第六章_晶体薄膜衍衬成像分析

等, α= ±2 π/3,可以观察到这种缺陷。
下面以α= -2 π/3（-120°）为例，说明层错衬 度的一般特征。
设薄膜内存在倾斜于表面的层错，它与上、下 表面的交线分别为B和A，此时，层错区域内的 衍射振幅可由下式表示：
A′(t) =∫0t1e-2 πisz+ ∫t1t2e-2 πisz e-iz dz = ∫0t1e-2 πisz+ e-iz ∫t1t2e-2 πisz dz
强度有利于无缺陷的区域（相当与理想晶体）从
而在衍射图象中获得相应的衬度。
因此，它是研究缺陷衬度的一个非常重要参数， 它的数值合符号取决于缺陷的种类和性质，取决 于反射面倒易矢量g和R的相对取向，对于给定缺 陷，R是确定的，选用不同的g成象同一缺陷将出 现不同的衬度特征。如果g·R=n，n=0,1,2,3, …… 则e-i α=1，此时缺陷衬度将消失，即在图象中缺 陷不可见。
一般情况下，︳A(t) ︱= ︳ A′(t) ︱ 在振幅位相图中，无层错区A(t) = A(t1) + A(t2) 。
度对）于发层生错α区=域-2，π/晶3的体位柱向在角m突位变置，（所相以当下于部t1深分
晶体厚度元的散射波振幅将在第一个以O2为圆 心的圆周上移动到θ′，其半径仍为（2 πs)-1,于
2. 等倾消光条纹
第五节 不完整晶体衍衬象运动学解释
一.不完整晶体及其对衍射强度的影响 上一节讨论了完整晶体的衍衬象，认为晶体时
理想的，无缺陷的。但在实际中，由于熔炼，加 工和热处理等原因，晶体或多或少存在着不完整 性，并且较复杂，这种不完整性包括三个方向：
1.由于晶体取向关系的改变而引起的不完整性， 例如晶界、孪晶界、沉淀物与基体界向等等。
的分析.运动学理论告诉我们:倾斜于薄膜表面的 堆垛层错,显示为平行于层错上\下表面交线的 亮暗条纹其深度周期也为t g=1/s.
位错引起的衬度
位错时晶体中原子排列的一种特殊组态,处于位 错附近的原子偏离正常位置而产生畸变,但这种 畸变与层错情况不同.位错周围应变场的变化引 入的附加相位角因子是位移偏量R的连续分布 函数,而层错则是不连续的,例如层错[111]/3型, α= 0,2 π,± 2 π /3.而位错线的α值,则随着离位错 线的距离不同而连续变化.位错线有刃位错和螺
位错线、位错环、位错钉扎、位错缠结、胞 状结构。
二.堆垛层错衍衬象
堆垛层错是最简单的面缺陷，层错发生在确定
的晶面上,层错面上、下方是位向相同的两块理 想晶体，但下方晶体相对于上方晶体存在一个恒 定的位移R,如在面心立方晶体中，层错面为{111}， 其位移矢量R=±1/3＜111＞或±1/6 ＜112＞.
前面已经讲过,衍射衬度是来源于晶体试样各部 分满足布拉格反射条件不同和结构振幅的差异 （如图）。
明场像
中心暗场衍射成像
晶面反射并受到物镜光栏挡住，因此，在荧光 屏上就成为暗区，而OA晶粒则为亮区，从而 形成明暗反差。由于这种衬度是由于存在布拉 格衍射造成的，因此，称为衍射衬度。
设入射电子强度为IO，(hkl)衍射强度为Ihkl，则 A晶粒的强度为IA= I0- Ihkl，B晶粒的为IB= I0， 其反差为IA/ IB= (I0- Ihkl)/ I0。 明场像——上述采用物镜光栏将衍射束挡掉， 只让透射束通过而得到图象衬度的方法称为明 场成像，所得的图象称为明场像。
对于R= 1/6 [112]的层错:
α=2π g ·R= 2π(ha+kb+lc) ·(a+b+c)/6
= π(h+k+2l)/3 ∵面心立方晶体衍射晶面的h,k,l为全奇或全偶, ∴ α只可能是0,2 π,或± 2 π /3,如果选g=[111]或 [311]等,层错将不显示衬度;但若g为[200],[-200]
对于位错衬度的上述特征,运动学理论给出了 很好的定性解释.
