土壤中农药残留量的测定——气相色谱法
土壤有机氯农药的气相色谱检测法
风险评估
根据土壤中有机氯农药的含量和分布 情况，对该地区土壤质量和生态风险 进行评估，为制定相应的管理和治理 措施提供依据。
对未来研究的建议
扩大采样范围
为了更全面地了解该地区土壤有机氯农药的污染情况，建议在更 多区域进行采样和检测。
加强污染源调查
为了更好地控制土壤有机氯农药的污染，建议进一步调查污染源 的分布和排放情况。
缺点
气相色谱法的缺点包括对样品预处理 要求较高，对某些极性化合物或热不 稳定化合物的分离效果可能不佳。
04 土壤中有机氯农药的气相 色谱检测
样品采集与处理
采集方法
采用随机采样法，将采 样区域划分为若干个等 量的小区域，每个小区 域内随机选择1-3个点 进行取样。
样品处理
将采集的土壤样品进行 破碎、筛分、混合，然 后进行干燥、研磨和过 筛，以制备成适合气相 色谱检测的样品。
灵敏度和准确性。
探究土壤中有机氯农药的残留情况
02
通过实际检测和分析，了解土壤中有机氯农药的残留情况，评
估其对环境和健康的潜在风险。
为土壤治理和农产品安全提供科学依据
03
为土壤治理和农产品安全生产提供科学依据，保障农产品质量
和人类健康。
02 有机氯农药概述
有机氯农药的种类和特性
种类
有机氯农药是一类由氯原子取代有机 化合物中的氢原子而形成的农药，常 见的有机氯农药包括滴滴涕（DDT）、 六六六等。
特性
有机氯农药具有稳定性高、不易降解、 残留期长等特点，可在土壤、水体等 环境中长期残留。
有机氯农药的环境影响
生态毒性
有机氯农药对生态环境造成严重 污染，对土壤生物、水生生物等 产生毒性作用。
人体健康影响
气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的微量残留
气相色谱法测定土壤中阿特拉津、百菌清、溴氧菊酯和环氧七氯的微量残留刘巍（山东省临沂市政务服务中心，临沂276001）摘要：目的：研究采用加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测的分析方法°方法：采集某地土壤样品，风干后，打成细粉，取粉碎后的土壤样品约12g,置萃取池中，用环己烷进行萃取，萃取液氮吹至近干，加1mL乙腈溶解，涡旋1min后滤过，上气相色谱仪定量检测。
结果：阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯浓度范围0.01-8.0g g/mL内线性关系良好，相关系数均不低于0.995；检出限在0.006-0.010mg/kg范围内；加标回收率在84.1%〜92.3%之间；重复性RSD分别为2.85%、3.19%、2.77%和3.47%°结论：结果表明，方法具有操作简单、检测准确等特点，可以用于土壤中微量农药残留的检测°关键词：加速溶剂萃取气相色谱电子捕获土壤DOI：10.3969/j.issn.1001—232x.2021.02.002Determination of atrazine,chlorothalonil,deltamethrin and heptachlor epoxide in soil by gas chromatography with electron capture detector・Liu Wei(Linyi Government of Fairs Service Center of Shandong Province,Linyi276001,China)Abstract:12g of crushed soil samples were taken and extracted with cyclohexane,blown to nearly dry with extraction liquid nitrogen,dissolved with1mL acetonitrile,filtered for1minute,and quantitatively detected by gas chromatography.The linearities oPatrazine#chlorothalonil#deltamethrin and heptachlor epoxide were good in the concentration range of0.01—8.0g g/mL,the correlation coefficients were no less than0.995.The detection limits were in the range of0.006—0.010mg/kg,and the recovery rates were in the range of84.1%—92.3%.The RSD were2.85%, 3.19%, 2.77%and3.47%,respectively. Thismethodissimpleandaccurate#andcanbeusedforthedetectionofpesticideresiduesinsoil.Key words:Accelerated solvent extraction；Gas chromatography；Electron