残留溶剂顶空分析方法验证方案模版2
残留溶剂分析方法验证方案
残留溶剂分析方法验证方案引言：残留溶剂是指在制药、食品、化妆品、印刷等工业生产过程中可能残留在最终产品中的有机溶剂。
残留溶剂的检测和分析对于保障产品质量和消费者的健康非常重要。
本文将介绍一个残留溶剂分析方法验证的方案，确保该方法能够准确、可靠地检测残留溶剂。
一、验证目的和范围1.验证目的：验证残留溶剂分析方法的准确性、精密度、特异性、灵敏度和线性范围等性能指标。
2.验证范围：本验证方案适用于残留溶剂分析方法的验证。
二、验证实验设计1.准备样品：收集一批含有已知浓度残留溶剂的样品，确保样品的浓度分布能够覆盖方法的线性范围。
2.准备溶剂标准品：根据实际需要，准备残留溶剂的标准品，浓度与样品中的残留溶剂浓度相对应。
3.确定分析方法：根据实际情况，选择一种适用的残留溶剂分析方法，确保该方法能够准确地检测样品中的残留溶剂。
4.验证参数：(1)准确性：通过对样品添加已知浓度的残留溶剂标准品，并进行多次重复测定，计算准确度参数。
(2)精密度：通过对样品进行多次重复测定，计算精密度参数。
(3)特异性：通过对样品进行干扰试验，判断分析方法是否能够准确检测出残留溶剂。
(4)灵敏度：通过对样品进行逐步稀释，测定最低检测限，并评估方法的灵敏度。
(5)线性范围：通过对样品不同浓度的残留溶剂进行测定，并绘制标准曲线，估算线性范围和相关系数。
三、验证结果和数据分析1.准确性参数：根据重复测定数据，计算准确度参数，如相对标准偏差（RSD）和回收率。
2.精密度参数：根据重复测定数据，计算精密度参数，如RSD。
3.特异性结果：记录干扰试验结果，判断方法是否能够准确检测出残留溶剂。
4.灵敏度结果：记录最低检测限，并评估方法的灵敏度。
5.线性范围结果：通过绘制标准曲线，记录线性范围和相关系数。
四、验证结论和建议1.准确性和精密度：根据验证结果，评估方法的准确性和精密度，并根据实际需要确定接受范围。
2.特异性：确认方法的特异性，并排除其他可能的干扰物。
残留溶剂分析方法验证方案DOC
残留溶剂分析方法验证方案DOC一、目的和范围该验证方案的目的是验证残留溶剂分析方法的适用性和可靠性，以确保其在实际样品中的准确性和精密性。
该验证方案适用于分析实验室中使用的残留溶剂分析方法，包括仪器和设备的检验的验证。
二、实验室设备和试剂1.装备：（1）高效液相色谱仪（HPLC）（2）气相色谱仪（GC）（3）质谱仪（MS）2.试剂：（1）残留溶剂标准物质（2）气相色谱柱（3）质谱校准物三、验证参数1.准确性：通过添加已知浓度的标准物质到实际样品中，检测其残留浓度与添加浓度之间的差异来评估方法的准确性。
2.精密性：通过重复测定同一样品多次，计算相对标准偏差（RSD）来评价方法的精确性和重复性。
3.线性范围：通过在一系列浓度范围内测定溶剂标准物质的浓度，并绘制峰面积与浓度的线性回归曲线来评估方法的线性范围。
4.检出限和定量限：通过测定稀释系列标准物质的峰高或峰面积，并根据信号噪声比进行计算来确定方法的检出限和定量限。
四、方法验证步骤1.准备一系列已知浓度的溶剂标准物质，尽量覆盖预计样品中的溶剂浓度范围。
2.对每个标准物质进行HPLC、GC和MS的分析，记录峰高或峰面积。
3.根据测定结果绘制标准曲线，并计算线性回归方程和相关系数。
4.确定方法的线性范围，并计算线性回归曲线的斜率、截距和相关系数。
5.随机选择多个实际样品并进行多次测定（至少3次），计算RSD。
6.将已知浓度的标准物质添加到实际样品中，分析其残留浓度，并与已知浓度进行比较，计算准确性。
7.测定不同浓度的稀释系列标准物质的峰高或峰面积，并计算检出限和定量限。
8.整理实验数据并进行统计分析，评估方法的可靠性和适用性。
五、验证结果与评价根据验证结果，对方法的准确性、精密性、线性、检出限和定量限进行评价。
如果结果符合规定的标准和要求，则证明方法可靠且可应用于实际样品中。
如果结果不符合要求，则需要对方法进行修正或重新验证。
六、记录和报告将验证过程的所有数据、结果和评价进行详细记录，形成验证报告。
残留溶剂GC检查方法的设计验证
02
溶剂
03
温度
04
不分流进样
05
顶空瓶体积
八、提高灵敏度
利用盐析作用，即在水溶液中加入无机盐（硫酸钠）来改变挥发性组分的分配系数。常用高浓度，甚至用饱和浓度。盐析作用对极性组分的影响远大于对非极性组分的影响。
例如在水溶液样品溶剂中加入0.01mol/L氯化钠溶液可使甲醇、乙醇灵敏度提高5倍（这种方法不常用）。
不可研磨样品，必须原态取样
01
不可超声、不能加热溶解样品
02
样品置顶空瓶中压盖后可以超声、加热
03
样品与对照品配制方法一致，避免基质效应
04
前述三类溶剂取样量尽可能大，至少0.1g/ml
05
四、供试品制备
01
进样方式首选顶空，基线干净
02
卤代烃直接进样容易灭火
五、进样方式
ICH限度并不是最高要求
不主张使用污染性大、毒性大的溶媒！
前述三类溶剂如果顶空进样应选择K小的溶媒！
其次溶媒是否能溶解待测溶剂？
水、DMF、DMSO、不挥发酸碱溶液，不可使用盐酸液和氨水，顶空进样可选择在80~90°C加热能溶解样品的试剂。
苯、甲苯、三氯甲烷等水溶性不好的溶剂，可先用少量乙醇或甲醇溶解待查溶剂再用水稀释。
三、溶媒
直接进样：
水、合适的有机溶媒或混合液。对于非极性色谱柱，水对柱有影响，会缩短柱的使用寿命。
A
B
顶空小平加盖后可超声加热助溶
有报道加5%SDS助溶。
助溶方式：
不可超声或加热助溶＊ ，以免残留溶剂挥发；如果顶空进样，样品置顶空瓶封盖之后可以超声或加热溶解。
大颗粒样品不可以研磨取样，只能取原态样品（或冷冻粉碎）。
残留溶剂测定法二部检验标准操作规程共11页word资料
1. 目的：建立残留溶剂测定法(二部)检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。
2. 依据：2.1.《中华人民共和国药典》2019年版二部。
