中国药典收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定
附子高压蒸制生物碱含量测定
附子高压蒸制生物碱含量测定［摘要］本文在中药炮制理论指导下，以生附子、常压蒸附子炮制品为对照，以三种乌头生物碱及炮制品的外观评分为指标，比较高压蒸制工艺。
结果:附子高压蒸制效果最佳，附子经润湿法处理后，使用立式压力蒸汽灭菌器（LS-50LJ）蒸制 150 min时，与各炮制品综合评分比较相近，从各方面考察分析:外形美观符合药典规定，双酯型生物碱含量急剧下降低至0.04mg/g。
达到2015版药典对炮制附子的要求。
结论:该工艺简便、可控、易行，可作为替代传统炮制工艺的新方法。
经高压蒸制法处理后其双酯型生物碱大大降低，单酯型生物碱明显增加，总生物碱含量变化不大，说明该工艺稳定可行，适合工业化生产。
［关键词］附子；高压蒸制；生物碱；总生物碱；一、概述附子为毛茛科草本植物乌头子根的加工品，始载于《神农本草经》，味辛、甘，性大热；具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效［1］。
其生品所含的乌头碱等酯型生物碱毒性较大，但它既是有效成分，又是毒性成分，临床使用的安全范围较小，通过合理的加工可使生物碱由双酯型水解为单酯型，从而达到降毒存效的目的。
但实际操作时往往出现炮制不及，毒性太大，炮制太过，药效不存的现象。
目前能同时控制附子毒性和保证疗效的工艺尚不规范，同时对其安全性和有效性的科学、量化的质量标准不明确，造成各地附子炮制品的质量相差很大［2］。
历版《中国药典》制法耗时耗能，依赖经验，可控性较低，炮制过程中化学成分较难控制。
传统炮制工艺是在产地进行洗净、泡胆巴、煮、剥皮、切片、漂片等加工处理，在此过程中，生物碱损失约81.3% ，其中泡胆巴损失31.6% ，漂片 33.6% ，蒸片16.1% ［3］。
本文提出的高压蒸制法，操作简单、可控、省时，去毒效果好，是目前炮制研究的热点。
二、实验部分2.1仪器与试药2.1.1实验试药表2.1实验试药试药批号厂家附子采自陕南上海源叶生物料技有限公司乌头碱对照品P23S7F21639上海源叶生物料技有限公司次乌头碱对照品M12A7S19326上海源叶生物料技有限公司新乌头碱对照品Y12A7H19379乙睛、四氢呋喃、用醇、乙醇、乙酸铵、冰乙酸、异丙醇、三氯甲烷、乙酸乙酯、氨水，其中乙睛和四氢呋喃为色谱纯，其余为分析纯，水为纯化水。
附子总生物碱含量测定方法比较
附子总生物碱含量测定方法比较何 军1,2,祝 林1,奉建芳1(1.上海医药工业研究院药物制剂部,上海200437;2.四川大学华西药学院,四川成都610041) 摘要:目的 比较滴定法和紫外分光光度(UV )法在测定附子总生物碱中差异,探讨适宜附子总生物碱的含量测定方法。
方法 用两种方法测定相同样品,比较测定结果差异,并考察操作步骤对测定结果的影响。
结果 两种不同的测定方法对附子总生物碱含量测定结果有较大的影响,滴定法的加样回收率为97.7%,而UV 法为75.6%,滴定法测定结果更准确。
水分及萃取静置时间对UV 法测定结果有一定影响。
结论 附子总生物碱含量测定以滴定法(药典法)为宜,紫外分光光度法用于其测定有待于进一步改进。
关键词:附子;附子总生物碱;含量测定 中图分类号:R 284.2 文献标识码:A 文章编号:100422199(2003)0620020203 中药川乌、草乌、附子等其主要有效成分为总生物碱,虽然含量较低[1],但因药理作用强、有一定的毒性,常作为中药的制剂质量控制的指标。
2000版中国药典中有关总生物碱的含量测定方法为滴定法[2],文献中多采用紫外分光光度法[3,4],但哪一种方法更灵敏、准确和具有更好的重现性,文献中并未见报道。
本文以附子提取物作为样品,对这两种方法用于测定附子总生物碱的含量进行比较研究,为含该类成分的中药制剂的质量控制提供实验依据。
1 仪器、材料与试剂仪器:7512G W 分光光度计(安捷伦科技上海分析仪器有限公司)。
材料:乌头碱对照品(中国药品生物制品检定所,批号:072029807)。
制附子(上海雷允上中药饮片厂)。
所用试剂均为分析纯。
2 实验方法与结果2.1 样品溶液制备取制附子药材适量,粉碎成中粉,加85%的乙醇溶液加热回流2次。
醇提液经回收乙醇、浓缩、调pH 、过滤后得提取液。
提取液经大孔吸附树脂分离纯化,收集80%醇洗脱液,经减压浓缩与药材量相当后所得溶液作为样品溶液。
附子中3种双酯型生物碱含量测定方法建立
附⼦中3种双酯型⽣物碱含量测定⽅法建⽴2 附⼦研究概况附⼦为亚门⽑茛科(Ranunculaceae)植物乌头(AconitumcarmichaeliDebx．)侧根(⼦根)的加⼯品，其性⼤热、⾟、⽢，归⼼、肾，⽣品极毒。
中医认为附⼦具有回阳救逆、补⽕助阳、散寒⽌痛、逐风通痹、温阳⾏⽔等功效。
附⼦始载于《神农本草经》，主风寒咳逆邪⽓，温中，⾦疮，破症坚积聚，⾎瘕，寒湿，拘挛膝痛，不能⾏步[1]。
2.1 附⼦化学成分研究国内外学者对附⼦化学成分的研究表明，附⼦的化学成分分为⽣物碱类物质、脂类物质和多糖类物质三⼤类。