capture；Soil我国农业发展历史悠久，是世界上粮食、蔬菜等生产和食用大国，如：我国每年小麦和水稻种植面积分别约4.5亿亩和3.6亿亩，产量分别约2.2亿吨和1.3亿吨，位居世界第一[1'2]°农作物在栽培和生长过程中，常会受到各种病菌和虫害的影响，导致产品的质量和产量下降，严重时可能导致颗粒无收，给种植户带来巨大的经济影响为防治各种病虫害的影响，常在农业种植过程中施用农药等杀虫剂，但在施用的过程中，对农作物起到保护作用的仅15%左右，绝大部分的农药等杀虫剂随着地表循环，进入到土壤中，对土壤的生物、生态环境造成永久性的破坏[57],因此加强对土壤中农药等杀虫剂的监测，具有重要的意义°目前关于检测土壤中阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯的研究不多，赵文晋、范伢等研究了液相色谱法和紫外可见分光光法检测地表水、土壤中的阿特拉津、百菌清等残留的检测，方法灵敏度较差，不适用土壤中极微量农药残留的监测89*°本实验通过加速溶剂萃取法提取土壤中的阿特拉津、百菌清、溴氰菊酯和环氧七氯微量残留，气相色谱-电子捕获检测器法定量检测,该方法操作简便，重复性好,测定结果令人满意°1材料与方法1.1仪器气相色谱仪:Shimadzu GC2010Plus型气相色谱仪，配备自动进样器、电子捕获检测器（日本岛津）；色谱柱:Agilent HP-1701型石英毛细管色谱柱（规格：30mX0.25mm、膜厚0.25ym,美国安捷伦）；加速溶剂萃取仪：吉天APLE-3000型（北京吉天）；氮吹仪:YGC-36型（成都雅源）；混合器：IKA T25型（广州艾卡）;Milii-Q gradient a10型超纯水系统（美国密理博）。
中国土壤农药标准
中国土壤农药标准一、农药残留物检测方法农药残留物检测方法主要依据GB/T 5009.199-2003《食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法》。
该标准规定了食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。
样品前处理采用震荡、匀浆等方法，提取采用振荡、超声波、加速溶剂萃取等方法，净化采用蒸馏、萃取、磺化等方法。
该标准包括6个方法，分别检测甲胺磷等44种有机磷类农药残留量、溴氰菊酯等21种拟除虫菊酯类农药残留量。
该标准第一法气相色谱法能有效检测有机氯类和部分有机磷类农药，第二法气质联用仪能有效检测有机磷类和部分拟除虫菊酯类农药，第三法高效液相色谱法能有效检测部分有机氯类农药和全部拟除虫菊酯类农药，第四法液质联用仪能有效检测有机磷类农药和部分拟除虫菊酯类农药。
该标准第五法酶抑制率法是快速筛查食品中有机磷类和氨基甲酸酯类农药的方法。
二、农药使用规范为了规范和指导农业投入品使用，加强农业投入品监管，保障农产品质量安全，农业部于2009年制定了《农药合理使用准则》和《农药残留最大限量》。
《农药合理使用准则》针对各种作物病虫害草鼠害的防治，分别制定了不同的用药原则、用药次数、用药量及安全间隔期等。
《农药残留最大限量》则针对各种作物上允许残留的每种农药，分别制定了不同的最大残留限量指标。
三、土壤质量标准为了保护和改善环境，保障人体健康，促进经济可持续发展，根据《中华人民共和国环境保护法》制定《土壤环境质量标准》。
该标准规定了土壤中有害物质最高允许浓度指标值以及监测方法。
一类土壤是指自然保护区、基本农田保护区和其他需要特殊保护的耕地及蔬菜基地土壤二类土壤是指农业区一般耕地和其他农用地土壤三类土壤是指风景旅游区土壤四类土壤是指一切以保护地下水和饮用水源地水质等环境安全为目的的土壤。
四、土壤污染修复标准为了规范和指导污染土壤修复工作，保护生态环境，保障人体健康，促进可持续发展制定《污染场地土壤修复技术导则》。
气相色谱-质谱法测定人参土壤中13种农药残留
-30-科学技术创新2019.14气相色谱-质谱法测定人参土壤中13种农药残留秦振宁任秀丽*(延边大学工学院，吉林延吉133002)摘要：采用气相色谱-质谱法(GC/MS)建立了人参土壤中13种农药残留测定方法。
样話经乙睛提取，经固相萃取(SPE)前处理手段后，进入色谱柱分离，再用质谱仪进行检测，外标法定量。
13种农药的浓度分别在0.005-0.5|xg/mL范围内有很好的线性关系，相关系数(IV)均在0.9959-0.9995范围内。
13种农药的回收率和精密度分别为85.9-110.8%、0.7~&7%，定量限在3.7-9.9 jig/kg之间。
该方法操作简单、灵敏度高、精密度优良，能够满足人参土壤中有机氯、有机磷农药检测的要求。
关键词：人参土壤;农药残留；气质联用；固相萃取中图分类号:0657.7+1,0657.63,S151.9+3文献标识码：A文章编号:2096-4390(2019)14-0030-03吉林、辽宁、黑龙江等省份是我国人参的主产区，在人参生长过程中，各个时期所预防的害虫不同，致使在人参生长过程中会有多种类农药交叉使用；其中主要以有机氯农药(OCPs)、有机磷农药(OPPs)为主叫作为防治害虫最常用的有机氯与有机磷农药，它们的合理使用会有效的防治病虫害侵袭,但不恰当的使用可能会导致部分农药迁移到土壤当中叫因为其耐降解性很强，即使停止使用多年能可能残留在土壤当中叫若土壤得不到净化,会对人参的品质会产生重大的影响，因为在被污染的土壤中重茬种植人参,农药由于人参根系吸收迁移到其他部位，并且还会在人参体内不断积累，从而间接影响到食用者的身体健康因此，检测人参土壤中的有机氯、有机磷农药的残留量是十分必要的。
基于此，本文采用固相萃取法结合气相色谱-串联质谱法(SPE-GC/MS),建立了一种人参土壤中13种农药残留的检测方法;并考察了延边州内不同人参种植基地中人参土壤有机氯和有机磷农药残留的情况。
土壤—有机磷农药的测定—气相色谱法
92.7
