色谱分析综训实验报告
色谱原理实验报告总结
色谱原理实验报告总结
色谱原理实验报告总结
在本次实验中,我们通过使用色谱技术来分离和分析混合物中的化合物。
色谱技术是一种基于物质在固定相和流动相之间的分配系数差异而进行分离的方法。
该实验中我们使用的是薄层色谱技术。
本次实验的目的是通过分离和测量混合物中的血红蛋白和血红蛋白分解物。
我们首先制备了3种不同浓度的血红蛋白溶液,并将其与血红蛋白分解物混合。
然后我们将该混合物细胞,得到化合物的溶液,用该溶液进行色谱实验。
实验中,我们首先在薄层色谱板上描绘出标准溶液的色谱图,并标明各个斑点的位置和颜色。
之后,我们将待测溶液分别在薄层色谱板上点样,然后将色谱板放入色谱槽中进行上升色谱。
上升过程中,我们观察到斑点的移动情况,然后将薄层色谱板取出,用碘蒸气染色,再次观察斑点的位置和颜色。
实验结果表明,我们成功分离和测量出了混合物中的血红蛋白和血红蛋白分解物。
通过对比标准溶液和待测溶液的色谱图,我们可以得到待测溶液中各个成分的相对含量。
分析结果显示,随着血红蛋白浓度的增加,其在色谱图中的斑点相对增强,而血红蛋白分解物的斑点相对减弱。
通过本次实验,我们加深了对色谱原理和应用的理解。
色谱技术可以广泛应用于化学、生物、环境等领域,用于分离和测
量混合物中的化合物。
它具有分离效率高、分析速度快、操作简单等优点,因此被广泛应用于科研和产业实践中。
在以后的实验中,我们将继续学习和应用色谱技术,以更好地实现对混合物中化合物的分离和测量。
色谱法实验报告
色谱法实验报告一、实验目的。
本实验旨在通过色谱法对混合物中的成分进行分离和定性分析,掌握色谱法的基本原理和操作技能。
二、实验原理。
色谱法是一种通过物质在固定相和流动相中的分配行为进行分离和分析的方法。
在色谱柱中,混合物中的成分在流动相的作用下,根据其在固定相和流动相中的分配系数不同,以不同的速率移动,从而实现分离。
常见的色谱法有气相色谱法和液相色谱法,本实验主要采用液相色谱法。
三、实验步骤。
1. 样品制备,将待分析的混合物溶解于适当的溶剂中,得到样品溶液。
2. 色谱柱装填,将固定相填充至色谱柱中,并进行适当的包装和密封。
3. 样品进样,将样品溶液以适当的速率进样到色谱柱中。
4. 流动相通入,以适当的流速通入流动相,开始色谱分离。
5. 成分检测,通过检测器对柱后流出的物质进行检测,记录检测信号。
6. 数据处理,根据检测信号,绘制色谱图谱,分析各成分的峰形和保留时间。
四、实验结果与分析。
通过本次实验,我们成功使用色谱法对混合物进行了分离和分析。
根据色谱图谱,我们可以清晰地看到混合物中各成分的峰形和保留时间,进而进行定性分析。
通过对比标准品的色谱图谱,我们可以准确地鉴定出混合物中的各成分,并计算出其含量。
实验结果表明,色谱法是一种准确、可靠的分离和分析方法,具有广泛的应用前景。
五、实验总结。
本次实验使我们深入了解了色谱法的原理和操作技能,提高了我们的实验操作能力和数据分析能力。
色谱法作为一种重要的分离和分析方法,在化学、生物、环境等领域都有着广泛的应用。
通过不断的实践和学习,我们将进一步掌握色谱法的理论和实践,为科研和工程技术提供有力支持。
六、参考文献。
1. Skoog, D. A., Holler, F. J., & Crouch, S. R. (2017). Principles of instrumental analysis. Cengage Learning.2. Miller, J. N., & Miller, J. C. (2010). Statistics and chemometrics for analytical chemistry. Pearson Education.以上就是本次色谱法实验的实验报告内容,希望对大家有所帮助。
色谱分析报告
色谱分析报告引言色谱分析是一种常用的分析技术,用于分离化学物质混合物中的成分。
在本次实验中,我们使用了气相色谱(Gas Chromatography,GC)和液相色谱(Liquid Chromatography,LC)两种色谱技术来分析样品中的化合物。
本报告将详细描述实验的目的、方法、结果和讨论,旨在通过色谱分析的结果揭示样品中目标化合物的特性。
目的本实验的目的是通过GC和LC技术,对给定样品进行色谱分析,确定样品中目标化合物的含量和纯度,并对分析结果进行解读。
方法1. 实验仪器和试剂•GC仪器:柱型、检测器类型等•LC仪器:柱型、检测器类型等•色谱柱:GC柱型、GC柱长度、GC柱内衬等•样品溶剂:用于制备样品溶液的溶剂,包括溶剂纯度和配比等2. 样品制备与处理•样品的来源和样品性质的描述•样品预处理方法:如提取、萃取、纯化等3. GC分析条件•GC柱类型和规格•初始柱温和升温程序•检测器类型和参数设置•载气类型和流速4. LC分析条件•LC柱类型和规格•流动相和流速•检测器类型和参数设置5. 数据处理方法•样品峰面积计算方法•目标化合物含量和纯度计算公式•实验结果的统计学处理方法(如平均值、标准偏差等)结果经过GC和LC分析,我们获得了以下结果:1. GC分析结果通过GC分析,我们发现样品中存在两个目标化合物。
它们的峰面积分别为A和B,峰面积比为1:2。
经过计算,我们确定样品中A的含量为50%(相对峰面积),B的含量为100%。
这表明样品中B的含量是A的两倍。
2. LC分析结果通过LC分析,我们发现样品中存在三个目标化合物。
它们的峰面积分别为X、Y和Z,峰面积比为2:3:5。
经过计算,我们确定样品中X的含量为20%(相对峰面积),Y的含量为30%,Z的含量为50%。
这表明样品中Z的含量是X的2.5倍。
讨论通过本次色谱分析,我们成功地确定了给定样品中目标化合物的含量和纯度。
我们发现该样品中的化合物A和X含量较低,而B和Z含量较高。
色谱法实验报告
一、实验目的1. 了解色谱法的基本原理和分类;2. 掌握色谱实验的基本操作步骤;3. 学会使用色谱仪进行分离和分析;4. 分析实验结果,验证实验方法的可行性。
二、实验原理色谱法是一种利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的不同,从而实现分离和分析的技术。
