透射电子显微镜实验报告
sem实验报告
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电子显微镜一、实验目的1、了解并掌握电子显微镜的基本原理;2、初步学会使用电子显微镜;并能够利用电子显微镜进行基本的材料表面分析..二、实验仪器透射电镜一是由电子光学系统照明系统、成像放大系统、电源和真空系统三大部分组成..本实验用S—4800冷场发射扫描电子显微镜..实验原理电子显微镜有两类:扫描电子显微镜、透射电子显微镜;该实验主要研究前者..一扫描电子显微镜SEM由电子枪发射的电子束;经会聚镜、物镜聚焦后;在样品表面形成一定能量和极细的最小直径可以达到1-10nm电子束..在扫描线圈磁场的作用下;作用在样品表面上的电子束将按一定时间、空间顺序作光栅扫描..电子束从样品中激发出来的二次电子;由二次电子收集极;经加速极加速至闪烁体;转变成光信号;此信号经光导管到达光电倍增管再转变成电信号..该电信号经视屏放大器放大;输送到显像管栅极;调制显像管亮度;使之在屏幕上呈现出亮暗程度不同的反映表面起伏的二次电子像..由于电子束在样品表面上的扫描和显像管中电子束在荧屏上的扫描由同一扫描电路控制;这就保证了它们之间完全同步;即保证了“物点”和“像点”在时间和空间上的一一对应..扫描电镜的工作原理如图1..图1 扫描电镜的工作原理高能电子束轰击样品表面时;由于电子和样品的相互作用;产生很多信息;如图2所示;主要有以下信息:图2 电子束与样品表面作用产生的信息示意图1、二次电子:二次电子是指入射电子束从样品表面10nm左右深度激发出的低能电子<50eV..二次电子的产额主要与样品表面的起伏状况有关;当电子束垂直照射表面;二次电子的量最少..因此二次电子象主要反映样品的表面形貌特征..2、背散射电子象:背散射电子是指被样品散射回来的入射电子;能量接近入射电子能量..背散射电子的产额与样品中元素的原子序数有关;原子序数越大;背散射电子发射量越多因散射能力强;因此背散射电子象兼具样品表面平均原子序数分布也包括形貌特征..3、X射线显微分析:入射电子束激发样品时;不同元素的受激;发射出不同波长的特征X射线;其波长λ与元素原子序数Z有以下关系即莫斯莱公式:ν=hc/λ=KZ-σ2SEM主要特点1景深长视野大2样品制备简单3分辨本领高4样品信息丰富SEM样品的制备试样制备技术在电子显微术中占有重要的地位;它直接关系到电子显微图像的观察效果和对图像的正确解释..扫描电镜的最大优点是样品制备方法简单;对金属和陶瓷等块状样品;只需将它们切割成大小合适的尺寸;用导电胶将其粘接在电镜的样品座上即可直接进行观察..对于非导电样品如塑料、矿物等;在电子束作用下会产生电荷堆积;影响入射电子束斑和样品发射的二次电子运动轨迹;使图像质量下降..因此这类试样在观察前要喷镀导电层进行处理;通常采用二次电子发射系数较高的Au;Pt或碳膜做导电层;膜厚控制在几nm左右.. 二透射电子显微镜TEM透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分和辅助部分..主体部分包括照明系统、成像系统和像的观察和记录系统..辅助部分包括真空系统和电气系统..现代的高性能电镜一般有5个透镜组成:双聚光镜和3个成像透镜物镜、中间镜和投影镜..1、照明系统:由电子枪和聚光镜组成;其功能为成像系统提供一个亮度大、尺寸小的照明光斑..亮度是由电子枪的发射强度及聚光镜的使用相差十多倍有关;而光斑的大小有电子枪和聚光镜性能决定..由于电子显微镜一般在万倍以上的高放大倍率下工作;而荧光屏的亮度与放大倍率的平方成反比;因此电子枪的照明亮度至少是光学显微镜的105倍..在电子显微镜中;电子枪是发射电子的照明源;由阴极、栅极和阳极组成..阴极是灯丝;由0.03-0.1mm的钨丝做成V型..栅极是控制电子束的形状和发射强度通过加一个比阴极更低的负电位..阳极是使阴极电子获得较高能量;形成高速定向电子流..2、成像系统:由物镜、中间镜和投影镜组成..其中物镜是最重要的;因为分辨率是由物镜决定;其他两个透镜的作用是把物镜所形成的一次象进一步放大..成像可分为两个过程:一是平行光束受到具有周期性特点物样的散射作用;形成各级衍射谱;即物的信息通过衍射谱呈现出来;二是各级衍射谱通过干涉重新在像平面上形成反映物的特征的像..从物样不同地点发出的同级平行衍射波经过透镜后;都聚焦到后焦面的同一点;参与成像的次级波越多;叠加的像与物越逼真;因此要形成传统意义上的像;除透射束外;至少需要一个次级衍射束参与..当中间镜的物平面与物镜的像平面重合;荧光屏上得到放大的像;若中间镜的物平面与物镜的后焦面重合;荧光屏上得到放大的衍射花样;中间镜在TEM中起到总的调节放大倍数的作用..3、衍射花样和晶体的几何关系晶体对电子的散射如图3所示;一束波长为l的单色平面电子波;被一组面间距为d的晶面散射的情况..相邻晶面的散射电子束的光程差为d=SR+RT=2dsinθ 1散射束干涉加强的条件:光程差等于波长的整数倍;即2dsinθ=nλ 2d代表晶体的特征;l代表电子束的特征;q则表示他们之间的几何关系..图3 晶体对电子的散射倒易点阵:设a、b、c为正空间单胞的三个初基矢量;相对应的倒空间的三个初基矢量为a*、b*、c*..如果倒易点阵中的某一倒易点的倒易矢量为g hkl;表示为:g hkl= ha*+kb*+lc*..g hkl垂直于正空间点阵的h k l面;并且| g hkl |=1/d hkl;d hkl是h k l面的面间距..产生衍射的条件:对面心立方晶体;h、k、l指数全奇或全偶;对体心立方晶体;h+k+l=偶数..电子衍射的几何关系:晶体处于O1位置;倒易点G落在球面上;相应荧光屏上的衍射斑点为G’’;O’’是荧光屏上透射斑点..如图4所示..球心处的角为2θ注意不是θ;L为样品到荧光屏的距离..则r=Ltan2θ式中r为荧光屏上衍射斑点到透射斑点的距离..又2dsinθ=l一级衍射;由于θ很小;tan2θ»sin2θ»2θ..得到:rd=Lλ在恒定实验条件下;Lλ是常数;称为仪器常数;因此在衍射谱上通过测得衍射斑点到透射斑点的距离;就能得到相应衍射点对应的面间距注意衍射点对应于正空间中晶面族..电镜中使用的电子波长很短;因此反射球的半径1/λ很大;而产生电子衍射的θ很小;故可视反射球的有效部分为平面——反射面..电子衍射实际上将晶体的倒易点阵与反射面图4 电子衍射的几何关系相截的部分投影到荧光屏上;Lλ为其放大倍数..立方系的电子衍射谱:标定立方系的电子衍射谱:因为常见的金属及很多物质的晶体结构都是立方系结构;立方系中晶面指数与晶面间距的关系:1/d2=h2+k2+l2/a2选择三个衍射斑点P1、P2、P3与中心透射斑点O构成平行四边形;其对应的倒易矢量g1、g2是为不共方向最短和次短的倒易矢量;测量其长度ri..计算对应与这些斑点的d值;根据已知晶体的参数由PDF卡片查的;决定每个斑点的指数注意;至此仅知斑点所属的晶面族..用试探法选择一套指数;使其满足:h3;k3;l3=h1;k1;l1+h2;k2;l2;也可以测量OP1与OP2之间的夹角;计算导出P1、P2的指数..根据晶带定律得到晶带指数;也即为晶体的取向..三、实验内容1、放入ZnO纳米棒样品;通过调节观察样品的二次电子像;2、观察Cu的断口材料;并且对析出相进行成分分析;3、标定电子衍射谱..四、实验数据及分析1.将制备好的ZnO纳米棒样品放入样品室;由于样品的半导体性质;为了避免电荷累积;设置较低的电压5 kV ;通过控制面板实现调节放大倍数;粗、微调焦等得到ZnO表面的较清晰形貌..如下图 5 为ZnO纳米棒的较清晰形貌..图5 ZnO纳米棒二次电子像2.