L
回收率（%）
91.2
92.5
91.4
93.1
协作实验室数量
5
5
5
5
甲基对硫磷 H=0.1420 M=0.0142 L=0.0028
0.0068 0.0007 0.0001 0.0069 0.0009 0.0001
5 杀扑磷 H=0.5720 M=0.0572 L=0.0114 0.0258 0.0035 0.0005 0.0275 0.0035 0.0006
析 6.1.2 土样的提取及净化：准确称取土样 20g 置于 300mL 具塞锥形瓶中，加水，使加入的水量 与 20g 样品中水分含量之和为 20mL，摇匀后静置 l0mL，加 100mL 含 20%水分的丙酮浸 泡 6～8h 后，振荡 1h 将提取液倒入铺有二层滤纸及一薄层助滤剂的布氏漏斗减压抽滤， 网 取 80mL 滤液(相当于 2/3 样品)，以下步骤除凝结 2～3 次外，其余操作同水样预处理。 6.2 色谱条件
M=0.0280 M=0.0460 M=0.0460
L=0.0058 L=0.0092 L=0.0092
FHZHJTR0013 土壤 有机磷农药的测定 气相色谱法
F-HZ-HJ-TR-0013 土壤—有机磷农药的测定—气相色谱法
1 范围
本方法适用于地表地表水、地下水、土壤中速灭磷、甲拌磷、二嗪磷、异稻瘟净、甲基对
硫磷、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等多组分残留量的测定。
本方法对土壤的最低检测浓度为 0.0001～0.0029mg/kg。当气相色谱仪仪器的灵敏度最大
5
5
5
中 项目
杀螟硫磷 H=0.1660 M=0.0166
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
《仪器仪表与分析监测》2019年第2期气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量Determination of HCH and DDT Residues in Soilby Gas Chromatography專恒胡法(衡阳市环境监测站，湖南衡阳421000)[摘要]建立了气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD)测定土壤中的六六六和滴滴涕八种有机 氯农药残留量的分析方法。
土壤样品中的六六六和滴滴涕经二氯甲烷/正己烷（1+1)混合溶液超 声提取，过硅肢小柱或弗罗里硅土柱净化后测定。
八种农药色谱峰峰形较好，分离度高。
在添加 浓度为0.4mg/L和0.12mg/L的条件下，加标回收率在85.5%~112.2%之间，相对标准偏差在2.19% ~7.673之间，方法检出限在0.0002~0.0009 mg/k g之间，该方法操作快捷，试剂用量相对较少，处 理样品时间短，精密度、准确度高，均适合土壤中六六六和滴滴涕八种有机氯农药残留量的测定。
[关键词]土壤；六六六；滴滴涕；有机氯农药；"C分析法；农药残留[中图分类号]X833 [文献标识码]A引言六六六、滴滴涕是广谱型杀虫剂，在环境中 降解缓慢，且毒性强，具有致畸、致癌、致突变 的“三致”作用，对人类健康具有严重危害。
检测土壤中的六六六和滴滴涕农药残留的方法有气相色谱法，全自动索氏提取一"C法，凝 胶色谱净化-"C法，微波萃取-G C法等等口-2]。
这些方法均存在前处理步骤多、操作繁琐、耗 时长等问题，不利于大量样品的测定？3-8]。
本实 验在参考文献的基础上，采用G C-E C D检测器，有机溶剂超声萃取后直接测定。
该方法具有操作简便快捷、精密度高、准确度高等优点？9]。
1材料与方法1.1试验仪器、材料、试剂带E C D检测器的气相色谱仪（Agilent 7890A)、DB-1毛细管色谱柱、电子天肀、超声 清洗仪、旋转蒸发仪、离心机、具塞三角瓶、移 液管、容量瓶、刻度离心管。
气相色谱法快速测定土壤中9种有机氯农药残留量
Ａ ｓ ａｔ Ｏｂｅ ｆ ｅ Ｔ ｅ ｒ ｎ ｒａ ｏｈｏｉｅｐ ｓｃｄ ｓ（ Ｃ ｓ ｎｓｉｂ ａ ｈｏ ｔｇａｈ ｂ ｔ ｃ ： ｊｃ ｖ ：ｏｄ ｔ ｍｉｅ ｏｇｎ ｃ ｌ ｎ ｅｔ ｉｅ Ｏ Ｐ ）ｉ ｏ ｙｇｓｃｒｍａ ｒｐ ｙ ｒ ｉ ｅ ９ ｒ ｉ ｌ ｏ
ｗｉｈ ｅｅ ｔｏ ａ ｕ ｅ ｄｅｅ ｔｒ Ｍ ｅｈｏｄ Ｓａ ｌｓ ｗｅ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｄ ｗｉ ｒ ａ ｉ ｏｖ ｎ ｓｎｇ ｓ ｐ ｒ ｏ ｃ ｔ ｌｃｒ ｎ ｃ ｐｔｒ ｔｃ ｏ ． ｔ ｓ： ｍｐ ｅ ｒ ｘ ｒ ｃｅ ｔ ｏ ｇ ｎ ｃ ｓ ｌｅ ｔｕ ｉ ｕ ｅ ｓ ｎｉ ｈ
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第２卷 第 ３ ６ 期
２ ０ 年 ８月 ０８
贵州师范大学学报 （ 自然科学版 ）
Ｊｕｎｌ ｆ ｕｚｏ ｏｍ ｎ ｅｓｙ（ ａ ｒ ｃ ｎｅ ｏｒａ ｏ ｉ ｕＮ ｒ ａ Ｕ ｉ ｒｉ Ｎ ｔ ａ Ｓ ｉ ｃｓ Ｇ ｈ ｌ ｖ ｔ ｕｌ ｅ
ｇ ｏ ｈ ｏ ｎ ｅ ｔｃｄ ｓｉ ｏｌ ｎ ａ ｃ ｌ ｒ ｅ ｐ ｓｉｐ ｙ；ｏ ｌ ｏ ｇ ｎ ｃ ｏｉ ｓｉｉ ｓ ｒ ｓｄ ｙ ｗｏ ｄ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｓ ｉ； ｒ ａ ｏ ｈｌｒｎｅ ｐｅ ｔｃｄｅ ｅ ｉｕｅ