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我们首先一般性的讨论当晶体存在缺陷时衍射 强度的影响，然后再对不同缺陷的具体影响进行 分析。
与理想晶体比较，不论是何种晶体缺陷的存在， 都会引起缺陷附近某个区域内点阵发生畸变，如
果我们仍然采用柱体近似的方法，则相应的晶体柱 也将发生某种畸变，如图所示。
此时，柱体内深度Z处的厚度元dz 因受缺陷的影响 发生位移R,其坐标矢量由理想位置的R n变为R n’：
R n’= R n+ R 所以，非完整晶体的衍射波合波的振幅为：
A=F∑n e-2πi Δk·R n e-2πi Δk·R n=e-2πi (g+s) ·(R n+ R)
= e-2πi (g ·R n+ s ·R n+ g ·R+ s ·R ) g ·R n=整数， s ·R 很小，忽略， s ·R n=sz
位错线像总是出现在它的实际位置的一侧或
另一侧,说明其衬度本质上是由位错附近的点阵畸 变所产生的,叫做“应变场衬度”. 而且,由于附 近的偏差S′随离开位错中心的距离而逐渐变化, 使位错线像总是有一定的宽度(一般在30~100Å 左右).尽管严格来说,位错是一条几何意义上的 线,但用来观察位错的电子显微镜却并不必须具 有极高的分辨本领.通常,位错线像偏离实际位 置的距离也与像的宽度在同一数量级范围内.
a:明场像, b:暗场像，c：电子衍射像 明场像与暗场像图象衬度互补
§11-4 消光距离
消光距离：振荡的 深度周期
d－晶面间距 n－原子面上单位面积内所 含晶胞数 θ－布拉格角 Fg－结构因子
§11-5 衍衬象运动理论的基本假设
从上节已知，衍衬衬度与布拉格衍射有关， 衍射衬度的反差，实际上就是衍射强度的反映。 因此，计算衬度实质就是计算衍射强度。它是 非常复杂的。为了简化，需做必要的假定。由 于这些假设，运动学所得的结果在应用上受到 一定的限制。但由于假设比较接近于实际，所 建立的运动学理论基本上能够说明衍衬像所反 映的晶体内部结构实质，有很大的实用价值。
如果g·R =1/n， n≠0,1,2,3, ……则e-i α ≠ 1，此时 缺陷将显示衬度。
显然，不同的晶体缺陷引起完整晶体畸变不同， 即R存在差异，因而相位差又不同，产生的衍衬
象也不同。 g·R=0在衍衬分析中具有重要意义， 它表明缺陷虽然存在，但由于操作反射矢量g与 点阵位移矢量R垂直，缺陷不能成象，常称 g·R=0为缺陷的“不可见性判据”，它是缺陷晶 体学定量分析的重要依据和出发点，有很大用途， 例如，可以利用它来确定位错的柏氏矢量b。
在这里,我们只定性的讨论位错线衬度的产生
及其特征. 参看下图.
如果(hkl)是由于位错线D而引起局部畸变的一 组晶面,并以它作为操作反射用于成象.其该晶 面在于 远布 离拉 位格 错条 线件D的的区偏域移(参如量A和为CS位0,并置假,相定当S于0>0理,则 想晶体)衍射波强度I(即暗场中的背景强度).位 错引起它附近晶面的局部转动,意味着在此应变 场范围内,(hkl)晶面存在着额外的附加偏差S′.离 位错线愈远, ︳ S′︱愈小,在位错线右侧S′>0,在 其左侧S′<0,于是,参看上图b),c),在右
由于各种缺陷的存在，改变了完整晶体中原 子的正常排列情况，使的晶体中某一区域的原子 偏离了原来正常位置而产生了畸变，这种畸变使 缺陷处晶面与电子束的相对位相发生了改
变，它与完整晶体比较，其满足布拉格条
件就不一样，因而造成了有缺陷区域与无缺陷的 完整区域的衍射强度的差异，从而产生了衬度。 根据这种衬度效应。人们可以判断晶体内存在什 么缺陷和相变。
侧区域内(例如B位置),晶面的总偏差S0+S′>S0,使 衍衬强度IB<I; 而在左侧,由于S0与S′符号相反,总 偏差S0+S′<S0,且在某个位置(例如D′)恰巧使 S0+S′=0,衍射强度I D′=Imax. 这样,在偏离位错线实 际位置的左侧,将产生位错线的象(暗场中为亮线, 明场相反).不难理解,如果衍射晶面的原始偏离参 量S0<0,则位错线的象将出现在其实际位置的另一 侧.这一结论已由穿过弯曲消光条纹(其两侧S0符 号相反)的位错线相互错开某个距离得到证实.