3.范围：适用于所有用残留溶剂测定法(二部)测定的供试品。
4. 责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。
5.正文：5.1. 药品中的残留溶剂系指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
药品中常见的残留溶剂及限度见附表1，除另有规定外，第一、第二、第三类溶剂的残留限度应符合表1中的规定；对其他溶剂，应根据生产工艺的特点，制定相应的限度，使其符合产品规范、药品生产质量管理规范（GMP）或其他基本的质量要求。
5.2. 本法照气相色谱法（附录ⅤＥ）测定。
5.3. 色谱柱5.3.1. 毛细管柱：除另有规定外，极性相近的同类色谱柱之间可以互换使用。
5.3.1.1. 非极性色谱柱：固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
5.3.1.2. 极性色谱柱：固定液为聚乙二醇（PEG-20M）的毛细管柱。
5.3.1.3. 中性色谱柱：固定液为（35%）二苯基-（ 65%）甲基聚硅氧烷、（50%）二苯基-（50%）二甲基聚硅氧烷、（35%）二苯基-（ 65%）二甲基聚硅氧烷、（14%）氰丙基苯基-（86%）二甲基聚硅氧烷、（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.1.4. 弱极性色谱：柱固定液为（5%）苯基-（95%）甲基聚硅氧烷、（5%）二苯基-（95%）二甲基硅氧烷的毛细管柱等。
5.3.2. 填充柱：以直径为0.18～0.25mm 的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球或其他适宜的填料作为固定相。
5.4. 系统适用性试验。
5.4.1. 用待测物的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论板数一般不低于5000；填充柱的理论板数一般不低于1000。
5.4.2. 色谱图中，待测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
顶空气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂_丙酮_二氯甲烷_乙酸甲酯
－185－顶空［１］气相色谱法测定盐酸头孢替安中残留溶剂———丙酮、二氯甲烷、乙酸甲酯李朝庆林萍陈妍（哈药集团制药总厂，黑龙江哈尔滨１５００８６）前言盐酸头孢替安为新一代头孢类抗菌素，对革兰氏阴性菌和阳性菌都有广泛的抗菌作用。
尤其对大肠杆菌、克雷白杆菌属、奇异变形杆菌等，显示了更强的抗菌活性。
对肠道菌属、枸橼酸杆菌属、吲哚阳性的普通变形杆菌、摩根氏变形杆菌也显示了良好的抗菌活性。
本品的抗菌机理是阻碍细菌细胞壁的合成。
本品对革兰阴性菌有较强的抗菌活性是因为它对细菌细胞壁的外膜有良好的通透性和对β－内酰胺酶比较稳定以及对青霉素结合蛋白１Ｂ和３亲和性高，从而增强了对细胞壁粘肽交叉联结的抑制所致。
本品在生产过程中使用了丙酮、二氯甲烷和乙酸甲酯等残留溶剂。
药品中的残留溶剂［２］是指在原料药或辅料的生产中，以及在制剂制备过程中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机溶剂。
残留溶剂对人体有害，所以在生产过程中应控制其含量。
气相色谱法是检测有机溶剂含量的常用手段，作者采用顶空气相色谱法控制本品中的有机溶剂残留量，快速准确，对控制药品的质量起到关键的作用。
１实验仪器及条件１．１仪器及试剂：岛津ＧＣ－２０１０气相色谱仪，氢火焰离子化检测器（ＦＩＤ），ＧＨ－５００Ｂ型氢气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＮ－５００Ａ型高纯氮气发生器（北京中兴汇利科技发展有限公司），ＧＡ５００Ａ型低噪音空气泵（北京中兴汇利科技发展有限公司），Ｇ１８８８Ａ型顶空自动进样装置。
丙酮（色谱纯）上海化学试剂研究所；二氯甲烷（色谱纯）上海化学试剂研究所；乙酸甲酯（色谱纯）上海化学试剂研究所；色谱柱：ＤＢ－１（３０ｍ×０．５３ｍｍ×５μｍ）毛细管柱。
１．２气相色谱条件：柱温：８０℃，流速：４．０ｍｌ／ｍｉｎ，进样口温度１５０℃，检测器温度２５０℃。
顶空瓶的平衡温度：８０℃顶空瓶的平衡时间：４０分钟。
２样品的测定２．１对照品溶液的配制精密称取乙醇适量，加纯化水溶解制成每１ｍｌ中约含乙醇１００μｇ的溶液作为内标液。
残留溶剂分析方法验证方案
***产品残留溶剂分析方法验证方案20**年**月验证方案的起草与审批方案实施日期：目录1.验证目的 (4)2.方法简介与确认范围 (4)3.标准品、供试品 (4)4.风险评估 (4)5.验证的可接受标准 (5)6.验证步骤 (6)6.1系统适应性 (6)6.2专属性 (6)6.3定量限与检测限 (7)6.4线性 (7)6.5准确度 (8)6.6精密度 (9)6.7范围 (9)6.8耐用性 (9)6.9样品测定 (10)7.偏差 (10)8.风险的接收与评审 (10)9.再验证 (10)10.确认结果评审和结论 (10)11.更改历史 (10)12. 附录 (10)1.验证目的根据法规的要求，分析方法应进行验证，证明采用的方法适合于相应的检测要求。
这个验证方案的目的是为验证提供具体方法参数、可接受标准和研究步骤。
2. 方法简介与确认范围***产品生产过程中用到有机溶剂乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、四氢呋喃，为了准确测定溶剂在成品中的残留量，现对该测定方法进行验证，验证包括方法的专属性、检测限与定量限、线性、范围、准确度、精密度及耐用性。
