体:选择合适的流动气体,如氢气、氮气等,可以降低背景噪声的水平。
4. 调整检测器参数:不同的检测器有不同的参数可以调整。
可以根据具体情况优化检测器的化学增强剂量、扫描速度等参数,降低背景噪声。
气相色谱仪使用注意事项
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气相色谱仪使用注意事项有:
一、色谱柱的安装和拆卸:
1. 色谱柱的安装和拆卸必须在常温下进行。
2.填料塔有套圈密封和垫圈密封。
套圈有三种:金属套圈、塑料套圈和石墨套圈,安装时不容易拧得太紧。
垫圈型密封要求每次安装色谱柱时都需要新的垫圈。
3.色谱柱两头学生是否用玻璃棉塞好。
防止采用玻璃棉和填料被载气吹到空气检测器中。
4. 毛细管柱安装和插入的长度取决于仪器的说明书,不同色谱蒸发室的结构不同,插入长度也不同。
应该说明的是,如果采用毛细管色谱柱采用不分流量,汽化室与填充柱界面此时和蒸发室连接毛细管柱不能探针太多,稍微超出卡盖即可。
二、氢气与空气的比例对FID探测器的影响:
在气相色谱仪中,氢气与空气的比例应为1:10。
氢比过大时,氢火焰检测器的灵敏度急剧下降,灵敏度下降。
检查氢气和空气流速。
氢气和空气中有一种气体不足时会发出“砰”的一声点火,然后灭火,通常当你点燃电炉时就把它灭了,然后再点燃,然后灭的就是氢气不足了。
三、如何防止进样针不弯曲:
许多色谱分析初学者经常会弄弯注射针和注射器杆,因为:
1.气相色谱仪的进样口拧的太紧,室温下拧的太紧当汽化室温度不断升高时硅胶密封垫膨胀问题后会进行更紧,这时通过注射器工作
很难扎进去。
2.位置找不好针扎在进样口金属部位。
3.注射器杆弯是进样时用力太猛,进口进行色谱带一个进样器架,用进样器架进样就不可能会把传统注射器杆弄弯。
4.由于注射器内壁被污染,注射时推动针杆弯曲。
5.进样时气相色谱仪必须稳定。
着急的话会把注射器弄弯。
只要你擅长注射样本,你就会很快。
使用气相色谱的注意事项
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使用气相色谱的注意事项在使用气相色谱仪(GC)进行分析时,以下是一些注意事项:1.样品准备:样品的准备非常重要,确保样品的纯度和适当的溶解度。
净化样品和溶剂选择必须与分析的目标相符。
避免样品的污染和杂质的存在,可以通过过滤、洗涤和提取等方法来净化样品。
2.良好的装填样品:GC需要将样品注入柱中进行分离,因此装填样品到注射器时要准确和准确。
注意不要引入气泡,避免过量或不足的样品进入柱。
3.选择适当的柱:根据分析需求选择适合的柱,包括柱长度、内径、填料类型和目标分离特性等。
确保柱的状态良好,不受损坏或污染。
4.气体选择:选择适当的载气(流动相)和检测气体,确保其纯度和稳定性。
常用的载气有氮气、氢气和氦气等。
在使用氢气时要注意安全性,确保仪器和实验环境的安全。
5.良好的分离条件:调节温度和流速等分离参数以获得良好的分离效果。
不同的分析物可能需要不同的温度梯度和流速设置。
6.标准品和校准曲线:使用适当的标准品校准GC仪器,并建立校准曲线以进行定量分析。
校准曲线应涵盖分析物的范围,并在分析样品之前进行验证。
7.保持仪器干净:保持仪器的干净和整洁,及时清洁和更换附件,如注射器、柱和检测器等。
避免杂质的残留和交叉污染。
8.数据分析和解释:确保正确地记录和分析GC数据。
根据分析目标和校准曲线,正确解释峰的出现和相对峰面积等,进行定性和定量分析。
以上是使用气相色谱的一些常见注意事项。
正确操作和良好实验室技巧是确保精确、可靠的分析结果的关键。
气相色谱仪操作的几点注意事项 气相色谱仪如何操作
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气相色谱仪操作的几点注意事项气相色谱仪如何操作1、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;2、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;3、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
在长期停机后重新启动操作时,应先通载气15分钟以上,然后检测器通电,以保证热导元件不被氧化或烧坏;4、更换汽化室硅橡胶垫时,务必先把热导池桥电流关掉,换好硅橡胶垫后,通载气几分钟后再接通桥电流;5、在国内热导检测器被广泛接受的载气是用氢气,载气通入气相色谱仪前应先通过气体净化管,气体净化管内装有分子筛,用来吸除载气中水份,内装105催化剂,用来吸除载气中氧,除去水份和氧是为了保护色谱柱和检测器,延长使用寿命。