ｏ ｉ ｏ ｒ ｖｎ ｅ Ｇｕｙ ｎ ， ｉｈ ｕ ５ ０ ０１ Ｃ ｉ ａ ２． ｃ ｏ ｌＢ ｏｅ ｈ ｏｏ ｙ ａ ｄ ｆ Ｇｕ ｚ ｕ Ｐ ｏ ｉ ｃ ， ｉ ａ ｇ Ｇｕ ｚ ｏ ５ ０ ， ｈ ｎ ； Ｓ ｈ ｏ ｉｔ ｃ ｎ ｌｇ ｎ ｈ
Ｅ ｇ ｅｒ ｇ Ｇ ｉ ｏ ｏ ａ Ｕ ｉ ｒｔ， ｕｙｎ ， ｕｙｈｕ５０ ０ ， ｈｎ ｎｉ ｅ ｎ ，ｕｚ ｕＮ ｒ ｌ ｎｖ ｓ ｙＧ ｉａｇＧ ｉ ｏ ５０ １ Ｃ ｉａ） ｎ ｉ ｈ ｍ ｅｉ ｚ
气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留
Ｒ Ｄ为 ２ ８ 一６７ ； 戊 菊 酯 回 收 率 为 ８ ．％ 一 ０ ％ ， Ｓ 为 ２ ３ 一６ ０ ； 氰 菊 酯 回收 率 为 ８ ． ％ ～１３ ， Ｓ Ｓ ．％ ．％ 氰 ０２ １３ Ｒ Ｄ ．％ ．％ 溴 ０８ ０％ ＲＤ
为 ２４ 一 ．％。 ．％ ６２
关键 词 ： 酯 类 农 药 ； 相 色 谱 法 ； 菊 气 土壤 中 图分 类 号 ： ６ ７７ ０ ５ ． １ 文 献 标 识 码 ： Ｂ 文 章 编 号 ：０ ６ ０ ９ ２ １ ）２—０５ ０ １０ —２０ （ ００ ０ ０ ５— ３
第２ ２卷
第２ 期
环 境 监 测 管 理 与 技 术
２１ ０ ０年 ４月
气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ王 英 健
（ 宁石 化职 业技 术 学院 ， 宁 辽 辽
摘
锦 州 １ １０ ） ２ ０ １
要： 以正 己烷／ 酮混 合 溶 剂 （ 积 比 为 １１ 为 提取 剂 ， 用 Ｆｏｉｌ 净 化 、 相 色 谱 电子 捕 获 检 测 器 测 定 土壤 中 丙 体 ：） 采 ｌｓ柱 ｒｉ 气
Ｄｅ ｅ ｍ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｒ ｔ ｒ ｉ ｓ ｉｉ ｓｄｕ ｎ Ｓ ｉ ｂｙ Ｇ Ｃ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆＰｙ ｅ ｈ ｏ ｄ Ｐｅ ｔｃ ｄｅ Ｒｅ ｉ ｅ ｉ ｏ ｌ
Ｗ Ａ ｉｇｊ ｎ ＮＧ Ｙ ｎ － ａ ｉ
（ ｉｏ ｉ ｅ ｏｈｍｉ ｌ ｏ ｅｅｏ ｅ ｎｌ ｙ Ｊｎｈ ｕ Ｌａｎｎ ２ ｈｎ ） Ｌａ ｎ ｇＰ ｔ ｃｅ ｃ ｌｇ Ｔｃ ｏｏ ， ｉ ｏ ， ｉｏｉｇ １ ０ ，Ｃ ｉａ ｎ ｒ ａＣ ｌ ｆ ｈ ｇ ｚ １ １ ０
ａ ｅ ： （ ｃｔ ｅ ｎ ） Ｖ ａｅ ｎ ）＝１ １ ｎ ｕｉｃｔ ｎ ｏ ｌ ｉ ｌｃｌｍ ｓ ｙｏ ｔ ｉｎ ｘｒｃ ｏ ｏｄｔ ｎ ｔ ｅｕｔ ｏ ： ］ａ ｄ ｐ ｒｉ ｉ ｆＦｏ ｓ ｏ ｎ．Ｂ ｐｉ ｚ ｇｅｔ ｔ ｎ ｃｎ ｉｏ ｈ ｒ ｌ ｆａｏ ｒｉ ｕ ｍ ｉ ａｉ ｉ ｅ ｓ ｓ
气相色谱-质谱法测定土壤中的有机磷类农药
气相色谱 -质谱法测定土壤中的有机磷类农药摘要：本研究采用气相色谱-质谱法测定土壤中有机磷类农药的含量，确定其方法测定下限为0.4-1.2mg/kg，精密度为0.50%-16.15%，在土壤浓度0.75mg/kg-10mg/kg添加水平内其回收率为80%-125%。
研究表明气相色谱-质谱法精密度及准确度较高，符合日常土壤检测要求，是较为稳定便捷的测定土壤中有机磷类农药的方法。
关键字：有机磷类农药气相色谱-质谱法土壤1 绪论有机磷类农药是含磷的有机化合物，有的还含硫、氮元素，其大部分是磷酸酯类或酰胺类化合物。
一般有剧烈毒性，但比较易于分解，在环境中残留时间短，在动植物体内，因受酶的作用，磷酸酯进行分解不易蓄积，因此常被认为是较安全的一种农药。
有机磷农药对昆虫哺乳类动物均可呈现毒性，破坏神经细胞分泌乙酰胆碱，阻碍刺激的传送机能等生理作用，使之致死。
所以，在短期内有机磷类农药的环境污染毒性仍是不可忽视的。
今年来许多研究报告指出，有机磷农药具有烷基化作用，可能会引起动物的致癌、致突变作用。
2 材料与方法2.1仪器及试剂安捷伦6890N-5975C气相质谱联用仪（安捷伦VF-1701ms柱，30m×0.25mm×0.25μm）；冷冻干燥仪；索氏提取器；浓缩氮吹仪；一般实验室常用仪器和设备。
37种有机磷类标准品；内标溶液䓛-d12，芘-d12，苊-d12，菲-d12；乙腈(CHN):农残级；二氯甲烷(CHzCI2):农残级；盐酸溶液:1+5；正己烷-丙酮混合液:1+1；甲苯-乙腈混合液:1+3；硅藻土:0.6~0.9mm(30~20目)；在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存；石英砂:150~830μm(200~100目)在马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后，于磨口玻璃瓶中密封保存；石墨化炭黑固相萃取柱:500mg/6ml；氨丙基键合硅胶固相萃取柱:500mg/3 ml；铜粒(Cu):纯度为99.5%。
加速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中菊酯类农药残留
溶剂快速冲洗样 品 ， 氮气吹扫收集全部提取液。加 少量无水硫酸钠干燥后 ， 用旋转蒸发仪浓缩至近干 ， 用石油醚定容至 ５ｍ ， ｌ 待气相色谱分析 。
２ 结 果与 分析 ２ １ 色谱 条件 的 选择 ．
后， 再加适量 氟罗里硅土 ， 用石油 醚与 乙腈 １：１ Ｖ Ｖ 混合液在加速溶剂 萃取仪上 以 １ ａ５ （／ ） ０Ｍｐ 、 ０℃提取 １ ｎ ０ｍｉ，
