原子吸收分光光度法习题参考答案

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原子吸收分光光度法

思考题和习题

1.在原子吸收分光光度法中为什么常常选择共振吸收线作为分析线?

原子吸收一定频率的辐射后从基态到第一激发态的跃迁最容易发生,吸收最强。对大多数元素来说,共共振线(特征谱线)是元素所有原子吸收谱线中最灵敏的谱线。因此,在原子吸收光谱分析中,常用元素最灵敏的第一共振吸收线作为分析线。

2.什么叫积分吸收?什么叫峰值吸收系数?为什么原子吸收分光光度法常采用峰值吸收而不应用积分吸收?

积分吸收与吸收介质中吸收原子的浓度成正比,而与蒸气和温度无关。因此,只要测定了积分吸收值,就可以确定蒸气中的原子浓度但由于原于吸收线很窄,宽度只有约0.002nm,要在如此小的轮廓准确积分,要求单色器的分辨本领达50万以上,这是一般光谱仪不能达到的。Waish从理论上证明在吸收池内元素的原子浓度和温度不太高且变比不大的条件下,峰值吸收与待测基态原子浓度存在线性关系,可采用峰值吸收代替积分吸收。而峰值吸收系数的测定、只要使用锐线光源,而不要使用高分辨率的单色器就能做别。

3.原子吸收分光光度法对光源的基本要求是什么?为什么要求用锐线光源?

原子吸收分光光度法对光源的基本要求是光源发射线的半宽度应小于吸收线的半宽度;发射线中心频率恰好与吸收线中心频率V0相重合。

原子吸收法的定量依据使比尔定律,而比尔定律只适应于单色光,并且只有当光源的带宽比吸收峰的宽度窄时,吸光度和浓度的线性关系才成立。然而即使使用一个质量很好的单色器,其所提供的有效带宽也要明显大于原子吸收线的宽度。若采用连续光源和单色器分光的方法测定原子吸收则不可避免的出现非线性校正曲线,且灵敏度也很低。故原子吸收光谱分析中要用锐线光源。

4.原子吸收分光光度计主要由哪几部分组成?各部分的功能是什么?

原子吸收分光光度计由光源、原子化系统、分光系统和检测系统四部分组成.

光源的功能是发射被测元素的特征共振辐射。

原子化系统的功能是提供能量,使试样干燥,蒸发和原子化。

分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来。

检测系统将光信号转换成电信号后进行显示和记录结果。

5.可见分光光度计的分光系统放在吸收池的前面,而原子吸收分光光度计的分光系统放在原子化系统(吸收系统)的后面,为什么?

可见分光光度计的分光系统的作用是将来自光源的连续光谱按波长顺序色散,并从中分离出一定宽度的谱带与物质相互作用,因此可见分光光度计的分光系统一般放在吸收池的前面。

原子吸收分光光度计的分光系统的作用是将所需要的共振吸收线分离出来,避免临近谱线干扰。为了防止原子化时产生的辐射不加选择地都进入检测器以及避免光电倍增管的疲劳,单色器通常配置在原子化器之后。

6.什么叫灵敏度、检出限?它们的定义与其他分析方法有何异同?

原子吸收分光光度法的灵敏度,它表示当被测元素浓度或含量改变一个单位时吸收值的变化量。

检出限是指能以适当的置信度被检出的元素的最小浓度(又称相对检出限)或最小量(又称绝对检出限)

原子吸收分光光度法在定义灵敏度时,并没有考虑测定时的噪声,这是与其它分析方法灵敏度的定义有所不同。而检出限的定义由最小测量值Al 导出:A1=Ab 平均-kSb ,式中,Ab 平均是空白溶液测定的平均值。Sb 是空白溶液测定的标准偏差,k 是置信因子。这与其它分析方法不同。

7.原子吸收分光光度法测定镁灵敏度时,若配制浓度为2ug/ml 的水溶液,测得其透光度为50%,试计算镁的灵敏度。0.0292ug/ml/1%)

%1// 0292.05

.0lg 20044.0lg 0044.00044.0ml g T C A C S x x c μ=-⨯=-== 8.用标准加入法测定一无机试样溶液中镉的浓度,各试液在加入镉对照品溶液后,用水稀释至50ml ,测得吸光度如下,求试样中镉的浓度。

序号

试液(ml) 加入镉对照品溶液(l0g μ/ml)的毫升数 吸光度 1

2

3

4 20 20 20 20 0 1 2 4 0.042 0.080 0.116 0.190

(0.586mg/L )

ug/ml C x =11.47*50ml/1000=0.575 mg/L

9.用原子吸收分光光度法测定自来水中镁的含量。取一系列镁对照品溶液(1g μ/ml)及自来水样于50ml 量瓶中,分别加入5%锶盐溶液2ml 后,用蒸馏水稀释至刻度。然后与蒸馏水交替喷雾测定其吸光度。其数据如下所示,计算自来水中镁的含量(mg/L)。

1 2 3 4 5 6 7 镁对照品溶液(ml)

吸光度 0.00 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 自来水样20ml

A ug

从标准曲线上查出20ml 处来水中含有1.92 ug Mg, 自来水中Mg 的含量为

1.91*1000/20=95.5 ug/L

10. 从原理和仪器上比较原子吸收分光光法与紫外吸收分光光度法的异同点。

答:相同点:(1). 均属于光吸收分析方法,且符合比尔定律;

(2). 仪器装置均由四部分组成(光源,试样架,单色器,检测器及读数系统)。

不同点:(1). 光源不同。分光光度法是分子吸收(宽带吸收),采用连续光源,原子吸收是原子态蒸气吸收(窄带吸收),采用锐线光源;(2分)

(2). 吸收池不同,且排列位置不同。分光光度法吸收池是比色皿,置于单色器之后,原子吸收法则为原子化器,置于单色器之前。

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