所以,气体净化管内的吸附剂必需定期活化处理,以保持净化效果;6、气相色谱仪使用后关机时,在高温使用后,尤其要注意必需在柱箱和检测器温度降到70℃以下,才能关闭气源;7、色谱柱连接用密封圈可依据不同使用温度接受不同材料,一般在200℃以下可接受硅橡胶圈,200℃~250℃以下可接受聚四氟乙烯圈,250℃以上可接受紫铜圈或柔性石墨圈;8、气相色谱仪关机时,先降柱温然后关断载气气源。
气相色谱仪认真的操作方法1、气相色谱仪应严格地在规定的条件下工作,在某些条件下不符合时必需实行相应措施;2、FID联用标准小口径毛细柱时,毛细柱可插入FID石英喷咀内孔,柱端面略低于喷咀口1~2mm为较佳,这样可保证较佳柱效;3、气相色谱仪气路中稳压阀,一般在出厂前都调整好用户不必再变动,若需重新调整则必需注意稳压阀只有在阀前后压差大于0.05MPa的条件下才能稳压作用,即假如稳压阀输出压力要求在0.15MPa,则稳压阀输入压力必需大于0.2MPa,气相色谱仪上的稳压阀入口压力不得超过0.6MPa,超过了要损坏稳压阀;4、柱箱温度的设置必需低于色谱固定液的最高使用温度,检测器温度的设置应保证样品在检测器中不冷凝,汽化室进样器系统的温度设置应高于样品组份的平均沸点,一般应高于柱箱温度30~50℃;5、TCD桥电流设置大小与载气种类有关,也与热导池工作温度有关,并要考虑被分析对象对灵敏度的要求,实在请参照热导池桥电流给定曲线;6、气相色谱仪GC2030使用时,务必检查一下微机掌控系统机架右面下方的TCD桥电流钮子开关状态,应处在正确的位置,例如使用FID时,钮子开关应放在桥电流断开位置;否则在面板按键操作时一不当心误按TCD桥流按键,就会造成TCD热导元件的损坏;7、热导检测器的操作必需严格遵守热导检测器先通载气后通热导恒流源的操作原则。
气相色谱分析注意事项
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气相色谱分析注意事项气相色谱在实验室分析中较为常见,由于仪器比较的精密,在使用过程中需要注意的地方有很多,下面我将色谱分析之前注意事项进行汇总:一、载气钢瓶的使用注意事项1、钢瓶必须分类保管,直立因定,远离热源,避免暴晒及强烈震动,氢气室内存放量不得超过二瓶。
2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。
3、钢瓶上的氧气表要专用,安装时螺扣要上紧。
4、操作时严禁敲打,发现漏气须立即修好。
5、用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。
6、氢气压力表系反螺纹,安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。
二、减压阀的使用及注意事项1、在气相色谱分析中,钢瓶供气压力在9.8~14.7 MPa。
2、减压阀与钢瓶配套使用,不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。
氢气减压阀接头为反向螺纹,安装时需小心。
使用时需缓慢调节手轮,使用后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。
3、关闭气源时,先关闭减压阀,后关闭钢瓶阀门,再开启减压阀,排出减压阀内气体,最后松开调节螺杆。
三、微量注射器的使用及注意事项1、微量注射器是易碎器械,使用时应多加小心,不用时要洗净放入盒内,不要随便玩弄,来回空抽,否则会严重磨损,损坏气密性,降低准确度。
2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。
3、对10~100微升的注射器,如遇针尖堵塞,宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。
4、硅橡胶垫在几十次进样后,容易漏气,需及时更换。
5、用微量注射器取液体试样,应先用少量试样洗涤多次,再慢慢抽入试样,并稍多于需要量。
如内有气泡则将针头朝上,使气泡上升排出,再将过量的试样排出,用滤纸吸去针尖外所沾试样。
注意切勿使针头内的试样流失。
6、取好样后应立即进样,进样时,注射器应与进样口垂直,针尖刺穿硅橡胶垫圈,插到底后迅速注入试样,完成后立即拔出注射器,整个动作应进行得稳当,连贯,迅速。
针尖在进样器中的位置,插入速度,停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性,操作时应注意。