3. 标准品、供试品 3.1标准品3.2供试品4. 风险评估按照《质量风险管理规程》，质量控制部和质量管理部共同对分析方法进行了风险评风险评估人：评估日期：5.验证的可接受标准6.验证步骤6.1系统适应性精密称取乙醇200mg、丙酮200mg、二氯甲烷24mg、乙酸乙酯200mg、四氢呋喃28.8mg，置于已加入10ml二甲基亚砜的50ml量瓶中，用二甲基亚砜溶解并稀释至刻度，作为对照溶液储备液；精密移取对照液储备液5ml，置于一100ml量瓶中，用二甲基亚砜稀释至刻度；精密移取5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
同法配制6份，连续顶空进样，记录色谱图，相邻组份之间的分离度R均应不小于1.5，各组份峰面积的相对标准偏差(RSD A)均应不大于10%。
6.2专属性a) 空白：精密移取二甲基亚砜5ml，置于20ml顶空瓶中，密封。
残留溶剂顶空分析方法验证方案模版2
方案批准注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。
在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。
所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录1.概述 (3)2.参考资料 (4)3. 职责 (4)4. 色谱系统及色谱条件 (4)5. 器材与试剂 (5)6. 验证试验 (5)6.1系统适应性 (5)6.2专属性 (6)6.3耐用性 (7)6.4定量限 (7)6.5检测限 (8)6.6线性与范围 (8)6.7准确度 (9)6.8精密度 (11)7.再验证周期 (12)8.偏差及纠正措施 (12)9.最终审核和批准 (12)药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)1.概述1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。
限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。
1.2分析方法草案见附件。
1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：2.参考资料ICH Q3C (R3), November 2005.ICH Q2 (R1), November 2005.<467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007.3. 职责4.1色谱系统5.表2. 器材列表6. 验证试验6.1系统适应性目的：对由分析设备、实验操作、被分析供试品组成的完整的系统进行评估。
残留溶剂GC检查方法的设计验证
以下三点注意：
FID－质量型检测器，对有机物均有响应，只 是对难电离的卤代烃和氮/磷化合物灵敏度比 ECD、NPD检测器低很多。 ECD－半选择性的检测器，对多种类型化合 物均有响应。如果含有其他非卤代烃溶剂， 应进行系统适用性试验考察分离度。＊＊ 如果采用FID检测器，同时又采用填充柱测定 三氯甲烷，灵敏度达不到限度要求。＊
DM-35, DB-35, HP-35,SPB-35, BP-35, Rtx-35, ZB-35, 等
DM-1701, HP-1701, SPB-7, ZB-1701, Rtx-1701, CP-Sil19CB等
化学成分 100％二甲基 聚硅氧烷
5%苯基-甲基聚 硅氧烷
35%苯基65%甲基 聚硅氧烷
直接进样：
水、合适的有机溶媒或混合液。对于非极性 色谱柱，水对柱有影响，会缩短柱的使用寿 命。
助溶方式：
有报道加5%SDS助溶。 顶空小平加盖后可超声加热助溶
三、供试品溶液的配制
不可超声或加热助溶＊ ，以免残留溶剂 挥发；如果顶空进样，样品置顶空瓶封 盖之后可以超声或加热溶解。 大颗粒样品不可以研磨取样，只能取原 态样品（或冷冻粉碎）。
14%氰苯基 86%甲基聚硅 氧烷
中等/强极性
极性柱
极性柱
DB-225, HP-225, SP-225, BP-225, DB-23， Rtx-225, AT-225, OV－225等 化学成分 50％氰丙基甲 基聚硅氧烷 商品名
DB-WAX, HPINNOWAX, DB-WAXetr, CP-WAX,ZBWAX
五、色谱柱
非极性柱
弱极性柱
中低极性柱
中等极性柱
商品名
DM-1, DB-1, HP-1, SPB-1, BP-1, SE-30, Rtx-1, ZB-1, AT-1, CP-Sil5CB等
残留溶剂方法学验证方案
阿莫西林残留溶剂分析方法验证方案文件编号： VP-01-06-00-041方案起草方案审核方案批准生效日期：年月日1、概述在阿莫西林制备工艺中，使用了甲醇与丙酮两种对人体具有危害的二类溶剂，我公司为了确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留在国家要求范围内，开发了阿莫西林胶囊中甲醇与丙酮残留的检测方法，按照《中国药典》2015年版的要求对此检测方法进行方法学验证。
2、验证目的证明本方法能满足阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂测定，确保阿莫西林原料中甲醇与丙酮的残留溶剂检测方法准确、重现并耐用，检测结果数据真实可靠。
3、验证范围本验证方案适用于阿莫西林中甲醇与丙酮的残留溶剂检验方法验证。
4、确认小组成员及职责5、验证前的风险评估5.1验证小组人员按照《质量风险管理规程》，对分析方法进行了风险评估，确定了需进行方法确认的项目。
5.1.1严重性（S）：危害可能产生后果的程度。
严重程度分为五个等级。
5.1.2可能性（P）：影响检测结果的事件发生的可能性频率或概率，建立以下五个等级：5.1.3可检测性（D）：检测到异常情况存在的能力的程度，定义如下：5.2风险优先数量等级判定（RPN）5.2.1风险等级判定标准的确定RPN是事件发生的严重程度、可能性和可探测性三者乘积，用来衡量可能的仪器缺陷，以便采取可能的预防措施。