其中⽣物碱类物质为其主要成分，包括脂溶性⽣物碱：乌头碱（aconitine），中乌头碱（新乌头碱mesaconitine），次乌头碱（下乌头碱、海帕乌头碱hypaconitine），塔拉乌头胺（talatisamine），和乌胺（higeramine）棍掌碱氯化物（coryneine chloride）[2]，异飞燕草碱（isodelphinine），苯甲酰中乌头碱（benzoyl mesaconitine），新乌宁碱（neoline），北乌头碱（beiwutine），多根乌头碱（karakoline），去氧乌头碱（deoxyaconitine），准葛尔乌头碱（songorine）；⽔溶性⽣物碱：江油乌头碱（jiangyouaconitine），新江油乌头碱（neojiangyouaconitine）、尿嘧啶(Uracil)[3]、附⼦亭碱（fuzitine）、消旋去甲基衡州乌药碱（demethylcoclaurine）[4]、、附⼦宁碱（fuziline）、去甲猪⽑菜碱（salsolinol）[5]等。
其中双酯型⽣物碱乌头碱（aconitine），中乌头碱（mesaconitine），次乌头碱（hypaconitine）为其主要成分，约占0.4%-0.8%，易溶于氯仿、苯、⽆⽔⼄醇和⼄醚，难溶于⽔，微溶于⽯油醚，既是附⼦的药效成分，⼜是毒性成分。
高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱
高效液相色谱法测定附子及其炮制品中三种双酯型生物碱王瑞;孙毅坤;王耘;乔延江【期刊名称】《现代生物医学进展》【年(卷),期】2007(007)007【摘要】本文建立了一种能同时检测附子及其炮制品中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱含量的HPLC-DAD检测方法.采用的色谱柱为Hepersil BDS C18分析柱(150 mm x 4.6 mm ID,5μm),流动相为40 mmol/L乙酸铵(浓氨水调pil10.0)(A)-乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为240 nm,流速为1 mL/min.乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为0.0232-2.32 μg、0.0216-2.16 μg、0.0214-2.14μg(r=0.999976、0.999992、0.999994,n=6);加样回收率为96.4-103.5%(n=6),RSD均小于2.3%.测定结果表明7批不同产地附子生品及16批由同一产地生附子制得的炮制品中三种双酯型生物碱的含量差异悬殊,该方法为附子质量标准和炮制工艺规范的制定及进一步的药效学研究提供了可靠的数据和方法学平台.【总页数】3页(P1078-1080)【作者】王瑞;孙毅坤;王耘;乔延江【作者单位】北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102;北京中医药大学中药学院,北京,100102【正文语种】中文【中图分类】R284.2;TQ283【相关文献】1.高效液相色谱法测定化风丹药母中3种双酯型生物碱含量 [J], 曹国琼;张永萍;徐剑;高莉;廖小刚2.HPLC法测定附子与其炮制品中双酯型生物碱 [J], 朱日然;李启艳;朱宗敏;黄超3.高效液相色谱法测定生附子中3种双酯型生物碱含量 [J], 杨海宁; 文瑾; 孙筱林; 王登才; 张宇佳; 郑稳生4.高效液相色谱和超高效液相色谱法测定乳制品中三聚氰胺含量的对比 [J], 冯小丽5.HPLC测定附子及其炮制品中3种双酯型生物碱的含量 [J], 刘芳;于向红;李飞;谈钰元;乔延江因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
附子不同组织中生物碱含量的测定
Vol. 24 No. 1 M ar. 2009
附子不同组织中生物碱含量的测定
侯大斌 赵祥升 王 惠 许 源
(西南科技大学生命科学与工程学院 四川绵阳 621010)
摘要 :对附子不同组织中乌头总碱和 3种双酯型生物碱 —新乌头碱 、乌头碱和次乌头碱的含量进行了测定 。用酸性 染料比色法测定乌头类总生物碱的含量 ;反相高效液相色谱法测定新乌头碱 、乌头碱 、次乌头碱的含量 ,色谱柱为 : Zorbax extend - C18 (150 mm ×4. 6 mm , 5. 0μm ) ,流动相为乙腈 —0. 1%乙二胺 ,梯度洗脱 ,流速为 l mL /m in,检测波 长为 240 nm ,柱温 30 ℃。结果表明 :附子不同组织中生物碱的含量呈现明显的差异性 。子根 、茎秆 、叶 、须根和母 根中乌头类总生物碱含量分别为 : 5. 53, 3. 81, 14. 77, 8. 87和 4. 58 mg/ g; 3种双酯型生物碱含量在不同组织中的含 量顺序为 :须根 >子根 >母根 >叶片 >茎秆 。该研究可为附子资源的综合利用提供科学依据 。 关键词 :附子 新乌头碱 次乌头碱 乌头碱 高效液相色谱法 中图分类号 : R282; S567 文献标识码 : A 文章编号 : 1671 - 8755 (2009) 01 - 0098 - 04
不同配伍比例的附子与半夏炮制品中生物碱含量及种类变化
不同配伍比例的附子与半夏炮制品中生物碱含量及种类变化王小燕【期刊名称】《河南中医》【年(卷),期】2015(35)6【摘要】目的:分析不同配伍比例的附子与半夏炮制品中生物碱的含量变化及种类。