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气相色谱常见问题及注意事项汇总一、无峰1、FID检测器火焰熄灭2、进样器的气化程度太低,样品未能汽化3、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中4、进样口漏气5、色谱柱入口漏气或堵塞6、进样针的问题,取不上样品一、所有组分峰小或变小可能原因和建议措施1 进样针缺陷,使用新针2 进样后漏液,判断漏液点3分流比过大4 分析物质分子量过大,提高进样口的温度5 NPD被污染物(二氧化硅)覆盖更换铷珠6 NPD温度过高(使用或环境温度),气体不纯,更换铷珠:避免高温使用7 检测器与样品不匹配二、前延峰1 峰伸舌多为色谱柱过载,减小进样量,使用大容量柱子2 提高OVEN,INJ温度3 增大载气流速4 掌握进样技巧5前次样品在色谱柱中凝聚,未能及时出尽6 试样与固定相载体有反应三、峰高、峰面积不重复1 进样不重复,偏差大2 其他峰型变化引起的峰错位3 基线的干扰4 仪器系统参数设定的改变,参数标准化,规范化5 色谱柱性能改变四、连续进样时灵敏度重复性差在连续进样的条件下,峰面积忽大忽小,测定精度不高,原因如下:1 进样技术差2载气泄漏或流速不稳3 检测器沾污4 色谱柱,衬管被污染,清洗衬管,用溶剂(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必要)5 注射器有泄漏6 进样量超过检测器线性范围形成检测器过载五、峰拖尾1 衬管,色谱柱被污染或者衬管,色谱柱安装不当,存在死体积,注射甲烷,峰若拖尾,则重新安装2、进样器温度过高3色谱柱柱头不平用金刚砂切割4 固定相的极性指标与样品不匹配,换匹配的柱子5 样品流通路线中有冷井,消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管,切除柱头10cm 7 进样时间过长8分流比低,增大分流比(至少大于20/1)9进样量过高,减小进样体积或稀释样品六、分离度下降1色谱柱被污染2 固定相被破坏(柱流失)3 进样失败检查泄露4 检查温度的适应性,检查衬管5 样品浓度过高,稀释,减少进样量,用高分流比七、溶剂峰拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化温度4分流比低提高分流比5 柱温低6 分流进样时,初始OVEN过高降低初始柱温,使用高沸点溶剂7吹扫时间过长(不分流进样) 定义短时间的吹扫程序八、基线向下漂移1 新安装的柱子,基线连续向漂移几分钟继续老化2 检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3 检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来,清洗之九、基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2 载气流速下降,调整载气压力十、噪音1毛细管柱插入检测器太深重新安装色谱柱2 使用ECD,TCD气体泄露引发基线噪音检查,维修气路3 FID ,NPD ,FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气,调整流速4进样口被污染清洗进样口,更换搁垫,更换衬管中的玻璃纤维5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm,用溶剂清洗色谱柱,更换之6检测器发生故障十一、提高分离度的几种方法1 增加柱长可以增加分离度。
2 减少进样量(固体样品加大溶剂量)。
3 提高进样技术防止造成两次进样。
4 降低载气流速。
5 降低色谱柱温度。
6 提高汽化室温度。
7 减少系统的死体积,比如色谱柱连接要插到位,不分流进样要选择不分流结构汽化室。
8 毛细管色谱柱要分流,选择合适的分流比。
综上所述要根据具体情况在实验中摸索,比如降低载气流速、降低色谱柱温度又会使色谱峰变宽,因此要看色谱峰型来改变条件。
最终目的是达到分离好,出峰时间快。
十二、如何确定色谱柱老化是否完全?FID检测器最适合用于检测色谱柱老化时的基线。
在升温程序的末端,基线将升高,然后基线下降逐渐平稳,此时可以认为色谱柱老化完成。
当色谱柱处于高温时,柱寿命急剧下降。
如果色谱柱老化时超过2小时还有大量柱流失,则将色谱柱冷却至室温,辨认柱流失来源如:氧气渗入、隔垫漏气和仪器本身的残留物。
柱流失:在色谱柱老化之后做柱流失实验,不进样跑一次程序升温,从50℃开始升温10℃/min到色谱柱最高使用温度,并在最高温度保持10min 出来的色谱图即为柱流失图,拿这张图跟今后空白对比。
如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。