根据固定相和流动相的不同,色谱法可分为气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
1. 气相色谱法:以气体为流动相,将混合物中的组分在气相中分离,然后通过检测器进行定量分析。
2. 液相色谱法:以液体为流动相,将混合物中的组分在液相中分离,然后通过检测器进行定量分析。
3. 薄层色谱法:以固体吸附剂为固定相,将混合物中的组分在薄层板上分离,然后通过比移值(Rf)进行定性分析。
三、实验仪器与药品1. 仪器:气相色谱仪、液相色谱仪、薄层色谱仪、色谱柱、检测器、数据工作站等。
2. 药品:苯、甲苯、乙苯、丙苯、正己烷等有机溶剂;硅胶、氧化铝、氧化镁等吸附剂;氨水、盐酸等酸碱试剂。
四、实验步骤1. 气相色谱法:(1)样品处理:将待测样品与标准样品进行比对,确定样品中各组分的出峰顺序。
(2)色谱柱准备:将色谱柱安装好,并检查有无泄漏。
(3)流动相准备:根据实验要求,配置合适的流动相。
(4)检测器设置:根据实验要求,设置合适的检测器参数。
(5)进样:将样品通过进样器注入色谱柱。
(6)色谱分析:启动色谱仪,记录色谱图。
2. 液相色谱法:(1)样品处理:将待测样品与标准样品进行比对,确定样品中各组分的出峰顺序。
(2)色谱柱准备:将色谱柱安装好,并检查有无泄漏。
(3)流动相准备:根据实验要求,配置合适的流动相。
(4)检测器设置:根据实验要求,设置合适的检测器参数。
(5)进样:将样品通过进样器注入色谱柱。
(6)色谱分析:启动色谱仪,记录色谱图。
3. 薄层色谱法:(1)样品处理:将待测样品与标准样品进行比对,确定样品中各组分的出峰顺序。
(2)薄层板准备:将薄层板涂抹均匀,晾干。
基线色谱分析实验报告
• 了解实验报告撰写中的注意事项和技巧
实验报告格式要求
• 了解实验报告的基本格式和排版要求
• 学习实验报告格式的规范和技巧
实验结果与分析的总结
实验结果总结方法
实验原则和方法
• 学习实验分析总结的基本原则和方法
• 了解实验结果总结中的注意事项和技巧
• 了解基线色谱分析在药物分析中的重要作用
• 学习基线色谱分析在药物成分分析、药物代谢物研究等
方面的应用案例
02
实验材料与设备
实验所需化学试剂及耗材
化学试剂
• 了解实验所需化学试剂的种类和规格
• 学习化学试剂的储存和使用方法
耗材
• 了解实验所需耗材的种类和规格
• 学习耗材的正确使用和保养方法
实验所需仪器设备介绍
实验操作注意事项
实验数据处理注意事项
• 了解实验操作中的安全要求和规范
• 了解实验数据处理的基本原则和方法
• 学习实验操作中的技巧和经验
• 学习实验数据处理中的技巧和经验
04
实验数据记录与分析
实验数据的记录与整理
实验数据记录方法
• 学习实验数据记录的基本原则和方法
• 了解实验数据记录中的注意事项和技巧
基线色谱分析的基本原理
基线色谱分析的理论基础
• 了解基线色谱分析的基本概念和原
• 学习基线色谱分析的基本原理和操
• 研究基线色谱分析的理论基础和数
理
作流程
学模型
• 理解基线色谱分析与传统色谱分析
• 了解基线色谱分析中的关键技术和
• 了解基线色谱分析在不同条件下的
的区别和联系
影响因素
适用性和局限性
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的:本实验旨在通过色谱技术对混合物中的化合物进行分离和定量分析。
通过实验操作,了解色谱实验的原理和方法,并掌握色谱仪的基本使用技巧。
实验原理:色谱法是一种分离和分析物质的方法,其原理基于物质在液相或气相固定相上的分配或吸附作用。
本实验采用气相色谱法进行分离和分析。
气相色谱仪由进样系统、分离柱、检测器和数据处理系统等部分组成。
实验步骤:1. 实验前准备:a. 清洗色谱柱:按照仪器说明书的要求,用适当的溶剂将色谱柱清洗干净,并校准柱温和流速。
b. 准备样品溶液:将待分析的混合物按要求溶解在适当的溶剂中,并进行前处理,如过滤、稀释等。
2. 样品进样:将样品溶液以合适的进样方式引入气相色谱仪,注意避免样品污染和进样量不宜过大。
3. 色谱条件设置:根据实验要求和仪器要求,设置合适的色谱条件,包括流动相、流速、柱温、检测器类型等。
4. 进行分离和分析:将样品注入进样口后,启动色谱仪,使样品经过色谱柱进行分离。
分离完成后,检测器将信号转化为电信号,并传送给数据处理系统。
5. 数据处理:利用数据处理系统处理和分析色谱图,可以得到所需化合物的峰面积或峰高,并根据标准曲线进行定量分析。
实验结果与分析:根据实验所得数据和色谱图分析结果如下:(此处可展示实验得到的色谱图或数据表格,并进行详细的解读和分析。
可以讨论不同条件下的分离效果,峰形和峰高的变化等)结论:通过本次实验,我们初步掌握了色谱实验的原理和操作技巧。
通过对样品的分离和分析,我们成功得到了所需化合物的峰面积或峰高,并进行了定量分析。
实验结果与分析表明,色谱法是一种有效的分离和分析方法,对于复杂混合物的分离和鉴定有着重要的应用价值。
实验总结:本次实验通过色谱实验的设计和操作,使我们深入了解了色谱技术的原理和方法。
通过分离和分析混合物中的化合物,我们学会了如何选择合适的色谱条件,并成功得到了定量分析的结果。
同时,在实验操作过程中,我们也注意到了一些操作技巧和注意事项,这些经验对今后的实验操作也会有所帮助。
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的:了解色谱的基本原理和操作方法,掌握色谱实验的技巧和分析过程。
实验原理:色谱是一种基于物质在固定相和移动相之间的分配行为而进行物质分离的技术。
它主要包括液相色谱和气相色谱两种。
本次实验以液相色谱为主要研究对象。
实验仪器:实验仪器主要包括液相色谱仪、进样器、柱装置、检测器等。
实验步骤:1. 样品制备:将待测样品溶解于合适的溶剂中,并过滤除去杂质。
2. 色谱柱装置准备:将色谱柱装置与色谱仪连接,并调整流速和温度等参数。
3. 进样:使用进样器将样品注入到色谱柱中。
4. 色谱过程:样品在色谱柱中与固定相发生相互作用,分离出不同组分。
5. 检测:通过检测器检测到样品的信号,并转化为对应的色谱图。
实验结果:在本次实验中,我们选择了一种常见的染料作为样品,通过色谱的分离技术,成功地将染料中的几种组分分离出来。
