实验6 己二酸合成装置图
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
Ｓ ｙ ｎ ｔ ｈ ｅ ｓ ｉ ｓ ｏ ｆ ａ ｄ ｉ ｐ ｉ ｃ ａ ｃ ｉ ｄ ｂ ｙ ｍｉ ｃ ｒ ｏ ｗａ ｖ ｅ ｉ ｒ ｒ ａ ｄ ｉ ａ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｎ ｄ ｄ ｅ ｓ ｉ ｇ ｎ ｏ ｆ ｍｅ ａ ｓ ｕ ｒ ｉ ｎ ｇ ｄ ｅ ｖ ｉ ｃ ｅ ｆ ｏ ｒ ｍｅ ｌ ｔ ｉ ｎ ｇ ｐ ｏ ｉ ｎ ｔ
墨 兰
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实
验
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术
与
管
理
第 ３ １ 卷
第 ２期
２ ０ １ ４年 ２月
ＣＮ １ １— ２ ０ ３ ４ ／ Ｔ
Ｅｘ ｐ ｅ ｒ ｉ ｍｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｔｅ ｃ ｈ ｎ ｏ ｌ ｏ ｇ ｙ ａ ｎ ｄ Ｍａ ｎ ａ ｇ ｅ ｍｅ ｎ ｔ
Ｖｏ １ ． ３ １ Ｎｏ ． ２ Ｆｅ ｂ ．２ ０ １ ４
（ １ ． Ｄｅ ｐ ａｒ ｔ ｍｅ ｎｔ ｏ ｆ Ｃｈｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎｄ Ｌｉ ｆ ｅ Ｓｃ ｉ ｅ ｎｃ ｅ ， Ｇａ ｎ Ｓｕ Ｎｏｒ ｍａ ｌ Ｕ ｎｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ Ｆｏ ｒ Ｎａ ｔ ｉ ｏ ｎａ ｌ ｉ ｔ ｉ ｅ ｓ， Ｈ ｅ ｚ ｕ ｏ ７ ４７ ０ ００， Ｃｈｉ ｎ ａ； ２ ． Ｃｏｌ ｌ ｅ ｇ ｅ ｏ ｆ Ｃｈｅ ｍｉ ｓ ｔ ｒ ｙ ａ ｎｄ Ｃｈｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｅｎｇｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ， Ｉ ． ａｎ ｚ ｈ ｏｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ， Ｌａ ｎｚ ｈ ｏｕ ７３ ００ ００， Ｃｈｉ ｎ ａ）
己二酸的制备操作规程及流程
【实验目的】1、学习用环己醇氧化制备己二酸的原理和方法。
2、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作技能。
【实验原理】己二酸可以用硝酸或高锰酸钾氧化环己醇制得，本实验用环己醇在高锰酸钾的氧化下制备己二酸。
＋ 8 KMnO 4 ＋ H 2O OH 3 3 HOOC(CH 2)4COOH + 8 MnO 【实验装置】反应装置图 改进的装置 抽滤装置【仪器和药品】1、仪器：50mL 三颈烧瓶、温度计、冷凝管、烧杯、磁力搅拌器、布什漏斗、抽虑瓶、水泵、加热套。
2、药品：环己醇、碳酸钠、高锰酸钾、10％的碳酸钠溶液、浓硫酸。
【实验步骤】1、配制10%的碳酸钠溶液。
3.8g 碳酸钠溶于35mL 温水中。
2、在50mL 的三颈烧瓶中，加入1.3mL(0.0135mol)环己醇和已配制好的碳酸钠水溶液（约20mL ），在磁力搅拌下分八批加入研细的6g （0.0255 mol ）高锰酸钾，约2h 。
加入时控制反应温度始终小于30℃，加完后继续搅拌，直至反应温度不再上升为止，然后在50℃水浴中加热并不断搅拌（约30min ）。
3、将反应混合物抽虑，用5mL10％的碳酸钠溶液洗涤滤渣，抽虑，合并滤液，在搅拌下慢慢滴加浓硫酸，直到滤液呈强酸性，己二酸沉淀析出，冷却，抽虑，晾干，称量，计算产率。
【实验注意事项】1、在50mL 三颈烧瓶中加入的水太少影响搅拌效果，使高锰酸钾不能充分反应。
2、反应过程中注意温度的控制和分批加入高锰酸钾。
【主要试剂物理常数】乙醚、苯、乙酸乙酯、二硫化碳和松节油等。
己二酸性状：白色结晶粉末，微溶于水，溶于热水，易溶于甲醇、乙醇、丙酮等，能升华，可用硝酸重结晶。
【作业】P1231、反应体系中加入碳酸钠有何作用？答：（1）开始加入碳酸钠的水溶液，呈碱性，提供OH－，中和反应体系中生成的己二酸，使反应正向进行，让反应进行彻底。