方法:采用液相分析方法,测定生附子与不同半夏炮制品、生半夏与不同附子炮制品以及生附子与生半夏配伍不同比例煎出液中生物碱的含量。
结果:与生附子单煎液相比,生附子与生半夏、姜半夏、清半夏、半夏曲四种炮制品共煎液中各种生物碱的含量均明显高于生附子单煎液中各生物碱的含量;生半夏与生附子共煎液中各类生物碱的含量均高于生半夏与附子其他炮制品的共煎液;随着半夏比例的升高,乌头碱、新乌头碱、次乌头碱三种双酯类生物碱的含量呈现明显升高趋势,其他生物碱类变化不大。
结论:在附子与半夏的临床配伍使用中,严格把握用药配伍比例和炮制应用方法,慎重用药。
【总页数】3页(P1448-1450)【关键词】附子;半夏;配伍比例;生物碱【作者】王小燕【作者单位】深圳市宝安中心医院【正文语种】中文【中图分类】R283.1【相关文献】1.附子炮制及与大黄配伍后酯型生物碱的含量变化研究 [J], 梁佳佳;杨丽娜;郑卫华;张丽丽;鲁亚楠;郑飒;熊志立2.麻黄附子甘草汤配伍过程中炮附子生物碱成分的变化研究 [J], 皮子凤;越皓;孟翔宇;宋凤瑞;刘志强;刘淑莹3.黄柏-苍术药对不同比例配伍中生物碱含量的变化 [J], 傅春升;王琰;李玥;张学顺4.附子煎煮与配伍应用中乌头类生物碱含量的变化及意义 [J], 随志刚;陈明玉;刘志强;皮子凤;刘忠英5.制川乌配伍白芍不同配伍比例对酯型生物碱含量的影响 [J], 余成浩;彭成;余葱葱;郭力因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定
附子 总 生物 碱 提 取 物 中 ３个 双 酯 型 和 ３个 单 酯 型 乌 头碱 成 分 的含 量 测
定
刘 敏 ， 张 海 ， 蔡 亚梅 ， 陈啸 飞。 ， 朱臻 宇 ， 柴 逸峰。 （ １ ． 南京军区联勤部药品仪器检验所， 江苏 南京 ２ １ ０ ０ ０ ２ ； ２ ． 第
二 军 医 大 学 东 方 肝 胆 外 科 医 院药 材 科 ， 上海 ２ ０ ０ ４ ３ ８ ； ３ ． 第 二军医大学药学院 ， 上海 ２ ０ ０ ４ ３ ３ ）
［ 中图分类号 ］ Ｒ ２ ８ ２ ． ７ １ ０ ． ３
［ 文献标志码 ］ Ａ
［ 文章编号 ］ １ ０ ０ ６— ０ １ １ １ （ ２ ０ １ ３ ） Ｏ ３— ０ １ ８ １— ０ ４
［ Ｄ ＯＩ ］ １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ０ ０ ６— ０ １ １ １ ． ２ ０ １ ３ ． ０ ３ ． ０ ０ ６
ｃ ｙ，Ｅａ ｓ ｔ ｅ ｒ ｎ Ｈｅ ｐａ ｔ ｏ ｂ ｉ ｌ ｉ ａ ｒ ｙ Ｓｕ ｒ ｇ ｅ ｒ ｙ Ｈｏｓ ｐ ｉ ｔ ａ ｌ ，Ｓ ｈ ａ ｎｇ ｈ ａ ｉ ２ ０ ０ ４３８， Ｃｈ ｉ ｎ ａ； ３．Ｓ ｃ ｈ ｏ ｏ ｌ ｏ ｆ Ｐｈａ ｒ ｍａ ｃ ｙ， Ｓ ｅ ｃ ｏ ｎ ｄ Ｍｉ ｌ ｉ ｔ ａ ｒ ｙ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ａ ｌ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ，
药学实践杂志
２ ０ １ ３年 ５月 ２ ５ Ｅ ｔ 第 ３ １卷 第 ３期
ｌ ８１
Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｐ ｈ ａ ｒ ｍａ ｃ ｅ ｕ ｔ ｉ ｃ ａ ｌ Ｐ ｒ ａ ｃ ｔ ｉ ｃ ｅ ， Ｖｏ １ ． ３ １，Ｎｏ ． ３， Ｍａ ｙ ２ ５， ２ ０ １ ３
附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较
生物碱 大小为 ： 附子皮＞ 生附子＞ 制 附子皮＞ 黑顺片＞ 白附片。结论 ： 附子 皮中生物碱 的含量高， 毒性 大， 为了保证其 临床有效性与
安全性 ， 黑 顺 片 与 白附 片 临床 应 用应 有 所 区分 。 关键 词 ： 附子 炮 制 品 酯 型 生物 碱 总 生 物碱 含 量 测 定
摘要 ： 目的 ： 比较 附子 不 同部 位 及 其 炮 制 品 生物 碱 含 量 变化 。 方 法 ： 采用 Ｈ Ｐ Ｌ Ｃ法 同 时测 定 附子 不 同部 位 及 其 炮 制 品 中 ６种 单 、 双酯型生物碱 的含量 ， 采用滴定法测定其总 生物碱含量 ， 分析其不 同部位及其 炮制 品生物碱含 量的变化。结果 ： 单酯型生物碱 大 小依 次 为 ： 制 附子 皮＞ 黑 顺 片＞ 白附片＞ 附子皮＞ 生 附子 ， 双 酯 型 生 物 碱 大 小为 ： 附子 皮＞ 生附子＞ 制 附子 皮 ＞ 黑 顺 片＞ 白附片． 总
ｏ ｆ Ｔ ＣＭ ， Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ， Ｇ ｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ， ５ １ ０ １ ２ ０ ， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ； ２ ． Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｕｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ ｏ ｆ Ｔ ｒ ａ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ａ ｌ Ｃ ｈ ｉ ｎ ｅ ｓ ｅ Ｍｅ ｄ ｉ ｃ ｉ ｎ ｅ ， Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｄ ｏ ｎ ｇ ，