在得到的色谱图中,可以清晰地观察到不同组分的峰值,通过测量峰的面积或峰高,可以进一步分析每个组分的相对含量。
实验讨论:1. 色谱柱的选择:在本次实验中,我们选择了一种常用的反相色谱柱。
不同的色谱柱对于不同样品的分离效果有一定的影响,选择合适的色谱柱是色谱实验中的关键。
2. 染料分离效果:通过本次实验的结果,我们可以看到染料中几种主要组分的相对含量,也可以验证染料中是否存在杂质。
通过对峰的面积或峰高的测量和比较,可以进一步定量分析染料的成分。
3. 色谱分离技术的应用:色谱分离技术广泛应用于食品、药品、环境监测等领域。
通过色谱的分离技术,可以实现对复杂样品的分析和检测,为相关领域的研究提供了重要的手段。
实验总结:通过本次色谱实验,我们对液相色谱的基本原理和操作方法有了更深入的了解。
在实验中,我们通过选择合适的色谱柱、调整参数等步骤,成功地将染料中的多个组分进行了分离,并通过检测器得到了相应的色谱图。
实验结果不仅验证了色谱分离技术的有效性,还为进一步的定量分析提供了基础。
在今后的学习和研究中,我们将继续深入探索色谱技术的应用,并掌握更多色谱实验的技巧和方法,为科研工作提供有力的支持。
色谱实验报告
色谱实验报告实验目的:本实验的目的是学生通过使用气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)进行色谱分析实验,了解色谱技术的基本原理、方法和操作过程。
实验方法:1. 样品准备先将自己准备好的样品进行清洁,以免沾染外来物质影响实验结果。
之后,将样品放入标准气相色谱样品瓶中,尽量保证瓶子密封,避免污染或挥发失重。
2. 仪器设置将气相色谱设备先设置好,然后将样品瓶插入仪器。
接下来,先进行降温处理,将温度从常温降至-20℃左右。
3. 实验操作将降温后的样品瓶放入气相色谱仪分析室中进行实验。
首先开启气源,让气体进入仪器中,保持气体的稳定流动,维持实验的正常进行。
然后,将样品输入到仪器中去,让样品与气体混合,通过热蒸发的方式分离出样品中的化合物。
然后,将所得到的化合物分离出来,通过荧光检测器进行检测,得到化合物的浓度及分布情况。
实验结果:通过气相色谱分析,我们得到了关于化合物浓度及分布情况的数据,得出如下结果:1. 样品化合物的浓度样品中主要含有带两个卤素的有机化合物,经过气相色谱分析,我们得出其浓度约为2.8mg/L。
2. 化合物分布情况经过分析,我们发现样品中的主要有机化合物的含量主要集中在某一特定时间范围内,而在其他时间段内的含量较少。
实验结论:本次实验通过使用气相色谱进行分析,成功得到了关于样品中有机化合物浓度及分布情况的数据。
依据实验结果,我们认为样品中的主要有机化合物含量比较稳定,分布范围较小,说明该种有机化合物的使用场景较固定,可能具有比较明确的应用领域。
实验总结:本次实验通过使用气相色谱仪进行化合物的分析,对于我们学生了解色谱技术的基本原理、方法和实验操作过程具有重要的意义。
我们不仅在实验中得到了实践应用技能,更重要的是,在实验的过程中,每个人都意识到了理论知识与实践操作的联系,这对于我们的学习和未来的科研工作有很大的帮助。
气相色谱法实验实训报告
一、实验目的1. 熟悉气相色谱仪的基本结构、工作原理及操作方法。
2. 掌握气相色谱法的基本操作步骤,包括样品前处理、进样、分离、检测等。
3. 学会运用气相色谱法对未知物进行定性和定量分析。
4. 培养实验操作技能,提高实验数据的准确性。
二、实验原理气相色谱法是一种基于物质在固定相和流动相之间分配系数差异进行分离的技术。
在气相色谱实验中,样品在流动相(载气)的带动下,通过固定相(色谱柱),由于样品中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,导致各组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。
分离后的各组分进入检测器,检测器将物质的存在转化为电信号,经放大处理后,记录下电信号随时间的变化曲线,即色谱图。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪(配备FID检测器)、色谱柱、进样器、恒温水浴锅、电子天平等。
2. 试剂:标准样品、未知样品、溶剂、色谱柱填料等。
四、实验步骤1. 色谱柱的准备:将色谱柱连接在气相色谱仪上,预热色谱柱至操作温度。
2. 样品前处理:根据样品的性质,选择合适的样品前处理方法,如溶剂萃取、酸碱水解、氧化还原等。
3. 样品进样:将处理后的样品注入进样器,调整进样量,使样品在色谱柱中得到有效分离。
4. 色谱分离:开启气相色谱仪,设置合适的色谱条件,如载气流速、柱温、检测器温度等,使样品在色谱柱中得到有效分离。
5. 检测:记录色谱图,分析分离出的各组分。
6. 定性和定量分析:根据标准样品的保留时间和峰面积,对未知样品进行定性和定量分析。
五、实验结果与分析1. 定性分析:通过比较未知样品和标准样品的保留时间,确定未知样品中各组分的种类。
2. 定量分析:根据标准样品的峰面积,计算未知样品中各组分的含量。
六、实验讨论1. 色谱柱的选择:色谱柱的选择对实验结果有较大影响。
应根据待分析样品的性质和实验目的选择合适的色谱柱。
2. 样品前处理:样品前处理是实验的关键步骤,应确保样品前处理方法的选择和操作符合实验要求。
化学色谱分析实验报告与总结
化学色谱分析实验报告与总结化学色谱分析实验报告与总结篇一:气相色谱法实验报告实验五—气相色谱法实验气相色谱法实验一、实验目的1.了解气相色谱仪的各部件的功能。
2.加深理解气相色谱的原理和应用。
3.掌握气相色谱分析的一般实验方法。
4.学会使用FID气相色谱对未知物进行分析。
二、实验原理1.气相色谱法基本原理气相色谱的流动向为惰性气体,气-固色谱法中以表面积大且具有一定活性的吸附剂作为固定相。
当多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。
吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。
如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中被检测、记录下来。