（2）防止己二酸和环己醇反应生成酯。
2、计算产率。
3—OH＋8KMnO4＋H2O 3 HOOC(CH2)4COOH+8MnO2+8KOH100.16×3 8×158.03 3×146.140.0135×100.6 12 X高锰酸钾过量。
己二酸的制备实验报告
己二酸的制备实验报告
实验名称：己二酸的制备实验
实验目的：
1. 了解己二酸的制备方法；
2. 学习并掌握有机合成实验的基本操作技能。
实验原理：
己二酸也称为己二酸二甲酯（DMC），可以通过反应己—烯酸酯与甲醇酸化反应制备得到：
C4H8O2 + CH3OH + H2SO4 → C6H10O4 + H2O + CH3HSO4
实验仪器与试剂：
仪器：反应瓶、磁力搅拌器、冷却器、醇泵；
试剂：己烯酸酯、甲醇、浓硫酸、蒸馏水。
实验步骤：
1. 取一个干净干燥的反应瓶，加入己烯酸酯（适量），然后加入适量的甲醇。
2. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，并开启搅拌器进行搅拌。
3. 将浓硫酸缓慢滴入反应瓶中。
滴加时要注意控制滴液速度，避免反应过快导致外观溢出。
4. 反应过程中需要使用冷却器进行冷却，防止反应过热。
5. 反应完全后，停止搅拌，将反应混合物倒入容量瓶中，并用蒸馏水洗涤反应瓶中残留物。
6. 将容量瓶中的混合物用蒸馏方法进行提取，得到己烯酸酯（DMC）。
实验结果：
经过提取蒸馏得到的产品为己烯酸酯（DMC）。
实验总结：
本实验通过己烯酸酯与甲醇进行酸催化反应，成功制备得到了己烯酸酯（DMC）。
实验操作过程中需要注意滴加速度和反应温度，避免过快或过热导致反应失控。
通过本实验，进一步加深了对有机合成反应的了解，并熟悉了有机合成实验的基本操作技能。
己二酸的制备-精品文档
己二酸的制备
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己二酸的制备
实验目的
实验原理
试剂及仪器
实验步骤
注意事项
思考题
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一、实验目的
1、学习使用环己醇制备己二酸的原理和方法
2、学习抽滤操作分离固液物质的方法
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二、实验原理
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰 酸钾。本实验采用浓硝酸作氧化剂。
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三、试剂及仪器
三口烧瓶、恒温加热搅拌器、 温度计、电炉、抽滤瓶、布氏 漏斗、恒压滴液漏斗、环己醇、 浓硝酸、冰块、滤纸、玻棒
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三、试剂及仪器
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六、数据处理
理论值(g) 实验值(g) 产率(%)
H O H
[ O ]
O
O [ O ]
O
H O C C ( H ) C O H 2 4
4g
?
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六、思考题
1、为什么必须严格控制氧化反应的温度？ 2、如果烧瓶中温度超过90摄氏度，应如 何处理？
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、实验步骤
1、在三口烧瓶中加入磁子，10ml水、10ml浓硝酸混合均匀， 搭好装置，并在水浴中加热至80摄氏度。在恒压滴液漏斗中 加入4.2ml(约4g)环己醇。开启搅拌按扭，控制滴速，使烧瓶 中混合物温度控制在85-90摄氏度之间（必要时向水浴中添加 冷水）。当醇全部加入而且溶液温度降至80摄氏度以下时， 将混合物在85-90摄氏度下加热约15min，使其充分反应。 2、将反应物放入冰水浴中冷却，析出的晶体经布氏漏斗抽滤， 用3ml水洗涤滤饼，并将所得晶体尽量压干并称重。
己二酸的制备
姓名：胡雨露 专业 ：有机化学
contents
注意事项
实验目的
实验原理
实验步骤
实验装置
1
实验目的