不同炮制方法对附子中3种双酯型生物碱含量的影响
不同炮制方法对附子中3种双酯型生物碱含量的影响【摘要】目的研究不同炮制方法对附子中3种双酯型生物碱含量的影响。
方法分别采用江西建昌帮煨制法、樟树帮法与《中国药典》方法制备附子炮制品，以高效液相色谱(HPLC)方法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。
结果不同的附子炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数(ωB)分别为：建昌帮煨制法：(2.11±0.28)μg·g-1，(6.70±0.19)μg·g-1，(11.24±0.93)μg·g-1;樟树帮法：(2.35±0.37)μg·g-1，(3.21±0.89) μg·g-1，(8.05±0.90)μg·g-1;中国药典法：(1.41±0.16)μg·g-1，0，(1.64±0.21)μg·g-1。
结论建昌帮煨制附子中3种双酯型生物碱含量的总量高于其他两种方法，为研究建昌帮炮制技术提供了实验依据。
【关键词】中药炮制; 建昌帮; 附子; 双酯型生物碱; 高效液相色谱附子为毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品，药性辛、热，有大毒，具有回阳救逆、补火助阳、散寒止痛的功效[1]，临床主要以炮制品应用为主。
由于附子炮制方法甚多，工艺也不统一，由此造成附子饮片质量良莠不齐，严重影响了附子临床应用的安全与有效。
本文采用江西建昌帮煨制法、樟树帮法与《中国药典》方法等3种方法炮制附子，并研究比较了不同附子炮制品中3种双酯型生物碱的含量差异。
1 仪器与材料1.1 仪器岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪(岛津公司);N2000色谱数据工作站(浙江大学智能信息工程研究所);Tu-1901型紫外可见分光光度计(北京普析);METTLER- TOLEDD AB265-S型电子分析天平(瑞士)。
附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定
附子总生物碱提取物中3个双酯型和3个单酯型乌头碱成分的含量测定刘敏;张海;蔡亚梅;陈啸飞;朱臻宇;柴逸峰【摘要】目的提取附子总生物碱,采用高效液相色谱法同时测定附子总生物碱提取物中苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰乌头次碱、新乌头碱、乌头碱和次乌头碱6个成分的含量.方法采用85％的乙醇回流提取附子药材,经大孔吸附树脂柱分离后,制得附子总生物碱提取物,采用Waters Terra C18色谱柱(3.0mm×100mm,3.5μm)；流动相为A:乙腈,B:水(5 mM醋酸铵),梯度洗脱,A相随时间的变化:15％～26％ (0～ 10 min),26％～30％(10 ～ 20min),30％ (20 ～25 min)；流速0.5 ml/min；检测波长235 nm;柱温25℃；进样量5μl.结果 6个生物碱成分苯甲酰新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头碱、新乌头碱、乌头碱、次乌头碱在20 min内实现完全分离,在11.40～114.0、10.22 ～ 102.2、10.36 ～ 103.6、6.250 ～62.50、13.50 ～135.0、15.12～151.2 μg/ml的线性范围内,线性关系良好(r ＞0.999).方法学考察结果表明,日内日间精密度,最低检测限和定量限的范围均符合含量测定的要求,加样回收率(n=6)分别为104.52％(RSD=2.0％)、103.43％(RSD=1.6％)、101.92％ (RSD =2.3％)、99.45％ (RSD =2.7％)、97.67％(RSD=1.9％)、101.15％(RSD=3.4％).结论该方法简便、准确、可靠,可用于附子提取物中6个乌头碱成分的含量测定.【期刊名称】《药学实践杂志》【年(卷),期】2013(031)003【总页数】4页(P181-184)【关键词】附子总生物碱;高效液相色谱法;含量测定【作者】刘敏;张海;蔡亚梅;陈啸飞;朱臻宇;柴逸峰【作者单位】南京军区联勤部药品仪器检验所,江苏南京210002;第二军医大学东方肝胆外科医院药材科,上海200438;第二军医大学药学院,上海200433;第二军医大学药学院,上海200433;第二军医大学药学院,上海200433;第二军医大学药学院,上海200433【正文语种】中文【中图分类】R282.710.3附子(Aconiti Lateralis Radix Preparata)为毛莨科(Ranunculaceae)乌头属(Aconitum)植物乌头(Aconiturmn carmichaelii Debx.)子根的加工品，其味辛、甘、性热、有毒，入心、脾，肾经，具有回阳救逆、温补肾阳和祛寒止痛等功效[1]。
