色谱分析综训实验报告

姓名：郑雨

学号：36

班级：分析09310

指导老师：朱克永、刘延岭日期：2011年6月10日

目录

前言………………………………………… ( 3) 实验结果汇总…………………………………………(4 )

………………………………………… ( 6) 实验一、白酒中微量成

分分析

(10)

实验二、食品中苯甲酸

和山梨酸的测定

………………………………………… (13 ) 实验三、咖啡因含量的

测定

…………………………………………(16 ) 实验四、差示光度法测

定镍

………………………………………… (19 ) 实验五、水中钾、钠的

测定

………………………………………… (23 ) 实验六、水中磷酸盐的

测定

实验七、苯酚的测定................................................ (26 ) 总结 (29)

同组人：陈香汶、何涛、任远琴、严小娟、曾亚庆

前言

本次综合训练共有七个实验项目，这七个实验项目包括了气相色谱分析与高效液相色谱分析的实验，同时也包括了分光光度计的光谱分析实验。

本次综训的目的是通过综训了解实验常用仪器分析方法的原理特点，分析条件的选择，分析结果的准确计算，能够根据样品性质和实验条件，选择适合的分析方法；掌握分析专业常用的色谱仪器的操作技能；了解常用仪器结构、原理、进行一般调试、维护和常见故障处理；具有自行设计方案、选择最佳方法的能力；查阅相关资料的能力；提高按要求正确书写实验报告的能力。

实验结果汇总

实验一、茅台中各种微量成分的百分含量

实验二、美年达样品中苯甲酸和山梨酸的含量

实验三、可口可乐中咖啡因的含量

实验四、试样中的镍含量

实验五、试样中钾、钠的含量

实验六、学校自来水中磷酸盐的含量

实验七、试样中苯酚的含量

实验一、气相色谱法分析白酒中微量成分

一、实验目的

1、学会程序升温的操作方法。

2、了解毛细管柱的功能、操作方法与应用。

3、掌握毛细管柱气相色谱法分析白酒中主要成分的定性定量操作方法。

二、实验原理

程序升温是气象色谱中一种常用且重要的技术。对于每一个欲分析的组分来说，都对应着一个最佳的柱温，但是当分析样品比较复杂、沸程很宽时，若使用同一柱温分离，其分离效果很差，因为低沸点的组分因为柱温太高很早流出色谱柱，色谱峰重叠在一起分离不开，而高沸点组分很晚流出色谱柱甚至不流出色谱柱，结果是各组分色谱峰分布疏密不均，有时还会出现怪峰，给分析工作带来不便。因此，对于宽沸程的多组分样品，必须采取程序升温来代替等温操作。程序升温的方式可分为线性程序升温和飞线性程序升温，根据分析人物的具体情况，课通过实验来选择合适的升温方式，以达到比较理想的分离效果。白酒主要成分的分析便是用程序升温来进行的。

三、仪器与试剂

仪器

GC122

试剂

氢气压缩空气氮气甲醇乙醛乙酸乙酯正丙醇仲丁醇乙缩醛异丁醇正丁醇丁酸乙酯醋酸正丁酯（内标）异戊醇戊酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯白酒一瓶

四、实验内容与操作步骤

1、标样与试样的配置。

2、气相色谱的准备。

3、白酒标样的分析待基线平直后，依次用微量注射器吸取甲醇乙醛乙酸

乙酯正丙醇仲丁醇乙缩醛异丁醇正丁醇丁酸乙酯异戊醇戊酸乙酯乳酸乙酯己酸乙酯各0.2µl，进行分析，记录下样品对应的文件名，打印出色谱图和分析结果。

4、白酒试样的分析

(1) 用微量注射器吸取混合标样2µl进行分析，记录下样品对应的文件名，打印出色谱图和分析结果

（2）用微量注射器吸取白酒样品5µl进行分析，记录下样品对应的文件名，打印出色谱图和分析结果。

五、数据处理及实验结果

1、实验记录及结论（酒样密度ρ=0.909mg/μL）

2、计算公式

%

1000.003760mg

25035108-1.5018E mg 545.4909.05⨯⨯⨯⨯

'

==⨯=⨯==⨯=⨯=⨯⨯=

'S

i S i i i

S S i i A m A m f A f m V m A m A m f 样乙酸正丁酯乙酸正丁酯乙酸正丁酯

酒样进样量样ωρ

六、讨论

根据相对保留时间对酒样中各组分进行定性，因实验条件限制，故无法对酒样中各组分逐一定性。本次实验仅对茅台中的十三种微量成分进行定性、定量。

实验二、食品中苯甲酸和山梨酸的测定（高效液相色

谱法）

一、实验原理

样品加热除去二氧化碳和乙醇，跳PH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性定量。

二、仪器及试剂

仪器：高效液相色谱仪（带紫外检测器）、微量注射器、比色管等玻璃仪器。

试剂：以下试剂除另有规定外，均为分析纯试剂。

（1）甲醇：优级纯。

（2）稀氨水溶液（1:1）。

（3）乙酸铵溶液（0.02mol/L）：称取1.54g乙酸铵，加水至1000ml，溶解经滤膜（0.45µm）过滤。

（4）碳酸氢钠溶液（20g/L）：称取2g碳酸氢钠(优级纯)，加水100ml，摇匀。

（5）苯甲酸标准储备液：准确称取0.1000g苯甲酸，加碳酸氢钠溶液5美丽加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。此溶液每

毫升含苯甲酸1mg。

（6）山梨酸标准储备液：准确称取0.1000g山梨酸，加碳酸氢钠5ml，加热溶解，移入100ml容量瓶中，加水定容，摇匀。此溶液中每毫升

含山梨酸1mg。

（7）山梨酸、苯甲酸标准混合使用液：吸取苯甲酸、山梨酸标准储备液各10ml，放入100ml容量瓶中，加水定容。此溶液含苯甲酸、山梨

酸各0.1mg/ml。经滤膜过滤。

三、实验步骤

（1）样品处理

将饮料美年达样品用超声波除气后移入100ml容量瓶中备用。