RPN = Severity(严重程度)×Possibility(发生的可能性)×Detection(可探测性)5.2.2风险评价和处理注：当RPN≤8，但严重性S为5时，仍需按中等以上风险进行后续控制。
5.3风险分析6、验证前的准备6.1人员培训在本方案实施前，已对方案实施过程中涉及人员进行培训，以保证方案顺利实施，做好培训记录，培训记录见表1。
表1 训确认表7、验证内容7.1验证项目及可接受标准7.2仪器配置检查（见表2）表2仪器配置表7.3验证所用的试剂及样品(见表3)表3验证所用试剂及样品7.3实验条件：检测器：FID（氢火焰离子化检测器）色谱柱：WEL-624 30m×0.32mm×0.25um升温程序：50℃，维持6min，60℃/min的速率升温至240℃，维持3分钟进样口温度：200℃检测器温度：260℃载气：氮气流速：2.98 ml/min分流比1:1 进样方式：顶空进样，顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间30min7.4方法学验证7.4.1专属性试验7.4.1.1目的：确定所需测定的目标溶剂可以很好的分离，并且不会受到来自溶媒及可能出现的杂质的干扰。
残留溶剂GC检查办法的设计与验证
七、进样方式
作为残留溶剂检查，顶空进样有许多优越性 ，不需要对样品进行特殊处理，不用担心样 品中不挥发组分对GC分析的影响。直接进样 对仪器要求低，由于部分实验室不具备顶空 进样器，该方法的应用也具普遍性。
当待测溶剂在有机相中的分配系数明显大于水相（ 例如三氯甲烷），对顶空进样来说采用有机相如 DMF为溶剂不是很好的选择（K大，灵敏度低）； 如果样品也只能在有机相中溶解，建议采用混合液 。
直接进样：
水、合适的有机溶媒或混合液。对于非极性 色谱柱，水对柱有影响，会缩短柱的使用寿 命。
助溶方式：
有报道加5%SDS助溶。 顶空小平加盖后可超声加热助溶
五、色谱柱
残留溶剂检查大多需要较高的分离度和检测 灵敏度，通常采用毛细管色谱柱。填充柱口 径大，造成溶剂峰扩散，检测灵敏度低＊。
实践证明，使用非极性至中等极性色谱柱， 配合适当柱温梯度可分离大部分有机溶剂。 通常当待查溶剂数目仅两、三种时，可用极 性较强的色谱柱，出峰快，分析时间短；当 溶剂数目较多时，还是优选非极性至中等极 性柱分离较好。
以下三点注意：
FID－质量型检测器，对有机物均有响应，只 是对难电离的卤代烃和氮/磷化合物灵敏度比 ECD、NPD检测器低很多。
ECD－半选择性的检测器，对多种类型化合 物均有响应。如果含有其他非卤代烃溶剂， 应进行系统适用性试验考察分离度。＊＊
如果采用FID检测器，同时又采用填充柱测定 三氯甲烷，灵敏度达不到限度要求。＊
四、顶空瓶中样品体积
顶空样品瓶中的样品体积（Vs）对分析结果影响很 大，因为它直接决定了相比β。
依非韦伦原料有机残留溶剂方法验证 印度
依非韦伦原料有机残留溶剂方法验证印度依非韦伦原料有机残留溶剂方法验证印度依非韦伦原料有机残留溶剂方法验证(印度)为依非韦伦有机残余溶剂气相色谱顶上空法“amv/f1010/rs-gc/00”分析方法提供更多检验数据积极支持。
2.再验证关键指标2.1.测试步骤（见到5.0节）应检查标准溶液的拖尾因子、理论板数、容量因子（k值），确保分析方法的有效性。
可接受标准：拖尾因子严禁过1.5；理论板数严禁多于5000；容量因子严禁大于1.0。
上述三个指标是除验证方案规定的系统适用性指标（分离度、rsd%）外要求的指标。
2.2.线性范围（见8.5节）标准浓度序列溶液的ydT严禁过峰面积的10%。
除检查检验方案所规定的相关系数外应检查此指标。
3.再检验原因基于客户最佳系统适用性建议实施检验方法变更。
依非韦伦有机残余溶剂气相色谱顶空法分析方法检验方案amv/f1010/rs-gc/001.目的：以气相顶上空法检验依非韦伦中有机残余溶剂，保证分析方法合乎预期建议。
2.范围：本方案适用于于×××公司qc实验室依非韦伦有机残余溶剂气相色谱顶上空法的检验。
3.责任：按下列顺利完成此项检验的责任：3.1.qc：继续执行检验。
3.2.qc：验证数据汇总、出具验证报告书并复核。
3.3.qa：验证数据的检查、验证报告的批准。
4.依据：ich指南q2（r1）。
5.测试步骤：应当采用hplc级甲醇、异丙醇、甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯做为对照Fanjeaux。
以hplc级二甲亚砜（dmso）为稀释剂。
色谱条件：色谱柱：db-624，30m×0.53mm（内径），3μ毛细管色谱柱。
载气（氮气）流速：3.0ml/min。
程序升温：先于40℃维持2分钟，再以10℃/分钟升至108℃，维持8分钟，再以10℃/分钟升至220℃，维持2分钟。
进样室温度：140℃。
检测器温度：260℃。
残留溶剂验证
残留溶剂检测方法验证验证报告Validation Report项目名称Name 残留溶剂检测方法Determination of residual solvents报告编号Report №版本Version方案编号Protocol №版本Version起草Prepared byQC审核Reviewed by QC部门审核Reviewed by Dept.QA审核Reviewed by QA批准Approved by报告日期Report Date目录CONTENTS报告总结按批准的方案(编号 )，对xxx有机挥发性物质的检测方法进行验证。
结果如下：1. 考察了方法的专属性、检测限、定量限、精密度、线性范围和准确度/回收率。
2. 根据实验中所得数据及图谱分析，与方案中可接受标准比较，均符合规定。
3. 此方法可作为xxxx有机挥发性物质的检测，方法可行。
1.目的Purpose对XX中残留溶剂乙醇的检测方法进行验证，确保方法可行性，以便为有效控制XX的质量提供依据。