新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究
新乌头碱、乌头碱与次乌头碱在附子不同炮制法中含量变化的实验研究目的探讨不同炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量变化。
方法分别采用江西建昌帮法、樟树帮法与《中国药典》2005年版法制备附子炮制品，通过HPLC色谱法测定其中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱含量。
结果3种炮制方法的炮制品中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱的平均质量分数分别为：建昌帮法：（2.13±0.26），（6.78±0.18），（11.26±0.97）μg/g；樟树帮法：（2.35±0.39），（3.23±0.88），（8.09±0.92）μg/g；中国药典法：（1.43±0.18），0，（1.68±0.23）μg/g。
结论建昌帮煨制附子中新乌头碱、乌头碱与次乌头碱总含量比另外两种方法的总含量要高，这为建昌帮炮制技术的研究提供了科学根据。
标签：炮制；附子；生物碱附子是临床常用的急救类中药材，性味辛、甘、大热，有毒，功能为回阳救逆、补火助阳、散寒止痛，具有“回阳救逆第一品药”之称[1]，药物分类学中属于毛莨科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品，临床上多用其炮制后的产品。
因为附子的炮制方法有很多种，加工工艺也各有不同，形成了附子饮片质量参差不齐的现象，临床应用的安全性与有效性得不到保证。
为了研究不同附子炮制方法对双酯型生物碱含量的影响，笔者应用建昌帮法、樟树帮法与《中国药典》2005年版方法炮制附子并进行比较，现报道如下：1 仪器与试药1.1 实验仪器色谱仪采用日本岛津生产的LC高效系列液相仪，分光计采用日立的T系列紫外可见光光度计，色谱数据参考浙江大学色谱数据库。
1.2 实验材料附子原料购自安徽金种子中药材发展责任公司，经我院药剂科袁如柏（主管中药师）鉴定为毛莨科植物乌头的子根加工品；对照品为新乌头碱、乌头碱与次乌头碱，均为中国药品生物制品检定所购入，纯度均为分析纯级别。
反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量（精）
反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量（精）反相高效液相色谱法测定附子中乌头碱等3种成分的含量作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。
方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.作者：邓雅琼，刘荣华，邵峰，卢锋【摘要】目的测定附子中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱的含量。
方法采用反相高效液相色谱（PR-HPLC）法，使用UltimateTM XB-C18柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)；流动相为乙腈-0.2%冰醋酸（浓氨水调节pH值为7.29）；检测波长：230 nm；流速1.0 ml·min-1；柱温为35℃。
结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱的回归方程分别为：Y=31.258X+5.794，r=0.999 9；Y=17.418X+5.236 9，r=0.999 8；Y=18.989X+6.186 6，r=0.999 7。
三者的线性范围分别为：3.3125～106μg/ml；0.735 7～23.541 9μg/ml；1.966 1～62.916 4μg/ml。
结论该方法简便、准确、分离效果好、灵敏度高,可用于附子的质量控制。
【关键词】附子反相高效液相色谱乌头碱新乌头碱次乌头碱Abstract：ObjectiveTo develop a high performance liquid chromatography (HPLC) method for the determination of three principal alkaloids in aconite root. Methods（4.6mm×250mm, 5μm）column by isocratic elution using Acetonitrile -0.2%Glacial acetic acid （adjusted to pH 7.29 with concentrated ammonia）.ResultsThe average recovery of the three alkaloids were analyzed simultaneously with UltimateTM XB-C18 ratesobtained were in the range of 98.93-100.5%for RSD