实验中李老师将一Cu导线剪切一小段制成金属Cu的断口样品;观测Cu断口表面的形貌图..大概过程如下:将样品放入样品室;设置电压为20.0kV;工作距离15;通过控制面板实现调节放大倍数;通过控制面板实现调节放大倍数;粗、微调焦等得到Cu表面的较清晰形貌..如下图6为Cu断口表面的二次电子像..从图中我们可以看出一些杂质的析出相;其所含的元素见下面的实验内容..图6 Cu断口表面的二次电子像谱图处理:没有被忽略的峰处理选项: 所有经过分析的元素已归一化重复次数= 1标准样品:O SiO2 1-Jun-1999 12:00 AMCu Cu 1-Jun-1999 12:00 AMZn Zn 1-Jun-1999 12:00 AM元素重量原子百分比百分比O K 0.02 0.07Cu K 89.43 89.65Zn K 10.55 10.28总量100.00从上面的实验数据可以看出;样品铜中还含有Zn;O等杂质元素..3 标定电子衍射谱单晶硅的电子衍射图像见附图;从衍射图上测得:r1=1.5cm;r2=1.5cm;r3=2.2cm..实验中:L=80cm;加速电压为100Kv;可得电子波长λ=0.0037nm..单晶硅为面心立方结构;晶格常数:a=0.543nm..由 L rd L d r λλ=⇒= 及d =;得arL λ=代入相关数据后0.543 1.5 2.750.003780⨯==⨯; 2221118h k l ++≈ 10.543 1.5 2.750.003780⨯==⨯;2222228h k l ++≈ 20.543 2.2 4.040.003780⨯==⨯;22233316h k l ++≈ 3 单晶硅为面心立方;对面心立方晶体;h;k;l 指数为全奇或全偶..又对于立方系有:h3;k3;l3=h1;k1;l1+h2;k2;l2可得一组解为:111,,h k l =2;2;0;222,,h k l =2;2;0;333,,h k l =4;0;0.. 标出的指数见后面附图..。
电子功能材料实验报告(3篇)
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第1篇一、实验目的本次实验旨在了解电子功能材料的制备、表征及其在电子器件中的应用。
通过实验,掌握电子功能材料的制备方法、结构表征技术以及器件制备的基本流程,为今后从事相关领域的研究和工作打下基础。
二、实验内容1. 电子功能材料的制备- 采用化学气相沉积(CVD)法制备氮化镓(GaN)薄膜。
- 采用溶液法合成ZnO纳米颗粒。
2. 电子功能材料的表征- 利用X射线衍射(XRD)分析GaN薄膜的晶体结构和物相组成。
- 利用扫描电子显微镜(SEM)观察ZnO纳米颗粒的形貌和尺寸。
- 利用透射电子显微镜(TEM)观察GaN薄膜的微观结构。
3. 电子器件的制备与应用- 利用制备的GaN薄膜制备高电子迁移率晶体管(HEMT)。
- 利用制备的ZnO纳米颗粒制备光致发光二极管(LED)。
三、实验过程1. 电子功能材料的制备- 氮化镓(GaN)薄膜的制备:将高纯度氮化氢气体和氢气通入CVD反应室,在高温下使氮化氢气体分解,与氢气反应生成GaN薄膜。
- 氧化锌(ZnO)纳米颗粒的制备:将ZnO前驱体溶液滴加到去离子水中,在超声搅拌下进行溶液法合成。
2. 电子功能材料的表征- X射线衍射(XRD)分析:将制备的GaN薄膜和ZnO纳米颗粒进行XRD测试,分析其晶体结构和物相组成。
- 扫描电子显微镜(SEM)观察:将制备的ZnO纳米颗粒进行SEM测试,观察其形貌和尺寸。
- 透射电子显微镜(TEM)观察:将制备的GaN薄膜进行TEM测试,观察其微观结构。
3. 电子器件的制备与应用- 高电子迁移率晶体管(HEMT)制备:将制备的GaN薄膜进行掺杂,制备HEMT器件。
- 光致发光二极管(LED)制备:将制备的ZnO纳米颗粒与有机材料复合,制备LED器件。
四、实验结果与分析1. 电子功能材料的制备- 通过CVD法制备的GaN薄膜,XRD测试结果显示为纤锌矿结构,晶格常数为a=0.318 nm,c=0.617 nm。
- 通过溶液法制备的ZnO纳米颗粒,SEM测试结果显示颗粒形貌为球形,平均粒径约为30 nm。
透射电镜实验报告
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透射电镜实验报告透射电子显微镜透射电子显微镜简称透射电镜,是把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上,电子与样品中的原子碰撞而改变方向,从而产生立体角散射。
散射角的大小与样品的密度、厚度相关,因此可以形成明暗不同的影像。
通常,透射电子显微镜的分辨率为0.1~0.2nm,放大倍数为几万~百万倍,用于观察超微结构,即小于0.2µm、光学显微镜下无法看清的结构,又称“亚显微结构”。
成像原理透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况:吸收像:当电子射到质量、密度大的样品时,主要的成相作用是散射作用。
样品上质量厚度大的地方对电子的散射角大,通过的电子较少,像的亮度较暗。
早期的透射电子显微镜都是基于这种原理。
衍射像:电子束被样品衍射后,样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶体各部分不同的衍射能力,当出现晶体缺陷时,缺陷部分的衍射能力与完整区域不同,从而使衍射钵的振幅分布不均匀,反映出晶体缺陷的分布。
相位像:当样品薄至100Å以下时,电子可以传过样品,波的振幅变化可以忽略,成像来自于相位的变化。
组件电子枪:发射电子,由阴极、栅极、阳极组成。
阴极管发射的电子通过栅极上的小孔形成射线束,经阳极电压加速后射向聚光镜,起到对电子束加速、加压的作用。
聚光镜:将电子束聚集,可用已控制照明强度和孔径角。
样品室:放置待观察的样品,并装有倾转台,用以改变试样的角度,还有装配加热、冷却等设备。
物镜:为放大率很高的短距透镜,作用是放大电子像。
物镜是决定透射电子显微镜分辨能力和成像质量的关键。
中间镜:为可变倍的弱透镜,作用是对电子像进行二次放大。
通过调节中间镜的电流,可选择物体的像或电子衍射图来进行放大。
透射镜:为高倍的强透镜,用来放大中间像后在荧光屏上成像。
此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。
透射电子显微镜结构包括两大部分:主体部分为照明系统、成像系统和观察照相室;辅助部分为真空系统和电气系统。
电镜实验报告模板
![电镜实验报告模板](https://img.taocdn.com/s3/m/afadd356f68a6529647d27284b73f242336c31e5.png)
一、实验名称[实验名称]二、实验目的1. 理解电镜的工作原理及其应用。
2. 掌握电镜样品制备的基本方法。
3. 学会使用电镜进行样品观察和拍照。
4. 分析电镜图像,提取有用信息。
三、实验原理电镜是一种利用电子束照射样品,通过电子与样品相互作用产生的信号来获取样品微观结构信息的仪器。
根据电子束与样品相互作用的方式不同,电镜可分为透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)两大类。
1. 透射电子显微镜(TEM):利用电子束穿过样品,通过电子衍射、透射成像等方式获取样品的微观结构信息。
2. 扫描电子显微镜(SEM):利用电子束扫描样品表面,通过二次电子、背散射电子等方式获取样品表面形貌和元素分布信息。
