土壤中农药残留量的测定——气相色谱法
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实验32 土壤中农药残留量的测定——气相色谱法
一、
目的和要求 (1)
了解从土样中提取有机氯农药的方法。 (2)
掌握气象色谱法的定性、定量方法。 (3)
通过实验,初步了解气象色谱仪的结构及操作技术。 二、 原理
六六六农药有7种顺、反异构体(θηεδγβα、和、、、、、也称甲体、乙体、丙体、丁体、戊体、己体和庚体)。一般只检测前4种异构体。它们的物理化学性质稳定,不易分解,且具有水溶性低、脂溶性高、在有机溶剂中分配系数大的特点,因此,本法采用的有机溶剂提取,浓硫酸纯化以消除或减少对分析的干扰,然后用电子捕获检测器进行检测。用标准化合物的保留时间定性,用峰高外标法定量。
三、 仪器与试剂
(1) 附有电子捕获检测器的气象色谱仪。
(2) 水分快速测定仪。
(3) 250mL 脂肪提取器。
(4) 微量注射器。
(5) 石油醚。沸程为60~90℃,重蒸馏,色谱进样无干扰峰。
(6) 丙酮。重蒸馏,色谱进样无干扰峰。
(7) 无水硫酸钠。300℃烘4h 后,干燥备用。
(8) 2%无水硫酸钠。
(9) 30~80木硅藻土(celite )。
(10) 脱脂棉。用石油醚回流4h 后,干燥备用。
(11) 滤纸筒。适当大小滤纸用石油醚回流4h 后,干燥做成筒状。
(12) -α六六六、-β六六六、-γ六六六、-δ六六六标准液。将色谱纯-α六六六、
-β六六六、-γ六六六、-δ六六六用石油醚配制成200mg/L 的储备液,石油醚配制成适当浓度的使用标准液。注意在配制-β六六六标准液时,先用少量苯溶液。
四、 实验步骤
1. 土样的提取
称取经风干过60目筛的土壤20.00g (另取10.00g 测定水分含量)置于小烧杯中,加2mL 水,4g 硅藻土,充分混合后,全部移入滤纸筒内,上部盖一滤纸,移入脂肪提取器中。加入80mL (1:1)石油醚—丙酮混合液浸泡12h 后,加热回流提取4h 。回流结束后,使脂肪提取器上部有积聚的溶剂。待冷却后将提取液移入500mL 分液漏斗中,用脂肪提取器上部溶液分3次冲洗提取器烧杯,将洗涤液并入分液漏斗中。向分液漏斗中加入300mL2%硫酸钠水溶液,振摇2min ,静止分层后,弃去下层丙酮水溶液,上层石油醚提取液供纯化用。
2. 纯化
在盛有石油醚提取液的分液漏斗中,加入6mL 浓硫酸,开始轻轻振摇,并不断将分液漏斗中因受热释放的气体放出。以防压力太大引起爆炸,然后剧烈振摇1min 。静止分层后弃去下部硫酸层。用硫酸纯化数次,视提取液中杂质多少而定,一般1~3次,然后加入100mL2%硫酸钠水溶液,振摇洗去石油醚中残存的硫酸。静止分层后,弃去下部水相。上层石油醚提取液通过铺有1cm 厚的无水硫酸钠层的漏斗(漏斗下部用脱脂棉支撑无水硫酸钠),脱水后的石油醚收集于50mL 容量瓶中,无水硫酸钠层用少量石油醚洗涤2~3次。洗涤液也收集于上述容量瓶中,加石油醚稀释至刻度,供色谱测定。
3. 气象色谱测定
1) 分析条件
检测器:电子捕获检测器
色谱柱;DB-5毛细管柱,长30cm 。
柱箱温度:初始温度为60℃,以20℃/min 升温至180℃,再以10℃/min 升温速率升至240℃。
汽化室温度:250℃。
检测器温度:300℃。
载气:氦气。
2) 色谱分析
首先用微量进样器从进口定量注入各六六六标准样,各2次。记录进样量、保留时间及峰高或面积,计算时用平均值。再用同样的方法对样品进行进样分析,并进行记录。
五、 数据处理
(1) 以表格形式记录色谱的操作条件和标准样测试结果。
(2) 以表格形式记录土样测定结果,并按下下列公式计算六六六各异构体的量。
()K R Q H Q C H kg g c ⨯⨯⨯⨯⨯=样标标标样样/μ
式中:样c ——样品中六六六的含量,kg g /μ
样H ——样品中相应峰的高度,mm ;
标H ——标准溶液峰高,mm ;
标C ——标准溶液浓度,L g /μ;
标Q ——标准溶液进样量,L μ5;
样Q ——样品进样量,L μ5; K ——样品提取液的体积相当于样品的质量,L kg /,本法中
()50
100.20M K -⨯= R ——相应化合物的添加回收率,%;
M ——土壤中水分的质量百分数,%; 六、 注意事项
(1) 进样量要准确,进样动作要迅速,每次进样后,注射器一定要用石油醚洗净,最好
用氮气流冲干净,避免样品互相污染,影响测定结果。
(2) 纯化时出现乳化现象可采用过滤、离心或反复滴液的方法解决。
(3) 如果土样中六六六异构体浓度较低,则纯化的石油醚提取液用K-D 液浓缩器浓缩至
相应体积。
(4) 相应化合物的添加回收率,可用相应浓度的该化合物表样添加到土样中测定。