below 2.0%.The linear ranges of aconitine; hypaconitine; mesaconitine were respectively 3.312 5～106 μg/ml, 0.7357～23.5419 μg/ml,1.9661～62.9164μg/ml (r=0.999 9, r=0.999 8, r=0.9997).ConclusionThe contents of alkaloids in aconite root varied significantly from species; hence quality control of aconite root is very necessary.Key words：Aconite root; RP-HPLC; Aconitine; Hypaconitine; Mesaconitine附子为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根加工品［1］。
川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱的含量测定研究概况
川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱的含量测定研究概况提要综述了近年来国内外川乌、草乌、附子及其复方制剂中乌头类生物碱含量测定研究概况。
川乌、草乌、附子及其炮制品均为中国药典1995年版一部收载的常用中药。
中医认为这些药具有祛风除湿、温经止痛的作用。
现代药理研究证明，乌头类中药具有镇静、镇痛、强心、抗炎、抗肿瘤等作用。
由于其主要有效成分为剧毒的双酯型生物碱，而且治疗量与中毒量接近。
为确保临床用药安全有效，国内外学者在乌头类生物碱的含量测定方面做了大量工作。
1 分光光度法1.1酸性染料比色法赵玉梅等［1］选择溴麝香草酚蓝作为酸性染料，比色法测定骨痹痛散中乌头总生物碱含量，以乌头碱(12.06mg/50ml，0.05mol/L H2SO4)作对照，提取液于波长412nm处测定吸光度并计算出乌头总碱含量。
平均回收率为97.54%。
乌兰娜日等［2］选择溴甲酚绿为酸性染料，以乌头碱(10mg/100ml，氯仿)作对照，于波长(415±1)nm处测定附子理中丸中乌头总碱含量。
平均回收率为99.5%，RSD为1.43%。
王海孙等［3］选择文献［2］的条件测定风湿骨痛酒中乌头总生物碱含量，平均回收率为98.58%，RSD为1.83%，因处方中有麻黄，所以提取液在水浴上挥去溶剂后应在105℃烘1h以使麻黄碱挥发，排除干扰。
陶建生等［4］选择溴甲酚绿为酸性染料，以乌头碱做对照于波长416nm，处测定止痛酊中乌头总碱含量。
平均回收率为96.9%，RSD为3.0%。
杨云［5］以溴麝香草酚蓝为酸性染料，波长408nm处测定附子理中口服液中乌头总生物碱含量，平均回收率96.79%。
1.2 一阶导数分光光度法龙沛霞等［6］采用一阶导数光谱法测定制川乌、制草乌及附子中乌头生物碱含量。
测得结果与中国药典(1995年版)方法的测定结果比较无显著差异，而该方法操作起来更简便。
1.3 二阶导数分光光度法徐思文［7］采用二阶导数光谱法测定三七伤药片中总生物碱含量，样品和标准品溶液在波长(238±2)nm和(246±2)nm处有相应的吸收谷和吸收峰，而阴性对照光谱呈近平行线，不干扰样品中乌头总生物碱的定量分析。
《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱的含量分级对比测定
（ ． 都 中医药大 学 ， １成 四川 成都 ６０ ７ ； ２ 四川省 中医药科 学 院附属 医院 ， １０ ５ ． 四川 成都 ６０４ ） １０ １
摘要 ： 目的 系统对比研究盐附子、 黑顺片、 白附片３ 种附子加工品的生物碱含量。方法 采用常用滴定、ｖ Ｈ Ｌ ｕ 、 Ｐ Ｃ方法
时珍国医国药 ２ １ ０ ０年第 ２ 卷第 ２ １ 期
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡＲ ＳＡ Ｃ ００ Ｏ ．１Ｎ ． Ｉ Ｚ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ ＤＭ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ Ｅ Ｅ Ｒ Ｈ２１Ｖ Ｌ２ Ｏ ２ Ｈ
《 中国药典》 收载 附子 ３种加 工品中 生物碱 的含 量分 级对 比测 定
Ｙ ｏ ｇｃ ｎ ，Ｅ Ｇ Ｃ ｅ ｇ ， Ｕ ｉ ， Ｅ Ｑ ａ ｇ Ｕ Ｃ ｎ －ｏ ｇ Ｐ Ｎ ｈ ｎ Ｇ ＯＬ Ｙ ｉｎ
（ ． ｈｎ ｄ ｎｖｒｔ ｏ Ｃ Ｃ ｅｇ ｕ６ ０ ７ ， ｈｎ ； ．ｆ ｌ ｔ ｏ ｉ ｌｏ ｉ ｕ ｎＩｓｔｔ ｏ Ｃ １ Ｃ ｅｇ ｕ Ｕ ｉ ｓ） ｆ Ｔ Ｍ， ｈｎ ｄ １０ ５ Ｃ ｉａ ２ Ａ ｉ ｅ Ｈ ｓ ｔ Ｓ ｈ ａ ｎｔｕ Ｔ Ｍ， ｅ ｉ ｉ ｆ ａ ｄ ｐａ ｆ ｃ ｉ ｅｆ
建议新版药典单 列盐附子质量控 制标准。
关键 词 ： 分献标 识码 ： Ａ
文章 编号 ：０ ８０ ０ （０ ０ ０ － ６ －２ １０ －８ ５ ２ １ ） ２ ２ ２ ０ ０