四、实验材料与设备1. 实验材料:- 样品:需根据实验目的选择合适的样品,如细胞、组织、薄膜等。
- 样品制备材料:如切片、冷冻剂、树脂等。
- 其他材料:如双面胶、碳膜、铜网等。
2. 实验设备:- 透射电子显微镜(TEM)- 扫描电子显微镜(SEM)- 切片机- 冷冻切片机- 光学显微镜- 离子溅射仪- 透射电子显微镜样品制备设备- 扫描电子显微镜样品制备设备五、实验步骤1. 样品制备:- 根据样品类型和实验目的选择合适的样品制备方法。
- 制备过程中注意保持样品的完整性。
- 样品制备完成后,进行适当的预处理,如洗涤、固定、脱水、包埋等。
2. 电镜观察:- 将制备好的样品放置在透射电子显微镜或扫描电子显微镜样品台上。
- 调整显微镜参数,如加速电压、聚焦、对比度等,直至获得清晰的图像。
- 观察样品的微观结构,如细胞器、晶体结构、表面形貌等。
3. 图像分析:- 使用图像分析软件对电镜图像进行处理和分析。
- 提取有用信息,如尺寸、形态、分布等。
六、实验结果与分析1. 实验结果:- 描述观察到的样品微观结构,如细胞器、晶体结构、表面形貌等。
- 展示电镜图像,如TEM图像、SEM图像等。
2. 结果分析:- 根据实验目的和理论分析,对实验结果进行解释和讨论。
植物细胞结构实验报告
![植物细胞结构实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/87314b3ef342336c1eb91a37f111f18583d00c37.png)
植物细胞结构实验报告引言植物细胞是生物体中的基本结构单位,了解植物细胞的结构对于理解植物的生长、发育和生命活动具有重要意义。
本次实验旨在通过透射电子显微镜观察植物细胞的结构,并对其中的细胞膜、细胞壁、细胞质等进行描述和分析。
材料与方法材料:- 植物样本(葱皮、苹果皮)- 透射电子显微镜- 刀片- 乙醇- 甘油- 分析显微镜方法:1. 取一片葱皮或苹果皮组织,在显微镜下用刀片切割成极薄片。
2. 将切割好的组织片放入一瓶中含有乙醇和甘油的混合液中,浸泡1小时。
3. 用分析显微镜观察和记录样本在低倍放大时的特征。
4. 采用透射电子显微镜观察和记录样本在高倍放大时的细节结构。
结果与讨论观察结果在使用分析显微镜观察时,可以看到葱皮细胞和苹果皮细胞的整体结构。
细胞呈现出规则的长方形形状,并且有明确的边界。
细胞内可以观察到许多小颗粒状物质,这些物质被称为细胞质。
在使用透射电子显微镜观察时,我们进一步发现了组织的细节结构。
每个细胞都被一个薄膜包裹着,这被称为细胞膜。
细胞膜由磷脂双层组成,起着保护和选择性通透的作用。
细胞膜内部的细胞质富含有多种细胞器,包括线粒体、内质网和高尔基体等。
线粒体是细胞的能量中心,通过细胞呼吸过程产生能量。
内质网是一个复杂的膜系统,负责蛋白质的合成和运输。
高尔基体则负责分泌和细胞器的修复。
除了细胞膜外,细胞外部还有一个坚硬的外壳,被称为细胞壁。
细胞壁由纤维素组成,能够提供结构支持,并保护细胞免受外界环境的侵害。
讨论分析通过对植物细胞的观察,我们可以看到细胞内的各个组成部分,并了解到它们在维持细胞正常生活活动中的重要作用。
细胞膜是细胞的界限,它通过选择性通透,控制着物质的进出。
正是由于细胞膜的存在,细胞才能与外界环境进行物质交换,并保持自己内部环境的稳定。
细胞质中的细胞器则各自承担着特定的功能。
线粒体通过细胞呼吸过程产生能量,为细胞的生长和活动提供动力。
内质网负责合成和运输蛋白质,确保细胞正常结构和功能的维持。
电子显微镜实验报告
![电子显微镜实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/e3237b506fdb6f1aff00bed5b9f3f90f76c64d02.png)
电子显微镜实验报告电子显微镜实验报告引言:电子显微镜(Electron Microscope,简称EM)是一种利用电子束来观察物质微观结构的仪器。
与光学显微镜相比,电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数,能够观察到更小的细微结构。
本实验旨在通过使用电子显微镜,观察和分析不同样本的微观结构,以及了解电子显微镜的工作原理和操作技巧。
实验材料和仪器:本次实验使用的材料包括金属样品、植物细胞样品和昆虫组织样品。
实验所使用的仪器为电子显微镜,包括扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,简称SEM)和透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope,简称TEM)。
实验步骤:1. 样品制备:将金属样品切割成薄片,植物细胞样品进行固定和切片,昆虫组织样品进行化学处理和切片。
2. SEM观察:将样品放置在SEM的样品台上,通过控制电子束的扫描范围和电子束的强度,观察样品表面的微观结构。
3. TEM观察:将样品制备成透明薄片,放置在TEM的样品台上,通过控制电子束的透射范围和电子束的强度,观察样品内部的微观结构。
4. 结果分析:根据观察到的图像,分析样品的微观结构、形态和组成。
实验结果:1. 金属样品观察:通过SEM观察,我们可以清晰地看到金属表面的晶粒结构和纹理。
不同金属的晶粒大小和排列方式也可以通过SEM图像进行比较分析。
2. 植物细胞样品观察:通过TEM观察,我们可以观察到植物细胞的细胞壁、细胞质、细胞核和细胞器等微观结构。
通过比较不同类型的细胞样品,我们可以了解不同细胞的结构和功能差异。
3. 昆虫组织样品观察:通过SEM和TEM观察,我们可以观察到昆虫组织的外部形态和内部结构。
例如,昆虫的触角、翅膀和腿部等结构可以通过SEM观察到其表面形态,而昆虫的神经系统和内脏器官可以通过TEM观察到其内部结构。
讨论与总结:通过本次实验,我们深入了解了电子显微镜的工作原理和操作技巧,并成功观察到不同样品的微观结构。
TEM 实验报告2024
![TEM 实验报告2024](https://img.taocdn.com/s3/m/ed9970217f21af45b307e87101f69e314232fa76.png)
引言本文是关于TEM(透射电子显微镜)实验的报告,主要介绍了使用TEM仪器对材料的微观结构进行观察和分析的过程和结果。
通过本次实验,我们可以进一步了解TEM技术的原理和应用,以及探索TEM在研究材料结构和属性方面的潜力。
概述TEM是一种通过透射电子束来观察材料内部结构的高分辨率显微镜。
它利用电子的波粒二象性和电子束与样品相互作用的特点,通过收集被透射电子打散的信息,可以获取高分辨率、高对比度的图像,并对材料结构进行分析。
本次实验中,我们将使用TEM对一种材料的微观结构进行观察和分析。
正文1. 实验准备1.1 选择合适的样品:TEM可以观察金属、陶瓷、生物材料等多种材料的微观结构,我们在本次实验中选择了一种具有典型结构的纳米材料作为观察对象。
1.2 制备样品:为了得到高质量的TEM图像,我们需要制备薄而透明的样品。
通常,可以通过机械切割、电子刻蚀等方法来制备样品。
1.3 处理样品:为了降低图像中的辐射损伤和噪音等因素的影响,我们需要对样品进行预处理。
例如,可以使用特殊的染料来增强样品的对比度。
2. TEM操作2.1 样品加载:将制备好的样品放置在TEM的样品架上,并确保样品位置准确。
TEM通常需要进行真空操作,以减少氧气和水蒸汽等对电子束的干扰。
2.2 电子束对准:通过调节TEM仪器的参数,如电子束聚焦、缺陷消除和光学系统对仪器进行调试,以获得清晰的图像。