４
土壤 中３种菊酯类农药 的回收率在 ８ ．％ 一１００ 之间 ， 出限为 ３ ． ５ ． ｇ ３鼋 ０ ．％ 检 ３０— １２ｐ 。
器 （ Ｃ ；６３ｓｒ ｓ自动进 样 器 ； Ｅ一５ Ａ 型 旋 Ｅ Ｄ）７ ８ ｅｉ ｅ Ｒ ２ 转 浓缩 仪 ； 其他 玻璃仪 器 。 主要试 剂 有 ： 酮 、 丙 乙腈 、
准确称取 ｌ 土壤样 品、０ｇ ０ｇ ３ 无水硫酸钠 、． ３０ ｇ 氟罗里硅土 ， 混匀后装入 ６ ｌ ６ｍ 的萃取池 中。所用 溶剂为石油醚和乙腈 １： （ ／ ） １ Ｖ Ｖ 的混合溶剂 ， 温度
速溶剂萃取法 （ｃｅ ｒｅ ｏ ｅｔ ｘ ａｔｎ Ａ Ｅ 是 ａ ｌ ａ ｄｓｌ ｎ ｅ ｒ ｉ ， Ｓ ） ｃｅ ｔ ｖ ｔ ｃｏ
近几年发展起来的提取 固体物质中有机物及其残 留 的方法 ， 由于具有溶剂用量少 、 提取时间短和样品提 取自 动化程度高的优点 ， 已被美 国 Ｅ Ａ收录为 Ｐ 处理固体样品 的标准方法之一 。本试验采用加速
以 ７℃／ ｉ 至 １０℃ 。 以 ｌ ｍ ｎ升 ２ 再 ０℃／ ｉ 至 ２０ ａ ｒｎ升 ８
溶剂萃取法对土壤中 ３ 种菊酯类农药残留进行检测 ，
气相色谱法测定土壤中氯氰菊酯残留量的方法研究
１ 材 料与 方法
（ １ ） 仪器 。Ａ ｇ ｉ ｌ ｅ ｎ ｔ ７ ８ ９ ０气相色谱 （ 配Ｅ Ｃ Ｄ检测器 ， 自动进
样器 ） ， Ｄ Ｂ 一 １ ７ ０ １ 毛细管柱 （ ３ ０ ｍ Ｘ ０ ． ２ ５ ｍｍ Ｘ０ ． １ ５ ｕ ｎ） ｒ ； Ｎ 一 １ ０ ０ ０
酮一 己烷 （ １ ＋ １ ） 作 为提 取剂 。 ②净化条件 的选择
Ａｂ ｓ ｔ ｒ ａ ｃ ｔ ：Ｔ ｈ ｉ ｓ ｐ ａ ｐ ｅ ｒ ｉ ｎ ｔ ｒ ｏ ｄ ｕ ｃ ｅ ｓ ｔ ｈ ｅ ａ ｎ ａ ｌ ｙ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｓ ｆ ｏ ｒ ｃ ｙ ｐ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｒ ｉ ｎ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ｉ ｎ ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｓ ｏ ｉ ｌ ．Ｔ ｈ ｉ ｓ ｍｅ ｔ ｈ ｏ ｄ ｈ ａ ｓ ｐ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ ｓ ｉ ｇ ｎ ｉ ｉ ｆ ｃ ａ ｎ ｃ ｅ ｏｒ ｆ ｉ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ａ ｎ ｄ ｏｒ ｆ ｃ ｙ ｐ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｒ ｉ ｎ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ｄ ｅ ｔ ｅ ｃ ｔ ｉ ｎ ｇ ｏ ｆ ｓ ｏ ｉ ｌ ｓ ａ ｍｐ ｌ ｅ ｓ ． Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄ ｓ ：ｇ ａ ｓ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ ；ｃ ｙ ｐ ｅ ｒ ｍｅ ｔ ｈ ｒ ｉ ｎ ｒ ｅ ｓ ｉ ｄ ｕ ｅ ｓ ；ｓ ｏ ｉ ｌ
Ｙ Ｕ Ｑｉ ｎ ｇ ，Ｓ 丑Ａ ０ Ｐ ｅ ｎ ｇ
（ １ ， ２ ａ ｇ ｒ ｉ ｃ ｕ ｌ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ ｔ ｅ ｓ ｔ ｉ ｎ ｇ ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ，Ｃ ｈ ｕ ｚ ｈ ｏ ｕ ， Ａ ｎ ｈ ｕ ｉ ２ ３ ９ ０ Ｏ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
土壤中农药残留量的测定——气相色谱法
实验32 土壤中农药残留量的测定——气相色谱法一、 目的和要求（1） 了解从土样中提取有机氯农药的方法。
（2） 掌握气象色谱法的定性、定量方法。
（3） 通过实验，初步了解气象色谱仪的结构及操作技术。
二、 原理六六六农药有7种顺、反异构体（θηεδγβα、和、、、、、也称甲体、乙体、丙体、丁体、戊体、己体和庚体）。
一般只检测前4种异构体。
它们的物理化学性质稳定，不易分解，且具有水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大的特点，因此，本法采用的有机溶剂提取，浓硫酸纯化以消除或减少对分析的干扰，然后用电子捕获检测器进行检测。
用标准化合物的保留时间定性，用峰高外标法定量。
三、 仪器与试剂（1）附有电子捕获检测器的气象色谱仪。
（2）水分快速测定仪。
（3）250mL 脂肪提取器。
（4） 微量注射器。
（5） 石油醚。
沸程为60~90℃，重蒸馏，色谱进样无干扰峰。
（6） 丙酮。
重蒸馏，色谱进样无干扰峰。
（7） 无水硫酸钠。
300℃烘4h 后，干燥备用。
（8） 2%无水硫酸钠。
（9） 30~80木硅藻土（celit e ）。
（10） 脱脂棉。
用石油醚回流4h 后，干燥备用。