Ａｌ ｎ ｉ ｔ ｒ ｉ ｔｏ ｉ ｎｄ ｆ Ｐｒ ｐａ ｅ ｄ ｘ Ａｃ ｎ ｔ Ｌａ ｅ ａ ｉ ａｅ ｒ ｔ Ｃｏ － ｋａ ｏ ｄ Ｄｅ ｅ ｍ ｎａ ｉ ｎ ｎ ３ Ｋｉ ｓ ｏ ｅ ｒ ｄ Ｒａ ｉ ｏ ｉｉ ｔｒ ｌ Ｐｒ ｐａ ａ ａ ｓ ｌ ｌｃ ｅ ｎ Ｃｈ ｎ ｓ ｅ ｔ ｄ ｉ ｉ ｅ ｅ Ｐｈａ ｍａ ｏ ｅ ａ ｂ ａ ｓｃ ｔｏ Ｃｏ ｐ ｒｓ ｎ Ｍ ｅ ｈｏ ｒ ｃ ｐｏ ｉ ｙ Ｃｌ ｓ ｉａ ｉ ｎ－ ｍ ａ ｉｏ ｔ ｄ
不同产地附子含量测定
1.测定条件的选择
1.1对照品溶液的制备
精密称取经105℃干燥至恒重的乌头碱对照品2.96 mg，置25ml量瓶中，加三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含乌头碱0.1184 mg）。
1.2最大吸收峰的确定
用下述条件对供试品液及对照品液与溴甲酚绿形成的离子对的氯仿溶液，在紫外分光光度计上从340-520 nm的范围内扫描，其最大吸收峰位在415 nm，与文献报道[1-2]相同。
仪器校正用的标准缓冲液的配制：
磷酸盐标准缓冲液：精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠3.55 g与磷酸二氢钾3.40 g，加水使溶解并稀释至1000 ml。
硼砂标准缓冲液：精密称取硼砂3.81 g（注意避免风化），加水使溶解并稀释至1000 ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。
0.365
2.3重复性实验
称取同一批号的药材粉末(附子1号)1 g，精密称定，按供试品溶液制备项下操作制备供试品，测定吸光度，平行制备6份。结果见表4。
表4重复性实验结果(n=6)
Table.4 Experiment results of repeatability (n=6)
样品号
取样量/g
吸光度
硫酸（广州化学试剂厂，批号：20070712-1）
乙醚（天津市百世化工有限公司，批号：20091101）
醋酸钠（天津市百世化工有限公司，批号：20100503）
冰醋酸（天津市百世化工有限公司，批号：20090320）
硼砂（天津市北联精细化学品开发有限公司，批号：20090828）
磷酸氢二钠（天津市百世化工有限公司，批号：20090620）
含量/%
1
附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△
附子不同部位及其炮制品生物碱的含量比较△龚又明;方莉;林华;邓广海;冯倩茹【期刊名称】《北方药学》【年(卷),期】2013(000)008【摘要】目的：比较附子不同部位及其炮制品生物碱含量变化。
方法：采用HPLC法同时测定附子不同部位及其炮制品中6种单、双酯型生物碱的含量，采用滴定法测定其总生物碱含量，分析其不同部位及其炮制品生物碱含量的变化。
结果：单酯型生物碱大小依次为：制附子皮＞黑顺片＞白附片＞附子皮＞生附子，双酯型生物碱大小为：附子皮＞生附子＞制附子皮＞黑顺片＞白附片，总生物碱大小为：附子皮＞生附子＞制附子皮＞黑顺片＞白附片。
结论：附子皮中生物碱的含量高，毒性大，为了保证其临床有效性与安全性，黑顺片与白附片临床应用应有所区分。
【总页数】3页(P6-7,8)【作者】龚又明;方莉;林华;邓广海;冯倩茹【作者单位】广东省中医院药学部广州 510120;广东省广州中医药大学广州510405;广东省中医院药学部广州 510120;广东省中医院药学部广州 510120;广东省中医院药学部广州 510120【正文语种】中文【中图分类】R284【相关文献】1.麻黄附子甘草汤配伍过程中炮附子生物碱成分的变化研究 [J], 皮子凤;越皓;孟翔宇;宋凤瑞;刘志强;刘淑莹2.黄连不同部位中5种生物碱的含量比较 [J], 谢进;韩晋;张诗龙;朱姗薇;王伊文;吴素体;夏卫华;武军3.野生与种植黄连植株不同部位的生物碱含量比较研究 [J], 曾燕;朱俊平;范诗琪;梁慧慧;何红;张喜利;李龙;刘文龙4.南阳野生乌头整株植物不同部位的生物碱和多糖含量比较研究 [J], 孙美玲; 张荳; 杨硕; 彭诗涛; 宋肖桦; 刘鹏; 杜红; 李飞; 胡慧华5.火焰原子吸收法测定真菌茯苓不同药用部位及中药附子不同炮制品中微量元素的含量 [J], 张彩霞;彭晓霞;陈晖;陈厅因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
附子、附片及煎煮液化学成分比较实验及毒性研究
附子、附片及煎煮液化学成分比较实验及毒性研究
张风雷;李立纪;吴荣祖;刘培儒
【期刊名称】《云南中医中药杂志》
【年(卷),期】2004(25)6
【摘要】目的:对附子、附片及制品化学成分比较研究,以评价其质量.方法:采用酸性染料比色法测定总生物碱,异羟基肟酸铁法测定双酯生物碱含量,并对附子煎煮液进行小鼠急性毒性实验.结果:附子总生物碱含量12.71mg/g,附片总生物碱含量2.649mg/g,同样煎煮条件附子煎煮液经醇沉后,测定其总生物碱含量5.537mg/g,附片煎煮液(未经醇沉)0.3962mg/g,附子煎煮液双酯生物碱含量0.2289mg/g,附片煎煮液双酯生物碱含量0.0153mg/g.附子煎煮液急性毒性实验未显示出急毒作用.未能测出LD50.结论:附子及附子煎煮液生物碱含量远大于附片及煎煮液.且具有临床安全.