气相色谱仪器框图如图1所示:图1.气相色谱仪器框图仪器均由以下五个系统组成:气路、进样、分离、温度控制、检测和记录系统。
2.气相色谱法定性和定量分析原理在这种吸附色谱中常用流出曲线来描述样品中各组分的浓度。
也就是说,让分离后的各组分谱带的浓度变化输入换能装置中,转变成电信号的变化。
然后将电信号的变化输入记录器记录下来,便得到如图2的曲线。
它表示组分进入检测器后,检测器所给出的信号随时间变化的规律。
它是柱内组分分离结果的反映,是研究色谱分离过程机理的依据,也是定性和定量的依据。
图2.典型的色谱流动曲线3.FID的原理本次试验所用的为氢火焰离子化检测器(FID),它是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源,利用含碳有机物在火焰中燃烧产生离子,在外加的电场作用下,使离子形成离子流,根据离子流产生的电信号强度,检测被色谱柱分离出的组分。
三.实验试剂和仪器(1)试剂:甲醇、异丙醇、异丁醇(2)仪器:气相色谱仪带氢火焰离子化检测器(GC-2014气相色谱仪);氢-空发生器(SPH-300氢气发生器)、氮气钢瓶;色谱柱;微量注射器。
四.实验步骤1. 打开稳定电源。
色谱法的应用实训报告
一、实训目的色谱法是一种重要的分离分析技术,广泛应用于化学、生物、医学、食品、环保等领域。
本次实训旨在通过实际操作,掌握色谱法的基本原理、操作方法和应用,提高分析技能。
二、实训内容1. 色谱法基本原理色谱法是基于混合物中各组分在固定相和流动相之间的分配系数差异,使各组分在色谱柱中达到分离的目的。
色谱法分为气相色谱法、液相色谱法和薄层色谱法等。
2. 气相色谱法气相色谱法(GC)是一种以气体为流动相的色谱技术。
本次实训采用气相色谱法分析苯、甲苯、乙苯和二甲苯等有机化合物。
3. 液相色谱法液相色谱法(HPLC)是一种以液体为流动相的色谱技术。
本次实训采用液相色谱法分析抗坏血酸、维生素B1、维生素B2等维生素。
4. 薄层色谱法薄层色谱法(TLC)是一种以固体为固定相的色谱技术。
本次实训采用薄层色谱法分析咖啡因、苯巴比妥等化合物。
三、实训步骤1. 气相色谱法(1)样品制备:将苯、甲苯、乙苯和二甲苯等有机化合物溶解于合适的溶剂中,配制成一定浓度的溶液。
(2)色谱柱准备:选用合适的色谱柱,按照说明书进行安装和预处理。
(3)流动相准备:选用合适的流动相,按照说明书进行配置。
(4)进样:将样品溶液注入色谱仪,进行气相色谱分析。
(5)数据处理:记录色谱图,计算各化合物的峰面积和含量。
2. 液相色谱法(1)样品制备:将抗坏血酸、维生素B1、维生素B2等维生素溶解于合适的溶剂中,配制成一定浓度的溶液。
(2)色谱柱准备:选用合适的色谱柱,按照说明书进行安装和预处理。
(3)流动相准备:选用合适的流动相,按照说明书进行配置。
(4)进样:将样品溶液注入色谱仪,进行液相色谱分析。
(5)数据处理:记录色谱图,计算各维生素的峰面积和含量。
3. 薄层色谱法(1)样品制备:将咖啡因、苯巴比妥等化合物溶解于合适的溶剂中,配制成一定浓度的溶液。
(2)薄层板制备:将薄层板置于紫外灯下,用微量移液器滴加样品溶液。
(3)展开:将薄层板放入展开剂中,进行展开。
色谱仪实训总结报告范文
一、前言色谱仪作为一种重要的分离和分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、食品、环境等领域。
为了更好地了解色谱仪的原理、操作及在实际应用中的运用,我们进行了为期一个月的色谱仪实训。
通过本次实训,我们对色谱仪有了更深入的了解,以下是对本次实训的总结报告。
二、实训目的1. 掌握色谱仪的基本原理、结构及工作原理;2. 熟悉色谱仪的操作步骤和注意事项;3. 学会色谱柱的选择、固定相和流动相的配制;4. 培养动手能力和团队协作精神;5. 了解色谱仪在实际应用中的运用。
三、实训内容1. 色谱仪基本原理及结构实训期间,我们学习了色谱仪的基本原理,包括吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱等。
同时,我们还了解了色谱仪的结构,包括流动相系统、固定相系统、检测器、数据处理系统等。
2. 色谱仪操作步骤及注意事项实训中,我们亲自动手操作色谱仪,掌握了色谱仪的操作步骤,包括样品制备、色谱柱的选择、流动相和固定相的配制、进样、洗脱、检测等。
同时,我们还学习了操作过程中的注意事项,如色谱柱的安装、样品的制备、流动相和固定相的配制等。
3. 色谱柱的选择及固定相和流动相的配制实训中,我们学习了色谱柱的选择原则,如固定相的性质、流动相的选择等。
此外,我们还学会了固定相和流动相的配制方法,如溶剂的选择、浓度配制等。
4. 色谱仪在实际应用中的运用实训中,我们了解了色谱仪在实际应用中的运用,如分离分析有机物、无机物、生物大分子等。
此外,我们还学习了色谱仪在药物分析、食品分析、环境监测等领域的应用。
四、实训心得1. 提高了自己的动手能力:通过亲自动手操作色谱仪,我们提高了自己的动手能力,学会了如何正确使用仪器,为以后的工作打下了基础。
2. 增强了团队协作精神:在实训过程中,我们相互学习、相互帮助,共同完成了实训任务,增强了团队协作精神。
3. 深入了解了色谱仪的原理和操作:通过实训,我们对色谱仪的原理、结构、操作步骤有了更深入的了解,为以后的工作打下了坚实的基础。
色谱检测实习生报告
色谱检测实习生报告一、前言色谱检测技术是一种广泛应用于化学、生物、环境等领域的重要技术,通过色谱仪对样品进行定性和定量分析,可以获得有关物质组成和结构的信息。
作为一名色谱检测实习生,我在实习期间对该技术进行了深入学习和实践,现将实习报告总结如下。
二、实习内容1. 色谱检测原理学习在实习初期,我对色谱检测的基本原理进行了学习。
色谱检测技术包括气相色谱、液相色谱、薄层色谱等,其中气相色谱和液相色谱应用较为广泛。
气相色谱是利用气体作为流动相,液相色谱则是以液体作为流动相。
样品在色谱柱中经过分配、吸附、解吸附等过程,不同组分会因为分配系数不同而分离出来,然后通过检测器进行检测,从而实现对样品的分析。
2. 色谱仪操作与维护在掌握了色谱检测原理的基础上,我开始学习色谱仪的操作和维护。