1.了解用环己醇氧化制备己二酸的基本原理和方法
2.掌握浓缩、过滤、重结晶等基本操作
2
实验原理
简介 仲醇氧化得到酮，酮只有在强氧化剂浓硝酸，高锰酸钾等存在的条件 下可被氧化，这是碳链断链得到己二酸。己二酸是合成尼龙-66的主要 原料之一。
过滤
活性炭脱 色故环己醇不能滴加太快，尽可能 控制反应温度在45℃左右，否则不但影响产率，又是还会 发生爆炸事故。
2.环己醇常温下为粘稠液体，可加适量的水搅拌，便于滴
管滴加。
thanks
本实验采用强氧化剂高锰酸钾进行氧化反应。
3
实验试剂及装置
实验装置 试剂
环己醇 高锰酸钾
氢氧化钠
亚硫酸氢钠 浓盐酸
4
实验步骤
滴加环 己醇
5mL 10% NaOH KMnO4 50mlH2O
45℃
微沸5min
点滴实验 NaHSO3中和 剩余KMnO4
抽滤
浓盐酸酸化 至强酸性
己 二 酸
重结晶
浓缩滤液至 10ml
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
微波法快速合成己二酸及熔点测定装置设计
一、设计思路
己二酸是一种重要的有机化合物，广泛用于染料、涂料等工业领域。
本设计的目的是通过微波法快速合成己二酸，并设计一个简单的熔点测定装置。
二、微波法快速合成己二酸
1. 实验步骤
（1）将适量琥珀酸和氢氧化钠加入三口瓶中，加入足量蒸馏水溶解。
（2）将三口瓶密封，并将其放置在微波反应炉中。
（3）在微波反应炉中加热30分钟，即可得到己二酸。
2. 实验注意事项
（1）三口瓶须密封良好。
（2）加热时间须控制在30分钟内。
（3）实验结束后，须对反应瓶进行安全处理。
三、熔点测定装置设计
1. 设备材料
（1）Erlenmeyer烧瓶
（2）石英玻璃管
（3）石墨坩埚
（4）铁架、酒精灯
（5）温度计
2. 设备制作
（1）将石英玻璃管插入Erlenmeyer烧瓶中，用石墨坩埚将己二酸放入石英玻璃管中。
（2）将石英玻璃管用玻璃塞封住。
（3）将铁架悬挂在酒精灯上方。
3. 实验步骤
（1）点燃酒精灯，将石英玻璃管置于铁架上。
（2）使用温度计测量己二酸的熔点。
4. 实验注意事项
（1）实验完成后，需对设备进行彻底清洗和消毒。
（2）实验过程中应严格遵守实验室安全规定，确保实验人员和设备的安全。
己二酸的绿色合成实验报告.doc
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
己二酸的绿色合成实验工作报告
己二酸的绿色合成实验报告一、实验目的1、通过己二酸的制备，了解传统合成方法的劣势和绿色合成方法的优势；2、熟悉催化剂无需回收条件下的循环使用。
二、实验原理己二酸(adipic acid)俗称肥酸，分子式为C 6H 10O 4。
对于己二酸的生产工艺目前全世界用的最广泛的是采用以环己乙醇或环己酮为原料的硝酸氧化工艺路线（图1）。
在此生产路线中，使用强氧化性的硝酸，严重腐蚀设备，而且生产过程中产生的N2O 气体被认为是引起全球变暖和臭氧减少的原因之一，给环境造成极大的污染。
日本科学Ryoji Noyon 于1998年Science 上发表了一篇有关己二酸的绿色合成方法，提出了用水作溶剂，H2O2作氧化剂，钨酸钠（Na2WO4）作催化剂，在硫酸氢钾（KHSO4）的参与下，甲基三辛氯化铵（aliquat 336)作相转移催化剂的绿色制备路线。
这个路线不用强酸，不产生N2O 有害气体，用水作溶剂不产生废液，并且催化剂不用回收可以直接循环使用。
此后，又有研究人员发现，无需相转移催化剂，采用水作溶剂，H2O2作催化剂，利用钨酸钠--草酸原位合成的配位催化剂亦可合成己二酸（图2）。
图1 传统合成方法制备己二酸图2 两种不同的绿色合成方法制备己二酸三、仪器和试剂1、仪器 磁力加热搅拌器，冷凝管，圆底烧瓶，烧杯，干燥管，表面皿，碱式滴定管，熔点测定仪，三颈烧瓶，真空泵，分析天枰。
2、试剂 钨酸钠（AR ），环己醇（AR ），环己烯（AR ），浓硝酸（AR ），硫酸氢钾（AR ），甲基三辛基氯化铵（AR ），过氧化氢（AR ），草酸（AR ）。
OH80o CHNO3HOOOH ONa 2WO 4·2H 2O ·H 2O 2 KHSO4，Aliquat336HOOH OOOH OHONa 2WO 4·2H 2OH2C2O4·2H 2O ·H 2O 2O四、实验步骤1、传统制备方法将2ml浓硝酸加入到10mL圆底烧瓶中，放入搅拌磁子，装上冷凝管，装置图如下（见图3）。