【总页数】3页(P29-31)
【作者】张风雷;李立纪;吴荣祖;刘培儒
【作者单位】昆明市医学科学研究所,云南,昆明,650011;昆明市医学科学研究所,云南,昆明,650011;昆明市医学科学研究所,云南,昆明,650011;昆明市医学科学研究所,云南,昆明,650011
【正文语种】中文
【中图分类】R285.5
【相关文献】
1.新法加工附子与附片抗炎镇痛作用比较研究
2.附子保健品刨附片及炮天雄的急性毒性研究
3.附子和附片回阳救逆作用的比较研究
4.超高效液相色谱-质谱法比较黑顺片单煎液及其复方煎煮液中次乌头碱在大鼠体内的吸收
5.新法加工附子与传统附片药效学的比较研究
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《中国药典》收载附子3种加工品中生物碱
的含量分级对比测定
作者：余葱葱，彭成，郭力，叶强
【摘要】目的系统对比研究盐附子、黑顺片、白附片3种附子加工品的生物碱含量。
方法采用常用滴定、UV、HPLC方法分别测定附子3种加工品的总生物碱，酯型生物碱，乌头碱、乌头次碱、新乌头碱等双酯型生物碱的含量。
结果盐附子同黑顺片、白附片相比，总生物碱含量下降80%～85%，酯型生物碱下降70%～85%，乌头碱等等双酯型生物碱下降90%以上，其中乌头碱下降92%以上。
结论在生物碱含量方面，盐附子与黑顺片、白附片有显著差异，后二者差异较小。
建议新版药典单列盐附子质量控制标准。
【关键词】分级对比加工品生物碱
Abstract：ObjectiveTo research alkanoid contents in 3 kinds of prepared Radix Aconiti Lateralis Praeparata:salty Aconiti Root,black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.MethodsNormal titration method,UV,HPLC were used to determine the total alkanoid,ester alkanoid,double ester alkanoid involved aconitine,hypaconitine,mesaaconition.ResultsCompared with
black slice of Aconiti Root and white slice of Aconiti Root,the total alkanoid declined 80%～85% ester alkanoid declined 70%～85%,double ester alkanoid declined over 90% in salty Acontit Root.ConclusionIn term of alkanoid, there is significant difference between Salty Aconiti Root and black slice of Aconiti Root,white slice of Aconiti Root.Black slice of Aconiti Root is similar with white slice of Aconiti Root in alkanoid content.It is recommended that salty Aconiti Root is unilined in new edition Chinese Pharmacopoeia.
Key words：Radix Aconiti Lateralis Praeparata；Processing； Alkanoid
附子Radix Aconiti Lateralis Preparata来源于毛茛科乌头属植物乌头Aconitum carmichaeli Debx．的侧生子根及加工品。
是四川道地药材之一［1］。
《中国药典》［2］2005版附子项下规定了盐附子、黑顺片、白附片3种加工品，其中盐附子在炮制淡附片和炮附片时使用，临床是否直接使用未作规定；黑顺片、白附片为可直接入药的加工品种。
在药性、药效和质量控制上3者并无明确区分。
对生品与炮制品含量研究多有报道［2～4］，但均以单一方法为主，不能从整体上反映中药药性和毒效物质基础的特征。
本课题拟采用适用性较好的滴定［1］、UV［1］、HPLC［4］对比测定3种加工品中总生物碱、
酯型生物碱和乌头碱的含量，为规范附子不同加工品种的质量控制提供实验依据。
1 仪器与材料
1.1 仪器HPLC岛津LC10ATVP液相色谱仪，SPD10AVP 紫外检测器，N2010数据处理软件；分光光度计，Perkin Elmer Lambda35型；pHS2型酸度计(上海雷磁仪器厂) ； Sartorius系列十万分之一电子分析天平（德国）；R501B旋转蒸发器(上海申顺生物科技有限公司)；容量仪器均经校正。
1.2 对照品新乌头碱(1107999403)、乌头碱(110720 200208)、次乌头碱(1107989403)对照品购自中国药品生物制品检定所。
1.3 试剂甲醇为色谱纯；淀粉为药用级；乙醇、溴甲酚绿、氯仿、硫酸、盐酸羟胺、高氯酸、乙醚、氨水皆为分析纯。
实验用水为重蒸水，其他试剂自备。
1.4 药材盐附子、黑顺片、白附片购于四川省江油市恒源药业有限公司。
盐附子、黑顺片、白附片为附子加工品，质量符合《中国药典》2005版Ⅰ部规定。
经成都中医药大学中药鉴定教研室严铸云。