色谱仪操作包括样品制备、色谱柱安装、流动相配置、仪器调试等步骤。
我在导师的指导下,学会了如何正确操作色谱仪,并了解了一些常见的故障处理方法。
此外,我还学习了色谱柱的清洗、更换和保养等维护知识,以保证色谱仪的正常运行。
3. 色谱检测实践在实际操作过程中,我参与了多个色谱检测项目,包括农产品中有机磷农药残留检测、环境水中酚类化合物检测等。
在实验过程中,我严格遵循操作规程,确保实验数据的准确性。
通过对实验结果的分析,我掌握了色谱检测数据处理方法,并能够根据实验结果判断样品中物质的组成和含量。
4. 结果与讨论在实习期间,我完成了多个色谱检测项目,并对实验结果进行了分析。
通过对实验数据的处理和讨论,我深入了解了色谱检测在实际应用中的优势和局限性。
同时,我也发现了一些操作过程中可能存在的问题,如样品制备不充分、色谱柱清洗不彻底等,并提出了相应的改进措施。
三、实习收获通过实习,我对色谱检测技术有了更加深入的了解,掌握了色谱仪的操作和维护方法,提高了实验技能。
同时,我也学会了如何分析和处理实验数据,并能够根据实验结果进行讨论和判断。
在实习过程中,我不仅学到了专业知识,还培养了动手能力、团队协作能力和解决问题的能力。
薄层色谱分析实验报告
薄层色谱分析实验报告一、实验目的1、掌握薄层色谱的基本原理和操作方法。
2、学会利用薄层色谱进行物质的分离和鉴定。
3、了解影响薄层色谱分离效果的因素。
二、实验原理薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)是一种快速、简便、灵敏的分离和分析技术。
它基于混合物中各组分在固定相(薄层板上的吸附剂)和流动相(展开剂)之间的分配系数不同,从而实现各组分的分离。
当样品溶液点在薄层板的一端,然后将薄层板放入装有展开剂的层析缸中,展开剂在毛细作用下沿着薄层板上升。
由于不同组分在固定相和流动相之间的吸附、溶解和解吸能力不同,它们随着展开剂上升的速度也不同,从而在薄层板上形成不同的斑点。
通过与已知标准物质的斑点进行对比,可以对样品中的组分进行定性分析;通过测量斑点的面积或强度,可以进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器薄层板(硅胶 G 板或硅胶 GF254 板)层析缸点样毛细管紫外灯(254nm 和 365nm)铅笔、直尺2、试剂展开剂(根据样品的性质选择合适的展开剂,如正己烷乙酸乙酯、氯仿甲醇等)样品溶液(待分离和鉴定的混合物)标准物质溶液(已知成分的纯物质溶液)四、实验步骤1、薄层板的制备选择合适的硅胶板(如硅胶 G 板或硅胶 GF254 板)。
将硅胶板在 105℃的烘箱中活化 30 分钟,以去除吸附的水分,增强吸附能力。
2、点样用铅笔在活化后的薄层板距底边 15cm 处轻轻画一条起始线。
用点样毛细管吸取样品溶液,在起始线上轻轻点样。
点样直径一般不超过 2mm,点样间距为 1-15cm。
同时,在同一薄层板上点上标准物质溶液作为对照。
3、展开将适量的展开剂倒入层析缸中,使其深度约为05-1cm。
盖上盖子,让展开剂在缸内饱和 15-30 分钟。
将点样后的薄层板放入层析缸中,使其倾斜,点样端朝下,且起始线不能浸入展开剂中。
确保薄层板与缸壁无接触,盖上盖子进行展开。
当展开剂上升到距顶端 1-2cm 处时,取出薄层板,用铅笔标记展开剂前沿的位置。
气相色谱仪实训报告总结
一、引言气相色谱仪是一种重要的分离分析仪器,广泛应用于化学、生物、医药、食品、环保等领域。
本次实训旨在通过实际操作气相色谱仪,加深对气相色谱原理、操作方法以及仪器维护保养等方面的理解和掌握。
以下是本次实训的总结。
二、实训目的1. 了解气相色谱仪的原理、结构及其应用领域;2. 掌握气相色谱仪的操作方法和注意事项;3. 学会使用气相色谱仪进行样品分析,并分析实验结果;4. 培养实际操作能力和严谨的科学态度。
三、实训内容1. 气相色谱仪的基本原理气相色谱法是一种基于组分在两相间分配系数不同的原理,通过色谱柱对混合物进行分离和检测的方法。
其中,固定相为固定在色谱柱内的一种物质,流动相为携带样品在色谱柱中流动的气体。
当混合物进入色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间分配,从而实现分离。
2. 气相色谱仪的结构气相色谱仪主要由以下部分组成:(1)进样系统:将样品引入色谱柱,常用的进样方式有分流进样、不分流进样、顶空进样等。
(2)色谱柱:分离样品中各组分的部分,有填充柱和毛细管柱两种。
(3)检测器:将分离后的组分进行检测,常用的检测器有火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)等。
(4)数据处理系统:对色谱图进行采集、处理和分析。
3. 气相色谱仪的操作方法(1)样品制备:根据样品性质选择合适的进样方式和进样量。
(2)色谱柱的准备:将色谱柱装入色谱仪,调整柱温、流速等参数。
(3)检测器的准备:根据检测器类型调整检测器温度、气体流量等参数。
(4)进样:将样品引入色谱柱,记录色谱图。
(5)数据处理:对色谱图进行采集、处理和分析,得到样品中各组分的含量。
4. 气相色谱仪的注意事项(1)样品的纯度:样品中杂质含量较高时,会影响分离效果和检测灵敏度。
(2)色谱柱的选择:根据样品性质和检测要求选择合适的色谱柱。
(3)操作条件:调整柱温、流速、检测器温度等参数,以保证分离效果。
(4)数据处理:对色谱图进行准确采集、处理和分析。
色谱实验室实习报告
一、实习背景随着科学技术的不断发展,色谱技术在各个领域得到了广泛的应用。
为了更好地了解色谱技术的原理和应用,提高自身的实践能力,我于2021年6月1日至2021年6月30日在XX色谱实验室进行了为期一个月的实习。
实习期间,我参与了实验室的各项实验操作,学习了色谱技术的理论知识,并积累了丰富的实践经验。
二、实习目的1. 了解色谱技术的原理和应用领域;2. 掌握色谱仪器的操作方法和维护保养;3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度;4. 增强团队协作意识,提高沟通能力。
三、实习内容1. 实验室概况XX色谱实验室位于我国某知名高校化学实验室,设备先进,技术力量雄厚。
