第7章 高真空技术

示漏气体和探测器

原理

Pt丝正离子发射-卤素剧烈增长：卤素检漏器

放射性元素-闪烁计数器：放射性元素检漏
质谱计-特种气体：He质谱检漏

探测器的响应

响应

示漏气体对准漏孔，到探测器出现反应以及随后变化过程 立刻响应


对上漏孔迅速反应：火花检漏计

快速响应

反应逐步升高，较快稳定：卤素检漏
P 平 衡 P工 作
Q S P S P 0 e e 平 衡 工 作
1 Q0 Se P 10 工作
考虑到材料放气（消耗抽速） 抽速越大、压强越高，容许漏率高
常见真空设备容许漏率
漏率（Torr.L/s)
102 10 1 10-1 10-2 10-3 10-4 10-5 10-6 10-7 10-8 10-9 10-10 10-11

熔焊：利用温度或压力使金属局部熔化（气焊、弧焊） 钎焊：用第三种熔点较低的金属焊接两种金属（低温） 熔融：将玻璃加热到软的足以加工的温度 退火点：软玻璃400C，硬玻璃>500C 热膨胀系数、残余应力 直接粘附：可以达到真空密封，但不结实 中间加氧化层：一系列分层氧化物 玻璃作为中间材料

玻璃


5% HF+33%HNO3+60%H2O 冷用

有机溶剂

去除油脂，二氯乙烯、煤油 酒精（石英必须用酒精） 乙醚、丙酮


清洗技术

陶瓷清洗

800~1000焙烧 碱清洗液清洗，稀HNO3浸渍 降低出气率 70C 20%KOH清洗，漂洗后吹干 70C真空出气4~5小时


橡胶清洗


尽可能使用“新鲜”处理的材料
需要很长时间稳定：静态升压、氨检漏

响应慢但稳定

探查法响应
I:示漏气体未对准漏孔，大气 漏入，压强稳定
II:示漏气体对准漏孔，空气 分压下降，示漏气体分压上 升，总压强上升 III:示漏气体离开漏孔，空气 漏入，压强恢复 示漏气体分压强建立需要足 够的时间
检漏效果与真空系统相关： 抽速影响
检漏器的性能指标

垫圈密封

电线引入

基本要求

与管壳绝缘，密封连接到真空系统

永久引线

基于玻璃－金属、陶瓷－金属封接
引入线和真空系统分开 垫圈密封或者石蜡密封

可拆引线

物质传递

气体传递：活拴或者阀门

改变气流方向，调节流量大小，切断或接通管路
真空系统零件

阀门

玻璃活栓

带孔的芯子 转动芯子控制气体通路 用封脂密封 小口径 手轮带动阀杆上下移动 隔膜离开或压紧阀座
动植物油：水解在脂肪酸中，碱性溶液清洗 矿物油：溶解于有机溶剂中

油脂去除


机械清洗-酸洗-去垢清洗-去油脱脂
金属清洗

酸洗

酸洗液-彻底冲洗-碱浴中和-热风吹干 金属
Al Cu
酸洗液
NaOH(10%)用NaCl饱和 15-50s后浸入10%HCl HNO3:H2SO4:HCl:H2O (25:60:2:13) 500mlHNO3、500mlH2SO4、 10mlHCl+5g碳黑 50%HCl溶液 5～15％H2SO4溶液
气体 空气
放电颜色 玫瑰红
蒸气 水银
放电颜色 蓝绿
氮气
氧气 氢气
金红
淡黄 浅红
水
真空油脂 酒精
天蓝
淡蓝（有荧光） 淡蓝
二氧化碳
氦气 氖气
白蓝
紫红 鲜红
乙醚
丙酮 苯
淡蓝灰
蓝 蓝
氩气
深红
甲醇
蓝
检漏技术