（11） 滤纸筒。
适当大小滤纸用石油醚回流4h 后，干燥做成筒状。
（12） -α六六六、-β六六六、-γ六六六、-δ六六六标准液。
将色谱纯六-α六六、-β六六六、-γ六六六、-δ六六六用石油醚配制成200mg /L 的储备液，石油醚配制成适当浓度的使用标准液。
注意在配制-β六六六标准液时，先用少量苯溶液。
四、 实验步骤1. 土样的提取称取经风干过60目筛的土壤20.00g （另取10.00g 测定水分含量）置于小烧杯中，加2mL 水，4g 硅藻土，充分混合后，全部移入滤纸筒内，上部盖一滤纸，移入脂肪提取器中。
气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量
限０ ． ０ ０ ０ ２ － ０ ． ０ ０ ３ ６ ｍ ｇ ／ ｋ ｇ 。方法具有操作 简单 ，试剂用量少以及 准确度 、精 密度 、灵敏度高等优点， 适 用 于土壤 中六六 六和 滴滴 涕的测 定 。
关键 词 ：土壤 ；六六 六 ；滴 滴涕 ；气相 色谱 法 ；测 定
六六六和滴滴涕是广谱型杀虫剂 ，六六六 的化学
￣ Ｃ ／ ｍ ｉ ｎ升 至 ２ ５ ０ ｏ Ｃ，保持 １ ６ ａ ｒ ｉ ｎ ，使用 后进样 器进
样 ，进样 口温度 ２ ０ ０ ｏ Ｃ ，检测器温度 ３ ２ ０℃，载气为 氮气 ，恒定流量 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍ ｉ ｎ 。不分流进样 ，尾吹气流
量６ ０ ． ０ ｍＬ ／ ｍｉ ｎ ，进样量 ｌ Ｌ 。以峰 面积外 标法 定量 。 １ ． ３ 标 准溶液 的 配制
四1lb011off2d图2经db一17柱分离的土样本底色谱图万方数据云南农业斟技yunnan14nongyekeji213土样中添加8种农药标准的色谱图从图2和图3中可以看出不含8种农药的在土样中加入一定量的8种混合标准溶液然后按14步骤处理后经db17柱分离后得到在土样中加间处有杂质峰但该峰不影响对8种农药残留的入8种六六六滴滴涕农药标准的色谱图见图3
分 别 取浓 度 为 １ ０ ０ ０ ｐ ， ｇ ／ ｍＬ的 ８种 标 准 溶 液 １
固相分散一 加速溶剂萃取一 气相色谱法 ，凝胶色谱净化一
气相色谱法 ，超声波提取一 气相色谱法 、微波萃取一 气 相色谱法等等。这些方法均存在前处理步骤多 、操作
繁琐 、耗 时 长 等 特 点 ，不 利 于 大 量 样 品 的测 定 ［ ７ － ￣ １ １ 。 本 实验 在 参 考 文 献 的基 础 上 ，采 用 气 相 色 谱 一 电子 捕 获检 测 器 ，有机 溶 剂 萃取 ，然后 用 浓硫 酸 磺 化后 测 定 土壤 中六六 六 和滴 滴 涕残 留量 。该 方法 除快 速外 ，还
气相色谱法测定草甘膦(Glyphosate)在土壤中的残留量
微生物降解是除草剂在土壤中转变的主要途径， 草甘膦微生物降解的主要产物是AMPA，最终产 生水、CO2与磷酸 (Rueppel, 1997; Jacob, 1988)。
草甘膦在土壤中 降解半衰期差异很大，从数日到 数月或年。影响因素:土壤的 pH、有机质含量、 金属阳离子Fe3+ 和Al3+、阴离子PO43-等。
草甘膦的残留分析研究进展
1. 从土壤中提取草甘膦 用100ml蒸馏水中参加0.5ml 浓磷酸提取
〔Dibyendu N. Roy et al. ,1989〕。由于 在土壤中草甘膦有与磷酸相似的吸附机理， 磷酸可替代草甘膦的吸附位点，使提取回 收率提高。
草甘膦在土壤中的提取回收率随提取剂碱 性的提高而增大。可选用 0.1M 三乙胺 〔Lennart N. Lundgren, 1986〕，0.2M 氢氧化钠 〔Hiroyuki Kataola et al., 1996〕 0.1M KH2PO4〔Carl es et al.,
该方法没有涉及昂贵的试剂和仪器，适于在国 内一般的实验室推广应用。
气相色谱法测定草甘膦在土壤中的残留量
1. 材料与方法 1.1 仪器与试剂 气相色谱仪〔VARIAN GC 3800 带有氮磷检测器〕，毛细 管柱 〔supelco equity-5, 30m×0.25mm ID，膜厚 0.25um〕；进样口温度150℃；检测器〔NPD〕300℃； 载气为氮气，流速0.3ml/min。程序升温〔初始100℃保存 1min，20℃/min升至130℃，再1℃/min升至133℃保存 10.5min，最后20℃/min 升至150℃保存2min〕
准确添加草甘膦标准溶液于空白土壤 样品中，使土壤中的添加浓度为0.02， 0.1和1.25mg/kg，室温震荡使其混合均 匀〔放入冰箱4℃，平衡24h〕，按上 述分析方法操作，测定回收率〔结果 见表1〕。
气相色谱-质谱联用法(GC-MS)测定农药残留的研究
青岛科技大学研究生学位论文
ＳＴＵＤＹ ｏＮ ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩｏＮ ＦｏＲ
ＰＥＳＴＩＣＩＤＥ ＲＥＳＩＤＵＥＳ ＵＴＩＬＩＺＩＮＧ
ＧＡＳ ＣＨＲｏＭＡＴＡＧＲＡＰＨＹ．ＭＡＳＳ ＳＰＥＣＴＲＯＭＥＴＲＹ（ＧＣ—ＭＳ）ＭＥＴＨＯＤ
ＡＢＳＴＲＡＣＴ
Ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ ｄｅｓｃｒｉｂｅ ｓ ａ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ｒｅｓｉｄｕｅ Ｓ ｉｎ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｓ，ｆｒｕｉｔｓ ａｎｄ ｓｏｉｌ ｕｔｉｌｉｚｉｎｇ ｇａｓ ｃｈ ｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ—ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｍｅｔｈｏｄ．
目前，我国国标规定的农药残留检测方法主要为气相色谱法和液相色 谱法，检测器为单一检测器。气相色谱有电子捕获检测器（ＥＣＤ）、氮磷检 测器（ＮＰＤ）、火焰光度检测器（ＦＰＤ），液相色谱有紫外吸收检测器（Ｌｃ—ｕｖ），
气相色谱一质谱联用法（ＧＣ—ＭＳ）钡，Ｕｆｇ农药残留的研究
荧光检测器（ＬＣ—ＦＬＤ），检出个数少且易造成由基质干扰带来的假阳性，难 以满足目前对多残留检测的需要。而且前处理方法多为液液萃取，使用有 机溶剂多，对坏境易造成二次污染，检测一个化合物需要很长时间［Ｉ，２１。 气相色谱一质谱联用仪（ＧＣ—ＭＳ）的出现，则很好地解决了上述问题。
Ｉｔ ｉ ｓ ｌｅ ｓｓ ｔｈａｎ ４０ ｒａｉｎ ｆｏｒ ｔｈｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｍｅｔｈｏｄｓ ｉｎｔｒｏａｕｃｅｄ ａｂｅｖｅ．Ｔｈｅｙ ａｉｌ ｈａｖｅ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉ ｓｔｉｃ ｏｆ ｓｈｏｒｔ—ｔｉｍｅ，ｓｉｍｐｌｅ，ａｎｄ ｕｓｉｎｇ １ｅｓｓ ｓｏｌｖｅｎｔ，ｃｏｒｒｅｃｔｉｏｎ ｏｆ ｑｕａｌｉｆｉｃａｔｉｏｎ ａｎｄ ｑｕａｎｔｉｔｉｔｉｏＤ ｅｔｃ． Ｔｈｅ ｓｐｉｋｅｄ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ａｎｄ ＲＳＤ ｆｉｔ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｔａｎｄａｒｄ ｏｆ ｐｅｓｔｉｃｉｄｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｉｔ ｉ ｓ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏ ｒ ｔｈｅ ｄａｉｌｙ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ ｎｏｒｍａｌ ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ．
检测农药残留的方法
检测农药残留的方法农药残留是指农业生产中，农药在农产品、土壤、水体、空气等环境中残留的现象。
农药残留具有潜在的危害，对人体健康和环境造成影响。
因此，为了保障农产品的安全以及人类健康，需进行农药残留的检测。
本文将介绍一些常见的农药残留检测方法。
1.生物测定法生物测定法是指通过对生物体进行实验室培养或动物试验，观察其生理、生化、免疫学等方面指标的变化来检测农药残留。
例如，对小鼠、大鼠、鱼类、蜜蜂等动物进行实验，观察其对农药的反应情况。
这种方法的优点是操作简便，结果准确，但代价较高，耗时长。
2.液相色谱法液相色谱法是一种常用的农药残留检测方法。
它是利用农药在液态介质中的分配行为，通过溶剂和农药分子之间的相互作用来进行分离和测定。
液相色谱法有多种类型，包括高效液相色谱法（HPLC）、气相色谱质谱联用法（GC-MS）等。
这些方法通常具有高灵敏度、高分辨率、准确性高的优点。
3.气相色谱法气相色谱法是利用农药在气态条件下的特性，通过其在固定相上的分配行为来进行分离和检测。
气相色谱法也可与质谱仪联用，增强其检测的准确性和灵敏度。
气相色谱法的特点是分离效果好，分析速度快，但对于非挥发性或热不稳定的化合物有较大的局限性。
4.免疫测定法免疫测定法是通过利用特定抗体和抗原的特异性结合，生成免疫复合物来检测农药残留的方法。
常见的免疫测定法包括酶联免疫吸附测定法（ELISA）、放射免疫测定法（RIA）等。
这些方法具有简单、快速的特点，但需要制备和购买特异性抗体，成本较高。
5.快速检测法快速检测法借助现代分析技术的发展，结合微生物学、免疫学、生化学等多个领域的知识，开发出一种快速高效、便捷可靠的检测方法。
例如，基于基因表达的PCR方法可以快速检测出农产品中的农药残留，同时具有高灵敏度和高特异性等优势。
此外，还有基于纳米材料和光学传感器的快速检测方法，运用了纳米颗粒的增强效应和传感器的选择性，能够在短时间内对农药残留进行快速、准确的检测。
气相色谱法检测茶园土壤中有机氯农药残留量
缓慢滴加 １ｍ Ｌ浓硫酸 ，边加边轻轻振荡 ，静置分层后弃 去 Ｏ 硫酸层，重复此步骤 ２ ～３次 ，待溶液呈无色透 明状态 ，＝ ｝ ＝ ｆ ＝ ｆ 加入 ｌＯ Ｌ２ Ｏｍ ％硫酸钠溶液，振荡 ，静置，待分层后弃去水 相 ，有机 相通过 无水硫 酸钠干燥 管进 入 Ｋ —Ｄ浓缩器 中浓缩
分 液 漏 斗 中 进 行纯 化 。 在 分 液 漏 斗 中加 入 ２ ％硫 酸钠 溶 液 ｌＯ Ｌ洗 去 丙 酮 ，再 Ｏｍ
更高的要求 。因此，对茶园士壤 的有机氯农药残 留量进行 检测 和综 合分析，对于茶叶的生产和贸易起着重要的作用。 目前 我国对茶 叶中农残 的检测 已经做 了大量的工作， 但 对茶园土壤中有机氯农药残 留量 的检测研究较少 。 了解茶 为 园土 壤中有机 氯农 药的残留现状 ，建 方便、快捷 、准确性