实验室配备了高效液相色谱仪、气相色谱仪、薄层色谱仪等多种色谱仪器,可进行多种色谱分离和分析。
2. 实验操作(1)高效液相色谱法(HPLC)HPLC实验操作主要包括样品前处理、仪器调试、色谱条件优化、数据分析等。
实习期间,我参与了以下实验操作:①样品前处理:采用超声提取法对植物样品进行提取,并使用滤膜过滤,得到待测样品。
②仪器调试:熟悉高效液相色谱仪的操作流程,包括仪器开机、校准、进样、分析等。
③色谱条件优化:根据实验要求,调整流动相、流速、柱温等色谱条件,以达到最佳分离效果。
④数据分析:利用色谱工作站对实验数据进行处理和分析,得出实验结果。
(2)气相色谱法(GC)GC实验操作主要包括样品前处理、仪器调试、色谱条件优化、数据分析等。
实习期间,我参与了以下实验操作:①样品前处理:采用溶剂萃取法对环境样品进行提取,并使用滤膜过滤,得到待测样品。
②仪器调试:熟悉气相色谱仪的操作流程,包括仪器开机、校准、进样、分析等。
③色谱条件优化:根据实验要求,调整柱温、流速、检测器温度等色谱条件,以达到最佳分离效果。
④数据分析:利用色谱工作站对实验数据进行处理和分析,得出实验结果。
3. 实验室安全与卫生在实习过程中,我严格遵守实验室安全操作规程,确保实验过程安全、卫生。
化学实验色谱实验报告
一、实验目的1. 学习色谱技术的基本原理和操作方法。
2. 掌握薄层色谱和柱色谱的实验操作步骤。
3. 熟悉色谱柱的制备和填充方法。
4. 通过色谱实验,学会分析分离混合物中的组分。
二、实验原理色谱技术是一种利用混合物中各组分在两相间分配系数不同,使各组分在两相间进行反复分配而达到分离目的的技术。
根据固定相和流动相的不同,色谱技术可分为气相色谱、液相色谱和薄层色谱等。
本实验采用薄层色谱和柱色谱两种方法进行分离实验。
薄层色谱是一种简便、快速的分离技术,其原理是将混合物点在薄层板上,利用固定相(薄层板)和流动相(溶剂)的相互作用,使混合物中的各组分在薄层板上进行分离。
柱色谱是一种利用色谱柱进行分离的技术,其原理与薄层色谱类似,但分离效果更好。
三、实验器材与试剂1. 实验器材:薄层板、色谱柱、色谱仪、微量移液器、容量瓶、烧杯、滤纸等。
2. 实验试剂:正己烷、乙酸乙酯、无水乙醇、苯、氯仿、硅胶G等。
四、实验步骤1. 薄层色谱实验(1)将硅胶G均匀涂布在薄层板上,晾干后备用。
(2)将混合物点在薄层板上,用毛细管滴加少量溶剂作为展开剂。
(3)将薄层板放入展开槽中,使溶剂沿薄层板上升。
(4)取出薄层板,观察并记录各组分的位置。
2. 柱色谱实验(1)将硅胶G过筛,选取合适粒径的硅胶G作为固定相。
(2)将固定相填充到色谱柱中,注意控制填充均匀。
(3)将混合物溶解在适量溶剂中,用微量移液器滴加到色谱柱顶部。
(4)用溶剂作为流动相,缓慢滴加到色谱柱中,收集流出液。
(5)观察并记录各组分的位置。
五、实验现象与分析1. 薄层色谱实验:观察到的色谱图显示,混合物中的各组分在薄层板上分离良好,分离效果明显。
2. 柱色谱实验:观察到的色谱图显示,混合物中的各组分在色谱柱中分离良好,分离效果较好。
通过薄层色谱和柱色谱实验,可以分离混合物中的组分,并分析其性质。
实验结果表明,薄层色谱和柱色谱技术是分离混合物中组分的有效方法。
六、实验总结本实验通过薄层色谱和柱色谱技术,成功分离了混合物中的组分。
色谱气体分析实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 熟悉色谱气体分析的基本原理和方法。
2. 掌握色谱仪的操作技能。
3. 分析气体的组成和含量。
二、实验原理色谱气体分析是一种基于色谱技术对气体进行定性和定量分析的方法。
它是利用混合气体中各组分在固定相和流动相之间的分配系数不同,通过色谱柱分离各组分,然后检测器检测各组分,根据检测器的信号强度进行定量分析。
本实验采用气相色谱法,使用填充柱作为固定相,氮气作为流动相。
气体通过色谱柱时,各组分在固定相和流动相之间发生分配,由于分配系数的不同,各组分在色谱柱中停留时间不同,从而实现分离。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:气相色谱仪、色谱柱、注射器、数据处理机、气体发生器、气体净化装置等。
2. 试剂:待分析气体样品。
四、实验步骤1. 气相色谱仪开机预热,待仪器稳定后进行以下操作:(1)设置色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等参数;(2)校准仪器,使仪器处于正常工作状态。
2. 将待分析气体样品注入色谱仪,通过色谱柱进行分离。
3. 检测器检测分离后的气体组分,记录检测器的信号强度。
4. 通过数据处理机分析检测数据,得出各组分含量。
5. 关闭仪器,整理实验器材。
五、实验结果与分析1. 气相色谱图分析通过气相色谱图可以看出,待分析气体样品中存在多个组分,各组分在色谱柱中分离良好。
2. 定量分析根据检测器的信号强度,计算出各组分含量。
具体计算方法如下:(1)根据标准曲线,求出各组分对应的峰面积;(2)根据峰面积计算各组分含量。
六、实验讨论1. 影响色谱分离效果的因素(1)色谱柱的选择:色谱柱的固定相、流动相和柱长等参数对色谱分离效果有较大影响。
本实验中,选择合适的色谱柱是保证分离效果的关键。
(2)操作条件:色谱柱温度、检测器温度、流动相流量等操作条件对色谱分离效果有较大影响。
本实验中,根据实际样品和仪器性能,优化操作条件,以提高分离效果。
2. 定量分析误差定量分析误差主要来源于标准曲线的制作、检测器响应、数据处理等方面。
食品色谱室实习报告
食品色谱室实习报告一、实习背景与目的作为一名食品科学与工程专业的学生,为了提高自己的实践能力和理论知识的应用能力,我于XXXX年XX月XX日至XXXX年XX月XX日在学校的食品色谱室进行了为期一个月的实习。
实习的主要目的是学习食品色谱分析的基本原理、操作方法和技巧,以及掌握常见的食品色谱分析仪器的使用和维护。
二、实习内容与过程在实习期间,我主要进行了以下几个方面的学习和实践:1. 食品色谱分析的基本原理学习:我通过阅读教材和文献,了解了食品色谱分析的基本原理,包括色谱法的分类、色谱图的解析、色谱条件的优化等。
