药剂学-2 自制阿司匹林片的含量及溶出度测定

自制阿司匹林片的含量及溶出度测定

一、目的和要求

1.掌握阿司匹林片剂含量测定的方法。

2.掌握片剂溶出度测定的基本操作。

二、基本概念和实验原理

1.含量测定

2.溶出度即在规定介质中，药物从片剂等固体制剂中溶出的速度与程度。

①固体制剂→崩解或分散→溶出→吸收

② Noyes-Whitney方程：dC/dt=(Cs-Ct)*DA/Vh ≈kACs

D：扩散系数；A：药物表面积；V：溶出介质量；h：扩散层厚度。

③方法：转篮法、浆板法、循环法

三、仪器和材料

仪器：智能溶出仪、酸碱滴定管、容量瓶、锥形瓶等

材料：酚酞指示剂、NaOH滴定液（0.1M）、硫酸滴定液（0.05M）

四、实验内容

1.含量测定取自制阿司匹林片10片，精密称定，研细，精密称取适量（相当于平均片重），置锥形瓶中，加中性乙醇20ml，振摇使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加NaOH滴定液（0.1M）至溶液显粉红色，再精密加NaOH滴定液（0.1M）40ml，置水浴上加热15min并不断振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05M）滴定，并将滴定结果用空白试验校正。每1mlNaOH滴定液（0.1M）相当于18.02mg的C9H8O4。

2.溶出度

条件溶出介质：稀盐酸24ml加蒸馏水至1000ml

温度：37±0.5℃

转速：100转／分

取一片阿司匹林片放入转篮中，将转篮降入容器中，立即开始计时，至30min，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml容量瓶中，加入0.4％NaOH5ml，置水浴中煮沸5min，放冷，加稀硫酸2.5ml，并加水稀释至刻度，摇匀，在303nm波长处测吸收度，按C7H6O3的吸收系数265计算，再乘以1.304计算出每片的溶出量。限度为标示量的80％，应符合规定。

3.数据处理

⑴含量测定

①做两份，记录每份重量

②平均片重

③含量

⑵溶出度

C＝A／E

M均／标示量＞80％合格

标示量＝含量×平均片重