真空计检漏法

部分真空规（热导规、电离规）读数与气体种类相关 示漏物质：氢、二氧化碳、丁烷、丙酮、酒精、乙醚等 示漏物质靠近漏孔，读数变化；离开漏孔，读数恢复



漏孔大小

漏孔本质






漏气：在压强差作用下气体流动 气体流动：流量（单位时间流过的气体量） 用通过漏孔的流量表示漏孔大小 漏率定义：在漏孔一端为标准大气压，另一端低于0.01大 气压，大气露点低于25C（干燥空气），温度23C，空气 通过漏孔的流量 只要漏孔漏率相同，就可以认为完全相同 Torr.L/s Pa.L/s 同一漏孔，对不同气体漏率不同
达到极限压强时：
d p 0 ， Q ( t ) 小 到 忽 略 ， p S Q e c o n s t d t
Q co n st Pu Se
QD:脱附 QV:蒸气压放气
QP:渗气 QL:漏气
稳定流动的计算
如图所示真空系统，真空容器和扩散泵通过管道相连，管道两 端压强分别为P1和P2，且P1>P2，管道流导为F，泵口抽速为 S，经过管道后的有效抽速为Se，U为泵在单位时间内抽除的 气体量。 1. 试写出真空系统基本方程； 2. 讨论气导F在真空系统中的作用； 3. 如果容器内材料放气率为6x10-4Pa.L/s，要想扩散泵口的压 强为10-8Pa，那么扩散泵的抽速至少要多少？要想容器中的工 作压强为1x10-4Pa，那么连接容器和扩散泵的管道流导应为多 少？

分子态 He漏率为空气的2.7
漏率大=危害大？

不确切

漏入一定气体量

引起的压强增长与容器体积大小有关
漏孔的危害是相对的


泵抽速大小
容器体积

容许漏率

极限压强




抽气、漏气（忽略放气）动 态平衡 绝对不漏：不可能、不必要 漏孔的漏气足够小，平衡压 强小于工作压强 容许漏率：真空系统正常工 作所允许的最大漏气量
金属
SS Mo
酸洗液
1~3%HNO3+25%HCl 65C 7%H2SO4+3%HCl 65C 蒸馏水 100ml+ CrO3 12g + H2SO4 3ml 室温15s 50mlHNO3＋30mlH2SO4溶于 20ml蒸馏水 沸腾H2O2
Fe
W
玻璃清洗

清洗液

铬酸

1L浓硫酸+50ml饱和重铬酸钾，加热 褐红色时有效，绿色时失效



1x10-5Torr.L/s
电离规反应比热导规快

检漏技术

氦质谱检漏计


所有分压强真空计都是很好的检漏计 He-磁偏转质谱仪 10-8~10-12Torr.L/s
真空系统计算

真空系统抽气方程
d p V p S QQ D QQ V e L P d t
d p V p S Q Q () t e c o n s t d t

漏气形成原因

真空系统漏气的判断

Biblioteka Baidu抽不到预定的极限真空

材料放气 泵工作不正常 漏气 测量系统压强变化




判断

a: 压强保持P0不变。 既不漏气，也没有放气，泵不正常 b: 开始上升较快，然后饱和。放气 c: 直线上升。漏气，漏气量正比大气压（常数） d:开始上升很快，后来变慢，漏气、放气




隔膜阀


真空系统零件

阀门

球阀




两个环状弹性体紧压于一个金属 球表面 金属球上有一个大穿孔 手柄转动金属球使穿孔改变方向 O形密封圈密封 阀板的边缘上嵌有O形密封圈 阀杆带动阀板转动 密封圈与阀体紧密接触关闭，900 体积小。结构简单

蝶阀



真空系统零件

阀门

电磁阀


能检出尽可能小的漏孔
反应迅速（2~3s内反应）


最好既能找出漏孔，又能确定漏率
稳定性好 所用示漏物质空气中含量要小，价廉，无毒，环保 检漏范围宽 结构简单，便于维护




检漏技术

压力检漏法

在被检容器内充气，从漏孔泄出，观察漏孔处

打气检漏法

打气（几个大气压）

进入液体中（水），由冒泡确定漏孔位置



玻璃－金属


陶瓷－金属

真空密封技术

半永久可拆密封

石蜡（粘附剂）

暂时连接零件或泄漏接缝


环氧树脂胶 氯化银封接 平面磨口：用于不需要轴向移动零件 锥形磨口：相同锥度的内外两部分装配 球形磨口：小口径密封 涂脂

磨口封接




真空密封技术

液体密封

用液体材料密封连接部件的空隙 水银、油 表面光洁度非常好的法兰紧压，会留下微米大小的通道


检漏技术

压力检漏法

氨检漏法




示漏气体：NH3，充入容器 外部涂上试剂或贴上试纸（酚酞、石蕊）试纸、试剂变色 显示带：溴酚蓝、甲酚红、甲基红等 可检最小漏孔与静置时间相关 5x10-6Torr.L/s 30min 5x10-6～5x10-7Torr.L/s 1hour 5x10-7～1x10-7Torr.L/s 2~4hour 10-8Torr.L/s 10hour 缺点：氨有毒，腐蚀Cu，Ag等金属容器
磁力驱动 电磁线圈接通电流，磁力吸引 衔铁，带动阀盖，将阀门打开 电磁真空带充气阀



