药物分析PPT精选文档

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1.0g <20mg
恒重
• 除另有规定外，系指供试品连续两次干燥 或炽灼后的重量差异在0.3mg以下的重量； 干燥至恒重的第二次及以后各次称重均应 在规定条件下继续干燥1小时后进行；炽灼 至恒重的第二次称重应在继续炽灼30分钟 后进行。
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沉淀条件
• 晶型沉淀： 稀、热、慢、搅、陈 • 无定型沉淀：浓、热、快、后稀、不陈、电
磺胺类抗菌药、对氨基水杨酸钠，芳胺类药物
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2、非水滴定法 Titration in nonaqueous solution
非水酸碱滴定法 • 酸碱质子理论
弱酸溶于碱性溶剂中，可以增强其酸性； 弱碱溶于酸性溶剂中，可以增强其碱性。
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（1）非水碱量法
• 溶剂：冰醋酸+醋酸酐
• 滴定液：高氯酸的冰醋酸溶液
于微量和痕量组分的测定； （3）选择性较差，不如仪器分析法，易受干扰； （4）重量法操作烦琐，耗时； （5）滴定分析方法操作简便，分析速度较快。 中外药典中滴定分析法广泛应用于原料药的含量测定
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仪器分析方法的特点
(1) 灵敏度高，适合于微量、痕量和超痕量成分的分析； (2) 选择性较好； (3)分析速度快，操作简便，容易实现自动化； (4) 准确度和精密度比化学分析法差，不适用于常量和
Br2+2I- = 2Br-+I2 I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-
淀粉指示剂
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（3）铈量法
Eθ(C4e/C3e)1.61V
• 原理：硫酸铈为滴定液，酸性条件下测定还原
性物质。
• 特点： （1）纯、稳定、直接配制，容易保存； （2）反应机制简单，滴定干扰小； （3）价格较贵。 • 应用：
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第二节 光谱分析法
一、光谱分析基本概念 二、紫外-可见分光光度法 三、红外光谱法 四、荧光分析法 五、原子吸收分光光度法
• 分类： （1）重量法 复方氯化纳注射液中氯化钾的含量测定
沉淀重量法 CP(2005) ; AAS CP(2010) 苯妥英钠: 沉淀重量法 CP(2000)
提取重量法 CP(2005) 甲磺酸酚妥钠明
HPLC （2）挥发重量法 （3）提取重量法
乙醚
CP(2010)
结晶水、炽灼残渣、干燥失重
胰酶中脂肪的检查 P.848
2、了解药物分析中常用的滴定分析方法； 3、了解药物分析中常用的光谱法和色谱法的
类型、特点和适用范围； 4、掌握紫外-可见分光光度法的定性、定量
分析方法，以及方法的局限性； 5、掌握HPLC的系统构成、分离模式、特点
和局限性。
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2.2 化学分析
一、重量分析 二、容量分析
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三、重量分析
• 定义：将待测组分以化合物或单质的形式分离后， 以称量其质量的方式进行含量测定的方法。
– 温度、水分、挥发性
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（2）非水酸量法
• 溶剂：二甲基甲酰胺
• 滴定液：甲醇钠的甲醇-苯溶液
• 应用：酚类、酰亚胺
乙琥胺 P.4
• 注意： – 甲醇钠易吸收空气中水分和二氧化碳，溶剂易挥 发
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• 中国药典采用非水碱量法测定含量的有 : A.司可巴比妥 B.异烟肼 C.磺胺嘧啶 D.盐酸氯丙嗪 E.地西泮
第2章 常用分析化学方法
• 2.1 概述 • 2.2 化学分析 • 2.3 光谱分析 • 2.4 色谱分析
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常用分析化学方法
化学分析法
仪器分析法
重
容
量
量
分
分
析
析
法
法
光
色
电
谱
谱
化
分
分
学
析 法
析 法
分 析 法
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化学分析方法的特点
（1）准确度高、精密度好； （2）灵敏度低，适用于常量组分含量测定，不适用
• 应用：弱碱性物质及其盐
– 有机弱碱；
– 有药机典碱中的氢应卤用酸最盐广、泛硫的酸一盐、种硝方酸法盐；15氢%溴酸山莨菪碱556
– 有机碱的有机酸盐； 马来酸氯苯那敏 P.48
– 有机酸的碱金属盐 甘草酸单铵盐
• 高氯酸>氢溴酸>硫酸>盐酸>硝酸>磷酸>各种有机
酸
• 注意：
– 氢卤酸盐：醋酸汞试液
高含量成分的定量分析。
相对误差：化学分析法 <千分之几 仪器分析法≈5%
• 国内外药典——仪器分析法占绝大部分；
• 其中以高效液相色谱（HPLC）、分光光度法为主；
色谱法：先分离后测定，适合组分复杂、干扰成分
较多、难以用滴定分析法测定含量的品种，以及鉴别
和检查项目。
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学习要求
1、掌握药物分析中常用的分析方法的分类， 各有何特点；
硝苯地平P.943等（4）的含量测定 含铁的固体制剂、糖浆剂等的含量测定
维生素E中生育酚的检查 P.907
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不受制剂中淀粉、糖类的干扰
（4）亚硝酸钠滴定法（重氮化法）
• 亚硝酸钠滴定液在酸性溶液中，与具有芳伯氨基的 化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。
Ar-NH2 + NaNO2 + 2HCl → Ar-N2+Cl- + NaCl +2H2O • 滴定方式 • 永停滴定法 • 应用：具有芳伯氨基和潜在芳伯氨基的药物，如：
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（2）溴量法
Eθ(B2/rBr)1.065V
• 以溴的氧化作用和溴代作用为基础的滴定法
溴代反应：双键、苯酚结构，如巴比妥类、 苯乙胺类药物的分析。
wenku.baidu.com
• 溴滴定液： KBrO3与KBr重量比为1：5
BrO3-+5Br-+6H+ = 3Br2+3H2O
P.183
• 原理：剩余滴定法，与间接碘量法结合。
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卡尔·费休滴定法 1935年
• 快速而准确的水分测定方法之一，被许多国 家定为水分测定的标准方法，并用来校正其 它分析方法和仪器。
• 测定物质含水量从几个ppm到100%。 • 原理：碘量法。利用碘氧化二氧化硫时，需
要一定量的水参加反应： I2+SO2+2H2O=2HI+H2SO4
• 卡尔·费休试剂：碘、二氧化硫、砒啶、甲醇
非水碱量法
非水溶液滴
定法
非水酸量法
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滴定分析法
直接滴定法 剩余滴定法（返滴定法） 置换滴定法
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1、氧化还原滴定法
（1）碘量法
E（ ΘI2， I）0.5345
• 以碘为氧化剂，或以碘化物为还原剂进行滴定 的方法。
• 分类：
Vc
（1）（直接）碘量法 葡萄糖
剩余碘量法
（2）间接碘量法（置换碘量法）
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复方氯化纳注射液中氯化钾的含量测定
• CP(2005)：钾与四苯硼钠作用生成四苯硼 钾沉淀，经过滤洗涤干燥所得沉淀重量与 0.2081相乘，即得供试品中KCl的含量。
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二、容量分析
酸碱滴定法
氧化还原滴 定法
滴定分析法 络合滴定法
碘量法 卡尔·费休滴定法 溴量法 铈量法 亚硝酸钠滴定法
沉淀滴定法