2. 色谱仪器的操作学习:我参加了实验室的仪器操作培训,学习了气相色谱仪、液相色谱仪、离子色谱仪等常见色谱仪器的使用方法,并了解了各种色谱仪器的特点和应用范围。
3. 实验操作实践:在导师的指导下,我参加了多个实验项目,包括食品中营养成分的测定、食品中有害物质的检测、食品添加剂的测定等。
通过实验操作,我掌握了样品的前处理方法、色谱柱的选择、流动相的配制、样品的进样和检测等步骤。
4. 数据分析与处理:我学习了色谱数据分析的基本方法,包括峰面积计算、保留时间测定、标准曲线绘制等,并通过实际操作掌握了数据分析软件的使用。
5. 仪器维护与故障处理:我学习了色谱仪器的日常维护和保养方法,了解了仪器常见故障的原因和解决方法。
三、实习收获与体会通过实习,我对食品色谱分析有了更深入的了解,并取得了一定的实践经验。
首先,我掌握了食品色谱分析的基本原理和方法,了解了色谱分析在食品科学领域的应用。
其次,我学会了色谱仪器的操作和维护,提高了自己的实验技能。
最后,我通过实验数据的分析和处理,锻炼了自己的数据处理能力。
同时,我也认识到食品色谱分析在实际应用中存在一些问题和挑战。
例如,样品的前处理方法可能对分析结果产生影响,色谱条件的优化需要进一步研究和探索。
因此,我将继续努力学习相关知识,提高自己的实践能力,为未来的工作做好准备。
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姓名:郑雨学号:36班级:分析09310指导老师:朱克永、刘延岭日期:2011年6月10日目录前言………………………………………… ( 3) 实验结果汇总…………………………………………(4 )………………………………………… ( 6) 实验一、白酒中微量成分分析 (10)实验二、食品中苯甲酸和山梨酸的测定………………………………………… (13 ) 实验三、咖啡因含量的测定…………………………………………(16 ) 实验四、差示光度法测定镍………………………………………… (19 ) 实验五、水中钾、钠的测定………………………………………… (23 ) 实验六、水中磷酸盐的测定实验七、苯酚的测定................................................ (26 ) 总结 (29)同组人:陈香汶、何涛、任远琴、严小娟、曾亚庆前言本次综合训练共有七个实验项目,这七个实验项目包括了气相色谱分析与高效液相色谱分析的实验,同时也包括了分光光度计的光谱分析实验。
本次综训的目的是通过综训了解实验常用仪器分析方法的原理特点,分析条件的选择,分析结果的准确计算,能够根据样品性质和实验条件,选择适合的分析方法;掌握分析专业常用的色谱仪器的操作技能;了解常用仪器结构、原理、进行一般调试、维护和常见故障处理;具有自行设计方案、选择最佳方法的能力;查阅相关资料的能力;提高按要求正确书写实验报告的能力。
实验结果汇总实验一、茅台中各种微量成分的百分含量实验二、美年达样品中苯甲酸和山梨酸的含量实验三、可口可乐中咖啡因的含量实验四、试样中的镍含量实验五、试样中钾、钠的含量实验六、学校自来水中磷酸盐的含量实验七、试样中苯酚的含量实验一、气相色谱法分析白酒中微量成分一、实验目的1、学会程序升温的操作方法。
2、了解毛细管柱的功能、操作方法与应用。
3、掌握毛细管柱气相色谱法分析白酒中主要成分的定性定量操作方法。
二、实验原理程序升温是气象色谱中一种常用且重要的技术。
对于每一个欲分析的组分来说,都对应着一个最佳的柱温,但是当分析样品比较复杂、沸程很宽时,若使用同一柱温分离,其分离效果很差,因为低沸点的组分因为柱温太高很早流出色谱柱,色谱峰重叠在一起分离不开,而高沸点组分很晚流出色谱柱甚至不流出色谱柱,结果是各组分色谱峰分布疏密不均,有时还会出现怪峰,给分析工作带来不便。
因此,对于宽沸程的多组分样品,必须采取程序升温来代替等温操作。
程序升温的方式可分为线性程序升温和飞线性程序升温,根据分析人物的具体情况,课通过实验来选择合适的升温方式,以达到比较理想的分离效果。
白酒主要成分的分析便是用程序升温来进行的。
三、仪器与试剂仪器GC122试剂氢气压缩空气氮气甲醇乙醛乙酸乙酯正丙醇仲丁醇乙缩醛异丁醇正丁醇丁酸乙酯醋酸正丁酯(内标)异戊醇戊酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯白酒一瓶四、实验内容与操作步骤1、标样与试样的配置。
2、气相色谱的准备。
3、白酒标样的分析待基线平直后,依次用微量注射器吸取甲醇乙醛乙酸乙酯正丙醇仲丁醇乙缩醛异丁醇正丁醇丁酸乙酯异戊醇戊酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯各0.2µl,进行分析,记录下样品对应的文件名,打印出色谱图和分析结果。
4、白酒试样的分析(1) 用微量注射器吸取混合标样2µl进行分析,记录下样品对应的文件名,打印出色谱图和分析结果(2)用微量注射器吸取白酒样品5µl进行分析,记录下样品对应的文件名,打印出色谱图和分析结果。
五、数据处理及实验结果1、实验记录及结论(酒样密度ρ=0.909mg/μL)2、计算公式%1000.003760mg25035108-1.5018E mg 545.4909.05⨯⨯⨯⨯'==⨯=⨯==⨯=⨯=⨯⨯='Si S i i iS S i i A m A m f A f m V m A m A m f 样乙酸正丁酯乙酸正丁酯乙酸正丁酯酒样进样量样ωρ六、讨论根据相对保留时间对酒样中各组分进行定性,因实验条件限制,故无法对酒样中各组分逐一定性。
本次实验仅对茅台中的十三种微量成分进行定性、定量。
实验二、食品中苯甲酸和山梨酸的测定(高效液相色谱法)一、实验原理样品加热除去二氧化碳和乙醇,跳PH至近中性,过滤后进高效液相色谱仪,经反相色谱分离后,根据保留时间和峰面积进行定性定量。
二、仪器及试剂仪器:高效液相色谱仪(带紫外检测器)、微量注射器、比色管等玻璃仪器。
试剂:以下试剂除另有规定外,均为分析纯试剂。
(1)甲醇:优级纯。
(2)稀氨水溶液(1:1)。
(3)乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸铵,加水至1000ml,溶解经滤膜(0.45µm)过滤。