机械泵入口专用阀门 自动放气

真空系统零件

阀门

针阀

微调阀

阀塞为针形，主要用作调节气流量
能承受高温(400～450℃)多次烘烤

超高真空阀门

放气量小，气密性好
重复性好 流导大



无氧铜阀盖，不锈钢阀体

检漏技术

真空检漏法


将容器抽空，漏入大气。漏气抽气平衡 示漏气体巡回喷吹，查找漏孔 高频火花检漏





金属尖端放电：大气对高频电场是导体 低压气体放电 高频电场透过玻璃激发低压气体放电 正常：火花位置跳跃 漏孔：大气漏入，形成放电通道，火花顺气流钻（特别明 亮），尖端移动时，火花击中点不动 金属系统、高真空系统不能用
真空物理与技术
第7章 高真空技术
高真空技术

真空材料选择
真空清洗技术 真空密封技术



真空系统检漏
真空系统计算

真空清洗技术

真空清洗


清除表面可见污垢 去除粘附在表面的物理污染物（油、脂、灰尘） 去除表面化学污染物（氧化物、硫化物） 表面层去除


清洗工艺

机械或化学方法除去（磨料喷洁、刷、酸洗、浸蚀）
1atmN2－水，肉眼观察10-4Torr.L/s漏孔 H2－表面张力小，粘度小液体，显微镜观察


检漏技术

压力检漏法

卤素检漏法

Pt在高温(850-950C)产生正离子发射
遇到卤素气体发射急剧增加


示漏气体：多氯卤化物（氟利昂、氯仿、四氯化碳）
卤素气体充入容器，外部查找漏孔 最高10-8Torr.L/s，一般10-5~10-6Torr.L/s
F ( P1 P 2) P1Se P 2 S U Se F (1 P 2 / P1) F (1 Se / S ) 1 1 1 Se S F FS Se FS
S=Q/P2=6x104L/s F=Q/(P1-P2)=Q/P1=6L/s
非稳定流动计算
一蒸发台V=55L，机械泵抽至2x10-2Torr需要多长时间？ 管道20cm长，直径4cm，泵2X4型，抽速4L/s，极限压强5x10-4Torr
真空系统检漏

真空检漏的重要意义

抽气过程
Se dP Q P dt V V

极限压强dP/dt=0时 Pu=Q/Se


漏气与放气总和Q对有效抽速Se的比值 物理过程：一边抽气，一边不断的漏气，动态平衡 要得到低的极限压强：提高有效抽速、减低漏气量 系统微小裂缝：玻璃、金属、金属-玻璃封接、引线封接 肉眼不能直接观察，必须予以找出并修复（更换）
真空密封技术

真空系统

各种组件和材料的组合 更换零件、开关容器 保证零件连接，又要防止通过接头漏气 真空气密性：必须不漏气，但不一定是气密的 允许电流的传输，材料传递 永久密封 可拆密封 电引入密封 材料传输密封

真空密封的基本要求



真空密封分类



真空密封技术

永久密封

金属
真 空 设 备
简单减压装置、真空过滤 减压干燥、真空浸渍 减压蒸馏、真空干燥 真空蒸馏、真空干燥 真空蒸馏、冷冻干燥 分子蒸馏、真空反应器 连续抽气的汞弧整流器 放射性元素容器、保温瓶 真空冶炼设备 回旋加速器 一般高真空抽气装置 宇宙空间模拟设备、半导体真空设备 超高真空设备（连续抽气） 封闭电真空器件（微波管、电子束管等）
检漏基本原理

检漏目的

确定真空系统是否存在漏气

找出漏孔位置（修复或更换）
估计漏孔大小（必要时）


方法

压强差

示漏气体
利用压强差

原理

漏孔两端存在压强差，就有气体流动 利用气体流动引起的效果，探测漏孔位置


P1>P2

气体由内向外流动

P1<P2

气体由外向内流动

特点

利用空气，探测简单 灵敏度不够，不能查小漏孔