2. 验证范围Scope乙醇。
3. 验证依据Validation BasisICH Q2axxxxx（各个公司自己的产品的SOP）Xxxxx4. 责任者Person Responsibility姓名职务技术职称验证实施分工起草验证方案，进行验证，编制验证报告按照验证方案进行验证组织实施验证，对验证报告审核对验证报告结果审核对验证监督和组织定稿5. 接受标准Acceptance Criterion项目名称考核方法限度专属性各杂质峰之间分离度依据自己的产品要求写各杂质峰理论塔板数以下皆同各杂质峰拖尾因子检测限（S/N=3±1）乙醇在样品中的含量（ppm）定量限（S/N≥10）乙醇在样品中的含量（ppm）精密度重复性：3个浓度的标准溶液分别进样3针，RSD中间精密度：3个浓度的标准溶液不同日不同人分别进样3针，与重复性试验的9针一起计算RSD线性范围各杂质相关系数R准确度/回收率回收率RSD6. 残留溶剂的测定Determination of residual solvent6.1 残留溶剂的限度Limit of residual solvents指标名称技术要求方法乙醇自己公司的检测方法即依据6.2 溶液配制Preparation of solutions6.2.1 储备溶液写出各个储备液的配置过程6.2.2 标准溶液分别按附表定量吸取上述储备溶液（上述称量改变时，吸取体积作相应调整），置于同一个100ml量瓶中，用合适的溶剂（依据自己的情况写）稀释至刻度，混匀。
溶剂残留验证
食品安全国家标准复合袋、膜溶剂残留的测定验证报告验证内容及结果：1.标准品及纯度：色谱级试剂:甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯、二甲苯纯度分别为（％）：99.5、99.5、99.5、99.5、99.5、99.9、99.9、99.5、99.57、99.9、99.68、99.61密度分别为（g/ml）：0.792、0.790、0.790、0.785、0.804、0.805、0.901、0.809、0.887、0.867、0.898、0.8643.标准曲线及相关系数用微量进样针分别量取标准品：甲醇、乙醇、丙酮、异丙醇、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、正丁醇、乙酸正丙酯、甲苯、乙酸丁酯和二甲苯各5µl注入预先加有5ml环己烷的10ml容量瓶中，加环己烷到刻度，混匀。
分别取2µl、5µl、10µl、15µl、20µl注入20ml平衡瓶中，4.精密度取OPP/AL/PE复合膜样品0.01m2（按内表面积计），裁成两张放入20ml平衡瓶中，盖上瓶由表可见，分别精密吸取上述加标样品顶空气1ml进样，结果S为0.0294。
RSD为2.80％，结果符合规定。
5.准确度取OPP/AL/PE复合膜样品0.01m2（按内表面积计），裁成两张放入20ml平衡瓶中，盖上瓶盖密封，用微量注射针加入甲醇标准品10µl（用微量进样针量取甲醇标准品10µl注入预先加有5ml环己烷的10ml容量瓶中，加环己烷到刻度，混匀，每1µl相当于甲醇0.788µg），进样1.0ml。
由表可见，加标3次，回收率范围96.2％～100.5％，平均回收率98.4％，准确度符合规定要求。
验证结论：经验证，方法回收率范围96.2％～100.5％，精密度试验RSD范围2.80％，基本达到建立方法的要求。
6、检出限按信噪比3：1定检测限的原则，本方法各溶剂的检出限分别为：甲醇220ng、乙醇16ng、丙酮39ng、异丙醇39ng、正丙醇80ng、丁酮80ng、乙酸乙酯90ng、丁醇80ng、乙酸丙酯88ng、甲苯17ng、乙酸丁酯63ng、二甲苯17ng，当样品取样量为0.01m2时，检出浓度分别为0.02mg/m2；0.002 mg/m2；0.004 mg/m2；0.004 mg/m2；0.008 mg/m2；0.008 mg/m2；0.009mg/m2；0.008 mg/m2；0.009 mg/m2；0.002mg/m2；0.006 mg/m2；0.002mg/m2。
XXX药品中残留溶剂内标法检测方法验证方案
XXX中甲醇、乙醇、正己烷、甲苯残留检测方法验证方案方案编号：概述 XXX是生产XX的起始物料，生产该物料工艺中使用的溶剂有：甲醇、乙醇、正己烷、甲苯。
根据ICH要求需要开发方法对这些残留溶剂进行检测，该方法属于杂质定量分析，根据USP<1225>要求需要验证的内容有：系统适用性、专属性、线性、范围、灵敏度、准确度、重复性、中间精密度、耐用性。
1.验证所需试剂甲苯 AR级或更高级别甲醇 AR级或更高级别乙醇 AR级或更高级别正己烷 AR级或更高级别正庚烷 AR级或更高级别N,N-二甲基甲酰胺（DMF） HPLC级或更高级别2.试验所需仪器或设备气相色谱仪带有FID检测器气相色谱柱DB-624，30 m×0.53 mm，3.0μm石英毛细管柱高纯氮气量瓶移液管电子分析天平（十万分之一）3.验证内容3.1系统适用性目的：对由分析设备、实验操作、被分析供试品组成的完整的系统进行评估。
接受标准：计算对照溶液图谱中甲醇、乙醇、正己烷、正庚烷、甲苯峰面积的相对标准偏差RSD%，均不得过5%。
3.1.1溶液制备见附件分析方法中对照溶液的制备。
3.1.2分析待色谱系统稳定后，按下面序列表进样分析。
3.2专属性目的：确保采用的方法能正确测定出被测物的特性。
接受标准：✧空白溶液图谱中目标峰出峰位置附近无显著干扰峰。
✧分离度测试溶液（RS）图谱中目标峰与相邻峰的分离度应不小于1.5。
3.2.1溶液制备✧样品溶液制成浓度约为20mg/ml的DMF溶液。
称取1.0g样品置50ml量瓶中，加溶剂约30ml使溶解，加溶剂定容至刻度，摇匀。
标记为Sample。
✧乙醇定位溶液制成乙醇浓度为0.08%（v/v）的DMF溶液。
量取乙醇40μl置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，标记为Ethanol。