己二酸的制备实验报告己二酸的合成实验报告
己二酸的制备实验报告己二酸的合成实验报告实验八己二酸的制备一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作技能二、实验原理三、实验药品及其物理常数环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾6g (0.038mol)；0.3N 氢氧化钠溶液50ml；亚硫酸氢钠；浓盐酸四、主要仪器和材料水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。
本实验采用碱性高锰酸钾作氧化剂五、实验装置六、操作步骤（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；（3）用滴管滴加 2.1ml 环己醇到上述溶液中，维持反应物温度为43～47 ℃。
（4）当醇滴加完毕且反应混合物温度降低至43 ℃左右时，沸水浴将混合物加热，使二氧化锰凝聚。
（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。
（6）趁热抽滤，滤渣二氧化锰用少量热水洗涤3次(每次2 mL)，每次尽量挤压掉滤渣中的水分；（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；（8）小心地加热蒸发使溶液的体积减少到10ml左右，冷却，分离析出的己二酸。
（9）抽滤、洗涤、烘干、称重、计算产率。
（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。
【操作要点及注意事项】1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。
2. 滴加：本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快（1-2滴/秒），否则，因反应强烈放热，使温度急剧升高而引起爆炸。
3.严格控制反应温度,稳定在43～47℃之间。
4.反应终点的判断：(1)反应温度降至43℃以下。
己二酸制备工艺详解PPT资料
3. Schneider, H. W. et al. U.S. Pat. U S 4,586,987, 1986.
1. Castellan, A. et al, Catalysis Today, 1991,285. 2. Castellan, A. et al, Catalysis Today, 1991,30
3 己二酸（ADA）制备新工艺
3.1 环己烷一步氧化法
旭化成公司：催化剂醋酸钴，100℃, 6 h, 纯氧氧化，转化率80%，ADA选择
性达74%。
Redox 公司：催化剂同上，以50% 氧气与50%氮气为氧化剂，105 ℃，45
min， 转化率21.2%，ADA选择性88.2%。 Co(OAc)2
O2
COOH COOH
印度 IIP 与 Adarsh 公司于1996年获得一项有关环己烷一步氧化法的美国专利 （U.S. Pat. 5,547,905, 1996）。Balkuss等（U.S. 5,830,429, 1998）以大孔高硅沸石 为催化剂，过氧化氢氧化环己烷制备己二酸。
优点：设备简单，工艺安全，投资费用低。
主要是美国、巴西、西欧
OH
[H]
OH
Cat.
1.2 硝酸氧化KA油或环己醇制己二酸（ADA）
1.2.1 硝酸氧化制ADA工艺流程
50-60% HNO3 0.1-0.5% Cu与 0.1-0.2% V为催化剂 KA油的总转化率为100%，ADA选择性约95%。
KA 油 HNO3 Cu, V
己二酸的制备课件
实验室安全
在实验前需要了解实验室安全规定，并穿戴适当的防护装 备，如实验服、化学防护眼镜和化学防护手套等。
实验操作步骤
步骤一
将乙醇和碳酸钠混合 搅拌，然后加入硫酸。
步骤二
将混合物加热至沸腾， 并保持一段时间。
步骤三
冷却混合物，然后加 入适量的水，并进行 搅拌。
步骤四
将混合物进行分液， 收集有机相，并对其 进行洗涤和干燥。
04
在实际生产中，还需要考虑原料的来源和成本、设备的选择和操作方 式等因素。
03
CATALOGUE
己二酸制备工艺流程
原料准 备
1
己二酸制备所需的原料：苯酚、硫酸、硝酸等。
2
原料的质量要求：确保原料纯度、水分等指标符 合工艺要求。