2.3 图像获取:通过控制电子束的扫描和探测器的运行,将透射电子信号转化为电信号,并记录成数字图像。
3. TEM数据分析3.1 图像处理:对于获取的TEM图像,需要进行一定的处理以去除噪音、增强对比度和调整亮度。
可以使用图像处理软件进行这些操作。
3.2 纳米颗粒分析:通过对TEM图像中纳米颗粒的计数、尺寸测量和形状分析等,可以获得纳米颗粒的粒径分布和结构形态等信息。
3.3 晶体学分析:通过对TEM图像中的晶体衍射环和棱柱面的分析,可以得到晶体的晶格参数、晶体学分类和结构定量等信息。
电子显微镜实验报告
![电子显微镜实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/245d734fa31614791711cc7931b765ce05087a91.png)
一、实验名称电子显微镜技术二、实验目的1. 了解扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)的基本原理和结构。
2. 掌握电子显微镜的样品制备和操作方法。
3. 通过观察样品的微观结构,了解材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷。
三、实验仪器1. 扫描电子显微镜(SEM):型号为Hitachi S-4800。
2. 透射电子显微镜(TEM):型号为Hitachi H-7650。
3. 样品制备设备:离子溅射仪、真空镀膜机、切割机、研磨机等。
四、实验内容1. 扫描电子显微镜(SEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启扫描电子显微镜,调整真空度至10-6Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的表面形貌,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的表面形貌,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验(1)样品制备:将待观察的样品切割成薄片,用离子溅射仪去除表面污染层,然后用真空镀膜机镀上一层金属膜,以增强样品的导电性。
(2)操作步骤:① 开启透射电子显微镜,调整真空度至10-7Pa。
② 将样品放置在样品台上,调整样品位置,使其位于物镜中心。
③ 设置合适的加速电压和束流,调整聚焦和偏转电压,使样品清晰成像。
④ 观察样品的内部结构,记录图像。
(3)结果分析:通过观察样品的内部结构,了解材料的微观结构,如晶粒大小、组织结构、缺陷等。
五、实验结果与讨论1. 扫描电子显微镜(SEM)实验结果:通过观察样品的表面形貌,发现样品表面存在大量晶粒,晶粒大小不一,且存在一定的组织结构。
在样品表面还观察到一些缺陷,如裂纹、孔洞等。
2. 透射电子显微镜(TEM)实验结果:通过观察样品的内部结构,发现样品内部晶粒较小,且存在一定的组织结构。
实验报告利用电子显微镜观察细胞结构
![实验报告利用电子显微镜观察细胞结构](https://img.taocdn.com/s3/m/0fc4bbd9970590c69ec3d5bbfd0a79563d1ed41c.png)
实验报告利用电子显微镜观察细胞结构实验报告:利用电子显微镜观察细胞结构一、实验目的本次实验的主要目的是利用电子显微镜来观察细胞的细微结构,深入了解细胞的组成和功能,从而加深对细胞生物学的理解。
二、实验原理电子显微镜是一种利用电子束来成像的高分辨率显微镜。
与光学显微镜相比,电子显微镜具有更高的分辨率和放大倍数,能够清晰地显示细胞内的细胞器、细胞膜、细胞核等细微结构。
其原理是通过电子枪发射电子束,经过一系列电磁透镜的聚焦和偏转,最终照射到样品上。
样品中的原子会散射电子,形成不同的电子信号,这些信号被探测器接收并转化为图像。
三、实验材料与设备1、实验材料新鲜的动植物组织样本(如肝脏、叶片等)固定剂(如戊二醛、锇酸等)脱水剂(如乙醇、丙酮等)包埋剂(如环氧树脂等)超薄切片机电子显微镜2、实验设备移液器离心机烤箱染液(如醋酸铀、柠檬酸铅等)四、实验步骤1、样本制备取材:选择新鲜的动植物组织,迅速切成小块(约 1mm³)。
固定:将组织块放入固定剂中,在 4℃下固定 2-4 小时,以保持细胞结构的完整性。
脱水:依次将固定后的组织块放入不同浓度的脱水剂中进行脱水处理,从低浓度到高浓度逐步进行。
包埋:将脱水后的组织块放入包埋剂中,在烤箱中加热聚合,形成坚硬的包埋块。
2、超薄切片制作使用超薄切片机将包埋块切成厚度约 50-80nm 的超薄切片。
3、染色将超薄切片放在铜网上,用染液进行染色,以增强对比度。
4、电子显微镜观察将染色后的铜网放入电子显微镜样品室中,调整参数,如加速电压、放大倍数等,进行观察和拍摄图像。
五、实验结果与分析1、细胞膜在电子显微镜下,细胞膜呈现为两条暗线夹着一条明线的结构,厚度约为 7-10nm。
细胞膜的主要成分是磷脂双分子层和蛋白质,其作用是分隔细胞内外环境,控制物质进出细胞。
2、细胞核细胞核由核膜、核仁、染色质等组成。
核膜是双层膜结构,上面有核孔。
核仁在电子显微镜下呈现为较致密的区域,主要与核糖体的合成有关。
先进材料微观结构表征实验报告
![先进材料微观结构表征实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/39e3d93ecbaedd3383c4bb4cf7ec4afe04a1b193.png)
先进材料微观结构表征实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是对先进材料的微观结构进行表征,以深入了解其物理和化学性质,为材料的性能优化和应用提供理论依据。
二、实验原理先进材料的微观结构包括晶体结构、原子排列、缺陷分布等,这些结构特征直接影响材料的性能。
常见的微观结构表征方法包括 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)等。
XRD 利用X 射线在晶体中的衍射现象来确定晶体结构和晶格参数。
SEM 通过电子束扫描样品表面,产生二次电子图像,可观察表面形貌和微观结构。
TEM 则利用电子束穿透样品,形成衍射和成像,能够提供更高分辨率的微观结构信息。
AFM 基于原子间的相互作用力,测量样品表面的形貌和粗糙度。
三、实验材料与仪器1、实验材料待表征的先进材料样品,如纳米材料、复合材料等。
2、实验仪器X 射线衍射仪(XRD)扫描电子显微镜(SEM)透射电子显微镜(TEM)原子力显微镜(AFM)四、实验步骤1、 X 射线衍射(XRD)实验样品制备:将待测试的材料研磨成粉末,确保颗粒均匀细小。
仪器设置:选择合适的 X 射线波长和扫描范围,设置扫描速度和步长。
测试:将样品放入样品台,启动仪器进行扫描。
数据处理:对获得的衍射图谱进行分析,确定晶体结构、晶格参数和相组成。
2、扫描电子显微镜(SEM)实验样品制备:对样品进行切割、抛光和镀膜处理,以增强导电性。
仪器设置:选择合适的加速电压、工作距离和放大倍数。
测试:将样品放入样品室,进行观察和图像采集。
图像分析:对获得的 SEM 图像进行分析,测量微观结构的尺寸、形状和分布。
样品制备:采用超薄切片、离子减薄或化学腐蚀等方法制备样品,使其厚度达到纳米级别。
仪器设置:选择合适的电子束加速电压、物镜光阑和成像模式。
测试:将样品放入样品杆,插入 TEM 中进行观察和图像采集。
图像分析:对获得的 TEM 图像进行分析,确定晶体结构、位错、晶界等微观结构特征。
实验3.TEM(投射电镜)_实验报告.