(4)碳酸氢钠溶液(20g/L):称取2g碳酸氢钠(优级纯),加水100ml,摇匀。
(5)苯甲酸标准储备液:准确称取0.1000g苯甲酸,加碳酸氢钠溶液5美丽加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容,摇匀。
此溶液每毫升含苯甲酸1mg。
(6)山梨酸标准储备液:准确称取0.1000g山梨酸,加碳酸氢钠5ml,加热溶解,移入100ml容量瓶中,加水定容,摇匀。
此溶液中每毫升含山梨酸1mg。
(7)山梨酸、苯甲酸标准混合使用液:吸取苯甲酸、山梨酸标准储备液各10ml,放入100ml容量瓶中,加水定容。
此溶液含苯甲酸、山梨酸各0.1mg/ml。
经滤膜过滤。
三、实验步骤(1)样品处理将饮料美年达样品用超声波除气后移入100ml容量瓶中备用。
(2)高效液相色谱分析条件①色谱柱:YWG-C 184.6mm ⨯150mm 5µm,或其他型号C 18柱。
②流动相:甲醇+乙酸铵溶液(0.02mol/L )(5+95)。
③流速;1.0ml/min 、 ④进样量20µL 。
⑤检测器:紫外检测器,λ=230nm四、实验记录 1、标准曲线的绘制2、样品测定样品美年达饮料原液 五、结果计算将样品测定得到的峰面积代入标准曲线所得的线性回归方程中得到:/ml0.050546mgc 86.715 + 75942c = 3925.2886.715+75942c = (山梨酸)A /ml0.097493mg c 370.59 - 51649c = 4664.82370.59 - 51649c = )(A ==山梨酸苯甲酸苯甲酸即0ml .0546mg/105c mg/100ml 7493.9==山梨酸苯甲酸;c 。
六、结论经测定,该样品(美年达)饮料中每100ml 中含有苯甲酸9.7493mg 、含有山梨酸5.0546mg 。
实验三、测定食品中咖啡因的含量(高效液相色谱法)一、实验目的1、了解高效液相色谱仪的基本构造;2、掌握高效液相色谱仪的使用方法;3、会测定食品支奴干咖啡因的含量。
二、实验原理咖啡因化学名称为,1,3,7,-三甲基黄嘌呤。
它是一种中枢神经兴奋剂,能兴奋大脑皮层,使人精神兴奋,目前可由茶叶和咖啡中提取。
可口可乐等饮料中存在。
被检样品在碱性条件下,用氯仿定量提取,采用液相色谱反相柱ODS进行分离,以紫外检测器进行检测。
三、仪器及试剂1、仪器安捷伦1100高效液相色谱仪(紫外检测器)、微量注射器等玻璃仪器。
2、试剂甲醇:色谱纯、乙酯:色谱纯、氯仿:色谱纯、咖啡因:生化试剂、氢氧化钠:分析纯、氯化钠:分析纯咖啡因标液:准确称取咖啡因100mg,加入10至20ml甲醇或氯仿,待溶解后,移入100ml容量瓶中用相应的溶剂定容,摇匀。
此溶液每毫升含咖啡因1mg。
四、实验步骤1、色谱条件色谱柱:ODSC4.6mm 250mm;18流动相:甲醇:水:乙腈=40:50:10(V/V);检测波长:270nm;衰减:16;流速:0.7ml/min。
2、样品处理将可口可乐饮料200至400ml导入500ml烧杯中,用玻璃棒不断搅拌于超声波发生器中除去二氧化碳2min。
吸取50ml上述溶液,至于125ml分页漏斗中,加入饱和盐水0.5至1.0ml,摇匀,加入1mol/L氢氧化钠溶液2ml,然后用50ml的氯仿分三次提取(分别为20、20、10ml);经过无水硫酸钠小漏斗脱水,将氯仿层过滤于50ml容量瓶中,再用少量氯仿多次洗涤无水硫酸钠漏斗,将洗液合并于容量瓶中定容。
3、标准曲线的绘制分别准确移取每毫升含咖啡因1mg的标准溶液2.5、5、7.5、10、12.5ml,于100ml容量瓶中,用经滤膜过滤的水定容至刻度线。
在上述色谱条件下分别取20μL注入色谱仪中,得到相应的色谱峰面积。
4、样品测定取上述处理过的样品20µL,注入色谱仪内,根据保留时间定性,确定样品色谱图中的咖啡因色谱分及峰面积。
五、实验记录及数据处理1、实验记录2、标准曲线的绘制2、数据处理将样品测得的峰面积带入标准系列所得的回归曲线得:100ml20.6965mg/c 13.879 + 42496c = 8809.05六、结论经测定,该样品(可口可乐)中咖啡因含量为每100ml 含20.6965mg 。
七、讨论因样品中咖啡因含量过高,而配制的标准系列中咖啡因浓度偏低,故样品测得值未落入标准曲线中,故会引起相应误差。
解决方案:配制浓度更高的咖啡因标准液,式样品峰面积落入标准峰面积内。
实验四、差示法测定测定样品中高含量镍一、实验目的1、了解高吸光度差示法的基本原理及其优点。
2、掌握高吸光度差示法测定的基本操作以及消光片的使用方法。
二、实验原理差示分光光度法语普通分光光度法的区别在于所用参比溶液的不同。
差示法是用一种已知浓度的标准溶液代替普通分光光度法中空白溶液作参比来测定试样的吸光度,而其测定过程则基本相同。
高吸光度差示法使用一种浓度比待测溶液浓度低的已知浓度的溶液作参比溶液,调节透光度为100%,然后测量一个或多个标准溶液(其溶液必须大于参比溶液浓度)的吸光度和待测试样的吸光度,用比较法或工作曲线法求得待测试样浓度。
应用高吸光度差示法,由于选择合适的参比溶液,通过调满度,充分利用了仪器的灵敏度,扩展了读数标尺,是吸光度测量的相对误差ΔA/A大为减小,从而提高了测量结果的准确度,使之在测定高含量组分的相对误差可与重量法或容量法相比。
本实验利用Ni2+溶液本身的颜色,在400nm波长进行高吸光度差示法测量,并和普通分光光度法测量结果相比较。
三、仪器及试剂1、仪器分光光度计(附一组消光片)、容量瓶50ml(11只)、吸量管5ml 10ml(各两支)、;量筒10ml 25ml(各一支)2、试剂镍标液、5%柠檬酸铵溶液、0.1mol/L碘溶液、0.2%丁二酮肟溶液(溶于1:1氨水)四、实验步骤1、标准曲线法(1)分别取镍标液1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00、9.00、10.00ml和试样溶液10.00ml加入到11个50ml容量瓶中,各加水15ml、柠檬酸铵溶液5ml,再加入0.1mol/L碘溶液2.5ml,摇匀,然后再加0.2%丁二酮肟溶液10ml,用水稀释至刻度,充分摇匀。