3
原料的储存与运输：确保原料安全、稳定地储存 和运输，防止事故发生。
产物储存与运输
确保己二酸安全、稳定地储存和运输，防止事故发生。
04
CATALOGUE
己二酸制备实验操作
实验前的准备
实验材料
需要准备己二酸、硫酸、乙醇、碳酸钠等实验材料。
实验设备
需要准备烧杯、搅拌器、温度计、分液漏斗等实验设备。
实验试剂的纯化
为了保证实验结果的准确性，需要确保所使用的实验试剂 是高纯度的。
己二酸的制备课件
目 录
• 己二酸制备工艺流程 • 己二酸制备实验操作 • 己二酸制备实验结果分析 • 己二酸制备的工业化生产
01
CATALOGUE
己二酸简介
己二酸的性 质
物理性质
己二酸为白色晶体，熔点较高，易溶 于水，不溶于有机溶剂。
化学性质
己二酸具有羧基和酮羰基，可参与多 种化学反应，如酯化、酰胺化等。
G06己二酸的硝酸氧化法制备
G06己二酸的硝酸氧化法制备[实验目的]学习用环己醇制备己二酸的原理和方法；掌握尾气吸收、浓缩、过滤、重结晶等装置与操作技能。
[实验原理]OHC6H12O M= 100.16+ 8HNO3NH4VO332O2 3 HO2C(CH2)4CO2HC6H10O4M=146.14[实验步骤]1、100mL三颈瓶中，加入8mL50%HNO3和1粒NH4VO3。
2、安装反应装置和气体吸收装置，滴液漏斗加入2.7mL环己醇。
3、水浴预热到50o C，滴加5-6滴醇，振荡，开始出现红棕色NO2.。
4、继续慢慢滴加，控制速度，维持反应温度50-60o C。
冷水或热水调节温度。
5、加料毕，沸水加热约10min，至无NO2产生为止。
6、稍冷，趁热倾倒入冷水冷却的烧杯中。
7、冷却、抽滤，少量冷水洗涤。
8、转移到小烧杯中，用10mL蒸馏水重结晶，保温漏斗热过滤。
9、烘干，测熔点。
[实验注意]1、环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。
2、偏钒酸铵不可多加，否则产品发黄。
3、本实验为强烈放热反应，所以滴加环己醇的速度不宜过快，以免反应过剧，引起爆炸。
一般可在环己醇中加1ml水，一是减少环己醇因粘稠带来的损失，二是避免反应过剧。
4、实验产生的二氧化氮气体有毒，所以装置要求严密不漏气，并要作好尾气吸收。
[问题与解答]1、加料时，量过环己醇的量筒能否直接用来量取50% HNO3? 答：量过环己醇的量筒不可直接用来量取50% NHO3。
因为50% NHO3与残留的环己醇会剧烈反应，同时放出大量的热，这样一来，量取50% NHO3的量不准，而且容易发生意外事故。
2、量过环己醇的量筒为何要加少量水洗涤？且要将此洗液倒入加料用的滴液漏斗中？答：实验所用的环己醇的凝固点是21-240C，因此在室温时是粘稠状的液体，极易残留在量筒里，所以要用水洗涤量筒，并将其倒入滴液漏斗中，以免造成损失。
另外，环己醇中加少量的水还可以防止滴液漏斗加料时堵塞漏斗的小孔，便于环己醇放尽。
己二酸的制备实验现象
己二酸的制备实验现象
实验材料：n-己醇、硫酸、红石碱。
实验步骤：
1. 在一个干净的反应瓶中加入适量的n-己醇。
2. 将红石碱加入反应瓶中，观察到有气泡释放，同时溶液变为红色。
3. 加入硫酸，观察到溶液温度升高，并有较浓烟雾释放。
4. 保持搅拌，并加热反应瓶，观察到溶液逐渐变稠。
5. 继续加热，观察到溶液中出现白色固体。
6. 终止加热，并置于室温下，观察到溶液逐渐结晶并生成白色结晶物质。
7. 过滤并洗涤得到白色结晶物质。
8. 蒸馏结晶物质，获得纯净的己二酸。
实验现象分析：
1. 添加红石碱后产生气泡：红石碱与n-己醇反应，产生二氧化碳气泡的释放。
2. 溶液变为红色：红石碱的颜色通过反应转移到溶液中。
3. 添加硫酸后溶液温度升高：硫酸与n-己醇发生酸碱中和反应，反应释放大量的热量。
4. 较浓烟雾释放：硫酸与n-己醇反应产生硫酸蒸气，与空气中的水蒸气接触形成白烟。
5. 溶液变稠：己二酸的生成使得溶液黏稠。
6. 出现白色固体：己二酸结晶从溶液中析出。
7. 溶液逐渐结晶：由于溶液中的己二酸浓度过高，超过其溶解度，导致结晶过程。
实验安全注意事项：
1. 操作时应佩戴适当的防护实验服、手套和护目镜，避免接触皮肤和眼睛。
2. 硫酸具有强腐蚀性，使用时须小心操作，避免接触皮肤和吸入其蒸气。
3. 加热操作时应注意温度控制，避免烧糊或产生危险性气体。
4. 所有实验废液和废品要妥善处理，避免对环境造成污染。