![实验3.TEM(投射电镜)_实验报告.](https://img.taocdn.com/s3/m/4329ef3010661ed9ad51f30b.png)
操作情况
纪律
实验日期
2010.3.30
批改日期
指导老
师签名
(1)物镜成一次像。决定透射电镜的分辨本领,要求它有尽可能高的分辨本领、足够高的放大倍数和尽可能小的像差。通常采用强激磁,短焦距的物镜。放大倍数较高,一般为100~300倍。目前高质量物镜分辨率可达0.1nm左右。
(2)中间镜成二次像。弱激磁的长焦距变倍透镜,0~20倍可调。
(3)投影镜短焦距强磁透镜,最后一级放大像,最终显示到荧光屏上,称为三级放大成像。具有很大的场深和焦深。样品在物镜的物平面上,物镜的像平面是中间镜的物平面,中间镜的像平面是投影镜的物平面,荧光屏在投影镜的像平面上。三级成像的总放大倍数为: ,其中MO、MI、MF分别是物镜、中间镜和投影的放大倍数。物镜和投影镜的放大倍数固定,通过改变中间镜的放大倍数来调节电镜总放大倍数。放大倍数越大,成像亮度越低,成像亮度与放大倍数的平方成反比。高性能TEM大都采用5级透镜放大,中间镜和投影镜有两级。
四、实验步骤
1、样品的制备
对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。
TEM样品制备方法有很多,常用支持膜法、晶体薄膜法、复型法和超薄切片法4种。粉末试样、胶凝物质、浆体多采用支持膜法。将试样载在支持膜上,再用铜网承载。支持膜的作用是支撑粉末试样,铜网的作用是加强支持膜。支持膜材料必须具备的条件:①无结构,对电子束的吸收不大;②颗粒度小,以提高样品分辨率;③有一定的力学强度和刚度,能承受电子束的照射而不变形、破裂。常用的支持膜材料:火棉胶、碳、氧化铝、聚乙酸甲基乙烯酯等。在火棉胶等塑料支持膜上镀一层碳,提高强度和耐热性,称为加强膜。
三、仪器和试剂
透射电镜实验报告
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透射电镜实验报告透射电镜实验报告引言:透射电镜是一种重要的实验工具,它能够通过电子束的透射来观察物质的微观结构。
本实验旨在通过透射电镜观察样品的晶体结构,并探索不同条件下的透射电子显微镜的性能。
实验过程:首先,我们选择了一块金属样品进行实验。
将样品切割成薄片,并在透射电镜样品台上固定。
然后,我们调整透射电镜的电压和电流,使其达到最佳工作状态。
接下来,我们调整透射电镜的对焦,确保电子束能够准确地通过样品。
最后,我们使用透射电镜观察样品,并记录所得到的图像。
实验结果:通过透射电镜观察,我们得到了一幅清晰的图像。
图像中,可以清楚地看到金属样品的晶体结构。
晶体结构呈现出规律的排列,每个晶体单元都具有相同的结构和相似的尺寸。
这些晶体单元组成了整个金属样品的结构。
进一步观察图像,我们发现晶体结构中存在着一些缺陷。
这些缺陷可能是晶体中的原子或分子的位置偏离了理想的排列位置,导致晶体结构的不完整。
通过进一步的研究,我们可以深入了解这些缺陷对材料性能的影响。
讨论与分析:透射电镜是一种非常强大的工具,它能够帮助科学家们研究物质的微观结构。
通过透射电镜,我们可以观察到物质的晶体结构,并研究其中的缺陷。
这对于材料科学的发展具有重要意义。
在实验中,我们还观察到了透射电镜的性能受到一些因素的影响。
例如,透射电镜的电压和电流对于图像的清晰度和对比度有着重要影响。
适当调整电压和电流可以使得图像更加清晰,从而更好地观察样品的结构。
此外,透射电镜还可以用于研究其他材料的微观结构,如生物样品和纳米材料等。
通过透射电镜的应用,科学家们可以深入了解这些材料的内部结构和性质,为相关领域的研究提供重要支持。
结论:透射电镜是一种重要的实验工具,它能够帮助科学家们观察物质的微观结构。
通过透射电镜的实验,我们可以清晰地观察到样品的晶体结构和缺陷。
透射电镜的性能受到电压和电流等因素的影响,合理调整这些参数可以获得更好的实验结果。
透射电镜的应用不仅局限于金属样品,还可以用于研究其他材料的微观结构。
透射电镜实验报告
![透射电镜实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/8ba24b81ba4cf7ec4afe04a1b0717fd5360cb286.png)
透射电镜实验报告透射电镜是一种能够观察样品内部结构的高级显微镜,它利用电子束的透射来形成样品的显微图像。
透射电镜实验是现代生物学、材料科学和纳米技术等领域中常用的实验手段,可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
本实验旨在通过透射电镜对样品进行观察,了解透射电镜的工作原理和操作方法,以及掌握透射电镜实验的基本技能。
实验步骤:1. 样品制备,首先,我们需要准备样品。
样品制备的关键是要将样品切割成极薄的切片,以便电子束能够透射样品并形成清晰的显微图像。
2. 透射电镜的准备,接下来,我们需要对透射电镜进行准备。
首先打开透射电镜的主电源,等待其预热。
然后安装样品架,并调整透射电镜的对焦和放大倍数,以确保能够获得清晰的显微图像。
3. 样品观察,将制备好的样品放置到透射电镜的样品架上,调整透射电镜的参数,如加速电压和聚焦,然后通过电子束对样品进行观察。
观察过程中需要注意调整对比度和亮度,以获得清晰的显微图像。
4. 数据分析,观察完样品后,我们需要对获得的显微图像进行分析。
通过观察样品的微观结构,我们可以了解样品的成分、晶体结构、表面形貌等信息,并对样品进行进一步的研究和分析。
实验结果:通过透射电镜观察,我们成功获得了样品的显微图像,并对样品的微观结构进行了初步分析。
我们观察到样品中的颗粒分布情况,以及颗粒的形状和大小。
通过对比不同样品的显微图像,我们还可以比较不同样品之间的微观结构差异,为进一步研究提供了重要参考。
实验总结:透射电镜实验是一项重要的实验手段,可以帮助研究人员观察和分析样品的微观结构。
通过本次实验,我们掌握了透射电镜的操作方法和样品制备技巧,并成功获得了样品的显微图像。
透射电镜实验为我们提供了一种全新的观察样品的方式,为我们的研究工作提供了重要的帮助。
透射电镜实验报告到此结束。
电子衍射实验报告
![电子衍射实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/7045c50314791711cc791769.png)
我们知道Au的晶格常数 为为40.79nm,由此可以推出其他几种晶体的晶格常数。利用公式,
我们可以推出Ag和Cu的晶格常数分别为40.79nm和35.83nm。与理论值40.86nm和36.15nm比较接近。
利用电子衍射确定晶体的晶胞结构和晶格参数
杨 光
北京大学物理学院学号:**********
(日期:2016年5月4日)
摘要:根据量子理论,电子具有一定的德布罗意波长,因此利用能量较高的电子束代替光波对晶体表面进行衍射。本实验用透射电子显微镜(发射的电子由160KeV的高压加速)观察多晶Au,Ag和Cu以及单晶Si的形貌像和电子衍射像。多晶的衍射像呈现出有缺失的环状结构,而单晶Si的衍射像则是正六边形结构的衍射斑。通过已知的Au的晶格常数和测得的衍射环半径,可以推出其他几种晶体的晶胞结构和晶格参数。