✧甲醇定位溶液制成甲醇浓度为0.002%（v/v）的DMF溶液。
量取甲醇50μl置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，标记为MCBY，再量取该溶液1ml置50ml量瓶中加溶剂溶解并稀释至刻度，摇匀，标记为Methanol。
残留溶剂检查方法的验证
残留溶剂检查方法的验证残留溶剂检查方法的验证（CDE电子刊物）1、系统适用性试验柱效：用被测物的色谱峰计算，填充柱法的理论板数应大于1000，毛细管色谱柱的理论板数应大于5000。
分离度：色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
重复性：以内标法测定时，对照品溶液连续进样5次，所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差(RSD)应不大于5%；以外标法测定时，所得被测物峰面积的相对标准偏差(RSD)应不大于10%。
2、准确度在规定的范围内，至少9个测定结果。
设计三个不同的浓度进行测定，计算回收率和相对标准偏差，含量测定的回收率应大于98%。
进行回收率试验时，由于采用顶空进样系统，供试品与对照品处于不完全相同的基质中，此时应考虑气-液平衡过程中的基质效应。
标准加入法可以消除供试品溶液基质与对照品溶液基质不同所致的基质效应的影响，故通常采用标准加入法验证定量方法的准确性。
当标准加入法与其它定量方法的结果不一致时，应以标准加入法的结果为准。
标准加入法为精密称（量）取被测定的残留溶剂对照品适量，配制成适当浓度的对照品溶液，取一定量精密加入到供试品溶液中，根据外标法或内标法测定残留留剂的含量，再扣除加入的对照品溶液的含量，即得供试液溶液中残留溶剂的含量；或按下式计算残留溶剂的量。
Cx=ΔCx/[（Ais/Ax）-1]，式中Cx为供试品中组分X的浓度；Ax为供试品中组分X的色谱峰面积；ΔCx为所加入的已知浓度的被测组分对照品；Ais为加入对照品后组分X的色谱峰面积。
3、专属性对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验，并附代表性图谱。
供试品中的未知杂质或其挥发性热降解产物易对残留溶剂的测定产生干扰。
如果未知杂质或其挥发性热降解产物与被测物的保留值相同（共出峰），或热降解产物与被测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）时，应通过试验排除干扰。
对第一类干扰，通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行测定，比较不同色谱系统的测定结果的方法。
残留溶剂测试方法验证方案模板
检验方法验证复核方案（实验部分）方法名称编制人/日期：复核人/日期：批准人/日期：Tabel of Contentsl内容表1.目的PURPOSE (3)2.范围SCOPE (3)3.引言INTRODUCTION (3)4．参考资料REFENRENCE (3)5．分析方法TEST METHOD (3)6．验证的特性指标和接受标准VALIDATION CHARACTERISTICS AND ACCEPTANCE CRITERIA (4)6.1准确度Accuracy (4)6.2线性范围LINEARITY RANGE (5)6.3检测限/定量限LIMIT OF DETECTION / LIMIT OF QUANTITATION (5)6.4专一性SPECIFICITY (5)7．附件APPENDIX (5)1.目的PURPOSE对盐酸文拉法辛清洁残留的测试方法进行方法复核。
2.范围SCOPE此复核方案包含了盐酸文拉法辛清洁残留测定方法的准确度（包括不锈钢；塑料；橡胶三种材料的回收率）；线性范围；检测限/定量限；专一性测试。
3.引言INTRODUCTION根据SOPQC-67要求，我们将对生产过程中盐酸文拉法辛清洁残留测定方法的准确度、线性范围、检测限/定量限、专一性进行复核。
4.参考资料REFENRENCE方案编号 :QC-PQ-304 Revision 1 -----见附件1方案编号:02-CV-PKG-OC.IMAC90.001 Revision 0 -----见附件25.分析方法TEST METHOD5.1试剂：(1)水：纯化水(2)乙腈：色谱级，Fisher Scientific公司。
(3)磷酸（85%）: 色谱级，TEDIA公司。
(4)三乙胺：分析纯，国药集团化学试剂有限公司。
三乙胺缓冲液：取三乙胺2ml，加水稀释至800ml，用85%磷酸调节pH至3.0。
(5)盐酸文拉法辛（Venlafaxine HCL)：Lot2000129753 100.0% Wyeth ReferenceStandard。
(完整word版)溶剂残留方法学验证
溶剂残留方法学验证溶剂残留检查多采用气相色谱法。
一般认为残留溶剂测定属限度检查,按相关指导原则只需提供专属性、检测限、定量限及进样精密度等方法学研究资料,故未进行线性、准确度和耐用性方面研究.残留量检查究竟是属于定量还是限度检查的范畴，《化学药物残留溶剂研究的技术指导原则》中未明确规定。
考虑到药物合成情况比较复杂，根据所使用的有机溶剂种类、数量等的不同,残留溶剂研究需要进行的程度、目标也可能不同，对方法学的要求也可能随之不同.当检测结果明显低于规定限度时，通常按限度检查要求,无需得出准确含量;当检测结果明显高于规定限度（尤其当检测结果为限度边缘时）,或需残留溶剂量进行含量纯度折算时，需按定量检查要求进行方法学研究。
一、系统适用性试验取对照品溶液，进样，记录色谱图.柱效：以被测物的色谱峰计，填充柱法的理论板数应大于1000,毛细管色谱柱的理论板数应大于5000。
分离度：色谱图中被测物色谱峰与其相邻色谱峰的分离度应大于1.5。
