凝固点降低法测定摩尔质量-(四川理工学院)实验报告

四 川 理 工 学 院 实 验 报 告

系： 课程名称：物理化学实验 日期：

通常测定凝固点的方法是将溶液逐渐冷却，使其结晶。但是，实际上溶液冷却到凝固点，往往并不析出晶体，这是因为新相形成需要一定的能量，故结晶并不析出，这就是所谓过冷现象。然后由于搅拌或加入晶种促使溶剂结晶，由结晶放出的凝固热，使体系温度回升。

从相律看，溶剂与溶液的冷却曲线形状不同。对纯溶剂，固－液两相共存时，自由度

f =1-2+1=0，冷却曲线出现水平线段，其形状如图1(1)所示。对溶液，固－液两相共存时，自由度f =2-2+1=1，温度仍可下降，但由于溶剂凝固时放出凝固热，使温度回升，

回升到最高点又开始下降，所以冷却曲线不出现水平线段，此时应按图1(3) 所示方法加以校正。

（1）理想状态下的溶剂 （2）有过冷的溶剂 （3）有过冷的溶液 本实验通过测定纯溶剂与溶液的温度与冷却时间的关系数据，绘制冷却曲线，从而得到两者的凝固点之差∆T f ，进而计算待测物的摩尔质量。

实验步骤：

1．准备冷浴

冰水浴槽中装入三分之二的冰和三分之一的水，将温度传感器插入冷浴中，取适量粗盐与冰水混合，使冷浴温度达到-2℃～-3℃，将电子温差测量仪采零、锁定，将定时时间间隔为设10s 。 2．溶剂冷却曲线的测定

用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL 纯水，插入洁净的搅拌环和温度传感器，不断搅拌，观察水温的变化，当水温接近1℃时，开始记录“温差”值，并加快搅拌速度，待温度回升后，恢复原来的搅拌，如此可以减少数据的组数。通常水温的变化规律为“下降→上升→稳定”，即有过冷现象。当温度达到稳定段后，在稳定段再读数5～7组，即可结束读数。

取出凝固点管，用手捂住管壁片刻，同时不断搅拌，使管中固体全部融化，重复测定溶剂温度随时间的变化关系，共三次，每次的稳定段读数之差不超过0.006℃，三次平均值作为纯水的凝固点。