Fig1面心立方和体心立方晶体的衍射强度随衍射面指数平方和的变化。
C.实验装置
实验装置的主要部分的如Fig.2所示。
Fig2透射电镜的简要示意图。高压下钨灯丝尖端产生自由电子,电子经静电场加速后出射然后被多级磁场聚焦,射到样品上。样品上方还有可以调节的小孔光阑。样品的透射光打到底片上,可以通过视窗观察形貌像和衍射像。通过调整曝光时间,在底片上呈现清晰的像。
本实验即是通过电子衍射来研究晶体的结构。我们用透射电镜得到晶体表面的形貌像和电子束下的衍射像。通过测量德拜环的直径,利用指标化方法得到各个环对应的指标。在已知Au的晶格常数的前提下,可以进一步定量的得出其他几种晶体的晶格常数
本实验中我们学习了透射式电子显微镜的基本操作方法和简单的工作原理。进一步理解了晶体结构对晶体的衍射像的影响以及微观粒子的波动性质的体现。
透射电子显微镜实验报告
![透射电子显微镜实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/519088ed6529647d26285207.png)
透射电子显微镜实验报告透射电子显微镜的基本结构及成像原理认知实验一、实验目的1.理解透射电子显微镜(TEM : transmission electron microscope)的成像原理。
2.观察透射电子显微镜基本部件的名称,了解其用途;二、实验仪器仪器:JEM-2100UHR 透射电子显微镜(JEOL)透射电子显微镜用高能电子束作为照明源。
利用从样品下表面透出的电子束来成像。
原理及结构与透射式光学显微镜一样。
世界第一台透射电子显微镜是德国人鲁斯卡1936年发明的。
他与发明扫描隧道显微镜的学者一起获得1982年的诺贝尔物理奖。
目前透射电子显微镜的生产厂家有日本的日立(HITACHI)、日本电子(JEOL)、美国FEI、德国LEO。
透射电子显微镜的功能:主要应用于材料的形貌、内部组织结构和晶体缺陷的观察;物相鉴定,包括晶胞参数的电子衍射测定;高分辨晶格和结构像观察;纳米微粒和微区的形态、大小及化学成分的点、线和面元素定性定量和分布分析。
样品要求为非磁性的稳定样品。
可观察的试样种类:复型样品,金属薄膜和粉末试样,玻璃薄膜和粉末试样,陶瓷薄膜和粉末试样。
三、实验内容(一)透射电镜成像原理透射电子显微镜电子光学系统的工作原理可以用普通光学成像原理进行描述,也就是:平行光照射到一个光栅或周期物样上时,将产生各级衍射,在透镜的后焦面上出现各级衍射分布,得到与光栅或周期物样结构密切相关的衍射谱;这些衍射又作为次级波源,产生的次级波在高斯像面上发生干涉叠加,得到光栅或周期物样倒立的实像。
图1示意地画出了平行光照射到光栅后,在衍射角为θ的方向发生的衍射以及透射光线的光路图。
如果没有透镜,则这些平行的衍射光和透射光将在无穷远处出现夫琅和费衍射花样,形成衍射斑D和透射斑T。
插入透镜的作用就是把无穷远处的夫琅和费衍射花样前移到透镜的后焦面上。
后焦面上的衍射斑(透射斑视为零级衍射斑)作为光源产生次波干涉,在透镜的像平面上出现一个倒立的实像。
透射电子显微镜实验报告
![透射电子显微镜实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/911c27c5bb0d4a7302768e9951e79b8969026874.png)
透射电子显微镜实验报告
本次实验使用的是透射电子显微镜(Transmission Electron Microscope, TEM)。
透射电子显微镜是一种高分辨率的电子显微镜,在材料科学、生物学和化学等领域有着广泛
的应用。
实验中我们选取了一块金属样品进行观察和分析。
首先,我们用金刚石刀将样品割成
非常薄的薄片,通常厚度在50纳米以下。
然后我们将薄片放在转移网上,并用一定的化学方法对样品进行处理,使得样品中的非结晶区域能够产生足够的对比度,便于观察。
最后,我们将转移网装到透射电子显微镜中,开始观察。
透射电子显微镜工作的基本原理是将一束高速电子通过样品,然后观察透射的电子形
成的衍射图案。
电子束是通过一系列电磁透镜,这些透镜对电子进行聚焦和放大,将电子
束的直径缩小到纳米级别。
在这个过程中,电子会与样品中的原子和分子发生相互作用,
这就导致了电子束的散射,从而产生了衍射图案。
通过观察样品的衍射图案,我们可以确定样品的晶体结构、晶面取向和晶界等信息。
在本次实验中,我们观察到的衍射图案表明样品呈现出面心立方结构,这与金属的晶体结
构相符合。
此外,我们还观察到了一些点阵缺陷和晶界,这些对于了解样品的缺陷和微观
结构也非常有帮助。
总之,透射电子显微镜是一种非常重要的工具,可以帮助我们深入了解材料的微观结
构和性质。
通过观察和分析样品的衍射图案,我们可以获取关键的信息,为材料科学和工
程学的发展提供支持和指导。
透射电镜实验报告
![透射电镜实验报告](https://img.taocdn.com/s3/m/2a52b84fba68a98271fe910ef12d2af90242a8a5.png)
透射电镜实验报告透射电镜是一种利用电子束来观察物质内部结构的仪器,它能够提供比光学显微镜更高的分辨率。
本次实验旨在通过透射电镜对样品进行观察,了解其内部微观结构,并对实验结果进行分析。
首先,我们准备了样品,并将其放入透射电镜中进行观察。
在实验过程中,我们注意到样品的表面光滑,但在高倍放大下,可以清晰地看到其内部结构。
通过调整透射电镜的参数,我们成功地观察到了样品内部的晶格结构和微观形貌。
这些观察结果为我们提供了对样品内部结构的深入理解。
在观察过程中,我们发现样品的晶格结构呈现出一定的规律性,这与其物理性质密切相关。
通过对透射电镜观察结果的分析,我们得出了关于样品内部结构的一些重要信息。
这些信息对于进一步研究样品的性质和应用具有重要意义。
除了观察样品的晶格结构外,我们还对其微观形貌进行了详细的观察和分析。
通过透射电镜的高分辨率成像能力,我们清晰地观察到了样品表面的微观特征,这些特征对于样品的性能和功能具有重要的影响。
通过对这些微观特征的观察和分析,我们可以更好地理解样品的表面性质,并为其应用提供重要参考。
综合以上观察结果和分析,我们对样品的内部结构和微观形貌有了较为全面的了解。
透射电镜实验为我们提供了一种强大的工具,能够帮助我们深入研究样品的微观结构和性质,为进一步的科研工作提供了重要支持。
总的来说,透射电镜实验为我们提供了一次宝贵的机会,通过对样品的观察和分析,我们对其内部结构和微观形貌有了更深入的了解。
这些观察结果对于我们进一步研究样品的性质和应用具有重要意义,也为我们提供了一种强大的工具,能够帮助我们更好地理解和利用材料的微观世界。
透射电镜实验的成功举行,为我们的科研工作带来了新的启示和挑战,也为我们的学术研究提供了新的方向和动力。
实验一 透射电子显微镜样品制备