重复性:以内标法测定时,对照品溶液连续进样5次，所得被测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD)应不大于5％；以外标法测定时，所得被测物峰面积的相对标准偏差（RSD)应不大于10％。
二、专属性1、对各种残留溶剂定位和进行混合溶剂的分离度试验，并附代表性图谱. 取各种残留溶剂对照品溶液，分别单独进样,记录色谱图。
取混合溶液,进样，记录色谱图。
2、排除供试品中的未知杂质或其挥发性热降解产物对残留溶剂的测定产生的干扰。
①如果未知杂质或其挥发性热降解产物与被测物的保留值相同（共出峰)，通常采用在另一种极性相反的色谱柱系统中对相同样品进行测定,比较不同色谱系统的测定结果的方法。
如二者结果一致,则可以排除测定中有共出峰的干扰；如二者结果不一致，则表明测定中有共出峰的干扰.②热降解产物与被测物的结构相同（如甲氧基热裂解产生甲醇）,通常要通过测定已知不含该溶剂的对照样品来加以判断.三、检测限和定量限检测限为信噪比3:1时相应浓度或注入仪器的量。
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方案批准注：在方案批准部分签字表明签字者同意方案中规定的检测项目检测方法和记录要求。
在执行本方案的过程中可能会出现影响严格执行本方案的偏差，对较小的偏差将通过偏差报告的形式来解决，对于关键性偏差，如对方法的调整、对参数或接受标准的调整必须制定出增补方案并按照原方案批准程序得到批准才能进行。
所有的偏差报告和增补方案必须在提交验证报告供批准时一同提交。
目录1.概述 (3)2.参考资料 (4)3. 职责 (4)4. 色谱系统及色谱条件 (4)5. 器材与试剂 (5)6. 验证试验 (5)6.1系统适应性 (5)6.2专属性 (6)6.3耐用性 (7)6.4定量限 (8)6.5检测限 (8)6.6线性与范围 (8)6.7准确度 (9)6.8精密度 (11)7.再验证周期 (12)8.偏差及纠正措施 (13)9.最终审核和批准 (13)药品残留溶剂顶空分析方法草案 (14)1.概述1.1根据ICH对药品中残留溶剂含量的要求及盐酸噻氯匹定生产工艺，必须控制盐酸噻氯匹定生产工艺中使用到的溶剂乙醇、丁酮、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)的残留量。
限度分别为：乙醇≤5000ppm、丁酮≤5000ppm、甲苯≤890ppm、DMF≤880ppm。
1.2分析方法草案见附件。
1.3本分析方法属于杂质定量分析，因此需要验证的项目有：系统适应性、专属性、线性、准确度、检测限、定量限、精密度、耐用性，具体参数及接受标准要求见下表：2.参考资料ICH Q3C (R3), November 2005.ICH Q2 (R1), November 2005.<467> Residual Solvents, United States Pharmacopoeia 31, November 2007. <20424> Residual Solvents, European Pharmacopoeia 6.0, June 2007.3. 职责4.1色谱系统5.表2. 器材列表6. 验证试验6.1系统适应性目的：对由分析设备、实验操作、被分析供试品组成的完整的系统进行评估。
接受标准：计算标准溶液图谱中目标峰各检测参数：●连续六次进样标准溶液所得图谱中目标峰峰面积RSD≤10%●理论塔板数(N)：≥ 10000●分离度(R)：≥2.0 (残留溶剂间)●拖尾因子(T)：≤2.06.1.1溶液配制空白溶液：DMI。
标准储备溶液：精密称取乙醇0.25g、丁酮0.25g、甲苯 0.0445g、DMF0.044g置于已有20ml DMI的100.0ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
标准溶液：移取标准储备溶液10.0ml，置100.0ml容量瓶中，用DMI稀释至刻度，混匀。
即得乙醇250μg/ml、丁酮250μg/ml、甲苯 44.5μg/ml、DMF44μg/ml。
分别移取5.0ml空白溶液、标准溶液，置于顶空瓶中，密封，即得。
6.1.2分析色谱系统稳定后，按下列顺序进样分析：6.2 专属性目的：对分析方法准确可靠测定被分析物的能力进行测试。
接受标准●空白溶液图谱中目标峰出峰位置附近无显著干扰峰。
●供试品-标准溶液图谱中目标峰与相邻峰的分离度应不小于1.5。
●对各残留溶剂出峰位置进行定位，用RRT表示。
6.2.1溶液配制注：分别配制各残留溶剂限度水平的定位溶液，及残留溶剂混合定位溶液(标准溶液)。
乙醇定位溶液：称取乙醇0.25g，置于已有20mlDMI的100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度,混匀。
浓度250μg/ml。
丁酮定位溶液：称取丁酮0.25g，置于已有20mlDMI的100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
丁酮250μg/ml。
DMF定位溶液：称取DMF0.044g，置于已有20mlDMI的100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
DMF44μg/ml。
甲苯定位溶液：称取甲苯0.0445g，置于已有20mlDMI的100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
甲苯 44.5μg/ml标准溶液：配制同“6.1系统适应性” 项下。
供试品-标准溶液：称取0.25g供试品，置20ml顶空瓶中，向其中加入5.0ml标准溶液，密封，即得供试品-标准溶液。
分别移取5.0ml空白溶液、标准溶液、各定位溶液，置于顶空瓶中，密封，即得。
6.2.2分析色谱系统稳定后，按下列顺序进样分析：6.3 耐用性目的：确认在测定条件有微小变动时，测定结果不受影响的承受程度。