ｗ ｒ ， ２％～ ｌ ． ７ ａ ｄ ｈ ｌ ｍ ｔ ｏ ｅ ｅ ｔ ｏ ａ ． ０ １ ０ Ｏ １ ｇ ｋ ．Ｔ ｅ ｒ ｓ ｔ ｈ ｗ ｈ ｔ ｔ ｅ ａ ａ ｙ ｉ ａ ｅｅ３８ ０ ９ ％ ｎ ｔ ｅ ｉ ｉ ｆ ｄ ｔ ｃ ｉ ｎ ｗ ｓ ０ ０ ０ ￣ ． ０ ｍ ／ ｇ ｈ ｅ ｕｌ ｓ ｏ ｓ ｔ ａ ｈ ｎ ｌ ｔ ｃ ｌ
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二 ０ 七年第一期 ０
茶叶科学技术
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气相色谱法检测茶 园土壤 中有机氯农药残 留量
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实验32 土壤中农药残留量的测定——气相色谱法
一、
目的和要求 （1）
了解从土样中提取有机氯农药的方法。
（2）
掌握气象色谱法的定性、定量方法。
（3）
通过实验，初步了解气象色谱仪的结构及操作技术。
二、 原理
六六六农药有7种顺、反异构体（θηεδγβα、和、、、、、也称甲体、乙体、丙体、丁体、戊体、己体和庚体）。
一般只检测前4种异构体。
它们的物理化学性质稳定，不易分解，且具有水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大的特点，因此，本法采用的有机溶剂提取，浓硫酸纯化以消除或减少对分析的干扰，然后用电子捕获检测器进行检测。
用标准化合物的保留时间定性，用峰高外标法定量。
三、 仪器与试剂
（1） 附有电子捕获检测器的气象色谱仪。
（2） 水分快速测定仪。
（3） 250mL 脂肪提取器。
（4） 微量注射器。
（5） 石油醚。
沸程为60~90℃，重蒸馏，色谱进样无干扰峰。
（6） 丙酮。
重蒸馏，色谱进样无干扰峰。
（7） 无水硫酸钠。
300℃烘4h 后，干燥备用。
（8） 2%无水硫酸钠。
（9） 30~80木硅藻土（celite ）。
（10） 脱脂棉。
用石油醚回流4h 后，干燥备用。
（11） 滤纸筒。
适当大小滤纸用石油醚回流4h 后，干燥做成筒状。
（12） -α六六六、-β六六六、-γ六六六、-δ六六六标准液。
将色谱纯-α六六六、
-β六六六、-γ六六六、-δ六六六用石油醚配制成200mg/L 的储备液，石油醚配制成适当浓度的使用标准液。
注意在配制-β六六六标准液时，先用少量苯溶液。
四、 实验步骤
1. 土样的提取
称取经风干过60目筛的土壤20.00g （另取10.00g 测定水分含量）置于小烧杯中，加2mL 水，4g 硅藻土，充分混合后，全部移入滤纸筒内，上部盖一滤纸，移入脂肪提取器中。
加入80mL （1:1）石油醚—丙酮混合液浸泡12h 后，加热回流提取4h 。
回流结束后，使脂肪提取器上部有积聚的溶剂。
待冷却后将提取液移入500mL 分液漏斗中，用脂肪提取器上部溶液分3次冲洗提取器烧杯，将洗涤液并入分液漏斗中。
向分液漏斗中加入300mL2%硫酸钠水溶液，振摇2min ，静止分层后，弃去下层丙酮水溶液，上层石油醚提取液供纯化用。
2. 纯化
在盛有石油醚提取液的分液漏斗中，加入6mL 浓硫酸，开始轻轻振摇，并不断将分液漏斗中因受热释放的气体放出。
以防压力太大引起爆炸，然后剧烈振摇1min 。
静止分层后弃去下部硫酸层。
用硫酸纯化数次，视提取液中杂质多少而定，一般1~3次，然后加入100mL2%硫酸钠水溶液，振摇洗去石油醚中残存的硫酸。
静止分层后，弃去下部水相。
上层石油醚提取液通过铺有1cm 厚的无水硫酸钠层的漏斗（漏斗下部用脱脂棉支撑无水硫酸钠），脱水后的石油醚收集于50mL 容量瓶中，无水硫酸钠层用少量石油醚洗涤2~3次。
洗涤液也收集于上述容量瓶中，加石油醚稀释至刻度，供色谱测定。
3. 气象色谱测定
1） 分析条件
检测器：电子捕获检测器
色谱柱;DB-5毛细管柱，长30cm 。
柱箱温度：初始温度为60℃，以20℃/min 升温至180℃，再以10℃/min 升温速率升至240℃。
汽化室温度：250℃。
检测器温度：300℃。
载气：氦气。
2） 色谱分析
首先用微量进样器从进口定量注入各六六六标准样，各2次。
记录进样量、保留时间及峰高或面积，计算时用平均值。
再用同样的方法对样品进行进样分析，并进行记录。
五、 数据处理
（1） 以表格形式记录色谱的操作条件和标准样测试结果。
（2） 以表格形式记录土样测定结果，并按下下列公式计算六六六各异构体的量。
()K R Q H Q C H kg g c ⨯⨯⨯⨯⨯=样标标标样样/μ
式中：样c ——样品中六六六的含量，kg g /μ
样H ——样品中相应峰的高度，mm ；
标H ——标准溶液峰高，mm ；
标C ——标准溶液浓度，L g /μ；
标Q ——标准溶液进样量，L μ5；
样Q ——样品进样量，L μ5； K ——样品提取液的体积相当于样品的质量，L kg /，本法中
()50
100.20M K -⨯= R ——相应化合物的添加回收率，%；
M ——土壤中水分的质量百分数，%； 六、 注意事项
（1） 进样量要准确，进样动作要迅速，每次进样后，注射器一定要用石油醚洗净，最好
用氮气流冲干净，避免样品互相污染，影响测定结果。
（2） 纯化时出现乳化现象可采用过滤、离心或反复滴液的方法解决。
（3） 如果土样中六六六异构体浓度较低，则纯化的石油醚提取液用K-D 液浓缩器浓缩至
相应体积。
（4） 相应化合物的添加回收率，可用相应浓度的该化合物表样添加到土样中测定。