![实验一 透射电子显微镜样品制备](https://img.taocdn.com/s3/m/7363739f29ea81c758f5f61fb7360b4c2f3f2a63.png)
第二篇材料电子显微分析实验一透射电子显微镜样品制备一、实验目的1.掌握塑料—碳二级复型样品的制备方法。
2.掌握材料薄膜样品的制备方法—双喷电解减薄法和离子薄化法。
二、塑料—碳二级复型的制备原理与方法(一) AC纸的制作所谓AC纸就是醋酸纤维素薄膜。
它的制作方法是:首先按重量比配制6%醋酸纤维素丙酮溶液。
为了使AC纸质地柔软、渗透性强并具有蓝色,在配制溶液中再加入2%磷酸三苯脂和几粒甲基紫。
待上述物质全部溶入丙酮中且形成蓝色半透明的液体,再将它调制均匀并等气泡逸尽后,适量地倒在干净、平滑的玻璃板上,倾斜转动玻璃板,使液体大面积展平。
用一个玻璃钟罩扣上,让钟罩下边与玻璃板间留有一定间隙,以便保护AC纸的清洁和控制干燥速度。
醋酸纤维素丙酮溶液蒸发过慢,AC纸易吸水变白,干燥过快AC纸会产生龟裂。
所以,要根据室温、湿度确定钟罩下边和玻璃间的间隙大小。
经过24小时后,把贴在玻璃板上已干透的AC纸边沿用薄刀片划开,小心地揭下AC纸,将它夹在书本中即可备用。
(二) 塑料—碳二级复型的制备方法(1) 在腐蚀好的金相样品表面上滴上一滴丙酮,贴上一张稍大于金相样品表面的AC纸(厚30~80μm),如图1-2(a)所示。
注意不要留有气泡和皱折。
若金相样品表面浮雕大,可在丙酮完全蒸发前适当加压。
静置片刻后,最好在灯泡下烘烤一刻钟左右使之干燥。
(2) 小心地揭下已经干透的AC纸复型(即第一级复型),将复型复制面朝上平整地贴在衬有纸片的胶纸上,如图1-2(b)所示。
(3) 把滴上一滴扩散泵油的白瓷片和贴有复型的载玻片置于镀膜机真空室中。
按镀膜机的操作规程,先以倾斜方向“投影”铬,再以垂直方向喷碳,如图1-2(c)所示。
其膜厚度以无油处白色瓷片变成浅褐色为宜。
(4) 打开真空室,从载玻片上取下复合复型,将要分析的部位小心地剪成2mm×2mm的小方片,置于盛有丙酮的磨口培养皿中,如图1-2(d)所示。
(5) AC纸从碳复型上全部被溶解掉后,第二级复型(即碳复型)将漂浮在丙酮液面上,用铜网布制成的小勺把碳复型捞到清洁的丙酮中洗涤,再移到蒸馏水中,依靠水的表面张力使卷曲的碳复型展平并漂浮在水面上。
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透射电子显微镜(TEM)实验报告学院:班级:姓名:学号:2016年6月21日实验报告一、实验目的与任务1.熟悉透射电子显微镜的基本构造2.初步了解透射电镜操作过程。
3.初步掌握样品的制样方法。
4.学会分析典型组织图像。
二、透射电镜的结构与原理透射电镜以波长极短的电子束作为光源,电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品,再经成像系统的电磁透镜成像和放大,然后电子束投射到主镜简最下方的荧光屏上而形成所观察的图像。
在材料科学研究领域,透射电镜主要可用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。
透射电子显微镜按加速电压分类,通常可分为常规电镜(100kV)、高压电镜(300kV)和超高压电镜(500kV以上)。
提高加速电压,可缩短入射电子的波长。
一方面有利于提高电镜的分辨率;同时又可以提高对试样的穿透能力,这不仅可以放宽对试样减薄的要求,而且厚试样与近二维状态的薄试样相比,更接近三维的实际情况。
就当前各研究领域使用的透射电镜来看,其主要三个性能指标大致如下:加速电压:80~3000kV分辨率:点分辨率为0.2~0.35nm、线分辨率为0.1~0.2nm最高放大倍数:30~100万倍尽管近年来商品电镜的型号繁多,高性能多用途的透射电镜不断出现,但总体说来,透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。
此外,还包括一些附加的仪器和部件、软件等。
有关的透射电镜的工作原理可参照教材,并结合本实验室的透射电镜,根据具体情况进行介绍和讲解。
以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。
1.电子光学系统电子光学系统通常又称为镜筒,是电镜的最基本组成部分,是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。
整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。
通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。
2.真空系统为保证电镜正常工作,要求电子光学系统应处于真空状态下。
电镜的真空度一般应保持在10-5托,这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。
目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度,真空度可高达133.322×10-8Pa或更高。
如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题:1)电子与空气分子碰撞改变运动轨迹,影响成像质量。
2)栅极与阳极间空气分子电离,导致极间放电。
3)阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损,缩短使用寿命甚至无法正常工作。
4)试样易于氧化污染,产生假象。
3.供电控制系统供电系统主要提供两部分电源,一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源;二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。
目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统,其中包括真空系统操作的自动控制,从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制,以及用微机控制参数选择和镜筒合轴对中等。
(a)成像(b)电子衍射图谱图明暗场成像的光路原理示意图a)明场成像b)中心暗场成像三、实验步骤1.样品的制备1磨样:将铝合金样品用1000或2000型号的砂纸磨至100左右;2冲孔:把样品用打孔钳打孔,打出2个直径为3mm的小圆片;3细磨:将这些小圆片在5000型号的砂纸上磨至50µm左右,去毛刺;4电解双喷减薄:将样品夹在双喷仪中进行双喷,当观察到观察孔有光时,关闭电源,拿出样品夹,立即在装有酒精的烧杯中进行3次清洗,取出样品后用滤纸包好。
对于TEM常用的50~200kV电子束,样品厚度控制在100~200nm,样品经铜网承载,装入样品台,放入样品室进行观察。
2.仪器调试:开启透射电镜,至真空抽好。
调试仪器,经合轴,消象散以后,即可送样观察。