接受标准各项改变测试结果均应满足系统适应性要求。
6.3.1柱温改变试验(±2%)，其他条件不变。
原柱温：40℃改变后柱温（1）39℃（2） 41℃溶液配制：同“6.1系统适应性”项下。
分析进样：同“6.1系统适应性”项下。
6.3.2改变载气流速(±5%)，其他色谱条件不变。
原载气流速：4.8ml/min改变后载气流速：（1）4.6ml/min（2）5.0 ml/min溶液配制：同“6.1系统适应性”项下。
分析进样：同“6.1系统适应性”项下。
6.3.3改变色谱柱批号，其他色谱条件不变。
用同一型号、不同批号的色谱柱对系统适应性进行测试。
溶液配制：同“6.1系统适应性”项下。
分析进样：同“6.1系统适应性”项下。
6.4 定量限在仪器系统稳定后，连续进样空白溶液3次，记录空白溶液图谱基线噪声值。
按信噪比(S/N)在10~15范围的要求，配制定量限溶液，进样3次。
以下式计算信噪比(S/N)：S/N＝2H h上式中：H—定量限溶液图谱中待测残留溶剂峰高；h—空白溶液图谱中在待测残留溶剂出峰位置附近的基线噪声。
如有可能，基线噪声范围应对称地覆盖待测残留溶剂出峰位置。
接受标准：残留溶剂定量限应不大于其限度的50%，3次重复进样所得目标峰面积RSD不大于10%。
6.5检测限在仪器系统稳定后，连续进样空白溶液3次，记录空白溶液图谱基线噪声值。
按信噪比(S/N) 3~5范围之内的要求，配制检测限溶液。
信噪比(S/N)计算方法同“6.4 定量限”项下。
6.6 线性与范围目的：测试在给定的范围内，待测物的响应值与供试品中被分析物的浓度成正比例关系的程度。
注：线性范围从各待测残留溶剂定量限到标准溶液浓度的120%，共8个点，分别为：定量限、10%水平、20%水平、40%水平、60%水平、80%水平、100%水平、120%水平。
残留溶剂线性范围最低浓度应为定量限浓度；若残留溶剂定量限溶液图谱峰面积大于某浓度水平线性溶液图谱中残留溶剂峰面积，则该浓度水平溶液及以下各浓度水平溶液不计算。
接受标准用峰面积和与其相对的浓度绘制标准曲线y=mx+b。
●计算残差平方和；●∣%bias∣≤5%。
●相关系数不小于0.99。
●报告Y轴截距95%置信区间。
●每个浓度水平溶液三次重复进样所得峰面积RSD%不大于10%。
%bias=100b/(mC+b)其中： C为100%水平线性溶液浓度，μg/mlm为线性曲线斜率b为线性曲线Y轴截距6.6.1溶液配制空白溶液：DMI。
标准储备溶液：精密称取乙醇0.25g、丁酮0.25g、甲苯 0.0445g、DMF0.044g置于已有20ml DMI的100.0ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，混匀。
其中乙醇2500μg/ml、丁酮2500μg/ml、甲苯 445μg/ml、DMF440μg/ml标准溶液：移取标准储备溶液10.0ml，置100.0ml容量瓶中，用DMI稀释至刻度，混匀。
即得乙醇250μg/ml、丁酮250μg/ml、甲苯 44.5μg/ml、DMF44μg/ml。
线性溶液：按照下列水平配制各水平线性溶液。
6.6.2在获得稳定的基线后，按下列顺序进样分析：6.7准确度目的：考察残留溶剂分析方法测定结果与真实值或参考值接近的程度。
注：分别向供试品中加入80%、100%、120%浓度水平稀释溶液，得三个水平准确度溶液。
每个水平配制三份。
接受标准●单一回收率应在80.0%~120.0%之间●各浓度水平内的回收率及各浓度水平回收率平均值之间的RSD 不大于10.0%。
●报告平均回收率95%置信区间6.7.1 溶液配制空白溶液：DMI。
标准溶液：同“6.1系统适应性”项下。
80％稀释液：称取乙醇0.20g、丁酮0.20g、甲苯0.0356g、DMF0.0352g置于已有20ml DMI的100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，用DMI稀释至刻度，混匀。
80％准确度溶液：称取供试品0.25g，置20ml顶空瓶中，加入80％稀释液5.0ml，密封瓶盖，即得。
同法配制三份。
100％稀释液：称取乙醇0.25g、丁酮0.25g、甲苯0.0445g、DMF0.044g，置于已有20ml DMI的100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，用DMI稀释至刻度，混匀。
100％准确度溶液：称取供试品0.25g，置20ml顶空瓶中，加入100％稀释液5.0ml，密封瓶盖，即得。
同法配制三份。
120％稀释液：称取乙醇0.30g、丁酮0.30g、甲苯0.0534g、DMF0.0528g，置于已有20ml DMI的100ml容量瓶中，以DMI稀释至刻度，移取上述溶液10ml，置100ml容量瓶中，用DMI稀释至刻度，混匀。
120％准确度溶液：称取供试品0.25g，置20ml顶空瓶中，加入120％稀释液5.0ml，密封瓶盖，即得。
同法配制三份。
6.7.2 分析在获得稳定的基线后，按下列顺序进样分析：6.7.3 计算以外标法计算准确度溶液中残留溶剂的测得量，减去供试品中残留溶剂的量，以此差值除以加入的稀释液中残留溶剂量，即得回收率，计算公式如下： 1005P C C W 5C 100%A F ⨯⨯⨯⨯-⨯=⨯-=加入量样品原有量测得量回收率上式中：C F 为准确度溶液各残留溶剂的测定浓度，μg/ml ； W 为供试品的称重，g ；C 为供试品中残留溶剂的含量，ppm ； 计算公式见附件C A 为加入的稀释液各残留溶剂的浓度，μg/ml 。
P 为残留溶剂标准品纯度； SS F F A PC A C 测定浓度⨯⨯=上式中：A F 为准确度溶液图谱中残留溶剂峰面积； A s 为标准溶液图谱中残留溶剂峰面积； C s 为标准溶液中各残留溶剂浓度，μg/ml ； 6.8精密度注：由于实际供试品中目标残留溶剂有些能够检出，有些未检出，此时比较供试品含量测定结果无法反映精密度。