暗场像——用物镜光栏挡住透射束及其余衍射束， 而只让一束强衍射束通过光栏参与成像的方法， 称为暗场成像，所得图象为暗场像。
暗场成像有两种方法：偏心暗场像与中心暗场像。
必须指出： ① 只有晶体试样形成的衍衬像才存 明场像与暗场像之分，其亮度是明暗反转的，即 在明场下是亮线，在暗场下则为暗线，其条件是， 此暗线确实是所造用的操作反射斑引起的。
2.晶体缺陷引起，主要有关缺陷（空穴与间隙原 子），线缺陷（位错）、面缺陷（层错）及
体缺陷（偏析，二相粒子，空洞等）。
3. 相转变引起的晶体不完整性：①成分不变组 织不变（spinodals）；②组织改变成分不变（马 氏体相变）；③相界面（共格、半共格、非共 格），具有以上不完整性的晶体，称为不完整晶 体。
旋位错两种,刃位错的柏氏矢量b与位错线垂直,螺 旋位错则相互平行.它们都是直线.但由于刃型 位错和螺旋位错合成的混合位错,其柏氏矢量与 位错线成某以角度,形态为曲线.实际观察到的 多为曲线型混合位错.不管是何种类型的位错, 都会引起在它附近的某些晶面的转动方向相反, 且离位错线愈远,转动量愈小.如果采用这些畸 变的晶面作为操作反射,则衍射强度将受到影响, 产生衬度. 位错结构参看图.
第十一章 晶体薄膜衍衬成像分析
§11-2薄膜样品制备
样品要求
Ⅰ、样品的组织结构必须与大块样品相同 Ⅱ、样品相对于电子束而言必须有足够的透明度 Ⅲ、样品有一定的强度和刚度
工艺过程
从大块试样上切割厚度为0.3~0.5mm厚的薄片
样品薄片的预先减薄 最终减薄
机械法 化学法
§11-3 衍射衬度形成机理 明场像与暗场像
A=F∑n e-2πi Δk·R n= F∑n e-2πi sz·e-2πi g ·R
与理想晶体的振幅φ=F ∑n e-2πi sz相比较，我们发 现由于晶体的不完整性，衍射振幅的表达式内出 现了一个附加因子e-2πi g ·R ，如令α=2π g ·R ，即 有一个附加因子e-i α，亦即附加位相角α=2π g ·R 。 所以一般的说，附加位相因子e-i α的引入将使缺 陷附近点阵发生畸变的区域（应变场）内的衍射
基本假设包括下列两点：
➢ 1.采用双束近似处理方法，即所谓的 “双光束条件”
➢ 2 假设相邻两入射束之间没有相互作用， 每一入射束范围可以看作在一个圆柱体 内，只考虑沿柱体轴向上的衍射强度的 变化
计算每个柱体下表面的衍射强度，汇合一起就组 成一幅由各柱体衍射强度组成的衍衬象，这样 处理问题的方法，称为柱体近似。
是它的合成振幅A ′(t) = A(t1) + A ′(t2)。
从圆面看出虽然︳A(t) ︱= A(t),此时存在衬度差别.
︳
A′(t)
︱,但A
′(t)
≠
如果t1=n/s, A ′(t) = A(t)亮度与无层错区域相同.
如果t1=(n+1/2)/s,则A ′(t)为最大或最小,可能大 于,也可能小于A(t).但肯定不等于A(t).基于上面
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衍射强度
将I g 随晶体厚度t的变化画成如右图所示。 显然，当S =常数时，随着样品厚度t的变化
衍射强度将发生周期性的振荡。
振荡的深度周期：t g = 1/s 这就是说，当t=n/s (n为整数）时， I g =0。
当t=(n+1/2)/s时， I g = I g max=1/(s ζg )2 I g 随t的周期性振荡这一运动学结果。定性地 解释了晶体样品的锲形边缘处出现的厚度消光 条纹。