3.观察记录:将欲观察的铜网膜面朝上放入样品架中,送入镜筒观察。
先在低倍下观察样品的整体情况,然后选择好的区域放大。
变换放大倍数后,要重新聚焦。
将有价值的信息以拍照的方式记录下来,并在记录本上记录观察要点和拍照结果。
将样品更换杆送入镜筒,撤出样品,换另一样品的观察。
4.暗室处理:根据所用胶片的特性配制相应的暗室试剂,在暗室内红光条件下冲洗胶片。
在红光条件下将负片印或放大成正片。
5.图片解析:根据制样条件,观察结果及样品的特性等综合分析,对图片进行合理的解析。
四、实验结果与分析暗场像明场像图中观察到的明暗图像对比,是由于缺陷和应变场的存在,使晶体的局部产生畸变,从而使其布拉格条件改变而形成的衬度。
明场像黑色条纹明场像,等倾条纹第二相粒子衍射花样根据衍射花样图,测量R值,可以标定该晶体的结构,衍射斑点对应的晶面,以及分析的物质,上图为面心立方结构。
五、课外拓展(一)透射电子显微镜在材料分析中的应用。
TEM在材料科学研究中的6个常见用途。
a.利用质厚衬度(又称吸收衬度)像,对样品进行一般形貌观察;纳米材料的形貌观测。
1文献一【1】用控制沉淀法制备了不同形貌的碳酸钙微粉,用SEM和TEM分别对其进行了表征,并在此基础上讨论了影响产品晶形和形貌的主要因素,以期能更好地理解碳酸钙微粉的成核与生长机理。
2文献二【2】报道了利用脉冲激光法成功地制备了硅的一维纳米线的氮化硼纳米管,用对这些一维纳米材料的微观结构进行了表征,观察到了硅纳米线中存在微孪晶、堆垛层错、小角晶界等高密度的结构缺陷,并且发现这些结构缺陷与硅纳米线的生长和形貌有着密切的关系。
3文献三【3】用原子力显微镜对化学沉积Ni-Cu-P合金薄的表面形貌进行了观察,并在此基础上对多元化学沉积机理进行了初步研究。
4文献四【4】用原子力显微镜对一组TiN/TaN多层膜进行了表面形貌研究,并借助于多重分形的方法表征了不同周期多层膜的表面形貌。
5文献五【5】应用电子显微技术研究了以纳米碳管为媒介生长的SiO2晶须的形貌及其微结构特征,结果表明,这些晶须为六角结构,直径为数十纳米,长度可达100μm以上,生长方向一般为11-20方向,且在棱面上存在互成120°的面缺陷。
b.利用电子衍射、微区电子衍射、会聚束电子衍射物等技术对样品进行物相分析,从而确定材料的物相、晶系,甚至空间群。
1纳米材料的粒径分析(文献六【6】):用透射电镜可评估纳米粒子的平均直径或粒径分布。
该方法是一种颗粒度观察测定的绝对方法,因而具有可靠性和直观性,在纳米材料表征中广泛采用。
2粒径的计算可采用交叉法、最大交叉长度平均值法或粒径分布图法(文献七【7】)。
电镜观察法存在一个缺点,即测量结果缺乏统计性,这是因为电镜观察使用的粉体量极少,有可能导致观察到的粉体粒子分布范围并不代表整体粉体的粒径范围。
此外,值得注意的是,由透射电镜观察法测量得到的是样品的颗粒度而不是晶粒度。
因此,在实际应用中要注意将电镜观察法测量得到的结果与用XRB法计算出的样品的颗粒度或平均晶粒度对比,以检验结果的可靠性。
c.利用高分辨电子显微术可以直接“看”到晶体中原子或原子团在特定方向上的结构投影这一特点,确定晶体结构;如透射电子显微分析方法(文献八【8】)1选区电子衍射与金属薄膜衍村技术:为让电镜在显示形貌图象的同时还能分析晶体结构,通常采用所谓“选区电子衍射”的方法,有选择地分析样品不同微医范围内的晶体结构特性如果我们选用的样品是金属薄膜,还可以研究析出相与母相的位向关系,孪晶面,位错等晶体缺陷,这对研究金属的精细结构有特别显著的功效,下面举一典型实饲说明其应用如钢中马氏体形态的精细结构观察,采用金属薄膜直接透射来研究马氏体形态,可揭示高低碳马氏体的精细亚结构,从而了解到其本质差别。
低碳马氏休呈板条状,条宽约为0.025~2.25~m(常见条宽约2500Å),条长约数微米。
精细亚结构为位错,位错密度高达0.3~0i9×10/cm。
,条内位错缠结交织,呈胞状分布的特征。
因此,低碳板条马氏体又称位错马氏体。
高碳马氏悻呈片状,片的大小差别很大,且互不平行,以大角度相交。
片内的精细亚结构为孪晶,厚度约50~900Å不等,故高碳片状马氏体又称孪晶马氏体。
另外,钢中低温回火析出的碳化物,钢中残余奥氏体的测定,不锈钢中强化相析出硬化的分析观察等都可利用选用电子衍射和金属薄膜衍衬技术来完成。
2相变和形形过程中组织结构变化规律的分析现察:透镜配置加热样品台,低温样品台或拉伸台,可对材料进行相变机理研究及低温下微观结构变化观察和形变过程位错运动等动态观察,还可测绘新材料的台金相图。
d.利用衍衬像和高分辨电子显微像技术,观察晶体中存在的结构缺陷,确定缺陷的种类、估算缺陷密度。
e.利用TEM所附加的能量色散X射线谱仪或电子能量损失谱仪对样品的微区化学成分进行分析。
如纳米材料的微区化学成分分析。
以扫描电子显微镜为例,通过安装在其上的能量散射X射线能谱仪收集相关特征X射线和电子能量损失谱,可以得到纳米材料的化学组分信息,通过调节电子的加速电压可控制电子束的深度范围(文献九【9】),从而实现纳米材料的微区成分分析。
要进一步研究纳米材料中的化学成键形态,可借助X射线光电子能谱等其他测试手段。
f.利用带有扫描附件和能量色散X射线谱仪的TEM,或者利用带有图像过滤器的TEM,对样品中的元素分布进行分析,确定样品中是否有成分偏析。
(二)关于TEM文献阅读透射电子显微镜对钢中细小夹杂物的三种分析方法,即分散晶体法、萃取复型法和金属薄膜法。
讨论了三种分析方法的特点和各自的适用范围。
分散晶体法:试样由化学室相分析法萃取获得。
将化学萃取。
粉末溶于有机溶剂中,经超声振荡后,分散于导电支持膜上用于电镜观察。
分散晶体法观察到的夹杂物萃取复型法:将抛光腐蚀后的金相试样表面用AC纸复型,把金相表面的夹杂物或第二相萃取在AC纸上,高真空喷碳后将AC纸溶解,把带有夹杂物和组织特征的碳膜捞在支持铜网上,用于电镜观察。
金属薄膜法:用线切割机将要观察的试样切成0.3mm厚,双面机械磨光,用化学法将试样减薄至0.05mm左右,用双喷电解仪或离子减薄仪将试样局部区域减薄至100~300nm,在电镜下观察。
夹杂物的明场衍衬像夹杂物的暗场衍衬像六、参考文献【1】崔爱莉,孙晓明,董亚杰,等无机化学学报,2008,17,(4):518-522【2】周光文,张泽,俞大鹏中国科学(A辑),1999,29(1):85—91.【3】于会生,罗守福,王永瑞电子显微学报,2011,20(4)289-299.【4】熊刚,孙霞,刘文汉,等电子显微学报,2010,19(4)437-438.【5】张孝彬,张泽,齐仲甫,等材料研究学报,1999,13(3);305-308.【6】Lin Y,Wu G S,Yuan X Y,et,al.Journal of Physics Condensed Matter,2 003,15(17);2917-2922.【7】张立德.超微粉体制备与应用技术.北京:中国石化出版社,2011,238.【8】《现代材料测试技术在材料科学领域中的应用》山东工业大学丁洪太等.【9】马旭村,徐贵昌,王恩哥中国科学(E辑),2010,30(2);117-121.。