葡萄糖的一般杂质检查

硫酸盐的限量 V 2.0mL，c 100g / mL，m 200g
L V c 100% m
L 100 g / mL 2.0mL 100%
2.0g
100 g / mL 2.0mL 100 % 2.01000000 g
1104 100% 1102% 0.01%
9.铁盐的检查
原理：铁盐在酸性溶液中与硫氰酸铵生成红 色可溶性硫氰酸铁配位离子，与一定量标准 铁溶液同法处理后所呈颜色比较，判断供试 品铁盐是否超限。 Fe3 6SCN H [Fe(SCN)6 ](红)
氯化物的检查、硫酸盐的检查的实验现象 ❖ 给出实验结果、进行结果判定 ❖ 实验报告
主要试剂及器皿
试剂：
❖ 酚酞指示液 ❖ 25%氯化钡溶液 ❖ 0.020mol/L NaOH溶液 ❖ 稀硝酸 ❖ 10 μg/mL NaCl标准溶液 ❖ 稀盐酸 ❖ 100μg/mLK2SO4标准溶液 器皿： ❖ 50mL纳氏比色管 ❖ 电子天平
一、教学目的
❖ 了解葡萄糖的全检过程；
❖ 掌握葡萄糖中氯化物、硫酸盐、铁盐、重金 属、砷盐等一般杂质检查的基本原理 、操作 方法及杂质限量计算；
❖ 正确使用纳氏比色管、检砷器工作原理。
葡萄糖结构
中国药典收载：
D-葡萄糖
二、基本原理
葡萄糖分子中具有醛基，还原碱性酒石 酸铜生成红色氧化亚铜。
C6H12O6 + 2 Cu2+ + 4OH- = C6H12O7 + Cu2O↓ + 2 H2O
❖ 再在甲乙两管中分别加硫代乙酰胺试液各 2mL,摇匀，放置2min,同置白色背景上，从上 向下观察，不得更深。
11.砷盐
❖ 原理 锌与酸作用产生新生态的氢，与药物中微
量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢，遇溴化汞试 纸产生黄色至棕色的砷斑，与一定量标准砷溶液 所生成的砷斑比较，判定药物中砷盐的含量。其 反应式如下： AsO33-+3Zn+9H+ AsH3+3Zn2++3H2O
2.溶液的澄清度与颜色检查
❖ 取葡萄糖12.5g至50mL纳氏比色管中，加热水 溶解后，放冷，用水稀释至25mL，观察，溶 液应澄清无色。
❖ 记录：称量质量和实验现象 ❖ 标准要求：溶液应澄清无色 ❖ 单项判定：□合格□不合格
4.亚硫酸盐与可溶性淀粉检查
取本品1.0g至试管中，加水10mL溶解后， 加0.1mol/L碘试液1滴，应即刻显示黄色。
10、重金属检查法
硫代乙酰胺法 原理：
重金属检查方法
❖ 取50mL纳氏比色管两支，甲管中标准铅溶液 （10μg/mL）2.0mL与醋酸盐缓冲液（pH3.5） 2mL后，加水稀释至25mL;
❖ 取葡萄糖4.0g至于乙管， 加水20mL溶解后， 加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2mL，加水稀Hale Waihona Puke Baidu至 25mL;
另取标准硫酸钾（100μg/mL）溶液2.0mL置于50mL比色 管中，加水使成40mL，加稀盐酸2mL，摇匀，即得对照溶 液。
于样品溶液和对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液 5mL ，用水稀释至50mL，充分摇匀，放置10min，在黑色背 景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊， 与对照品比较不得更浓。（0.010%）
于样品溶液和对照溶液中，分别加入1mL（用滴管滴20滴） 0.1mol/L硝酸银溶液，用水稀释至50mL，摇匀，在暗处放置5min，在 黑色背景下，从比色管上方向下观察比较，样品溶液如发生浑浊，与 对照品比较不得更浓（0.010%）。
杂质限量的计算
杂质限量＝ 杂质的最大允许量 供试品量
100％
＝标准溶液浓度（ C） 标准溶液体积（ 供试品量（ m）
AsH3+2HgBr2 2HBr+AsH(HgBr)2 黄色 AsH3+3HgBr2 3HBr+As(HgBr)3 棕色
三、实验操作
（二）鉴别
取本品约0.2g，加水5mL溶解后，缓缓滴 入温热的碱性酒石酸铜试液，即生成氧化 亚铜红色沉淀。
（三）检查 1.酸度的检查
❖ 取葡萄糖2.0g至50mL比色管，加水20mL溶解 后，加酚酞指示剂3滴与0.020mol/L氢氧化钠 溶液0.20mL，应显粉红色。
❖ 记录：称量质量和实验现象 ❖ 标准要求：溶液应粉红色 ❖ 单项判定：□合格□不合格
V）100％
L C V 100% m
氯化物的限量 V 6.0mL，c 10g / mL，m 0.60g
L V c 100% m
L 10g / mL 6.0mL 100 %
0.60 g
10g / mL 6.0mL 100 % 0.60 1000000 g
1104 100% 1102% 0.01%
本实验除了检查氯化物、硫酸盐、铁盐、重 金属、砷盐等一般杂质外，还检查溶液的澄清度 （目的检查不溶性杂质，如糊精、蛋白质等）、 亚硫酸盐与可溶性淀粉（因制备时使用的酸可能 带有亚硫酸盐，可溶性淀粉为引入的中间体）。
实验要求
❖ 记录每个试验项目的称样质量 ❖ 记录酸度的检查、溶液的澄清度与颜色检查、
实验记录举例
实验现象
实验项目
实验结果 标准要求 实验结论
氯化物
如样品溶 液没有标 准对照液 浑浊
＜0.01%
如样品溶 液比标准 对照液浑 浊
＞0.01%
合格 ≤0.01%
不合格
8.硫酸盐的检查
取葡萄糖2.0g至50mL纳氏比色管中， 加水溶解使成约 40mL （溶液如显碱性，可滴加硝酸使成中性，如溶液不澄 清，过滤），加稀盐酸2mL，摇匀，即得样品溶液。
对照液
葡萄糖
铁盐的检查试验方法
取葡萄糖2.0g至50mL纳氏比色管中， 加水 20mL溶解后，滴加硝酸3滴，小火煮沸5min， 放冷，加水稀释使成45mL，加硫氰酸铵 (30→100) 3mL，摇匀，如显色，与标准Fe溶 液（10μg/mL）2.0mL用同一方法制成的对照 液比较，白色背景下从上向下观察，不得更 深（0.001%）
7.氯化物的检查
取葡萄糖0.60g至50mL纳氏比色管中， 加水溶解使成25mL（溶液 如显碱性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10mL（如溶液不澄 清，应过滤），加水使成约40mL，摇匀，即得样品溶液。
另取标准10μg/mL氯化钠溶液6.0mL，置于50mL比色管中，加稀 硝酸10mL，加水使约成40mL，摇匀，即得对照溶液。