如果有 GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如 DB/HP-1 或 5)质/荷比 m/z 将为 207、73、281、355 等,大多数为环硅氧烷。
一般认为柱流失能引起噪声和不稳定的基线。
真正的柱流失常常有如同噪声状的正向漂移。
看看基线是否向上较大漂移,空白有无峰流出等。
十四、氢火焰离子化检测器(FID)火焰熄灭或点不着火的原因分析①冷凝。
由于FID燃烧过程中导致水的形成,所以检测器温度必须保持高于1 0 0℃,以免冷凝。
长时间不开机时,需长时间进行烘烤后再点火。
②柱流速过高。
若必须使用大内径柱,可关小载气流速足够长时间以使FID点火。
③检查安装的喷嘴类型是否适合使用的色谱柱,检查喷嘴是否堵塞。
十五、气体钢瓶及其使用1、气体钢瓶是贮存压缩气体的高压容器,其容积一般为40~60 L,最高工作压力为15MPa(150atm),最低的也在0.6MPa(6atm)以上,标准高压气体钢瓶是按国家标准制造而成,在钢瓶肩部应有下述标记,即:制造厂、制造日期、气瓶型号及编号、气瓶重量、气体容积、工作压力、水压试验压力、水压试验日期及下次送检日期等。
由于气体钢瓶压力很高,有的气体有毒或易燃易爆,为了确保安全,避免各种钢瓶相互混淆,应按规定在钢瓶外面涂上特定的颜色,写明瓶内气体的名称。
各种气体钢瓶的标志见表1-3。
表1-3各种气体钢瓶的标志2、钢瓶使用注意事项(1)钢瓶必须定期送有关部门检验,检验合格的才能充气。
充一般气体的钢瓶3年内必须送检一次,充腐蚀性气体的钢瓶每两年送检一次。
(2)搬运钢瓶时,要戴好钢瓶帽和上、下两个橡皮腰圈,轻拿轻放,不可在地上滚动、撞击、摔倒或激烈振动,以防发生爆炸。
放置和使用钢瓶时,必须用架子或铁丝固定住。
(3)钢瓶应存放在阴凉、干燥、远离热源的地方,通风良好,避免明火和阳光暴晒。
钢瓶受热后,气体膨胀,瓶内压力增大,易造成漏气,甚至爆炸。
可燃性气体钢瓶与氧气钢瓶必须分室存放。
氢气钢瓶最好放置在大楼外的专用小间,以确保安全。
(4)使用钢瓶,除二氧化碳、氨气外,一般要用减压阀。
各种减压阀中,除氮气和氧气的减压阀可相互通用外,其他的只能用于规定的气体,以防爆炸。
安装减压阀必须仔细旋妥,通常旋进7圈螺纹(俗称吃7牙)。
易发生聚合反应的气体(如乙炔、乙烯)必须规定储存期限,避免久贮。
(5)可燃性气体,如氢气、乙炔等,钢瓶的阀门是“反扣”(左旋)螺纹,即逆时针方向拧紧;非燃性或助燃性气体,如氧气、氮气等,钢瓶的阀门是“正扣’,(右旋)螺纹,即顺时针拧紧。
(6)绝不可将油、脂或其他易燃物、有机物沾在氧气钢瓶上,特别是阀门嘴及减压阀处,也不得用棉、麻等物堵漏,以防燃烧引起事故。
(7)要注意保护好钢瓶阀门。
开关阀门时,首先弄清方向,再缓慢旋转,否则会使螺纹受损。
开启阀门时,人应站在减压阀的另一侧,以防减压阀冲出被击伤,每次用后应完全关闭阀门。
(8)贮存可燃性气体的钢瓶要有防回火装置。
有的减压阀已有此装置;也可在气体导管中填装细铁丝网防止回火;在导气管路中加接液封装置也可有效地起到保护作用。
(9)不得将钢瓶内的气体全部用完,一定要保留0.05 MPa以上的残余压力(减压阀表压)。
可燃性气体(如乙炔)应剩余0.2~0.3 MPa,氢气应保留2 MPa,以防重新充气时发生危险。
钢瓶要随用随关,勤检查。
(10)一旦发生阀门漏气,应立即将钢瓶移至室外,以防在室内发生事故。
3.氢气和乙炔气使用注意事项(1)氢气。
若从钢瓶中急剧地放出,即使没有火源存在,有时亦会着火。
氢气和空气混合物的爆炸范围很宽,当含氢气4.0%~75.6%(体积比)时,遇火即会爆炸。
因此,氢气要在通气良好的地方使用,或用排气筒尽量地把室内气体排到室外。
(2)乙炔。
极易燃,且燃烧温度很高,有时还会发生分解爆炸。
乙炔与空气混合时的爆炸范围为含乙炔2.5%~80.5%(体积比)。
因此,要严禁烟火,防止漏气。
十六、GC预防性维护和纠正操作只要色谱系统受到高沸点物质的污染,特别是在进样口,就可以预料色谱性能会变差。
分析人员应当进行仪器的曰常维护,包括定期更换进样隔垫、清洗和老化进样口内衬管等,必要时可将接于进样口一端的毛细管色谱柱截去0.5~1 m。
如果依旧出现色谱性能降低和鬼峰问题,可能需要清洗进样口的金属表面。
毛细管色谱柱是可靠并易于使用的,但是,为了保证良好的分离性能,需要注意下列特定操作:(1)毛细管柱和色谱炉壁之间的接触可以影响色谱性能和色谱柱寿命;(2)应当小心不使氧气进入到毛细管柱中;(3)只有在色谱炉冷却后才可更换进样隔垫;(4)再次加热色谱炉之前,应当先用载气冲洗色谱柱15 rnin;(5)应当使用脱氧管除去载气中的痕量氧气,脱氧管应当定期更换;(6)无论色谱炉是否在加热,都需要有载气流经色谱柱。